專利名稱：一種改進(jìn)的高熱導(dǎo)率電子封裝材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種電子封裝材料，尤其涉及一種改進(jìn)的通過快速燒結(jié)法并以輔助劑制得的金剛石-硅復(fù)合材料。
背景技術(shù)：
現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展對材料的要求日益提高。在電子封裝領(lǐng)域，隨著電子器件和電子裝置中元器件的復(fù)雜性和密集性日益提高，開發(fā)性能優(yōu)異，可滿足各種要求的電子元器件封裝基片已成為當(dāng)務(wù)之急。電子封裝基片材料是ー種底座電子元件，用于承載電子元器件及其相互聯(lián)線，并具有良好電絕緣性的基體。因此封裝基片必須和置于其上的元器件在電學(xué)性質(zhì)、物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)方面保持良好的匹配。通常，封裝基片應(yīng)具備如下性質(zhì)(I)導(dǎo)熱性能良好。導(dǎo)熱性是電子封裝基片材料的主要性能指標(biāo)之一。如果封裝基片不能及時(shí)散熱將影響電子設(shè)備的壽命和運(yùn)行狀況另外，溫度分布不均勻也會導(dǎo)致電子器件噪聲大大增加；(2)線膨脹系數(shù)匹配(主要與Si和GaAs)。若二者熱膨脹系數(shù)相差較大，電子器件工作時(shí)的快速熱循環(huán)易引入熱應(yīng)カ而導(dǎo)致失效；(3)高頻特性良好，即低的介電常數(shù)和低的介質(zhì)損耗。因?yàn)樵诟咚賯鬏斝盘柕牟季€電路上，信號延遲時(shí)間與基片材料介電常數(shù)平方根成正比。為滿足用作高速傳輸速度器件的要求，要求封裝基片材料介電常數(shù)低。另外，電子封裝基片還應(yīng)具有機(jī)械性能高、電絕緣性能好、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定(對電鍍處理液、布線用金屬材料的腐蝕而言)、易于加工等特點(diǎn)。當(dāng)然，在實(shí)際應(yīng)用和大規(guī)模エ業(yè)生產(chǎn)中，價(jià)格因素也是不可忽視的ー個(gè)方面。電子封裝基片材料的種類很多，常用材料包括陶瓷、金屬及金屬基復(fù)合材料、金剛石等。有些材料已經(jīng)在電子封裝上取得了較為成熟的應(yīng)用。但就前面提到的各種性能要求而言，多數(shù)材料都不能滿足上述所有要求。陶瓷材料是電子封裝中常用的一種基片材料，其主要優(yōu)點(diǎn)在干高的絕緣性能和優(yōu)異的高頻特性，具有和元器件相近的線膨脹率，很高的化學(xué)穩(wěn)定性和較好的熱導(dǎo)率(入)，此外，陶瓷材料還具有良好的綜合性能，廣泛用于混合集成電路(HIC)和多芯片模件(MCM)陶瓷封裝常為多層陶瓷基片(MLC)。這種技術(shù)開始于1961年JL Park發(fā)明的流延エ藝專利，而陶瓷封裝的創(chuàng)始人被認(rèn)為是Bernard Schwartz,因他領(lǐng)導(dǎo)的研究室開發(fā)并擁有許多有關(guān)MLC的封裝技術(shù)專利。從60年代至今，美、日等發(fā)達(dá)國家相繼研究并推出疊片多層陶瓷基片及封裝材料和エ藝，陶瓷基片已是當(dāng)今世界上廣泛應(yīng)用的幾種高技術(shù)陶瓷之一。目前，已用于實(shí)際生產(chǎn)和開發(fā)應(yīng)用的高導(dǎo)熱陶瓷基片材料主要包括A1203、AIN、SiCJP BeO等。用于封裝基片的金屬基復(fù)合材料主要為Cu基和Al基復(fù)合材料。Cu基復(fù)合材料采用C纖維、B纖維等、SiC顆粒等材料做增強(qiáng)體，得到的纖維增強(qiáng)的低膨脹、高導(dǎo)熱Cu基復(fù)合材料具有較好的綜合性能。例如P130石墨纖維增強(qiáng)Cu基復(fù)合材料的面膨脹系數(shù)為6. 5 X 10-6/K，并保持著較高的熱導(dǎo)率Cu中還可以加入W、Mo和低膨脹合金(如FeNi合金)等粉末。制作W/Cu或Mo/Cu復(fù)合材料吋，將Cu滲入到多孔的W、Mo燒結(jié)塊中，以保持各相的連續(xù)性。這種材料的線膨脹系數(shù)可以根據(jù)組元相對含量的變化進(jìn)行調(diào)整，然而，銅基體材料存在潤濕性低、熱膨脹系數(shù)及密度均較高等問題。鋁基復(fù)合材料不僅具有比強(qiáng)度、比剛度高等特點(diǎn)，而且導(dǎo)熱性能好、線膨脹系數(shù)可調(diào)、密度較低，作為電子封裝元器件的選材，常用的增強(qiáng)體包括C、B、碳化物(如SiC, TiC)、氮化物(如Si3N4)和氧化物(如A1203、Si02)，基體合金則可為純Al或合金。由于鋁合金本身的線膨脹系數(shù)較大，為使其線膨脹系數(shù)與Si、Ge.GaAs等半導(dǎo)體材料相近，常常不得不采用高體積分?jǐn)?shù)的增強(qiáng)體與其復(fù)合，添加量甚至高達(dá) 70%。天然金剛石具有作為半導(dǎo)體器件封裝所必需的最優(yōu)異的性質(zhì)，如高的熱導(dǎo)率(2000 ff/m · K，25。。)、低介電常數(shù)(5. 5)、高電阻率(1016 Ω · cm)和擊穿場強(qiáng)(1000 kV/mm)。從本世紀(jì)60年代起，微電子界開始利用金剛石作為半導(dǎo)體器件封裝基片的努力，并將金剛石作為散熱材料，用在微波雪崩ニ極管、Ge IMPATT和激光器上，成功地改進(jìn)了它們的輸出功率。但是，天然金剛石或高溫高壓下合成金剛石高昂的價(jià)格和尺寸的限制，使這種 技術(shù)無法大規(guī)模推廣。較理想的是用金剛石顆粒作為增強(qiáng)體制備復(fù)合材料，高純硅材料具有較低的密度、較高的導(dǎo)熱性能和較低的熱膨脹系數(shù)，硅與金剛石潤濕性良好，燒結(jié)過程中在硅和金剛石界面處生成碳化硅，降低了界面熱阻。因此，目前金剛石/碳化硅復(fù)合材料成為電子封裝材料研究的熱點(diǎn)之一。由于金剛石在高溫時(shí)容易石墨化，現(xiàn)有技術(shù)制備金剛石-碳化硅復(fù)合材料采用的是熔滲法，具體是將金剛石和硅粉分層組裝，并加壓到非常高的壓カ值，再在高溫下進(jìn)行燒結(jié)，該方法對生產(chǎn)環(huán)境、生產(chǎn)設(shè)備以及操作エ藝要求極高，產(chǎn)品成品率低，制造成本非常高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種改進(jìn)的高熱導(dǎo)率電子封裝材料，該復(fù)合材料界面接觸牢固，制備エ藝簡單，致密度及熱學(xué)性能均顯著提高。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方是一種改進(jìn)的高熱導(dǎo)率電子封裝材料，其特征在于，其各組分的重量比為C Si A1 :N為19. 6 30. 4:27. 2 33. 3 :1. 02 3. 5:
O.17^0. 4 ;并且，該材料通過以下步驟制得
1)選擇粒度為18 23μ m的金剛石，粒度為40 45 μ m、純度在99. 99%的硅粉作為初始材料，并且添加鈦粉和氮化鋁作為燒結(jié)促進(jìn)劑；金剛石、硅粉、鈦粉、氮化鋁的重量份數(shù)比為 19. 6 30. 4 27. 2 33. 3 0. 53 O. 93 0. 5 I. 3 ；
2)將上述組分充分混合均勻后；
3)選擇Φ20mm的石墨模具，將上述混合物裝入石墨容器并放入放電等離子燒結(jié)爐；
4)在放電等離子燒結(jié)爐抽真空，當(dāng)真空度達(dá)到12 15Pa以下開始快速燒結(jié)；
5)燒結(jié)過程中所加壓カ為35 39MPa，升溫速度為8(Tl20°C/分鐘，燒結(jié)溫度設(shè)定為1280 1320°C，達(dá)到燒結(jié)溫度后保持4-5分鐘，并在真空或惰性氣體環(huán)境下燒結(jié)；
6)燒結(jié)結(jié)束后對產(chǎn)品進(jìn)行隨爐冷卻并在900-950°C時(shí)卸掉壓力。放電等離子燒結(jié)(Spark Plasma Sintering , SPS)是近年來發(fā)展起來的ー種新型的快速燒結(jié)技木，它融等離子活化、熱壓為一體，具有升溫速度快、燒結(jié)時(shí)間短、冷卻迅速、外加壓カ和燒結(jié)氣氛可控、節(jié)能環(huán)保等特點(diǎn)，可放電等離子燒結(jié)設(shè)備類似于熱壓燒結(jié)爐，所不同的是給ー個(gè)承壓導(dǎo)電模具加上可控脈沖電流，通過調(diào)節(jié)脈沖直流電的大小控制升溫速度和燒結(jié)溫度。目前還未見將放電等離子燒結(jié)技術(shù)用于制備金剛石-硅復(fù)合材料的報(bào)道。本發(fā)明將放電等離子燒結(jié)具體運(yùn)用于金剛石-硅復(fù)合材料的制備，使硅基體顆粒在燒結(jié)過程與金剛石顆粒在硅熔點(diǎn)之下發(fā)生原位化學(xué)反應(yīng)，生成界面碳化硅層。而且本發(fā)明通過大量試驗(yàn)，選擇了最佳的組分配比和エ藝參數(shù)，能在極短時(shí)間使樣品致密化，有效阻止了金剛石石墨化。此外，通過添加鈦粉和氮化鋁作為助劑，降低了硅的熔點(diǎn)，從而降低了燒結(jié)溫度提高了燒結(jié)致密度，而且與鋁粉相比，使用鈦粉可以增加產(chǎn)品的熱導(dǎo)率，同時(shí)氮化鋁阻止金剛石石墨化。本發(fā)明的有益效果在于，設(shè)備和エ藝簡單、合成溫度低，并且所制得的復(fù)合材料致密度達(dá)99%以上，熱導(dǎo)率為510-540W/mK，從而最大程度地提高產(chǎn)品致密度、減少產(chǎn)品微裂紋，產(chǎn)品的熱導(dǎo)率高，綜合性能良好。
具體實(shí)施例方式以下通過具體實(shí)施例來闡述本發(fā)明的技術(shù)方案，其中，本發(fā)明中快速燒結(jié)所采用的放電等離子燒結(jié)爐(SPS)，是日本住友石碳礦業(yè)株式會社生產(chǎn)的Dr Sinter，SPS -1050放電等離子燒結(jié)爐。實(shí)施例I :
1)選擇粒度為19μ m的金剛石，粒度為40 μ m、純度在99. 99%的硅粉作為初始材料，并且添加鈦粉和氮化鋁作為燒結(jié)促進(jìn)劑；金剛石、硅粉、鈦粉、氮化鋁的重量份數(shù)比為19. 6 33. 3 O. 93 :0· 5 ；
2)將上述組分充分混合均勻后；
3)選擇Φ20mm的石墨模具，將上述混合物裝入石墨容器并放入放電等離子燒結(jié)爐；
4)在放電等離子燒結(jié)爐抽真空，當(dāng)真空度達(dá)到12Pa以下開始快速燒結(jié)；
5)燒結(jié)過程中所加壓カ為35MPa，升溫速度為120°C/分鐘，燒結(jié)溫度設(shè)定為1280°C，達(dá)到燒結(jié)溫度后保持4分鐘，并在真空或惰性氣體環(huán)境下燒結(jié)；
6)燒結(jié)結(jié)束后對產(chǎn)品進(jìn)行隨爐冷卻并在950°C時(shí)卸掉壓力。經(jīng)測試，得到的產(chǎn)品的致密度為99. 2%以上，熱導(dǎo)率為529W/mK。實(shí)施例2:
1)選擇粒度為23μ m的金剛石，粒度為45 μ m、純度在99. 99%的硅粉作為初始材料，并且添加鈦粉和氮化鋁作為燒結(jié)促進(jìn)劑；金剛石、硅粉、鈦粉、氮化鋁的重量份數(shù)比為30. 4 27. 2 0. 53 I. 3 ；
2)將上述組分充分混合均勻后；
3)選擇Φ20mm的石墨模具，將上述混合物裝入石墨容器并放入放電等離子燒結(jié)爐；
4)在放電等離子燒結(jié)爐抽真空，當(dāng)真空度達(dá)到15Pa以下開始快速燒結(jié)；
5)燒結(jié)過程中所加壓カ為35MPa，升溫速度為80°C/分鐘，燒結(jié)溫度設(shè)定為1320°C，達(dá)到燒結(jié)溫度后保持5分鐘，并在真空或惰性氣體環(huán)境下燒結(jié)；
6)燒結(jié)結(jié)束后對產(chǎn)品進(jìn)行隨爐冷卻并在900°C時(shí)卸掉壓力。
經(jīng)測試，其致密度為99. 3%以上，熱導(dǎo)率為531W/mK。實(shí)施例3:
1)選擇粒度為21μ m的金剛石，粒度為43 μ m、純度在99. 99%的硅粉作為初始材料，并且添加鈦粉和氮化鋁作為燒結(jié)促進(jìn)劑；金剛石、硅粉、鈦粉、氮化鋁的重量份數(shù)比為21. I :30. 2 :0· 7 :0· 9 ；
2)將上述組分充分混合均勻后；
3)選擇Φ20mm的石墨模具，將上述混合物裝入石墨容器并放入放電等離子燒結(jié)爐； 4)在放電等離子燒結(jié)爐抽真空，當(dāng)真空度達(dá)到12Pa以下開始快速燒結(jié)；
5)燒結(jié)過程中所加壓カ為38MPa，升溫速度為100°C/分鐘，燒結(jié)溫度設(shè)定為1300°C，達(dá)到燒結(jié)溫度后保持5分鐘，并在真空或惰性氣體環(huán)境下燒結(jié)；
6)燒結(jié)結(jié)束后對產(chǎn)品進(jìn)行隨爐冷卻并在940°C時(shí)卸掉壓力。經(jīng)測試，其致密度為99. 5%以上，熱導(dǎo)率為523W/mK。
權(quán)利要求
1. 一種改進(jìn)的高熱導(dǎo)率電子封裝材料，其特征在于，其各原子組分的重量比為c Si Ti A1 N 為 19. 6 30. 4 :27. 2 33. 3 :0. 53 O. 93 0. 34 O. 8 0. 17 O. 4 ;并且，該材料通過以下步驟制得 1)選擇粒度為18 23μ m的金剛石，粒度為40 45 μ m、純度在99. 99%的硅粉作為初始材料，并且添加鈦粉和氮化鋁作為燒結(jié)促進(jìn)劑；金剛石、硅粉、鈦粉、氮化鋁的重量份數(shù)比為 19. 6 30. 4 27. 2 33. 3 0. 53 O. 93 0. 5 I. 3 ； 2)將上述組分充分混合均勻后； 3)選擇Φ20mm的石墨模具，將上述混合物裝入石墨容器并放入放電等離子燒結(jié)爐； 4)在放電等離子燒結(jié)爐抽真空，當(dāng)真空度達(dá)到12 15Pa以下開始快速燒結(jié)； 5)燒結(jié)過程中所加壓カ為35 39MPa，升溫速度為8(Tl20°C/分鐘，燒結(jié)溫度設(shè)定為1280 1320°C，達(dá)到燒結(jié)溫度后保持4-5分鐘，并在真空或惰性氣體環(huán)境下燒結(jié)； 6)燒結(jié)結(jié)束后對產(chǎn)品進(jìn)行隨爐冷卻并在900-950°C時(shí)卸掉壓力，得到產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種改進(jìn)的高熱導(dǎo)率電子封裝材料，通過下述步驟制得1)選擇金剛石和硅粉作為初始材料，并且添加鈦粉和氮化鋁作為燒結(jié)促進(jìn)劑；2)將上述組分充分混合均勻后；3)將上述混合物裝入石墨容器并放入放電等離子燒結(jié)爐；4)在放電等離子燒結(jié)爐抽真空，當(dāng)真空度達(dá)到12~15Pa以下開始快速燒結(jié)；5)燒結(jié)過程中所加壓力為35～39MPa，升溫速度為80~120℃/分鐘，燒結(jié)溫度設(shè)定為1280～1320℃，達(dá)到燒結(jié)溫度后保持4-5分鐘，并在真空或惰性氣體環(huán)境下燒結(jié)；6)燒結(jié)結(jié)束后對產(chǎn)品進(jìn)行隨爐冷卻并卸掉壓力。其具有設(shè)備和工藝簡單、合成溫度低，并且最大程度地提高產(chǎn)品致密度、減少產(chǎn)品微裂紋，產(chǎn)品的熱導(dǎo)率高，綜合性能良好。
文檔編號C04B35/64GK102690120SQ20121018805
公開日2012年9月26日 申請日期2012年6月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月8日
發(fā)明者黃凱敏 申請人:黃凱敏