專利名稱：抗軟化氮化硅梯度摻雜石英坩堝制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種無(wú)機(jī)非金屬材料生產(chǎn)領(lǐng)域，特別涉及一種高性能結(jié)構(gòu)陶瓷及梯度功能材料的制備。
背景技術(shù)：
近年來(lái)，由于半導(dǎo)體和太陽(yáng)能光伏產(chǎn)業(yè)的飛速發(fā)展，對(duì)電弧坩堝的需求也隨之激增。盡管石英坩堝生產(chǎn)水平近年來(lái)取得了進(jìn)步，但整個(gè)行業(yè)仍然沒(méi)有擺脫憑經(jīng)驗(yàn)手工操作的模式，生產(chǎn)過(guò)程自動(dòng)化水平低，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定。拉制單晶硅的容器主要只靠石英坩堝， 在拉制過(guò)程中，石英坩堝要經(jīng)受1420°C以上的高溫及長(zhǎng)達(dá)2(Γ40小時(shí)的時(shí)間考驗(yàn)，并且只能一次性使用，是一種價(jià)格昂貴的高消耗材料的產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決已有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明提出一種抗軟化氮化硅梯度摻雜石英坩堝的制備方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是以石英為主原料，在其內(nèi)側(cè)進(jìn)行氮化硅摻雜，其中靠近坩堝內(nèi)部為氮化硅層，外部為石英層，中間是石英/氮化硅過(guò)渡層，在氮化硅摻雜過(guò)程中將石英粉和氮化硅粉分層布料，在制作石英坩堝的裝料過(guò)程中，將石英粉和氮化硅粉按定量配比進(jìn)行分層布料，通過(guò)調(diào)整石英粉和氮化硅粉的含量呈梯度分布，既使氮化硅含量由內(nèi)至外逐漸降低，具體的制備方法如下
配料將氮化硅粉與石英粉按氮化硅粉+石英粉進(jìn)行摻雜；梯度布料先將石英粉撒布在電弧爐內(nèi)襯旋轉(zhuǎn)的石墨基體上作為底料，然后分別將配好的氮化硅粉+石英粉的混合料依次均勻散布在石英粉底料上，最后在料層的最內(nèi)側(cè)布一層氮化硅粉；電弧爐熔煉布料結(jié)束后，送入電弧爐進(jìn)行熔煉；使熔煉室溫度達(dá)到2000°C以上，使物料充分熔化，逐漸降低電壓電流直至弧光熄滅后停止供電，坩堝隨爐冷卻10鐘將其取出；倒棱和拋光待坩堝充分冷卻后，先在切邊機(jī)上切掉頂部多余部分，接著對(duì)坩堝進(jìn)行倒棱和拋光；超聲波清洗 用高純水超聲波清洗冷卻后的坩堝表面污漬；高壓清洗再用高壓清洗機(jī)對(duì)坩堝徹底清洗；成品檢驗(yàn)烘干后經(jīng)過(guò)檢驗(yàn)合格成為成品。配料比為氮化硅粉(510粉2+氮化硅粉)=χ :100，其中χ取值范圍為 0-100。石英粉+氮化硅粉梯度層的厚度為0. l-5mm。本發(fā)明的有益效果是由于氮化硅具有很高的化學(xué)穩(wěn)定性，不與熔融硅和石英發(fā)生反應(yīng)，可有效防止坩堝對(duì)熔煉材料的污染。并且氮化硅具有機(jī)械強(qiáng)度高、耐熱沖擊性好的特點(diǎn)，在熔煉單晶硅時(shí)可有效防止坩堝變形。其中靠近坩堝內(nèi)部為氮化硅層，外部為石英層。中間是石英/氮化硅過(guò)渡層，石英與內(nèi)層氮化硅中間部分的組成和結(jié)構(gòu)連續(xù)地呈梯度變化，內(nèi)部不存在明顯的界面，從而使材料的性質(zhì)和功能，沿厚度方向也呈梯度變化，克服了兩種材料結(jié)合部位的性能不匹配因素，有效增加坩堝的耐高溫性能?？梢詼p少石英坩堝上可能出現(xiàn)的氣泡、波紋和凹坑等缺陷，防止坩堝表層轉(zhuǎn)變?yōu)槎趸杈w即出現(xiàn)析晶。通過(guò)本方法所得石英坩堝制備的單晶硅純度較高并可以重復(fù)使用。


圖1是本發(fā)明抗軟化氮化硅梯度摻雜石英坩堝的制備工藝流程圖。下面結(jié)合根據(jù)本發(fā)明抗軟化氮化硅梯度摻雜石英坩堝的制備工藝流程圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。
具體實(shí)施例方式將粉狀高純石英通過(guò)手工或機(jī)構(gòu)布料裝置均勻散布于旋轉(zhuǎn)的石墨基體上作為石英坩堝底料。將按設(shè)計(jì)要求摻雜氮化硅的混合原料分層均布于底料上。布料完成后送入三相電弧爐內(nèi)，利用三相石墨電極通電后產(chǎn)生的高溫弧光來(lái)加熱熔化物料，熔煉溫度保持在 2000°C以上。待熔化料層達(dá)到一定厚度并不存在明顯邊界層時(shí)，停止加熱并自然冷卻至室
ilm ο配料過(guò)程將高純氮化硅粉與高純石英粉按氮化硅/石英設(shè)計(jì)比例進(jìn)行摻雜，其質(zhì)量比分別為氮化硅粉(石英粉+氮化硅粉)=X :100，其中X取值范圍為(0-100)。不同尺寸石英坩堝X取值不同，所取的個(gè)數(shù)也不同。以18英寸石英坩堝為例^可取5個(gè)值， 分別為5、15、30、60 和 80。模具安裝制備坩堝時(shí)，根據(jù)坩堝尺寸設(shè)計(jì)并制造石墨模具。模具安裝在可旋轉(zhuǎn)的筒形爐體內(nèi)，模具與爐體間用耐火纖維棉填實(shí)壓緊，避免模具的晃動(dòng)和熔制坩堝時(shí)爐體超溫
底料鋪設(shè)先將石英粉撒布在電弧爐內(nèi)襯旋轉(zhuǎn)的石墨基體上作為底料。用成形棒使物料均勻分布在石墨基體上。然后分別將配好的χ取值為5、15、30、60和80的混合料依次均勻散布在石英粉底料上，最后在料層的最內(nèi)側(cè)布一層純氮化硅粉。布料過(guò)程要保證每一層物料均勻散布在上一層物料上，避免料層間的摻混。電弧爐熔煉布料結(jié)束后，通過(guò)軌道將爐體送入電弧爐內(nèi)，關(guān)好爐門，三相電極放至適當(dāng)位置，電弧爐通電引弧。弧光正常后，控制電壓、電流等參數(shù)使熔煉室溫度達(dá)到 2000°C以上，物料充分熔化。物料熔煉時(shí)間要保證料層間不出現(xiàn)可見(jiàn)的界面。熔煉約10分鐘后，逐漸降低電壓電流直至弧光熄滅后停止供電。坩堝出爐坩堝隨爐冷卻10鐘，用坩堝鉗將坩堝取出。后續(xù)加工待坩堝充分冷卻后，先在切邊機(jī)上切掉頂部多余部分，接著對(duì)坩堝進(jìn)行倒棱和拋光，用高純水超聲波清洗表面污漬，再用高壓清洗機(jī)對(duì)坩堝徹底清洗，烘干后經(jīng)過(guò)檢驗(yàn)合格成為成品。
權(quán)利要求
1.一種抗軟化氮化硅梯度摻雜石英坩堝制備方法，其特征在于以石英為主原料，在其內(nèi)側(cè)進(jìn)行氮化硅摻雜，其中靠近坩堝內(nèi)部為氮化硅層，外部為石英層，中間是石英/氮化硅過(guò)渡層，在氮化硅摻雜過(guò)程中將石英粉和氮化硅粉分層布料，在制作石英坩堝的裝料過(guò)程中，將石英粉和氮化硅粉按定量配比進(jìn)行分層布料，通過(guò)調(diào)整石英粉和氮化硅粉的含量呈梯度分布，既使氮化硅含量由內(nèi)至外逐漸降低，具體的制備方法如下，配料將氮化硅粉與石英粉按氮化硅粉+石英粉進(jìn)行摻雜；梯度布料先將石英粉撒布在電弧爐內(nèi)襯旋轉(zhuǎn)的石墨基體上作為底料，然后分別將配好的氮化硅粉+石英粉的混合料依次均勻散布在石英粉底料上，最后在料層的最內(nèi)側(cè)布一層氮化硅粉；電弧爐熔煉布料結(jié)束后，送入電弧爐進(jìn)行熔煉；使熔煉室溫度達(dá)到2000°C以上，使物料充分熔化，逐漸降低電壓電流直至弧光熄滅后停止供電，坩堝隨爐冷卻10鐘將其取出；倒棱和拋光待坩堝充分冷卻后，先在切邊機(jī)上切掉頂部多余部分，接著對(duì)坩堝進(jìn)行倒棱和拋光；超聲波清洗用高純水超聲波清洗冷卻后的坩堝表面污漬； 高壓清洗再用高壓清洗機(jī)對(duì)坩堝徹底清洗； 成品檢驗(yàn)烘干后經(jīng)過(guò)檢驗(yàn)合格成為成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗軟化氮化硅梯度摻雜石英坩堝制備方法，其特征在于石英粉+氮化硅粉梯度層的厚度為0. l-5mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗軟化氮化硅梯度摻雜石英坩堝制備方法，其特征在于配料比為氮化硅粉(石英粉+氮化硅粉)=x :100，其中χ取值范圍為0-100。
全文摘要
一種抗軟化氮化硅梯度摻雜石英坩堝制備方法，將粉狀高純石英通過(guò)手工或機(jī)構(gòu)布料裝置均勻散布于旋轉(zhuǎn)的石墨基體上作為石英坩堝底料。布料完成后送入三相電弧爐內(nèi)，利用三相石墨電極通電后產(chǎn)生的高溫弧光來(lái)加熱熔化物料，熔煉溫度保持在2000℃以上，待熔化料層達(dá)到一定厚度并不存在明顯邊界層時(shí)，停止加熱并自然冷卻至室溫。通過(guò)調(diào)整石英粉和氮化硅粉的含量和分布制備的力學(xué)性能和軟化點(diǎn)不同的梯度石英/氮化硅復(fù)合石英坩堝，具有較高的強(qiáng)度，同時(shí)提高石英坩堝的軟化點(diǎn)，可防止石英坩堝在使用過(guò)程中出現(xiàn)變形,可以在制備單晶硅過(guò)程中重復(fù)使用。
文檔編號(hào)C03B20/00GK102531351SQ20121006135
公開(kāi)日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2012年3月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月10日
發(fā)明者呂晉, 沈聿耕, 齊國(guó)超 申請(qǐng)人:錦州聚泰石英玻璃有限公司