專利名稱：一種具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷的制備方法
一種具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷的制備方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于透明陶瓷領(lǐng)域，具體涉及一種具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷及其制備方法。
背景技術(shù)：
多晶釔鋁石榴石透明陶瓷無(wú)論是作為結(jié)構(gòu)材料還是作為功能材料，它都以其優(yōu)良的物理及光學(xué)性能而被廣泛的應(yīng)用。由于多晶釔鋁石榴石透明陶瓷具有蠕變小，高溫抗氧化，熱導(dǎo)率低等優(yōu)點(diǎn)，可用于絕緣和耐火材料等領(lǐng)域。除此，由于多晶釔鋁石榴石透明陶瓷優(yōu)異的光學(xué)性能，還可作為透明窗口，激光基質(zhì)晶體、陶瓷金鹵燈泡殼等材料。
然而，多晶釔鋁石榴石透明陶瓷的透光性能主要取決于氣孔含量，雜質(zhì)及晶界情況，材料本身的表面粗糙度等情況。基于當(dāng)前的技術(shù)發(fā)展，氣孔及雜質(zhì)情況已成為可控因素，因此晶界的情況成為阻礙透明陶瓷透過(guò)率提高的主要因素。現(xiàn)有技術(shù)通常通過(guò)制備晶粒尺寸小于1 μ m的方法來(lái)減弱入射光的折射現(xiàn)象，該方法在一定范圍內(nèi)提高了多晶釔鋁石榴石透明陶瓷的透過(guò)率。但是基于現(xiàn)有技術(shù)，無(wú)法制備出晶粒尺寸完全小于可見(jiàn)光波長(zhǎng)的樣品，因此，無(wú)法大幅度在可見(jiàn)光波長(zhǎng)范圍內(nèi)提高多晶釔鋁石榴石透明陶瓷的透過(guò)率。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷， 使晶體中的晶界為小角度晶界，從而減弱入射光在晶界處的散射折射現(xiàn)象，以大幅度提高多晶釔鋁石榴石透明陶瓷的透過(guò)率。本發(fā)明同時(shí)公開(kāi)了上述多晶釔鋁石榴石透明陶瓷的制備方法，采用納米Al2O3和IO3為原料，通過(guò)固相反應(yīng)法合成釔鋁石榴石粉體，經(jīng)球磨將分散性良好的漿料體系置于強(qiáng)磁場(chǎng)中成型，因微小顆粒表面帶有電荷，發(fā)生定向移動(dòng)，最終得到具有擇優(yōu)取向分布的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷素坯；制備好的素坯經(jīng)過(guò)優(yōu)化的燒結(jié)工藝， 最終得到具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷。
本發(fā)明的具體技術(shù)方案如下
一種具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷Y3Al5O12的制備方法，包括如下步驟
a)按照Y3Al5O12中Y和Al元素的化學(xué)計(jì)量比準(zhǔn)確稱量原料=Al2O3納米粉體和^O3 納米粉體。
b)將稱量的Al2O3納米粉體和IO3納米粉體混合后，加入分散介質(zhì)和分散劑，球磨后烘干，高溫煅燒合成釔鋁石榴石粉體。
c)將步驟b)所得的釔鋁石榴石粉體中加入分散介質(zhì)、分散劑和燒結(jié)助劑，并調(diào)節(jié) PH值，球磨后制得分散漿料。
d)將獲得的分散漿料注入置于強(qiáng)磁場(chǎng)中的石膏模具中吸附成型，形成具有擇優(yōu)取向的素坯；
e)取出素坯干燥后，再在800-1300°C下煅燒，除去分散劑及其他有機(jī)物；
f)煅燒后的素坯在1700-1850°C下真空燒結(jié)，獲得所述具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷。
較佳的，步驟b)中，所述分散介質(zhì)為無(wú)水乙醇；所述分散劑為聚丙烯酸銨。
較佳的，步驟b)中，加入分散介質(zhì)后的原料粉體的固含量為45 75wt% ；固含量即粉體占漿料總重量的百分比；分散劑的加入量為原料粉體總重量的lOO-lOOOppm;步驟 b)中的球磨的時(shí)間，如為10 50小時(shí)。
較佳的，步驟b)中，所述煅燒的溫度為1000 1300°C。
較佳的，步驟c)中，所述分散介質(zhì)為水；所述分散劑為聚丙烯酸銨；所述燒結(jié)助劑為正硅酸乙酯。
較佳的，步驟c)中，加入分散介質(zhì)后的釔鋁石榴石粉體的固含量為45 75wt% ； 分散劑的加入量為釔鋁石榴石粉體重量的100-1000ppm ；燒結(jié)助劑的加入量為釔鋁石榴石粉體重量的0. 01-0. 5wt%0
較佳的，步驟c)中，分散漿料的pH值范圍為9-11。調(diào)節(jié)分散漿料的pH值的調(diào)節(jié)劑選自鹽酸和氫氧化鈉。步驟c)中的球磨的時(shí)間，如為10 50小時(shí)。
較佳的，步驟d)中，強(qiáng)磁場(chǎng)中所加的磁場(chǎng)強(qiáng)度> IT ；優(yōu)選的，強(qiáng)磁場(chǎng)中所加的磁場(chǎng)強(qiáng)度為10-30T。
較佳的，步驟d)中，所述成型方法為注漿成型，為壓力注漿中的一種。
較佳的，步驟e)中，煅燒的時(shí)間為2 5小時(shí)。
較佳的，步驟f)中，燒結(jié)的時(shí)間為4 10小時(shí)。
采用上述制備方法所制得的具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷，其部分或全部晶粒生長(zhǎng)方式具有擇優(yōu)取向，晶粒最終沿著某一方向排列。
本發(fā)明的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷是通過(guò)濕法成型，并可加入分散劑提高漿料的分散性，同時(shí)可調(diào)節(jié)漿料PH值控制粉體表面帶電荷情況，再引入強(qiáng)磁場(chǎng)(> 1T)所制得。
本發(fā)明按Y3Al5O12化學(xué)計(jì)量比準(zhǔn)確稱量Al2O3和IO3粉體的質(zhì)量，確保IO3 Al2O3 的摩爾比為3 5。以乙醇為分散介質(zhì)，加入分散劑及燒結(jié)助劑。經(jīng)球磨混料后的粉體要經(jīng)過(guò)煅燒，煅燒過(guò)程使得Al2O3和^O3發(fā)生部分固相反應(yīng)，成為Y3Al5O1215配制Y3Al5O12漿料分散體系，將上述漿料注入加有強(qiáng)磁場(chǎng)的吸漿模具中吸附成型。由于漿料中粉體顆粒表面帶有電荷，顆粒發(fā)生定向移動(dòng)，并沿著某一方向定向排列。在漿料中分散液體被吸附的過(guò)程中， 粉體顆粒在模具表面形成具有擇優(yōu)取向的坯體。成型過(guò)程結(jié)束后，將模具打開(kāi)，取出坯體， 坯體進(jìn)行干燥，然后再800-1300°C煅燒，除去添加的分散劑及有機(jī)物，最后在1700-1850°C 的真空爐中燒成制備出具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷。通常選取的磁場(chǎng)強(qiáng)度為 10-30T。
本發(fā)明提及的漿料分散體系可添加分散劑提高分散性，同時(shí)通過(guò)調(diào)節(jié)體系的pH 值控制粉體表面的帶電情況以控制粉體在磁場(chǎng)中的運(yùn)動(dòng)。
本發(fā)明所制備的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷的直線透過(guò)率在650nm處可達(dá)到80% 以上，遠(yuǎn)高于現(xiàn)有技術(shù)水平。


圖1為本發(fā)明涉及多晶釔鋁石榴石透明陶瓷的實(shí)物照片。
圖2為本發(fā)明涉及多晶釔鋁石榴石透明陶瓷的直線透過(guò)率測(cè)試圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明，應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
實(shí)施例1
采用納米Al2O3粉體和納米^O3粉體為原料，純度(質(zhì)量百分比)均大于99. 99%, 按照Y3Al5O12中Y和Al元素的化學(xué)計(jì)量比準(zhǔn)確稱量?jī)煞N原料并混合，以無(wú)水乙醇為分散介質(zhì)，原料粉體的固含量為50wt%，加入原料粉體總重量的200ppm的聚丙烯酸銨作為分散劑，球磨50小時(shí)。取出漿料并烘干，所得粉體過(guò)100目篩，再在1200°C進(jìn)行煅燒，得到釔鋁石榴石粉體。所得的釔鋁石榴石粉體再次球磨，以純水為分散介質(zhì)，釔鋁石榴石粉體的固含量為50wt%，加入釔鋁石榴石粉體重量的200ppm的聚丙烯酸銨作為分散劑，加入釔鋁石榴石粉體重量的200ppm的正硅酸乙酯作為燒結(jié)助劑，并通過(guò)加入鹽酸及氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值為11，球磨M小時(shí)后得到分散漿料。
將石膏模具水平放置于強(qiáng)度為15T的豎直勻磁場(chǎng)中，注入上述分散漿料，約50分鐘后，石膏吸附作用完成，取出素坯，將圓片素坯烘干，于1100°c空氣中煅燒2小時(shí)，除去分散劑及其他有機(jī)物，最后將煅燒后的素坯在1800°C真空中燒結(jié)5小時(shí)，獲得具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷，如圖1所示。
將得到的具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷進(jìn)行表面拋光并進(jìn)行檢測(cè)得到其直線透過(guò)率測(cè)試2，由圖2可知所得的具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷在650nm處的直線透過(guò)率為80%，即具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷透過(guò)率大幅提尚。
實(shí)施例2
采用納米Al2O3粉體和納米IO3粉體為原料，純度(質(zhì)量百分比)均大于99. 99%， 按照Y3Al5O12中Y和Al元素的化學(xué)計(jì)量比準(zhǔn)確稱量?jī)煞N原料并混合，以無(wú)水乙醇為分散介質(zhì)，原料粉體的固含量為50襯％，，加入原料粉體總重量的200 111的聚丙烯酸銨作為分散劑，球磨50小時(shí)。取出漿料并烘干，所得粉體過(guò)100目蹄，再在1200°C進(jìn)行煅燒，得到釔鋁石榴石粉體。所得的釔鋁石榴石粉體再次球磨，以純水為分散介質(zhì)，釔鋁石榴石粉體的固含量為50wt%，加入釔鋁石榴石粉體重量的200ppm的聚丙烯酸銨作為分散劑，加入釔鋁石榴石粉體重量的200ppm的正硅酸乙酯作為燒結(jié)助劑，并通過(guò)加入鹽酸及氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值為9，球磨M小時(shí)后得到分散漿料。
將石膏模具水平放置于強(qiáng)度為IOT的豎直勻磁場(chǎng)中，注入上述分散漿料，約50分鐘后，石膏吸附作用完成，取出素坯，將圓片素坯烘干，于1000°C空氣中煅燒2小時(shí)，除去分散劑及其他有機(jī)物，最后將煅燒后的素坯在1700°C真空中燒結(jié)5小時(shí)，獲得具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷。
將得到的具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷進(jìn)行表面拋光，經(jīng)檢測(cè)，所得的具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷在650nm處的直線透過(guò)率為80%以上，即具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷透過(guò)率大幅提高。
實(shí)施例3
采用納米Al2O3粉體和納米IO3粉體為原料，純度(質(zhì)量百分比)均大于99. 99%, 按照Y3Al5O12中Y和Al元素的化學(xué)計(jì)量比準(zhǔn)確稱量?jī)煞N原料并混合，以無(wú)水乙醇為分散介質(zhì)，原料粉體的固含量為45wt%，，加入原料粉體總重量的500ppm的聚丙烯酸銨作為分散劑，球磨10小時(shí)。取出漿料并烘干，所得粉體過(guò)100目篩，再在KKKTC進(jìn)行煅燒，得到釔鋁石榴石粉體。所得的釔鋁石榴石粉體再次球磨，以純水為分散介質(zhì)，釔鋁石榴石粉體的固含量為45wt%，加入釔鋁石榴石粉體重量的500ppm的聚丙烯酸銨作為分散劑，加入釔鋁石榴石粉體重量的IOOppm的正硅酸乙酯作為燒結(jié)助劑，并通過(guò)加入鹽酸及氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值為11，球磨10小時(shí)后得到分散漿料。
將石膏模具水平放置于強(qiáng)度為30T的豎直勻磁場(chǎng)中，注入上述分散漿料，約50分鐘后，石膏吸附作用完成，取出素坯，將圓片素坯烘干，于1200°C空氣中煅燒3小時(shí)，除去分散劑及其他有機(jī)物，最后將煅燒后的素坯在1850°C真空中燒結(jié)4小時(shí)，獲得具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷。
將得到的具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷進(jìn)行表面拋光，經(jīng)檢測(cè)，所得的具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷在650nm處的直線透過(guò)率為80%以上，即具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷透過(guò)率大幅提高。
實(shí)施例4
采用納米Al2O3粉體和納米^O3粉體為原料，純度(質(zhì)量百分比)均大于99. 99%, 按照Y3Al5O12中Y和Al元素的化學(xué)計(jì)量比準(zhǔn)確稱量?jī)煞N原料并混合，以無(wú)水乙醇為分散介質(zhì)，原料粉體的固含量為75wt%，，加入原料粉體總重量的IOOOppm的聚丙烯酸銨作為分散劑，球磨50小時(shí)。取出漿料并烘干，所得粉體過(guò)100目篩，再在1300°C進(jìn)行煅燒，得到釔鋁石榴石粉體。所得的釔鋁石榴石粉體再次球磨，以純水為分散介質(zhì)，釔鋁石榴石粉體的固含量為50wt%，加入釔鋁石榴石粉體重量的IOOppm的聚丙烯酸銨作為分散劑，加入釔鋁石榴石粉體重量的500ppm的正硅酸乙酯作為燒結(jié)助劑，并通過(guò)加入鹽酸及氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值為11，球磨50小時(shí)后得到分散漿料。
將石膏模具水平放置于強(qiáng)度為20T的豎直勻磁場(chǎng)中，注入上述分散漿料，約50分鐘后，石膏吸附作用完成，取出素坯，將圓片素坯烘干，于1300°C空氣中煅燒2小時(shí)，除去分散劑及其他有機(jī)物，最后將煅燒后的素坯在1800°C真空中燒結(jié)7小時(shí)，獲得具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷。
將得到的具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷進(jìn)行表面拋光，經(jīng)檢測(cè)，所得的具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷在650nm處的直線透過(guò)率為80%以上，即具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷透過(guò)率大幅提高。
實(shí)施例5
采用納米Al2O3粉體和納米IO3粉體為原料，純度(質(zhì)量百分比)均大于99. 99%, 按照Y3Al5O12中Y和Al元素的化學(xué)計(jì)量比準(zhǔn)確稱量?jī)煞N原料并混合，以無(wú)水乙醇為分散介質(zhì)，原料粉體的固含量為陽(yáng)襯％，，加入原料粉體總重量的IOOppm的聚丙烯酸銨作為分散劑，球磨30小時(shí)。取出漿料并烘干，所得粉體過(guò)100目蹄，再在1100°C進(jìn)行煅燒，得到釔鋁石榴石粉體。所得的釔鋁石榴石粉體再次球磨，以純水為分散介質(zhì)，釔鋁石榴石粉體的固含量為75wt%，加入釔鋁石榴石粉體重量的IOOOppm的聚丙烯酸銨作為分散劑，加入釔鋁石榴石粉體重量的400ppm的正硅酸乙酯作為燒結(jié)助劑，并通過(guò)加入鹽酸及氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值為10，球磨30小時(shí)后得到分散漿料。
將石膏模具水平放置于強(qiáng)度為15T的豎直勻磁場(chǎng)中，注入上述分散漿料，約50分鐘后，石膏吸附作用完成，取出素坯，將圓片素坯烘干，于1100°c空氣中煅燒5小時(shí)，除去分散劑及其他有機(jī)物，最后將煅燒后的素坯在1750°C真空中燒結(jié)10小時(shí)，獲得具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷。
將得到的具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷進(jìn)行表面拋光，經(jīng)檢測(cè)，所得的具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷在650nm處的直線透過(guò)率為80%以上，即具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷透過(guò)率大幅提高。
權(quán)利要求
1.一種具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷的制備方法，包括如下步驟a)按照Y3Al5O12中Y和Al元素的化學(xué)計(jì)量比準(zhǔn)確稱量原料=Al2O3納米粉體和^O3納米粉體。b)將稱量的Al2O3納米粉體和IO3納米粉體混合后，加入分散介質(zhì)和分散劑，球磨后烘干，高溫煅燒合成釔鋁石榴石粉體。c)將步驟b)所得的釔鋁石榴石粉體中加入分散介質(zhì)、分散劑和燒結(jié)助劑，并調(diào)節(jié)pH 值，球磨后制得分散漿料。d)將獲得的分散漿料注入置于強(qiáng)磁場(chǎng)中的石膏模具中吸附成型，形成具有擇優(yōu)取向的素坯；e)取出素坯干燥后，再在800-1300°C下煅燒；f)煅燒后的素坯在1700-1850°C下真空燒結(jié)，獲得所述具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷。
2.如權(quán)利要求1所述的具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟b)中，所述分散介質(zhì)為無(wú)水乙醇；所述分散劑為聚丙烯酸銨。
3.如權(quán)利要求1所述的具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟b)中，加入分散介質(zhì)后的原料粉體的固含量為45 75wt% ；分散劑的加入量為原料粉體總重量的100 lOOOppm。
4.如權(quán)利要求1所述的具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟c)中，所述分散介質(zhì)為水；所述分散劑為聚丙烯酸銨；所述燒結(jié)助劑為正硅酸乙
5.如權(quán)利要求1所述的具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟c)中，加入分散介質(zhì)后的釔鋁石榴石粉體的固含量為45 75wt% ；分散劑的加入量為釔鋁石榴石粉體重量的100 IOOOppm ；燒結(jié)助劑的加入量為釔鋁石榴石粉體重量的 0. 01-0. 5wt%。
6.如權(quán)利要求1所述的具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟c)中，分散漿料的PH值范圍為9-11。
7.如權(quán)利要求1所述的具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟d)中，強(qiáng)磁場(chǎng)中所加的磁場(chǎng)強(qiáng)度> IT ；所述成型方法為注漿成型。
8.如權(quán)利要求7所述的具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟d)中，強(qiáng)磁場(chǎng)中所加的磁場(chǎng)強(qiáng)度為10-30T。
9.如權(quán)利要求7所述的具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟b)中，所述煅燒的溫度為1000 1300°C;步驟e)中，煅燒的時(shí)間為2 5小時(shí)； 步驟f)中，燒結(jié)的時(shí)間為4 10小時(shí)。
10.一種具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷，為根據(jù)權(quán)利要求1-9任一所述的具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷的制備方法制得。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷的制備方法。本發(fā)明的具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷的制備方法為，將均勻且分散性良好的漿料體系置于強(qiáng)磁場(chǎng)中成型，因微小顆粒表面帶有電荷，發(fā)生定向移動(dòng)，最終得到具有擇優(yōu)取向分布的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷素坯；制備好的素坯經(jīng)過(guò)優(yōu)化的燒結(jié)工藝，最終得到具有擇優(yōu)取向的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷。本發(fā)明所制備的多晶釔鋁石榴石透明陶瓷局部或者全部晶粒的生長(zhǎng)具有擇優(yōu)取向，即沿著某一方向排列，從而減弱了入射光在晶界處發(fā)生的散射及折射現(xiàn)象，最終直線透過(guò)率得到大幅度的提高。
文檔編號(hào)C04B35/622GK102503399SQ20111032748
公開(kāi)日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年10月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月25日
發(fā)明者劉婷婷 申請(qǐng)人:上海亞明燈泡廠有限公司