專利名稱：牙科用著色氧化鋯坯體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于口腔陶瓷材料及其制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種牙科用著色氧化鋯坯體的制備方法。
背景技術(shù)：
近年來，越來越多的患者和醫(yī)師選擇全瓷材料作為口腔的永久修復(fù)體。全瓷材料有著金屬難以比擬的優(yōu)勢，它不會使牙齦著色，不會有金屬基底暴露的問題，不存在口腔內(nèi)腐蝕，無金屬遮擋光線，可以逼真地再現(xiàn)天然牙的顏色和半透明特性，是美觀效果最好的修復(fù)體，倍受成功人士、演藝界人士推崇。氧化鋯陶瓷為新型的生物材料，具有良好的生物相容性，優(yōu)良的力學(xué)性能已成為齒科陶瓷開發(fā)的重點(diǎn)。氧化鋯陶瓷應(yīng)用于牙科材料，解決了可加工玻璃陶瓷、鑄瓷、玻璃滲透陶瓷、氧化鋁陶瓷等由于脆性大，強(qiáng)度不高，僅能用于單冠、貼面和前牙三單位橋體的修復(fù)而不能在后牙區(qū)應(yīng)用的問題，拓展了全瓷材料的使用范圍，從而為患者提供美觀、堅(jiān)固、 耐用的修復(fù)體?？谇恍迯?fù)學(xué)中，顏色的再現(xiàn)問題是影響修復(fù)體和牙齒客觀性的一個(gè)重要指標(biāo)，未著色的氧化鋯陶瓷顏色多呈白色到象牙色，制備出的修復(fù)體顏色單一，難以滿足臨床對材料色彩復(fù)雜性的要求，所以必須要依靠飾面瓷來完成?？谇恍迯?fù)的一項(xiàng)原則是在盡可能保留牙體組織的前提下獲得機(jī)械性能與美學(xué)性能的統(tǒng)一。通過染色，使氧化鋯基底冠本身具有與天然牙牙本質(zhì)色澤相近，在修復(fù)體制作過程中減少飾面瓷厚度或完全不使用飾面瓷仍可達(dá)到理想的美學(xué)效果，同時(shí)還可以降低備牙量，更有利于保留更多的牙體組織。目前，氧化鋯修復(fù)體的著色方法主要有兩種一種是配置特定的染色液，將經(jīng)過切削加工的未作色的氧化鋯基底冠在染色液中浸泡幾分鐘，或?qū)⑷旧和克⒃谘趸喕坠谏?。這種著色方法操作簡單，但會受人為因素的影響，工藝穩(wěn)定性較差。浸泡時(shí)間的長短、 涂刷次數(shù)的多少對最終修復(fù)體的顏色影響較大。另一種方法則是在氧化鋯粉體中引入著色劑，制備出已著色的陶瓷坯體，在經(jīng)過切削加工、燒結(jié)，從而得到與天然牙顏色相近的修復(fù)體。此方法工藝穩(wěn)定，可以控制顏色準(zhǔn)確均一，是一種比較理想的顏色解決方案?，F(xiàn)在，已有一些關(guān)于著色氧化鋯陶瓷方面的專利，如CN1944334A、CN1943538A、 CN101870582A，均介紹了著色氧化鋯坯體的制備方法。但所引入的著色劑均為氧化物。由于現(xiàn)在口腔修復(fù)用氧化鋯粉體大都選用納米氧化鋯為原料，這就要求所添加的氧化物著色劑為納米粉體，而且著色劑添加量比較少，使著色劑均勻分布在氧化鋯粉體中比較困難，而且高純度納米級著色劑粉體的成本也比較高。所以在制備口腔修復(fù)用著色氧化鋯坯體的過程中，選用氧化物作為著色劑存在很多問題，應(yīng)用受到一定的限制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，提供一種牙科用著色氧化鋯坯體的制備方法，解決了著色劑難均勻分布的問題，簡化了生產(chǎn)工藝，降低了成本，對氧化鋯陶瓷性能影響較小。本發(fā)明的技術(shù)方案包括以下幾個(gè)步驟
步驟1，采用可溶性稀土的鹽類作為著色劑、可溶性釔鹽作為穩(wěn)定劑、氧氯化鋯為原料制備著色氧化鋯粉體；
步驟2，采用干壓、直接等靜壓、干壓與等靜壓結(jié)合的方式成型；
步驟3，將成型后的坯體放入燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行預(yù)燒結(jié)，制得牙科用著色氧化鋯坯體。所述的步驟I中，氧氯化鋯、穩(wěn)定劑、著色劑的重量份數(shù)比為，氧氯化鋯；穩(wěn)定劑 著色劑=136. 8 9. 3 17. I 0. 38 2。所述的著色劑是包括金屬陽離子和陰離子的可溶性鹽，其中所述的陰離子包括 氯離子、醋酸根、硝酸根、亞硝酸根、碳酸氫根、氧氰根、硫氰根、硫酸根、亞硫酸根、乳酸根、 葡萄糖酸根、丙酸根、丁酸根、戊二酸根、葡萄糖醛酸根、苯甲酸根和苯酚根；所述的陽離子包括鐠離子、鉺離子、釹離子、鈰離子、釤離子、銪離子、釓離子、鋱離子、鏑離子、欽離子、銩離子。所述的穩(wěn)定劑為硝酸釔、醋酸釔、氯化釔、硫酸釔的可溶于水的釔鹽。所述的步驟I中，著色氧化鋯納米粉體的制備方法包括共沉淀、水熱、溶膠凝膠。所述的步驟2中，干壓成型壓強(qiáng)為15 lOOMPa，等靜壓成型壓強(qiáng)為100 IOOOMPa0所述的步驟3中，預(yù)燒結(jié)溫度為80(Tl20(TC。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)效果如下
本發(fā)明提供的著色氧化鋯修復(fù)材料強(qiáng)度高，透光性好，著色劑的引入對氧化鋯本身性能影響最小。并且該制備工藝簡單，易于控制，而且成本低，易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)行詳細(xì)描述如下。實(shí)施例I
首先以136. Sg氧氯化鋯為原料、17. Ig硝酸釔為穩(wěn)定劑，O. 08g硝酸鐠、O. Ig硝酸釓、 O. 2g硝酸鉺為著色劑采用共沉淀法制備著色納米氧化鋯粉體，再將制備好的氧化鋯粉體在 IOOMPa的壓力下直接等靜壓成型。最后將成型的坯體放在燒結(jié)爐中與1050°C預(yù)燒結(jié)。實(shí)施例2
首先以136. Sg氧氯化鋯為原料、12. 6g醋酸釔為穩(wěn)定劑，I. 6g醋酸鏑、O. 2g醋酸釹、 O. 2g醋酸銪為著色劑水熱法制備著色氧化鋯粉體，再將制備好的氧化鋯粉體在IOOOMPa的壓力下直接等靜壓成型。最后將成型的坯體放在燒結(jié)爐中與800°C預(yù)燒結(jié)。實(shí)施例3
首先以136. 8g氧氯化鋯為原料、9. 3g氯化釔為穩(wěn)定劑，I. Og氯化鈰、O. 3g氯化釹、O. 6g 氯化鉺為著色劑溶膠凝膠法制備著色納米氧化鋯粉體，再將制備好的氧化鋯粉體在40MPa 干壓成型、500MPa直接等靜壓成型。最后將成型的坯體放在燒結(jié)爐中與1200°C預(yù)燒結(jié)。實(shí)施例4
首先以136. 8g氧氯化鋯為原料、10. 3g硫酸釔為穩(wěn)定劑，O. 9g硫酸鋱、O. 3g硫酸欽、 O. 5g硫酸銩為著色劑溶膠凝膠法制備著色氧化鋯粉體，其它步驟同實(shí)施例I。
所述的步驟I中，采用的著色劑是包括金屬陽離子和陰離子的可溶性鹽，其中所述的陰離子包括氯離子、醋酸根、硝酸根、亞硝酸根、碳酸氫根、氧氰根、硫氰根、硫酸根、 亞硫酸根、乳酸根、葡萄糖酸根、丙酸根、丁酸根、戊二酸根、葡萄糖醛酸根、苯甲酸根和苯酚根；所述的陽離子包括鐠離子、鉺離子、釹離子、鈰離子、釤離子、銪離子、釓離子、鋱離子、鏑離子、欽離子、銩離子。
權(quán)利要求
1.牙科用著色氧化鋯坯體的制備方法，其特征在于包括下述步驟步驟1，采用可溶性稀土的鹽類作為著色劑、可溶性釔鹽作為穩(wěn)定劑、氧氯化鋯為原料制備著色氧化鋯粉體；步驟2，采用干壓、直接等靜壓、干壓與等靜壓結(jié)合的方式成型；步驟3，將成型后的坯體放入燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行預(yù)燒結(jié)，制得牙科用著色氧化鋯坯體。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的牙科用著色氧化鋯坯體的制備方法，其特征在于所述的步驟I中，氧氯化鋯、穩(wěn)定劑、著色劑的重量份數(shù)比為，氧氯化鋯；穩(wěn)定劑著色劑=136. .8 .9.3 17. I 0. 38 2。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的牙科用著色氧化鋯坯體的制備方法，其特征在于所述的著色劑是包括金屬陽離子和陰離子的可溶性鹽，其中所述的陰離子包括氯離子、醋酸根、硝酸根、亞硝酸根、碳酸氫根、氧氰根、硫氰根、硫酸根、亞硫酸根、乳酸根、葡萄糖酸根、丙酸根、 丁酸根、戊二酸根、葡萄糖醛酸根、苯甲酸根和苯酚根，所述的陽離子包括鐠離子、鉺離子、 釹離子、鈰離子、釤離子、銪離子、釓離子、鋱離子、鏑離子、欽離子、銩離子。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的牙科用著色氧化鋯坯體的制備方法，其特征在于所述的穩(wěn)定劑為硝酸釔、醋酸釔、氯化釔、硫酸釔的可溶于水的釔鹽。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的牙科用著色氧化鋯坯體的制備方法，其特征在于所述的步驟 I中，著色氧化鋯粉體的制備方法包括共沉淀、水熱、溶膠凝膠。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的牙科用著色氧化鋯坯體的制備方法，其特征在于所述的步驟 2中，干壓成型壓強(qiáng)為15 lOOMPa，等靜壓成型壓強(qiáng)為100 lOOOMPa。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的牙科用著色氧化鋯坯體的制備方法，其特征在于所述的步驟 3中，預(yù)燒結(jié)溫度為80(Tl20(TC。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的牙科用著色氧化鋯坯體的制備方法，其特征在于所述的著色氧化鋯粉體以136. Sg氧氯化鋯為原料、17. Ig硝酸釔為穩(wěn)定劑，O. 08g硝酸鐠、O. Ig硝酸釓、.O.2g硝酸鉺為著色劑采用共沉淀法制備而得。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的牙科用著色氧化鋯坯體的制備方法，其特征在于所述的著色氧化鋯粉體以136. Sg氧氯化鋯為原料、12. 6g醋酸釔為穩(wěn)定劑，I. 6g醋酸鏑、O. 2g醋酸釹、.O.2g醋酸銪為著色劑水熱法制備而得。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的牙科用著色氧化鋯坯體的制備方法，其特征在于所述的著色氧化鋯粉體以136. 8g氧氯化鋯為原料、9. 3g氯化釔為穩(wěn)定劑，I. Og氯化鈰、0. 3g氯化釹、.0.6g氯化鉺為著色劑溶膠凝膠法制備而得。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種牙科用著色氧化鋯坯體的制備方法。其步驟包括采用可溶性稀土的鹽類作為著色劑、可溶性釔鹽作為穩(wěn)定劑、氧氯化鋯為原料制備著色氧化鋯粉體；采用干壓、直接等靜壓、干壓與等靜壓結(jié)合的方式成型；將成型后的坯體放入燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行預(yù)燒結(jié)，制得牙科用著色氧化鋯坯體。本發(fā)明提供的著色氧化鋯修復(fù)材料強(qiáng)度高，透光性好，著色劑的引入對氧化鋯本身性能影響最小。并且該制備工藝簡單，易于控制，而且成本低，易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。
文檔編號C04B35/48GK102584225SQ20121005414
公開日2012年7月18日 申請日期2012年3月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月5日
發(fā)明者嚴(yán)慶云, 何玲玲, 王鴻娟, 鄭艷春, 黃東斌 申請人:深圳市愛爾創(chuàng)科技有限公司