專利名稱：夾層玻璃用中間膜及夾層玻璃的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及高溫下的減振性、寬溫度范圍內(nèi)的隔音性優(yōu)良的夾層玻璃用中間膜。 另外，還涉及使用該夾層玻璃用中間膜而成的夾層玻璃。
背景技術(shù)：
夾層玻璃即使在受到外部撞擊而破損時玻璃碎片的飛散也少，因而很安全，因此 作為汽車等車輛、飛機(jī)、建筑物等的窗玻璃被廣泛應(yīng)用。作為夾層玻璃，可以舉出在至少一 對玻璃間夾有例如由通過液態(tài)增塑劑增塑后的聚乙烯基丁縮醛樹脂等聚乙烯基縮醛樹脂 構(gòu)成的夾層玻璃用中間膜而一體化的夾層玻璃等。近年來，從輕量化、成本等問題考慮，嘗試減小夾層玻璃整體的厚度。但是，如果使 夾層玻璃整體變薄，則會存在隔熱性、隔音性下降的問題。特別是使用這樣的夾層玻璃作為 汽車等的擋風(fēng)玻璃時，對于風(fēng)聲或刮水器的驅(qū)動音等目前不成問題的約2000 5000Hz左 右的音域的聲音出現(xiàn)隔音性的問題。對于這樣的問題，例如，專利文獻(xiàn)1中公開了如圖10所示的、在含有通常量的增塑 劑的包覆層之間夾持含有大量增塑劑的隔音層而成的隔音夾層玻璃用中間膜。通過采用這 樣的構(gòu)成，隔音層可發(fā)揮高隔音性能，并且包覆層可防止隔音層中的大量增塑劑發(fā)生泄漏， 因此可以得到兼具隔音性和防泄漏性的隔音夾層玻璃用中間膜。但是，使用專利文獻(xiàn)1中記載的隔音夾層玻璃用中間膜的夾層玻璃，雖然在常溫 范圍內(nèi)的隔音性能優(yōu)良，但是在低溫范圍及高溫范圍內(nèi)存在不能將特定波長的聲音充分隔 音的問題。例如在汽車的情況下，其使用溫度范圍為-30 70°C的非常寬的范圍。要求在 寬溫度范圍內(nèi)隔音性也優(yōu)良的夾層玻璃用中間膜。另外，使用了專利文獻(xiàn)1中公開的隔音夾層玻璃用中間膜的夾層玻璃，在常溫范 圍和高溫范圍內(nèi)觀察到損耗系數(shù)峰，因此顯現(xiàn)優(yōu)良的減振性。但是，有時在高溫范圍得不到 充分的損耗系數(shù)。特別是聲音中存在車輛噪音、警笛音等空氣噪聲、和汽車發(fā)動機(jī)的振動引 起的聲音等固體噪聲，該具有減振性的夾層玻璃用中間膜，存在高溫范圍內(nèi)的固體噪聲的 減振性劣化的問題。專利文獻(xiàn)1 日本特開平5-310449號公報

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于，提供高溫下的減振性、寬溫度范圍內(nèi)的隔音性優(yōu)良的夾層玻璃 用中間膜。另外，本發(fā)明目的還在于，提供使用該夾層玻璃用中間膜而成的夾層玻璃。本發(fā)明為一種夾層玻璃用中間膜，在水平方向上具有由樹脂組合物A或樹脂A構(gòu) 成的部位A、和由樹脂組合物B或樹脂B構(gòu)成的部位B，其中，所述樹脂組合物A或樹脂A在 頻率IHz下的動態(tài)粘彈性的損耗角正切顯示最大值的溫度Ta、與所述樹脂組合物B或樹脂 B在頻率IHz下的動態(tài)粘彈性的損耗角正切顯示最大值的溫度Tb的差為10°C以上。以下對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
本發(fā)明人制作使用了專利文獻(xiàn)1中記載的夾層玻璃用中間膜的夾層玻璃，并對其 隔音性能進(jìn)行了詳細(xì)研究。即，制備如圖10所示的、由含有通常量的增塑劑的包覆層夾持 含有大量增塑劑的隔音層而成的夾層玻璃用中間膜，將其用厚度2mm的兩片玻璃板夾持而 制作夾層玻璃，考察得到的夾層玻璃的隔音性能。于是判斷出，在0°C下頻率3150Hz附近的 聲音容易透過，在40°C下頻率6300Hz附近的聲音容易透過。另一方面，在23°C下未發(fā)現(xiàn)這 樣的特定頻率的聲音透過?？紤]其原因如下。在0°C下，構(gòu)成夾層玻璃用中間膜的包覆層/隔音層/包覆層均處于玻璃狀態(tài)。通 過這樣的夾層玻璃用中間膜結(jié)合的兩片玻璃板成為一體，表現(xiàn)恰如一片厚度為4mm的玻璃 板的行為。因此，在厚度4mm的玻璃板的重合效應(yīng)(coincidence effect)下，頻率3150Hz 附近的聲音容易透過。在40°C下，構(gòu)成夾層玻璃用中間膜的隔音層成為橡膠狀態(tài)。通過這樣的夾層玻璃 用中間膜結(jié)合的兩片玻璃板，獨(dú)立地表現(xiàn)兩片厚度為2mm的玻璃板的行為。因此，在厚度 2mm的玻璃板的重合效應(yīng)下，頻率6300Hz附近的聲音容易透過。但是，在23°C下，構(gòu)成夾層玻璃用中間膜的隔音層成為玻璃狀態(tài)與橡膠狀態(tài)的中 間狀態(tài)。通過這樣的夾層玻璃用中間膜結(jié)合的兩片玻璃板，表現(xiàn)一片4mm的玻璃板和兩片 2mm的玻璃板的中間的行為，頻率3150Hz附近的聲音和頻率6300Hz附近的聲音均難以透 過，因而整體上發(fā)揮高隔音性能。由該結(jié)果可知，為了在一定溫度下發(fā)揮高隔音性能，通過具有在該溫度下成為玻 璃狀態(tài)與橡膠狀態(tài)的中間狀態(tài)的樹脂層的夾層玻璃用中間膜將兩片玻璃板接合是很重要 的。另外，在專利文獻(xiàn)1中記載的具有包覆層/隔音層/包覆層的構(gòu)成的夾層玻璃用 中間膜中，隨著溫度的上升，隔音層先變成玻璃狀態(tài)與橡膠狀態(tài)的中間狀態(tài)，發(fā)揮高隔音 性。此時，包覆層仍然為玻璃狀態(tài)。如果溫度進(jìn)一步上升，則達(dá)到使包覆層變?yōu)椴Ａ顟B(tài)與 橡膠狀態(tài)的中間狀態(tài)的溫度。但是，在該溫度下隔音層已經(jīng)變?yōu)橄鹉z狀態(tài)，因此夾層玻璃表 現(xiàn)兩片玻璃板的行為。雖然包覆層為玻璃狀態(tài)與橡膠狀態(tài)的中間狀態(tài)，但是夾層玻璃的行 為取決于處于橡膠狀態(tài)的隔音層。即，在厚度方向上層疊有多層時，認(rèn)為使用該夾層玻璃用 中間膜的夾層玻璃的隔音性取決于以最低的溫度從玻璃狀態(tài)變?yōu)橄鹉z狀態(tài)的層，其它層對 隔音性幾乎沒有貢獻(xiàn)。另外，本發(fā)明人還對使用了專利文獻(xiàn)1公開的隔音夾層玻璃用中間膜的夾層玻璃 在高溫范圍內(nèi)的固體噪聲的減振性差的理由進(jìn)行了研究。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在像專利文獻(xiàn)1中記 載的夾層玻璃用中間膜這樣、將作為較軟層的隔音層和作為較硬層的包覆層在厚度方向上 層疊而成的夾層玻璃用中間膜中，作為較軟層的隔音層中固體噪聲的能量分配多，因此該 隔音層的減振性能明顯顯現(xiàn)。另一方面，作為較硬層的包覆層中固體噪聲的能量分配少，該 包覆層的減振性能顯著下降。因此，高溫范圍內(nèi)的固體噪聲的減振性差。本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，在水平方向上具有由動態(tài)粘彈性的損耗角正切顯示最大值的溫度 不同的樹脂組合物構(gòu)成的多個部位的夾層玻璃用中間膜，可以在極其寬的溫度范圍內(nèi)發(fā)揮 高隔音性能?？紤]這是因為，各個部位在成為玻璃狀態(tài)與橡膠狀態(tài)的中間狀態(tài)的溫度范圍 內(nèi)發(fā)揮高隔音性能。各個部位在該部位成為玻璃狀態(tài)與橡膠狀態(tài)的中間狀態(tài)的溫度范圍以 外，容易透過特定頻率的聲音。但是，由于使任一部位成為玻璃狀態(tài)與橡膠狀態(tài)的中間狀態(tài)的溫度范圍廣，因此夾層玻璃用中間膜作為整體可以在寬溫度范圍內(nèi)發(fā)揮高隔音性能。特 別是通過使各個部位間的動態(tài)粘彈性的損耗角正切顯示最大值的溫度之差充分增大，可以 在極其寬的溫度范圍內(nèi)發(fā)揮高隔音性能。另外，通過在水平方向上配置由動態(tài)粘彈性的損耗角正切顯示最大值的溫度不同 的樹脂組合物構(gòu)成的多個部位，使固體噪聲的能量也分配于動態(tài)粘彈性的損耗角正切顯示 最大值的溫度較高的部位，因此，可以充分發(fā)揮該層的減振性能。由此，在高溫下也能充分 發(fā)揮減振性能。本發(fā)明的夾層玻璃用中間膜，在水平方向上具有由樹脂組合物A或樹脂A構(gòu)成的 部位A、和由樹脂組合物B或樹脂B構(gòu)成的部位B。在水平方向上具有上述部位A和部位B，是指例如如圖1所示，上述部位A和上述 部位B以在水平方向上配置的方式存在。上述樹脂組合物A或樹脂A在頻率IHz下的動態(tài)粘彈性的損耗角正切(以下也稱 為“tan δ ”)顯示最大值的溫度(以下也稱為“tan δ的峰值溫度”)Ta、與上述樹脂組合物 B或樹脂B的tan δ的峰值溫度Tb的差，為10°C以上。上述tan δ可以根據(jù)JIS K 7244通過以下的方法測定。使用樹脂組合物制作試 驗片(直徑8mm)，通過剪切法在應(yīng)變量1. 0%及頻率IHz的條件下、以3°C /分鐘的升溫速 度對所得試驗片的動態(tài)粘彈性進(jìn)行動態(tài)粘彈性的溫度分散測定，由此可以測定tan δ。上述tan δ的峰值溫度是指通過上述方法得到的tan δ顯示最大值的溫度。上述 tan δ的峰值溫度可以使用例如粘彈性測定裝置(Rheometrics公司制“ARES”)進(jìn)行測定。根據(jù)本發(fā)明人的研究，tan δ的峰值溫度隨著溫度和頻率而變化，測定頻率如果 升高，則tan δ的峰值溫度向高溫側(cè)偏移。另一方面，玻璃的重合頻率因厚度而異，約為 2000 8000Hz。厚度4mm的玻璃的重合頻率在3150Hz附近，因此如果在IHz的動態(tài)粘彈 性測定中的tan δ的峰值溫度上加上18°C，則得到3150Hz附近的tan δ的峰值溫度。由此 可知，樹脂組合物成為玻璃狀態(tài)與橡膠狀態(tài)的中間狀態(tài)的溫度范圍，是以tan δ的峰值溫 度+18°C為中心的士約10°C左右的范圍，更確切而言是以tan δ的峰值溫度+18°C為中心 的士 10°C的范圍。例如，上述樹脂組合物A的tan δ的峰值溫度為2°C時，在以20°C為中心的10 30°C左右的范圍內(nèi)，部位A成為玻璃狀態(tài)與橡膠狀態(tài)的中間狀態(tài)，從而可以在該溫度范圍 內(nèi)發(fā)揮高隔音性能。另一方面，例如上述樹脂組合物B的tan δ的峰值溫度為23°C時，在以41°C為中 心的31 51°C左右的范圍內(nèi)，部位A成為玻璃狀態(tài)與橡膠狀態(tài)的中間狀態(tài)，從而可以在該 溫度范圍內(nèi)發(fā)揮高隔音性能。S卩，在水平方向上具有由tan δ的峰值溫度為2°C的樹脂組合物A構(gòu)成的部位A、 和由tan δ的峰值溫度為23°C的樹脂組合物B構(gòu)成的部位B的本發(fā)明的夾層玻璃用中間 膜，可以在10 51°C的溫度范圍內(nèi)發(fā)揮高隔音性能。上述樹脂組合物A或樹脂A的tan δ的峰值溫度Ta與上述樹脂組合物B或樹脂B 的tan δ的峰值溫度Tb的差如果小于10°C，則兩個部位可覆蓋的溫度范圍有很大的重疊， 從而不能在寬溫度范圍內(nèi)發(fā)揮高隔音性能。上述tan δ的峰值溫度Ta與tan δ的峰值溫 度Tb的差優(yōu)選為15°C以上。上述tan δ的峰值溫度Ta與tan δ的峰值溫度Tb的差的更
5優(yōu)選的下限為20°C、進(jìn)一步優(yōu)選的下限為25°C。上述tan δ的峰值溫度Ta與tan δ的峰 值溫度Tb的差的優(yōu)選的上限為60°C、更優(yōu)選的上限為55°C。上述tan δ的峰值溫度Ta與tan δ的峰值溫度Tb的差如果超過20°C，則產(chǎn)生兩 個部位無法覆蓋的溫度范圍，理論上認(rèn)為在該溫度范圍內(nèi)不能發(fā)揮高隔音性能。但是，即使 tan δ的峰值溫度Ta與tanS的峰值溫度Tb的差為20°C以上，實際上在該溫度范圍內(nèi)也 能夠發(fā)揮高隔音性能。g卩，當(dāng)Ta < Tb,Ta與Tb之差為20°C以上時，在Ta+28°C Tb+8°C的溫度范圍內(nèi)， 部位A為橡膠狀態(tài)、部位B為玻璃狀態(tài)。因此，如果是例如由2片2mm的玻璃形成的夾層玻 璃，則部位B處透過3150Hz附近的聲音，部位A處透過6300Hz附近的聲音。但是，部位A 處不能透過3150Hz附近的聲音，部位B處不能透過6300Hz附近的聲音。因此，如果與由樹 脂組合物A或樹脂A構(gòu)成的單層中間膜、由樹脂組合物B或樹脂B構(gòu)成的單層中間膜，由樹 脂組合物A或樹脂A構(gòu)成的層與由樹脂組合物B或樹脂B構(gòu)成的層進(jìn)行層疊構(gòu)成的中間膜 進(jìn)行比較，即使在Ta+28°C Tb+8°C的溫度范圍內(nèi)，可以說本發(fā)明的夾層玻璃用中間膜也 能夠發(fā)揮高隔音性能。上述tan δ的峰值溫度Ta和tan δ的峰值溫度Tb，根據(jù)所得夾層玻璃的用途及使 用環(huán)境進(jìn)行選擇即可。例如，將夾層玻璃用作汽車用擋風(fēng)玻璃時，其使用溫度范圍為-30 70°C，因此Ta、Tb優(yōu)選從-38 42°C的范圍選擇適當(dāng)?shù)慕M合。例如，如果前提是在寒冷地區(qū)使用，則可以考慮設(shè)定Ta為-38 _8°C、Tb為-28 2°C的范圍內(nèi)。通過將上述tan δ的峰值溫度Ta和tan δ的峰值溫度Tb設(shè)定在該范圍內(nèi)， 可以在-30 30°C的溫度范圍內(nèi)發(fā)揮高隔音性能。以在寒冷地區(qū)使用為前提時的Ta的優(yōu) 選范圍為-38 -18 °C，Tb的優(yōu)選范圍為-28 -8°C。如果前提是在溫暖地區(qū)使用，則可以考慮設(shè)定Ta為2 32°C、Tb為12 42°C。 通過將上述tan δ的峰值溫度Ta和tan δ的峰值溫度Tb設(shè)定在該范圍內(nèi)，可以在10 70°C的溫度范圍內(nèi)發(fā)揮高隔音性能。以在溫暖地區(qū)使用為前提時的Ta的優(yōu)選范圍為12 32 °C, Tb的優(yōu)選范圍為22 42°C。要在更寬的溫度范圍內(nèi)發(fā)揮高隔音性能時，本發(fā)明的夾層玻璃用中間膜，除上述 部位A及B以外，在水平方向上可以進(jìn)一步具有由tan δ的峰值溫度Tc位于上述tan δ的 峰值溫度Ta及tanS的峰值溫度Tb之間的樹脂組合物C或樹脂C構(gòu)成的部位C。例如，在 設(shè)定Ta為-28 2°C、Tc為-18 12°C、Tb為_8 22°C時，可以在-20 50°C的溫度范 圍內(nèi)發(fā)揮高隔音性能，可以在從寒冷地區(qū)到溫暖地區(qū)的廣闊地域范圍內(nèi)發(fā)揮高隔音性能。 另外，這樣的部位C還有助于在寬溫度范圍內(nèi)發(fā)揮減振性能。本發(fā)明的夾層玻璃用中間膜，當(dāng)要在更寬的溫度范圍內(nèi)發(fā)揮高隔音性能或減振性 能時，在水平方向上可以具有4個以上由具有不同的tan δ的峰值溫度的樹脂組合物構(gòu)成 的部位。本發(fā)明的夾層玻璃用中間膜中，上述部位A與部位B的配置沒有特別限制。例如 可以舉出圖1所示的將上述部位A和上述部位B在水平方向上各配置1/2的實施方式、或 圖2、圖3所示的將上述部位A和上述部位B在水平方向上配置多個的實施方式。另外，也 可以如圖4、圖5所示使部位A與部位B的界面形成斜面。圖6、7示出本發(fā)明的夾層玻璃用中間膜還具有部位C的實施方式的一例。
本發(fā)明的夾層玻璃用中間膜，從容易制造的角度考慮，優(yōu)選具有帶狀的上述部位 A、部位B (及部位C)。例如，在用于汽車用擋風(fēng)玻璃等時，如果是副駕駛座位側(cè)僅與部位A 相對、駕駛員座位側(cè)僅與部位B相對的形式，則有時會產(chǎn)生從右耳聽到聲音、從左耳聽不到 聲音的情況。如果考慮人的頭的大小(左右耳的距離)，則各個帶的寬度優(yōu)選為300mm以 下、更優(yōu)選為200mm以下。另外，本發(fā)明的夾層玻璃用中間膜，可以如圖8、9所示將部位A、部位B(或部位C) 的任一部位夾持在兩片包覆層D之間。通過由包覆層夾持，可以進(jìn)一步提高與玻璃板的膠 粘性，或者進(jìn)一步提高耐貫通性。另外，特別是通過將含有大量增塑劑的部位夾持在包覆層 D之間，可以防止增塑劑從該部位的泄漏。構(gòu)成上述包覆層D的樹脂組合物D或樹脂D，優(yōu)選tan δ的峰值溫度為上述樹脂組 合物Α、樹脂組合物B、樹脂組合物C中最高的tan δ的峰值溫度以上。另外，構(gòu)成上述包覆 層D的樹脂組合物D或樹脂D，可以與上述樹脂組合物A或樹脂Α、樹脂組合物B或樹脂B、 樹脂組合物C或樹脂C中具有最高的tan δ的峰值溫度的樹脂組合物或樹脂相同。構(gòu)成上述包覆層D的樹脂組合物D或樹脂D，例如優(yōu)選為相對于縮醛基的碳原子數(shù) 為3或4、縮醛化度為60 75摩爾％、乙?；繛?0摩爾％以下的聚乙烯基縮醛樹脂100 重量份，含有20 50重量份增塑劑的樹脂組合物。上述樹脂組合物D的增塑劑的含量的 更優(yōu)選下限為25重量份、更優(yōu)選的上限為45重量份。本發(fā)明的夾層玻璃用中間膜中上述部位A與上述部位B的面積比率沒有特別限 制。夾層玻璃用中間膜呈橡膠狀態(tài)時透過的聲音，比呈玻璃狀態(tài)時透過的聲音頻率 高。例如，3150Hz附近的聲音可透過呈玻璃狀態(tài)的部位，6300Hz附近的聲音可透過呈橡膠 狀態(tài)的部位。一般而言，隔音性能具有頻率越高性能就越高的性質(zhì)。因此，按照使6300Hz附 近的聲音的透過多、3150Hz附近的聲音的透過少的方式，取得部位A與部位B的面積比率的 平衡，由此可以在寬溫度范圍內(nèi)實現(xiàn)更高的隔音性能。例如Ta < Tb時，上述部位A與上述 部位B的面積比率優(yōu)選為9 1 4 6。如果偏離優(yōu)選的范圍，則有時不能在寬溫度范圍 內(nèi)實現(xiàn)高隔音性能。另外，部位B的比率如果小于10%，則有時得不到高溫下的減振性能。 上述部位A與上述部位B的面積比率更優(yōu)選為8 2 6 4。另外，上述部位A和上述部位B在厚度方向上重疊時，將該重疊的部分看作由 tan δ的峰值溫度較低的樹脂組合物構(gòu)成的部位。本發(fā)明的夾層玻璃用中間膜的厚度沒有特別限制，優(yōu)選的下限為300 μ m、優(yōu)選的 上限為2000 μ m。本發(fā)明的夾層玻璃用中間膜的厚度如果小于300 μ m,則有時得不到充分 的耐貫通性。本發(fā)明的夾層玻璃用中間膜的厚度如果超過2000 μ m,則有時會超過作為夾層 玻璃用中間膜使用的厚度。本發(fā)明的夾層玻璃用中間膜的厚度的更優(yōu)選下限為400 μ m、更 優(yōu)選的上限為1000 μ m。上述樹脂組合物A及上述樹脂組合物B中所含的樹脂、樹脂A、樹脂B沒有特別限 制，優(yōu)選為熱塑性樹脂。上述熱塑性樹脂沒有特別限制，可以舉出聚乙烯基縮醛樹脂、苯乙烯-乙烯基異 戊二烯_苯乙烯三嵌段共聚物、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物等。其中，上述熱塑性樹脂優(yōu)選為 苯乙烯_乙烯基異戊二烯_苯乙烯三嵌段共聚物、聚乙烯基縮醛樹脂，更優(yōu)選為聚乙烯基縮醛樹脂。上述樹脂可以單獨(dú)使用，也可以兩種以上組合使用。上述聚乙烯基縮醛樹脂可以通過使聚乙烯醇與醛反應(yīng)來制造。上述聚乙烯醇可以通過將聚乙酸乙烯酯皂化來制造。上述聚乙烯醇的皂化度優(yōu)選為80 99. 8摩爾％。上述聚乙烯醇的聚合度的優(yōu)選下限為200、優(yōu)選上限為3000。上述聚合度如果小 于200，則夾層玻璃的耐貫通性有時下降。上述聚合度如果超過3000，則有時夾層玻璃用中 間膜的成形變得困難。上述聚合度的更優(yōu)選的下限為500、更優(yōu)選的上限為2000。上述樹脂組合物A及上述樹脂組合物B優(yōu)選含有增塑劑。上述增塑劑沒有特別限制，例如可以舉出一元有機(jī)酸酯、多元有機(jī)酸酯等有機(jī)酯 增塑劑、有機(jī)磷酸增塑劑、有機(jī)亞磷酸增塑劑等磷酸增塑劑等。上述一元有機(jī)酸酯沒有特別限制，例如可以舉出三乙二醇、四乙二醇、三丙二醇等 二醇與丁酸、異丁酸、己酸、2-乙基丁酸、庚酸、正辛酸、2-乙基己酸、壬酸(正壬酸)、癸酸等 一元有機(jī)酸發(fā)生反應(yīng)而得到的二醇酯等。上述多元有機(jī)酸酯沒有特別限制，例如可以舉出己二酸、癸二酸、壬二酸等多元有 機(jī)酸與碳原子數(shù)4 8的具有直鏈或支鏈結(jié)構(gòu)的醇的酯化合物。上述有機(jī)酯增塑劑沒有特別限制，例如可以舉出二-2-乙基丁酸三乙二醇酯、 二 -2-乙基己酸三乙二醇酯、二辛酸三乙二醇酯、二正辛酸三乙二醇酯、二正庚酸三乙二醇 酯、二正庚酸四乙二醇酯、癸二酸二丁酯、壬二酸二辛酯、己二酸二丁基卡必醇酯、二-2-乙 基丁酸乙二醇酯、二 -2-乙基丁酸-1，3-丙二醇酯、二 -2-乙基丁酸-1，4- 丁二醇酯、 二 -2-乙基丁酸二乙二醇酯、二 -2-乙基己酸二乙二醇酯、二 -2-乙基丁酸二丙二醇酯、 二-2-乙基戊酸三乙二醇酯、二-2-乙基丁酸四乙二醇酯、二辛酸二乙二醇酯、二正庚酸三 乙二醇酯、二正庚酸四乙二醇酯、二-2-乙基丁酸三乙二醇酯、雙(2-乙基丁酸)三乙二醇 酯、二(2-乙基己酸)三乙二醇酯、二庚酸三乙二醇酯、二庚酸四乙二醇酯、己二酸二己酯、 己二酸二辛酯、己二酸己基環(huán)己酯、己二酸二異壬酯、己二酸庚基壬酯、癸二酸二丁酯等。上述有機(jī)磷酸增塑劑沒有特別限制，例如可以舉出磷酸三丁氧基乙酯、磷酸異癸 基苯酯、磷酸三異丙酯等。上述增塑劑中，優(yōu)選為從由己二酸二己酯(DHA)、二-2-乙基己酸三乙二醇酯 (3G0)、二 -2-乙基己酸四乙二醇酯(4G0)、二 -2-乙基丁酸三乙二醇酯(3GH)、二 -2-乙基 丁酸四乙二醇酯(4GH)、二庚酸四乙二醇酯(4G7)及二庚酸三乙二醇酯(3G7)組成的組中選 擇的至少一種。另外，由于上述增塑劑不易水解，因此更優(yōu)選二 -2-乙基己酸三乙二醇酯(3G0)、 二-2-乙基丁酸三乙二醇酯(3GH)、二-2-乙基己酸四乙二醇酯(4G0)、己二酸二己酯 (DHA)，更優(yōu)選二 -2-乙基己酸三乙二醇酯(3G0)。上述樹脂組合物A及上述樹脂組合物B可以含有分散助劑、抗氧化劑、光穩(wěn)定劑、 阻燃劑、防靜電劑、增粘劑、耐濕劑、熱反射劑、吸熱劑、熒光增白劑、藍(lán)色顏料等添加劑。使上述tan δ的峰值溫度Ta與tan δ的峰值溫度Tb的差為10°C以上的方法沒有 特別限制，可以舉出(1)選擇tanS的峰值溫度的差為10°C以上的不同樹脂作為上述樹脂 組合物A及上述樹脂組合物B中所含的主要樹脂、樹脂A、樹脂B的方法；(2)調(diào)節(jié)上述樹脂 組合物A及上述樹脂組合物B中所含的增塑劑的含量的方法等。
對(1)選擇tan δ的峰值溫度的差為10°C以上的不同樹脂作為上述樹脂組合物A 及上述樹脂組合物B中所含的樹脂、樹脂A、樹脂B的方法進(jìn)行具體說明。通過上述方法(1)調(diào)節(jié)tanS的峰值溫度時，作為上述樹脂，優(yōu)選使用聚乙烯基縮 醛樹脂、乙烯_乙酸乙烯酯共聚物、苯乙烯_乙烯基異戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物等。其 中，上述苯乙烯_乙烯基異戊二烯_苯乙烯三嵌段共聚物通過單體成分的選定、各單體成分 的共聚比的設(shè)計等，可以容易地調(diào)節(jié)tan δ的峰值溫度。如果使用tan δ的峰值溫度不同的 兩種以上的苯乙烯_乙烯基異戊二烯_苯乙烯三嵌段共聚物的混合樹脂，則通過改變配合 比率，可以容易地調(diào)節(jié)tan δ的峰值溫度。另外，通過控制聚乙烯基縮醛樹脂的乙?；?、 縮醛化度，可以調(diào)節(jié)tan δ的峰值溫度。對(2)調(diào)節(jié)上述樹脂組合物A及上述樹脂組合物B中所含的增塑劑的含量的方法 進(jìn)行具體說明。通常，樹脂組合物中含有的增塑劑量越多，則tan δ的峰值溫度越低，增塑劑量越 少，則tan δ的峰值溫度越高。因此，例如，在使tan δ的峰值溫度Ta < tan δ的峰值溫度 Tb時，有增加樹脂組合物A的增塑劑配合量、減少樹脂組合物B的增塑劑配合量的方法。通過上述方法(2)調(diào)節(jié)tanS的峰值溫度時，作為上述樹脂，可以舉出聚乙烯基縮 醛樹脂、氯乙烯樹脂等。其中，優(yōu)選聚乙烯基縮醛樹脂。聚乙烯基縮醛樹脂可以通過添加的 增塑劑量來容易地調(diào)節(jié)tan δ的峰值溫度。使tan δ的峰值溫度Ta < tan δ的峰值溫度Tb時，上述樹脂組合物A中所含的 聚乙烯基縮醛樹脂沒有特別限制，但優(yōu)選通過將聚乙烯醇用碳原子數(shù)3 4的醛進(jìn)行縮醛 化而得到的、乙?；葹?摩爾％以下的聚乙烯基縮醛樹脂。構(gòu)成上述樹脂組合物B的聚 乙烯基縮醛樹脂沒有特別限制，優(yōu)選通過將聚乙烯醇用碳原子數(shù)3 6的醛進(jìn)行縮醛化而 得到的、乙?；葹?0摩爾％以下的聚乙烯基縮醛樹脂。本發(fā)明的夾層玻璃用中間膜的制造方法沒有特別限制，例如可以舉出將上述樹脂 組合物A或樹脂A與樹脂組合物B或樹脂B利用使用了擠出機(jī)的共擠出法進(jìn)行制作的方法、 或者分別制作由上述樹脂組合物A或樹脂A構(gòu)成的片和由樹脂組合物B或樹脂B構(gòu)成的片 并將該片在水平方向上配置的方法等。另外，將本發(fā)明的夾層玻璃用中間膜夾入兩片透明板之間的夾層玻璃也是本發(fā)明之一。本發(fā)明的夾層玻璃中使用的玻璃板沒有特別限制，可以使用通常使用的透明玻璃 板，例如可以舉出浮法玻璃板、磨光玻璃板、模制玻璃板、夾網(wǎng)玻璃、夾絲玻璃板、著色玻璃 板、吸熱玻璃、熱反射玻璃、綠色玻璃等無機(jī)玻璃。另外，也可以使用聚碳酸酯或聚丙烯酸酯 等有機(jī)塑料板。作為上述玻璃板，可以使用兩種以上的玻璃板。例如，可以舉出通過在透明浮法玻 璃板和綠色玻璃等著色玻璃板之間夾入本發(fā)明的夾層玻璃用中間膜而得到的夾層玻璃。另 外，可以舉出通過在上述無機(jī)玻璃和上述有機(jī)塑料板之間夾入本發(fā)明的夾層玻璃用中間膜 而得到的夾層玻璃。本發(fā)明的夾層玻璃在用作汽車用玻璃時，可以用作擋風(fēng)玻璃、側(cè)窗玻璃、后窗玻 璃、天窗玻璃、全景玻璃。另外，本發(fā)明的夾層玻璃的制造方法沒有特別限制，可以使用現(xiàn)有公知的制造方法。根據(jù)本發(fā)明，可以提供高溫下的減振性、寬溫度范圍內(nèi)的隔音性優(yōu)良的夾層玻璃 用中間膜。另外，可以提供使用該夾層玻璃用中間膜而成的夾層玻璃。


圖1是示意地表示本發(fā)明的夾層玻璃用中間膜的一個實施方式的(a)剖視圖、(b) 主視圖。圖2是示意地表示本發(fā)明的夾層玻璃用中間膜的一個實施方式的(a)剖視圖、(b) 主視圖。圖3是示意地表示本發(fā)明的夾層玻璃用中間膜的一個實施方式的(a)剖視圖、(b) 主視圖。圖4是示意地表示本發(fā)明的夾層玻璃用中間膜的一個實施方式的剖視圖。圖5是示意地表示本發(fā)明的夾層玻璃用中間膜的一個實施方式的剖視圖。圖6是示意地表示本發(fā)明的夾層玻璃用中間膜的一個實施方式的(a)剖視圖、(b) 主視圖。圖7是示意地表示本發(fā)明的夾層玻璃用中間膜的一個實施方式的(a)剖視圖、(b) 主視圖。圖8是示意地表示本發(fā)明的夾層玻璃用中間膜的一個實施方式的(a)剖視圖、(b) 主視圖。圖9是示意地表示本發(fā)明的夾層玻璃用中間膜的一個實施方式的(a)剖視圖、(b) 主視圖。圖10是示意地表示現(xiàn)有的隔音夾層玻璃用中間膜的剖視圖。
具體實施例方式以下，舉出實施例更具體地說明本發(fā)明的實施方式，但本發(fā)明不僅限于這些實施 例。(實施例1)(1)構(gòu)成部位A的樹脂組合物A的制備在乙酰化度為13摩爾％、縮醛基的碳原子數(shù)為3、丁縮醛化度為65摩爾％的聚 乙烯基丁縮醛樹脂(PVBl) 100重量份中，添加作為增塑劑的二-2-乙基己酸三乙二醇酯 (3G0) 60重量份，用混合輥充分混煉，由此制備樹脂組合物A。(2)構(gòu)成部位B的樹脂組合物B的制備在乙?；葹?摩爾％、縮醛基的碳原子數(shù)為3、丁縮醛化度為68摩爾％的聚乙烯 基丁縮醛樹脂(PVB2) 100重量份中，添加作為增塑劑的二-2-乙基己酸三乙二醇酯(3G0)40 重量份，用混合輥充分混煉，由此制備樹脂組合物B。(3)夾層玻璃用中間膜的制作(隔音測定用)將樹脂組合物A配置在配置有0. 8mm的間隙(clearance)板的兩片脫模片之間， 將樹脂組合物A在150°C加壓成形，得到長500mm、寬250mm、厚度0. 8mm的片A。將樹脂組合物B配置在配置有0. 8mm的間隙板的兩片脫模片之間，將樹脂組合物
10B在150°C加壓成形，得到長500mm、寬125mm、厚度0. 8mm的片B。將得到的片A和片B以B/A/B(面積比1 2 1)的方式水平配置，制作圖2所 示的實施方式的夾層玻璃用中間膜(長500mmX寬500mm、厚度0. 8mm)。(4)夾層玻璃用中間膜的制作(損耗系數(shù)測定用)將樹脂組合物A配置在配置有0. 8mm的間隙板的兩片脫模片之間，將樹脂組合物 A在150°C加壓成形，得到長305mm、寬15mm、厚度0. 8mm的片A。將樹脂組合物B配置在配置有0. 8mm的間隙板的兩片脫模片之間，將樹脂組合物 B在150°C加壓成形，得到長305mm、寬7. 5mm、厚度0. 8mm的片B。將得到的片A和片B以B/A/B(面積比1:2:1)的方式水平配置，制作圖2所 示的實施方式的夾層玻璃用中間膜(長305mmX寬30mm、厚度0. 8mm)。(實施例2)除了將樹脂組合物A的增塑劑配合量設(shè)定為30重量份以外，與實施例1同樣地制 作夾層玻璃用中間膜。(實施例3)除了使用苯乙烯-乙烯基異戊二烯_苯乙烯三嵌段共聚物(可樂麗公司制、 HYBRAR#7311)代替樹脂組合物A作為樹脂A以外，與實施例1同樣地制作夾層玻璃用中間膜。(實施例4)除了使用丙烯酸樹脂(日本Zeon公司制、Nipol AR31)代替樹脂組合物A作為樹 脂A以外，與實施例1同樣地制作夾層玻璃用中間膜。(實施例5)除了使用氨基甲酸酯樹脂(BASF公司制、Elastollan C60D)代替樹脂組合物A作 為樹脂A以外，與實施例1同樣地制作夾層玻璃用中間膜。(實施例6)除了使用乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(三井杜邦聚合化學(xué)株式會社制、EV170)代替 樹脂組合物A作為樹脂A以外，與實施例1同樣地制作夾層玻璃用中間膜。(實施例7)除了將苯乙烯-乙烯基異戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(可樂麗公司制、 HYBRAR#5125)與苯乙烯-乙烯基異戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(可樂麗公司制、 HYBRAR#5127)的1 1混合物(重量比)作為樹脂組合物A以外，與實施例1同樣地制作 夾層玻璃用中間膜。(實施例8)除了將苯乙烯-乙烯基異戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(可樂麗公司制、 HYBRAR#5125)與苯乙烯-乙烯基異戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(可樂麗公司制、 HYBRAR#5127)的3 1混合物(重量比)作為樹脂組合物A以外，與實施例1同樣地制作 夾層玻璃用中間膜。(實施例9)(1)構(gòu)成部位A的樹脂組合物A的制備作為樹脂A，使用苯乙烯_乙烯基異戊二烯_苯乙烯三嵌段共聚物(可樂麗公司制、HYBRAR#7311)。(2)構(gòu)成部位B的樹脂組合物B的制備在乙?；葹?摩爾％、縮醛基的碳原子數(shù)為3、丁縮醛化度為68摩爾％的聚乙烯 基丁縮醛樹脂(PVB2) 100重量份中，添加作為增塑劑的二-2-乙基己酸三乙二醇酯(3G0)40 重量份，用混合輥充分混煉，由此制備樹脂組合物B。(3)構(gòu)成部位C的樹脂組合物C的制備在乙?；葹?3摩爾％、縮醛基的碳原子數(shù)為3、丁縮醛化度為65摩爾％的聚 乙烯基丁縮醛樹脂(PVBl) 100重量份中，添加作為增塑劑的二-2-乙基己酸三乙二醇酯 (3G0)60重量份，用混合輥充分混煉，由此制備樹脂組合物C。(4)夾層玻璃用中間膜的制作(隔音測定用)將樹脂A配置在配置有0. 8mm的間隙板的兩片脫模片之間，將樹脂組合物A在 150°C加壓成形，得到長500mm、寬250mm、厚度0. 8mm的片A。將樹脂組合物B配置在配置有0. 8mm的間隙板的兩片脫模片之間，將樹脂組合物 B在150°C加壓成形，得到長500mm、寬125mm、厚度0. 8mm的片B。將樹脂組合物C配置在配置有0. 8mm的間隙板的兩片脫模片之間，將樹脂組合物 C在150°C加壓成形，得到長500mm、寬125mm、厚度0. 8mm的片C。將得到的片A、片B及片C以B/A/C(面積比1 2 1)的方式配置，制作夾層玻 璃用中間膜(長500mmX寬500mm、厚度0. 8mm)。(5)夾層玻璃用中間膜的制作(損耗系數(shù)測定用)將樹脂A配置在配置有0. 8mm的間隙板的兩片脫模片之間，將樹脂組合物A在 150°C加壓成形，得到長305mm、寬15mm、厚度0. 8mm的片A。將樹脂組合物B配置在配置有0. 8mm的間隙板的兩片脫模片之間，將樹脂組合物 B在150°C加壓成形，得到長305mm、寬7. 5mm、厚度0. 8mm的片B。將樹脂組合物C配置在配置有0. 8mm的間隙板的兩片脫模片之間，將樹脂組合物 C在150°C加壓成形，得到長305mm、寬7. 5mm、厚度0. 8mm的片C。將得到的片A、片B及片C以B/A/C(面積比1 2 1)的方式配置，制作夾層玻 璃用中間膜(長305mmX寬30mm、厚度0. 8mm)。(實施例10)(1)構(gòu)成部位A的樹脂組合物A的制備在乙?；葹?3摩爾％、縮醛基的碳原子數(shù)為3、丁縮醛化度為65摩爾％的聚 乙烯基丁縮醛樹脂(PVBl) 100重量份中，添加作為增塑劑的二-2-乙基己酸三乙二醇酯 (3G0) 60重量份，用混合輥充分混煉，由此制備樹脂組合物A。(2)構(gòu)成部位B的樹脂組合物B的制備在乙酰化度為1摩爾％、縮醛基的碳原子數(shù)為3、丁縮醛化度為68摩爾％的聚乙烯 基丁縮醛樹脂(PVB2) 100重量份中，添加作為增塑劑的二-2-乙基己酸三乙二醇酯(3G0)40 重量份，用混合輥充分混煉，由此制備樹脂組合物B。(3)夾層玻璃用中間膜的制作(隔音測定用)將樹脂A配置在配置有0. Imm的間隙板的兩片脫模片之間，將樹脂組合物A在 150°C加壓成形，得到厚度0. Imm的片A。另外，將樹脂組合物B在同樣的條件下使用0. 35mm的間隙板，得到厚度0. 35mm的片B。將得到的片A、片B以B/A/B的順序?qū)盈B，得到層疊體。將所得的層疊體配置在配 置有0. 8mm的間隙板的兩片脫模片之間，在150°C加壓成形，得到厚度0. 8mm的片X。接著，將樹脂組合物B配置在配置有0. 8mm的間隙板的兩片脫模片之間，在150°C 加壓成形，得到厚度0. 8mm的片Y。將得到的片X(長500mm、寬250mm、厚度0. 8mm)、片Y (長500mm、寬125mm、厚度 0. 8mm)在水平方向上以Y/X/Y的方式帶狀配置，制作圖8所示的實施方式的夾層玻璃用中 間膜(長 500mmX 寬 500mm、厚度 0. 8mm)。(4)夾層玻璃用中間膜的制作(損耗系數(shù)測定用)將樹脂組合物A配置在配置有0. Imm的間隙板的兩片脫模片之間，將樹脂組合物 A在150°C加壓成形，得到厚度0. Imm的片A。另外，將樹脂組合物B在同樣的條件下使用 0. 35mm的間隙板，得到厚度0. 35mm的片B。將得到的片A、片B以B/A/B的順序?qū)盈B，得到層疊體。將所得的層疊體配置在配 置有0. 8mm的間隙板的兩片脫模片之間，在150°C加壓成形，得到厚度0. 8mm的片X。接著，將樹脂組合物B配置在配置有0. 8mm的間隙板的兩片脫模片之間，在150°C 加壓成形，得到厚度0. 8mm的片Y。將得到的片X (長305mm、寬15_、厚度0. 8mm)、片Y (長305mm、寬7. 5_、厚度 0. 8mm)在水平方向上以Y/X/Y的方式帶狀配置，制作圖8所示的實施方式的夾層玻璃用中 間膜(長 305mmX 寬 30mm、厚度 0. 8mm)。(實施例11)除了使用苯乙烯-乙烯基異戊二烯_苯乙烯三嵌段共聚物(可樂麗公司制、 HYBRAR#7311)代替樹脂組合物A作為樹脂A以外，與實施例10同樣地制作夾層玻璃用中間膜。(實施例12)將通過與實施例9同樣的方法得到的片A、片B及片C以B/A/C(面積比1 2 1) 的方式配置，制作夾層玻璃用中間膜(長500mmX寬500mm、厚度0. 8mm)。將與實施例9同樣的樹脂組合物B配置在配置有0. 2mm的間隙板的兩片脫模片之 間，將樹脂組合物B在150°C加壓成形，得到片D(長500mmX寬500mm、厚度0. 2mm)。將所得的B/A/C結(jié)構(gòu)的夾層玻璃用中間膜夾持在兩片片D之間，制作圖9所示的 實施方式的隔音測定用的夾層玻璃用中間膜(長500mmX寬500mm、厚度1. 2mm)。另外，用 同樣的方法，將片B、片A、片C的寬度分別設(shè)定為7. 5mm、15mm、7. 5mm(l 2 1的比率)， 得到長305mm、寬30mm、厚度0. 8mm的片，并且夾持在長305mm、寬30mm、厚度0. 2mm的兩片 片D之間，制作用于測定損耗系數(shù)的夾層玻璃用中間膜。(實施例I3)除了將片A和片B以B/A/B(面積比1 6 1)的方式水平配置以外，與實施例 1同樣地制作夾層玻璃用中間膜。(實施例14)使片A的合計面積與片B的合計面積為1 1，將各個片的寬度設(shè)定為50mm，并且 在水平方向上相互間隔地重復(fù)配置，配置為B/A/B/A…/A，除此以外，與實施例1同樣地制作夾層玻璃用中間膜。(實施例I5)除了將樹脂組合物A的增塑劑配合量設(shè)定為70份、將樹脂組合物B的增塑劑配合 量設(shè)定為20份以外，與實施例1同樣地制作夾層玻璃用中間膜。(實施例I6)除了用苯乙烯-乙烯基異戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(可樂麗公司制、 HYBRAR#5125)與苯乙烯-乙烯基異戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(可樂麗公司制、 HYBRAR#5127)的3 7混合物(重量比)制成片A以外，與實施例1同樣地制作夾層玻璃 用中間膜。(實施例17)除了將片A和片B以B/A/B(面積比1 18 1)的方式水平配置以外，與實施例 1同樣地制作夾層玻璃用中間膜。(實施例18)除了將片A和片B以B/A/B(面積比3 4 3)的方式水平配置以外，與實施例 1同樣地制作夾層玻璃用中間膜。(實施例19)除了使用實施例17制作的以B/A/B(面積比1 18 1)的方式配置的夾層玻璃 用中間膜，來代替實施例9制作的以B/A/C(面積比1 2 1)的方式配置的夾層玻璃用 中間膜以外，與實施例12同樣地制作夾層玻璃用中間膜。(比較例1)(1)構(gòu)成A層的樹脂組合物A的制備在乙?；葹?3摩爾％、縮醛基的碳原子數(shù)為3、丁縮醛化度為65摩爾％的聚 乙烯基丁縮醛樹脂(PVBl) 100重量份中，添加作為增塑劑的二-2-乙基己酸三乙二醇酯 (3G0) 60重量份，用混合輥充分混煉，由此制備樹脂組合物A。(2)構(gòu)成B層的樹脂組合物B的制備在乙?；葹?摩爾％、縮醛基的碳原子數(shù)為3、丁縮醛化度為68摩爾％的聚乙烯 基丁縮醛樹脂(PVB2) 100重量份中，添加作為增塑劑的二-2-乙基己酸三乙二醇酯(3G0)40 重量份，用混合輥充分混煉，由此制備樹脂組合物B。(3)夾層玻璃用中間膜的制作將樹脂組合物A配置在配置有0. 4mm的間隙板的兩片脫模片之間，將樹脂組合物 A在150°C加壓成形，得到厚度0. 4mm的片A。另外，將樹脂組合物B在同樣的條件下使用 0. 2mm的間隙板，得到厚度0. 2mm的片B。將得到的片A、片B以B/A/B的順序?qū)盈B，得到層疊體。將所得的層疊體配置在配 置有0. 8mm的間隙板的兩片脫模片之間，在150°C加壓成形，制作圖10所示的實施方式的夾 層玻璃用中間膜(厚度0. 8mm)。將得到的夾層玻璃用中間膜切割為規(guī)定的大小，制作隔音測定用及損耗系數(shù)測定 用樣品。(比較例2)除了將樹脂組合物A的增塑劑配合量設(shè)定為30重量份以外，與比較例1同樣地制作夾層玻璃用中間膜。(比較例3)除了使用苯乙烯-乙烯基異戊二烯_苯乙烯三嵌段共聚物(可樂麗公司制、 HYBRAR#7311)代替樹脂組合物A作為樹脂A以外，與比較例1同樣地制作夾層玻璃用中間膜。(比較例4)除了使用丙烯酸樹脂(日本Zeon公司制、Nipol AR31)代替樹脂組合物A作為樹 脂A以外，與比較例1同樣地制作夾層玻璃用中間膜。(比較例5)除了使用氨基甲酸酯樹脂(BASF公司制、Elastollan C60D)代替樹脂組合物A作 為樹脂A以外，與比較例1同樣地制作夾層玻璃用中間膜。(比較例6)除了使用乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(三井杜邦聚合化學(xué)株式會社制、EV170)代替 樹脂組合物A作為樹脂A以外，與比較例1同樣地制作夾層玻璃用中間膜。(比較例7)除了將苯乙烯-乙烯基異戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(可樂麗公司制、 HYBRAR#5125)與苯乙烯-乙烯基異戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(可樂麗公司制、 HYBRAR#5127)的1 1混合物(重量比)作為樹脂組合物A以外，與比較例1同樣地制作 夾層玻璃用中間膜。(比較例8)除了將苯乙烯-乙烯基異戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(可樂麗公司制、 HYBRAR#5125)與苯乙烯-乙烯基異戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(可樂麗公司制、 HYBRAR#5127)的3 1混合物(重量比)作為樹脂組合物A以外，與比較例1同樣地制作 夾層玻璃用中間膜。(比較例9)(1)構(gòu)成A層的樹脂A的制備作為樹脂A，使用苯乙烯_乙烯基異戊二烯_苯乙烯三嵌段共聚物(可樂麗公司 制、HYBRAR#7311)。(2)構(gòu)成B層的樹脂組合物B的制備在乙?；葹?摩爾％、縮醛基的碳原子數(shù)為3、丁縮醛化度為68摩爾％的聚乙烯 基丁縮醛樹脂(PVB2) 100重量份中，添加作為增塑劑的二-2-乙基己酸三乙二醇酯(3G0)40 重量份，用混合輥充分混煉，由此制備樹脂組合物B。(3)構(gòu)成C層的樹脂組合物C的制備在乙?；葹?3摩爾％、縮醛基的碳原子數(shù)為3、丁縮醛化度為65摩爾％的聚 乙烯基丁縮醛樹脂(PVBl) 100重量份中，添加作為增塑劑的二-2-乙基己酸三乙二醇酯 (3G0)60重量份，用混合輥充分混煉，由此制備樹脂組合物C。(4)夾層玻璃用中間膜的制作將樹脂A配置在配置有0. 4mm的間隙板的兩片脫模片之間，將樹脂A在150°C加壓 成形，得到厚度0. 4mm的片A。另外，將樹脂組合物B在同樣的條件下使用0. 2mm的間隙板，得到厚度0. 2mm的片B。另外，將樹脂組合物C在同樣的條件下使用0. 2mm的間隙板，得到 厚度0. 2mm的片C。將得到的片A、片B及片C以B/A/C的順序?qū)盈B，得到層疊體。將所得的層疊體配 置在配置有0. 8mm的間隙板的兩片脫模片之間，在150°C加壓成形，制作圖10所示的實施方 式的夾層玻璃用中間膜(厚度0. 8mm)。(比較例10)除了將片A的厚度設(shè)定為50 μ m、將片B的厚度設(shè)定為375 μ m以外，與比較例1同 樣地制作夾層玻璃用中間膜。(比較例11)除了將片A的厚度設(shè)定為50 μ m、將片B的厚度設(shè)定為375 μ m以夕卜，與比較例3同 樣地制作夾層玻璃用中間膜。(比較例12)除了將苯乙烯-乙烯基異戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(可樂麗公司制、 HYBRAR#5125)與苯乙烯-乙烯基異戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(可樂麗公司制、 HYBRAR#5127)的3 1混合物(重量比)作為樹脂組合物B以外，與實施例1同樣地制作 夾層玻璃用中間膜。(評價)對實施例及比較例得到的夾層玻璃用中間膜進(jìn)行以下的評價。結(jié)果如表1 7所示。(1)樹脂組合物及樹脂的tan δ的峰值溫度的測定使用各個樹脂組合物或樹脂，制作直徑8mm、厚度100 μ m的試驗片。對得到的試驗 片的動態(tài)粘彈性，使用粘彈性測定裝置(Rheometrics公司制“ARES”)，通過JIS K 7244規(guī) 定的剪切法，在應(yīng)變量1. 0%及頻率IHz的條件下，以3°C /分鐘的升溫速度進(jìn)行動態(tài)粘彈 性的溫度分散測定，得到tan δ的峰值溫度。(2)隔音性能的評價將得到的夾層玻璃用中間膜(隔音測定用)用兩片透明的浮法玻璃 (500mmX500mmX2. 0mm)夾持，用真空層壓機(jī)在120°C下保持30分鐘，同時進(jìn)行真空加壓，
制作夾層玻璃。對得到的夾層玻璃，根據(jù)JIS A 1416進(jìn)行空氣噪聲隔絕性能(聲音透過損耗)的 測定?；谒玫臏y定結(jié)果，以Jis A 4706所示的隔音等級的T-3等級為基準(zhǔn)，判斷各測 定溫度下的合格與否。在0 50°C的以10°C為間隔的6個等級的測定條件下進(jìn)行測定，合格判斷為3級 (level)以上時綜合評價為合格，合格判斷為2級以下時綜合評價為不合格。(3)損耗系數(shù)的評價將得到的夾層玻璃用中間膜(損耗系數(shù)測定用)用兩片透明的浮法玻璃 (305mmX30mmX2. 0mm)夾持，用真空層壓機(jī)在120°C下保持30分鐘，同時進(jìn)行真空加壓，制 作夾層玻璃。對得到的夾層玻璃，使用測定裝置“SA-01”(RI0N公司制)，在JIS G 0602規(guī) 定的-10 60°C的范圍內(nèi)以5°C為間隔通過中央勵振法測定損耗系數(shù)。以所得損耗系數(shù)的 共振頻率的一次模式(100Hz左右)的損耗系數(shù)作為評價指標(biāo)，以最高溫側(cè)的峰的值作為評部位A
樹脂組合物A 或樹脂A
厚度(JUnO
tan δ峰值溫度 ( )
PVB1 (增塑齊IJ60重量份)
權(quán)利要求
1. 一種夾層玻璃用中間膜，在水平方向上具有由樹脂組合物A或樹脂A構(gòu)成的部位A、 和由樹脂組合物B或樹脂B構(gòu)成的部位B，其特征在于，所述樹脂組合物A或樹脂A在頻率IHz下的動態(tài)粘彈性的損耗角正切顯示最大值的溫 度Ta、與所述樹脂組合物B或樹脂B在頻率IHz下的動態(tài)粘彈性的損耗角正切顯示最大值 的溫度Tb之差為10°C以上。
2.如權(quán)利要求1所述的夾層玻璃用中間膜，其特征在于，Ta和Tb為-38 42°C。
3.如權(quán)利要求1或2所述的夾層玻璃用中間膜，其特征在于，部位A的面積與部位B的 面積之比為9 1 4 6。
4.如權(quán)利要求1或2所述的夾層玻璃用中間膜，其特征在于，部位A與部位B在水平方 向上帶狀配置，各帶的寬度為300mm以下。
5.如權(quán)利要求1或2所述的夾層玻璃用中間膜，其特征在于，在水平方向還具有由樹脂 組合物C或樹脂C構(gòu)成的部位C，所述樹脂組合物C或樹脂C在頻率IHz下的動態(tài)粘彈性的 損耗角正切顯示最大值的溫度Tc在Ta與Tb之間。
6. 一種夾層玻璃用中間膜，其特征在于，用兩片覆蓋層夾持有權(quán)利要求1或2所述的夾 層玻璃用中間膜。
7.如權(quán)利要求6所述的夾層玻璃用中間膜，其特征在于，覆蓋層由相對于縮醛基的碳 原子數(shù)為3或4、縮醛化度為60 75摩爾％、乙?；繛?0摩爾％以下的聚乙烯基縮醛樹 脂100重量份含有增塑劑20 50重量份的樹脂組合物構(gòu)成。
8. —種夾層玻璃，其特征在于，在兩片透明板之間夾有權(quán)利要求1或2所述的夾層玻璃 用中間膜。
全文摘要
本發(fā)明的目的在于提供高溫下的減振性、寬溫度范圍內(nèi)的隔音性優(yōu)良的夾層玻璃用中間膜。本發(fā)明為一種夾層玻璃用中間膜，在水平方向上具有由樹脂組合物A或樹脂A構(gòu)成的部位A、和由樹脂組合物B或樹脂B構(gòu)成的部位B，其中，所述樹脂組合物A或樹脂A在頻率1Hz下的動態(tài)粘彈性的損耗角正切顯示最大值的溫度Ta、與所述樹脂組合物B或樹脂B在頻率1Hz下的動態(tài)粘彈性的損耗角正切顯示最大值的溫度Tb的差為10℃以上。
文檔編號C03C27/12GK102007082SQ200980113226
公開日2011年4月6日 申請日期2009年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月23日
發(fā)明者中村浩造, 島本倫男 申請人:積水化學(xué)工業(yè)株式會社