本發(fā)明涉及鋼鐵冶金中添加劑氮化錳的生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及到高純氮化錳的生產(chǎn)技術(shù)。
背景技術(shù)：
特種鋼的發(fā)展對(duì)氮化錳的需求增多，特別是對(duì)氮和錳元素含量高，其他雜質(zhì)元素含量低的高品質(zhì)氮化錳需求更多。
目前提出了很多的氮化錳的生產(chǎn)方法，所采用的氮化設(shè)備有管式爐、流化床反應(yīng)爐、回轉(zhuǎn)爐等；加壓法（氮化壓力大于0.1mpa），所采用的氮化設(shè)備有真空電阻爐、井式爐、滲氮爐等，而實(shí)現(xiàn)規(guī)?；南鄳?yīng)裝置是專利號(hào)200910044526.9(軌道式真空電阻氮化爐)，每年氮化錳的產(chǎn)量有萬(wàn)余噸，獲得了較好的經(jīng)濟(jì)效益，然而也存在以下缺點(diǎn)。
（1）采用碳電極直接加熱，碳素材質(zhì)會(huì)揮發(fā)逸出，滲透到產(chǎn)品中，污染產(chǎn)品，使產(chǎn)品碳元素容易超標(biāo)。
（2）生產(chǎn)裝置耗能較高，工藝要求氮化反應(yīng)前10pa的高真空度，使用了兩級(jí)大功率真空泵機(jī)組，而且氮化物料僅占爐內(nèi)容積的15～20%，相對(duì)無(wú)效空間也大，使得抽真空時(shí)間高達(dá)10～12小時(shí)，耗時(shí)又耗能，同時(shí)為了防止?fàn)t殼受熱變形，設(shè)置有爐外殼水噴淋裝置，帶走大量熱量，前期裝置每噸產(chǎn)品綜合耗電750℃，后期裝置經(jīng)過(guò)改進(jìn)，綜合耗電也有500℃。
（3）整個(gè)裝置固定投資高，每爐生產(chǎn)周期長(zhǎng)達(dá)40～48小時(shí)。純氮?dú)饫寐实?，?guī)?；a(chǎn)中損耗大。
也有技術(shù)方案提出向爐內(nèi)沖氨或氨裂解氣等含氮還原性氣體，反應(yīng)生產(chǎn)水沒(méi)能及時(shí)排出，蒸汽分壓高，不利于還原反應(yīng)的繼續(xù)進(jìn)行，大部分的氧化錳沒(méi)能還原出來(lái)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于克服上述技術(shù)存在的不足，提供了一種新型高純氮化錳生產(chǎn)裝置，除掉原料中的可還原性氧，提高產(chǎn)品的品質(zhì)，減少生產(chǎn)中的耗時(shí)耗能。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下：一種新型高純氮化錳生產(chǎn)裝置，主要包括蓄熱式燃?xì)饧訜釥t，反應(yīng)罐、冷卻器、粗真空泵、加氫純化器、富氮?dú)夤?、還原氣貯罐、混合器，所述反應(yīng)罐與冷卻器、泵進(jìn)氣閥、粗真空泵、泵出氣閥、富氮?dú)赓A罐、加氫純化器、加壓風(fēng)機(jī)、純氮?dú)夤蕖_氮閥通過(guò)管道依次相連，構(gòu)成裝置的氣氛置換回路，同時(shí)用于氮化；所述反應(yīng)罐與冷卻器、還原出氣閥、凈化器、還原氣貯罐、加壓風(fēng)機(jī)、混合器、還原進(jìn)氣閥通過(guò)管道依次相連，構(gòu)成裝置的還原回路。
進(jìn)一步，在裝置的還原回路上，所述混合器有分支管與氨裂解器相連，用于補(bǔ)充還原用氫氣，所述混合器另有支管和加氫純化器相連，為富氮?dú)獾募託浼兓峁錃狻?/p>
進(jìn)一步，在裝置的氣氛置換回路上，所述純氮?dú)赓A罐通過(guò)管道與制氮機(jī)相連，所述粗真空泵出口管道上設(shè)有排空閥，所述冷卻器出口管上設(shè)有水分檢測(cè)儀和氧、氫檢測(cè)儀和排空安全閥。
進(jìn)一步，所述反應(yīng)罐放置在蓄熱式燃?xì)饧訜釥t內(nèi)，反應(yīng)罐兩端在爐外，蓄熱式燃?xì)饧訜釥t設(shè)置有蓄熱燒嘴和四通換向閥，使進(jìn)爐燃?xì)夂统鰻t煙氣進(jìn)行充分的熱交換，熱能得到充分利用。
進(jìn)一步，所述反應(yīng)罐兩端設(shè)有水夾套和防熱輻射隔離板，反應(yīng)罐的材質(zhì)為耐高溫高強(qiáng)度合金鋼，反應(yīng)罐的直徑300～420mm，長(zhǎng)度2000～4000mm，壁厚30～60mm，通過(guò)離心鑄造得到，常用于煉鎂還原罐。
本發(fā)明的有益效果是。
1、采用蓄熱式燃?xì)饧訜釥t，熱能利用率高，熱負(fù)荷調(diào)節(jié)快，生產(chǎn)效率高，用電少，生產(chǎn)成本低。
2、產(chǎn)品有效含量高，主元素氮、錳和值達(dá)99%以上。
3、反應(yīng)罐的有容積大，可占總?cè)莘e80%，產(chǎn)品的生產(chǎn)周期縮短，通過(guò)反應(yīng)罐內(nèi)氣氛置換，2小時(shí)就能將反應(yīng)罐內(nèi)氧氣含量降至0.5%，一批次產(chǎn)品的生產(chǎn)周期可控制在12小時(shí)內(nèi)。
4、富氮?dú)馔ㄟ^(guò)加氫純化，氮?dú)饫寐矢摺?/p>
附圖說(shuō)明：
圖1是本發(fā)明的生產(chǎn)設(shè)備連接圖。
具體實(shí)施方式：
下面結(jié)合圖1對(duì)本發(fā)明作具體說(shuō)明：一種新型高純氮化錳生產(chǎn)裝置，主要包括蓄熱式燃?xì)饧訜釥t21，反應(yīng)罐1、冷卻器2、粗真空泵19、加氫純化器14、富氮?dú)夤?6、還原氣貯罐6、混合器8，所述反應(yīng)罐1與冷卻器2、泵進(jìn)氣閥22、粗真空泵19、泵出氣閥17、富氮?dú)赓A罐16、加氫純化器14、加壓風(fēng)機(jī)12、純氮?dú)夤?1、沖氮閥10通過(guò)管道依次相連，構(gòu)成裝置的氣氛置換回路，同時(shí)用于氮化；所述反應(yīng)罐1與冷卻器2、還原出氣閥3、凈化器4、還原氣貯罐6、加壓風(fēng)機(jī)5、混合器8、還原進(jìn)氣閥9通過(guò)管道依次相連，構(gòu)成裝置的還原回路。
進(jìn)一步，在裝置的還原回路上，所述混合器8有分支管與氨裂解器7相連，用于補(bǔ)充還原用氫氣，所述混合器8另有支管和加氫純化器14相連，為富氮?dú)獾募託浼兓峁錃狻?/p>
進(jìn)一步，在裝置的氣氛置換回路上，所述純氮?dú)赓A罐11通過(guò)管道與制氮機(jī)13相連，所述粗真空泵19出口管道上設(shè)有排空閥18，所述冷卻器2出口管上設(shè)有水分檢測(cè)儀24和氧、氫檢測(cè)儀25和排空安全閥23。
進(jìn)一步，所述反應(yīng)罐1放置在蓄熱式燃?xì)饧訜釥t21內(nèi)，反應(yīng)罐1兩端在爐外，所述蓄熱式燃?xì)饧訜釥t21設(shè)置有蓄熱燒嘴20和四通換向閥15，使進(jìn)爐燃?xì)夂统鰻t煙氣進(jìn)行充分的熱交換，熱能得到充分利用。
進(jìn)一步，所述反應(yīng)罐1兩端設(shè)有水夾套和防熱輻射隔離板，反應(yīng)罐的材質(zhì)為耐高溫高強(qiáng)度合金鋼，通過(guò)離心鑄造得到，常用于硅熱法煉鎂用還原罐，反應(yīng)罐的直徑300～420mm，長(zhǎng)度2000～4000mm，壁厚30～60mm。
本發(fā)明的具體工作過(guò)程如下：
第一步，裝料封罐，將電解金屬錳片或金屬錳粉等原料裝入反應(yīng)罐1內(nèi)，密封罐體。
第二步，氣氛置換：
(a)一次抽空排氣：用粗真空泵19快速抽反應(yīng)罐1內(nèi)氣體，抽出氣體排空，抽至絕壓0.05mpa后向反應(yīng)罐1內(nèi)沖入純氮?dú)?，?dāng)壓力達(dá)到0.2mpa后，停止沖氮?dú)?，將反?yīng)罐1內(nèi)氣體排到富氮?dú)赓A罐16。
(b)二次抽空回收：繼續(xù)將反應(yīng)罐1抽氣到富氮?dú)赓A罐16，抽空至絕壓0.05mpa后，再次向反應(yīng)罐1內(nèi)沖純氮?dú)庵翂毫?.2mpa后停止沖氮?dú)?，將反?yīng)罐1內(nèi)氣體排到富氮?dú)赓A罐16。
(c)三次抽空回收：重復(fù)上述步驟b操作，當(dāng)氧、氫檢測(cè)儀25檢查排氣中的氧含量低于0.5%以下，完成置換。
(d)加氫純化回用：回收到富氮?dú)赓A罐16的富氮?dú)庥冒绷呀鈿膺M(jìn)行加氫純化，經(jīng)凈化、除去反應(yīng)生成水后，得到純氮?dú)?，貯存回用。
第三步，當(dāng)進(jìn)行第二步驟時(shí)開(kāi)始啟動(dòng)蓄熱式燃?xì)饧訜釥t21，蓄熱式燃?xì)饧訜釥t21設(shè)置有蓄熱燒嘴20和四通換向閥15，使進(jìn)爐燃?xì)夂统鰻t煙氣進(jìn)行充分的熱交換，熱能得到充分利用。
第四步，當(dāng)爐內(nèi)溫度升到800℃時(shí)。
（a）通入還原氣，其中氫氣含量30～50%，余量為氮?dú)?，維持壓力0.05mpa，溫度850～950℃，排出氣含氫量維持續(xù)20～30%，排出氣冷卻凈化，回收到還原氣貯罐6，并用水分檢測(cè)儀24檢測(cè)出氣水分含量。
（b）當(dāng)出氣水分含量小于0.1g/nm3時(shí)，氧化錳中的結(jié)合氧90%以上被還原，改通入純氮?dú)猓懦鰵饫鋮s、凈化、回收到還原氣貯罐6，當(dāng)氧、氫檢測(cè)儀25檢測(cè)出氣氫含量小于2%時(shí)停止排出氣體。
第五步，氮化，繼續(xù)沖純氮?dú)猓S持反應(yīng)罐1內(nèi)壓力0.2mpa，溫度950～1050℃，4～6小時(shí)，確保較高的氮?dú)夥謮?，加速氮化反?yīng)，提升錳中含氮量。
第六步，保壓降溫，保持壓力0.2mpa，停止加熱，降溫。
第七步，氮?dú)獗Ｗo(hù)冷卻，當(dāng)溫度降到500℃時(shí)泄壓至常壓，開(kāi)啟法蘭，卸料至冷卻罐，向罐內(nèi)沖氮，使產(chǎn)品在氮?dú)獗Ｗo(hù)下冷卻至200℃以下。
以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說(shuō)明書(shū)中描述的只是說(shuō)明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書(shū)及其等效物界定。