專利名稱：一種太陽能電池漿料用超細(xì)玻璃粉的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明專利涉及一種太陽能電池漿料用超細(xì)玻璃粉的制備工藝。屬于太陽能電池制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
玻璃粉根據(jù)其成分不同可應(yīng)用在很多領(lǐng)域，例如可添加到油漆中，增加油漆的硬度、韌度，提高漆膜的抗刮傷性能，具有消光作用，提高漆膜的耐候性；可添加到漿料中，具有較適宜的熔化溫度和封接溫度，良好的耐熱性和化學(xué)穩(wěn)定性，高的機(jī)械強(qiáng)度和良好的封接氣密性。玻璃粉還可應(yīng)用于太陽能電池漿料的制備。玻璃粉在快速燒結(jié)時(shí)液化，在銀粉和硅基片之間起到粘結(jié)作用，同時(shí)起到穿透減反射膜的作用，使銀粉和硅基片之間形成良好的歐姆接觸。玻璃粉的成份、含量、粒徑大小和軟化溫度會(huì)直接影響接觸電阻、穿透減反射膜能力、電極的導(dǎo)電性能和電極與基板之間的附著力等，從而影響太陽能電池的光電轉(zhuǎn)化效率和使用壽命?，F(xiàn)階段，太陽能電池漿料用超細(xì)玻璃粉主要分為含鉛玻璃粉和無鉛玻璃粉。含鉛玻璃在軟化點(diǎn)、熱膨脹系數(shù)、穿透減反射膜和形成歐姆接觸方面有明顯優(yōu)勢(shì)。無鉛玻璃主要為鉍酸鹽體系，利用鉍元素替代鉛元素在玻璃中的作用，減少對(duì)環(huán)境的污染和對(duì)人體的危害，是太陽能電池漿料用超細(xì)玻璃粉的主要發(fā)展方向，現(xiàn)已逐步應(yīng)用。目前，玻璃粉的常用制備工藝是將混合后的混合料放入坩堝中，然后放入爐溫為 1200°C 1400°C的高溫爐中，將熔化后的玻璃液倒入冷水中，將顆粒狀玻璃、磨球和球磨介質(zhì)放入球磨機(jī)球磨，將球磨后的玻璃粉過篩，裝袋。常規(guī)工藝能滿足大多數(shù)玻璃粉制備的要求，但存在如下不足之處(1)高溫爐加熱時(shí)間長(zhǎng)，升溫至一般玻璃熔煉溫度需要6個(gè)小時(shí)左右，使得玻璃粉生產(chǎn)效率低，生產(chǎn)成本增大；(2)混合料若長(zhǎng)時(shí)間處于高溫環(huán)境中，其中的成分容易揮發(fā)，造成玻璃粉產(chǎn)品與配方設(shè)計(jì)不符。若玻璃粉中含有鉛，在熔制這些玻璃時(shí)，鉛會(huì)大量的揮發(fā)到空氣中對(duì)環(huán)境和人體造成嚴(yán)重危害。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明專利的目的在于克服常規(guī)制備工藝的上述缺陷，提供一種更快，更優(yōu)化的低成本高效率玻璃粉制備工藝，保證玻璃粉成分的穩(wěn)定性，成品的成分基本與設(shè)計(jì)相符，減少對(duì)環(huán)境的污染。本發(fā)明一種太陽能電池漿料用超細(xì)玻璃粉的制備工藝，包括下述步驟第一步配料按設(shè)計(jì)的組分配方稱取各原料，混合，得到混合料；第二步加熱熔化將第一步所得混合料放入帶有石墨包套的剛玉坩堝中，在感應(yīng)爐內(nèi)加熱至熔化溫度 1200-1700°C ；第三步水淬后破碎將第二步得到的玻璃液倒入去離子水中水淬；然后球磨至D50為2. 5 3. 0微米， D90為4 5微米；烘干、過篩并包裝。本發(fā)明一種太陽能電池漿料用超細(xì)玻璃粉的制備工藝，所述的剛玉坩堝采用石墨包套，石墨包套在感應(yīng)爐中發(fā)熱并把熱量傳至剛玉坩堝內(nèi)的混合料，使其熔化。本發(fā)明一種太陽能電池漿料用超細(xì)玻璃粉的制備工藝，所述加熱熔化分五個(gè)階段完成，第一段，混合料溫度由室溫升至500 600°C，升溫速率為40-50°C /分鐘；第二段，混合料溫度升至800 850°C，升溫速率為30-40°C /分鐘；第三段，混合料溫度升至1000 1050°C，升溫速率為20-30°C /分鐘；第四段，混合料溫度升至1100 1150°C，升溫速率為 15-20°C /分鐘；第五段，混合料溫度升至玻璃熔制溫度，升溫速率為10-15°C /分鐘。本發(fā)明一種太陽能電池漿料用超細(xì)玻璃粉的制備工藝，所述球磨采用濕式球磨， 球磨介質(zhì)為酒精，物料、磨球與酒精按照0.5 1.2 0.8 1.5 1 2的比例放入球磨機(jī)進(jìn)行球磨，球磨工藝為球磨時(shí)間10 25小時(shí)，轉(zhuǎn)速為觀0 350轉(zhuǎn)/分鐘。本發(fā)明由于采用石墨包套剛玉坩堝在感應(yīng)爐加熱熔化，一方面，利用石墨作為發(fā)熱體，緊貼著裝有混合料的剛玉坩堝，有效的把熱量傳導(dǎo)至混合料，將混合料熔制成玻璃， 克服了熔制玻璃的氧化物原料和剛玉坩堝在常規(guī)條件下為絕緣體，在感應(yīng)爐中并不能自身發(fā)熱熔化的缺陷；另一方面，采用感應(yīng)爐加熱，能夠在較短時(shí)間內(nèi)達(dá)到玻璃的熔制溫度，克服現(xiàn)有技術(shù)熔制時(shí)間過長(zhǎng)，玻璃粉成分不穩(wěn)定的缺陷。特別是，本發(fā)明采用分步加熱的方式，可以保證石墨包套、剛玉坩堝、熔制玻璃的氧化物原料基本同步升溫，解決了由于熱量傳遞延后而導(dǎo)致的剛玉坩堝內(nèi)外溫差過大，所受熱應(yīng)力過大，使剛玉坩堝破裂的問題；由于熱量由石墨包套傳導(dǎo)至剛玉坩堝，再傳導(dǎo)至混合料使其受熱并熔化的過程，需要一定的時(shí)間。在這一過程中，若升溫速度過快，石墨包套的升溫速度明顯大于剛玉坩堝內(nèi)混合料的升溫速度，造成剛玉坩堝內(nèi)外溫差過大，所受熱應(yīng)力過大，使剛玉坩堝破裂。若加熱速度過慢， 會(huì)造成混合料的熔制時(shí)間過長(zhǎng)，會(huì)產(chǎn)生于常規(guī)工藝一樣的不良影響。故需要制定出合適的工藝，嚴(yán)格控制整個(gè)加熱過程，得到高品質(zhì)的玻璃粉。通過大量的實(shí)踐發(fā)現(xiàn)，加熱工藝與石墨包套的剛玉坩堝尺寸大小和所裝混合料的量多少有很大的關(guān)系。為避免造成剛玉坩堝破裂和整個(gè)熔制過程過長(zhǎng)，加熱工藝根據(jù)不同的坩堝尺寸和混合料量，通過改變感應(yīng)爐輸出功率調(diào)整加熱速率和控制熔煉溫度。加熱過程至少分5段，第一段混合料溫度由室溫升至500 60(TC，第二段混合料溫度升至800 850°C，第三段混合料溫度升至1000 1050°C，第四段混合料溫度升至1100 1150°C，第五段混合料溫度升至玻璃熔制溫度，總個(gè)加熱工藝時(shí)間能有效控制在60 90分鐘。綜上所述，本發(fā)明利用石墨包套作為發(fā)熱體，解決了玻璃料不導(dǎo)電，在感應(yīng)爐中不發(fā)熱的缺陷；采用感應(yīng)加熱的方式，升溫速度快，減少玻璃成分在熔制過程中的揮發(fā)，減少對(duì)環(huán)境的污染，保證制成的玻璃粉與設(shè)計(jì)的成分相差較小，有效保證玻璃粉成分的穩(wěn)定性； 生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)效率高，成品的成分基本與設(shè)計(jì)相符。適于工業(yè)化生產(chǎn)。


附圖1是本發(fā)明實(shí)施例1制備出的玻璃粉的SEM電鏡照片。
從圖1中可以看出玻璃粉的粒徑分布在2. 5 5微米。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)例作更進(jìn)一步的說明實(shí)施例1制備H3-Si-Al-Si-Ti-O體系玻璃粉玻璃粉按以下步驟制備1、按照如下成分配方的重量百分比稱取各原料PbO 75%, Si0215%, Al2036%> ZnO 3%,TiO 1%。并進(jìn)行充分混合，得到混合料1公斤；2、將混合料放入帶有石墨包套的1升剛玉坩堝中，利用有效爐膛容積為5升的感應(yīng)爐對(duì)其加熱。加熱工藝感應(yīng)爐輸出功率調(diào)整至20KW，使玻璃混合料按50°C /分鐘的加熱速率， 在10 12分鐘之內(nèi)加熱至550 600°C;輸出功率調(diào)整至30KW，使玻璃混合料按30°C /分鐘的加熱速率，在10 12分鐘之內(nèi)加熱至800 830°C ；輸出功率調(diào)整至40KW，使玻璃混合料按20°C /分鐘的加熱速率，在10 12分鐘之內(nèi)加熱至1000 1020°C;輸出功率調(diào)整至 45KW，使玻璃混合料按15°C /分鐘的加熱速率，在6 8分鐘之內(nèi)加熱至1100 1120°C ； 輸出功率調(diào)整至50KW，使玻璃混合料按12°C /分鐘的加熱速率，在10 12分鐘之內(nèi)加熱至120(TC ；待玻璃混合料完全熔化，形成澄清玻璃液，關(guān)掉感應(yīng)爐，準(zhǔn)備水淬；3、將熔化后的玻璃液倒入去離子水中水淬；4、將顆粒狀的玻璃、磨球和酒精按照0.5 0.8 1的比例放入球磨機(jī)進(jìn)行球磨， 球磨工藝為球磨時(shí)間25小時(shí)，轉(zhuǎn)速為280轉(zhuǎn)/分鐘；5、將球磨后的玻璃粉烘干、分級(jí)得到D50為2. 5微米，D90為4微米的超細(xì)玻璃粉
并密封包裝。實(shí)施例2制備H3-Si-Al-Si-Ti-O體系玻璃粉玻璃粉按以下步驟制備1、按照如下成分配方的重量百分比稱取各原料PbO 75%, Si0215%, Al2036%> ZnO 3%,TiO 1%。并進(jìn)行充分混合，得到混合料2公斤；2、將混合料放入帶有石墨包套的2升剛玉坩堝中，利用有效爐膛容積為5升的感應(yīng)爐對(duì)其加熱。加熱工藝感應(yīng)爐輸出功率調(diào)整至25KW，使玻璃混合料按48°C /分鐘的加熱速率， 在10 12分鐘之內(nèi)加熱至550 600°C;輸出功率調(diào)整至30KW，使玻璃混合料按32°C /分鐘的加熱速率，在8 10分鐘之內(nèi)加熱至800 830°C;輸出功率調(diào)整至38KW，使玻璃混合料按22°C /分鐘的加熱速率，在10 12分鐘之內(nèi)加熱至1000 1020°C；輸出功率調(diào)整至 45KW，使玻璃混合料按15°C /分鐘的加熱速率，在8 10分鐘之內(nèi)加熱至1100 1120°C; 輸出功率調(diào)整至50KW，使玻璃混合料按13°C /分鐘的加熱速率，在8 10分鐘之內(nèi)加熱至 1250°C ；待玻璃混合料完全熔化，形成澄清玻璃液，關(guān)掉感應(yīng)爐，準(zhǔn)備水淬；3、將熔化后的玻璃液倒入去離子水中水淬；4、將顆粒狀的玻璃、磨球和酒精按照1 1 1.5的比例放入球磨機(jī)進(jìn)行球磨，球磨工藝為球磨時(shí)間20小時(shí)，轉(zhuǎn)速為320轉(zhuǎn)/分鐘；5、將球磨后的玻璃粉烘干、分級(jí)得到D50為2. 6微米，D90為4. 2微米的超細(xì)玻璃粉并密封包裝。實(shí)施例3制備Bi-Si-B-Zn-Al-Mg-O體系玻璃1、按照如下成分配方的重量百分比稱取各原料Bi20330%、Si0230%, Al20315%、 ZnO 10 %、B2O3IO %、MgO 5 %。并進(jìn)行充分混合，得到混合料1公斤；2、將混合料放入帶有石墨包套的1升剛玉坩堝中，利用有效爐膛容積為5升的感應(yīng)爐對(duì)其加熱。加熱工藝感應(yīng)爐輸出功率調(diào)整至25KW，使玻璃混合料按50°C /分鐘的加熱速率， 在10 12分鐘之內(nèi)加熱至550 600°C;輸出功率調(diào)整至30KW，使玻璃混合料按40°C /分鐘的加熱速率，在8 10分鐘之內(nèi)加熱至800 830°C;輸出功率調(diào)整至38KW，使玻璃混合料按30°C /分鐘的加熱速率，在12 15分鐘之內(nèi)加熱至1030 1050°C；輸出功率調(diào)整至 45KW，使玻璃混合料按20°C /分鐘的加熱速率，在10 12分鐘之內(nèi)加熱至1130 1150°C; 輸出功率調(diào)整至50KW，使玻璃混合料按14°C /分鐘的加熱速率，在M 30分鐘之內(nèi)加熱至150(TC ；待玻璃混合料完全熔化，形成澄清玻璃液，關(guān)掉感應(yīng)爐，準(zhǔn)備水淬；3、將熔化后的玻璃液倒入去離子水中水淬；4、將顆粒狀的玻璃、磨球和酒精按照1 1 1.5的比例放入球磨機(jī)進(jìn)行球磨，球磨工藝為球磨時(shí)間20小時(shí)，轉(zhuǎn)速為320轉(zhuǎn)/分鐘；5、將球磨后的玻璃粉烘干、分級(jí)得到D50為2. 8微米，D90為4. 2微米的超細(xì)玻璃
粉并密封包裝。實(shí)施例4制備Bi-Si-B-Zn-Al-Mg-O體系玻璃1、按照如下成分配方的重量百分比稱取各原料Bi20330%、Si0230%, Al20315%、 ZnO 10 %、B2O3IO %、MgO 5 %。并進(jìn)行充分混合，得到混合料2公斤；2、將混合料放入帶有石墨包套的2升剛玉坩堝中，利用有效爐膛容積為5升的感應(yīng)爐對(duì)其加熱。加熱工藝感應(yīng)爐輸出功率調(diào)整至25KW，使玻璃混合料按40°C /分鐘的加熱速率， 在12 18分鐘之內(nèi)加熱至550 600°C ；輸出功率調(diào)整至30KW，使玻璃混合料按32°C / 分鐘的加熱速率，在10 12分鐘之內(nèi)加熱至800 830°C ；輸出功率調(diào)整至40KW，使玻璃混合料按22°C /分鐘的加熱速率，在12 15分鐘之內(nèi)加熱至1030 1050°C ；輸出功率調(diào)整至48KW，使玻璃混合料按15°C /分鐘的加熱速率，在8 10分鐘之內(nèi)加熱至1130 1150°C;輸出功率調(diào)整至55KW，使玻璃混合料按13°C /分鐘的加熱速率，在45 50分鐘之內(nèi)加熱至1600°C ；待玻璃混合料完全熔化，形成澄清玻璃液，關(guān)掉感應(yīng)爐，準(zhǔn)備水淬；3、將熔化后的玻璃液倒入去離子水中水淬；4、將顆粒狀的玻璃、磨球和酒精按照1.2 1.5 2的比例放入球磨機(jī)進(jìn)行球磨， 球磨工藝為球磨時(shí)間10小時(shí)，轉(zhuǎn)速為350轉(zhuǎn)/分鐘；5、將球磨后的玻璃粉烘干、分級(jí)得到D50為2. 7微米，D90為4. 2微米的超細(xì)玻璃
粉并密封包裝。表1中的比較例是采用常用工藝制備玻璃粉。通過分析比較例與實(shí)施例之間的生產(chǎn)成本、生產(chǎn)周期和收得率，從表1中可知，利用本發(fā)明專利所述新工藝制備玻璃粉具有明顯優(yōu)勢(shì)。表 1
權(quán)利要求
1.一種太陽能電池漿料用超細(xì)玻璃粉的制備工藝，包括下述步驟第一步配料按設(shè)計(jì)的組分配方稱取各原料，混合，得到混合料；第二步加熱熔化將第一步所得混合料放入帶有石墨包套的剛玉坩堝中，在感應(yīng)爐內(nèi)加熱至熔化溫度 1200-1700°C ；第三步水淬后破碎將第二步得到的玻璃液倒入去離子水中水淬；然后球磨至D50為2. 5 3. 0微米，D90 為4 5微米；烘干、過篩并包裝。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種太陽能電池漿料用超細(xì)玻璃粉的制備工藝，其特征在于所述的剛玉坩堝采用石墨包套。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種太陽能電池漿料用超細(xì)玻璃粉的制備工藝，其特征在于所述加熱熔化分五個(gè)階段完成，第一段，混合料溫度由室溫升至500 600°C，升溫速率為40-50°C /分鐘；第二段，混合料溫度升至800 850°C，升溫速率為30-40°C /分鐘；第三段，混合料溫度升至1000 1050°C，升溫速率為20-30°C /分鐘；第四段，混合料溫度升至1100 1150°C，升溫速率為15-20°C /分鐘；第五段，混合料溫度升至玻璃熔制溫度，升溫速率為10-15°C /分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任意一項(xiàng)所述的一種太陽能電池漿料用超細(xì)玻璃粉的制備工藝，其特征在于所述球磨采用濕式球磨，球磨介質(zhì)為酒精，物料、磨球與酒精按照0. 5 1. 2 0. 8 1. 5 1 2的比例放入球磨機(jī)進(jìn)行球磨，球磨工藝為球磨時(shí)間10 25小時(shí)，轉(zhuǎn)速為280 350轉(zhuǎn)/分鐘。
全文摘要
一種太陽能電池漿料用超細(xì)玻璃粉的制備工藝，包括配料、將混合料放入帶有石墨包套的剛玉坩堝中，在感應(yīng)爐內(nèi)分步加熱熔化、水淬后破碎、烘干、過篩并包裝。本發(fā)明利用石墨包套作為發(fā)熱體，解決了玻璃料不導(dǎo)電，在感應(yīng)爐中不發(fā)熱的缺陷；采用感應(yīng)加熱的方式，升溫速度快，減少玻璃成分在熔制過程中的揮發(fā)，減少對(duì)環(huán)境的污染，保證制成的玻璃粉與設(shè)計(jì)的成分相差較小，有效保證玻璃粉成分的穩(wěn)定性；生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)效率高，成品的成分基本與設(shè)計(jì)相符。采用分步加熱方式，可以保證石墨包套、剛玉坩堝、熔制玻璃的氧化物原料基本同步升溫，解決了由于熱量傳遞延后而導(dǎo)致的剛玉坩堝內(nèi)外溫差過大，所受熱應(yīng)力過大，使剛玉坩堝破裂的問題；適于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C03B5/235GK102351403SQ20111020082
公開日2012年2月15日 申請(qǐng)日期2011年7月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月18日
發(fā)明者司湘蘭, 向鋒, 甘衛(wèi)平, 甘景豪, 趙楓 申請(qǐng)人:湖南威能新材料科技有限公司