專利名稱：一種以稻殼灰為原料制備纖維增強(qiáng)SiO₂氣凝膠的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機(jī)非金屬材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種以農(nóng)業(yè)廢料稻殼灰為原料制備纖維增強(qiáng)S^2氣凝膠的方法。
背景技術(shù)：
SiO2氣凝膠是一種新型的低密度納米多孔非晶態(tài)固體材料，具有連續(xù)的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，其孔隙率可達(dá)80 99. 8%，比表面積高達(dá)500 1200m2/g，典型的孔洞尺寸在1 IOOnm之間。由于SiO2氣凝膠的結(jié)構(gòu)特性，使其在力學(xué)、聲學(xué)、熱學(xué)、光學(xué)和電學(xué)等方面，顯示出不同于普通固態(tài)材料的獨(dú)特性質(zhì)，如極低的熱導(dǎo)率、低折射率、低聲阻抗、強(qiáng)吸附性能等。 因此，SiO2氣凝膠作為21世紀(jì)的新材料在隔熱絕緣、環(huán)保、醫(yī)藥、催化、建筑節(jié)能、化工、航空航天等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。但是，純S^2氣凝膠強(qiáng)度低，韌性差，難以形成完整的塊體材料，嚴(yán)重制約了其在工程中的實(shí)際應(yīng)用。目前，SiO2氣凝膠大多以正硅酸甲酯(TM0S)、正硅酸乙酯(TEOS)等有機(jī)硅化合物為原料，經(jīng)溶膠-凝膠和超臨界干燥或常壓干燥過程獲得。但是，有機(jī)硅原料價(jià)格昂貴且具有一定的毒性，導(dǎo)致氣凝膠生產(chǎn)成本過高，這在另一方面限制了 SiO2氣凝膠在實(shí)際應(yīng)用中的推廣。為了降低SiO2氣凝膠的制備成本，一些研究者將目光轉(zhuǎn)向稻殼灰、甘蔗渣灰、粉煤灰等廉價(jià)硅源上。稻殼是稻谷加工過程中數(shù)量最大的副產(chǎn)品，我國每年年產(chǎn)稻谷約2億噸，稻殼約占稻谷質(zhì)量的30%，按其計(jì)算，我國每年產(chǎn)生6000萬噸左右的稻殼，占世界首位。稻殼中含有15 20%的SiO2，其余主要為纖維、木質(zhì)素、多糖，還有少量粗蛋白、脂類等。稻殼的燃燒產(chǎn)物稻殼灰中SW2含量更是達(dá)到90%以上，且為無定形結(jié)構(gòu)，具有良好的活性，是制備SW2 氣凝膠很好的原料。但是在大多數(shù)情況下，稻殼被當(dāng)作廢棄物來處理，這不但是對(duì)資源的極大浪費(fèi)，而且對(duì)環(huán)境也造成了很大的污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了解決SiO2氣凝膠實(shí)際應(yīng)用中存在的生產(chǎn)成本過高，強(qiáng)度低，韌性差等問題，而提供了一種以稻殼灰為原料制備纖維增強(qiáng)SiO2氣凝膠的方法。該方法以價(jià)格低廉、 來源充足的農(nóng)業(yè)廢料稻殼灰為硅源，以纖維為增強(qiáng)體，達(dá)到了既能降低氣凝膠的生產(chǎn)成本又能提高氣凝膠的力學(xué)性能的目的。本發(fā)明的技術(shù)方案為一種以稻殼灰為原料制備纖維增強(qiáng)SiA氣凝膠的方法，該方法以稻殼灰為原料，經(jīng)無機(jī)堿溶液浸取，陽離子交換樹脂處理，無機(jī)堿中和生成二氧化硅溶膠，待溶膠變得粘稠時(shí)與增強(qiáng)纖維復(fù)合，靜置得到二氧化硅凝膠，凝膠經(jīng)老化、水洗、有機(jī)溶劑置換、干燥，制備出纖維增強(qiáng)的SiO2氣凝膠，其具體工藝步驟如下(1)堿溶液浸取將稻殼灰加入到堿溶液中，沸騰，冷凝回流30 360min，得到稻殼灰的浸取液；其中稻殼灰重量與堿溶液體積的比例為1 5 1 100kg/L;
(2) SiO2溶膠的制備將稻殼灰的浸取液過濾，得到的濾液以5 50mL/min的流速經(jīng)過陽離子交換樹脂柱進(jìn)行離子交換，得到硅酸，再用堿溶液調(diào)節(jié)硅酸的PH值為4 7，得到S^2溶膠；(3)纖維增強(qiáng)SW2凝膠的制備將占稻殼灰質(zhì)量1 100%的纖維與SiA溶膠復(fù)合，靜置得到纖維增強(qiáng)的SiA凝膠；(4)老化將纖維增強(qiáng)的SiA凝膠在20 70°C下老化3 36h ；(5)水洗用去離子水洗滌老化后的凝膠，以除去其中的雜質(zhì)離子；(6)溶劑置換用有機(jī)溶劑將步驟( 處理后凝膠中的水分置換出來，置換溫度為20 70°C，置換次數(shù)為2 10次，每次的置換時(shí)間為1 24h ；(7)干燥將步驟(6)置換處理的凝膠進(jìn)行干燥，即得到纖維增強(qiáng)的SW2氣凝膠。優(yōu)選步驟(1)和( 中所述的堿溶液為氨水、氫氧化鈉或氫氧化鉀的水溶液；堿溶液的濃度為0. 5 5mol/L。優(yōu)選步驟O)中所述的陽離子交換樹脂為強(qiáng)酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂，其在使用前需用1 4mol/L的鹽酸溶液進(jìn)行活化預(yù)處理。優(yōu)選步驟(3)中所述的纖維為玻璃纖維、莫來石纖維、硅酸鋁纖維、水鎂石纖維、 石英纖維和碳纖維中的任意一種或兩種以上的組合。優(yōu)選步驟C3)中所述的纖維為連續(xù)的纖維氈，或長(zhǎng)度為2 20mm的短切纖維；當(dāng)用連續(xù)纖維氈增強(qiáng)時(shí)，需將S^2溶膠浸漬纖維氈預(yù)制件，直至溶膠完全浸入纖維氈中；當(dāng)用短切纖維增強(qiáng)時(shí)，將短切纖維加入到SiO2溶膠中，超聲分散5 30min，以使短切纖維充分分散均勻。優(yōu)選步驟(7)中所述的干燥為乙醇超臨界干燥、CO2超臨界干燥或常壓干燥。當(dāng)采用乙醇超臨界干燥時(shí)，將醇凝膠置于干燥釜，利用N2排出釜內(nèi)的空氣，并預(yù)加壓力到4 6MPa ；升溫，控制釜內(nèi)壓力為8 12MPa，當(dāng)釜內(nèi)溫度達(dá)到在255 275°C后，保溫1 池；保持釜內(nèi)溫度不變，將壓力緩慢降至常壓，關(guān)閉電源，冷卻，取出即得到纖維增強(qiáng)的SW2氣凝膠。當(dāng)采用CO2超臨界干燥時(shí)，將醇凝膠置于干燥釜內(nèi)，加入有機(jī)溶劑使凝膠完全浸沒，通入8 15MPa的0)2，在10 30°C下以1 20L/min的放氣速率置換1 8h ；升溫至 40 80°C，再在8 15MPa下以1 10L/min的放氣速率置換1 24h ；最后以0. 5 5L/ min的速率放氣至與外界大氣壓相同，關(guān)閉電源，冷卻，取出即得到纖維增強(qiáng)的SiO2氣凝膠。當(dāng)采用常壓干燥時(shí)，將溶劑置換過的凝膠在三甲基氯硅烷(TMCQ/正己烷的混合溶液中，25 50°C下疏水改性1 4d，其中TMCS與正己烷的體積比為1 1 1 10 ；凝膠疏水改性后再用正己烷清洗1 10次，每次1 12h，以除去殘留的改性液；最后將凝膠在25 150°C下，常壓干燥1 72h，得到纖維增強(qiáng)的SW2氣凝膠。優(yōu)選上述的有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇或異丁醇。優(yōu)選步驟(5)中水洗次數(shù)為2 10次。
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有益效果1.用價(jià)格低廉、來源豐富的農(nóng)業(yè)廢料稻殼灰代替價(jià)格昂貴且有一定毒性的有機(jī)硅做原料制備S^2氣凝膠，不但使氣凝膠生產(chǎn)成本大大降低，而且稻殼廢棄物得到資源化利用，符合國家節(jié)能減排的基本國策。2.纖維增強(qiáng)的S^2氣凝膠有效地改善了純氣凝膠機(jī)械強(qiáng)度低、脆性大等不足，所制得的纖維增強(qiáng)SiO2氣凝膠復(fù)合材料，既保持了 SiO2氣凝膠原有的優(yōu)異性能，又明顯提高了材料的力學(xué)性能，而且氣凝膠的整體性較好，可制成一定規(guī)則形狀的塊體材料，擴(kuò)大了 SiO2氣凝膠的應(yīng)用領(lǐng)域。3.本發(fā)明制備出的纖維增強(qiáng)SW2氣凝膠經(jīng)檢測(cè)，密度為0. 1 0. 4g/cm3,比表面積為400 700m2/g，孔體積為1. 0 3. 0cm7g，平均孔徑為5 30nm，抗壓強(qiáng)度為0. 5 2. 5MPa。


圖1是實(shí)例1所制備的莫來石纖維氈增強(qiáng)S^2氣凝膠樣品照片。圖2是實(shí)例2所制備的短切玻璃纖維增強(qiáng)S^2氣凝膠的N2吸附-脫附曲線圖；其中-▲-為吸附曲線，為脫附曲線。圖3是實(shí)例2所制備的短切玻璃纖維增強(qiáng)S^2氣凝膠的孔徑分布曲線圖。圖4是實(shí)例3所制備的硅酸鋁纖維氈增強(qiáng)SW2氣凝膠的SEM圖。圖5是實(shí)例5所制備的短切石英纖維增強(qiáng)SW2氣凝膠的FT-IR圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)例1莫來石纖維氈增強(qiáng)S^2氣凝膠的制備20克稻殼灰與250毫升lmol/L的NaOH溶液混合，常壓下狀態(tài)下沸騰，冷凝回流ISOmin ；過濾，得到的濾液以15mL/min的流速通過裝有l(wèi)mol/L鹽酸活化預(yù)處理過的 001X7強(qiáng)酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂的交換柱進(jìn)行離子交換，得到pH = 2. 3的硅酸，再用lmol/L的NaOH溶液滴定中和至pH值為6. 0，得到SW2溶膠；將SW2溶膠注入20g莫來石纖維氈預(yù)制件中，直至把纖維氈完全浸沒，靜置得到纖維增強(qiáng)SiO2凝膠；所得的復(fù)合凝膠在50°C下老化Mh，之后用去離子水洗滌3次，再用乙醇在50°C下浸泡凝膠5次，每次 12h，以置換出其中的水分；最后采用乙醇超臨界干燥對(duì)凝膠進(jìn)行干燥，干燥時(shí)，利用N2排出釜內(nèi)的空氣，釜內(nèi)預(yù)加壓力到6MPa，升溫，控制釜內(nèi)壓力為lOMPa，當(dāng)釜內(nèi)溫度達(dá)到在260°C 后，保溫池，保持釜內(nèi)溫度不變，將壓力緩慢降至常壓，關(guān)閉電源，冷卻，取出即得到莫來石纖維氈增強(qiáng)的SiO2氣凝膠。經(jīng)檢測(cè)，其密度為0. 32g/cm3,比表面積為469. 5m2/g，孔體積為 1. 3cm7g，平均孔徑為10. 8nm，抗壓強(qiáng)度為2. IMPa (30%應(yīng)變)。圖1為實(shí)例1所制得的莫來石纖維氈增強(qiáng)S^2氣凝膠樣品的照片。從照片中可以看出，莫來石纖維氈增強(qiáng)的SW2氣凝膠成塊性較好，無任何裂紋，且具有一定的力學(xué)強(qiáng)度。實(shí)例2短切玻璃纖維增強(qiáng)SiA氣凝膠的制備30克稻殼灰與300毫升2. 5mol/L的KOH溶液混合，常壓下狀態(tài)下沸騰，冷凝回流MOmin ；過濾，得到的濾液以5mL/min的流速通過裝有l(wèi)mol/L鹽酸活化預(yù)處理過的 001X7強(qiáng)酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂的交換柱進(jìn)行離子交換，得到pH = 2. 1的硅酸，再
5用2. 5mol/L的KOH溶液滴定中和至pH值為5. 5，得到SW2溶膠；將質(zhì)量為1. 5g，長(zhǎng)度為5mm 的短切玻璃纖維加入到S^2溶膠中，超聲分散5min，靜置得到纖維增強(qiáng)S^2凝膠；所得的復(fù)合凝膠在35°C下老化36h，之后用去離子水洗滌8次，再用乙醇在35°C下浸泡凝膠3次， 每次Mh，以置換出其中的水分；最后采用乙醇超臨界干燥對(duì)凝膠進(jìn)行干燥，干燥時(shí)，利用 N2排出釜內(nèi)的空氣，釜內(nèi)預(yù)加壓力到4MPa，升溫，控制釜內(nèi)壓力為9MPa，當(dāng)釜內(nèi)溫度達(dá)到在 270°C后，保溫1. ，保持釜內(nèi)溫度不變，將壓力緩慢降至常壓，關(guān)閉電源，冷卻，取出即得到短切玻璃纖維增強(qiáng)的SiO2氣凝膠。經(jīng)檢測(cè)，其密度為0. 15g/cm3,比表面積為632. 4m2/g，孔體積為2. 7cm7g，平均孔徑為16. 2nm，抗壓強(qiáng)度為0. 8MPa(30%應(yīng)變)。圖2為實(shí)例2所制得的短切玻璃纖維增強(qiáng)S^2氣凝膠的N2吸附-脫附等溫線，由圖可以看出，短切玻璃纖維增強(qiáng)的S^2氣凝膠的N2吸附-脫附等溫線屬于IV型等溫線，在低相對(duì)壓力區(qū)由于形成單分子吸附曲線凸向上；當(dāng)相對(duì)壓力較高時(shí)，發(fā)生毛細(xì)管凝聚，等溫線迅速上升，出現(xiàn)吸附曲線與脫附曲線不重合的吸附滯后現(xiàn)象，表明其具有典型介孔結(jié)構(gòu)。圖3為實(shí)例2所制得的短切玻璃纖維增強(qiáng)S^2氣凝膠的孔徑分布曲線圖，從圖中可以知道，短切玻璃纖維增強(qiáng)SiO2氣凝膠的孔徑主要分布在5 25nm之間，屬于介孔范圍。實(shí)例3硅酸鋁纖維氈增強(qiáng)S^2氣凝膠的制備15克稻殼灰與100毫升4mol/L的NaOH溶液混合，常壓下狀態(tài)下沸騰，冷凝回流 60min ；過濾，得到的濾液以25mL/min的流速通過裝有4mol/L鹽酸活化預(yù)處理過的001X8 強(qiáng)酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂的交換柱進(jìn)行離子交換，得到PH = 2. 5的硅酸，再用4mol/ L的KOH溶液滴定中和至pH值為5. 0，得到SW2溶膠；將SW2溶膠注入到12g硅酸鋁纖維氈預(yù)制件中，直至把纖維氈完全浸沒，靜置得到纖維增強(qiáng)S^2凝膠；所得的復(fù)合凝膠在 65°C下老化3h，之后用去離子水洗滌6次，再用甲醇在25°C下浸泡凝膠8次，每次3h，以置換出其中的水分；最后采用CO2超臨界干燥對(duì)凝膠進(jìn)行干燥，干燥時(shí)，在干燥釜內(nèi)加入甲醇使凝膠完全浸沒，通入IOMPa的CO2，在25°C下以20L/min的放氣速率置換他；升溫至 70°C，再在IOMPa下以8L/min的放氣速率置換Mh ；最后以4L/min的速率放氣至與外界大氣壓相同，關(guān)閉電源，冷卻，取出即得到硅酸鋁纖維氈增強(qiáng)的SiO2氣凝膠。經(jīng)檢測(cè)，其密度為0. 28g/cm3,比表面積為537. 6m2/g，孔體積為1. 8cm7g，平均孔徑為20. 3nm，抗壓強(qiáng)度為 1. 7]\ffa(30% 應(yīng)變)。圖4為實(shí)例3所制得的硅酸鋁纖維氈增強(qiáng)SW2氣凝膠樣品的SEM圖，其中圖(a) 為氣凝膠樣品的低放大倍數(shù)圖像，圖(b)是圖(a)中氣凝膠基體的高放大倍數(shù)圖像。從圖 (a)可以看出，大量SiO2氣凝膠填充纖維之間的空隙，同時(shí)纖維表面被S^2氣凝膠所包覆， 纖維與氣凝膠之間形成很好的結(jié)合界面。從圖(b)可以知道，纖維增強(qiáng)SiO2氣凝膠復(fù)合材料中SiO2氣凝膠保持了其納米多孔的結(jié)構(gòu)特性，SiO2顆粒大小均勻，在結(jié)構(gòu)中起著網(wǎng)絡(luò)骨架的作用，而結(jié)構(gòu)內(nèi)部則充滿了納米級(jí)的孔洞。實(shí)例4水鎂石纖維氈增強(qiáng)S^2氣凝膠的制備10克稻殼灰與500毫升0. 5mol/L的NaOH溶液混合，常壓下狀態(tài)下沸騰，冷凝回流360min ；過濾，得到的濾液以50mL/min的流速通過裝有4mol/L鹽酸活化預(yù)處理過的 001X8強(qiáng)酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂的交換柱進(jìn)行離子交換，得到pH = 2. 9的硅酸，再用0. 5mol/L的氨水溶液滴定中和至pH值為4. 0，得到SW2溶膠；將SW2溶膠注入到5g水鎂石纖維氈預(yù)制件中，直至把纖維氈完全浸沒，靜置得到纖維增強(qiáng)S^2凝膠；所得的復(fù)合凝膠在25°C下老化32h，之后用去離子水洗滌10次，再用正丙醇在25°C下浸泡凝膠6次，每次 6h，以置換出其中的水分；最后采用CO2超臨界干燥對(duì)凝膠進(jìn)行干燥，干燥時(shí)，在干燥釜內(nèi)加入正丙醇使凝膠完全浸沒，通入15MPa的CO2，在15°C下以2. 5L/min的放氣速率置換池；升溫至45°C，再在15MPa下以2L/min的放氣速率置換4h ；最后以lL/min的速率放氣至與外界大氣壓相同，關(guān)閉電源，冷卻，取出即得到水鎂石纖維氈增強(qiáng)的SiO2氣凝膠。經(jīng)檢測(cè)，其密度為0. 24g/cm3,比表面積為554. 7m2/g，孔體積為1. 9cm7g，平均孔徑為17. lnm，抗壓強(qiáng)度為I-6MPa 030%應(yīng)變)。實(shí)例5短切石英纖維增強(qiáng)S^2氣凝膠的制備50克稻殼灰與1000毫升1. 5mol/L的KOH溶液混合，常壓下狀態(tài)下沸騰，冷凝回流120min ；過濾，得到的濾液以30mL/min的流速通過裝有2mol/L鹽酸活化預(yù)處理過的 IR-120強(qiáng)酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂的交換柱進(jìn)行離子交換，得到pH = 2. 6的硅酸，再用lmol/L的氨水溶液滴定中和至pH值為4. 5，得到SW2溶膠；將質(zhì)量為4g，長(zhǎng)度為IOmm 的短切石英纖維加入到SW2溶膠中，超聲分散20min，靜置得到纖維增強(qiáng)SW2凝膠；所得的復(fù)合凝膠在30°C下老化12h，之后用去離子水洗滌5次，再用異丙醇在30°C下浸泡凝膠6 次，每次12h，以置換出其中的水分；然后在體積比為1 2的三甲基氯硅烷/正己烷混合溶液中，25°C下疏水改性4d，再用正己烷清洗3次，每次12h ；最后將疏水改性后的凝膠置于 125°C烘箱干燥Mh，得到短切石英纖維增強(qiáng)的SiO2氣凝膠。經(jīng)檢測(cè)，其密度為0. 26g/cm3, 比表面積為421. 9m2/g，孔體積為1. 0cm7g，平均孔徑為8. 4nm，抗壓強(qiáng)度為1. 3MPa(30%應(yīng)變)。圖5為實(shí)例5所制得的短切石英纖維增強(qiáng)SiO2氣凝膠的FT-IR圖。從紅外圖譜可以看出，除了在1078、796和462cm—1處呈現(xiàn)明顯的SiO2氣凝膠特征譜帶外，其中1078、 796和462CHT1吸收峰分別對(duì)應(yīng)于Si-O-Si的不對(duì)稱伸縮振動(dòng)、對(duì)稱伸縮振動(dòng)和彎曲振動(dòng)，在 2980,2928cm"1出現(xiàn)C-H的伸縮振動(dòng)吸收峰，在1390CHT1處出現(xiàn)C-H的彎曲振動(dòng)吸收峰，同時(shí)在1275和836CHT1處還出現(xiàn)Si-C的振動(dòng)吸收峰，另外，在3似6和1632CHT1處由吸附水所引起的吸收譜帶也明顯減弱，表明經(jīng)TMCS改性后凝膠表面大部分硅羥基被硅甲基所取代， 氣凝膠表現(xiàn)出良好的疏水性。實(shí)例6短切碳纖維增強(qiáng)S^2氣凝膠的制備25克稻殼灰與800毫升2mol/L的KOH溶液混合，常壓下狀態(tài)下沸騰，冷凝回流ISOmin ；過濾，得到的濾液以20mL/min的流速通過裝有2mol/L鹽酸活化預(yù)處理過的 IR-120強(qiáng)酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂的交換柱進(jìn)行離子交換，得到pH = 2. 4的硅酸，再用2mol/L的NaOH溶液滴定中和至pH值為6. 5，得到SW2溶膠；將質(zhì)量為3g，長(zhǎng)度為20mm 的短切碳纖維加入到SW2溶膠中，超聲分散30min，靜置得到纖維增強(qiáng)SW2凝膠；所得的復(fù)合凝膠在45°C下老化他，之后用去離子水洗滌4次，再用正丁醇在45°C下浸泡凝膠5次， 每次他，以置換出其中的水分；然后在體積比為1 10的三甲基氯硅烷/正己烷混合溶液中，50°C下疏水改性ld，再用正己烷清洗8次，每次池；最后將疏水改性后的凝膠置于75°C 烘箱干燥72h，得到短切碳纖維增強(qiáng)的SiO2氣凝膠。經(jīng)檢測(cè)，其密度為0. 25g/cm3,比表面積為452. 3m2/g，孔體積為1. lcm3/g，平均孔徑為9. 2nm，抗壓強(qiáng)度為1. 5MPa(30%應(yīng)變)。
權(quán)利要求
1.一種以稻殼灰為原料制備纖維增強(qiáng)SiA氣凝膠的方法，其具體步驟如下(1)堿溶液浸取將稻殼灰加入到堿溶液中，沸騰，冷凝回流30 360min，得到稻殼灰的浸取液；其中稻殼灰重量與堿溶液體積的比例為1 5 1 100kg/L;(2)SiO2溶膠的制備將稻殼灰的浸取液過濾，得到的濾液以5 50mL/min的流速經(jīng)過陽離子交換樹脂柱進(jìn)行離子交換，得到硅酸，再用堿溶液調(diào)節(jié)硅酸的PH值為4 7，得到S^2溶膠；(3)纖維增強(qiáng)S^2凝膠的制備將占稻殼灰質(zhì)量1 100%的纖維與S^2溶膠復(fù)合，靜置得到纖維增強(qiáng)的S^2凝膠；(4)老化將纖維增強(qiáng)的SW2凝膠在20 70°C下老化3 36h ；(5)水洗用去離子水洗滌老化后的凝膠，以除去其中的雜質(zhì)離子；(6)溶劑置換用有機(jī)溶劑將步驟( 處理后凝膠中的水分置換出來，置換溫度為20 70°C，置換次數(shù)為2 10次，每次的置換時(shí)間為1 Mh ；(7)干燥將步驟(6)置換處理的凝膠進(jìn)行干燥，即得到纖維增強(qiáng)的SiO2氣凝膠。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟⑴和(2)中所述的堿溶液為氨水、氫氧化鈉或氫氧化鉀的水溶液；堿溶液的濃度為0. 5 5mol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟O)中所述的陽離子交換樹脂為強(qiáng)酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂，其在使用前需用1 4mol/L的鹽酸溶液進(jìn)行活化預(yù)處理。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述的纖維為玻璃纖維、 莫來石纖維、硅酸鋁纖維、水鎂石纖維、石英纖維和碳纖維中的任意一種或兩種以上的組
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(7)中所述的干燥為乙醇超臨界干燥、CO2超臨界干燥或常壓干燥。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇或異丁醇。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(5)中水洗次數(shù)為2 10次。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種以稻殼灰為原料制備纖維增強(qiáng)SiO2氣凝膠的方法，其特征在于由以下步驟制得稻殼灰經(jīng)無機(jī)堿溶液浸取，陽離子交換樹脂處理，無機(jī)堿中和生成二氧化硅溶膠，待溶膠變得粘稠時(shí)與增強(qiáng)纖維復(fù)合，靜置得到二氧化硅復(fù)合凝膠，凝膠經(jīng)老化、水洗、有機(jī)溶劑置換、干燥，制備出纖維增強(qiáng)的SiO2氣凝膠。獲得氣凝膠密度為0.1～0.4g/cm3，比表面積可達(dá)400～700m2/g，孔體積為1.0～3.0cm3/g，平均孔徑為5～30nm，抗壓強(qiáng)度為0.5～2.5MPa。本發(fā)明以價(jià)格低廉、來源充足的農(nóng)業(yè)廢料稻殼灰代替價(jià)格昂貴且有一定毒性的有機(jī)硅為原料，以纖維為增強(qiáng)體，制備得到SiO2氣凝膠，在保持氣凝膠優(yōu)異性能的前提下，既降低了氣凝膠的生產(chǎn)成本又提高了氣凝膠的力學(xué)性能。
文檔編號(hào)C04B30/02GK102351507SQ20111020027
公開日2012年2月15日 申請(qǐng)日期2011年7月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月18日
發(fā)明者崔升, 沈曉冬, 顧丹明 申請(qǐng)人:南京工業(yè)大學(xué)