專利名稱：織構(gòu)化BiFeO₃陶瓷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種陶瓷的制備方法。
背景技術(shù)：
磁電材料是一種因?yàn)榻Y(jié)構(gòu)參數(shù)有序而導(dǎo)致鐵電性和鐵磁性同時(shí)存在和具有磁電耦合性質(zhì)的材料。這種磁和電的相互控制在信息存儲(chǔ)、傳感器和自旋電子器件方面有極其重要的應(yīng)用。BiFeO3是一種典型的單相磁電材料，具有鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，是少數(shù)在室溫下同時(shí)具有鐵電性和鐵磁性的材料之一。盡管BiFeO3的鐵電性和反鐵磁性很早就被發(fā)現(xiàn)，但由于材料在制備過程中容易發(fā)生鐵價(jià)態(tài)的波動(dòng)，產(chǎn)生大的漏電，使得其鐵電性難以獲得飽和極化；同時(shí)BiFeO3的熔點(diǎn)較低，致使陶瓷的燒結(jié)溫度低，難以致密化，這些特點(diǎn)大大限制了該類陶瓷材料的開發(fā)和應(yīng)用。目前對(duì)于BiFeO3材料的應(yīng)用，只能通過制備高質(zhì)量的薄膜來減少漏電獲得強(qiáng)的鐵電性，而對(duì)于BiFeO3陶瓷，傳統(tǒng)的固相反應(yīng)陶瓷制備方法無法解決該問題，普通的溶膠凝膠制備方法由于無法形成陶瓷織構(gòu)也難以解決致密性和漏電問題，

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有方法制備的BiFeO3陶瓷致密性差的問題，提供了一種織構(gòu)化BiFeO3陶瓷的制備方法?？棙?gòu)化BiFeO3陶瓷的制備方法如下一、將Fe (NO3)3粉末溶解于乙二醇甲醚中，加入冰醋酸，在磁力攪拌器上攪拌均勻，在攪拌轉(zhuǎn)速為150rpm 250rpm的條件下攪拌，直到完全溶解，得到摩爾濃度為O. 13mol/L的Fe (NO3) 3溶膠，冰醋酸的加入量為Fe (NO3) 3溶膠體積含量的I % 2% ;二、按照Fe元素與Bi元素摩爾比為I : I 2的比例將Bi2O3納米棒加入到Fe (NO3) 3溶膠中攪拌IOmin 20min，得到BiFeO3溶膠；三、將BiFeO3溶膠點(diǎn)燃，得到納米粉末；四、將納米粉末在650°C 800°C預(yù)燒2h 3h，然后在壓力為6MPa IOMPa的條件下，得到陶瓷片；五、將陶瓷片放入燒結(jié)爐中，在800°C 850°C保溫2h 6h，即得織構(gòu)化BiFeO3陶瓷。本發(fā)明通過使用Bi2O3納米棒粉體原料，采用溶膠凝膠工藝在納米棒表面涂覆Fe3+，利用納米棒的取向性實(shí)現(xiàn)取向扮？603粉體晶粒的合成，進(jìn)而通過燒結(jié)工藝完成織構(gòu)化BiFeO3陶瓷的制備，本方法有效解決了傳統(tǒng)固相合成球磨法會(huì)打碎Bi2O3納米棒，無法形成織構(gòu)的弊端，本發(fā)明利用Bi2O3納米棒的取向性，采用溶膠凝膠燃燒法制備織構(gòu)化BiFeO3陶瓷，利用陶瓷晶粒的定向排列，在較低的陶瓷燒結(jié)溫度下，獲得致密化的BiFeO3陶瓷。


圖I是實(shí)驗(yàn)一固相合成法制備的BiFeO3陶瓷的掃描電鏡照片；圖2是實(shí)驗(yàn)二所得織構(gòu)化BiFeO3陶瓷的掃描電鏡照片。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式
，還包括各具體實(shí)施方式
間的任意組合。
具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式織構(gòu)化BiFeO3陶瓷的制備方法如下一、將Fe (NO3)3粉末溶解于乙二醇甲醚中，加入冰醋酸，在磁力攪拌器上攪拌均勻，在攪拌轉(zhuǎn)速為150rpm 250rpm的條件下攪拌，直到完全溶解，得到摩爾濃度為O. 13mol/L的Fe (NO3) 3溶膠，冰醋酸的加入量為Fe (NO3) 3溶膠體積含量的I % 2% ·；二、按照Fe元素與Bi元素摩爾比為I : I 2的比例將Bi2O3納米棒加入到Fe (NO3) 3溶膠中攪拌IOmin 20min，得到BiFeO3溶膠；三、將BiFeO3溶膠點(diǎn)燃，得到納米粉末；四、將納米粉末在650°C 800°C預(yù)燒2h 3h，然后在壓力為6MPa IOMPa的條件下，得到陶瓷片；五、將陶瓷片放入燒結(jié)爐中，在800°C 850°C保溫2h 6h，即得織構(gòu)化BiFeO3陶瓷。
具體實(shí)施方式
二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一中在攪拌轉(zhuǎn)速為200rpm的條件下攪拌。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一或二之一不同的是步驟一中所述冰醋酸的加入量為Fe (NO3)3溶膠體積含量的I. 5%。其它與具體實(shí)施方式
一或二之一相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三之一不同的是步驟二中按照Fe元素與Bi元素摩爾比為I 1.5的比例將Bi2O3納米棒加入到Fe (NO3)3溶膠中攪拌。其它與具體實(shí)施方式
一至三之一相同。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至四之一不同的是步驟四中將納米粉末在680°C 780°C預(yù)燒。其它與具體實(shí)施方式
一至四之一相同。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至五之一不同的是步驟四中將納米粉末在700°C預(yù)燒。其它與具體實(shí)施方式
一至五之一相同。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至六之一不同的是步驟四中在壓力為7MPa 9MPa的條件下，得到陶瓷片。其它與具體實(shí)施方式
一至六之一相同。
具體實(shí)施方式
八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至七之一不同的是步驟四中在壓力為SMPa的條件下，得到陶瓷片。其它與具體實(shí)施方式
一至七之一相同。
具體實(shí)施方式
九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至八之一不同的是步驟五中在810°C 840°C保溫3h 5h。其它與具體實(shí)施方式
一至八之一相同。
具體實(shí)施方式
十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至九之一不同的是步驟五中在830°C保溫4h。其它與具體實(shí)施方式
一至九之一相同。采用下述實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證本發(fā)明效果 實(shí)驗(yàn)一固相合成法制備BiFeO3陶瓷一、按照Bi2O3 Fe2O3摩爾比為I I的比例稱取純度為99. 99%的Fe2O3和Bi2O3粉體，利用酒精作為球磨介質(zhì)，球料比為10 I，球磨罐為尼龍罐，磨球?yàn)閆rO2磨球，球磨機(jī)采用間歇式單向運(yùn)轉(zhuǎn)，間隔2h休息30min,轉(zhuǎn)數(shù)為350r/min,共球磨IOh,得到混合均勻的濕料，然后將獲得的濕料放于干燥箱中110°C烘干成為粉末；二、將烘干后的粉末放入燒結(jié)爐中760°C預(yù)燒2h，使粉末完全晶化；三、利用不銹鋼模具使晶化粉末冷壓成片，放入燒結(jié)爐中制備陶瓷，燒結(jié)溫度在835°C，保溫時(shí)間2h，得到BiFeO3陶瓷。 實(shí)驗(yàn)二織構(gòu)化BiFeO3陶瓷的制備方法一、將Fe (NO3)3粉末溶解于乙二醇甲醚中，加入冰醋酸，在磁力攪拌器上攪拌均勻，在攪拌轉(zhuǎn)速為150rpm的條件下攪拌，直到完全溶解，得到摩爾濃度為O. 13mol/L的Fe (NO3) 3溶膠，冰醋酸的加入量為Fe (NO3) 3溶膠體積含量的I % ;二、按照Fe元素與Bi元素摩爾比為I : I的比例將Bi2O3納米棒加入到Fe (NO3)3溶膠中攪拌lOmin，得到BiFeO3溶膠；三、將BiFeO3溶膠點(diǎn)燃，得到納米粉末；四、將納米粉末在700°C預(yù)燒2h，然后在壓力為6MPa的條件下，得到陶瓷片；五、將陶瓷片放入燒結(jié)爐中，在800°C保溫2h，即得織構(gòu)化BiFeO3陶瓷。由圖I和圖2對(duì)比可知實(shí)驗(yàn)二制備的陶瓷晶粒為長(zhǎng)方體，排列規(guī)則，具有一定取向。實(shí)驗(yàn)三織構(gòu)化BiFeO3陶瓷的制備方法如下一、將Fe (NO3)3粉末溶解于乙二醇甲醚中，加入冰醋酸，在磁力攪拌器上攪拌均勻，在攪拌轉(zhuǎn)速為150rpm的條件下攪拌，直到完全溶解，得到摩爾濃度為O. 13mol/L的Fe (NO3) 3溶膠，冰醋酸的加入量為Fe (NO3) 3溶膠體積含量的I % ;二、按照Fe元素與Bi元素摩爾比為I : I的比例將Bi2O3納米棒加入到Fe (NO3)3溶膠中攪拌lOmin，得到BiFeO3溶膠；三、將BiFeO3溶膠點(diǎn)燃，得到納米粉末；四、將納米粉末在650°C預(yù)燒2h，然后在壓力為6MPa的條件下，得到陶瓷片；五、將陶瓷片放入燒結(jié)爐中，在800°C保溫2h，即得織構(gòu)化BiFeO3陶瓷。實(shí)驗(yàn)四織構(gòu)化BiFeO3陶瓷的制備方法如下一、將Fe (NO3)3粉末溶解于乙二醇甲醚中，加入冰醋酸，在磁力攪拌器上攪拌均勻，在攪拌轉(zhuǎn)速為250rpm的條件下攪拌，直到完全溶解，得到摩爾濃度為O. 13mol/L的Fe (NO3) 3溶膠，冰醋酸的加入量為Fe (NO3) 3溶膠體積含量的2% ;二、按照Fe元素與Bi元素摩爾比為I : 2的比例將Bi2O3納米棒加入到Fe (NO3)3溶膠中攪拌20min，得到BiFeO3溶膠；三、將BiFeO3溶膠點(diǎn)燃，得到納米粉末；四、將納米粉末在800°C預(yù)燒3h，然后在壓力為IOMPa的條件下，得到陶瓷片；五、將陶瓷片放入燒結(jié)爐中，在850°C保溫6h，即得織構(gòu)化BiFeO3陶瓷。實(shí)驗(yàn)五
織構(gòu)化BiFeO3陶瓷的制備方法如下一、將Fe (NO3)3粉末溶解于乙二醇甲醚中，加入冰醋酸，在磁力攪拌器上攪拌均勻，在攪拌轉(zhuǎn)速為20 0rpm的條件下攪拌，直到完全溶解，得到摩爾濃度為O. 13mol/L的Fe (NO3) 3溶膠，冰醋酸的加入量為Fe (NO3) 3溶膠體積含量的1.2%.；二、按照Fe元素與Bi元素摩爾比為I : I. 5的比例將Bi2O3納米棒加入到Fe (NO3)3溶膠中攪拌15min，得到BiFeO3溶膠；三、將BiFeO3溶膠點(diǎn)燃，得到納米粉末；四、將納米粉末在680°C預(yù)燒2. 5h，然后在壓力為7MPa的條件下，得到陶瓷片；五、將陶瓷片放入燒結(jié)爐中，在810°C保溫2. 5h，即得織構(gòu)化BiFeO3陶瓷。實(shí)驗(yàn)六織構(gòu)化BiFeO3陶瓷的制備方法如下一、將Fe (NO3)3粉末溶解于乙二醇甲醚中，加入冰醋酸，在磁力攪拌器上攪拌均勻，在攪拌轉(zhuǎn)速為180rpm的條件下攪拌，直到完全溶解，得到摩爾濃度為O. 13mol/L的Fe (NO3) 3溶膠，冰醋酸的加入量為Fe (NO3) 3溶膠體積含量的1.5%.；二、按照Fe元素與Bi元素摩爾比為I : I. 8的比例將Bi2O3納米棒加入到Fe (NO3)3溶膠中攪拌18min，得到BiFeO3溶膠；三、將BiFeO3溶膠點(diǎn)燃，得到納米粉末；四、將納米粉末在750°C預(yù)燒2h 3h，然后在壓力為SMPa的條件下，得到陶瓷片；五、將陶瓷片放入燒結(jié)爐中，在830°C保溫5h，即得織構(gòu)化BiFeO3陶瓷。
權(quán)利要求
1.織構(gòu)化BiFeO3陶瓷的制備方法，其特征在于織構(gòu)化BiFeO3陶瓷的制備方法如下一、將Fe(NO3) 3粉末溶解于乙二醇甲醚中，加入冰醋酸，在磁力攪拌器上攪拌均勻，在攪拌轉(zhuǎn)速為150rpm 250rpm的條件下攪拌,直到完全溶解,得到摩爾濃度為0. 13mol/L的 Fe (NO3) 3溶膠，冰醋酸的加入量為Fe (NO3) 3溶膠體積含量的二、按照Fe元素與Bi元素摩爾比為I: I 2的比例將Bi2O3納米棒加入到Fe (NO3)3 溶膠中攪拌IOmin 20min，得到BiFeO3溶膠；三、將BiFeO3溶膠點(diǎn)燃，得到納米粉末；四、將納米粉末在650°C 800°C預(yù)燒2h 3h，然后在壓力為6MPa IOMPa的條件下， 得到陶瓷片；五、將陶瓷片放入燒結(jié)爐中，在800°C 850°C保溫2h 6h，即得織構(gòu)化BiFeO3陶瓷。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述織構(gòu)化BiFeO3陶瓷的制備方法，其特征在于步驟一中在攪拌轉(zhuǎn)速為200rpm的條件下攪拌。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述織構(gòu)化BiFeO3陶瓷的制備方法，其特征在于步驟一中所述冰醋酸的加入量為Fe (NO3) 3溶膠體積含量的1.5%。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述織構(gòu)化BiFeO3陶瓷的制備方法，其特征在于步驟二中按照 Fe元素與Bi元素摩爾比為I 1.5的比例將Bi2O3納米棒加入到Fe (NO3) 3溶膠中攪拌。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述織構(gòu)化BiFeO3陶瓷的制備方法，其特征在于步驟四中將納米粉末在680°C 780°C預(yù)燒。
6.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述織構(gòu)化BiFeO3陶瓷的制備方法，其特征在于步驟四中將納米粉末在700°C預(yù)燒。
7.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述織構(gòu)化BiFeO3陶瓷的制備方法，其特征在于步驟四中在壓力為7MPa 9MPa的條件下，得到陶瓷片。
8.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述織構(gòu)化BiFeO3陶瓷的制備方法，其特征在于步驟四中在壓力為SMPa的條件下，得到陶瓷片。
9.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述織構(gòu)化BiFeO3陶瓷的制備方法，其特征在于步驟五中在 810°C 840°C保溫 3h 5h。
10.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述織構(gòu)化BiFeO3陶瓷的制備方法，其特征在于步驟五中在 830°C保溫 4h。
全文摘要
織構(gòu)化BiFeO3陶瓷的制備方法，它涉及一種陶瓷的制備方法。本發(fā)明解決了現(xiàn)有方法制備的BiFeO3陶瓷致密性差的問題。本方法如下一、制備Fe(NO3)3溶膠；二、制備BiFeO3溶膠；三、制備納米粉末；四、制備陶瓷片；五、將陶瓷片在800℃～850℃保溫2h～6h，即得織構(gòu)化BiFeO3陶瓷。本方法有效解決了傳統(tǒng)固相合成球磨法會(huì)打碎Bi2O3納米棒，無法形成織構(gòu)的弊端，本發(fā)明利用Bi2O3納米棒的取向性，采用溶膠凝膠燃燒法制備織構(gòu)化BiFeO3陶瓷，利用陶瓷晶粒的定向排列，在較低的陶瓷燒結(jié)溫度下，獲得致密化的BiFeO3陶瓷。
文檔編號(hào)C04B35/622GK102627452SQ20121014198
公開日2012年8月8日 申請(qǐng)日期2012年5月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月9日
發(fā)明者徐丹, 曹文萍, 李偉力, 費(fèi)維棟 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)