一種多通道對稱結(jié)構(gòu)純質(zhì)碳化硅膜及其制備的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及膜分離材料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體是一種多通道對稱結(jié)構(gòu)純質(zhì)碳化硅膜及其制備的方法，多通道對稱結(jié)構(gòu)純質(zhì)碳化硅膜組成為純質(zhì)碳化硅，由10-200μm碳化硅顆粒燒結(jié)而成，具有三維空間的連通空隙結(jié)構(gòu)，開孔率在35-65％，過濾表征孔徑范圍在1-20微米間；膜材為管狀多通道結(jié)構(gòu)，通過粘結(jié)劑作為碳化硅前驅(qū)體裂解反應(yīng)形成新的碳化硅而燒結(jié)結(jié)合，燒結(jié)溫度在900-1500℃。所制得的碳化硅膜具有純度高、孔隙率高、強(qiáng)度大、通量大、使用壽命長的特點(diǎn)，制備方法具有能耗低、原料易得、成型容易、適合工業(yè)定制、滿足規(guī)?；a(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】一種多通道對稱結(jié)構(gòu)純質(zhì)碳化硅膜及其制備的方法
所屬【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明專利涉及膜分離材料【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及無機(jī)膜分離材料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體為一種多通道對稱結(jié)構(gòu)純質(zhì)碳化硅膜及其制備的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]膜分離技術(shù)是一門新興的多學(xué)科交叉的高新技術(shù)，膜的材料涉及高分子化學(xué)和無機(jī)化學(xué)、膜的制備、分離特征、傳遞過程涉及流體力學(xué)、熱力學(xué)、化工動力學(xué)，過程設(shè)計(jì)等等多方面學(xué)科。膜分離技術(shù)的應(yīng)用涉及到各個(gè)行業(yè)，應(yīng)用范圍廣、產(chǎn)業(yè)關(guān)聯(lián)度大。與其他分離技術(shù)比較，它具有高效、節(jié)能、過程易控制、操作方便、環(huán)境友好、便于放大、占地小、易與其他技術(shù)集成等優(yōu)點(diǎn)。在當(dāng)今世界上能源短缺、水資源匱乏和環(huán)境污染日益嚴(yán)重的情況下，膜技術(shù)更得到世界各國的高度重視，已成為推動國家支柱產(chǎn)業(yè)發(fā)展、改善人類生存環(huán)境、提高人們生活質(zhì)量的共性技術(shù)。
[0003]現(xiàn)有的膜分離材料主要分為有機(jī)膜和無機(jī)膜兩大類，其中有機(jī)膜采用有機(jī)聚合物制成，受限于材料的性質(zhì)，具有通量小、壽命短、易污染、易老化、易破損、難反沖、預(yù)處理要求高等缺點(diǎn)；而無機(jī)膜由無機(jī)材料構(gòu)成，具有有機(jī)膜無法比擬的強(qiáng)度和穩(wěn)定性，尤其耐高溫、耐污染、使用壽命長，是目前膜材料開發(fā)的熱點(diǎn)。目前無機(jī)膜種類較少，僅有氧化物燒結(jié)的陶瓷膜、金屬粉末燒結(jié)的金屬膜等不多的幾種，限制了無機(jī)膜的應(yīng)用，也不能滿足日益復(fù)雜的膜分離市場需求。
[0004]碳化硅膜作為一種新的膜分離材料日益受到研究人員的重視，基于碳化硅膜具有的優(yōu)良性質(zhì)，可應(yīng)用在各種苛刻的環(huán)境條件下，目前市場應(yīng)用研究主要集中在高溫氣體的凈化上，而符合液體體系過濾的碳化硅膜研究較少。專利CN102659446B和CN102659447B提出的純質(zhì)碳化硅膜管及過濾層的專利，主要利用粗顆粒碳化硅、氧化硅或硅粉作為基本材料，利用高分子材料作為結(jié)合劑，混合配料，利用冷等靜壓包套壓制支撐體，在1500-2400°C高溫下，通過氧化硅或硅粉與有機(jī)物分解形成的碳源反應(yīng)生成新的碳化硅，將粗碳化硅顆粒燒結(jié)在一起，形成純質(zhì)碳化硅膜管和過濾層。以上方法存在燒結(jié)溫度高、能耗高、工藝控制難度大等問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有無機(jī)膜分離材料品種少的情況，提供一種成型容易、生產(chǎn)成本低的多通道對稱結(jié)構(gòu)純質(zhì)碳化硅膜，為管狀多通道結(jié)構(gòu)，膜管可以是圓形也可以是方形或正六邊形，通道個(gè)數(shù)在7-3000個(gè)間，顯著增大單位膜面積、增強(qiáng)膜管強(qiáng)度，產(chǎn)品多樣化，能夠滿足不同場合下的設(shè)計(jì)要求。
[0006]本發(fā)明要解決的另一個(gè)問題是:避免現(xiàn)有碳化硅過濾材料純度低、耐腐蝕性不強(qiáng)、機(jī)械強(qiáng)度不夠、單位過濾面積小的問題，提供一種碳化硅成分在99wt%以上、孔隙率高、強(qiáng)度大、通量大、使用壽命長的碳化硅膜。
[0007]本發(fā)明還要解決的一個(gè)問題是:改善現(xiàn)有純質(zhì)碳化硅膜燒結(jié)溫度高、設(shè)備要求高、能耗大、成本高的問題，提供一種燒結(jié)溫度在900-1500°C、原料易得、配制簡單、成型容易、生產(chǎn)成本低、適合工業(yè)定制、滿足規(guī)?；a(chǎn)的多通道對稱結(jié)構(gòu)碳化硅膜的制備方法。
[0008]為解決碳化硅膜材料制備過程中存在的技術(shù)問題，本發(fā)明技術(shù)方案如下:
[0009]一種多通道對稱結(jié)構(gòu)純質(zhì)碳化硅膜及其制備的方法，多通道對稱結(jié)構(gòu)純質(zhì)碳化硅膜所使用的原料包括碳化硅顆粒、粘結(jié)劑、造孔劑、固化劑、分散劑和溶劑，其中:碳化硅顆?？梢允莂 -SiC顆粒或β -SiC微粉，顆粒粒徑范圍在10-200 μ m，對應(yīng)形成膜表征過濾孔徑為1-20 μ m，采用孔徑集中度好的碳化硅顆粒，可以形成表征孔徑集中度在80%以上的碳化硅膜；粘結(jié)劑為有機(jī)硅聚合物，具體包括聚碳硅烷、聚硅氮烷、聚硅氧烷、硅油、聚二甲基硅烷的一種或一種以上，該粘結(jié)劑所起的粘結(jié)作用體現(xiàn)在常溫定型和高溫?zé)Y(jié)鏈接上，作用是作為碳化硅前驅(qū)體，在高溫下與碳源反應(yīng)生成新的碳化硅，從而實(shí)現(xiàn)碳化硅顆粒間的同組分的連接；造孔劑為羧甲基纖維素、淀粉、酵母粉、有機(jī)聚合物微球的一種或一種以上，通過控制造孔劑的添加量可調(diào)節(jié)碳化硅膜的孔隙率；固化劑為羧烷基酰胺、酚醛樹脂、環(huán)氧樹脂、石油焦的一種或一種以上，作用是在擠出成型時(shí)有助于增強(qiáng)胚體的機(jī)械強(qiáng)度；分散劑為聚乙烯亞胺、四甲基氫氧化銨的一種或一種以上，作用是增強(qiáng)碳化硅粉漿料的均勻度，有助于增加多通道對稱結(jié)構(gòu)碳化硅膜的過濾精度；溶劑主要為乙醇、甲苯或水。
[0010]通過以上原料的組合，配合燒結(jié)工藝，可實(shí)現(xiàn)過濾孔徑的可控、過濾精度高、孔隙率高、抗壓強(qiáng)度大、耐腐蝕、抗污染的碳化硅膜，制備方法步驟如下:
[0011]⑴配料
[0012]將10-200 μ m范圍內(nèi)的碳化硅顆粒、粘結(jié)劑、造孔劑、固化劑和分散劑按照質(zhì)量百分比為(90wt%-65wt%): (20wt % -5wt %): (30wt% -1Owt % ): (lwt% -5wt% ): (0.2wt%-0.8wt%)，準(zhǔn)確配方準(zhǔn)確稱量，加入到盛有溶劑的容器內(nèi)，其中碳化硅顆粒、粘結(jié)劑、造孔齊U、固化劑、分散劑總質(zhì)量之和為100%，溶劑含量占混合物總量的10-40% ;配料后的漿料經(jīng)混料機(jī)機(jī)械攪拌20-60min,然后再進(jìn)入練泥機(jī)內(nèi)擠壓混煉20-60min,形成混合更加均勻并有良好塑性的漿料泥。
[0013](2)擠出成型
[0014]根據(jù)設(shè)計(jì)要求加工一定形狀的多通道擠出模具，安裝在擠出機(jī)機(jī)頭處，將上述漿料泥加入擠出機(jī)料倉內(nèi)，然后通過擠出機(jī)擠出設(shè)計(jì)形狀的多通道膜胚體，控制擠出壓力小于20MPa，擠出速度小于50mm / s，擠出機(jī)出口處設(shè)置紅外快速干燥器，使胚體快速定型得到預(yù)制多通道膜胚體；多通道膜胚體通過自然晾干或烘箱烘干的方式進(jìn)一步定型，自然晾干時(shí)間在2-48小時(shí)；烘箱烘干時(shí)間1-10小時(shí)，烘箱溫度控制在20-50°C。
[0015](3)燒結(jié)
[0016]將預(yù)制多通道膜胚體在真空、氮?dú)?、或惰性氣體的保護(hù)氣氛下，燒結(jié)，升溫速率為3-10°C / min，首先升溫至150-300°C，保溫20_120min，進(jìn)行脫膠工序；然后再以3_10°C /min升溫速率升溫至900-1500°C，保溫20-180min，進(jìn)行燒結(jié)工序；然后再以1_10°C / min的降溫速率，溫度降至300-500°C，保溫30-60min，最后隨爐自然冷卻至室溫；得到多通道對稱結(jié)構(gòu)純質(zhì)碳化娃膜。
[0017]作為優(yōu)選，一種多通道對稱結(jié)構(gòu)純質(zhì)碳化硅膜及其制備的方法，所述的碳化硅膜組成為純質(zhì)碳化娃，膜表征孔徑值在1-20 μ m間，由10-200 μ m間的碳化娃顆粒通過粘結(jié)劑燒結(jié)而成，膜孔隙率在35-65%間，具有三維方向連通的孔隙結(jié)構(gòu)。[0018]作為優(yōu)選，一種多通道對稱結(jié)構(gòu)純質(zhì)碳化硅膜及其制備的方法，所述的碳化硅膜外形為管狀多通道結(jié)構(gòu)，可以是圓管狀或方管狀或六邊形管狀，通道形狀可以是圓形或方形或六邊形，膜材外徑或邊長在10-500mm間，長度在100-2000mm間，單根膜通道個(gè)數(shù)在7-3000個(gè)間，膜壁厚在0.05-10mm間，單根膜有效過濾面積在0.1-50m2間。
[0019]作為優(yōu)選，一種多通道對稱結(jié)構(gòu)純質(zhì)碳化硅膜及其制備的方法，所述的碳化硅膜為對稱結(jié)構(gòu)，膜表征過濾孔徑在1-20微米間，作為優(yōu)選膜表征過濾孔徑可選為I微米、3微米、5微米、10微米、20微米，過濾孔徑集中度在80%以上。
[0020]作為優(yōu)選，一種多通道對稱結(jié)構(gòu)純質(zhì)碳化硅膜及其制備的方法，所述的碳化硅膜多通道的結(jié)構(gòu)是由多通道模具機(jī)頭，通過擠出機(jī)擠出來實(shí)現(xiàn)，為防止剛擠出的胚體塌陷變形，設(shè)置了紅外烘干裝置進(jìn)行快速定型；為防止胚體在干燥環(huán)節(jié)開裂和變形，采用了自然晾干或內(nèi)外溫差小的熱烘干。
[0021]作為優(yōu)選，一種多通道對稱結(jié)構(gòu)純質(zhì)碳化硅膜及其制備的方法，所述的碳化硅膜碳化硅含量在99wt%以上，膜內(nèi)部碳化硅晶體結(jié)合是通過粘結(jié)劑(聚碳硅烷、聚硅氮烷、聚硅氧烷、硅油、聚二甲基硅烷的一種或一種以上)作為碳化硅前驅(qū)體裂解反應(yīng)形成的新碳化硅而燒結(jié)結(jié)合，不存在粘土或其他氧化物結(jié)合相。
[0022]作為優(yōu)選，一種多通道對稱結(jié)構(gòu)純質(zhì)碳化硅膜及其制備的方法，其特征在于:多通道對稱結(jié)構(gòu)純質(zhì)碳化硅膜燒結(jié)爐燒結(jié)最高溫度在900-1500°C間，燒結(jié)時(shí)間在20-180min間。
[0023]本發(fā)明的一種多通道對稱結(jié)構(gòu)純質(zhì)碳化硅膜及其制備方法的技術(shù)方案有如下的有益效果:
[0024]1.本發(fā)明所述的多通道對稱結(jié)構(gòu)純質(zhì)碳化硅膜具有單一的碳化硅組成，可充分體現(xiàn)碳化硅材料在膜分離上的各種特性，產(chǎn)生高通量、耐污染、耐腐蝕的特點(diǎn)，尤其在氧化物結(jié)合碳化硅過濾材料不適宜使用的還原氣氛及高堿、高氯腐蝕環(huán)境下，穩(wěn)定性良好，確保材料長使用壽命。
[0025]2.本發(fā)明所述的多通道對稱結(jié)構(gòu)純質(zhì)碳化硅膜為管狀多通道結(jié)構(gòu)，在滿足強(qiáng)度要求的情況下能夠顯著增大膜材尺寸和有效過濾面積，能夠增大過濾效率、減少膜殼及密封數(shù)量、優(yōu)化過濾流體分布、減少工程占地，顯著降低投資和使用成本。
[0026]3.本發(fā)明所述的多通道對稱結(jié)構(gòu)純質(zhì)碳化硅膜為對稱結(jié)構(gòu)，不設(shè)過濾層，膜表征過濾孔徑在1-20微米間，膜層不會脫落，且耐受IOMPa以內(nèi)的反沖壓力，有效應(yīng)對水錘效應(yīng)，可應(yīng)用在錯(cuò)流過濾、死端過濾、半死端過濾以及動態(tài)膜過濾工藝上，或者作為非對稱結(jié)構(gòu)膜的基材，應(yīng)用范圍更加廣泛。
[0027]4.本發(fā)明所述的多通道對稱結(jié)構(gòu)純質(zhì)碳化硅膜的孔隙率在35-65%，由三維空間連通的均勻孔徑構(gòu)成，保證了過濾介質(zhì)在更加廣泛的空間擴(kuò)散流動，減少過濾阻力，能顯著提升反沖清洗效果，從而增大過濾通量和穩(wěn)定性。
[0028]5.本發(fā)明所述的多通道對稱結(jié)構(gòu)純質(zhì)碳化硅膜制備方法采用有機(jī)硅聚合物作為碳化硅前驅(qū)體，在較低溫度下反應(yīng)生成新的碳化硅結(jié)合原始碳化硅顆粒，保證了膜材質(zhì)為純碳化硅；相對于其他反應(yīng)燒結(jié)和重結(jié)晶燒結(jié)，將燒結(jié)溫度從2000°C以上降低到1500°C以內(nèi)，從而降低生產(chǎn)能耗和操作要求，對燒結(jié)爐的要求也顯著降低，能夠降低投資和運(yùn)行成本。[0029]6.本發(fā)明所述的多通道對稱結(jié)構(gòu)純質(zhì)碳化硅膜制備方法工藝控制靈活，可根據(jù)需要設(shè)計(jì)不同規(guī)格的產(chǎn)品，生產(chǎn)周期短，成本低，易于實(shí)現(xiàn)，能夠保障產(chǎn)品性能。
[0030]7.本發(fā)明所述的多通道對稱結(jié)構(gòu)純質(zhì)碳化硅膜應(yīng)用領(lǐng)域廣，可用于化工、生物發(fā)酵、造紙、食品飲料、礦物加工等行業(yè)特種分離，也可以用于自來水凈化、污水提標(biāo)改造、廢水處理及回收有用物質(zhì)、中水回用等環(huán)節(jié)，還可應(yīng)用在汽車尾氣凈化、煤化工粗煤氣過濾、高溫?zé)煔馓幚淼葰怏w凈化。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0031]圖1多通道對稱結(jié)構(gòu)純質(zhì)碳化硅膜尺寸圖，附圖標(biāo)記說明:碳化硅膜體1、通道2。
[0032]圖2多通道對稱結(jié)構(gòu)純質(zhì)碳化硅膜內(nèi)部結(jié)構(gòu)
【具體實(shí)施方式】:
[0033]下面結(jié)合實(shí)例進(jìn)一步說明本發(fā)明，但并不是本
【發(fā)明內(nèi)容】
范圍的任何限制。
[0034]實(shí)施例1
[0035]將50-100 μ m碳化硅顆粒、聚硅氧烷、羧甲基纖維素、酚醛樹脂、聚乙烯亞胺按質(zhì)量百分比例為65: 12: 19.5: 3: 0.5共混于甲苯中，甲苯含量占總量的30wt%，經(jīng)機(jī)械攪拌后球磨0.5小時(shí)得濃稠漿料，然后再進(jìn)入練泥機(jī)內(nèi)擠壓混煉30min，形成混合更加均勻并有良好塑性的漿料泥。將上述漿料泥裝入擠出機(jī)內(nèi)，擠出機(jī)機(jī)頭采用外圓內(nèi)圓31孔多通道模具，控制擠出壓力5MPa，擠出速度IOmm / S，擠出機(jī)出口處采用紅外烘干裝置快速烘干定型，采用耐高溫石墨托盤承接胚體，控制胚體擠出長度為500_ ;初步成型的胚體轉(zhuǎn)移至烘房烘干進(jìn)一步定型，烘房溫度40°C，烘干時(shí)間5小時(shí)。
[0036]將烘干后的胚體在氣壓為0.05Pa的真空爐內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)，升溫速率為4°C / min，首先升溫至220°C，保溫30min ;然后再以6°C / min升溫速率升溫至1100攝氏度，保溫60min ；然后再以5°C / min的降溫速率，溫度降至350°C，保溫30min，最后隨爐自然冷卻至室溫；得到多通道對稱結(jié)構(gòu)純質(zhì)碳化硅膜。
[0037]如圖1所示，該多通道對稱結(jié)構(gòu)純質(zhì)碳化硅膜為圓管狀膜材，通道形狀為圓形，通道數(shù)量為31個(gè)，單膜有效過濾面積為0.15平方米，爆破強(qiáng)度18MPa，實(shí)現(xiàn)了增大過濾面積和膜材強(qiáng)度的目的。
[0038]如圖2所示，多通道對稱結(jié)構(gòu)純質(zhì)碳化硅膜顆粒通過新生成的碳化硅結(jié)合緊密，孔隙呈立體三維結(jié)構(gòu)連通，分布均勻，為對稱型過濾層，可確保膜孔隙率高、過濾壓降小、通量大的要求；得到膜表征過濾孔徑為3 μ m，孔隙率為45%，純水過濾通量為57000L.m_2.F1.bar 1O
[0039]實(shí)施例2
[0040]與實(shí)施例1不同之處在于:
[0041]原料采用20-50微米碳化硅顆粒、聚碳硅烷、酵母粉、羧烷基酰胺、四甲基氫氧化銨按質(zhì)量百分比例為70: 10: 15.5: 4: 0.5共混于乙醇中，乙醇含量占總量的20wt%，然后再進(jìn)入練泥機(jī)內(nèi)擠壓混煉30min，形成混合更加均勻并有良好塑性的漿料泥。將上述漿料泥裝入擠出機(jī)內(nèi)，擠出機(jī)機(jī)頭采用外圓內(nèi)圓31孔多通道模具，控制擠出壓力6MPa，擠出速度5_ / s,擠出長度為1013mm ;初步成型的胚體轉(zhuǎn)移至烘房烘干進(jìn)一步定型,烘房溫度35°C，烘干時(shí)間6小時(shí)。
[0042]將烘干后的胚體在0.05Pa的真空爐內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)，升溫速率為3.5°C / min,首先升溫至200°C，保溫30min ;然后再以5°C / min升溫速率升溫至1000攝氏度，保溫120min ;然后再以5°C / min的降溫速率，溫度降至400°C，保溫30min，最后隨爐自然冷卻至室溫；得到多通道對稱結(jié)構(gòu)純質(zhì)碳化硅膜。
[0043]如圖1所示，該多通道對稱結(jié)構(gòu)純質(zhì)碳化硅膜為圓管狀膜材，通道形狀為圓形，通道數(shù)量為31個(gè)，單膜有效過濾面積為0.33平方米，爆破強(qiáng)度llMPa，實(shí)現(xiàn)了增大過濾面積和膜材強(qiáng)度的目的。
[0044]如圖2所示，多通道對稱結(jié)構(gòu)純質(zhì)碳化硅膜顆粒通過新生成的碳化硅結(jié)合緊密，孔隙呈立體三維結(jié)構(gòu)連通，分布均勻，為對稱型過濾層，可確保膜孔隙率高、過濾壓降小、通量大的要求；得到膜表征過濾孔徑為I μ m,孔隙率為42%，純水過濾通量為51000L.m_2.F1.bar 1O
[0045]實(shí)施例3
[0046]與實(shí)施例1不同之處在于:
[0047]原料采用150-200微米碳化硅顆粒、聚硅氮烷、淀粉、羧烷基酰胺、四甲基氫氧化銨按質(zhì)量百分比例為80: 8: 10: 1.8: 0.2共混于乙醇中，乙醇含量占總量的25wt%，然后再進(jìn)入練泥機(jī)內(nèi)擠壓混煉30min，形成混合更加均勻并有良好塑性的漿料泥。將上述漿料泥裝入擠出機(jī)內(nèi)，擠出機(jī)機(jī)頭采用外圓內(nèi)方1035孔多通道模具，控制擠出壓力8MPa，擠出速度2mm / s,擠出長度為500mm ;初步成型的胚體轉(zhuǎn)移至烘房烘干進(jìn)一步定型,烘房溫度35°C，烘干時(shí)間10小時(shí)。
[0048]將烘干后的胚體在氮?dú)鈿夥盏恼婵諣t內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)，升溫速率為3°C / min，首先升溫至280°C，保溫50min ;然后再以4°C / min升溫速率升溫至1300攝氏度，保溫150min ;然后再以5°C / min的降溫速率，溫度降至450°C，保溫30min，最后隨爐自然冷卻至室溫；得到多通道對稱結(jié)構(gòu)純質(zhì)碳化硅膜。
[0049]該多通道對稱結(jié)構(gòu)純質(zhì)碳化硅膜為圓管狀膜材，通道形狀為方形，通道數(shù)量為1035個(gè)，單膜有效過濾面積為5平方米，爆破強(qiáng)度lOMPa，實(shí)現(xiàn)了增大過濾面積和膜材強(qiáng)度的目的。
[0050]如圖2.所示，多通道對稱結(jié)構(gòu)純質(zhì)碳化硅膜顆粒通過新生成的碳化硅結(jié)合緊密，孔隙呈立體三維結(jié)構(gòu)連通，分布均勻，為對稱型過濾層，可確保膜孔隙率高、過濾壓降小、通量大的要求；得到膜表征過濾孔徑為20μπι，孔隙率為58%，純水過濾通量為89000L.m_2.H、bar、
[0051]以上所述，僅為本發(fā)明專利較佳實(shí)施例而已，不能依次限定本發(fā)明實(shí)施的范圍，gp依本發(fā)明專利范圍及說明書內(nèi)容所著的等效變化及修飾，皆應(yīng)屬于本發(fā)明涵蓋的范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種多通道對稱結(jié)構(gòu)純質(zhì)碳化硅膜及其制備的方法，其特征在于:多通道對稱結(jié)構(gòu)碳化硅膜的組成為純質(zhì)碳化硅顆粒，膜材由10-200 μ m碳化硅顆粒反應(yīng)燒結(jié)而成，具有三維空間的連通空隙結(jié)構(gòu)，開孔率在35-65%，過濾表征孔徑范圍在1-20微米間；膜材為管狀多通道結(jié)構(gòu)，可以是圓管狀或方管狀或六邊形管狀，通道形狀可以是圓形或方形或六邊形。 所述的多通道對稱結(jié)構(gòu)碳化硅膜的制備方法，將10-200微米碳化硅顆粒作為主要材料，粘結(jié)劑、造孔劑、固化劑、分散劑作為輔助材料，加有機(jī)溶劑混合配成漿料，利用固定形狀的模具擠出成型，經(jīng)燒結(jié)得到多通道對稱結(jié)構(gòu)碳化硅膜，具體實(shí)施步驟如下: (1)配料 將10-200 μ m碳化硅顆粒、粘結(jié)劑、造孔劑、固化劑、分散劑和溶劑按照質(zhì)量百分比為(85wt% -55wt%): (20wt % -5wt % ): (35wt% -1Owt % ): (lwt% -5wt% ): (0.2wt % -0.8wt % ): (10wt% -30wt% )混合,經(jīng)混料機(jī)機(jī)械攪拌20-60min,然后再進(jìn)入練泥機(jī)內(nèi)擠壓混煉20-60min，形成混合更加均勻并有良好塑性的漿料泥。 (2)擠出成型 根據(jù)設(shè)計(jì)要求加工一定形狀的多通道模具，安裝在擠出機(jī)機(jī)頭處，將上述漿料加入擠出機(jī)料倉內(nèi)，然后擠出設(shè)計(jì)形狀的多通道膜胚體，擠出機(jī)出口處設(shè)置紅外快速干燥器，使胚體快速定型得到預(yù)制多通道膜胚體，預(yù)制胚體再自然晾干或烘干進(jìn)一步定型。 (3)燒結(jié) 將成型預(yù)制多通道膜胚體在真空、氮?dú)?、或惰性氣體的保護(hù)氣氛下，燒結(jié)，升溫速率為3-100C / min，首先升溫至150-300°C，保溫20_120min ;然后再以3_10°C / min升溫速率升溫至900-1500攝氏度，保溫20-180min ;然后再以1_10°C / min的降溫速率，溫度降至300-500°C，保溫30-60min，最后隨爐自然冷卻至室溫；得到多通道對稱結(jié)構(gòu)純質(zhì)碳化硅膜。` 碳化硅顆粒表征粒徑在10-200μπι間；粘結(jié)劑包括聚碳硅烷、聚硅氮烷、聚硅氧烷、硅油、聚二甲基硅烷的一種或一種以上；造孔劑為羧甲基纖維素、淀粉、酵母粉、有機(jī)聚合物微球的一種或一種以上；固化劑為羧烷基酰胺、酚醛樹脂、環(huán)氧樹脂、石油焦的一種或一種以上；分散劑為聚乙烯亞胺、四甲基氫氧化銨的一種或一種以上；溶劑主要為乙醇、甲苯或水。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多通道對稱結(jié)構(gòu)純質(zhì)碳化硅膜及其制備的方法，其特征在于:多通道對稱結(jié)構(gòu)純質(zhì)碳化硅膜是一種對稱結(jié)構(gòu)的碳化硅分離膜，過濾孔徑可控至在1-20 μ m范圍內(nèi)，可直接過濾分離目標(biāo)物質(zhì)，或作為非對稱結(jié)構(gòu)的碳化硅膜支撐體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多通道對稱結(jié)構(gòu)純質(zhì)碳化硅膜及其制備的方法，其特征在于:多通道對稱結(jié)構(gòu)純質(zhì)碳化硅膜為管狀多通道結(jié)構(gòu)，可以是圓管狀或方管狀或六邊形管狀，通道形狀可以是圓形或方形或六邊形，膜材外徑在10-500mm，長度在100-2000mm，通道個(gè)數(shù)為7-3000個(gè)，壁厚在0.l-10mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多通道對稱結(jié)構(gòu)純質(zhì)碳化硅膜及其制備的方法，其特征在于:多通道對稱結(jié)構(gòu)純質(zhì)碳化硅膜碳化硅含量在99wt%以上，材料內(nèi)部碳化硅晶體結(jié)合是通過粘結(jié)劑(聚碳硅烷、聚硅氮烷、聚硅氧烷、硅油、聚二甲基硅烷的一種或一種以上)作為碳化硅前驅(qū)體裂解反應(yīng)形成新的碳化硅而燒結(jié)結(jié)合。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多通道對稱結(jié)構(gòu)純質(zhì)碳化硅膜及其制備的方法，其特征在于:多通道對稱結(jié)構(gòu)純質(zhì)碳化硅膜燒結(jié)爐燒結(jié)溫度為900-1500攝氏度，時(shí)間20-180m in ；
【文檔編號】C04B38/06GK103721577SQ201310717880
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2013年12月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月17日
【發(fā)明者】張?jiān)骑w 申請人:杭州創(chuàng)享環(huán)境技術(shù)有限公司