專利名稱：航空發(fā)動機(jī)葉片用硅基陶瓷型芯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種陶瓷型芯，更特別地說，是指一種適用于航空發(fā)動機(jī)葉片用的高 純二氧化硅陶瓷型芯的制備方法。
背景技術(shù)：
眾所周知，推重比是衡量航空發(fā)動機(jī)的性能的一個重要指標(biāo)，燃?xì)鉁u輪是航空發(fā) 動機(jī)的心臟。要提高航空發(fā)動機(jī)的推重比，首先要提高渦輪的燃?xì)鉁囟?。?0世紀(jì)50年 代以來，各先進(jìn)國家生產(chǎn)的航空發(fā)動機(jī)的推重比，平均每年提高16%，渦輪前溫度則以每年 20°C 25°C的速度升高。提高渦輪前溫度主要有2種途徑提高材料的承溫能力和空心葉 片的冷卻技術(shù)。目前先進(jìn)的發(fā)動機(jī)渦輪前溫度要達(dá)到1757°C，受金屬熔點的限制，在合金材 料上如果想提高葉片的承溫能力已經(jīng)接近了極限，因此需要2種途徑的結(jié)合，在設(shè)計和制 造中采用越來越復(fù)雜的葉片冷卻系統(tǒng)，即生產(chǎn)內(nèi)腔形狀異常復(fù)雜的空心葉片來不斷改善葉 片的氣冷結(jié)構(gòu)，提高冷卻效率。葉片冷卻技術(shù)的應(yīng)用是將早期的實心葉片改變成空心葉片， 使冷卻空氣通過葉片的復(fù)雜內(nèi)腔達(dá)到冷卻葉片的目的。高效氣冷葉片的制造中，由于高效 氣冷葉片的內(nèi)腔形狀十分復(fù)雜，鍛壓、電化學(xué)加工等傳統(tǒng)方法已經(jīng)顯得無能為力，只有采用 熔模精密鑄造技術(shù)才能解決這一難題，但用熔模鑄造的普通成型方法(金屬陶芯、可溶陶 芯)無法形成復(fù)雜的細(xì)薄內(nèi)腔，因為模組浸涂時耐火材料不能進(jìn)入其中，撒沙和干燥也不 能實現(xiàn)。所以，必須采用陶瓷型芯，在壓制熔模時把它裝配在壓型中，制成帶有陶瓷型芯的 熔模。脫蠟后，陶瓷型芯固定安裝在型殼內(nèi)，于澆注時形成葉片的內(nèi)腔。因此，這項技術(shù)關(guān) 鍵就在于陶瓷型芯的研制。陶瓷型芯雖不是航空發(fā)動機(jī)的零件，但渦輪葉片必須借助于它 才能形成所需空心形狀。因此，它對渦輪葉片的質(zhì)量和發(fā)動機(jī)的性能均有重大影響，它的性 能和質(zhì)量將直接影響葉片的合格率和成本。陶瓷型芯，是根據(jù)零件所需的孔或腔制造型芯模，生產(chǎn)型芯，制蠟?zāi)r將型芯一同 壓入蠟?zāi)?nèi)，直至鑄件澆注成型后再去除。陶瓷型芯，用來形成空心葉片的內(nèi)腔，型芯在金 屬澆注及葉片凝固時的工作狀態(tài)十分復(fù)雜。在金屬壓力的作用下型芯承受彎曲力，同時在 剛性固定的榫頭部位會出現(xiàn)切應(yīng)力，在澆注時型芯的工作表面會受到金屬液流的沖擊。尤 其是在定向凝固條件下，陶瓷型芯在1500°C以上的金屬液中保持更長額時間，而且由于沿 著陶瓷型芯軸向存在較大的溫度梯度導(dǎo)致很大的熱應(yīng)力，因此要求型芯在高溫下具有足夠 的強(qiáng)度穩(wěn)定性。由于葉片內(nèi)腔的結(jié)構(gòu)特點不可能進(jìn)行機(jī)加工，其表面光潔度完全取決于型 芯表面光潔度，因此要求陶瓷型芯不能與金屬液體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)即必須具有較高的化學(xué)穩(wěn) 定性。陶瓷型芯在壓蠟時要承受高壓、高速蠟液的沖擊；脫蠟時要承受熱水和蒸汽的蒸煮； 型殼焙燒時長時間的高溫作用；澆注時還要承受金屬液的機(jī)械沖擊和熱沖擊。此外，陶瓷型 芯還要經(jīng)受制造工藝流程中帶來的各種機(jī)械損傷和熱損傷，最后還要通過化學(xué)法從鑄件中 脫除。陶瓷型芯的性能在很大程度上取決于其基體材料的性能。為滿足陶瓷型芯性能的 要求，其基體材料通常選用純度較高的難熔氧化物或化合物，并需要經(jīng)過高溫穩(wěn)定化處理，使陶瓷型芯在加熱過程中不致發(fā)生較大的晶型和變化。目前可用作陶瓷基體材料的有石英 玻璃、氧化鋁、氧化鎂、鋯石英等，其中最常用的是石英玻璃。另外，基體材料中還需附加鋯 英粉、莫來石、尖晶石或稀土氧化物來保證并提高陶芯的承溫能力。陶瓷型芯中除基體材料外，還需加入能促進(jìn)燒結(jié)的礦化劑及促進(jìn)成型的增塑劑等。(1)礦化劑要求在型芯焙燒過程中，應(yīng)與基體形成固溶體或共晶體，而不形成低熔 點玻璃相。國內(nèi)外常用的礦化劑主要有氧化鋯、氧化鎂、莫來石、工業(yè)氧化鋁和氧化鈣等。(2)增塑劑一般為有機(jī)熱塑性材料，它們在以后的焙燒過程中熔化至填料中，并揮 發(fā)掉。因此增塑劑不是陶瓷型芯的組成成分，只是在壓注時起成型作用。增塑劑的加入量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))一般為粉料的10% 20%。增塑劑加入量對型芯 性能有明顯影響，增塑劑的過多加入雖然使成型容易，但同時也會使型芯的燒成收縮率和 氣孔率增加，抗彎強(qiáng)度和體積密度降低，因此加入量應(yīng)嚴(yán)格控制。對于廣泛應(yīng)用的石英玻璃基型芯和氧化鋁基型芯來說，雖然各有各的適用范圍， 但其中也存在一些問題。石英玻璃基型芯，除了石英玻璃的線膨脹系數(shù)小，穩(wěn)定性好外，還 有一個優(yōu)勢就是易于用堿液腐蝕掉。在實際生產(chǎn)中，往往會在硅基材料中添加鋯英粉、莫來 石，以提高其高溫性能，包括高溫強(qiáng)度和高溫蠕變，但這樣一來就會大大降低其腐蝕性能， 不利于脫除。還有就是，石英玻璃在加熱或冷卻過程中具有復(fù)雜的多晶轉(zhuǎn)變。當(dāng)石英玻璃 被加熱到1200°C左右時，會由非晶態(tài)向晶態(tài)轉(zhuǎn)變，方石英析出，并伴隨體積效應(yīng)的出現(xiàn)而產(chǎn) 生內(nèi)應(yīng)力，在型芯內(nèi)產(chǎn)生微裂紋導(dǎo)致強(qiáng)度下降，對陶瓷型芯的性能產(chǎn)生極大的影響。因此， 在燒結(jié)過程中必須控制方石英的含量以保證型芯的綜合性能。氧化鋁陶瓷型芯在使用過程中沒有晶型轉(zhuǎn)變，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，耐高溫，性能好，隨溫度 升高，剛玉陶芯和剛玉型殼又具有相匹配的線膨脹系數(shù)。但是鋁基陶芯的一個關(guān)鍵技術(shù)是 脫芯問題。鋁基陶芯的脫芯非常困難，這也是長期以來一直阻礙其廣泛應(yīng)用的最主要原因。 目前國外脫芯工藝大致有2種其一是用氟鹽類化合物作為介質(zhì)，原理是A1203+Γ-A1 Ff3此種脫芯方法有時需輔以高壓水沖洗。其二是用堿液作為介質(zhì)，以高壓水沖洗，這 樣一來，葉片長時間浸泡在堿液中對其性能勢必有影響。而有的則通過研制復(fù)合陶芯的方 式達(dá)到脫除型芯的目的。而且對于形狀復(fù)雜、通道細(xì)小的陶芯的脫芯國內(nèi)外仍然都是很難 解決的問題。俄羅斯采用高溫高壓的方式來達(dá)到去除氧化鋁型芯的脫芯設(shè)備，西方國家則 通過研制復(fù)合型芯的方式，即型芯外層具有堅實密集的表面，而內(nèi)部卻具有蜂窩狀多孔的 結(jié)構(gòu)，薄而堅實的外層表面可經(jīng)受熔融金屬的沖擊力，并在金屬液冷卻過程中產(chǎn)生裂紋并 使腐蝕液滲入，多孔的內(nèi)部結(jié)構(gòu)能使腐蝕液較快地溶解型芯，從而達(dá)到脫除型芯的目的。綜合以上所述可知，進(jìn)行具有良好高溫性能且具有良好的腐蝕性能的陶瓷型芯的 制備研究是很有必要的，因此本研究主要研究具有良好腐蝕性能的硅基陶瓷型芯的高溫使 用性能。

發(fā)明內(nèi)容
相比于氧化鋁，二氧化硅的腐蝕性好，但是其高溫性能較差是一直制約和阻礙其 發(fā)展和使用的原因。氧化硅基陶瓷型芯高溫性能差主要的原因一是原料不純，含有一些低熔點的金屬氧化物，高溫時產(chǎn)生液相，從而降低其高溫使用性能；還有就是顆粒大小配比不 合理，難以燒結(jié)。本發(fā)明基于以上兩點，提出了一種高純二氧化硅陶瓷型芯的制備方法，該 方法采用三種不同粒徑的高純二氧化硅粉為原料，以大顆粒為骨架小顆粒為燒結(jié)助劑，以 石蠟和蜂蠟為增塑劑，以油酸為表面活性劑，通過熱壓鑄成型制備復(fù)雜陶瓷型芯，然后成型 的素坯陶瓷型芯在填料氧化鋁中經(jīng)低溫脫蠟和高溫焙燒，最終得到適用于航空發(fā)動機(jī)葉片 用的硅基陶瓷型芯。然后對其相關(guān)性能進(jìn)行研究。本發(fā)明的一種適用于航空發(fā)動機(jī)葉片用的硅基陶瓷型芯的制備方法，其包括有下 列的步驟步驟一、粉料的混合將稱取質(zhì)量百分比純度為99. 99%的二氧化硅的細(xì)粉、中粉和粗粉放入聚四氟乙 烯的球磨罐中，干磨處理30min 60min后，得到混合粉；然后將混合粉放入烘箱溫度為80°C 100°C、干燥時間IOmin 30min后，得到干
燥混合粉；用量100g的混合粉中所需細(xì)粉8 15g，中粉15 30g和余量的粗粉；細(xì)粉的平均粒徑為1 5 μ m ；中粉的平均粒徑為10 25 μ m ；粗粉的平均粒徑為40 80 μ m ；步驟二、制備料漿將增塑劑放進(jìn)油浴溫度為70 90°C的攪拌器中溶化，得到第一中間物；增塑劑為 石蠟和蜂蠟的混合體，石蠟與蜂蠟的質(zhì)量之比為9 1 ；然后將步驟一制得的干燥混合粉按時間間隔5 IOmin/次在攪拌狀態(tài)下加入至 第一中間物中，得到第二中間物；將表面活性劑在攪拌狀態(tài)下加入至第二中間物中，得到第三中間物；將第三中間物進(jìn)行抽真空排氣泡處理，真空表讀數(shù)為0. 002 0. 02MPa，抽真空 IOmin 60min后，得到均勻料漿；攪拌器的攪拌速度為20 60r/min ；用量100g的干燥混合粉中所需增塑劑10 12g，表面活性劑1 ^iil ；步驟三、壓制成型將步驟二得到的均勻料漿通過壓蠟機(jī)壓制成型，得到型芯坯體；為了保證成型性， 蠟漿在壓蠟機(jī)中保持80 90°C，同時將模具也預(yù)熱到20 40°C溫度；壓蠟機(jī)施壓壓力為0. 4 0. 6MPa，壓制成型時間30 60s ；步驟四、燒結(jié)將步驟三壓制成型的型芯坯體置于匣缽中，并用二氧化硅粉掩埋；然后將裝有坯 體的匣缽放入高溫爐中進(jìn)行低溫脫蠟和高溫焙燒處理，處理制度如下從22°C升溫至300°C，升溫速率為0. 5°C /min,并在300°C環(huán)境下保溫40min 80min ；然后從300°C升溫至400°C，升溫速率為1°C /min,并在400°C環(huán)境下保溫40min 80min ；然后從400°C升溫至1000°C，升溫速率為3°C /min,并在1000°C環(huán)境下保溫IOmin 30min ；最后從1000°C升溫至1250°C，升溫速率為2°C /min,并在1250°C環(huán)境下保溫 120 240min ；隨爐冷卻至22°C 40°C后，取出，制得硅基陶瓷型芯。本發(fā)明制備方法的優(yōu)點在于①本制備方法實現(xiàn)了在不添加任何燒結(jié)助劑和礦化劑的情況下，并在相對較低的 燒結(jié)溫度下制備了陶瓷型芯。②經(jīng)本發(fā)明的方法制得的陶瓷型芯幾乎實現(xiàn)了近凈成型，燒結(jié)收縮控制在7%。左 右，這對于現(xiàn)在那些形狀復(fù)雜薄壁的陶瓷型芯來說，尤為重要。③經(jīng)本發(fā)明的方法制得的陶瓷型芯孔隙率在25%左右，室溫強(qiáng)度為15MI^左 右，1550°C高溫強(qiáng)度為20MPa左右，1550°C保溫30min的高溫?fù)隙葞缀鯙榱?，滿足在高溫 (彡1550°C )下使用。


圖1是高純二氧化硅中粉的二次電子相(SEI)圖。圖2是本發(fā)明實施例1制得的硅基陶瓷型芯的XRD圖。圖3是本發(fā)明實施例1制得的硅基陶瓷型芯的SEM圖。
具體實施例方式本發(fā)明是一種適用于航空發(fā)動機(jī)葉片用的硅基陶瓷型芯的制備方法，其包括有下 列的步驟步驟一、粉料的混合將稱取高純(質(zhì)量百分比純度為99. 99% ) 二氧化硅的細(xì)粉、中粉和粗粉放入聚四 氟乙烯的球磨罐中，干磨處理30min 60min后，得到混合粉；然后將混合粉放入烘箱溫度為80°C 100°C、干燥時間IOmin 30min后，得到干
燥混合粉；用量100g的混合粉中所需細(xì)粉8 15g，中粉15 30g和余量的粗粉；細(xì)粉的平均粒徑為1 5 μ m ；中粉的平均粒徑為10 25 μ m ；粗粉的平均粒徑為40 80 μ m ；在本發(fā)明中，對球磨后的混合粉進(jìn)行長時間干燥，是為了保證其在制蠟漿過程中 具有良好的流動性。步驟二、制備料漿將增塑劑放進(jìn)油浴溫度為70 90°C的攪拌器中溶化，得到第一中間物；增塑劑為 石蠟和蜂蠟的混合體，石蠟與蜂蠟的質(zhì)量之比為9 1 ；然后將步驟一制得的干燥混合粉按時間間隔5 IOmin/次在攪拌狀態(tài)下加入至 第一中間物中，得到第二中間物；將表面活性劑在攪拌狀態(tài)下加入至第二中間物中，得到第三中間物；將第三中間物進(jìn)行抽真空排氣泡處理，真空表讀數(shù)為0. 002 0. 02MPa，抽真空IOmin 60min后，得到均勻料漿；攪拌器的攪拌速度為20 60r/min ；用量100g的干燥混合粉中所需增塑劑10 12g，表面活性劑1 ^iil ；表面活性劑可以選用油酸、硬脂酸；在本發(fā)明中，將具有一定溫度的干燥混合粉與增塑劑混合，有利于提高流動性，從 而減少增塑劑的用量。工業(yè)上一般制鋁基陶瓷型芯所用增塑劑用量達(dá)到15%左右。步驟三、壓制成型將步驟二得到的均勻料漿通過壓蠟機(jī)壓制成型，得到型芯坯體；為了保證成型性， 蠟漿在壓蠟機(jī)中保持80 90°C，同時將模具也預(yù)熱到20 40°C溫度；壓蠟機(jī)施壓壓力為0. 4 0. 6MPa，壓制成型時間30 60s ；步驟四、燒結(jié)將步驟三壓制成型的型芯坯體置于匣缽中，并用二氧化硅粉掩埋；然后將裝有坯 體的匣缽放入高溫爐中進(jìn)行低溫脫蠟和高溫焙燒處理，處理制度如下從22°C升溫至300°C，升溫速率為0. 5°C /min,并在300°C環(huán)境下保溫40min 80min ；在本發(fā)明中，在300°C環(huán)境下石蠟與蜂蠟未能完全脫出，試樣呈現(xiàn)黑色，這是因石 蠟與蜂蠟碳化所致。然后從300°C升溫至400°C，升溫速率為1°C/min，并在400°C環(huán)境下保溫40min 80min ；在本發(fā)明中，在400°C環(huán)境下石蠟與蜂蠟幾乎脫盡，試樣呈現(xiàn)出原料(二氧化硅) 自身的白色。然后從400°C升溫至1000°C，升溫速率為3°C /min,并在1000°C環(huán)境下保溫 IOmin 30min ；最后從1000°C升溫至1250°C，升溫速率為2°C /min,并在1250°C環(huán)境下保溫 120 240min ；在本發(fā)明中，在1000°C、125(TC環(huán)境下進(jìn)行焙燒，使試樣發(fā)生燒結(jié)和相變，從而獲 得使用性能，如室溫強(qiáng)度、高溫強(qiáng)度、高溫抗蠕變等。隨爐冷卻至22°C 40°C后，取出，制得硅基陶瓷型芯。實施例1步驟一、粉料的混合將稱取高純(質(zhì)量百分比純度為99. 99% ) 二氧化硅的細(xì)粉、中粉和粗粉放入聚四 氟乙烯的球磨罐中，干磨處理40min后，得到混合粉；然后將混合粉放入烘箱溫度為80°C、干燥時間30min后，得到干燥混合粉；用量100g的混合粉中所需細(xì)粉12. 5g，中粉25g和余量的粗粉；細(xì)粉的平均粒徑為2. 7 μ m ；中粉的平均粒徑為12. 44 μ m ；粗粉的平均粒徑為43. 09 μ m ；在本發(fā)明中，高純(質(zhì)量百分比純度為99. 99%) 二氧化硅混合粉的形貌如圖1所 示，圖中顆粒為較為規(guī)則的球形結(jié)構(gòu)，有利于提高該二氧化硅在增塑劑中的流動性。
步驟二、制備料漿將增塑劑放進(jìn)油浴溫度為80°C的攪拌器中溶化，得到第一中間物；增塑劑為石蠟 和蜂蠟的混合體，石蠟與蜂蠟的質(zhì)量之比為9 1 ；然后將步驟一制得的干燥混合粉按時間間隔IOmin/次在攪拌狀態(tài)下加入至第一 中間物中，得到第二中間物；將油酸(表面活性劑)在攪拌狀態(tài)下加入至第二中間物中，得到第三中間物；將第三中間物進(jìn)行抽真空排氣泡處理，真空表讀數(shù)為0. OlMPa，抽真空30min后， 得到均勻料漿；攪拌器的攪拌速度為40r/min ；用量100g的干燥混合粉中所需增塑劑llg，表面活性劑1. 5ml ；步驟三、壓制成型將步驟二得到的均勻料漿通過壓蠟機(jī)壓制成型，得到型芯坯體；為了保證成型性， 蠟漿在壓蠟機(jī)中保持90°C，同時將模具也預(yù)熱到30°C溫度；壓蠟機(jī)施壓壓力為0. 5MPa，壓制成型時間30s ；步驟四、燒結(jié)將步驟三壓制成型的型芯坯體置于匣缽中，并用二氧化硅粉掩埋；然后將裝有坯 體的匣缽放入高溫爐中進(jìn)行低溫脫蠟和高溫焙燒處理，燒結(jié)溫度制度如下從22°C升溫至300°C，升溫速率為0. 5°C /min,并在300°C環(huán)境下保溫60min ；然后從300°C升溫至400°C，升溫速率為1°C /min，并在400°C環(huán)境下保溫60min ；然后從400°C升溫至1000°C，升溫速率為3°C /min,并在1000°C環(huán)境下保溫 30min ；最后從1000 °C升溫至1250°C，升溫速率為2°C /min,并在1250°C環(huán)境下保溫 240min ；隨爐冷卻至30°C后，取出，制得硅基陶瓷型芯。將實施1制得的硅基陶瓷型芯進(jìn)行物相XRD分析，發(fā)現(xiàn)不同粒徑原料粉(二氧化 硅)經(jīng)1250°C燒結(jié)后由非晶玻璃相完全轉(zhuǎn)變成了方石英相(cristcAalite)，如圖2所示， 圖中，intensity表示強(qiáng)度，燒結(jié)前后二氧化硅粉發(fā)生了明顯的相變。用掃描電子顯微鏡SEM觀察觀察樣品表面，可以看出顆粒之間已發(fā)生燒結(jié)，且出 現(xiàn)多孔，如圖3所示。采用Archimedes法對實施1制得的硅基陶瓷型芯進(jìn)行顯氣孔率測量，測其陶瓷型 芯孔隙率為23. 2% ；采用三點彎曲法測試試樣的室溫強(qiáng)度，樣品尺寸為3mmX4mmX 36mm，跨 距為30mm，室溫強(qiáng)度為15MPa ；采用三點彎曲法(HB5353)測試試樣的高溫強(qiáng)度，樣品尺寸為 IOmmX 4mmX 60mm，跨距為50mm，測得1550°C高溫強(qiáng)度為21MPa ；采用單懸臂梁法測定高溫 撓度測試，試樣尺寸10mmX4mmX60mm，一端固定在耐火支座中，另一端水平懸臂，懸臂端長 度為12mm。測定1550°C撓度時，試樣在爐中保溫0. 5小時，然后取出測量懸臂端下垂度，即 為1550°C撓度。測量后發(fā)現(xiàn)，1550°C的高溫?fù)隙葞缀鯙榱?，完全滿足實際生產(chǎn)應(yīng)用。實施例2步驟一、粉料的混合將稱取高純(質(zhì)量百分比純度為99. 99% ) 二氧化硅的細(xì)粉、中粉和粗粉放入聚四氟乙烯的球磨罐中，干磨處理30min后，得到混合粉；然后將混合粉放入烘箱溫度為90°C、干燥時間15min后，得到干燥混合粉；用量100g的混合粉中所需細(xì)粉10g，中粉20g和余量的粗粉；細(xì)粉的平均粒徑為4. 5 μ m ；中粉的平均粒徑為20. 2 μ m ；粗粉的平均粒徑為59. 8 μ m ；步驟二、制備料漿將增塑劑放進(jìn)油浴溫度為90°C的攪拌器中溶化，得到第一中間物；增塑劑為石蠟 和蜂蠟的混合體，石蠟與蜂蠟的質(zhì)量之比為9 1 ；然后將步驟一制得的干燥混合粉按時間間隔5min/次在攪拌狀態(tài)下加入至第一 中間物中，得到第二中間物；將硬脂酸(表面活性劑)在攪拌狀態(tài)下加入至第二中間物中，得到第三中間物；將第三中間物進(jìn)行抽真空排氣泡處理，真空表讀數(shù)為0. 005MPa，抽真空20min后， 得到均勻料漿；攪拌器的攪拌速度為60r/min ；用量100g的干燥混合粉中所需增塑劑12g，表面活性劑2ml ；步驟三、壓制成型將步驟二得到的均勻料漿通過壓蠟機(jī)壓制成型，得到型芯坯體；為了保證成型性， 蠟漿在壓蠟機(jī)中保持80°C，同時將模具也預(yù)熱到20°C溫度；壓蠟機(jī)施壓壓力為0. 6MPa，壓制成型時間60s ；步驟四、燒結(jié)將步驟三壓制成型的型芯坯體置于匣缽中，并用二氧化硅粉掩埋；然后將裝有坯 體的匣缽放入高溫爐中進(jìn)行低溫脫蠟和高溫焙燒處理，燒結(jié)溫度制度如下從22°C升溫至300°C，升溫速率為0. 5°C /min，并在300°C環(huán)境下保溫80min ；然后從300°C升溫至400°C，升溫速率為1°C /min，并在400°C環(huán)境下保溫80min ；然后從400°C升溫至1000°C，升溫速率為3°C /min,并在1000°C環(huán)境下保溫 20min ；最后從1000 °C升溫至1250°C，升溫速率為2°C /min,并在1250°C環(huán)境下保溫 180min ；隨爐冷卻至22°C后，取出，制得硅基陶瓷型芯。陶瓷型芯孔隙率在25%左右，室溫強(qiáng)度為16MPa，1550°C高溫強(qiáng)度為22MPa， 1550°C的高溫?fù)隙葞缀鯙榱悖耆珴M足實際生產(chǎn)應(yīng)用。實施例3步驟一、粉料的混合將稱取高純(質(zhì)量百分比純度為99. 99% ) 二氧化硅的細(xì)粉、中粉和粗粉放入聚四 氟乙烯的球磨罐中，干磨處理60min后，得到混合粉；然后將混合粉放入烘箱溫度為100°C、干燥時間IOmin后，得到干燥混合粉；用量100g的混合粉中所需細(xì)粉8. 3g，中粉16. 6g和余量的粗粉；細(xì)粉的平均粒徑為1. 7 μ m ；
中粉的平均粒徑為11. 3 μ m ；粗粉的平均粒徑為42. 5 μ m ；步驟二、制備料漿將增塑劑放進(jìn)油浴溫度為70°C的攪拌器中溶化，得到第一中間物；增塑劑為石蠟 和蜂蠟的混合體，石蠟與蜂蠟的質(zhì)量之比為9 1 ；然后將步驟一制得的干燥混合粉按時間間隔7min/次在攪拌狀態(tài)下加入至第一 中間物中，得到第二中間物；將油酸(表面活性劑)在攪拌狀態(tài)下加入至第二中間物中，得到第三中間物；將第三中間物進(jìn)行抽真空排氣泡處理，真空表讀數(shù)為0. 02MPa，抽真空50min后， 得到均勻料漿；攪拌器的攪拌速度為20r/min ；用量100g的干燥混合粉中所需增塑劑12g，表面活性劑Iml ；步驟三、壓制成型將步驟二得到的均勻料漿通過壓蠟機(jī)壓制成型，得到型芯坯體；為了保證成型性， 蠟漿在壓蠟機(jī)中保持85°C，同時將模具也預(yù)熱到40°C溫度；壓蠟機(jī)施壓壓力為0. 4MPa，壓制成型時間45s ；步驟四、燒結(jié)將步驟三壓制成型的型芯坯體置于匣缽中，并用二氧化硅粉掩埋；然后將裝有坯 體的匣缽放入高溫爐中進(jìn)行低溫脫蠟和高溫焙燒處理，燒結(jié)溫度制度如下從22°C升溫至300°C，升溫速率為0. 5°C /min，并在300°C環(huán)境下保溫40min ；然后從300°C升溫至400°C，升溫速率為1°C /min，并在400°C環(huán)境下保溫40min ；然后從400°C升溫至1000°C，升溫速率為3°C /min,并在1000°C環(huán)境下保溫 20min ；最后從1000 °C升溫至1250°C，升溫速率為2°C /min,并在1250°C環(huán)境下保溫 150min ；隨爐冷卻至30°C后，取出，制得硅基陶瓷型芯。陶瓷型芯孔隙率在25%左右，室溫強(qiáng)度為13MPa，1550°C高溫強(qiáng)度為19MPa， 1550°C的高溫?fù)隙葞缀鯙榱?，完全滿足實際生產(chǎn)應(yīng)用。
權(quán)利要求
1.一種航空發(fā)動機(jī)葉片用硅基陶瓷型芯的制備方法，其特征在于有下列的步驟 步驟一、粉料的混合將稱取質(zhì)量百分比純度為99. 99%的二氧化硅的細(xì)粉、中粉和粗粉放入聚四氟乙烯的 球磨罐中，干磨處理30min 60min后，得到混合粉；然后將混合粉放入烘箱溫度為80°C 100°C、干燥時間IOmin 30min后，得到干燥混 合粉；用量100g的混合粉中所需細(xì)粉8 15g，中粉15 30g和余量的粗粉； 細(xì)粉的平均粒徑為1 5 μ m ； 中粉的平均粒徑為10 25 μ m ； 粗粉的平均粒徑為40 80 μ m ； 步驟二、制備料漿將增塑劑放進(jìn)油浴溫度為70 90°C的攪拌器中溶化，得到第一中間物；增塑劑為石蠟 和蜂蠟的混合體，石蠟與蜂蠟的質(zhì)量之比為9 1 ；然后將步驟一制得的干燥混合粉按時間間隔5 IOmin/次在攪拌狀態(tài)下加入至第一 中間物中，得到第二中間物；將表面活性劑在攪拌狀態(tài)下加入至第二中間物中，得到第三中間物； 將第三中間物進(jìn)行抽真空排氣泡處理，真空表讀數(shù)為0. 002 0. 02MPa,抽真空 IOmin 60min后，得到均勻料漿；攪拌器的攪拌速度為20 60r/min ；用量100g的干燥混合粉中所需增塑劑10 12g，表面活性劑1 aiil ； 步驟三、壓制成型將步驟二得到的均勻料漿通過壓蠟機(jī)壓制成型，得到型芯坯體；為了保證成型性，蠟漿 在壓蠟機(jī)中保持80 90°C，同時將模具也預(yù)熱到20 40°C溫度； 壓蠟機(jī)施壓壓力為0. 4 0. 6MPa，壓制成型時間30 60s ； 步驟四、燒結(jié)將步驟三壓制成型的型芯坯體置于匣缽中，并用二氧化硅粉掩埋；然后將裝有坯體的 匣缽放入高溫爐中進(jìn)行低溫脫蠟和高溫焙燒處理，處理制度如下從22°C升溫至300°C，升溫速率為0. 50C /min，并在300°C環(huán)境下保溫40min 80min ； 然后從300°C升溫至400°C，升溫速率為1°C /min,并在400°C環(huán)境下保溫40min 80min ；然后從400°C升溫至1000°C，升溫速率為3°C /min，并在1000°C環(huán)境下保溫IOmin 30min ；最后從1000°C升溫至1250°C，升溫速率為2V /min，并在1250°C環(huán)境下保溫120 240min ；隨爐冷卻至22°C 40°C后，取出，制得硅基陶瓷型芯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的航空發(fā)動機(jī)葉片用硅基陶瓷型芯的制備方法，其特征在于 表面活性劑選用油酸或者硬脂酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的航空發(fā)動機(jī)葉片用硅基陶瓷型芯的制備方法，其特征在于 制得的陶瓷型芯經(jīng)1250°C燒結(jié)后由非晶玻璃相完全轉(zhuǎn)變成了方石英相。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的航空發(fā)動機(jī)葉片用硅基陶瓷型芯的制備方法，其特征在于 制得的陶瓷型芯孔隙率在25%，室溫強(qiáng)度為13 16MPa，1550°C高溫強(qiáng)度為19 21MPa， 1550°C保溫30min的高溫?fù)隙葞缀鯙榱?，滿足彡1550°C的高溫下使用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種航空發(fā)動機(jī)葉片用硅基陶瓷型芯的制備方法，該方法采用三種不同粒徑的高純二氧化硅粉為原料，以大顆粒為骨架小顆粒為燒結(jié)助劑，以石蠟和蜂蠟為增塑劑，以油酸為表面活性劑，通過熱壓鑄成型制備復(fù)雜陶瓷型芯，然后成型的素坯陶瓷型芯在填料氧化鋁中經(jīng)低溫脫蠟和高溫焙燒，最終得到適用于航空發(fā)動機(jī)葉片用的硅基陶瓷型芯。
文檔編號C04B35/622GK102079653SQ20101057363
公開日2011年6月1日 申請日期2010年12月6日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月6日
發(fā)明者代晶, 唐保軍, 張躍, 谷景華 申請人:北京航空航天大學(xué)