專利名稱：一種C-AlPO₄-莫來石/玻璃層梯度復(fù)合抗氧化涂層的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種 制備碳/碳復(fù)合材料復(fù)合外涂層的方法，具體涉及一種陰極旋轉(zhuǎn)水熱電泳電弧放電沉積結(jié)合涂覆法制備表面均勻無微裂紋產(chǎn)生，且厚度均一無貫穿性孔洞和裂紋產(chǎn)生的C-AlPO4-莫來石/玻璃層梯度復(fù)合抗氧化涂層的制備方法。
背景技術(shù)：
C/C復(fù)合材料又被稱為碳纖維碳基復(fù)合材料，由于其只有單一的碳元素組成，不僅具有炭及石墨材料優(yōu)異的耐燒蝕性能，低密度、熱膨脹系數(shù)低等優(yōu)點，而且高溫下還有優(yōu)異的力學(xué)性能。尤其是其強度隨溫度的增加不降反升的性能，使其成為發(fā)展前途的高技術(shù)新材料之一，被廣泛用作航空和航天技術(shù)領(lǐng)域的燒蝕材料和熱結(jié)構(gòu)材料。但是，C/C復(fù)合材料有一個致命的弱點，即在高溫氧化性氣氛下極易氧化，使其力學(xué)性能隨之下降大大地限制了 C/C復(fù)合材料的應(yīng)用范圍，因此對其進行高溫抗氧化防護對其高溫應(yīng)用具有重要的意義?？寡趸繉颖徽J為是解決碳/碳復(fù)合材料高溫氧化防護問題的有效方法。SiC涂層由于與C/C復(fù)合材料的物理、化學(xué)相容性好而普遍作為過渡層使用，但是單一的SiC涂層不能對C/C基體提供有效的保護，因而復(fù)合涂層成為當前的研究熱點。到目前為止，作為外涂層的材料有很多種，例如硅酸釔[Huang J F，Li H J, ZengX R, et al.A new SiC/yttrium silicate/glass multi-layer oxidation protectivecoating for carbon/carbon composites. Carbon, 2004, 42 (II):2367-2370.]> SiC 晶須增韌 MoSi2-SiC-Si 涂層[Fu Qian-Gang, Li He-Jun, Li Ke-Zhi, Shi Xiao-Hong, HuZhi-Biao, Huang Min, SiC whisker-toughened MoSi2-SiC-Si coating to protectcarbon/carbon composites against oxidation,Carbon. 2006, 44, 1866.]>SiC-MoSi2-(Titl 8Motl 2) Si2 復(fù)合涂層[Jiao G S, Li H J, Li K Z, etal. SiC-MoSi2-(Ti0.8Mo0.2) Si2multi_composition coating for carbon/carboncomposites. Surf. Coat. Technol, 2006, 201 (6) : 3452-3456.]等。其中莫來石陶瓷材料由于耐火度高、熱震性好、體積穩(wěn)定性好等性質(zhì)而引起人們的重視，特別是其熱膨脹系數(shù)和SiC十分接近，是理想的高級耐火材料。方石英型磷酸鋁(C-AlPO4)由于其熱膨脹系數(shù)(5. 5X10 - 6/0C )與SiC(4. 3 5. 4X 10 - 6/°C )很匹配，并且可以充分地鋪展在基體材料表面，高溫下的熔體特性能有效地防止涂層裂紋和缺陷的產(chǎn)生，減少基體材料的氧化活性點及基體材料與涂層系統(tǒng)的熱膨脹失配，是很有潛力的高溫涂層材料。到目前為止，用其作為抗氧化涂層的研究還很少見報道。玻璃粉在1500°C下熔融形成玻璃，均勻包覆在試樣表面。由于玻璃層具有很低的滲氧率且玻璃具有一定流動性，可以自愈合，因此C-AlPO4、莫來石和玻璃粉的這些特性使得三者作為高溫熱障/熱防護涂層材料具有良好的應(yīng)用前景。到目前為止外涂層的制備方法多種多樣，主要有以下幾種超臨界態(tài)流體技術(shù)，化學(xué)氣相沉積，包埋法，原位成型，溶膠-凝膠法，熔漿涂覆反應(yīng)，爆炸噴涂和超聲波噴涂法等。采用超臨界態(tài)流體技術(shù)來制備C/C復(fù)合材料涂層由于制備的工藝實施需要在高溫高壓下進行，對設(shè)備的要求較高，并且形成的外涂層要在惰性氣氛下進行熱處理，制備周期t匕較長[Bemeburg P L, Krukonis V J. Processing of carbon/carbon compositesusing supercritical fluid technology[P]. United States Patent US 5035921,1991],采用原位成型法制備的涂層需要在1500°C下高溫處理，且不能一次制備完成[HuangJian-Feng, LiHe-Jun, Zeng Xie-Rong, Li Ke-Zhi. Surf. coat. Technol.2006,200,5379.],采用溶膠-凝膠法制備的外涂層表面容易開裂并且涂層厚度不足的缺點[HuangJian-Feng, Zeng Xie-Rong, Li He-Jun, Xiong Xin-Bo, Sun Guo-ling. Surf. coat.Technol. 2005, 190, 255.]，而采用爆炸噴涂和超聲波噴涂法雖然已經(jīng)制備出部分合金涂 層，但是，該工藝還有很多不完善的地方，所制備的高溫防氧化性能尚需要進一步的提高[Terentieva V S，Bogachkova 0 P, Goriatcheva E V. Method for protecting productsmade of a refractory material against oxidation, and resulting products[p]. US5677060, 1997.]，而陰極旋轉(zhuǎn)水熱電泳電弧放電沉積結(jié)合涂覆法制備C-AlPO4-莫來石/玻璃層梯度復(fù)合抗氧化涂層的方法還未見報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出一種C-AlPO4-莫來石/玻璃層梯度復(fù)合抗氧化涂層的制備方法。采用此方法可以制備出厚度均勻無貫穿裂紋和微孔的外涂層。由于結(jié)合了陰極旋轉(zhuǎn)水熱電泳電弧放電沉積法和涂覆法的優(yōu)點，工藝設(shè)備簡單，所得C-AlPO4-莫來石/玻璃層梯度復(fù)合抗氧化涂層致密均勻，反應(yīng)周期短，成本低。為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是I)取市售分析純的SiO2粉體、分析純B2O3粉體、分析純Al2O3粉體，分析純MgO粉體，按SiO2 =B2O3 =Al2O3 Mg0=5-9 :2_6 1-5:1-3的質(zhì)量比將粉體混合均勻，用濕法球磨后在60°C恒溫烘干得混合粉體A ；2)將混合粉體A放入坩堝中，再將坩堝放入硅鑰棒電爐中，控制升溫速度為10-500C /min，將爐溫從室溫升至1300-1600°C保溫l_5h，然后將坩堝取出，迅速放入冷水中急冷，將所得玻璃塊研磨成玻璃粉B ；3)取市售選磷酸鋁粉體在1300°C溫度煅燒后濕法球磨制備平均粒徑為5i!m的C-AlPO4,取0. 5 - 2g莫來石粉體和I. 0 - 5. Og的C-AlPO4粉體加入到錐形瓶中，再將200 - 800ml的異丙醇倒入錐形瓶中配置成懸浮液C，將懸浮液C放入超聲波發(fā)生器中震蕩30 - 80min,取出后放入磁轉(zhuǎn)子,放置在磁力攪拌器上攪拌15 - 30h ；4)向懸浮液C中加入碘單質(zhì)，使碘單質(zhì)的濃度為2g/L，然后將其放入超聲波發(fā)生器中震蕩30 - 80min，取出后放在磁力攪拌器上攪拌15_30h，所得溶液D ;5)將溶液D倒入以石墨電極為陽極，導(dǎo)電基體為陰極，陰極固定在旋轉(zhuǎn)體上，在電機的帶動下轉(zhuǎn)動的裝置內(nèi)，該裝置的陰陽兩極與恒流電源相應(yīng)兩極連接，然后將帶有SiC內(nèi)涂層的C/C復(fù)合材料試樣夾在該裝置內(nèi)的陰極上，然后將裝置放入恒溫烘箱中，水熱溫度控制在100-300°c，電源電壓控制在330-1000V，轉(zhuǎn)速控制為800_3000r/min，電泳電弧放電沉積時間控制在10_50min，待反應(yīng)結(jié)束后關(guān)閉電源和烘箱，得到試樣E ;6)取市售分析純乙醇將玻璃粉B配置成料漿，在試樣E表面反復(fù)涂刷2-8次，然后將試樣置于40-80°C的恒溫干燥箱中干燥得到試樣F ；7)將試樣F放入坩堝中，然后放入立式真空爐中，通入氬氣作為保護氣氛，隨后控制立式真空爐的升溫速度為10-60°C /min，將爐溫從室溫升至1400-1800°C保溫10_30min，隨后以10-60°C /min的速率降至室溫，開爐后打開坩堝，即得C-AlPO4-莫來石/玻璃層梯度復(fù)合抗氧化涂層。所述的單質(zhì)碘的純度≥99. 7%。所述的異丙醇的純度≥99. 8%。所述的納米莫來石粉體采用溶膠凝膠-微波水熱法制備納米莫來石粉體的方法制成。陰極旋轉(zhuǎn)水熱電泳電弧放電沉積法其特點首先是在水熱超臨界環(huán)境下加快懸浮顆粒的沉積速率，使得懸浮顆粒能迅速在基體表面反應(yīng)，同時由于陰陽兩極電弧放電，使沉積在基體表面的荷電顆粒廣生燒結(jié)現(xiàn)象，并利用超聲波在反應(yīng)體系中廣生的局部聞溫和聞壓有效降低C-AlPO4和莫來石懸浮粒子的反應(yīng)激活能，使其在水熱電泳電弧放電過程中反應(yīng)更完全和充分，從而獲得結(jié)構(gòu)致密的涂層。采用該法可避免采用傳統(tǒng)高溫涂覆而引起的相變和脆裂，在一定程度上解決涂層制備過程中對基體的熱損傷；其次，沉積過程是非直線過程，可以在形狀復(fù)雜或表面多孔的基體表面形成均勻的沉積層，并能精確控制涂層成分、厚度和孔隙率，使得簡單高效制備多相復(fù)合涂層和梯度陶瓷涂層成為可能；再者，水熱電泳沉積是帶電粒子的定向移動，不會因電解水溶劑時產(chǎn)生的大量氣體影響涂層與基體的結(jié)合力。另外通過陰極高速旋轉(zhuǎn)，避免了傳統(tǒng)水熱法需多次涂覆才能得到結(jié)構(gòu)致密均勻的涂層的缺點，實現(xiàn)了在可控的條件下獲得致密的、具有顯微裂紋的、不同厚度的C-AlPO4-莫來石復(fù)合涂層。此外，陰極旋轉(zhuǎn)水熱電泳電弧放電沉積法還具有操作簡單方便、成本低、沉積工藝易控制等特點。本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在I)此方法制得的C-AlPO4-莫來石/玻璃層梯度復(fù)合抗氧化涂層表面無裂紋，結(jié)合涂層于基體結(jié)合強度大。2)在低溫下可獲得結(jié)構(gòu)可控且性能良好的抗氧化涂層。3)這種工藝制備簡單，操作方便，原料易得，制備成本較低。4)制備的復(fù)合涂層可在1500°C靜態(tài)空氣保護C/C復(fù)合材料700小時，氧化失重小于 0. 8%o


圖I為本發(fā)明制備C-AlPO4-莫來石/玻璃層梯度復(fù)合抗氧化涂層表面(XRD)圖譜，其中橫坐標為衍射角2 0，單位為。；縱坐標為衍射峰強度，單位為a. u.。圖2為本發(fā)明制備的C-AlPO4-莫來石/玻璃層梯度復(fù)合抗氧化涂層保護的SiC - C/C試樣的斷面掃面電鏡(SEM)照片。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖及實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明。實施例I :
I)取市售分析純的SiO2粉體、分析純B2O3粉體、分析純Al2O3粉體，分析純MgO粉體，按SiO2 =B2O3 =Al2O3 Mg0=5 3 2 1的質(zhì)量比將粉體混合均勻，用濕法球磨后在60°C恒溫烘干得混合粉體A ;2)將混合粉體A放入坩堝中，再將坩堝放入硅鑰棒電爐中，控制升溫速度為10°C /min，將爐溫從室溫升至1300°C保溫5h，然后將坩堝取出，迅速放入冷水中急冷，將所得玻璃塊研磨成玻璃粉B ；3)取市售選磷酸鋁粉體在1300°C溫度煅燒后濕法球磨制備平均粒徑為 5iim的C-AlPO4,取0. 5g采用溶膠凝膠-微波水熱法制備納米莫來石粉體的方法(200910218827.9)制成的納米莫來石粉體和Ig的C-AlPO4粉體加入到錐形瓶中，再將400ml純度>99. 8%的異丙醇倒入錐形瓶中配置成懸浮液C，將懸浮液C放入超聲波發(fā)生器中震蕩30min，取出后放入磁轉(zhuǎn)子，放置在磁力攪拌器上攪拌15h ；4)向懸浮液C中加入純度> 99. 7%的碘單質(zhì)，使碘單質(zhì)的濃度為2g/L，然后將其放入超聲波發(fā)生器中震蕩30min，取出后放在磁力攪拌器上攪拌15h，所得溶液D ;5)將溶液D倒入以石墨電極為陽極，導(dǎo)電基體為陰極，陰極固定在旋轉(zhuǎn)體上，在電機的帶動下轉(zhuǎn)動的裝置內(nèi)，該裝置的陰陽兩極與恒流電源相應(yīng)兩極連接，然后將帶有SiC內(nèi)涂層的C/C復(fù)合材料試樣夾在該裝置內(nèi)的陰極上，然后將裝置放入恒溫烘箱中，水熱溫度控制在100°c，電源電壓控制在330V，轉(zhuǎn)速控制為800r/min，電泳電弧放電沉積時間控制在50min，待反應(yīng)結(jié)束后關(guān)閉電源和烘箱，得到試樣E ；6)取市售分析純乙醇將玻璃粉B配置成料漿，在試樣E表面反復(fù)涂刷2-8次，然后將試樣置于60°C的恒溫干燥箱中干燥得到試樣F ；7)將試樣F放入坩堝中，然后放入立式真空爐中，通入氬氣作為保護氣氛，隨后控制立式真空爐的升溫速度為10°C /min，將爐溫從室溫升至1400°C保溫30min，隨后以IO0C /min的速率降至室溫，開爐后打開坩堝，即得C-AlPO4-莫來石/玻璃層梯度復(fù)合抗氧化涂層。實施例2 I)取市售分析純的SiO2粉體、分析純B2O3粉體、分析純Al2O3粉體，分析純MgO粉體，按SiO2 =B2O3 =Al2O3 Mg0=7 6 3 3的質(zhì)量比將粉體混合均勻，用濕法球磨后在60°C恒溫烘干得混合粉體A ;2)將混合粉體A放入坩堝中，再將坩堝放入硅鑰棒電爐中，控制升溫速度為20°C /min，將爐溫從室溫升至1400°C保溫4h，然后將坩堝取出，迅速放入冷水中急冷，將所得玻璃塊研磨成玻璃粉B ；3)取市售選磷酸鋁粉體在1300°C溫度煅燒后濕法球磨制備平均粒徑為5 y m的C-AlPO4，取Ig采用溶膠凝膠-微波水熱法制備納米莫來石粉體的方法(200910218827. 9)制成的納米莫來石粉體和3g的C-AlPO4粉體加入到錐形瓶中，再將200ml純度彡99. 8%的異丙醇倒入錐形瓶中配置成懸浮液C，將懸浮液C放入超聲波發(fā)生器中震蕩50min，取出后放入磁轉(zhuǎn)子，放置在磁力攪拌器上攪拌20h ；4)向懸浮液C中加入純度> 99. 7%的碘單質(zhì)，使碘單質(zhì)的濃度為2g/L，然后將其放入超聲波發(fā)生器中震蕩50min，取出后放在磁力攪拌器上攪拌20h，所得溶液D ；5)將溶液D倒入以石墨電極為陽極，導(dǎo)電基體為陰極，陰極固定在旋轉(zhuǎn)體上，在電機的帶動下轉(zhuǎn)動的裝置內(nèi)，該裝置的陰陽兩極與恒流電源相應(yīng)兩極連接，然后將帶有SiC內(nèi)涂層的C/C復(fù)合材料試樣夾在該裝置內(nèi)的陰極上，然后將裝置放入恒溫烘箱中，水熱溫度控制在160°c，電源電壓控制在500V，轉(zhuǎn)速控制為1500r/min，電泳電弧放電沉積時間控制在40min，待反應(yīng)結(jié)束后關(guān)閉電源和烘箱，得到試樣E ；6)取市售分析純乙醇將玻璃粉B配置成料漿，在試樣E表面反復(fù)涂刷2-8次，然后將試樣置于40°C的恒溫干燥箱中干燥得到試樣F ；7)將試樣F放入坩堝中，然后放入立式真空爐中，通入氬氣作為保護氣氛，隨后控制立式真空爐的升溫速度為25°C /min，將爐溫從室溫升至1550°C保溫23min，隨后以250C /min的速率降至室溫，開爐后打開坩堝，即得C-AlPO4-莫來石/玻璃層梯度復(fù)合抗氧化涂層。實施例3 I)取市售分析純的SiO2粉體、分析純B2O3粉體、分析純Al2O3粉體，分析純MgO粉體，按SiO2 =B2O3 =Al2O3 Mg0=9 5 5 2的質(zhì)量比將粉體混合均勻，用濕法球磨后在60°C恒溫烘干得混合粉體A ;2)將混合粉體A放入坩堝中，再將坩堝放入硅鑰棒電爐中，控制升溫速度為40°C /min，將爐溫從室溫升至1500°C保溫3h，然后將坩堝取出，迅速放入冷水中急冷，將所得玻璃塊研磨成玻璃粉B ；3)取市售選磷酸鋁粉體在1300°C溫度煅燒后濕法球磨制備平均粒徑為5 y m的C-AlPO4，取2g采用溶膠凝膠-微波水熱法制備納米莫來石粉體的方法(200910218827. 9)制成的納米莫來石粉體和4g的C-AlPO4粉體加入到錐形瓶中，再將800ml純度彡99. 8%的異丙醇倒入錐形瓶中配置成懸浮液C，將懸浮液C放入超聲波發(fā)生器中震蕩65min，取出后放入磁轉(zhuǎn)子，放置在磁力攪拌器上攪拌25h ；4)向懸浮液C中加入純度> 99. 7%的碘單質(zhì)，使碘單質(zhì)的濃度為2g/L，然后將其放入超聲波發(fā)生器中震蕩65min，取出后放在磁力攪拌器上攪拌25h，所得溶液D;5)將溶液D倒入以石墨電極為陽極，導(dǎo)電基體為陰極，陰極固定在旋轉(zhuǎn)體上，在電機的帶動下轉(zhuǎn)動的裝置內(nèi)，該裝置的陰陽兩極與恒流電源相應(yīng)兩極連接，然后將帶有SiC內(nèi)涂層的C/C復(fù)合材料試樣夾在該裝置內(nèi)的陰極上，然后將裝置放入恒溫烘箱中，水熱溫度控制在240°c，電源電壓控制在800V，轉(zhuǎn)速控制為2300r/min，電泳電弧放電沉積時間控制在25min，待反應(yīng)結(jié)束后關(guān)閉電源和烘箱，得到試樣E ；6)取市售分析純乙醇將玻璃粉B配置成料漿，在試樣E表面反復(fù)涂刷2-8次，然后將試樣置于50°C的恒溫干燥箱中干燥得到試樣F ；7)將試樣F放入坩堝中，然后放入立式真空爐中，通入氬氣作為保護氣氛，隨后控制立式真空爐的升溫速度為45°C /min，將爐溫從室溫升至1680°C保溫18min，隨后以450C /min的速率降至室溫，開爐后打開坩堝，即得C-AlPO4-莫來石/玻璃層梯度復(fù)合抗氧化涂層。實施例4:I)取市售分析純的SiO2粉體、分析純B2O3粉體、分析純Al2O3粉體，分析純MgO粉體，按SiO2 =B2O3 =Al2O3 Mg0=6 2 1 2的質(zhì)量比將粉體混合均勻，用濕法球磨后在60°C恒溫烘干得混合粉體A ;
2)將混合粉體A放入坩堝中，再將坩堝放入硅鑰棒電爐中，控制升溫速度為50°C /min，將爐溫從室溫升至1600°C保溫lh，然后將坩堝取出，迅速放入冷水中急冷，將所得玻璃塊研磨成玻璃粉B ；3)取市售選磷酸鋁粉體在1300°C溫度煅燒后濕法球磨制備平均粒徑為5iim的C-AlPO4,取I. 5g采用溶膠凝膠-微波水熱法制備納米莫來石粉體的方法(200910218827. 9)制成的納米莫來石粉體和5g的C-AlPO4粉體加入到錐形瓶中，再將600ml純度>99. 8%的異丙醇倒入錐形瓶中配置成懸浮液C，將懸浮液C放入超聲波發(fā)生器中震蕩80min，取出后放入磁轉(zhuǎn)子，放置在磁力攪拌器上攪拌30h ；4)向懸浮液C中加入純度> 99. 7%的碘單質(zhì)，使碘單質(zhì)的濃度為2g/L，然后將其放入超聲波發(fā)生器中震蕩80min，取出后放在磁力攪拌器上攪拌30h，所得溶液D ；5)將溶液D倒入以石墨電極為陽極，導(dǎo)電基體為陰極，陰極固定在旋轉(zhuǎn)體上，在電 機的帶動下轉(zhuǎn)動的裝置內(nèi)，該裝置的陰陽兩極與恒流電源相應(yīng)兩極連接，然后將帶有SiC內(nèi)涂層的C/C復(fù)合材料試樣夾在該裝置內(nèi)的陰極上，然后將裝置放入恒溫烘箱中，水熱溫度控制在300°C，電源電壓控制在1000V，轉(zhuǎn)速控制為3000r/min，電泳電弧放電沉積時間控制在lOmin，待反應(yīng)結(jié)束后關(guān)閉電源和烘箱，得到試樣E ;6)取市售分析純乙醇將玻璃粉B配置成料漿，在試樣E表面反復(fù)涂刷2-8次，然后將試樣置于80°C的恒溫干燥箱中干燥得到試樣F ；7)將試樣F放入坩堝中，然后放入立式真空爐中，通入氬氣作為保護氣氛，隨后控制立式真空爐的升溫速度為60°C /min，將爐溫從室溫升至1800°C保溫lOmin，隨后以600C /min的速率降至室溫，開爐后打開坩堝，即得C-AlPO4-莫來石/玻璃層梯度復(fù)合抗氧化涂層。由圖I的X -射線衍射儀分析圖譜看出峰形為饅頭峰，得出樣品表面有玻璃相存在，有圖2可以明顯發(fā)現(xiàn)內(nèi)外涂層結(jié)合緊密，外涂層結(jié)構(gòu)致密、厚度均一且無貫穿性裂紋和孔洞產(chǎn)生，并且有部分SiC內(nèi)涂層滲透到外涂層中，有利于涂層的抗氧化性能提高。
權(quán)利要求
1.ー種C-AlPO4-莫來石/玻璃層梯度復(fù)合抗氧化涂層的制備方法，其特征在于 .1)取市售分析純的SiO2粉體、分析純B2O3粉體、分析純Al2O3粉體，分析純MgO粉體，按SiO2 =B2O3 =Al2O3 Mg0=5-9 :2_6 1-5:1-3的質(zhì)量比將粉體混合均勻，用濕法球磨后在60°C恒溫烘干得混合粉體A; .2)將混合粉體A放入坩堝中，再將坩堝放入硅鑰棒電爐中，控制升溫速度為10-50°C/min,將爐溫從室溫升至1300-1600°C保溫l_5h，然后將坩堝取出，迅速放入冷水中急冷，將所得玻璃塊研磨成玻璃粉B ; .3)取市售選磷酸鋁粉體在1300°C溫度煅燒后濕法球磨制備平均粒徑為5μπι的C-AlPO4,取O. 5 - 2g莫來石粉體和I. O - 5. Og的C-AlPO4粉體加入到錐形瓶中，再將200 - 800ml的異丙醇倒入錐形瓶中配置成懸浮液C，將懸浮液C放入超聲波發(fā)生器中震蕩.30 - 80min,取出后放入磁轉(zhuǎn)子,放置在磁力攪拌器上攪拌15 - 30h ； .4)向懸浮液C中加入碘單質(zhì)，使碘單質(zhì)的濃度為2g/L，然后將其放入超聲波發(fā)生器中震蕩30-80min，取出后放在磁力攪拌器上攪拌15_30h，所得溶液D ; .5)將溶液D倒入以石墨電極為陽極，導(dǎo)電基體為陰極，陰極固定在旋轉(zhuǎn)體上，在電機的帶動下轉(zhuǎn)動的裝置內(nèi)，該裝置的陰陽兩極與恒流電源相應(yīng)兩極連接，然后將帶有SiC內(nèi)涂層的C/C復(fù)合材料試樣夾在該裝置內(nèi)的陰極上，然后將裝置放入恒溫烘箱中，水熱溫度控制在100-300°C，電源電壓控制在330-1000V，轉(zhuǎn)速控制為800_3000r/min，電泳電弧放電沉積時間控制在10-50min，待反應(yīng)結(jié)束后關(guān)閉電源和烘箱，得到試樣E ; .6)取市售分析純こ醇將玻璃粉B配置成料漿，在試樣E表面反復(fù)涂刷2-8次，然后將試樣置于40-80°C的恒溫干燥箱中干燥得到試樣F ； .7)將試樣F放入坩堝中，然后放入立式真空爐中，通入氬氣作為保護氣氛，隨后控制立式真空爐的升溫速度為10-60°C /min，將爐溫從室溫升至1400_1800°C保溫10_30min，隨后以10-60°C /min的速率降至室溫，開爐后打開坩堝，即得C-AlPO4-莫來石/玻璃層梯度復(fù)合抗氧化涂層。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的C-AlPO4-莫來石/玻璃層梯度復(fù)合抗氧化涂層的制備方法，其特征在于所述的單質(zhì)碘的純度> 99. 7%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的C-AlPO4-莫來石/玻璃層梯度復(fù)合抗氧化涂層的制備方法，其特征在于所述的異丙醇的純度> 99.8%。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的C-AlPO4-莫來石/玻璃層梯度復(fù)合抗氧化涂層的制備方法，其特征在于所述的納米莫來石粉體采用溶膠凝膠-微波水熱法制備納米莫來石粉體的方法制成。
全文摘要
一種C-AlPO4-莫來石/玻璃層梯度復(fù)合抗氧化涂層的制備方法，將SiO2、B2O3、Al2O3和MgO混合得粉體A；將粉體A煅燒后研磨成玻璃粉B；將莫來石粉體和C-AlPO4粉體加入異丙醇中得懸浮液C；向懸浮液C中加入碘單質(zhì)得溶液D；將溶液D倒入以石墨電極為陽極，導(dǎo)電基體為陰極的裝置內(nèi)，然后將帶有SiC內(nèi)涂層的C/C復(fù)合材料試樣夾在該裝置內(nèi)的陰極上，電泳電弧放電沉積得到試樣E；將玻璃粉B加入乙醇中得料漿，在試樣E表面反復(fù)涂刷料，然后干燥得到試樣F；將試樣F放入坩堝中，然后放入立式真空爐中，通入氬氣作為保護氣氛，升溫反應(yīng)后，開爐后打開坩堝，即得C-AlPO4-莫來石/玻璃層梯度復(fù)合抗氧化涂層。本發(fā)明制備的復(fù)合涂層可在1500℃靜態(tài)空氣保護C/C復(fù)合材料700小時，氧化失重小于0.8%。
文檔編號C04B41/89GK102674902SQ20121014945
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月15日
發(fā)明者劉亮亮, 卓藝喬, 曹麗云, 王開通, 辛宇, 黃劍鋒 申請人:陜西科技大學(xué)