專(zhuān)利名稱(chēng)：凝膠注模成型大尺寸復(fù)雜形狀碳化硅陶瓷素坯的干燥工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于陶瓷干燥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及凝膠注模成型大尺寸復(fù)雜形狀碳化硅陶瓷素坯的干燥工藝。
背景技術(shù)：
凝膠注模成型(gel-casting)技術(shù)是由美國(guó)橡樹(shù)嶺國(guó)家實(shí)驗(yàn)室的M. A. Jenny和
O.O. Omatete教授等人發(fā)明的繼注漿成型、注射成型之后的又一種新型的近凈尺寸成型工藝。采用該方法能夠獲得性能優(yōu)異的陶瓷濕坯，但在制備大尺寸復(fù)雜結(jié)構(gòu)陶瓷坯體過(guò)程中，由于坯體含水量較大(體積比一般達(dá)到30-50%)、尺寸大、形狀復(fù)雜，因此增加了后期濕坯的干燥難度，往往由于干燥過(guò)快或干燥不均勻，造成干坯中存在較多缺陷，影響最終燒結(jié)體的性能。陶瓷工業(yè)的干燥方法主要經(jīng)歷了自然干燥、室式烘房干燥到現(xiàn)在各種熱源的連續(xù)式干燥器、遠(yuǎn)紅外干燥器、太陽(yáng)能干燥器和微波干燥技術(shù)。但現(xiàn)有陶瓷濕坯干燥過(guò)程中，水分都是從還體表面蒸發(fā)，對(duì)于整體厚度高(100_400mm)、厚壁(10_15mm)、復(fù)雜結(jié)構(gòu)濕還而言，容易在厚度方向產(chǎn)生較大的水分溶度梯度差，從而引起坯體各部分的不一致收縮，造成坯體內(nèi)部存在應(yīng)力，出現(xiàn)開(kāi)裂、變形等缺陷。因此已有干燥工藝無(wú)法滿(mǎn)足凝膠注模成型大尺寸復(fù)雜形狀坯體的干燥要求，目前還未見(jiàn)此類(lèi)濕坯無(wú)缺陷干燥技術(shù)方面的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有的陶瓷濕坯干燥工藝存在坯體容易開(kāi)裂、變形等缺陷，而提供凝膠注模成型大尺寸復(fù)雜形狀碳化硅陶瓷素坯的干燥工藝，采用該工藝可獲得口徑I. 5m量級(jí)無(wú)缺陷SiC陶瓷干坯。本發(fā)明提供凝膠注模成型大尺寸復(fù)雜形狀碳化硅陶瓷素坯的干燥工藝，包括如下步驟步驟一干燥溶液配制將干燥溶液的液體與去離子水混合，然后加入增塑劑，得到不同濃度的干燥溶液，所述的干燥溶液的液體為無(wú)水乙醇；步驟二 坯體收縮將SiC濕坯放入干燥槽，在SiC濕坯和干燥槽底面之間放置一層介質(zhì)，分別向干燥槽中加入步驟一得到不同濃度的干燥溶液，進(jìn)行浸泡，得到收縮后的SiC坯體；步驟三干燥液去除將步驟二得到的收縮后的SiC坯體放入干燥爐內(nèi)，升溫、保溫、降溫，當(dāng)爐體溫度恢復(fù)至室溫時(shí)，取出坯體，即完成了凝膠注模成型大尺寸復(fù)雜形狀碳化硅陶瓷素坯的干燥工藝。優(yōu)選的是，所述步驟一的增塑劑為丙三醇(甘油)。優(yōu)選的是，所述的丙三醇的加入量為干燥溶液體積的3_5%。優(yōu)選的是，所述步驟二的中的一層介質(zhì)為長(zhǎng)絨毛地毯。優(yōu)選的是，所述的步驟三中升溫速率設(shè)置為5-10°C /h，最高溫度設(shè)置為110°C，降溫速率設(shè)置為10-15°C /h。發(fā)明原理本發(fā)明的凝膠注模成型大尺寸復(fù)雜形狀碳化硅陶瓷素坯的干燥工藝，是通過(guò)凝膠體有機(jī)分子的凝膠化來(lái)固定陶瓷顆粒，從而達(dá)到成型的目的，本發(fā)明采用兩步干燥工藝技術(shù)，第一步采用液體干燥，第二步采用升溫加熱干燥工藝，本發(fā)明采用乙醇作為干燥溶液的液體，因?yàn)橐掖季哂休^低的沸點(diǎn)、較高飽和增氣壓及較小表面張力，當(dāng)坯體在空氣中干燥時(shí)，低沸點(diǎn)、高飽和蒸汽壓能夠保證坯體中剩余的干燥液在較低的溫度下排出，同時(shí)較小的表面張力能夠保證坯體在加熱升溫干燥階段具有較小的收縮率；而且本發(fā)明的凝膠體系形成的高分子三維網(wǎng)狀聚合物不溶于該干燥溶液，保證干燥過(guò)程不破壞其結(jié)構(gòu)；當(dāng)濕坯浸入該液體中時(shí)，能夠形成水分的濃度梯度，促使水分子的定向移動(dòng)；同時(shí)該液體能夠促使高分子聚合物收縮，擠出網(wǎng)絡(luò)中的水分子，最后加熱升溫排出該液體，即可達(dá)到干燥的目的。本發(fā)明的有益效果
本發(fā)明的凝膠注模成型大尺寸復(fù)雜形狀碳化硅陶瓷素坯的干燥工藝，首先將干燥溶液的液體乙醇與去離子水配制成不同濃度的干燥溶液，本發(fā)明采用乙醇作為干燥溶液的液體，對(duì)人體無(wú)害，易運(yùn)輸和保存；然后將SiC濕坯放入干燥槽，在SiC濕坯和干燥槽底面之間放置一層介質(zhì)，向干燥槽中加入不同濃度的干燥溶液進(jìn)行浸泡，得到SiC坯體，將SiC坯體放入干燥爐內(nèi)加熱，當(dāng)爐體溫度恢復(fù)至室溫時(shí)，取出坯體，即完成了凝膠注模成型大尺寸復(fù)雜形狀碳化硅陶瓷素坯的干燥工藝，由于在干燥液中坯體基本完成收縮，因此加熱過(guò)程僅完成干燥液與微量水分的蒸發(fā)，不存在坯體的收縮與尺寸變化。采用本發(fā)明的干燥工藝大大降低了大尺寸復(fù)雜形狀SiC素坯的干燥難度，實(shí)現(xiàn)了采用凝膠注模成型工藝制備的
I.5m量級(jí)SiC陶瓷素坯的無(wú)缺陷干燥。


圖I為凝膠注模成型制備的口徑I. 52mSiC坯體結(jié)構(gòu)的主視圖；圖2為凝膠注模成型制備的口徑I. 52mSiC坯體結(jié)構(gòu)的剖視圖；圖3為本發(fā)明干燥爐結(jié)構(gòu)示意圖；圖中，I、保溫層，2、加熱體，3、盛坯盒，4、坯體，5、保溫磚；圖4為本發(fā)明實(shí)施例I干燥過(guò)程的干燥工藝曲線(xiàn)。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明提供凝膠注模成型大尺寸復(fù)雜形狀碳化硅陶瓷素坯的干燥工藝，包括如下步驟步驟一干燥溶液配制將干燥溶液的液體與去離子水混合，然后加入增塑劑，得到不同濃度的干燥溶液，所述的干燥溶液的液體為無(wú)水乙醇；步驟二 坯體收縮將SiC濕坯放入干燥槽，在SiC濕坯和干燥槽底面之間放置一層介質(zhì)，分別向干燥槽中加入步驟一得到不同濃度的干燥溶液，進(jìn)行浸泡，得到收縮后的SiC坯體；步驟三干燥液去除將步驟二得到的收縮后的SiC坯體放入干燥爐內(nèi)，升溫、保溫、降溫，當(dāng)爐體溫度恢復(fù)至室溫時(shí)，取出坯體，即完成了凝膠注模成型大尺寸復(fù)雜形狀碳化硅陶瓷素坯的干燥工藝。本發(fā)明步驟一所述的干燥溶液配制，首先要求尋找一種液體，當(dāng)濕坯浸入該液體中時(shí)，能夠形成水分的濃度梯度，促使水分子的定向移動(dòng)；同時(shí)該液體能夠促使高分子聚合物收縮，擠出網(wǎng)絡(luò)中的水分子，最后加熱升溫排出該液體，即可達(dá)到干燥的目的。因此適于作為干燥溶液的液體必須滿(mǎn)足以下三方面要求I)凝膠體系形成的高分子三維網(wǎng)狀聚合物不溶于該干燥溶液，保證干燥過(guò)程不破壞其結(jié)構(gòu)；2)對(duì)水有較好的親和力，能夠與水以任何比例互溶，當(dāng)濕坯放入該溶液中時(shí)，能夠促使水分的排出；3)具有較低的沸點(diǎn)、較高飽和增氣壓及較小表面張力，當(dāng)坯體在空氣中干燥時(shí)，低沸點(diǎn)、高飽和蒸汽壓能夠保證坯體中剩余的干燥液在較低的溫度下排出 ，同時(shí)較小的表面張力能夠保證坯體在加熱升溫干燥階段具有較小的收縮率。比較分析了常用的有機(jī)溶劑的性質(zhì)，如表I所示，通過(guò)對(duì)滿(mǎn)足上述條件的液體各項(xiàng)相關(guān)物性參數(shù)進(jìn)行了詳細(xì)的對(duì)比分析，最終確定將乙醇作為溶劑，因?yàn)橐掖际且环N常用的有機(jī)溶劑，對(duì)人體無(wú)害，容易運(yùn)輸、保存。同時(shí)在無(wú)水乙醇中加入部分其他溶液，配置成適合凝膠注模成型濕坯的干燥液體，實(shí)現(xiàn)了口徑I. 5m復(fù)雜結(jié)構(gòu)SiC陶瓷素坯的無(wú)缺陷干燥。表I
密度
凝固點(diǎn)(°C) 沸點(diǎn)(°C) 飽和增氣壓(KPa) 表面張力(mN/m)
(g/cm3)
水IO1003.4ffl40°C72. lri'40°c
乙醇 ().79-117.378.45.73 巧 40°C22.8w40°C
甲醇 0.79-97.864.813.33^；21.2 22.7 切 20°C
丙酮 0.8-95.456.553.32to40°C25.2f !20°C
異丙醇 0.79-89.582.54.32^:20°C23 咕 2(TC
丙三醇 1.26171820.4f 40°C63.4@4(TC
叔丁醇 0.7925.382.56.4fo40°C15.15to40°C優(yōu)選的是，所述步驟一的增塑劑為3-5%的丙三醇(甘油)，作用是保證濕坯中的水分緩慢均勻析出，有助于坯體收縮過(guò)程中SiC顆粒之間的滑動(dòng)，在液體中基本完成坯體的收縮。本發(fā)明所述的坯體收縮過(guò)程，需要在SiC濕坯和干燥槽底面之間放置一層介質(zhì)，干燥槽底面用多孔鋁板支撐，鋁板可保證強(qiáng)度較低的濕坯在干燥過(guò)程中不發(fā)生變形。所述的步驟二向放置有SiC濕坯的干燥槽中加入不同濃度的干燥溶液時(shí)，隨著水分不斷的析出，坯體會(huì)有一定的收縮，由于濕坯重量較大，液體浮力無(wú)法完全抵消其重力，坯體局部收縮受限容易造成開(kāi)裂，因此在坯體底部與支撐板之間增加一層介質(zhì)，避免坯體收縮受限，優(yōu)選為長(zhǎng)絨毛地毯，降低兩者之間的摩擦力，實(shí)現(xiàn)坯體各部分的無(wú)阻力收縮。本發(fā)明所述的步驟二 SiC濕坯采用凝膠注模成型工藝制得，具體的工藝過(guò)程參考專(zhuān)利CN201010276688. 8。所述的浸泡時(shí)間為20_24h。本發(fā)明所述坯體的收縮過(guò)程在干燥液中基本完成，但仍有微量水分存在，因此需將坯體放入干燥爐內(nèi)進(jìn)行緩慢加熱，除去坯體中的殘余液體。干燥爐的結(jié)構(gòu)示意圖如圖3所示，干燥爐的外層用一層輕質(zhì)保溫磚作為保溫層I和加熱介質(zhì)固定基體，在保溫層I內(nèi)表面設(shè)置回字形電阻絲作為加熱體2，功率為30KW ;干燥爐內(nèi)部設(shè)置盛坯盒3，盛坯盒3為不銹鋼焊接成的2 X 2m2的區(qū)域，盛坯盒3上蓋設(shè)計(jì)若干Φ 5mm的出氣孔，盛坯盒3上蓋和盛坯盒之間用耐高溫密封膠條密封，加熱干燥時(shí)需要將坯體4放入盛坯盒3，加封上蓋，坯體處于相對(duì)密封的區(qū)域內(nèi)，一方面保證液體緩慢均勻蒸發(fā)，另一方盛坯盒作為二次加熱體，保證加熱區(qū)的均溫性。盛坯盒與保溫層之間間隔100_，底部用保溫磚5墊高，坯體底部也用?！卮u5墊高，保證坯體均勻受熱。干燥爐升溫時(shí)，電阻絲加熱不銹鋼盛坯盒，由于不銹鋼導(dǎo)熱率較高，因此盒內(nèi)形成一均溫區(qū)，坯體受熱后液體揮發(fā)，揮發(fā)液體在密封區(qū)內(nèi)不易排出，形成飽和蒸汽壓，保證了坯體中的干燥液和少量水分能夠均勻緩慢排除。本發(fā)明所述的步驟三中將SiC坯體放入干燥爐內(nèi)的加熱條件是在20°C開(kāi)始升溫，升溫速率設(shè)置為5-10°C /h，最高溫度設(shè)置為110°C，保溫lh，然后開(kāi)始降溫，降溫速率設(shè)置為10-15°C /h，所述的加熱溫度和坯體尺寸大小和結(jié)構(gòu)復(fù)雜程度有關(guān)。下面結(jié)合附圖和具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。實(shí)施例ISiC微粉由山東濰坊華美精細(xì)技術(shù)有限公司提供，純度為99. 7%，采用凝膠注模成型工藝制備SiC濕坯及配置干燥液體所用的各種化學(xué)試劑由北京化學(xué)試劑有限公司提供，實(shí)際純度均為分析純。將無(wú)水乙醇與去離子水混合，其濃度(體積比)分別為10%、20%、30%、40%、60%、80%和100%，配方如表2所示，然后加入體積比為4%的丙三醇(甘油)作為增塑劑，得到不同濃度的干燥溶液；表2
濃度10% 20% 30% 40% 60% 80% 100%
干燥溶液體積(L)200
去離子水(L) 172 152 132 112 72 32 O 無(wú)水乙醇(L) 20 40 60 80 120 160 192
丙三醇(L)8采用凝膠注模成型工藝制備得到Φ1.52πι輕型SiC濕坯，如圖I和圖2所示，將濕坯放入干燥槽，底面用多孔鋁板支撐，鋁板與坯體之間用長(zhǎng)絨毛地毯隔開(kāi)，鋁板可保證強(qiáng)度較低的濕坯在干燥過(guò)程中不發(fā)生變形，長(zhǎng)絨毛地毯可大大降低坯體收縮過(guò)程中的阻力，向干燥槽中注入10%的干燥溶液，浸泡24h后將其完全抽出，再分別注入20%、30%、40%、60%、80%和100%的干燥溶液,重復(fù)上述步驟,讓濕還完全經(jīng)歷各干燥溶液的浸泡，當(dāng)還體從100%溶度的無(wú)水乙醇中取出時(shí)，其直徑為1505±0. 5mm，基本完成了收縮，得到收縮后的SiC坯體；將步驟二得到的收縮后的SiC坯體放入圖3所示的干燥爐內(nèi)，在初始溫度為20°C時(shí)開(kāi)始升溫，最高溫度設(shè)置為110°c，升溫速率設(shè)置為8°C /h,到溫度為110°C時(shí)，保溫lh，然 后開(kāi)始降溫，降溫速率設(shè)置為12°C /h，干燥時(shí)間為21h，干燥過(guò)程的干燥工藝曲線(xiàn)如圖4所示，當(dāng)爐體溫度恢復(fù)至室溫時(shí)，取出坯體，測(cè)量其直徑仍為1505±0.5_，坯體尺寸幾乎沒(méi)有發(fā)生變化，用X射線(xiàn)無(wú)損探傷設(shè)備檢測(cè)坯體未發(fā)現(xiàn)裂紋等缺陷的存在，即完成了凝膠注模成型大尺寸復(fù)雜形狀碳化硅陶瓷素坯的干燥工藝。
權(quán)利要求
1.凝膠注模成型大尺寸復(fù)雜形狀碳化硅陶瓷素坯的干燥工藝，其特征在于，包括如下步驟 步驟一干燥溶液配制將干燥溶液的液體與去離子水混合，然后加入增塑劑，得到不同濃度的干燥溶液，所述的干燥溶液的液體為無(wú)水乙醇； 步驟二 坯體收縮將SiC濕坯放入干燥槽，在SiC濕坯和干燥槽底面之間放置一層介質(zhì)，分別向干燥槽中加入步驟一得到不同濃度的干燥溶液，進(jìn)行浸泡，得到收縮后的SiC坯體； 步驟三干燥液去除將步驟二得到的收縮后的SiC坯體放入干燥爐內(nèi)，升溫、保溫、降溫，當(dāng)爐體溫度恢復(fù)至室溫時(shí)，取出坯體，即完成了凝膠注模成型大尺寸復(fù)雜形狀碳化硅陶瓷素坯的干燥工藝。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的凝膠注模成型大尺寸復(fù)雜形狀碳化硅陶瓷素坯的干燥工藝，其特征在于，所述步驟一的增塑劑為丙三醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的凝膠注模成型大尺寸復(fù)雜形狀碳化硅陶瓷素坯的干燥工藝，其特征在于，所述的丙三醇的加入量為干燥溶液體積的3-5%。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的凝膠注模成型大尺寸復(fù)雜形狀碳化硅陶瓷素坯的干燥工藝，其特征在于，所述步驟二的中的一層介質(zhì)為長(zhǎng)絨毛地毯。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的凝膠注模成型大尺寸復(fù)雜形狀碳化硅陶瓷素坯的干燥工藝，其特征在于，所述的步驟三中升溫速率設(shè)置為5-10°C /h，最高溫度設(shè)置為110°C，降溫速率設(shè)置為 10-15。。/h。
全文摘要
凝膠注模成型大尺寸復(fù)雜形狀碳化硅陶瓷素坯的干燥工藝，屬于陶瓷干燥技術(shù)領(lǐng)域。解決現(xiàn)有的陶瓷濕坯干燥工藝存在坯體容易開(kāi)裂、變形等缺陷。該工藝首先將干燥溶液的液體乙醇與去離子水配制成不同濃度的干燥溶液，然后將SiC濕坯放入干燥槽底面，分別向干燥槽中加入步驟一得到的干燥溶液進(jìn)行浸泡，得到SiC收縮后的坯體，最后將收縮后的SiC坯體放入干燥爐內(nèi)加熱干燥。采用本發(fā)明的干燥工藝大大降低了大尺寸復(fù)雜形狀SiC素坯的干燥難度，實(shí)現(xiàn)了采用凝膠注模成型工藝制備的1.5m量級(jí)SiC陶瓷素坯的無(wú)缺陷干燥。
文檔編號(hào)C04B35/622GK102887711SQ201210278948
公開(kāi)日2013年1月23日 申請(qǐng)日期2012年8月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月7日
發(fā)明者趙文興, 張舸, 趙汝成 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春光學(xué)精密機(jī)械與物理研究所