專利名稱：一種復(fù)合氧化鋯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化工材料的制備方法，更具體地說，本發(fā)明涉及一種復(fù)合氧化鋯的制備方法。
背景技術(shù)：
高性能復(fù)合氧化鋯粉體是制作氧化鋯特種陶瓷、光通訊器件、高級(jí)耐火材料、新能源材料的基礎(chǔ)原料。目前國內(nèi)復(fù)合氧化鋯產(chǎn)能低，因質(zhì)量指標(biāo)與進(jìn)口產(chǎn)品差距較大而只能應(yīng)用于相對(duì)底端的工業(yè)領(lǐng)域。
當(dāng)前廣泛應(yīng)用的復(fù)合氧化鋯陶瓷普遍采用固相燒結(jié)及液相混合反應(yīng)工藝。前者能耗大，對(duì)設(shè)備要求高，后者則在產(chǎn)品鋯與釔之間的混合均勻性上略有欠缺。中國專利申請(qǐng) CN101100379A公開了一種復(fù)合氧化鋯材料的制備方法，其將釔鋯鹽液相混合后加堿液沉淀為凝膠，然后將凝膠與分散劑及粘結(jié)劑球磨混合。因鋯凝膠體積龐大，所以此方法在混合上操作困難，且產(chǎn)能低下。中國專利申請(qǐng)CN102040381A公開了一種超細(xì)氧化鋯粉體的制備方法，其中沉淀劑選用季銨堿，并采用特殊沉淀法相結(jié)合制備超細(xì)氧化鋯粉體。季銨堿既是堿性物質(zhì)可以從鋯鹽溶液中析出氫氧化鋯凝膠，同時(shí)在需要的情況下還可以通過控制添加含釔的化合物的量來制備四方相和立方相的氧化鋯粉體。該方法在鋯釔的混合均勻性上很難得到提高。發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述技術(shù)問題，本發(fā)明解決的技術(shù)問題是解決了復(fù)合氧化鋯材料的混合均勻性差、晶型結(jié)構(gòu)難控制的問題。
本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的一種復(fù)合氧化鋯的制備方法，步驟為A、將氨水滴加到氯氧化鋯溶液中反應(yīng)，控制氨水與氯氧化鋯溶液的摩爾比為(2. 0 3. 0) 1，控制反應(yīng)溫度為55 70°C，控制流量為1800 2500L/h，滴加完氨水后再恒溫1 2小時(shí)，反應(yīng)完成后生成氫氧化鋯水凝膠；B、用去離子水洗滌氫氧化鋯水凝膠，經(jīng)壓濾得到氫氧化鋯膠體；C、在200 500°C下干燥氫氧化鋯膠體，然后打粉得到粉狀氧化鋯，所述的打粉是指利用打粉機(jī)將干燥后的塊狀物料粉碎；D、在粉狀氧化鋯中添加氧化釔、小料進(jìn)行混合，混合時(shí)間為5-10h，混合完畢后將該混合料于950 1050°C煅燒2 3小時(shí)即得復(fù)合氧化鋯粉末，所述小料是指氧化鋁、氧化鎂、氧化鈣中的一種或幾種，所述混合為球磨或攪拌罐混合。
進(jìn)一步在上述復(fù)合氧化鋯的制備方法中，所述步驟A中氯氧化鋯溶液濃度為 0. 3 0. 7mol/L,氨水濃度為1. 6 2. 4mol/L。所述步驟D中，氧化釔添加量是粉狀氧化鋯重量百分含量的4. 5% 6. 5%，小料添加量是粉狀氧化鋯重量百分含量的0. 2% 0. 6%。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明首先將一定濃度的氨水按一定比例加入到一定濃度的氯氧化鋯溶液中，控制加料流速、保溫溫度與保溫時(shí)間，反應(yīng)生成氫氧化鋯膠體。洗滌后通過壓濾、烘干、打粉將膠體處理為粉狀氧化鋯。將粉狀氧化鋯與氧化釔及小料按一定比例添加后混合一定時(shí)間，將混合料于一定溫度下煅燒即得到單斜與四方相共存的氧化鋯粉體。本發(fā)明得到了高性能復(fù)合氧化鋯材料的規(guī)?；a(chǎn)方法，所生產(chǎn)的復(fù)合氧化鋯材料粒子混合均勻性好，產(chǎn)品比表面積可控，晶相結(jié)構(gòu)可控。本產(chǎn)品以其優(yōu)良的機(jī)械性能和塑性廣泛應(yīng)用于特種陶瓷、高級(jí)耐火材料、新能源材料等領(lǐng)域。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明的主旨是先將一定濃度的氨水按一定比例加入到一定濃度的氯氧化鋯溶液中，控制加料流速、保溫溫度與保溫時(shí)間，反應(yīng)生成氫氧化鋯膠體。洗滌后通過壓濾、烘干、打粉將膠體處理為粉狀氧化鋯。將粉狀氧化鋯與氧化釔及小料按一定比例添加后混合一定時(shí)間，將混合料于一定溫度下煅燒即得到單斜與四方相共存的氧化鋯粉體。下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的內(nèi)容作進(jìn)一步詳述，實(shí)施例中所提及的內(nèi)容并非對(duì)本發(fā)明的限定，制備方法中溫度、時(shí)間及材料的選擇可因地制宜而對(duì)結(jié)果并無實(shí)質(zhì)性影響。
實(shí)施例1a.將加料前氯氧化鋯溶液濃度控制為0.3mol/L，氨水濃度控制為1. 6mol/L ；b.將氨水滴加到氧化鋯溶液中反應(yīng)，控制氨水與氧化鋯的摩爾比為2.0:1，控制反應(yīng)溫度為55°C，控制流量為1800L/h，滴加完氨水后再恒溫lhr，反應(yīng)完成后生成氫氧化鋯水凝膠；c.用去離子水洗滌氫氧化鋯水凝膠，經(jīng)壓濾得到氫氧化鋯膠體；d.在200°C下干燥氫氧化鋯凝膠，然后打粉得到粉狀氧化鋯；e.將粉狀氧化鋯、氧化釔、小料混合，其中氧化釔添加量為4.5%，小料添加量為0. 2%， 混合時(shí)間為證；f.混合完畢后將上述混合料于950°C煅燒池即得到本發(fā)明產(chǎn)品；利用掃描電子顯微鏡分析放大20000倍所得電鏡如

圖1所示，利用X射線衍射儀分析所得衍射如圖2所示。
實(shí)施例2a.將加料前氯氧化鋯溶液濃度控制為0.7mol/L,氨水濃度控制為2. 4mol/Lb.將氨水滴加到氧化鋯溶液中反應(yīng)，控制氨水與氧化鋯的摩爾比為3.0:1，控制反應(yīng)溫度為70°C，控制流量為2500L/h，滴加完氨水后再恒溫池！·，反應(yīng)完成后生成氫氧化鋯水凝膠；c.用去離子水洗滌氫氧化鋯水凝膠，經(jīng)壓濾得到氫氧化鋯膠體；d.在500°C下干燥氫氧化鋯凝膠，然后打粉得到粉狀氧化鋯；e.將粉狀氧化鋯、氧化釔、小料混合，其中氧化釔添加量為6.5%，小料加量為0. 6%，混合時(shí)間為IOh ；f.混合完畢后將上述混合料于1050°C煅燒池即得到本發(fā)明產(chǎn)品；利用掃描電子顯微鏡分析放大20000倍所得電鏡如圖3所示，利用X射線衍射儀分析所得衍射如圖4所示。
權(quán)利要求
1.一種復(fù)合氧化鋯的制備方法，步驟為A、將氨水滴加到氯氧化鋯溶液中反應(yīng)，控制氨水與氯氧化鋯溶液的摩爾比為(2.0 3.0):1,控制反應(yīng)溫度為55 70°C，控制流量為1800 2500L/h，滴加完氨水后再恒溫1 2小時(shí)，反應(yīng)完成后生成氫氧化鋯水凝膠；B、用去離子水洗滌氫氧化鋯水凝膠，經(jīng)壓濾得到氫氧化鋯膠體；C、在200 50(TC下干燥氫氧化鋯膠體，然后打粉得到粉狀氧化鋯；D、在粉狀氧化鋯中添加氧化釔、小料進(jìn)行混合，混合完畢后將該混合料于950 1050°C煅燒2 3小時(shí)即得復(fù)合氧化鋯粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合氧化鋯的制備方法，其特征在于所述步驟A中氯氧化鋯溶液濃度為0. 3 0. 7mol/L,氨水濃度為1. 6 2. 4mol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的復(fù)合氧化鋯的制備方法，其特征在于所述步驟D中，氧化釔添加量是粉狀氧化鋯重量百分含量的4. 5% 6. 5%，小料添加量是粉狀氧化鋯重量百分含量的0. 2% 0. 6%ο
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的復(fù)合氧化鋯的制備方法，其特征在于所述的小料是氧化鋁、 氧化鎂、氧化鈣中的一種或幾種。
全文摘要
一種復(fù)合氧化鋯的制備方法，步驟為A、將氨水滴加到氯氧化鋯溶液中反應(yīng)，反應(yīng)完成后生成氫氧化鋯水凝膠；B、用去離子水洗滌氫氧化鋯水凝膠,經(jīng)壓濾得到氫氧化鋯膠體；C、干燥氫氧化鋯膠體，然后打粉得到粉狀氧化鋯；D、在粉狀氧化鋯中添加氧化釔、小料(氧化鋁、氧化鎂、氧化鈣中的一種或幾種)進(jìn)行混合(球磨或攪拌罐混合)，混合完畢后將該混合料于950～1050℃煅燒2～3小時(shí)即得復(fù)合氧化鋯粉末。本發(fā)明得到了高性能復(fù)合氧化鋯材料的規(guī)?；a(chǎn)方法，所生產(chǎn)的復(fù)合氧化鋯材料混合均勻性好，產(chǎn)品比表面積可控，晶相結(jié)構(gòu)可控。
文檔編號(hào)C04B35/626GK102503415SQ20111028527
公開日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年9月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月23日
發(fā)明者劉艷麗, 林滟新, 聶曉明, 蔣訓(xùn)莎, 趙興國 申請(qǐng)人:廣東風(fēng)華高新科技股份有限公司