一種tft級(jí)ito靶材的常壓燒結(jié)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種ΙΤ0靶材的燒結(jié)方法，特別涉及一種TFT級(jí)ΙΤ0靶材的常壓燒結(jié)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]ΙΤ0 (氧化銦錫)靶材是用于制備ΙΤ0透明導(dǎo)電薄膜的原料。廣泛應(yīng)用于液晶顯示器、觸摸屏等。中國(guó)是Ι??靶材消耗大國(guó)，但高端即TFT級(jí)ΙΤ0靶材(主要用于液晶電視、電腦顯示屏、高端智能手機(jī)等)幾乎全部依賴(lài)進(jìn)口(中國(guó)TFT級(jí)ΙΤ0靶材年消耗量大約600噸XTFT級(jí)ΙΤ0靶材的主要特點(diǎn)是，高致密度(相對(duì)密度彡99.7%)、大尺寸化[其單邊尺寸為(260?1100) mm]、革E材派射后結(jié)瘤小(使用后革E材表面較光滑、無(wú)顆粒)、ΙΤ0薄膜品質(zhì)高。目前國(guó)際上主流的先進(jìn)ΙΤ0靶材燒結(jié)工藝是氧氣氛常壓燒結(jié)法。主要工藝流程是:先將ΙΤ0粉體進(jìn)行模壓成型，再進(jìn)行冷等靜壓，然后將成型好的素坯放入脫脂爐進(jìn)行脫脂排膠，完成排膠后，再將脫脂后的素坯移至燒結(jié)爐進(jìn)行氧氣氛常壓燒結(jié)。中國(guó)專(zhuān)利CN201010597008.2公布了一種氧氣氛無(wú)壓燒結(jié)法制備ΙΤ0靶材的方法，這種方法有單獨(dú)的脫脂工序，相較本發(fā)明而言，生產(chǎn)周期長(zhǎng)，且無(wú)法獲得高致密度的ΙΤ0靶材。中國(guó)專(zhuān)利201110031669.3公布了一種在純氧氣氛中制備ΙΤ0靶材的方法，該方法未提及脫脂工序，主要原因是該方法中用于成型的粉末未添加成型劑，故無(wú)需脫脂工序。但用模壓成型的方法成型，如果粉體不添加成型劑，所成型的坯體易出現(xiàn)分層等缺點(diǎn)，尤其在成型TFT級(jí)大尺寸ΙΤ0靶材的時(shí)候。本發(fā)明提供的方法，沒(méi)有這種缺點(diǎn)和隱患同時(shí)，在ΙΤ0靶材使用后，靶材的表面結(jié)瘤極少，ΙΤ0薄膜均勻且電阻率低。本方法對(duì)于ΙΤ0靶材真正獲得批量化、國(guó)產(chǎn)化具有里程碑意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是:提供一種TFT級(jí)ΙΤ0靶材的常壓燒結(jié)方法，該方法選取并確定了超高活性ΙΤ0納米粉體，采用常壓氧氣氛燒結(jié)，將脫脂工序與燒結(jié)工序合并，省去了脫脂設(shè)備，同時(shí)也縮短了生產(chǎn)周期，提高了生產(chǎn)效率，適合大批量生產(chǎn)，能夠克服上述現(xiàn)有技術(shù)所存在的缺點(diǎn)和隱患，真正意義達(dá)到目前TFT級(jí)ΙΤ0靶材高致密度(相對(duì)密度彡99.7%)、大尺寸化[其單邊尺寸為(260?1100) mm]、靶材濺射后結(jié)瘤小、ΙΤ0薄膜高品質(zhì)的要求。
[0004]解決上述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案是:一種TFT級(jí)ΙΤ0靶材的常壓燒結(jié)方法，包括以下步驟:
(1)選取超高活性的ΙΤ0納米粉體，ΙΤ0納米粉體的粒徑要求為60-100nm，所有的金屬及非金屬雜質(zhì)總含量〈lOOppm，且單個(gè)雜質(zhì)含量< 15ppm ；
(2)將添加成型劑造粒后的ΙΤ0粉，裝入鋼模中，用液壓機(jī)進(jìn)行模壓成型得ΙΤ0成型坯體，成型壓力為25?80MPa，保壓時(shí)間為15秒?300秒；
(3)將步驟(2)所得ΙΤ0成型坯體裝入柔性包套中，密封后放入冷等靜壓機(jī)進(jìn)行冷等靜壓，冷等靜壓壓力為180?300MPa，保壓時(shí)間為300秒?1200秒； (4)將步聚(3)所得坯體放入燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)過(guò)程如下:
a)以0.2?1度/分鐘的升溫速度升至100?150度，保溫1?2小時(shí)；
b)然后，以0.2?1度/分鐘的升溫速度升至250?350度，保溫4?10小時(shí)；
c)然后，以0.2?1度/分鐘的升溫速度升至600?750度，保溫1?4小時(shí)；
d)然后，以1?2度/分鐘的升溫速度升至1000?1200度，保溫1?4小時(shí)；
e)然后，以0.5?2度/分鐘的升溫速度升至1300?1400，保溫1?4小時(shí)；
f)然后，以0.5?2度/分鐘的升溫速度升至1550?1650，保溫4?12小時(shí)；
g)然后，以0.3?1度/分鐘的降溫速度，降溫至室溫，即得致密度高于或等于99.7%的ITO靶材;
在燒結(jié)過(guò)程中，N度以下或等于N度，持續(xù)通入潔凈空氣，用于脫脂，空氣氣流量為5?25升/分鐘；N度以上，持續(xù)通入氧氣，用于抑制ITO分解，氧氣氣流量為20?50升/分鐘，N的取值為750?1000中的任一個(gè)數(shù)值。
[0005]所述的鋼模截面形狀為長(zhǎng)方形，成型燒結(jié)后的靶材單邊尺寸為260 mm?1100mm。
[0006]本發(fā)明是一種常壓燒結(jié)大尺寸、高致密度、TFT級(jí)ΙΤ0靶材的方法，其特點(diǎn)是，選取超高活性ΙΤ0納米粉體(ΙΤ0納米粉體的粒徑要求為60-100nm，所有的金屬及非金屬雜質(zhì)總含量〈lOOppm，且單個(gè)雜質(zhì)含量彡15ppm)，將添加成型劑造粒后的ΙΤ0粉通過(guò)模壓成型，冷等靜壓加固后，直接放入燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)。將原有的脫脂過(guò)程通過(guò)燒結(jié)制程的設(shè)計(jì)，融入燒結(jié)過(guò)程，一并在燒結(jié)爐中進(jìn)行。該方法與設(shè)置有單獨(dú)脫脂工序的工藝相比，減少了脫脂設(shè)備，節(jié)省了設(shè)備投資，同時(shí)也更加節(jié)能，燒結(jié)周期比現(xiàn)有技術(shù)的燒結(jié)與脫脂周期總和縮短了40%左右。
[0007]下面，結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明之一種TFT級(jí)ΙΤ0靶材的常壓燒結(jié)方法的技術(shù)特征作進(jìn)一步的說(shuō)明。
【具體實(shí)施方式】
[0008]圖1:本發(fā)明實(shí)施例2制備的TFT級(jí)ΙΤ0靶材使用前效果圖。
[0009]圖2:本發(fā)明實(shí)施例2制備的TFT級(jí)ΙΤ0靶材使用后效果圖。
【具體實(shí)施方式】
[0010]實(shí)施例1:
稱(chēng)取添加成型劑造粒后的超高活性ΙΤ0粉(粉體粒度為80nm，純度為99.995%，單個(gè)雜質(zhì)成分最高為10ppm)2.7kg，裝入尺寸為264mmX 347mm的長(zhǎng)方形鋼模中。用液壓機(jī)在30MPa的成型壓力下，保壓15秒，進(jìn)行模壓成型。將模壓成型的坯體裝入柔性包套中，密封后放入冷等靜壓機(jī)，在180MPa的壓力下，保壓1200秒，進(jìn)行冷等靜壓成型。然后將經(jīng)過(guò)冷等靜壓成型的坯體放入燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)。燒結(jié)過(guò)程為:以0.2°C/分鐘的升溫速度升溫至100°C，保溫1小時(shí)；再以0.3°C /分鐘的升溫速度升溫至250°C，保溫4小時(shí)；再以0.2°C /分鐘的升溫速度升溫至600°C，保溫1小時(shí)；再以1°C /分鐘的升溫速度升溫至1000°C，保溫1小時(shí)；再以0.5°C /分鐘的升溫速度升溫至1300°C，保溫1小時(shí)；再以0.5°C /分鐘的升溫速度升溫至1550°C，保溫12小時(shí)；然后以1°C /分鐘的降溫速度降至室溫，即得高致密度ΙΤ0靶材，通過(guò)排水法測(cè)試致密度(相對(duì)密度)高達(dá)99.7%。燒結(jié)過(guò)程中，750°C以下或是等于750°C，以5升/分鐘的氣流量，通入潔凈空氣；750°C以上，以20升/分鐘的氣流量，通入氧氣。
[0011]實(shí)施例2:
稱(chēng)取添加成型劑造粒后的ΙΤ0粉(粉體粒度為60nm，純度為99.994%，單個(gè)雜質(zhì)成分最高為15ppm)7kg，裝入尺寸為264mmX850mm的長(zhǎng)方形鋼模中。用液壓機(jī)在50MPa的成型壓力下，保壓100秒，進(jìn)行模壓成型。將模壓成型的坯體裝入柔性包套中，密封后放入冷等靜壓機(jī)，在240MPa的壓力下，保壓600秒，進(jìn)行冷等靜壓成型。然后將經(jīng)過(guò)冷等靜壓成型的坯體放入燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)。燒結(jié)過(guò)程為:以0.5度/分鐘的升溫速度升溫至120度，保溫1.5小時(shí)；再以0.6度/分鐘的升溫速度升溫至300度，保溫8小時(shí)；再以0.5度/分鐘的升溫速度升溫至680度，保溫2.5小時(shí)；再以1.5度/分鐘的升溫速度升溫至1100度，保溫2小時(shí)；再以0.9度/分鐘的升溫速度升溫至1350度，保溫2.5小時(shí)；再以0.9度/分鐘的升溫速度升溫至1620度，保溫7小時(shí)；然后以0.6度/分鐘的降溫速度降至室溫，即得高致密度ΙΤ0靶材，通過(guò)排水法測(cè)試致密度(相對(duì)密度)高達(dá)99.7%。燒結(jié)過(guò)程中，850度以下或是等于850°C，以15升/分鐘的氣流量，通入空氣；850度以上，以30升/分鐘的氣流量，通入氧氣。
[0012]本實(shí)施例制備得到的TFT級(jí)ΙΤ0靶材如圖1所示，ΙΤ0靶材使用后效果如圖2所示，從圖2可以看出ΙΤ0靶材使用后，靶材的表面結(jié)瘤極少。
[0013]實(shí)施例3:
稱(chēng)取添加成型劑造粒后的ΙΤ0粉(粉體粒度為lOOnm，純度為99.995%，單個(gè)雜質(zhì)成分最高為8ppm)12kg，裝入尺寸為480mmX860mm的長(zhǎng)方形鋼模中。用液壓機(jī)在50MPa的成型壓力下，保壓300秒，進(jìn)行模壓成型。將模壓成型的坯體裝入柔性包套中，密封后放入冷等靜壓機(jī)，在300MPa的壓力下，保壓300秒，進(jìn)行冷等靜壓成型。然后將經(jīng)過(guò)冷等靜壓成型的坯體放入燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)。燒結(jié)過(guò)程為:以1度/分鐘的升溫速度升溫至150度，保溫2小時(shí)；再以0.9度/分鐘的升溫速度升溫至350度，保溫10小時(shí)；再以0.9度/分鐘的升溫速度升溫至750度，保溫4小時(shí)；再以2度/分鐘的升溫速度升溫至1200度，保溫4小時(shí)；再以1.5度/分鐘的升溫速度升溫至1400度，保溫4小時(shí)；再以2度/分鐘的升溫速度升溫至1650度，保溫4小時(shí)；然后以0.3度/分鐘的降溫速度降至室溫，即得高致密度IT0靶材，通過(guò)排水法測(cè)試致密度(相對(duì)密度)高達(dá)99.8%。燒結(jié)過(guò)程中，1000度以下或是等于1000°C，以25升/分鐘的氣流量，通入空氣；1000度以上，以50升/分鐘的氣流量，通入氧氣。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種TFT級(jí)ITO靶材的常壓燒結(jié)方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)選取超高活性的ΙΤ0納米粉體，ΙΤ0納米粉體的粒徑要求為60-100nm，所有的金屬及非金屬雜質(zhì)總含量〈lOOppm，且單個(gè)雜質(zhì)含量< 15ppm ； (2)將添加成型劑造粒后的IT0粉，裝入鋼模中，用液壓機(jī)進(jìn)行模壓成型得IT0成型坯體，成型壓力為25?80MPa，保壓時(shí)間為15秒?300秒； (3)將步驟(2)所得IT0成型坯體裝入柔性包套中，密封后放入冷等靜壓機(jī)進(jìn)行冷等靜壓，冷等靜壓壓力為180?300MPa，保壓時(shí)間為300秒?1200秒； (4)將步聚(3)所得坯體放入燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)過(guò)程如下: a)以0.2?1度/分鐘的升溫速度升至100?150度，保溫1?2小時(shí)； b)然后，以0.2?1度/分鐘的升溫速度升至250?350度，保溫4?10小時(shí)； c)然后，以0.2?1度/分鐘的升溫速度升至600?750度，保溫1?4小時(shí)； d)然后，以1?2度/分鐘的升溫速度升至1000?1200度，保溫1?4小時(shí)； e)然后，以0.5?2度/分鐘的升溫速度升至1300?1400，保溫1?4小時(shí)； f)然后，以0.5?2度/分鐘的升溫速度升至1550?1650，保溫4?12小時(shí)； g)然后，以0.3?1度/分鐘的降溫速度，降溫至室溫，即得致密度高于或等于99.7%的IT0靶材; 在燒結(jié)過(guò)程中，N度以下或等于N度，持續(xù)通入潔凈空氣，用于脫脂，空氣氣流量為5?25升/分鐘；N度以上，持續(xù)通入氧氣，用于抑制IT0分解，氧氣氣流量為20?50升/分鐘，N的取值為750?1000中的任一個(gè)數(shù)值。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種TFT級(jí)IT0靶材的常壓燒結(jié)方法，其特征在于:所述的鋼模截面形狀為長(zhǎng)方形，成型燒結(jié)后的革E材單邊尺寸為260 mm?1100mm。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種TFT級(jí)ITO靶材的常壓燒結(jié)方法，具體步驟是：選取超高活性ITO納米粉，將造粒后的ITO粉通過(guò)模壓成型，成型壓力25～80MPa，保壓時(shí)間15～300秒；再經(jīng)冷等靜壓加固，等靜壓壓力為180～300MPa，保壓時(shí)間為300～1200秒；然后直接放入燒結(jié)爐中，通入氣氛并以一定的升溫速率，分多段升溫保溫，再以一定的速率進(jìn)行降溫至室溫來(lái)完成燒結(jié)。其特點(diǎn)是，將添加成型劑造粒后的ITO粉通過(guò)模壓成型，冷等靜壓加固后，直接放入燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)。將原有的脫脂過(guò)程通過(guò)燒結(jié)制程的設(shè)計(jì)，融入燒結(jié)過(guò)程，一并在燒結(jié)爐中進(jìn)行。該方法與設(shè)置有單獨(dú)脫脂工序的工藝相比，減少了脫脂設(shè)備，節(jié)省了設(shè)備投資，同時(shí)也更加節(jié)能，燒結(jié)周期縮短了40%左右，提高了生產(chǎn)效率，適合大批量生產(chǎn)。
【IPC分類(lèi)】C04B35/64, C04B35/01
【公開(kāi)號(hào)】CN105294072
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510752371
【發(fā)明人】黃誓成, 陸映東, 黃作, 武建良, 農(nóng)浩
【申請(qǐng)人】廣西晶聯(lián)光電材料有限責(zé)任公司
【公開(kāi)日】2016年2月3日
【申請(qǐng)日】2015年11月6日