專利名稱：信息記錄介質(zhì)用玻璃基板的制造方法及磁盤的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及信息記錄介質(zhì)用玻璃基板的制造方法及磁盤的制造方法，特別是涉及玻璃基板制造時的清洗工序。
背景技術(shù)：
在近年來磁盤高容量化的趨勢中，關(guān)于玻璃基板存在兩大技術(shù)課題。一個是高速旋轉(zhuǎn)時的振動特性和強度等機械特性的問題，另一個是殘留在玻璃基板上的異物的除去的問題。為了改善高速旋轉(zhuǎn)時的振動特性和強度，需要使用考慮到楊氏模量、比模量、t匕重、熱膨脹系數(shù)、劃傷難易度和斷裂韌性等各種特性的適當(dāng)?shù)牟ＡЫM成的玻璃基板。已知的是，為了達(dá)到上述特性，優(yōu)選含堿鋁硅酸鹽玻璃，特別是，Al2O3是對改善機械特性有效的成分?！ち硪环矫?，作為殘留在玻璃基板上的異物，已知基于拋光速率高等理由而優(yōu)選用于玻璃拋光的氧化鈰磨粒容易作為異物殘留。例如，在玻璃基板的制造工序中，使用含有氧化鈰磨粒的漿料對從玻璃板上切下的玻璃圓板的主表面和端面進(jìn)行拋光，然后，為了使主表面進(jìn)一步平坦化而利用含有膠態(tài)二氧化硅磨粒的漿料進(jìn)行精拋光(最后拋光)。此時，即使主表面上殘留有氧化鈰磨粒，也會通過精拋光而除去。但是，認(rèn)為附著在端面上的氧化鈰磨粒未被除去而殘留，在精拋光后的清洗工序中再次附著到主表面上而作為異物殘留在玻璃基板上。基于上述背景，期望在使用氧化鈰磨粒的拋光全部結(jié)束的階段將氧化鈰磨粒完全除去。為了應(yīng)對上述要求，提出了含有無機酸和抗壞血酸的清洗液(例如，參考專利文獻(xiàn)I和2)。利用該清洗液,通過無機酸與抗壞血酸的作用將氧化鈰磨粒溶解而除去。另外，還提出了在最后工序的清洗中使用以加熱后的硫酸作為主要成分的清洗液的技術(shù)方案(例如，參考專利文獻(xiàn)3)。現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)I :日本特開2006-99847號公報(權(quán)利要求書)專利文獻(xiàn)2 :日本特開2004-59419號公報(權(quán)利要求書)專利文獻(xiàn)3 :日本特開2008-90898號公報(權(quán)利要求書)

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明所要解決的問題但是，本發(fā)明人對上述清洗技術(shù)進(jìn)行了驗證，結(jié)果確認(rèn)，利用含有抗壞血酸和無機酸的清洗液進(jìn)行清洗時，能夠減少殘留在玻璃圓板的端部的氧化鈰磨粒，但有時不能完全將其除去。另外還確認(rèn)，由于該清洗液的pH低至f 2，因此，應(yīng)用于由含堿鋁硅酸鹽玻璃構(gòu)成的玻璃圓板時，有時會引起較嚴(yán)重的表面粗糙。另一方面，確認(rèn)到在最后拋光工序后的清洗中使用以加熱后的硫酸作為主要成分的清洗液的情況下，基本能夠?qū)埩粼诓ＡЩ宓亩瞬康难趸嬆チＭ耆ィ袝r會引起較嚴(yán)重的表面粗糙。為了修復(fù)這種表面粗糙，需要增加拋光量，但拋光量的增加會引起外周部的表面塌邊變得顯著的質(zhì)量問題或成本增加的問題。本發(fā)明鑒于上述問題而完成，其目的在于提供經(jīng)由使用含有氧化鈰磨粒的漿料或固定磨粒等對玻璃圓板進(jìn)行拋光的氧化鈰拋光工序來制造信息記錄介質(zhì)用玻璃基板且能夠抑制氧化鈰磨粒殘留的信息記錄介質(zhì)用玻璃基板的制造方法和磁盤的制造方法，所述玻璃圓板典型地由含堿鋁硅酸鹽玻璃構(gòu)成但不限于此，也可以為由不含堿的鋁硅酸鹽玻璃等構(gòu)成的玻璃圓板。用于解決問題的手段本發(fā)明人對在玻璃圓板的最后拋光工序后的清洗中使用以加熱后的硫Ife作為王 要成分的清洗液時引起較嚴(yán)重的表面粗糙的現(xiàn)象進(jìn)行了研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，附著在玻璃表面上的水分和加熱后的硫酸使玻璃表面局部發(fā)生浸析，結(jié)果在玻璃表面上產(chǎn)生局部的表面粗糖。本發(fā)明人對抑制上述表面粗糙的方法進(jìn)行了研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，通過在氧化鈰拋光工序后利用旋轉(zhuǎn)干燥或異丙醇蒸氣干燥(以下稱為IPA干燥)等方法將附著在玻璃表面上的水分干燥除去、然后用含有加熱后的硫酸和過氧化氫的清洗液進(jìn)行清洗，能夠抑制表面粗糙。此外，本發(fā)明人還發(fā)現(xiàn)，通過在氧化鈰拋光工序后用低溫的無機酸清洗液進(jìn)行清洗、然后用含有加熱后的硫酸和過氧化氫的清洗液進(jìn)行清洗，能夠抑制上述表面粗糙，并且能夠減少氧化鈰磨粒在玻璃表面上的殘留(以下有時稱為氧化鈰殘渣)。本發(fā)明人基于上述發(fā)現(xiàn)完成了本發(fā)明。即，本發(fā)明的主旨如下。I. 一種信息記錄介質(zhì)用玻璃基板的制造方法，包括對玻璃圓板進(jìn)行研磨的研磨工序和然后使用氧化鈰磨粒進(jìn)行拋光的氧化鈰拋光工序，其中，緊接在氧化鈰拋光工序后，在對玻璃圓板進(jìn)行干燥的干燥工序(a)之后或者在使用選自由硫酸和硝酸組成的組中的一種以上無機酸的濃度為55質(zhì)量％以上、溫度為30°C以下的第一清洗液對玻璃圓板進(jìn)行清洗的清洗工序(b)之后，具有使用硫酸的濃度為55 80質(zhì)量％、過氧化氫的濃度為f 10質(zhì)量％、溫度為70°C以上的第二清洗液對玻璃圓板進(jìn)行清洗的清洗工序(C)。2.如上述I所述的信息記錄介質(zhì)用玻璃基板的制造方法，其中，上述干燥工序(a)中，通過旋轉(zhuǎn)干燥或異丙醇蒸氣干燥對玻璃圓板進(jìn)行干燥。3.如上述I所述的信息記錄介質(zhì)用玻璃基板的制造方法，其中，上述清洗工序(b)中，上述無機酸為硫酸。4.如上述I或3所述的信息記錄介質(zhì)用玻璃基板的制造方法，其中，第一清洗液的硫酸的濃度為98質(zhì)量％以下。5.如上述I所述的信息記錄介質(zhì)用玻璃基板的制造方法，其中，上述清洗工序(b)中，上述無機酸為硝酸。
6.如上述I或5所述的信息記錄介質(zhì)用玻璃基板的制造方法，其中，第一清洗液的硝酸的濃度為70質(zhì)量％以下。7.如上述1、3飛中任一項所述的信息記錄介質(zhì)用玻璃基板的制造方法，其中，上述清洗工序(b)中，將玻璃圓板浸潰在第一清洗液中來清洗玻璃圓板。8.如上述廣7中任一項所述的信息記錄介質(zhì)用玻璃基板的制造方法，其中，上述清洗工序(C)中，將玻璃圓板浸潰在第二清洗液中來清洗玻璃圓板。9.如上述廣8中任一項所述的信息記錄介質(zhì)用玻璃基板的制造方法，其中，在上述清洗工序(C)之后，具有使用含有膠態(tài)二氧化硅磨粒的漿料對玻璃圓板的主表面進(jìn)行拋光的精拋光工序。10.如上述9所述的信息記錄介質(zhì)用玻璃基板的制造方法，其中，上述膠態(tài)二氧化娃磨粒的平均粒徑為10 50nm?！?br> 11.如上述9或10所述的信息記錄介質(zhì)用玻璃基板的制造方法，其中，上述精拋光工序是使用pH為1飛的含有膠態(tài)二氧化硅磨粒的漿料對玻璃圓板的主表面進(jìn)行拋光的工序。12.如上述f 11中任一項所述的信息記錄介質(zhì)用玻璃基板的制造方法，其中，信息記錄介質(zhì)為磁盤。13. 一種磁盤的制造方法，其特征在于，通過上述12所述的信息記錄介質(zhì)用玻璃基板的制造方法制造磁盤用玻璃基板，并在該磁盤用玻璃基板的主表面上形成磁記錄層。發(fā)明效果根據(jù)本發(fā)明，在信息記錄介質(zhì)用玻璃基板的制造方法中，能夠在氧化鈰拋光工序后將附著在玻璃表面上的水分干燥除去，或者，能夠使用以特定范圍的濃度含有無機酸的低溫的第一清洗液對玻璃圓板進(jìn)行清洗從而將附著在玻璃表面上的水分置換為低溫的無機酸清洗液而除去。由此，能夠在后續(xù)的使用含有加熱后的硫酸和過氧化氫的第二清洗液進(jìn)行清洗的工序中抑制玻璃表面因附著在玻璃表面上的水分和加熱后的硫酸而局部發(fā)生浸析，從而能夠防止玻璃表面上產(chǎn)生局部的表面粗糙。另外，根據(jù)本發(fā)明，通過將第二清洗液中含有的硫酸和過氧化氫的濃度設(shè)定在特定范圍內(nèi)并且將第二清洗液的溫度設(shè)定在特定范圍內(nèi)，能夠抑制玻璃表面的表面粗糙，并且能夠減少玻璃外周端面上的氧化鈰殘渣。S卩，根據(jù)本發(fā)明，能夠得到即使利用含有氧化鈰磨粒的漿料等進(jìn)行拋光也不存在或幾乎不存在氧化鈰殘渣的信息記錄介質(zhì)用玻璃基板。另外，根據(jù)本發(fā)明，能夠得到不存在或幾乎不存在由浸析斑(f 7 Λ 9 )弓丨起的主表面的表面粗糙、平坦性也良好并且還能夠充分應(yīng)對今后要求的高記錄容量化的磁盤用玻璃基板。


圖I是利用白色干涉法對不存在表面粗糙的玻璃基板進(jìn)行觀察而得到的圖。拍攝倍率設(shè)定為I倍。圖2是表示利用白色干涉法觀察到的、玻璃基板的表面粗糙的圖。拍攝倍率設(shè)定為I倍。
具體實施例方式本發(fā)明中的信息記錄介質(zhì)用玻璃基板只要是用于信息記錄介質(zhì)的玻璃基板則沒有特別限定，典型地用于磁盤。以下以磁盤用玻璃基板為例進(jìn)行說明，但本發(fā)明不限定于該例。首先，從由如下組成的玻璃構(gòu)成的玻璃板上切下玻璃圓板。作為玻璃的組成，典型地，以摩爾％表示，含有優(yōu)選為55 75%的SiO2、優(yōu)選為5 17%的Al2O3、優(yōu)選為4 27%的Li20+Na20+K20 (R2O)、優(yōu)選為0 20%的MgO+CaO+SrO+BaO (R’O)，這些成分的總含量優(yōu)選為90%以上。上述玻璃中，SiO2是形成玻璃骨架的成分，因而是必需的。通過將SiO2的含量設(shè)定為55%以上，使比重減小、玻璃不易劃傷、失透溫度降低而使玻璃穩(wěn)定、或者使耐酸性提高。SiO2的含量更優(yōu)選為60%以上，進(jìn)一步優(yōu)選為61%以上，特別優(yōu)選為62%以上，最優(yōu)選為63%以上，典型地為64%以上。 其中，通過將SiO2的含量設(shè)定為75%以下，能夠使楊氏模量提高、比模量增高、熱膨脹系數(shù)增大或粘性降低，從而使玻璃容易熔化。SiO2的含量更優(yōu)選為71%以下，進(jìn)一步優(yōu)選為70%以下，最優(yōu)選為68%以下。SiO2低于63摩爾％時，耐酸性容易降低。Al2O3是形成玻璃的骨架并使楊氏模量、比模量或斷裂韌性增高的成分，因而是必需的。通過將Al2O3的含量設(shè)定為5%以上，使楊氏模量增高、比模量增高并且使斷裂韌性增高。Al2O3的含量更優(yōu)選為6%以上，進(jìn)一步優(yōu)選為7%以上，典型地為8%以上。其中，通過將Al2O3的含量設(shè)定為17%以下，使熱膨脹系數(shù)增大，在不使粘性過高的情況下使玻璃容易熔化，或者使耐酸性提高。Al2O3的含量更優(yōu)選為15%以下，進(jìn)一步優(yōu)選為14%以下。通過將Al2O3的含量設(shè)定為12. 5%以下，能夠提高耐酸性。如上所述，SiO2少且Al2O3多的玻璃的耐酸性降低。因此，(SiO2-Al2O3)變小時，玻璃的耐酸性顯著降低。另一方面，為了提高楊氏模量、比模量或斷裂韌性等機械特性，使Al2O3多是有效的，機械特性優(yōu)良的玻璃有耐酸性低的傾向。(SiO2-Al2O3)典型地優(yōu)選為48 62%。Li2O, Na2O和K2O是改善玻璃的熔化性且使熱膨脹系數(shù)增高的成分，必須含有其中任意一種以上的成分。通過將這三種成分的總含量R2O設(shè)定為4%以上，使其效果增強。R2O更優(yōu)選為13%以上，進(jìn)一步優(yōu)選為15%以上，特別優(yōu)選為16%以上，最優(yōu)選為17%以上，典型地為18%以上。需要說明的是，通過將R2O設(shè)定為27%以下，使楊氏模量增高、比模量增高、斷裂韌性增高或者在與水分的反應(yīng)中使堿不易溶出，因此優(yōu)選。R2O更優(yōu)選為25%以下，進(jìn)一步優(yōu)選為24%以下，特別優(yōu)選為22%以下。R2O典型地優(yōu)選為16 24%。另外，上述堿金屬氧化物中，Li2O使楊氏模量、比模量或斷裂韌性增高的效果強，因此，優(yōu)選含有5%以上的Li20。Li2O的含量更優(yōu)選為7%以上，最優(yōu)選為8%以上。MgO, CaO, SrO和BaO都不是必需的，但都是改善玻璃的熔化性并提高熱膨脹系數(shù)的成分，可以在這四種成分的總含量R’ O小于20%的范圍內(nèi)含有。通過將R’ O設(shè)定為20%以下，使比重減小或使玻璃不易劃傷。R’O更優(yōu)選為10%以下，進(jìn)一步優(yōu)選為8%以下，最優(yōu)選為6%以下，典型地為4%以下。
另外，為了提高楊氏模量、比模量、比重、熱膨脹系數(shù)、劃傷難易度和斷裂韌性等機械特性，優(yōu)選將Si02+Al203+R20+R’0設(shè)定為90%以上。通過設(shè)定為90%以上，使其效果增強。Si02+Al203+R20+R’ O更優(yōu)選為93%以上，進(jìn)一步優(yōu)選為95%以上，最優(yōu)選為97%以上。該典型例的玻璃本質(zhì)上包含上述成分，但可以在不損害本發(fā)明目的的范圍內(nèi)含有其他成分。例如，TiO2, Zr02、Y2O3、Nb2O5、Ta2O5和La2O3具有提高楊氏模量、比模量和斷裂韌性的效果。含有這些成分中的任意一種以上成分時，以總含量計優(yōu)選為7%以下。通過將這些成分的總含量設(shè)定為7%以下，能夠使比重減小或使玻璃不易劃傷。這些成分的總含量更優(yōu)選低于5%，特別優(yōu)選低于4%，最優(yōu)選為低于3%。B2O3具有改善玻璃的熔化性、減小比重且使玻璃不易劃傷的效果。含有B2O3時，優(yōu)選為3%以下。通過設(shè)定為3%以下，能夠使楊氏模量提高，使比模量增高或者能夠防止因揮散造成的玻璃質(zhì)量的降低。B2O3的含量更優(yōu)選為2%以下，特別優(yōu)選為1%以下，最優(yōu)選為O. 5%以下。 SO3> Cl、As203、Sb203、SnO2和CeO2具有使玻璃澄清的效果。含有這些成分中的任意一種成分時，以總量計優(yōu)選為2%以下。構(gòu)成玻璃圓板的玻璃不限于此，例如，也可以是不含堿金屬氧化物的鋁硅酸鹽玻璃等。作為這樣的鋁硅酸鹽玻璃，可以列舉例如以摩爾％表示含有62 74%的Si02、6 18%的Al203、2 15%的B203、以總量計為8 21%的Mg0、Ca0、Sr0和BaO中的任意一種以上的成分且上述7種成分的總含量為95%以上的鋁硅酸鹽玻璃；以摩爾％表示含有67 72%的Si02、11 14% 的 A1203、0 小于 2% 的 B203、4 9% 的 Mg0、4 6% 的 Ca。、I 6% 的 SrO, 0^5% 的 Ba。、總含量為14 18%的MgO、CaO、SrO和BaO且上述7種成分的總含量為95%以上的鋁硅酸鹽玻璃；和以質(zhì)量百分率表示含有52 65%的Si02、l(Tl8%的Al203、0 8%的B203、(Tl0%的MgO、2 15%的Ca0、0 15%的Sr0、0 16%的Ba0、0 12%的ZnO且上述8種成分的總含量為95%以上的鋁硅酸鹽玻璃。玻璃板的比重優(yōu)選為2. 60以下。通過使玻璃板的比重為2. 60以下，能夠防止磁盤驅(qū)動器旋轉(zhuǎn)時施加電動機負(fù)載而使消耗功率增大或者能夠使驅(qū)動器旋轉(zhuǎn)穩(wěn)定化。玻璃板的比重更優(yōu)選為2. 55以下，進(jìn)一步優(yōu)選為2. 53以下，最優(yōu)選為2. 52以下。另外，玻璃板在-5(T+70°C范圍內(nèi)的熱膨脹系數(shù)(平均線性膨脹系數(shù))優(yōu)選為60X IO-V0C以上。通過使該熱膨脹系數(shù)為60X 10_7/°C以上，使玻璃板與金屬制驅(qū)動器等其他構(gòu)件的熱膨脹系數(shù)的差減小，從而不易因溫度變化時產(chǎn)生的應(yīng)力而使基板產(chǎn)生裂紋等。該熱膨脹系數(shù)更優(yōu)選為62X 10_7/°C以上，進(jìn)一步優(yōu)選為65X 10_7/°C以上，最優(yōu)選為70X1(T7/°C 以上。此外，玻璃板的楊氏模量優(yōu)選為80GPa以上。另外，玻璃板的比模量優(yōu)選為32MNm/kg以上。玻璃板的楊氏模量為80GPa以上或者比模量為32MNm/kg以上時，在驅(qū)動器旋轉(zhuǎn)中不易產(chǎn)生翹曲或撓曲，從而容易得到高記錄密度的信息記錄介質(zhì)。更優(yōu)選玻璃板的楊氏模量為8IGPa以上且比模量為32. 5MNm/kg以上。由上述典型例的玻璃構(gòu)成的玻璃板容易成為楊氏模量、比模量、比重、熱膨脹系數(shù)、劃傷難易度和斷裂韌性等各種特性優(yōu)良的玻璃板。需要說明的是，玻璃板的制造方法可以沒有特別限定地應(yīng)用各種方法。例如，將通常使用的各成分的原料進(jìn)行調(diào)配以達(dá)到目標(biāo)組成，并將所得物在玻璃熔窯中加熱熔融。通過鼓泡、攪拌和添加澄清劑等使玻璃均質(zhì)化，并通過周知的浮法、壓制法、熔融法或下拉法等方法成形為預(yù)定厚度的平板玻璃。然后退火，根據(jù)需要進(jìn)行磨削和拋光等加工后，形成預(yù)定尺寸和形狀的玻璃基板。作為成形方法，特別優(yōu)選適合批量生產(chǎn)的浮法。另外，也優(yōu)選浮法以外的連續(xù)成形方法例如熔融法和下拉法。接著，在玻璃圓板的中央開出圓孔，并依次進(jìn)行倒角、主表面研磨和端面鏡面拋光。需要說明的是，主表面研磨工序分為粗研磨工序和精研磨工序，可以在上述工序之間設(shè)置形狀加工工序(圓形玻璃板中央的開孔、倒角、端面拋光)。另外，端面鏡面拋光中，可以將玻璃圓板層疊后對內(nèi)周端面進(jìn)行使用氧化鈰磨粒的刷式拋光并進(jìn)行蝕刻處理，也可以代替內(nèi)周端面的刷式拋光而利用噴霧法等在該進(jìn) 行了蝕刻處理的內(nèi)周端面上涂布例如含聚硅氮烷化合物的溶液并進(jìn)行煅燒，從而在內(nèi)周端面上形成被膜(保護(hù)被膜)。主表面研磨通常使用平均粒徑為6 8 μ m的氧化鋁磨?；蜓趸X質(zhì)的磨粒來進(jìn)行。研磨后的主表面通常以兩面的拋光量計優(yōu)選拋光15 40μπι，更優(yōu)選拋光3(Γ40μπι。上述加工中，在制造中央不具有圓孔的玻璃基板的情況下，當(dāng)然不需要進(jìn)行玻璃圓板中央的開孔和內(nèi)周端面的鏡面拋光。[氧化鈰拋光工序]然后，使用含有氧化鈰磨粒的漿料對玻璃圓板的主表面進(jìn)行拋光。該主表面拋光工序使用聚氨酯制拋光墊來進(jìn)行，例如，拋光至使用三維表面結(jié)構(gòu)分析裝置[例如，ADE公司制造的0pti-flat(商品名)]在波長范圍為λ ( 5mm的條件下測得的波紋度(Wa)為Inm以下。另外，由拋光引起的板厚的減少量(拋光量)典型地優(yōu)選為15 40μπι。主表面拋光工序可以通過一次拋光來進(jìn)行，也可以使用尺寸不同的氧化鈰進(jìn)行兩次以上的拋光。需要說明的是，氧化鈰磨?？梢詾楣难趸嬆チ?，通常優(yōu)選除氧化鈰以外還含有鑭等稀土金屬氧化物和氟等。另外，本發(fā)明中的氧化鈰拋光工序包括以除去研磨工序中產(chǎn)生的劃痕為目的的氧化鈰主表面拋光工序，但不限于此，如果在研磨工序后利用氧化鈰進(jìn)行端面鏡面拋光，則該端面鏡面拋光也包括在本發(fā)明中的氧化鈰拋光工序中。氧化鈰拋光工序后的玻璃圓板優(yōu)選進(jìn)行預(yù)清洗。預(yù)清洗優(yōu)選依次進(jìn)行例如利用純水的浸潰清洗、利用弱酸或堿性清洗劑的超聲波清洗和利用純水的沖洗。在利用純水的浸潰清洗或利用純水的沖洗中，可以并用超聲波清洗或者使用流水或噴淋水。本發(fā)明的制造方法中，緊接在上述氧化鈰拋光工序后，在對玻璃圓板進(jìn)行干燥的干燥工序(a)之后或者在使用第一清洗液對玻璃圓板進(jìn)行清洗的清洗工序(b)之后，具有使用第二清洗液對玻璃圓板進(jìn)行清洗的清洗工序(C)。以下，對各工序進(jìn)行說明。[對玻璃圓板進(jìn)行干燥的工序(a)]工序(a)是對附著有水分的玻璃圓板進(jìn)行干燥而將其水分除去的工序。作為對玻璃圓板進(jìn)行干燥的方法，可以列舉例如旋轉(zhuǎn)干燥和異丙醇蒸氣干燥(以下也稱為IPA干燥)。通過利用干燥將附著在玻璃圓板上的水分除去，能夠在后一工序(C)中抑制玻璃表面因附著在玻璃表面上的水分和加熱后的硫酸而局部發(fā)生浸析，從而能夠防止玻璃表面上產(chǎn)生局部的表面粗糙。利用旋轉(zhuǎn)干燥的玻璃圓板的干燥具體而言例如優(yōu)選以下述方式進(jìn)行。即，優(yōu)選將玻璃圓板裝入聚醚酰亞胺樹脂等具有高硬度的被稱為特種工程塑料的一類樹脂或聚醚塑料中具有高機械強度的樹脂[例如々A (注冊商標(biāo))]制盒中，并使該盒在氣氛溫度優(yōu)選為2(T25°C的干燥機中以優(yōu)選為IOOOrpm以上的轉(zhuǎn)速優(yōu)選旋轉(zhuǎn)I分鐘以上。這種情況下，為了促進(jìn)干燥，可以將干燥機內(nèi)抽真空。利用IPA干燥的玻璃圓板的干燥具體而言例如優(yōu)選以下述方式進(jìn)行。S卩，將片數(shù)優(yōu)選為25片或25片以下的玻璃圓板裝入與玻璃圓板接觸的部分優(yōu)選為聚四氟乙烯等氟樹脂[例如f 7 口 > (注冊商標(biāo))]制、其他部分優(yōu)選為不銹鋼等金屬夾具制的盒中。將該裝有玻璃圓板的盒在溫度優(yōu)選為8(T85°C的異丙醇蒸氣氣氛下的異丙醇中優(yōu)選靜置5(Γ75秒鐘。然后，連盒一起以優(yōu)選為I. (Γ2. Om/分鐘的速度提拉到該異丙醇蒸氣中。 [使用第一清洗液對玻璃圓板進(jìn)行清洗的工序(b)]工序(b)是使用含有選自由硫酸和硝酸組成的組中的一種以上無機酸的第一清洗液對玻璃圓板進(jìn)行清洗的工序。在工序(b)之前，優(yōu)選經(jīng)過利用純水的浸潰工序后浸潰到第一清洗液中等而對玻璃圓板進(jìn)行清洗。通過使用低溫的含有無機酸的第一清洗液對玻璃圓板進(jìn)行清洗，能夠?qū)⒏街诓ＡП砻嫔系乃种脫Q為低溫的第一清洗液而除去。由此，能夠在后一工序(C)中抑制玻璃表面因附著在玻璃表面上的水分和加熱后的硫酸而局部發(fā)生浸析，從而能夠防止玻璃表面上產(chǎn)生局部的表面粗糙。作為第一清洗液中的無機酸，優(yōu)選無螯合能力的硫酸或硝酸等無機酸。通過使用無螯合能力的無機酸作為無機酸，認(rèn)為對玻璃成分中含有的二氧化硅以外的元素?zé)o浸析作用，從而不易產(chǎn)生表面粗糙。硫酸和硝酸通常優(yōu)選各自單獨使用。在使用硫酸作為無機酸時會產(chǎn)生或容易產(chǎn)生難溶的硫酸鹽的情況下，優(yōu)選使用硝酸，但在除此以外的情況下，從容易獲得高濃度品的觀點出發(fā)，優(yōu)選使用硫酸。第一清洗液中的無機酸的濃度為55質(zhì)量％以上，優(yōu)選為60質(zhì)量％以上。無機酸的濃度低于55質(zhì)量％時，解離的酸增多，在第一清洗中可能會發(fā)生浸析。另外，在無機酸為硫酸的情況下，從容易獲得的觀點出發(fā)，其濃度典型地優(yōu)選為98質(zhì)量％以下，更優(yōu)選為95質(zhì)量％以下。在無機酸為硝酸的情況下，同樣從容易獲得的觀點出發(fā)，其濃度典型地優(yōu)選為70質(zhì)量％以下。另外，第一清洗液的溫度為30°C以下。第一清洗液的溫度超過30°C時，可能會使玻璃表面因浸析而產(chǎn)生表面粗糙。第一清洗液的溫度典型地優(yōu)選為20°C以上。第一清洗液中的無機酸以外的成分通常優(yōu)選為水。即，第一清洗液通常優(yōu)選為水溶液，此外可以含有例如過氧化氫。另外，第一清洗的目的為玻璃表面的水與酸的置換，為了達(dá)到該目的，清洗時間通常優(yōu)選為30秒以上，典型地為5分鐘。[使用第二清洗液對玻璃圓板進(jìn)行清洗的清洗工序(C)]工序(C)是使用含有硫酸和過氧化氫且加熱后的第二清洗液對玻璃圓板進(jìn)行清洗的工序。工序(C)中，優(yōu)選通過浸潰到第二清洗液中等來對玻璃圓板進(jìn)行清洗。
第二清洗液中的硫酸的濃度為55質(zhì)量％，優(yōu)選為60質(zhì)量％以上，典型地為65質(zhì)量％以上，并且為80質(zhì)量％以下。第二清洗液中的硫酸的濃度低于55質(zhì)量％時，附著在玻璃圓板上的氧化鈰磨?？赡懿蝗芙舛鴼埩?，并且可能在玻璃表面上產(chǎn)生表面粗糙。另外，超過80質(zhì)量％時，由浸析引起的表面粗糙變得顯著，即使進(jìn)行精拋光也難以得到目標(biāo)平坦性，或者可能使清洗裝置中廣泛使用的樹脂制夾具發(fā)生氧化或分解。第二清洗液中的過氧化氫的濃度為I質(zhì)量％以上，優(yōu)選為2質(zhì)量％以上，典型地為4質(zhì)量％以上，并且為10質(zhì)量％以下。第二清洗液中的過氧化氫的濃度低于I質(zhì)量％時，附著在玻璃圓板上的氧化鈰磨?？赡懿蝗芙舛鴼埩?。另外，超過10質(zhì)量％時，由浸析引起的表面粗糙變得顯著，即使進(jìn)行精拋光也難以得到目標(biāo)平坦性，或者可能使清洗裝置中廣泛使用的樹脂制夾具發(fā)生氧化或分解。第二清洗液的溫度為70°C以上，優(yōu)選為75°C以上，并且優(yōu)選為100°C以下，更優(yōu)選為90°C以下。第二清洗液的溫度低于70°C時，氧化鈰殘渣容易殘留。另外，通過將第二清洗液的溫度設(shè)定為100°C以下，能夠防止清洗液組成因過氧化氫的劇烈分解而發(fā)生顯著變 化。第二清洗液中的其他成分通常優(yōu)選為水。通過將其他成分設(shè)定為水，使本發(fā)明能夠應(yīng)用于耐久性弱的玻璃。第二清洗液中的水的含量通常優(yōu)選為5 35質(zhì)量％。即，第二清洗液通常為水溶液，但這種情況下，也可以在不損害本發(fā)明目的的范圍內(nèi)含有水以外的成分。另外，利用第二清洗液的清洗時間典型地優(yōu)選為5分鐘或5分鐘以上，通常在30分鐘以下能夠達(dá)到清洗目的。在清洗工序(b)或清洗工序(C)中將玻璃圓板浸潰到清洗液中進(jìn)行清洗的情況下，使用的浸潰槽可以為多個，也可以為一個。另外，可以在后述的精拋光工序之后等進(jìn)行清洗工序(b)和清洗工序(C)。需要說明的是，在清洗工序(C)之后，優(yōu)選最后用純水對玻璃圓板進(jìn)行沖洗。[精拋光工序]精拋光工序中，通常使用含有膠態(tài)二氧化硅磨粒的漿料進(jìn)行最后拋光。精拋光工序中，通常使用含有平均粒徑為l(T50nm的膠態(tài)二氧化硅磨粒的漿料對玻璃圓板進(jìn)行拋光，但在此之前，可以使用含有平均粒徑大于50nm且為IOOnm以下的膠態(tài)二氧化硅磨粒的漿料進(jìn)行預(yù)拋光。另外，可以在使用含有膠態(tài)二氧化硅磨粒的漿料進(jìn)行拋光之前或之后進(jìn)行化學(xué)強化。利用含有膠態(tài)二氧化硅磨粒的漿料的拋光中，對于以水玻璃作為原料的膠態(tài)二氧化硅而言，一般在中性范圍內(nèi)容易進(jìn)行凝膠化，因此，優(yōu)選使?jié){料的PH為f 6或2飛來對玻璃圓板進(jìn)行精拋光。為了使?jié){料的pH為上述pH范圍，優(yōu)選使用pH調(diào)節(jié)劑。作為pH調(diào)節(jié)劑，例如，如果為酸則可以列舉無機酸或有機酸。作為無機酸，可以列舉例如鹽酸、硝酸、硫酸、磷酸、聚磷酸和氨基磺酸等。另外，作為有機酸，可以列舉例如羧酸、有機磷酸和氨基酸等。作為羧酸，可以列舉例如乙酸、乙醇酸和抗壞血酸等一元羧酸，草酸和酒石酸等二元羧酸以及檸檬酸等三元羧酸。
特別是在使?jié){料的pH為廣3的情況下，優(yōu)選使用無機酸。另外，在pH超過3時，若使用羧酸則能夠抑制膠態(tài)二氧化硅磨粒的凝膠化，因此優(yōu)選。進(jìn)而，可以向漿料中添加陰離子表面活性劑或非離子表面活性劑。拋光工具優(yōu)選為仿麂皮墊。優(yōu)選仿麂皮墊具有發(fā)泡樹脂層，其肖氏A硬度為20°以上且60°以下，密度為O. 2 O. 8g/cm3。優(yōu)選通過精拋光工序?qū)⒉ＡA板拋光至具有主表面的均方根粗糙度(Rms)優(yōu)選為O. 15nm以下、更優(yōu)選為O. 13nm以下的平坦性。該拋光中的板厚的減少量(拋光量)典型地優(yōu)選為O. 5^2 μ m0在精拋光工序后，為了除去膠態(tài)二氧化硅磨粒而進(jìn)行清洗。該清洗工序中，優(yōu)選至少一次清洗利用PH為10以上的堿性清洗劑進(jìn)行清洗。就清洗方法而言，可以將玻璃圓板浸潰后施加超聲波振動，也可以使用擦洗。另外，可以將兩者進(jìn)行組合。進(jìn)而，優(yōu)選在清洗前和清洗后利用純水進(jìn)行浸潰工序或沖洗工序?！?br> 在最后的沖洗工序后對玻璃圓板進(jìn)行干燥,作為干燥方法,可以使用例如使用異丙醇蒸氣的干燥方法、旋轉(zhuǎn)干燥和真空干燥等。經(jīng)過上述一系列工序，使主表面上沒有殘留的氧化鈰磨粒或者不會因殘留的氧化鈰磨粒而產(chǎn)生問題，從而得到高度平坦化的玻璃基板。對于通過在這種玻璃基板的主表面上形成磁記錄層而得到的磁盤而言，能夠進(jìn)行高密度記錄。實施例以下，對本發(fā)明的實施例具體地進(jìn)行說明，但本發(fā)明不限于這些實施例。從以摩爾% 表示的組成大致為 SiO2 62%, Al2O3 :13%、MgO :3%、TiO2 :1%、ZrO2 :1%、Li2O 11%,Na2O :7%、Κ20 3%的玻璃板上切下外徑為65mm、內(nèi)徑為20mm、板厚為O. 635mm的環(huán)
形玻璃圓板。使用金剛石磨石對該玻璃圓板的內(nèi)周面和外周面進(jìn)行磨削加工，并使用氧化鋁磨粒對上下主表面進(jìn)行研磨。然后,對內(nèi)外周的端面進(jìn)行用于設(shè)置寬度為O. 15mm、角度為45°的倒角部的倒角加工。倒角加工后，使用含有氧化鈰磨粒的漿料作為拋光材料，使用刷子作為拋光工具，通過刷式拋光對內(nèi)外周的端面進(jìn)行鏡面加工。拋光量以半徑方向的除去量計為30 μ m。鏡面加工后，使用含有氧化鈰磨粒(平均粒徑約2 μ m)的漿料作為拋光材料，使用聚氨酯墊作為拋光工具，利用雙面拋光裝置進(jìn)行上下主表面的拋光加工。拋光量在上下主表面的厚度方向上總計為35 μ m。在玻璃圓板的主表面拋光后，作為預(yù)清洗，依次實施利用純水的浸潰清洗、利用堿性清洗劑的超聲波清洗和利用純水的沖洗。[實施例I](例I)對上述預(yù)清洗后的玻璃圓板中的30片進(jìn)行旋轉(zhuǎn)干燥。旋轉(zhuǎn)干燥通過將30片玻璃圓板裝入々A (注冊商標(biāo))樹脂制盒中并使該盒在室溫(約為23°C)的氣氛溫度下以IOOOrpm的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)I分鐘來進(jìn)行。將該旋轉(zhuǎn)干燥后的30片玻璃圓板在硫酸濃度為71. 4質(zhì)量％、過氧化氫濃度為7. 7質(zhì)量％、溫度為80°C的水溶液中浸潰10分鐘來進(jìn)行清洗。例I為實施例。
以下述方式對這樣得到的30片玻璃圓板A測定表面粗糙產(chǎn)生頻率(%)。使用ADE公司制造的Opti-flat，利用白色干涉法觀察玻璃圓板兩面的表面形狀，將存在大小為ImmXlmm以上的凹坑的玻璃圓板作為產(chǎn)生了表面粗糙的玻璃板。將用這種產(chǎn)生了表面粗糙的玻璃板表面數(shù)除以測定表面數(shù)38而以百分率表示的所得值作為表面粗糙產(chǎn)生頻率。對玻璃圓板A而言，表面粗糙產(chǎn)生頻率為0%。另外，以下述方式對一片玻璃圓板A考察外周端面的附著物的存在情況。S卩，對在玻璃圓板的外周端面的圓周方向上基本等間隔排列的8個部位，使用SEM-EDX(日立制作所公司制造的S4700)以5000倍的倍率觀察附著物的有無。結(jié)果，在玻璃圓板A的8個部位均未觀察到附著物。圖I是例I中未產(chǎn)生表面粗糙的玻璃圓板的一例。(例2) 為了進(jìn)行比較，將上述預(yù)清洗后的其余20片玻璃圓板在不進(jìn)行干燥而保持玻璃表面上附著有水的狀態(tài)下在硫酸濃度為71. 4質(zhì)量％、過氧化氫濃度為7. 7質(zhì)量％、溫度為80°C的水溶液中浸潰5分鐘來進(jìn)行清洗。例2為比較例。對這樣得到的20片玻璃圓板B測定表面粗糙產(chǎn)生頻率(%)，結(jié)果為100%。需要說明的是，圖2是產(chǎn)生了表面粗糙的玻璃圓板的一例。圖2中觀察為線狀發(fā)黑的部分即存在于右上方的I條、存在于下方的長度與右上方的長度基本相同的I條以及長度為其2倍多的I條為表面粗糙部分。另外，與對玻璃圓板A進(jìn)行的考察同樣地對一片玻璃圓板B考察了外周端面的附著物的存在情況，結(jié)果在玻璃圓板B的8個部位均未觀察到附著物。由例I和例2的結(jié)果可知，通過利用干燥將附著在玻璃圓板上的水分除去，能夠在后續(xù)的清洗工序中抑制玻璃表面因附著在玻璃表面上的水分和加熱后的硫酸而局部發(fā)生浸析，從而能夠防止玻璃表面的局部的表面粗糙。[實施例2]使用下述9種水溶液作為第一清洗液，將上述進(jìn)行過預(yù)清洗的玻璃圓板在第一清洗液中各自浸潰5分鐘來進(jìn)行清洗。然后，使用下述水溶液A作為第二清洗液，在加熱至80°C的第二清洗液中浸潰5分鐘來進(jìn)行清洗(例3 11)。例3 7為實施例，例8 11為比較例。進(jìn)而，為了進(jìn)行比較，不使用第一清洗液對玻璃圓板進(jìn)行清洗而使用加熱至80°C的水溶液A作為第二清洗液對玻璃圓板進(jìn)行清洗(例12)。作為第一清洗液，使用無機酸為硫酸或硝酸、無機酸的濃度(單位質(zhì)量％)和清洗液的溫度(單位V)分別如表I所示的9種水溶液。另外，作為第二清洗液，使用硫酸的濃度為71. 4質(zhì)量％、過氧化氫的濃度為7. 7質(zhì)量％的水溶液A。與實施例I同樣地對這樣得到的例3 12的各19片玻璃圓板測定表面粗糙產(chǎn)生頻率(%)。將其結(jié)果示于表I中。需要說明的是，例3 7中，與圖I所示同樣地在玻璃表面上未產(chǎn)生表面粗糙。另一方面，例8 12中，與圖2所示同樣地在玻璃表面上產(chǎn)生了表面粗糙。另外，對各為I片的例3 12的玻璃圓板考察了外周端面的附著物的存在情況。即，對玻璃圓板的外周端面的圓周方向上基本等間隔排列的8個部位，使用SEM-EDX(日立制作所公司制造的S4700)以5000倍的倍率觀察附著物的有無。[表 I]
權(quán)利要求
1.一種信息記錄介質(zhì)用玻璃基板的制造方法，包括對玻璃圓板進(jìn)行研磨的研磨工序和然后使用氧化鈰磨粒進(jìn)行拋光的氧化鈰拋光工序，其中， 緊接在氧化鈰拋光工序后， 在對玻璃圓板進(jìn)行干燥的干燥工序(a)之后或者 在使用選自由硫酸和硝酸組成的組中的一種以上無機酸的濃度為55質(zhì)量％以上、溫度為30°C以下的第一清洗液對玻璃圓板進(jìn)行清洗的清洗工序(b)之后，具有 使用硫酸的濃度為55 80質(zhì)量％、過氧化氫的濃度為f 10質(zhì)量％、溫度為70°C以上的第二清洗液對玻璃圓板進(jìn)行清洗的清洗工序(c)。
2.如權(quán)利要求I所述的信息記錄介質(zhì)用玻璃基板的制造方法，其中，所述干燥工序(a)中，通過旋轉(zhuǎn)干燥或異丙醇蒸氣干燥對玻璃圓板進(jìn)行干燥。
3.如權(quán)利要求I所述的信息記錄介質(zhì)用玻璃基板的制造方法，其中，所述清洗工序(b)中，所述無機酸為硫酸。
4.如權(quán)利要求I或3所述的信息記錄介質(zhì)用玻璃基板的制造方法，其中，第一清洗液的硫酸的濃度為98質(zhì)量％以下。
5.如權(quán)利要求I所述的信息記錄介質(zhì)用玻璃基板的制造方法，其中，所述清洗工序(b)中，所述無機酸為硝酸。
6.如權(quán)利要求I或5所述的信息記錄介質(zhì)用玻璃基板的制造方法，其中，第一清洗液的硝酸的濃度為70質(zhì)量％以下。
7.如權(quán)利要求1、3飛中任一項所述的信息記錄介質(zhì)用玻璃基板的制造方法，其中，所述清洗工序(b)中，將玻璃圓板浸潰在第一清洗液中來清洗玻璃圓板。
8.如權(quán)利要求廣7中任一項所述的信息記錄介質(zhì)用玻璃基板的制造方法，其中，所述清洗工序(c)中，將玻璃圓板浸潰在第二清洗液中來清洗玻璃圓板。
9.如權(quán)利要求廣8中任一項所述的信息記錄介質(zhì)用玻璃基板的制造方法，其中，在所述清洗工序(C)之后，具有使用含有膠態(tài)二氧化硅磨粒的漿料對玻璃圓板的主表面進(jìn)行拋光的精拋光工序。
10.如權(quán)利要求9所述的信息記錄介質(zhì)用玻璃基板的制造方法，其中，所述膠態(tài)二氧化娃磨粒的平均粒徑為10 50nm。
11.如權(quán)利要求9或10所述的信息記錄介質(zhì)用玻璃基板的制造方法，其中，所述精拋光工序是使用pH為1飛的含有膠態(tài)二氧化硅磨粒的漿料對玻璃圓板的主表面進(jìn)行拋光的工序。
12.如權(quán)利要求f11中任一項所述的信息記錄介質(zhì)用玻璃基板的制造方法，其中，信息記錄介質(zhì)為磁盤。
13.—種磁盤的制造方法，其特征在于，通過權(quán)利要求12所述的信息記錄介質(zhì)用玻璃基板的制造方法制造磁盤用玻璃基板，并在該磁盤用玻璃基板的主表面上形成磁記錄層。
全文摘要
一種經(jīng)由使用含有氧化鈰磨粒的漿料對玻璃圓板進(jìn)行拋光的拋光工序來制造信息記錄介質(zhì)用玻璃基板的方法，該方法抑制氧化鈰磨粒的殘留，而且減少主表面的表面粗糙。本發(fā)明涉及一種信息記錄介質(zhì)用玻璃基板的制造方法，包括對玻璃圓板進(jìn)行研磨的研磨工序和然后使用氧化鈰磨粒進(jìn)行拋光的氧化鈰拋光工序，其中，緊接在氧化鈰拋光工序后，在對玻璃圓板進(jìn)行干燥的干燥工序(a)之后或者在使用選自由硫酸和硝酸組成的組中的一種以上無機酸的濃度為55質(zhì)量%以上、溫度為30℃以下的第一清洗液對玻璃圓板進(jìn)行清洗的清洗工序(b)之后，具有使用硫酸的濃度為55~80質(zhì)量%、過氧化氫的濃度為1~10質(zhì)量%、溫度為70℃以上的第二清洗液對玻璃圓板進(jìn)行清洗的清洗工序(c)。
文檔編號C03C23/00GK102906814SQ20118002505
公開日2013年1月30日 申請日期2011年5月18日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月20日
發(fā)明者三代均, 田村昌彥, 帕里查·提帕陽, 宮谷克明 申請人:旭硝子株式會社