一種制備超透氧化鋯粉體的改性方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及制備超透氧化鋯粉體技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種制備超透氧化鋯粉體的改 性方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 由于釔穩(wěn)定的立方氧化鋯具有良好的力學(xué)與優(yōu)異的美學(xué)效果，能達(dá)到歐美國(guó)家地 區(qū)對(duì)前牙氧化鋯材料的最低強(qiáng)度600MPA要求，在2014年下半年起，更高透性的前牙美學(xué)修 復(fù)氧化鋯材料得以廣泛應(yīng)用與追求，導(dǎo)致了全球?qū)︶惙€(wěn)定的立方氧化鋯粉體供不應(yīng)求，一 方面，釔穩(wěn)定的立方氧化鋯制備難度大，能直接做出質(zhì)量好的立方氧化鋯粉體公司較少，主 要以日本T0S0H公司產(chǎn)的ZpexSmile粉體為標(biāo)桿，另一方面，紀(jì)穩(wěn)定的立方氧化錯(cuò)粉體單 價(jià)高，大約是普通高透氧化鋯粉體的一倍，購買如此高價(jià)的粉體作為齒科用氧化鋯瓷塊的 單價(jià)也高，這樣就降低了該產(chǎn)品在市場(chǎng)的價(jià)格競(jìng)爭(zhēng)力。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有立方氧化鋯粉體的存在狀況，提出一種超透氧化鋯粉體的改性方 法，解決了目前由于立方氧化鋯粉體單價(jià)高，供不應(yīng)求，制作成本高的問題，經(jīng)改性后的粉 體能達(dá)到市售立方氧化鋯粉體的透明度及強(qiáng)度，實(shí)現(xiàn)了低生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品在市場(chǎng)的 價(jià)格競(jìng)爭(zhēng)力。
[0004] 本發(fā)明采用以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)： 將重量3. 6-9. 6克的納米氧化釔與100克的氧化鋯粉體混合均勻，混合的方式包括手 工混料及團(tuán)粒機(jī)中物料混合，混料時(shí)間為2-10分鐘。或者將濃度為20%_70%的釔鹽溶液通 過手工噴霧的方式均勻噴涂到氧化鋯粉體中，邊噴霧，邊勻化粉體，直到定量的釔鹽溶液噴 涂完畢，在50-80°C的烘箱中烘干0. 5小時(shí)以上，確保粉體含水率低于0. 2%以下。
[0005] 發(fā)明的原理：通過提高粉體原料中釔含量的方式，促使氧化鋯在1500 °C左右成瓷 溫度下，氧化鋯晶相由四方相向立方相部分或全部轉(zhuǎn)化，由于四方相強(qiáng)度高，立方相透光性 好，通過以上粉體的改性，使得燒成的氧化鋯牙齒既能滿足牙科領(lǐng)域的強(qiáng)度要求，同時(shí)也滿 足了高端市場(chǎng)對(duì)氧化鋯材料更高的美學(xué)要求。
[0006] 發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：本發(fā)明粉體改性方法操作簡(jiǎn)單易行，穩(wěn)定可控，同時(shí)不會(huì)破壞粉體原 有的顆粒形貌，流動(dòng)性等性能，降低了原材料的成本，極大提高了制作齒科氧化鋯瓷塊的產(chǎn) 品競(jìng)爭(zhēng)力。
【具體實(shí)施方式】
[0007] 本發(fā)明結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)行詳細(xì)描述如下。
[0008] 實(shí)施例1 按重量百分比3. 6:100分別稱取納米氧化釔及氧化鋯粉體，一起倒入500ml密閉塑 料瓶，手工沿順時(shí)針方向轉(zhuǎn)動(dòng)塑料瓶15s，再沿逆時(shí)針方向轉(zhuǎn)動(dòng)15s，重復(fù)以上動(dòng)作，混合粉 體2-10分鐘。將上述已混合的粉體經(jīng)常規(guī)工藝干壓、200Mpa等靜壓、800-1100°C預(yù)燒，預(yù) 燒后的試樣相當(dāng)于CAD/CAM雕刻前的氧化鋯瓷塊，再將預(yù)燒試樣在硅鉬棒實(shí)驗(yàn)電爐內(nèi)在 1480-1550°C燒成，保溫2h，模擬牙齒的燒結(jié)溫度曲線，得到性能測(cè)試樣。
[0009] 對(duì)以上試樣的性能指標(biāo)進(jìn)行測(cè)試如下： (1) 三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度測(cè)試 設(shè)備JR50KN液晶屏顯材料試驗(yàn)機(jī) 試樣尺寸：寬4mm±0. 25mm、厚1. 2mm±0. 2mm、長(zhǎng)至少為20mm的長(zhǎng)方體 跨距16_，線加載速度0. 5mm/min (2) 反色率對(duì)比度 設(shè)備：C84-III反射率測(cè)定儀 試樣尺寸：直徑25mm，厚度1. 0mm 反射率對(duì)比度CR=Yb/Yw。（CR值越大，透光率越差） 測(cè)試結(jié)果為，燒結(jié)試樣性能：強(qiáng)度l〇36Mpa，相對(duì)透光率41%。
[0010] 實(shí)施例2 按重量百分比5. 6:100分別稱取納米氧化釔及氧化鋯粉體，放入團(tuán)粒機(jī)，團(tuán)粒機(jī)轉(zhuǎn)速 為20-50r/min，時(shí)間設(shè)置2-10分鐘，試樣制作方式同實(shí)施例1。
[0011] 測(cè)試結(jié)果為，燒結(jié)試樣性能：強(qiáng)度919Mpa，相對(duì)透光率44. 3%。
[0012] 實(shí)施例3 按重量百分比7. 6:100分別稱取納米氧化釔及氧化鋯粉體，一起倒入500ml密閉塑料 瓶，手工沿順時(shí)針方向轉(zhuǎn)動(dòng)塑料瓶15s，再沿逆時(shí)針方向轉(zhuǎn)動(dòng)15s，重復(fù)以上動(dòng)作，混合粉體 2-10分鐘。試樣制作方式同實(shí)施例1。
[0013] 測(cè)試結(jié)果為，燒結(jié)試樣性能：強(qiáng)度816Mpa，相對(duì)透光率47. 2%。
[0014] 實(shí)施例4 按重量百分比9. 6:100分別稱取納米氧化釔及氧化鋯粉體，一起倒入500ml密閉塑料 瓶，手工沿順時(shí)針方向轉(zhuǎn)動(dòng)塑料瓶15s，再沿逆時(shí)針方向轉(zhuǎn)動(dòng)15s，重復(fù)以上動(dòng)作，混合粉體 2-10分鐘。試樣制作方式同實(shí)施例1。
[0015] 測(cè)試結(jié)果為，燒結(jié)試樣性能：強(qiáng)度635Mpa，相對(duì)透光率49. 8%。
[0016] 實(shí)施例5 稱取濃度為20%的硝酸釔水溶液15g放入300ml的細(xì)霧噴霧瓶，稱取氧化鋯粉體100g放置不銹鋼盆中，通過手工噴霧的方式均勻噴涂到氧化釔溶液到氧化鋯粉體上，每噴一次， 手工勻化粉體，確保霧狀溶液不粘濕粉體，不粘在盆壁上，重復(fù)以上動(dòng)作直到全部硝酸釔溶 液噴涂完畢，在50-80°C的烘箱中將制備粉體烘干0. 5小時(shí)以上，確保其含水率低于0. 2%以 下。試樣制作方式同實(shí)施例1。
[0017] 測(cè)試結(jié)果為，燒結(jié)試樣性能：強(qiáng)度1087Mpa，相對(duì)透光率40. 1%。
[0018] 實(shí)施例6 稱取濃度為40%的硝酸釔水溶液15g放入300ml的細(xì)霧噴霧瓶，稱取氧化鋯粉體100g放置不銹鋼盆中，混合方式同實(shí)施例5。試樣制作方式同實(shí)施例1。
[0019] 測(cè)試結(jié)果為，燒結(jié)試樣性能：強(qiáng)度937Mpa，相對(duì)透光率43%。
[0020] 實(shí)施例7 稱取濃度為55%的硝酸釔水溶液15g放入300ml的細(xì)霧噴霧瓶，稱取氧化鋯粉體lOOg放置不銹鋼盆中，混合方式同實(shí)施例5。試樣制作方式同實(shí)施例1。
[0021] 測(cè)試結(jié)果為，燒結(jié)試樣性能：強(qiáng)度850Mpa，相對(duì)透光率46. 4%。
[0022] 實(shí)施例8 稱取濃度為70%的硝酸釔水溶液15g放入300ml的細(xì)霧噴霧瓶，稱取氧化鋯粉體100g放置不銹鋼盆中，混合方式同實(shí)施例5。試樣制作方式同實(shí)施例1。
[0023] 測(cè)試結(jié)果為，燒結(jié)試樣性能：強(qiáng)度687Mpa，相對(duì)透光率48. 9%。
[0024]表1
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 制備超透氧化鋯粉體的改性方法，其特征在于包括以下步驟：將重量3. 6-9. 6克的 納米氧化釔與100克的氧化鋯粉體混合均勻，混合的方式包括手工混料及團(tuán)粒機(jī)中物料混 合，混料時(shí)間為2-10分鐘；手工粉料是將稱量好的氧化釔與氧化鋯粉體在0. 2-2L的密閉塑 料瓶中，沿順時(shí)針方向轉(zhuǎn)動(dòng)15s，再沿逆時(shí)針方向轉(zhuǎn)動(dòng)15s，重復(fù)以上動(dòng)作，混合2-10分鐘粉 體即可混合均勻；團(tuán)粒機(jī)混料是將稱量好的氧化釔與氧化鋯粉體放入團(tuán)粒機(jī)，團(tuán)粒機(jī)轉(zhuǎn)速 為20-50 r/min，時(shí)間設(shè)置2-10分鐘。2. 制備超透氧化鋯粉體的改性方法，其特征在于包括以下步驟：將濃度為20%-70%的 釔鹽溶液通過手工噴霧的方式均勻噴涂到氧化鋯粉體中，一邊噴霧，一邊手工勻化粉體，確 保霧狀溶液不粘濕粉體，重復(fù)以上動(dòng)作直到定量的釔鹽溶液噴涂完畢，在50-80°C的烘箱中 將制備粉體烘干〇. 5小時(shí)以上，確保其含水率低于0. 2%以下，噴霧工具為300ml細(xì)霧噴霧 瓶。3. 根據(jù)權(quán)利2所述釔鹽溶液的定量原則為使釔鹽溶液中的釔含量與粉體中的釔含量 加和占干燥后粉體總重量不小于8. 5%。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種制備超透氧化鋯粉體的改性方法。將普通高透氧化鋯粉體（氧化釔重量百分比5.2±0.2%，以下簡(jiǎn)稱氧化鋯粉體）通過混合納米級(jí)氧化釔或?qū)Ψ垠w均勻噴涂定量釔鹽溶液的方法，使粉體的氧化釔的重量百分比含量得以提高到8.5%以上，顯著提高粉體的透光性，其做出的牙齒能達(dá)到歐美國(guó)家地區(qū)前牙美學(xué)修復(fù)的超透要求。同時(shí)，該方法改性的粉體不會(huì)破壞原有的粉體顆粒形貌，流動(dòng)性等性能，方法簡(jiǎn)單，易于操作，產(chǎn)品穩(wěn)定性好。
【IPC分類】C04B35/626, C04B35/48
【公開號(hào)】CN105110789
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510555916
【發(fā)明人】唐潔
【申請(qǐng)人】長(zhǎng)沙鵬登生物陶瓷有限公司
【公開日】2015年12月2日
【申請(qǐng)日】2015年9月2日