專利名稱：一體化透明絕熱SiO₂氣凝膠復(fù)合玻璃及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及建筑節(jié)能玻璃技術(shù)領(lǐng)域。具體涉及一體化透明絕熱S^2氣凝膠復(fù)合玻璃及其制備方法。
背景技術(shù)：
目前，我國(guó)建筑能耗占能源總消耗的1/3左右，建筑單位面積能耗是國(guó)外氣候條件相近發(fā)達(dá)國(guó)家的2 3倍。在建筑圍護(hù)結(jié)構(gòu)中，通過(guò)采光玻璃窗或采光頂?shù)饶芎恼颊麄€(gè)建筑圍護(hù)結(jié)構(gòu)能耗的50%左右。現(xiàn)有技術(shù)的解決方案主要是在中空玻璃的基礎(chǔ)上，通過(guò)低輻射鍍膜玻璃或各種熱反射貼膜以及真空玻璃等產(chǎn)品達(dá)到隔熱保溫目的。在低輻射鍍膜玻璃或各種熱反射貼膜產(chǎn)品技術(shù)中，其中以低輻射鍍膜玻璃節(jié)能效果最佳。這類低輻射涂層材料主要有納米ΙΤ0、納米ΑΤΟ、納米BTO等，其中隔熱效果最好的為納米ΙΤ0。這類低輻射納米涂層材料是通過(guò)阻隔太陽(yáng)能輻射進(jìn)入室內(nèi)而達(dá)到隔熱的目的。對(duì)于我國(guó)南方炎熱地區(qū)夏季，涂覆于玻璃表面的低輻射納米涂層因能充分阻隔太陽(yáng)輻射能進(jìn)入室內(nèi)，顯著減少空調(diào)能耗而達(dá)到節(jié)能目的。然而，對(duì)于我國(guó)北方寒冷地區(qū)冬季，低輻射納米涂層玻璃由于僅能起到阻礙室內(nèi)熱量向窗外的熱輻射損失以達(dá)到節(jié)約采暖能耗的作用，但我國(guó)北方寒冷地區(qū)冬季，室內(nèi)外溫差大，通過(guò)玻璃圍護(hù)結(jié)構(gòu)的熱傳遞損耗大，其節(jié)能狀況并未改善多少。此外， 由于低輻射鍍膜玻璃又阻隔了大部分太陽(yáng)輻射能進(jìn)入室內(nèi)，未能有效地利用可再生能源來(lái)達(dá)到最大化的節(jié)能目的。總之，冬季采暖節(jié)能效果并不令人滿意。而對(duì)于真空玻璃，由于密封技術(shù)要求高，且實(shí)際應(yīng)用中，容易造成漏氣，實(shí)際壽命短。因此，大大限制了節(jié)能玻璃的大范圍使用，未能實(shí)現(xiàn)建筑的普遍節(jié)能。氣凝膠(aerogel)是由膠體粒子或高聚物分子相互聚集構(gòu)成納米多孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)， 并在孔隙中充滿氣態(tài)分散介質(zhì)的一種高分散固態(tài)材料。氣凝膠獨(dú)特的納米結(jié)構(gòu)使得它具有許多的特性，如低熱導(dǎo)率、低聲速、低密度和高比表面積等，具有優(yōu)異的隔熱、隔音性能的材料。S^2氣凝膠是其中最典型的一種納米多孔材料，具有非常低的熱導(dǎo)率以及很好的可見(jiàn)光和近紅外光的透過(guò)率，對(duì)太陽(yáng)輻射能透過(guò)率高于90%，且對(duì)中遠(yuǎn)紅外線阻隔性能良好， 能有效阻隔冬季室內(nèi)熱量向室外的熱輻射傳遞損失，且隔熱保溫性能又好于現(xiàn)有的任何材料，是我國(guó)北方寒冷地區(qū)冬季理想的透明隔熱保溫材料。然而SiA氣凝膠的強(qiáng)度較低、耐磨性差，整體氣凝膠材料成本高，現(xiàn)工業(yè)化產(chǎn)品多為粉體材料，這給SiO2氣凝膠的應(yīng)用帶來(lái)局限性。目前，解決這一問(wèn)題普遍采用復(fù)合的方法來(lái)擴(kuò)大SiO2氣凝膠的應(yīng)用范圍。中國(guó)專利CN1171094A( —種含有氣凝膠的復(fù)合材料、其制備方法和應(yīng)用)與CN1546312A(含有氣凝膠和粘合劑的復(fù)合材料、其制備方法及其應(yīng)用)采用氣凝膠與樹(shù)脂復(fù)合壓制成板材。 中國(guó)專利162^52A(耐熱氣凝膠絕緣復(fù)合材料及其制備方法、氣凝膠粘合劑組合物及其制備方法)使用水性樹(shù)脂與氣凝膠復(fù)合，由于水性涂料中含水量大，施工周期長(zhǎng)，且隔熱性能低，隔熱效果不理想。中國(guó)專利CN1546312A(氣凝膠復(fù)合柔性保溫隔熱薄膜及其制備方法) 使用有機(jī)硅樹(shù)脂與氣凝膠復(fù)合，并采用涂布的方法制造隔熱涂層，但液態(tài)樹(shù)脂極易浸入到 SiO2氣凝膠的納米孔洞中，使得涂層整體的隔熱性能降低。中國(guó)專利CN101143981A(—種
4含有氣凝膠顆粒的粉末涂料及其制備方法)使用氣凝膠顆粒與熱固性樹(shù)脂或熱塑性樹(shù)脂混合后再經(jīng)過(guò)熔融擠出工藝得到氣凝膠和樹(shù)脂的混合物，最后經(jīng)過(guò)多次破碎、篩選后得到含有氣凝膠的粉末涂料。該方法獲得的含有氣凝膠的粉末涂料僅適用于靜電噴涂工藝制備的隔熱隔聲涂層，但該涂層無(wú)法獲得良好的太陽(yáng)光透過(guò)率，不適用于在玻璃表面形成透明隔熱涂料。中國(guó)專利CN101774769A公開(kāi)了《一種制備夾層凍干膠絕熱玻璃的方法》，雖然簡(jiǎn)化了夾膠玻璃的制備工藝流程，該方法是通過(guò)在玻璃模具中先形成濕凝膠，然后進(jìn)行干燥處理，然后再用玻璃蓋住制成夾膠玻璃。該方法雖可簡(jiǎn)化流程，降低生產(chǎn)成本，但是，實(shí)際工程應(yīng)用中，不利于與現(xiàn)有節(jié)能玻璃制造技術(shù)之間的融合，而且，由該玻璃模具結(jié)構(gòu)形成的濕凝膠在干燥過(guò)程中易發(fā)生不均勻的收縮現(xiàn)象，容易導(dǎo)致氣凝膠與玻璃之間出現(xiàn)局部脫離現(xiàn)象，由于玻璃與氣凝膠之間存在間隙，存在對(duì)流導(dǎo)致的熱傳遞現(xiàn)象，降低了玻璃的絕熱特性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種太陽(yáng)光透過(guò)率高、隔熱保溫性能好、工藝更簡(jiǎn)化、成本更低、容易與現(xiàn)有節(jié)能玻璃制造技術(shù)融合的更實(shí)用的一體化透明絕熱SiO2氣凝膠復(fù)合玻璃及其制備方法。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于利用SiA氣凝膠實(shí)現(xiàn)玻璃的透明絕熱功能，采用平板玻璃與濕凝膠以及氣凝膠的一體化結(jié)構(gòu)與制備技術(shù)，解決現(xiàn)有低輻射涂層技術(shù)無(wú)法解決的北方寒冷地區(qū)冬季既要求阻隔室內(nèi)熱量通過(guò)玻璃向室外的熱輻射損失，同時(shí)又能讓室外太陽(yáng)輻射能進(jìn)入室內(nèi)，可有效地利用可再生能源來(lái)達(dá)到最大化的節(jié)能效果的問(wèn)題，以及現(xiàn)有氣凝膠制備成本高、工藝復(fù)雜等問(wèn)題，提供了一種同時(shí)具有良好隔熱保溫性和太陽(yáng)光透過(guò)性的一種一體化透明絕熱SiO2氣凝膠復(fù)合玻璃及其工藝更簡(jiǎn)化、成本更低、更加實(shí)用的制備方法。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案是1、提供一體化透明絕熱SiA氣凝膠復(fù)合玻璃所述的氣凝膠復(fù)合玻璃包括兩片平板玻璃、位于兩片平板玻璃之間的透明絕熱 SiO2氣凝膠以及氣凝膠四周的復(fù)合間隔體、密封膠構(gòu)成。所述的SiA氣凝膠孔徑為5 20nm，孔隙率為93 %以上，可見(jiàn)光透過(guò)率高于87 %， 熱導(dǎo)率小于0. 020ff/m2 · k。所述的氣凝膠復(fù)合玻璃采用單道密封方式密封，所述的單道密封采用拼裝方式的金屬組合框架與膠條組成的復(fù)合間隔體，并在所述的復(fù)合膠條的周邊粘結(jié)密封膠。所述的一體化透明絕熱SiA氣凝膠復(fù)合玻璃，所述的復(fù)合間隔體包括框架和用于密封的膠條，所述的框架為中空通透的框架，框架設(shè)置于兩片平板玻璃之間并環(huán)繞氣凝膠， 所述的膠條環(huán)繞組合框架的外側(cè)設(shè)置。所述的于平板玻璃為浮法玻璃、鋼化玻璃、半鋼化玻璃、鍍膜玻璃中的一種或二種，所述平板玻璃厚度為3 15mm。所述的兩片平板玻璃預(yù)留間距為3 20mm。2、提供一體化透明絕熱S^2氣凝膠復(fù)合玻璃制備方法
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本發(fā)明具體制備步驟如下1)兩片平板玻璃表面的預(yù)處理預(yù)處理方法首先配制混合液，即將氫氧化鈉和乙醇或異丙醇與去離子水按體積比1 1 10 30配制成混合液，將兩片平板玻璃浸泡在混合液中0.5 12h，然后用去離子水清洗玻璃表面，然后在80°C干燥箱內(nèi)烘干。2) 一體化濕凝膠的制備按烷氧基硅烷表面改性劑醇溶劑去離子水酸性催化劑堿性催化劑摩爾比為 1 0. 1 1 3 12 2 9 0. 8 5. 4Χ1(Γ3 0. 8 5. 4Χ 1(Γ3，首先將燒氧基硅烷、表面改性劑和醇溶劑混合攪拌均勻后，再將水和酸性催化劑滴加進(jìn)去攪拌，等其充分水解后，再將堿性催化劑滴加進(jìn)去攪拌得到硅溶膠，靜置一定時(shí)間后，將其澆注到預(yù)留有一定間距的兩片平板玻璃之間，靜置30 60min后，發(fā)生凝膠，形成包含兩片玻璃的一體化濕凝膠，待1 5天后脫模。所述的烷氧基硅烷為正硅酸甲酯或正硅酸乙酯，優(yōu)選正硅酸乙酯。所述的表面改性劑為含有1 8個(gè)C原子的烷氧基硅烷；優(yōu)選二甲基二乙氧基硅
烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲基甲氧二乙基二乙氧基硅烷、二乙氧基二丁氧基硅烷、三甲基氯硅烷，進(jìn)一步優(yōu)選三甲基氯硅烷。所述的醇溶劑為甲醇、乙醇、丙醇或異丙醇，優(yōu)選乙醇。所述的酸性催化劑為鹽酸、氫氟酸或醋酸，優(yōu)選鹽酸。所述的堿性催化劑為氨水或氫氧化鈉，優(yōu)選氨水。3)將與兩片平板玻璃一體化的濕凝膠進(jìn)行超臨界干燥處理；所述的超臨界干燥過(guò)程，其干燥介質(zhì)為乙醇或異丙醇，將經(jīng)過(guò)1 5天老化的包含有兩片玻璃的一體化濕凝膠放入超臨界流體干燥設(shè)備中，預(yù)充2 4MPa的氮?dú)猓僖?0 1200C /h的升溫速度加熱到250 300°C，保溫1 6h后，再以0. 5 2MPa/h的速度緩慢釋放壓力，最后以氮?dú)鉀_掃10 30min。4)將獲得的與兩片平板玻璃一體化的氣凝膠的四周用間隔體和密封膠固定和密封。所述的氣凝膠復(fù)合玻璃制備方法為將獲得的與兩片平板玻璃一體化的氣凝膠的四周采用單道密封方式密封，即采用拼裝方式的組合框架與膠條組成的復(fù)合間隔體，并在復(fù)合間隔體的周邊用密封膠密封和封邊。所述的密封膠為雙組份硅酮密封膠或雙組份聚硫密封膠。所述的復(fù)合間隔體為下列材料中的一種金屬、塑料、或者金屬與塑料的組合物， 所述的復(fù)合間隔膠條具有中空結(jié)構(gòu)，并在所述的中空結(jié)構(gòu)中內(nèi)裝設(shè)干燥劑。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)(1)采用溶膠-凝膠二步法和超臨界流體干燥工藝制備透明絕熱S^2氣凝膠材料，孔隙率高、孔徑小，透光性好，且對(duì)固體傳熱和空氣傳熱以及中遠(yuǎn)紅外線熱輻射具有良好的阻隔作用；(2)采用溶膠凝膠與兩片平板玻璃一體化復(fù)合工藝和超臨界流體干燥工藝制備氣凝膠材料，簡(jiǎn)化了工序，減少了濕凝膠在脫模、入爐以及搬運(yùn)過(guò)程中因強(qiáng)度低所造成的損害，提高了生產(chǎn)效率和產(chǎn)品成品率，成本低；
(3)配制溶膠過(guò)程中加入二甲基二乙氧基硅烷等表面改性劑，使氣凝膠中SW2納米顆粒組成的骨架的表面形成烷基，在低于400°C的使用溫度下，產(chǎn)品具有良好的疏水性， 且工藝簡(jiǎn)單，成本低；(4)所制備的一體化透明絕熱SiO2氣凝膠復(fù)合玻璃，利用SiO2氣凝膠所具有的優(yōu)異的太陽(yáng)能輻射透過(guò)率以及對(duì)中遠(yuǎn)紅外線的阻隔作用，顯著地阻隔室內(nèi)外的熱量交換， 降低通過(guò)玻璃的熱傳遞損失和阻隔室內(nèi)熱量向窗外的熱輻射，且又可有效地透過(guò)太陽(yáng)能輻射，冬季有效地利用太陽(yáng)能實(shí)現(xiàn)采暖節(jié)能，從而獲得非常好的節(jié)能效果；( 所制備的一體化透明絕熱SiO2氣凝膠復(fù)合玻璃，無(wú)需充入惰性氣體，不必?fù)?dān)心氣體泄露造成的隔熱保溫性能下降問(wèn)題，具有綠色環(huán)保、輕質(zhì)、阻燃、安全、防結(jié)露、抗壓、抗震性能良好，特別適用于公共建筑等采光頂、圍欄窗。


圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為本發(fā)明的復(fù)合間隔體的結(jié)構(gòu)示意圖；其中1為平板玻璃，2為氣凝膠，3為框架，4為膠條。
具體實(shí)施例方式以下通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明，但保護(hù)范圍不受這些實(shí)施例的限制。參見(jiàn)圖1、圖2，本發(fā)明包括兩片平行設(shè)置的平板玻璃1，兩片平板玻璃1可同為為浮法玻璃、鋼化玻璃、半鋼化玻璃、鍍膜玻璃中的一種或分別為其中的一種，平板玻璃1的厚度為3-15mm。兩片平板玻璃1的間距保持為3_20mm的距離，兩片玻璃間填充有透明絕熱Si02氣凝膠2，Si02氣凝膠2孔徑為5 20nm，孔隙率為93%以上，可見(jiàn)光透過(guò)率高于 87%，熱導(dǎo)率小于0. 020ff/m2 -k,以達(dá)到最佳的保溫隔熱效果。在Si02氣凝膠2的四周，設(shè)有框架3和用于密封的膠條4組成的復(fù)合間隔體，框架3為中空通透的框架3，框架3設(shè)置于兩片平板玻璃1之間，膠條4環(huán)繞組合框架3的外側(cè)設(shè)置，起到密封整個(gè)框架3的作用。 框架3膠條4復(fù)合間隔體為金屬、塑料、或金屬與塑料的組合物，復(fù)合間隔體具有中空結(jié)構(gòu)， 并在所述的中空結(jié)構(gòu)中內(nèi)裝設(shè)干燥劑。復(fù)合間隔體通過(guò)密封膠固定于兩片平板玻璃1之間，用以密封Si02氣凝膠2，保持本復(fù)合玻璃的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，密封膠為雙組份硅酮密封膠或雙組份聚硫密封膠，以達(dá)最佳的密封效果。實(shí)施例1 將氫氧化鈉和乙醇與去離子水按體積比1 1 20配制成混合液，將兩片平板玻璃1浸泡在混合液中5h，然后用去離子水清洗玻璃表面，然后在80°C干燥箱內(nèi)烘干。將干燥后的兩片平板玻璃1放入模具內(nèi)，保持兩片平板玻璃1之間的距離為10mm。 按正硅酸乙酯二甲基二乙氧基硅烷無(wú)水乙醇去離子水鹽酸氨水摩爾比為 1 0. 5 10 3 2.0X10-3 4. OX 1(Γ3，首先將正硅酸乙酯、二甲基二乙氧基硅烷和無(wú)水乙醇混合攪拌均勻后，再將去離子水和鹽酸滴加進(jìn)去攪拌，等其充分水解后，再將氨水滴加進(jìn)去攪拌得到硅溶膠，靜置一定時(shí)間后，將其澆注到裝有預(yù)留間距為IOmm的兩片平板玻璃1的模具內(nèi)，靜置一段時(shí)間(約60min)后，發(fā)生凝膠，形成包含兩片玻璃的一體化濕凝膠，待3天后脫模。以乙醇為干燥介質(zhì)，將老化的包含有兩片玻璃的一體化濕凝膠放入超臨界流體干燥設(shè)備中，預(yù)充3MPa的氮?dú)?，再?0°C /h的升溫速度加熱到260°C，保溫池后， 再以IMPa/h的速度緩慢釋放壓力，至常壓后以氮?dú)鉀_掃爐內(nèi)30min，關(guān)閉電源，使其自然冷卻后出爐。然后，將獲得的與兩片平板玻璃1一體化的氣凝膠玻璃的四周用復(fù)合間隔膠體和雙組份硅酮密封膠固定、密封和封邊，，即制成一體化的SiO2氣凝膠復(fù)合玻璃。測(cè)試結(jié)果顯示，一體化的SW2氣凝膠玻璃的可見(jiàn)光透過(guò)率74%，太陽(yáng)光總透射比為82%，熱傳遞系數(shù)U值=0. 95ff/m2 · k。實(shí)施例2 采用實(shí)施例1所述工藝進(jìn)行清洗和干燥兩片厚度為3mm的平板玻璃1，將干燥后的兩片平板玻璃1放入模具內(nèi)，保持兩片平板玻璃1之間的距離為10mm。按正硅酸乙酯二甲基二乙氧基硅烷無(wú)水乙醇去離子水鹽酸氨水摩爾比為 1 0.5 7 4 2. 5 ΧΙΟ"3 5. 0 X 10_3，采用實(shí)施例1所述的溶膠凝膠制備工藝制備硅溶膠，靜置一定時(shí)間后，將其澆注到裝有預(yù)留間距為IOmm的兩片平板玻璃1的模具內(nèi)，靜置一段時(shí)間(約50min)后，發(fā)生凝膠，形成包含兩片玻璃的一體化濕凝膠，待3天后脫模。然后將老化的包含有兩片玻璃的一體化濕凝膠放入超臨界流體干燥設(shè)備中，采用實(shí)施例1所述方法進(jìn)行超臨界干燥，出爐后，將獲得的與兩片平板玻璃1一體化的氣凝膠玻璃的四周用復(fù)合間隔膠體和雙組份硅酮密封膠固定、密封和封邊，即制成一體化的SiO2氣凝膠復(fù)合玻璃。測(cè)試結(jié)果顯示，一體化的SW2氣凝膠玻璃的可見(jiàn)光透過(guò)率73%，太陽(yáng)光總透射比為83%，熱傳遞系數(shù)U值=0. 97ff/m2 · k。實(shí)施例3 采用實(shí)施例1所述工藝進(jìn)行清洗和干燥兩片厚度為3mm的平板玻璃1，將干燥后的兩片平板玻璃1放入模具內(nèi)，保持兩片平板玻璃1之間的距離為8mm。按正硅酸乙酯二甲基二乙氧基硅烷無(wú)水乙醇去離子水鹽酸氨水摩爾比為 1 0.5 10 3 2. OXlO-3 4. 0 X 10_3，采用實(shí)施例1所述的溶膠凝膠制備工藝制備硅溶膠，靜置一定時(shí)間后，將其澆注到裝有預(yù)留間距為8mm的兩片平板玻璃1的模具內(nèi)，靜置一段時(shí)間(約50min)后，發(fā)生凝膠，形成包含兩片玻璃的一體化濕凝膠，待2天后脫模。 然后將老化的包含有兩片玻璃的一體化濕凝膠放入超臨界流體干燥設(shè)備中，采用實(shí)施例1 所述方法進(jìn)行超臨界干燥，出爐后，將獲得的與兩片平板玻璃1一體化的氣凝膠玻璃的四周用復(fù)合間隔膠體和雙組份硅酮密封膠固定、密封和封邊，，即制成一體化的SiO2氣凝膠復(fù)合玻璃。測(cè)試結(jié)果顯示，一體化的SiO2氣凝膠玻璃的可見(jiàn)光透過(guò)率78%，太陽(yáng)光總透射比為88%，熱傳遞系數(shù)U值=1. 10ff/m2 · k。實(shí)施例4 采用實(shí)施例1所述工藝進(jìn)行清洗和干燥兩片厚度為3mm的平板玻璃1，將干燥后的兩片平板玻璃1放入模具內(nèi)，保持兩片平板玻璃1之間的距離為8mm。按正硅酸乙酯二甲基二乙氧基硅烷無(wú)水乙醇去離子水鹽酸氨水摩爾比為 1 0.5 7 4 2. 5 ΧΙΟ"3 5. 0 X 10_3，采用實(shí)施例1所述的溶膠凝膠制備工藝制備硅溶膠，靜置一定時(shí)間后，將其澆注到裝有預(yù)留間距為8mm的兩片平板玻璃1的模具內(nèi)，靜置一段時(shí)間(約50min)后，發(fā)生凝膠，形成包含兩片玻璃的一體化濕凝膠，待3天后脫模。然
8后將老化的包含有兩片玻璃的一體化濕凝膠放入超臨界流體干燥設(shè)備中，采用實(shí)施例1所述方法進(jìn)行超臨界干燥，出爐后，將獲得的與兩片平板玻璃1一體化的氣凝膠玻璃的四周用復(fù)合間隔膠體和雙組份硅酮密封膠固定、密封和封邊，，即制成一體化的S^2氣凝膠復(fù)合玻璃。測(cè)試結(jié)果顯示，一體化的SW2氣凝膠玻璃的可見(jiàn)光透過(guò)率77%，太陽(yáng)光總透射比為86%，熱傳遞系數(shù)U值=1. 07ff/m2 · k。實(shí)施例5 采用實(shí)施例1所述工藝進(jìn)行清洗和干燥兩片厚度為3mm的平板玻璃1，將干燥后的兩片平板玻璃1放入模具內(nèi)，保持兩片平板玻璃1之間的距離為5mm。按正硅酸乙酯二甲基二乙氧基硅烷無(wú)水乙醇去離子水鹽酸氨水摩爾比為 1 0.8 6 4 2. OXlO-3 4. 0 X 10_3，采用實(shí)施例1所述的溶膠凝膠制備工藝制備硅溶膠，靜置一定時(shí)間后，將其澆注到裝有預(yù)留間距為5mm的兩片平板玻璃1的模具內(nèi)，靜置一段時(shí)間(約45min)后，發(fā)生凝膠，形成包含兩片玻璃的一體化濕凝膠，待2天后脫模。然后將老化的包含有兩片玻璃的一體化濕凝膠放入超臨界流體干燥設(shè)備中，采用實(shí)施例1所述方法進(jìn)行超臨界干燥，出爐后，將獲得的與兩片平板玻璃1一體化的氣凝膠玻璃的四周用復(fù)合間隔膠體和雙組份硅酮密封膠固定、密封和封邊，，即制成一體化的S^2氣凝膠復(fù)合玻璃。測(cè)試結(jié)果顯示，一體化的SiO2氣凝膠玻璃的可見(jiàn)光透過(guò)率80%，太陽(yáng)光總透射比為89%，熱傳遞系數(shù)U值=1. 45ff/m2 · k。實(shí)施例6 采用實(shí)施例1所述工藝進(jìn)行清洗和干燥兩片厚度為3mm的平板玻璃1，將干燥后的兩片平板玻璃1放入模具內(nèi)，保持兩片平板玻璃1之間的距離為4mm。按正硅酸乙酯二甲基二乙氧基硅烷無(wú)水乙醇去離子水鹽酸氨水摩爾比為 1 0.6 7 5 2. 5 ΧΙΟ"3 5. 0 X 10_3，采用實(shí)施例1所述的溶膠凝膠制備工藝制備硅溶膠，靜置一定時(shí)間后，將其澆注到裝有預(yù)留間距為4mm的兩片平板玻璃1的模具內(nèi)，靜置一段時(shí)間(約55min)后，發(fā)生凝膠，形成包含兩片玻璃的一體化濕凝膠，待4天后脫模。然后將老化的包含有兩片玻璃的一體化濕凝膠放入超臨界流體干燥設(shè)備中，采用實(shí)施例1所述方法進(jìn)行超臨界干燥，出爐后，將獲得的與兩片平板玻璃1一體化的氣凝膠玻璃的四周用復(fù)合間隔膠體和雙組份硅酮密封膠固定、密封和封邊，，即制成一體化的SiO2氣凝膠復(fù)合玻璃。測(cè)試結(jié)果顯示，一體化的SiO2氣凝膠玻璃的可見(jiàn)光透過(guò)率80%，太陽(yáng)光總透射比為87%，熱傳遞系數(shù)U值=1. 40ff/m2 · k。實(shí)施例7:采用實(shí)施例1所述工藝進(jìn)行清洗和干燥兩片厚度為5mm的平板玻璃1，將干燥后的兩片平板玻璃1放入模具內(nèi)，保持兩片平板玻璃1之間的距離為12mm。按正硅酸乙酯二甲基二乙氧基硅烷無(wú)水乙醇去離子水鹽酸氨水摩爾比為 1 0.4 7 5 1.4 ΧΙΟ"3 2. 8 X 10_3，采用實(shí)施例1所述的溶膠凝膠制備工藝制備硅溶膠，靜置一定時(shí)間后，將其澆注到裝有預(yù)留間距為12mm的兩片平板玻璃1的模具內(nèi)，靜置一段時(shí)間(約60min)后，發(fā)生凝膠，形成包含兩片玻璃的一體化濕凝膠，待4天后脫模。然后將老化的包含有兩片玻璃的一體化濕凝膠放入超臨界流體干燥設(shè)備中，采用實(shí)施例1所述方法進(jìn)行超臨界干燥，出爐后，將獲得的與兩片平板玻璃1一體化的氣凝膠玻璃的四周用復(fù)合間隔膠體和雙組份硅酮密封膠固定、密封和封邊，，即制成一體化的SW2氣凝膠復(fù)合玻璃。測(cè)試結(jié)果顯示，一體化的S^2氣凝膠玻璃的可見(jiàn)光透過(guò)率73%，太陽(yáng)光總透射比為84%，熱傳遞系數(shù)U值=0. 82ff/m2 · k。實(shí)施例8 采用實(shí)施例1所述工藝進(jìn)行清洗和干燥兩片厚度為5mm的平板玻璃1，將干燥后的兩片平板玻璃1放入模具內(nèi)，保持兩片平板玻璃1之間的距離為15mm。按正硅酸乙酯二甲基二乙氧基硅烷無(wú)水乙醇去離子水鹽酸氨水摩爾比為 1 0.3 7 4.5 1.8 ΧΙΟ"3 3. 6 X 10_3，采用實(shí)施例1所述的溶膠凝膠制備工藝制備硅溶膠，靜置一定時(shí)間后，將其澆注到裝有預(yù)留間距為15mm的兩片平板玻璃1的模具內(nèi)，靜置一段時(shí)間(約55min)后，發(fā)生凝膠，形成包含兩片玻璃的一體化濕凝膠，待5天后脫模。 然后將老化的包含有兩片玻璃的一體化濕凝膠放入超臨界流體干燥設(shè)備中，采用實(shí)施例1 所述方法進(jìn)行超臨界干燥，出爐后，將獲得的與兩片平板玻璃1一體化的氣凝膠玻璃的四周用復(fù)合間隔膠體和雙組份硅酮密封膠固定、密封和封邊，即制成一體化的SiO2氣凝膠復(fù)合玻璃。測(cè)試結(jié)果顯示，一體化的SW2氣凝膠玻璃的可見(jiàn)光透過(guò)率73%，太陽(yáng)光總透射比為85%，熱傳遞系數(shù)U值=0. 62ff/m2 · k。實(shí)施例9 采用實(shí)施例1所述工藝進(jìn)行清洗和干燥兩片厚度為6mm的平板玻璃1，將干燥后的兩片平板玻璃1放入模具內(nèi)，保持兩片平板玻璃1之間的距離為16mm。按正硅酸乙酯二甲基二乙氧基硅烷無(wú)水乙醇去離子水鹽酸氨水摩爾比為 1 0.2 7 5 1.4 ΧΙΟ"3 2. 8 X 10_3，采用實(shí)施例1所述的溶膠凝膠制備工藝制備硅溶膠，靜置一定時(shí)間后，將其澆注到裝有預(yù)留間距為16mm的兩片平板玻璃1的模具內(nèi)，靜置一段時(shí)間(約60min)后，發(fā)生凝膠，形成包含兩片玻璃的一體化濕凝膠，待4天后脫模。然后將老化的包含有兩片玻璃的一體化濕凝膠放入超臨界流體干燥設(shè)備中，采用實(shí)施例1所述方法進(jìn)行超臨界干燥，出爐后，將獲得的與兩片平板玻璃1一體化的氣凝膠玻璃的四周用復(fù)合間隔膠體和雙組份硅酮密封膠固定、密封和封邊，，即制成一體化的S^2氣凝膠復(fù)合玻璃。測(cè)試結(jié)果顯示，一體化的SW2氣凝膠玻璃的可見(jiàn)光透過(guò)率73%，太陽(yáng)光總透射比為87%，熱傳遞系數(shù)U值=0. 57ff/m2 · k。實(shí)施例10 采用實(shí)施例1所述工藝進(jìn)行清洗和干燥兩片厚度為6mm的平板玻璃1，將干燥后的兩片平板玻璃1放入模具內(nèi)，保持兩片平板玻璃1之間的距離為18mm。按正硅酸乙酯二甲基二乙氧基硅烷無(wú)水乙醇去離子水鹽酸氨水摩爾比為 1 0.4 7 4.5 1.8 ΧΙΟ"3 3. 6 X 10_3，采用實(shí)施例1所述的溶膠凝膠制備工藝制備硅溶膠，靜置一定時(shí)間后，將其澆注到裝有預(yù)留間距為18mm的兩片平板玻璃1的模具內(nèi)，靜置一段時(shí)間(約55min)后，發(fā)生凝膠，形成包含兩片玻璃的一體化濕凝膠，待5天后脫模。然后將老化的包含有兩片玻璃的一體化濕凝膠放入超臨界流體干燥設(shè)備中，采用實(shí)施例1 所述方法進(jìn)行超臨界干燥，出爐后，將獲得的與兩片平板玻璃1一體化的氣凝膠玻璃的四周用復(fù)合間隔膠體和雙組份硅酮密封膠固定、密封和封邊，，即制成一體化的S^2氣凝膠復(fù)合玻璃。測(cè)試結(jié)果顯示，一體化的S^2氣凝膠玻璃的可見(jiàn)光透過(guò)率72%，太陽(yáng)光總透射比為84%，熱傳遞系數(shù)U值=0. 49ff/m2 · k。實(shí)施例11 采用實(shí)施例1所述工藝進(jìn)行清洗和干燥兩片厚度為6mm的平板玻璃1，將干燥后的兩片平板玻璃1放入模具內(nèi)，保持兩片平板玻璃1之間的距離為20mm。按正硅酸乙酯二甲基二乙氧基硅烷無(wú)水乙醇去離子水鹽酸氨水摩爾比為 1 0.2 7 5.5 1.8 ΧΙΟ"3 3. 6 X 10_3，采用實(shí)施例1所述的溶膠凝膠制備工藝制備硅溶膠，靜置一定時(shí)間后，將其澆注到裝有預(yù)留間距為20mm的兩片平板玻璃1的模具內(nèi)，靜置一段時(shí)間(約60min)后，發(fā)生凝膠，形成包含兩片玻璃的一體化濕凝膠，待5天后脫模。 然后將老化的包含有兩片玻璃的一體化濕凝膠放入超臨界流體干燥設(shè)備中，采用實(shí)施例1 所述方法進(jìn)行超臨界干燥，出爐后，將獲得的與兩片平板玻璃1一體化的氣凝膠玻璃的四周用復(fù)合間隔膠體和雙組份硅酮密封膠固定、密封和封邊，，即制成一體化的S^2氣凝膠復(fù)合玻璃。測(cè)試結(jié)果顯示，一體化的SW2氣凝膠玻璃的可見(jiàn)光透過(guò)率72%，太陽(yáng)光總透射比為85%，熱傳遞系數(shù)U值=0. 40ff/m2 · k。
權(quán)利要求
1.一種一體化透明絕熱S^2氣凝膠復(fù)合玻璃，其特征在于，該氣凝膠復(fù)合玻璃包括兩片平行設(shè)置的平板玻璃(1)、位于所述兩片平板玻璃(1)之間的透明絕熱SiO2氣凝膠(2) 和設(shè)置于氣凝膠O)四周起密封作用的復(fù)合間隔體，所述的復(fù)合間隔體通過(guò)密封膠固定于兩片平板玻璃(1)之間。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一體化透明絕熱SiO2氣凝膠復(fù)合玻璃，其特征在于，所述的復(fù)合間隔體包括框架C3)和用于密封的膠條G)，所述的框架C3)為中空通透的框架(3)， 框架C3)設(shè)置于兩片平板玻璃(1)之間并環(huán)繞氣凝膠O)，所述的膠條(4)環(huán)繞組合框架 (3)的外側(cè)設(shè)置。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一體化透明絕熱SiO2氣凝膠復(fù)合玻璃，其特征在于，所述的兩片平板玻璃(1)為浮化玻璃、鋼化玻璃、半鋼化玻璃、鍍膜玻璃中的一種或二種，所述平板玻璃(1)厚度為3 15mm，所述的兩片平板玻璃(1)間距為3 20mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一體化透明絕熱SiO2氣凝膠復(fù)合玻璃，其特征在于，所述的密封膠為雙組份硅酮密封膠或雙組份聚硫密封膠；所述的復(fù)合間隔體為金屬、塑料、或金屬與塑料的組合物，所述的復(fù)合間隔體為中空結(jié)構(gòu)，并在所述的中空結(jié)構(gòu)中內(nèi)裝設(shè)干燥劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種一體化透明絕熱SiA氣凝膠復(fù)合玻璃制備方法，其特征在于，包括以下步驟1)預(yù)處理兩片平板玻璃(1)表面；幻制備溶膠，將制備好的溶膠澆注到預(yù)留一定間距的兩片平板玻璃(1)間，靜置一段時(shí)間后形成與兩片平板玻璃(1)合為一體的濕凝膠，再進(jìn)行老化處理；；3)將與兩片平板玻璃(1) 一體化的濕凝膠進(jìn)行干燥處理；4)將獲得的與兩片平板玻璃(1) 一體化的氣凝膠O)的四周用復(fù)合間隔體和密封膠固定和密封。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一體化透明絕熱SiO2氣凝膠復(fù)合玻璃制備方法，其特征在于，所述的預(yù)處理兩片平板玻璃(1)表面的方法為首先將氫氧化鈉、乙醇或異丙醇與去離子水按體積比1 ι 10 30配制成混合液，將兩片平板玻璃(1)浸泡在混合液中0.5 12h，再用去離子水清洗玻璃表面，然后在80°C干燥箱內(nèi)烘干。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一體化透明絕熱S^2氣凝膠復(fù)合玻璃制備方法，其特征在于，所述的制備溶膠的方法為按1 0. 1 1 3 12 2 9 0.8 5.4X10_3 0.8 5. 4X10_3的摩爾比來(lái)取烷氧基硅烷、表面改性劑、醇溶劑、去離子水、酸性催化劑和堿性催化劑，首先將烷氧基硅烷、表面改性劑和醇溶劑混合攪拌均勻后，再將水和酸性催化劑滴加進(jìn)去攪拌，等其充分水解后，再將堿性催化劑滴加進(jìn)去攪拌，即得到硅溶膠。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一體化透明絕熱SiO2氣凝膠復(fù)合玻璃制備方法，其特征在于，所述的烷氧基硅烷為正硅酸甲酯或正硅酸乙酯；所述的表面改性劑為含有1 8個(gè)C原子的烷氧基硅烷；所述的醇溶劑為甲醇、乙醇、丙醇或異丙醇；所述的酸性催化劑為鹽酸、 氫氟酸或醋酸；所述的堿性催化劑為氨水或氫氧化鈉。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一體化透明絕熱S^2氣凝膠復(fù)合玻璃制備方法，其特征在于，所述的表面改性劑為二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲基甲氧二乙基二乙氧基硅烷、二乙氧基二丁氧基硅烷、三甲基氯硅烷。
10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一體化透明絕熱SW2氣凝膠復(fù)合玻璃制備方法，其特征在于，所述的干燥處理過(guò)程，其干燥介質(zhì)為乙醇或異丙醇，將經(jīng)過(guò)1 5天老化的包含有兩片玻璃的一體化濕凝膠放入超臨界流體干燥設(shè)備中，預(yù)充2 4MPa的氮?dú)?，再?0 120°C /h的升溫速度加熱到250 300°C，保溫1 Mi后，再以0. 5 2MPa/h的速度緩慢釋放壓力，最后以氮?dú)鉀_掃10 30min。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種一體化透明絕熱SiO2氣凝膠復(fù)合玻璃及其制備方法，該氣凝膠復(fù)合玻璃包括兩片平板玻璃、位于所述兩片平板玻璃之間的透明絕熱SiO2氣凝膠以及氣凝膠四周的復(fù)合間隔體、密封膠構(gòu)成。本發(fā)明制備方法包括以下步驟1)預(yù)處理兩片平板玻璃表面；2)采用溶膠凝膠二步法制備溶膠，澆注到預(yù)留一定間距的兩片平板玻璃之間，靜置后形成與兩片平板玻璃合為一體的濕凝膠，并老化；3)將與兩片平板玻璃一體化的濕凝膠進(jìn)行超臨界干燥處理；4)將獲得的與兩片平板玻璃一體化的氣凝膠的四周用復(fù)合間隔體和密封膠固定和密封。本發(fā)明氣凝膠復(fù)合玻璃具有較好的透明和隔熱保溫以及隔聲特性，而且，工藝簡(jiǎn)單、效率高、成本低。
文檔編號(hào)C03C27/12GK102180603SQ20111004664
公開(kāi)日2011年9月14日 申請(qǐng)日期2011年2月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年2月25日
發(fā)明者盧孟磊, 盧斌 申請(qǐng)人:東莞市創(chuàng)一新材料科技有限公司, 長(zhǎng)沙星納氣凝膠有限公司