專利名稱：NiFe₂O₄磁性材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種水熱法制備Nii^e2O4磁性材料，屬于磁性材料制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
背景技術(shù)：
磁性材料在生物醫(yī)學(xué)、磁存儲以及催化劑領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用空間，尖晶石型鎳鐵氧體是一種性能優(yōu)越的軟磁材料，受到人們的廣泛關(guān)注。納米鎳鐵氧體是一種優(yōu)質(zhì)的磁性材料，應(yīng)用領(lǐng)域廣泛。鎳鐵氧體的制備方法主要有機械研磨法、自蔓延燃燒合成法、溶膠-凝膠法、共沉淀法和水熱法。水熱法在制備超細(xì)或納米粉體領(lǐng)域具有許多優(yōu)點， 例如設(shè)備簡單、無團聚或少團聚、純度高、結(jié)晶度好等。

發(fā)明內(nèi)容
目前，國內(nèi)外用水熱法制備納米鎳鐵氧體時常加入表面活性劑，表面活性劑不僅價格昂貴，而且對環(huán)境具有不良影響。本發(fā)明的目的是用還原劑水合胼代替表面活性劑制備顆粒小、分布均勻的鎳鐵氧體顆粒。本發(fā)明一種Nii^e2O4磁性材料的制備方法，其特征在于具有以下的制備過程和步驟
a.稱取一定量的硝酸鎳和氯化高鐵溶解于蒸餾水中，攪拌使其完全溶解，形成黃色透明溶；硝酸鎳與氯化高鐵兩者用量的摩爾比為1 :2 1 :2. 2 ；
b.向上述混合溶液中加入lmol/L的還原劑水合胼；然后用5mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值至9 11 ；形成懸濁液；
c.將所述懸濁液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中，密封蓋子，置于180°C的鼓風(fēng)干燥箱中水熱反應(yīng)8 10小時；
d.反應(yīng)結(jié)束后，取出高壓反應(yīng)釜，迅速冷卻，用蒸餾水洗滌至中性，然后進行抽濾；
e.將抽濾后所得樣品在80°C的鼓風(fēng)干燥箱中干燥3 4小時，然后進行研磨，最終得到磁性鎳鐵氧體粉末。本發(fā)明的原理或機理水熱法制備的鎳鐵氧體的原理是鐵鹽和鎳鹽在堿性條件下生成 Fe (OH)3 和 Ni (OH)2, Fe (OH)3 很快轉(zhuǎn)化為 β -FeOOH, β-FeOOH 與 Ni (OH) 2在水熱條件下反應(yīng)生成晶型完整的鎳鐵氧體。本發(fā)明的化學(xué)反應(yīng)式如下所示
Fe3^SOH" ？ Fe (OH) 3(1)
ΝΡ+20Η" ？ Ni (OH) a(2)
Fe (OH) 3 ？ p-FeOOH + H2O(3)
2p-Fe00H + Ni (OH) 2 水熱_ NiFe2O4+ 2Ha0 (4)
經(jīng)過試驗發(fā)現(xiàn)，不加任何其他物質(zhì)的情況下，以FeCl3 ·6Η20和Ni (NO3) 2 ·6Η20為
3前軀體，用水熱法制備的鎳鐵氧體顆粒具有嚴(yán)重的團聚現(xiàn)象。水合胼是一種強還原劑，可以將狗3+還原成狗2+，而對M2+沒有影響。在水熱法制備鎳鐵氧體的過程中加入水合胼，通過控制水合胼的量調(diào)節(jié)1 2+/ 3+的比例，結(jié)果發(fā)現(xiàn)制備出的鎳鐵氧體顆粒觀察不到明顯的團聚現(xiàn)象。


圖1是本發(fā)明磁性鎳鐵氧體的制備流程圖。圖2是本發(fā)明實施例制得的鎳鐵氧體的X射線衍射(XRD)圖譜。圖3是本發(fā)明實施例制得的鎳鐵氧體的磁滯回線圖。
具體實施例方式現(xiàn)將本發(fā)明的具體實施例敘述于后。實施例一本實施例中的制備過程和步驟如下所述
1、準(zhǔn)確稱取3. 243g FeCl3 · 6H20 和 1. 745g Ni (NO3) 2 · 6H20，置于 500ml 燒杯中，加入 80ml蒸餾水，攪拌，使試劑完全溶解，形成黃色透明溶液；
2、向上述混合溶液中加入細(xì)1lmol/L的水合胼溶液，攪拌均勻。然后用5mol/L的氫氧化鈉溶液將混合液的PH值調(diào)節(jié)至10左右，形成懸濁液；
3、將懸濁液轉(zhuǎn)移到150ml高壓反應(yīng)釜中，擰緊蓋子，置于180°C的鼓風(fēng)干燥箱中水熱反應(yīng)8h ；
4、反應(yīng)結(jié)束后，取出高壓反應(yīng)釜，迅速冷卻，然后將產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到500ml燒杯中，用蒸餾水洗滌至中性，再抽濾；
5、將抽濾后的樣品在80°C的鼓風(fēng)干燥箱中干燥池，研磨，即得到了磁性鎳鐵氧體粉末。本發(fā)明的制備流程可參見圖1。從圖2中可看出，XRD的高峰值處表示有Nii^e2O4化合物的存在。該化合物為尖晶型。根據(jù)謝樂公式計算，其粒徑為31. 37nm。由圖3可見，該NiFe2O4的比飽和磁化強度為39. 819emu/g，矯頑力為64. 871 Oe, 剩磁為 2. 8998emu/g。
權(quán)利要求
1. 一種NWe2O4磁性材料的制備方法，其特征在于具有以下的制備過程和步驟a.稱取一定量的硝酸鎳和氯化高鐵溶解于蒸餾水中，攪拌使其完全溶解，形成黃色透明溶；硝酸鎳與氯化高鐵兩者用量的摩爾比為1 :2 1 :2. 2 ；b.向上述混合溶液中加入lmol/L的還原劑水合胼；然后用5mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值至9 11 ；形成懸濁液；c.將所述懸濁液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中，密封蓋子，置于180°C的鼓風(fēng)干燥箱中水熱反應(yīng)8 10小時；d.反應(yīng)結(jié)束后，取出高壓反應(yīng)釜，迅速冷卻，用蒸餾水洗滌至中性，然后進行抽濾；e.將抽濾后所得樣品在80°C的鼓風(fēng)干燥箱中干燥3 4小時，然后進行研磨，最終得到磁性鎳鐵氧體粉末。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種NiFe2O4磁性材料的制備方法，屬磁性材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明方法的要點是將鐵鹽和鎳鹽按Fe3+與Ni2+摩爾比為2:1溶于蒸餾水中，然后加入水合肼還原劑，再用氫氧化鈉將溶液的pH值調(diào)節(jié)至10左右，然后將該反應(yīng)液置于高壓反應(yīng)釜中，并置于馬弗爐中于180℃下恒溫8～10小時，使其充分反應(yīng)；產(chǎn)物經(jīng)洗滌、抽濾、干燥后，即得到顆粒分布均勻的鎳鐵氧體磁性粉末。XRD圖譜表明該方法制備的鎳鐵氧體為尖晶石型，根據(jù)謝樂公式計算其粒徑為31.37nm。
文檔編號C04B35/26GK102424570SQ20111025608
公開日2012年4月25日 申請日期2011年9月1日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月1日
發(fā)明者嚴(yán)麗君, 程躍, 葛潭潭, 閆瀟娟 申請人:上海大學(xué)