光纖用多孔質(zhì)玻璃沉積體的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種光纖用多孔質(zhì)玻璃沉積體的制造方法，其特征在于：在使用沉積位置不同的多個(gè)燃燒器在一邊旋轉(zhuǎn)一邊被向上拉升的初始材上沉積硅粉末以制造多孔質(zhì)玻璃沉積體的工序中，將供應(yīng)給纖芯部沉積用燃燒器的玻璃原料流量設(shè)為F1，將供應(yīng)給與纖芯部沉積用燃燒器相鄰的包層部沉積用燃燒器的玻璃原料的總流量設(shè)為F2時(shí)，在氣體條件達(dá)到恒定狀態(tài)之前的沉積初始階段，以在該沉積體的長(zhǎng)度方向的同一位置的玻璃原料流量比F2/F1為0.69以上且1.03以下的方式供應(yīng)玻璃原料。通過所述方法能夠改善煙灰沉積體在沉積初始階段部分的圓周方向上的密度分布，謀求改善未熔殘余。
【專利說明】光纖用多孔質(zhì)玻璃沉積體的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種多孔質(zhì)玻璃沉積體的制造方法，尤其涉及一種在對(duì)多孔質(zhì)玻璃沉積體進(jìn)行加熱處理從而透明玻璃化時(shí)，能夠減少未熔殘余并以高成品率制造光纖母材的光纖用多孔質(zhì)玻璃沉積體的制造方法。
【背景技術(shù)】
[0002]光纖的中心部(纖芯)的折射率比外周部(包層)的折射率稍高，該折射率的差使得光傳輸成為可能。光纖拉絲處理前的狀態(tài)即光纖母材也是一樣，中心部的折射率比外周部的折射率稍高。以合成石英(SiO2)為主要組成物質(zhì)的光纖中，纖芯與包層的折射率差通常是通過往纖芯中摻雜GeO2而得到的。這樣一來，光纖母材具有中心部與外周部的物質(zhì)組成不同這樣的特征，制造方法上也分多種類型。
[0003]氣相軸向沉積法(Vapour Phase Axial Deposition,VAD)法被認(rèn)為是一種適用于制造大型母材的方法，該方法為向形成氫氧焰的燃燒器中供應(yīng)四氯化硅等原料，使生成的SiO2微粒子沉積于目標(biāo)物上，從而制造多孔質(zhì)玻璃沉積體(煙灰沉積體，soot)。此后，通過燒結(jié)爐進(jìn)行加熱處理并被透明玻璃化。為了往纖芯部中摻雜GeO2，除了四氯化硅以外，還要向纖芯部沉積用燃燒器中供應(yīng)四氯化鍺。因此，在沉積后的纖芯部的上方，通過另一燃燒器，從纖芯部的外側(cè)起沉積有包層部。這樣一來，通過使用多個(gè)燃燒器進(jìn)行沉積，形成多個(gè)沉積層，從而能夠制造更大型的煙灰沉積體。
[0004]在燒結(jié)工序中，在燒結(jié)爐內(nèi)將煙灰沉積體沿縱向懸吊下垂，朝向熱源使其下降以進(jìn)行加熱。在被加熱的煙灰沉積體內(nèi)，隨著內(nèi)部氣體逃逸的同進(jìn)而進(jìn)行收縮，密度上升而成為透明玻璃，至此燒結(jié)工序結(jié)束。

【發(fā)明內(nèi)容】

_5] 發(fā)明要解決的問題
[0006]在制造煙灰沉積體之后，通過燒結(jié)爐進(jìn)行加熱處理而透明玻璃化，但如果在煙灰沉積體的圓周方向上出現(xiàn)密度分布不均，則透明玻璃化無法順利進(jìn)行，有時(shí)會(huì)產(chǎn)生未熔殘余。未熔殘余是指由于煙灰沉積體內(nèi)部的氣體未順利逸出而出現(xiàn)殘留時(shí)引起的現(xiàn)象，在車床上進(jìn)行加熱加工時(shí)，氣體發(fā)生膨張從而母材破損，對(duì)纖維化時(shí)的光學(xué)特性帶來惡劣影響，從而作為不良部被處理。即，成為成品率下降的原因之一。當(dāng)存在未熔殘余時(shí)，考慮到對(duì)未熔殘余周邊部分的光學(xué)特性帶來的惡劣影響，實(shí)際的未熔殘余部分及其周邊部分都被判定為不良部。
[0007]為了減少作為不良部的未熔殘余，對(duì)燒結(jié)時(shí)的溫度、供應(yīng)氣體條件進(jìn)行最優(yōu)化，對(duì)煙灰沉積體制造時(shí)的氣體條件等進(jìn)行改善。對(duì)燒結(jié)條件進(jìn)行最優(yōu)化時(shí)，最優(yōu)先消除占據(jù)煙灰沉積體大部分的、在恒定氣體條件下沉積的直體部處的未熔殘余。因此，即使消除了直體部的未熔殘余，但在除此之外的部分，尤其是在恒定條件下沉積之前的、沉積初始階段沉積的部分也會(huì)產(chǎn)生未熔殘余。如前所述，不僅僅是未熔殘余部分，周邊部分也會(huì)作為不良部被處理，因此，為了提高成品率，需要消除直體部以外的未熔殘余。
[0008]考慮到上述狀況，本發(fā)明的目的是提供一種能夠改善煙灰沉積體在沉積初始階段部分處的圓周方向上的密度分布，謀求改善未熔殘余的光纖用多孔質(zhì)玻璃沉積體的制造方法。
_9] 用于解決問題的方案
[0010]為了達(dá)成上述目的，尤其是為了改善沉積初始階段的未熔殘余，對(duì)煙灰沉積體沉積時(shí)的氣體條件進(jìn)行研究后發(fā)現(xiàn)，供應(yīng)給纖芯部沉積用燃燒器的玻璃原料流量與供應(yīng)給包層部沉積用燃燒器的玻璃原料的總流量之間的流量比很重要，從而完成了本發(fā)明。
[0011]即，本發(fā)明所述光纖用多孔質(zhì)玻璃沉積體的制造方法的特征在于:在使用沉積位置不同的多個(gè)燃燒器在一邊旋轉(zhuǎn)一邊被向上拉升的初始材上沉積娃粉末以制造多孔質(zhì)玻璃沉積體的工序中，將供應(yīng)給纖芯部沉積用燃燒器的玻璃原料流量設(shè)為F1，將供應(yīng)給與纖芯部沉積用燃燒器相鄰的包層部沉積用燃燒器的玻璃原料的總流量設(shè)為F2時(shí)，在氣體條件達(dá)到恒定狀態(tài)之前的沉積初始階段，以在該沉積體的長(zhǎng)度方向的同一位置的玻璃原料流量比F2ZiF1為0.69以上且1.03以下的方式供應(yīng)玻璃原料。
[0012]另外，上述
【發(fā)明內(nèi)容】
并未列舉出本發(fā)明的全部必要特征。另外，所述特征組的子組合也有可能構(gòu)成發(fā)明。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1為說明多孔質(zhì)玻璃沉積體的制造方法的一例的示意圖。
[0014]圖2為表示在現(xiàn) 有的氣體條件下沉積的多孔質(zhì)玻璃沉積體的縱截面形狀的縱截面示意圖。
[0015]圖3為表示在向與纖芯部沉積用燃燒器相鄰的包層部沉積用燃燒器供應(yīng)比現(xiàn)有流量更大的玻璃原料流量的氣體條件下沉積的多孔質(zhì)玻璃沉積體的縱截面形狀的縱截面示意圖。
[0016]圖4為說明在多孔質(zhì)玻璃沉積體的沉積初始階段形成的錐體部的長(zhǎng)度d的縱截面示意圖。
[0017]圖5為表示在沉積初始錐體部形成時(shí)的、纖芯部沉積用燃燒器和相鄰包層部沉積用燃燒器的玻璃原料流量比F2ZiF1與燒結(jié)后的未熔殘余區(qū)域的長(zhǎng)度之間的相關(guān)性的圖。
[0018]附圖標(biāo)記說明
[0019]I纖芯部沉積用燃燒器、2中間包層部沉積用燃燒器、3最外包層部沉積用燃燒器、4多孔質(zhì)玻璃沉積體、5初始材
【具體實(shí)施方式】
[0020]以下對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式進(jìn)行說明，但本發(fā)明并不限于下述內(nèi)容，各種方式均是可能的。圖1為說明多孔質(zhì)玻璃沉積體的制造方法的一例的示意圖。圖中顯示了使用用于沉積中心的纖芯部的纖芯部沉積用燃燒器1、與纖芯部沉積用燃燒器I相鄰的用于沉積中間包層部的中間包層部沉積用燃燒器2、以及用于沉積最外包層部的最外包層部沉積用燃燒器3來沉積多孔質(zhì)玻璃沉積體4的情況。
[0021]位于纖芯部沉積用燃燒器I外側(cè)的中間包層部沉積用燃燒器2不僅僅承擔(dān)從纖芯部的外側(cè)起沉積煙灰的作用，還承擔(dān)了通過其火焰來調(diào)整纖芯部的折射率分布的作用。對(duì)于中間包層部沉積用燃燒器2，著眼于與纖芯部沉積用燃燒器I的火焰之間的干涉來確定其位置和氣體條件。因此，被沉積的纖芯部通過中間包層部沉積用燃燒器2的火焰而燒結(jié)，提高了密度。
[0022]該燒結(jié)在需要將纖芯部牢牢固定于初始材5上的沉積最初始階段尤其重要，如果在該階段中通過中間包層部沉積用燃燒器2的火焰進(jìn)行的燒結(jié)不結(jié)實(shí)，在沉積重量增加的階段中成為煙灰從初始材5脫落的原因，使成品率下降。在沿長(zhǎng)度方向沉積煙灰的外徑變大的錐體區(qū)域、即在沉積的初始階段，隨時(shí)間的經(jīng)過而增加各燃燒器的原料流量。因此，在初始階段，與燃燒氣體、助燃性氣體的供應(yīng)量相比，原料流量少，通過中間包層部沉積用燃燒器2的火焰進(jìn)行的燒結(jié)強(qiáng)，易于提高密度。
[0023]圖2表示在現(xiàn)有氣體條件下在煙灰沉積體的沉積初始階段中沉積的區(qū)域的縱截面形狀的例子。在圖2中，對(duì)初始材5、纖芯部、中間包層部、最外包層部采用不同的填充圖像加以區(qū)分，從而顯示各自的區(qū)域。進(jìn)行透明玻璃化處理時(shí)，將煙灰沉積體保持為縱向，朝向爐子的加熱區(qū)域使其下降時(shí)，煙灰沉積體從下端起被透明玻璃化。當(dāng)透明玻璃化從下端起開始時(shí)，煙灰沉積體收縮，占據(jù)煙灰沉積體內(nèi)的氣體向上方逸出。隨著加熱處理的進(jìn)行，上方的煙灰沉積體的沉積初始的錐體區(qū)域進(jìn)入收縮階段時(shí)，煙灰沉積體內(nèi)的氣體的逸出部分的煙灰沉積體密度變高，氣體的擴(kuò)散速度變小。當(dāng)由加熱引起的煙灰沉積體的收縮速度帶來比氣體的擴(kuò)散速度更大影響時(shí)，氣體會(huì)殘留于煙灰沉積體內(nèi)，產(chǎn)生未熔殘余。
[0024]如此，當(dāng)從沉積初始階段的纖芯部開始，通過燒結(jié)而進(jìn)行透明玻璃化時(shí)，煙灰沉積體中的氣體難以逸出，造成大量的未熔殘余。由于錐體區(qū)域多成為光學(xué)特性不良部，因此未熔殘余對(duì)成品率帶來的影響小，但是，有時(shí)在外徑大致恒定的區(qū)域也會(huì)產(chǎn)生未熔殘余，造成成品率的下降。
[0025]圖3表示使沉積初始時(shí)的中間包層部沉積用燃燒器的原料流量大于現(xiàn)有流量時(shí)的、在煙灰沉積體沉積初始 階段沉積的區(qū)域的縱截面形狀的例子。與圖2的例子相同，初始材5、纖芯部、中間包層部、最外包層部采用不同的填充圖像加以區(qū)分，從而顯示各自的區(qū)域。在圖3中，與圖2相比中間包層部的密度低，煙灰沉積體內(nèi)的氣體易于向上方逃逸。如圖3所示可以看出，為了在抑制沉積初始階段的未熔殘余的同時(shí)還以高成品率來制造光纖用玻璃母材，需要降低沉積初始階段的中間包層部的密度。本發(fā)明人通過以上的研究，最終完成了本發(fā)明。
[0026]即，本實(shí)施方式所述多孔質(zhì)玻璃沉積體的制造方法是在使用沉積位置不同的多個(gè)燃燒器在一邊旋轉(zhuǎn)一邊被向上拉升的初始材上沉積娃粉末以制造多孔質(zhì)玻璃沉積體的工序中，將供應(yīng)給纖芯部沉積用燃燒器的玻璃原料流量設(shè)為F1，將供應(yīng)給與纖芯部沉積用燃燒器相鄰的包層部沉積用燃燒器的玻璃原料的總流量設(shè)為F2時(shí)，在氣體條件達(dá)到恒定狀態(tài)之前的沉積初始階段，以在該沉積體的長(zhǎng)度方向的同一位置的玻璃原料流量比F2ZiF1為0.69以上且1.03以下的方式供應(yīng)玻璃原料，從而減少光纖用玻璃母材的未熔殘余。
[0027]如此，例如在VAD法中，在恒定狀態(tài)之前的沉積的初始階段，以位于初始材前端下方的同一位置的玻璃原料流量比F2ZiF1為0.69以上且1.03以下的方式供應(yīng)玻璃原料，從而控制由多個(gè)燃燒器被沉積的煙灰沉積體的內(nèi)部、中間包層部的密度，從而減少煙灰沉積體在圓周方向上的密度分布不均，減少在透明玻璃化時(shí)的沉積初始區(qū)域部分的未熔殘余。[0028]由于各燃燒器的位置、角度各不相同，初始材的旋轉(zhuǎn)軸與各燃燒器的中心軸的交點(diǎn)也不相同，其結(jié)果，同一位置的沉積位置也不同。然而，在沉積過程中，初始材被向上拉升，因此，從中間包層部沉積用燃燒器開始沉積煙灰以覆蓋纖芯部，從最外包層部沉積用燃燒器開始沉積煙灰以覆蓋中間包層部。此時(shí)，由同一燃燒器帶來的母材上的煙灰的沉積位置通過初始材的拉升和旋轉(zhuǎn)而描繪出螺旋狀軌跡的變化。因此，為了使因初始材的拉升和旋轉(zhuǎn)而變化的長(zhǎng)度方向上的同一位置的沉積量、即煙灰沉積體的密度相同，需要考慮各燃燒器的沉積位置與初始材的拉升速度及旋轉(zhuǎn)速度來適當(dāng)?shù)卦O(shè)定各燃燒器的原料流量的變化模式，此時(shí)再對(duì)玻璃原料流量比F2Z^F1進(jìn)行調(diào)整?；谶@樣的考慮，通過適當(dāng)調(diào)整沉積初始區(qū)域的煙灰沉積體密度，能夠減少由未熔殘余造成的不良部的產(chǎn)生，防止成品率下降。
[0029]例如，在制造出的多孔質(zhì)玻璃沉積體中，如圖4所示，在將從初始材下端起到將錐體部分的長(zhǎng)度設(shè)為d時(shí)的d/4處的區(qū)域，以不同的流量向中間包層部沉積用燃燒器供應(yīng)玻璃原料，進(jìn)行比較后，得到圖5所示的結(jié)果。在橫軸表示從初始材下端起到d/4處的區(qū)域的玻璃原料流量KF2ZiF1，在縱軸表示進(jìn)行燒結(jié)處理后的未熔殘余區(qū)域的范圍的從初始材下端起的距離。從圖5可以看出，存在F2A71的值越大,未熔殘余部分越小的傾向。尤其是，當(dāng)F2Z^F1達(dá)到0.69以上時(shí)，未熔殘余區(qū)域的長(zhǎng)度達(dá)到IOOmm以下，該長(zhǎng)度被限制在燒結(jié)后的玻璃母材的錐體形狀部分內(nèi)。另一方面，當(dāng)F2ZiF1達(dá)到1.1以上時(shí)，未熔殘余區(qū)域的長(zhǎng)度又達(dá)到IOOmm以上。因此，為了使未熔殘余區(qū)域的長(zhǎng)度降到IOOmm以下，使玻璃原料流量比F2/F1為0.69以上、1.03以下。
[0030]另外，除了纖芯部沉積用燃燒器及與該燃燒器相鄰的包層部沉積用燃燒器之外，優(yōu)選進(jìn)一步設(shè)置用于在外側(cè)沉積包層部的燃燒器。另外，氣體條件達(dá)到恒定狀態(tài)之前的沉積初始階段是指，將從初始材下端起的錐體部分的長(zhǎng)度設(shè)為d時(shí)，氣體條件到達(dá)恒定狀態(tài)之前的沉積初始階段是沉積直到d/4處的區(qū)域的階段。
[0031]實(shí)施例
[0032]以下就實(shí)施例和比·較例進(jìn)行說明。使用纖芯部沉積用燃燒器、相鄰的中間包層部沉積用燃燒器、以及最外包層部沉積用燃燒器來制造多孔質(zhì)玻璃沉積體，燒結(jié)并進(jìn)行透明玻璃化處理。另外，纖芯部沉積用燃燒器及最外包層部沉積用燃燒器的位置、氣體條件等均完全相同。
[0033](實(shí)施例1)
[0034]從初始材下端起形成錐體區(qū)域的1/4的階段中，使各燃燒器的氣體條件成為以下的設(shè)定值來進(jìn)行沉積。即，向纖芯部沉積用燃燒器供應(yīng)氧氣7.5L/min、氫氣5.0L/min、lS氣
0.4L/min、四氯化娃0.40L/min,向中間包層部沉積用燃燒器供應(yīng)氧氣14L/min、氫氣14L/min、!S氣2.2L/min、四氯化娃0.3L/min,進(jìn)行制造。使拉升速度為1.0mm/min,使初始材的旋轉(zhuǎn)速度為20rpm。在該制造條件下，玻璃原料流量比F2ZiF1為0.75，在0.69以上且1.03以下。其結(jié)果，在燒結(jié)處理后的玻璃棒的狀態(tài)下，從初始材下端起IOmm處的區(qū)域中產(chǎn)生了未熔殘余，但其被限制在錐體區(qū)域內(nèi)，對(duì)外徑大致恒定的直體部沒有影響。
[0035](比較例I)
[0036]向纖芯部沉積用燃燒器供應(yīng)氧氣7.5L/min、氫氣5.0L/min、lS氣0.4L/min、四氯化娃0.40L/min,向中間包層部沉積用燃燒器供應(yīng)氧氣14L/min、氫氣14L/min、lS氣2.2L/min、四氯化娃0.2L/min,進(jìn)行制造。拉升速度為1.0mm/min,初始材的旋轉(zhuǎn)速度為20rpm。在此制造條件下，玻璃原料流量比F2ZiF1為0.5，不到0.69。其結(jié)果，在燒結(jié)處理后的玻璃棒狀態(tài)下，從沉積開始的位置起115_處的區(qū)域中產(chǎn)生了未熔殘余。其長(zhǎng)度延伸到了外徑大致恒定的直體部。
[0037](比較例2)
[0038]向纖芯部沉積用燃燒器中供應(yīng)氧氣7.5L/min、氫氣5.0L/min、lS氣0.4L/min、四氯化娃0.40L/min,向中間包層部沉積用燃燒器供應(yīng)氧氣14L/min、氫氣14L/min、lS氣
2.2L/min、四氯化娃0.40L/min,進(jìn)行制造。拉升速度為1.0mm/min,初始材的旋轉(zhuǎn)速度為20rpm。在此制造條件下，玻璃原料流量比F2A71為1.10，大于1.03。其結(jié)果，在燒結(jié)處理后的玻璃棒狀態(tài)下，從沉積開始位置起115_處的區(qū)域中產(chǎn)生了未熔殘余。其長(zhǎng)度延伸到了外徑大致恒定的直體部。
[0039]如以上所說明的，在氣體條件達(dá)到恒定狀態(tài)之前的沉積初始階段中，通過使煙灰沉積體的長(zhǎng)度方向的同一位置的玻璃原料流量比F2ZiF1為0.69以上且1.03以下，能夠減少沉積初始區(qū)域部分處的未熔殘余不良部的產(chǎn)生，以高成品率來制造光纖用母材。
[0040]以上，使用實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了說明，但本發(fā)明的技術(shù)范圍不限于上述實(shí)施方式所記載的范圍。另外，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)清楚，在上述實(shí)施方式的基礎(chǔ)上可加以增加各種變更或改進(jìn)。此外，由權(quán)利要求的記載可知，這種加以變更或改進(jìn)的實(shí)施方式也包含在本發(fā)明的技術(shù)范圍 內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種光纖用多孔質(zhì)玻璃沉積體的制造方法，其特征在于，在使用沉積位置不同的多個(gè)燃燒器在一邊旋轉(zhuǎn)一邊被向上拉升的初始材上沉積娃粉末以制造多孔質(zhì)玻璃沉積體的工序中，將供應(yīng)給纖芯部沉積用燃燒器的玻璃原料流量設(shè)為F1，將供應(yīng)給與所述纖芯部沉積用燃燒器相鄰的包層部沉積用燃燒器的玻璃原料的總流量設(shè)為F2時(shí)，在氣體條件達(dá)到恒定狀態(tài)之前的沉積初始階段，以在該沉積體的長(zhǎng)度方向的同一位置的玻璃原料流量KF2ZiF1為0.69以上且1.03以下的方式供應(yīng)玻璃原料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光纖用多孔質(zhì)玻璃沉積體的制造方法，其中，除了所述纖芯部沉積用燃燒器及與該燃燒器相鄰的包層部沉積用燃燒器之外，還具有用于在外側(cè)沉積包層部的燃燒器。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光纖用多孔質(zhì)玻璃沉積體的制造方法，其特征在于:將從初始材下端起的錐體部分的長(zhǎng) 度設(shè)為d時(shí)，所述氣體條件達(dá)到恒定狀態(tài)之前的沉積初始階段為對(duì)直到d/4處的區(qū)域進(jìn)行沉積的階段。
【文檔編號(hào)】C03B37/018GK103708720SQ201310449972
【公開日】2014年4月9日 申請(qǐng)日期:2013年9月27日 優(yōu)先權(quán)日:2012年9月28日
【發(fā)明者】浦田佑平 申請(qǐng)人:信越化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社