一種六方晶系鍶鐵氧體材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種六方晶系鍶鐵氧體材料及其制備方法，該鐵氧體材料的組成分子結(jié)構(gòu)為Sr1-xAx[Fe12-yMyTa1-y]zO19,其中，A為La或Pr中一種或兩種比例組合,M為選自Ni、Co、Mg、Al、Ga中的一種或者幾種；0.0≤x≤0.43，1.0≤y≤2.0，0.0≤z≤0.5。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了較高溫度燒結(jié)時(shí)內(nèi)稟矯頑力變化小，剩余磁通密度大幅提高，角型比任然保持在80%以上，制得的永磁鐵氧體性能優(yōu)異，Br≥4500Gs,Hcj≥5400Oe，且成本低，經(jīng)久耐用，應(yīng)用前景廣闊，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種六方晶系鍶鐵氧體材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鐵氧體材料及其制備方法，具體的說涉及一種六方晶系鍶鐵氧體材料及其制備方法。
技術(shù)背景
[0002]六方晶系鐵氧體是目前應(yīng)用型鐵磁材料與器件中的具有典型代表性、應(yīng)用廣泛的一類材料，它被廣泛地用于永磁電機(jī)、磁選設(shè)備及各類電子器件。由于其價(jià)廉，提升或調(diào)控其電磁性能以滿足不同應(yīng)用場合的性能要求已是目前研究六角晶型鐵氧體材料的熱點(diǎn)之一。其中具有M型磁鉛石結(jié)構(gòu)的鍶鐵氧體(SrFe12O19)被廣泛應(yīng)用。目前對于M型鍶鐵氧體磁體主要著眼于使鐵氧體晶粒的粒徑接近單疇粒徑，使鐵氧體晶粒在磁各向異性方向排列以及進(jìn)行高密度化方面，一直進(jìn)行高性能化的努力。這種努力的結(jié)果是M型鍶鐵氧體磁體的磁性能已接近其上限，難以期望磁性能得到飛躍性提高。因此進(jìn)一步開發(fā)創(chuàng)新永磁鐵氧體，推動(dòng)磁體磁性能的高性能化，以滿足不同應(yīng)用場合性能要求已成為目前永磁材料研究的重點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種高性能六方晶系鍶鐵氧體材料及其制備方法，實(shí)現(xiàn)較高溫度燒結(jié)時(shí)內(nèi)稟矯頑力變化小，剩余磁通密度大幅提高。
[0004]為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
一種六方晶系鍶鐵氧體材料，其組成分子結(jié)構(gòu)為SivxAx [Fe12_yMyV2.5_y] z019,其中，A為La或Pr中一種或兩種比例組合，M為選自N1、Co、Mg、Al、Ga中的一種或者幾種；
0.0 ≤ X ≤ 0.43，1.0 ≤ y ≤ 2.0，0.0 ≤ z ≤ 0.5。
[0005]一種六方晶系鍶鐵氧體材料的制備方法，包括以下步驟:
(1)配料混合
以碳酸鍶、鐵紅、五氧化二釩作為原料基本成分，根據(jù)上述分子結(jié)構(gòu)計(jì)算稱量含有所需元素的原料，將上述稱量好的粉末放入球磨機(jī)進(jìn)行濕法球磨，球磨時(shí)間控制在60-80小時(shí)，球磨后的混合物料平均粒度不大于0.45 μ m ;
(2)預(yù)燒
待球磨完成后，將料漿烘干，然后將料漿在氧氣含量60-80%、氟氣含量10-30%的混合氣體氣氛下進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為1200-140(TC，保溫時(shí)間為0.5-1小時(shí)，得到預(yù)燒料顆粒；
(3)粗粉碎
待預(yù)燒結(jié)束后，將上述預(yù)燒料顆粒加入破碎機(jī)進(jìn)行粗粉碎，過200-300目的細(xì)篩；得預(yù)燒料粗粉；
(4)球磨
上述預(yù)燒料粗粉中加入一定量的二次添加劑，混合均勻，將所得混合物進(jìn)行濕法球磨，研磨時(shí)間控制在40-50小時(shí)，PH值控制在8.0-9.5 ；(5)成型
球磨后的料漿料漿自然沉淀，然后將料裝注入模具，在磁場強(qiáng)度不低于120000e的條件下加壓成型，保壓時(shí)間控制在100-150s，壓力控制在80-90MPa ；
(6)燒結(jié)
將成型生坯在氧氣含量大于90%氛圍下進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1150-1250°C，燒結(jié)時(shí)間為1.0-3.0小時(shí)。
[0006]所述的配料混合工序中，還包含有一次添加劑SiO2和H3BO3，其添加比例為:Si02:
0.5—1.0wt%，H3BO3:0.05-0.5wt%。
[0007]所述的二次添加劑包括CaCO3> Pr6O11, Cr203、Al2O3.2Si02.2H20、CaB2O3,其添加比例為:CaCO30.1-3.3wt%, Pr6O1:0.0-4.31wt%, Cr2O3:0.02-4.llwt%, Al2O3.2Si02.2H20:0.02-1.57wt%, CaB2O3:0.02-2.65wt%。
[0008]本發(fā)明的有益效果:
本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了較高溫度燒結(jié)時(shí)內(nèi)稟矯頑力變化小，剩余磁通密度大幅提高，角型比任然保持在80%以上，制得的永磁鐵氧體性能優(yōu)異，Br ^ 4500Gs, Hcj ^ 5400 0e，且成本低，經(jīng)久耐用，應(yīng)用前景廣闊，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
[0009]【具體實(shí)施方式】:
實(shí)施例1
依照分子式(SrO) 0.68 [La2O3] 0.34 (Fe2O3) 4.95 (CoO) L 2 (V2O5) 0.n 混料,碳酸銀 69.74g、氧化鑭156.24g、鐵紅1131.56g、四氧化`三鈷142.46g,五氧化二釩52g,同時(shí)添加SiO2 12g, H3BO35g，在球磨機(jī)中添加酒精800ml，球磨后保證粒度低于0.45Mm，取出料漿，將1300g料漿烘干后在氧氣含量70%、氟氣含量30%的混合氣體氣氛下進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為1350°C，保溫時(shí)間為0.5小時(shí)，得到預(yù)燒料顆粒，然后粗粉碎過200目篩，得預(yù)燒料粗粉；
稱取上述粗粉 1000g,并添加 CaC036g、Pr60n30g、Cr2032g、Al2O3.2Si02.2H20 5g、CaB2034g, 一并加入行星球磨機(jī)并添加酒精溶劑900毫升，時(shí)間設(shè)定45小時(shí)，PH值控制在9.5，取出料漿自然沉淀，在磁場120000e、保壓時(shí)間100s、壓力90MP條件，壓制成直徑135mm,厚度12mm的樣塊，在推板窯內(nèi)燒結(jié)，速度為20分鐘一車，溫度調(diào)節(jié)在1250°C，燒結(jié)時(shí)間為1.0小時(shí)，將冷卻后的樣塊切成的立方塊，測試后的磁性能達(dá)到:Br:4555Gs, Hcb:42870e, Hcj:56170e, BHmax:4.99MG0e。
[0010]實(shí)施例2:
依照分子式(SrO) 0.78 [La2O3] 0.84 (Fe2O3) 4.85 (CoO) L 3 (V2O5) 0.12 混料,碳酸銀 79.84g、氧化鑭106.24g、鐵紅1241.56g、四氧化三鈷131.46g，五氧化二釩31g，同時(shí)添加Si02 10g, H3B034g,在球磨機(jī)中添加酒精800ml，球磨后保證粒度低于0.45Mm，取出料漿，將1300g料漿烘干后在氧氣含量80%、氟氣含量20%的混合氣體氣氛下進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為1300°C，保溫時(shí)間為I小時(shí)，得到預(yù)燒料顆粒；然后粗粉碎過200目篩，得預(yù)燒料粗粉；
稱取上述粗粉 1000g,并添加 CaCO3 10g、Pr6O11 15g、Cr2O3 3g、Al2O3.2Si02.2H2010g、CaB2O3 8g, 一并加入行星球磨機(jī)并添加酒精溶劑900毫升，時(shí)間設(shè)定45小時(shí)，PH值控制在8.3，取出料漿自然沉淀，在磁場120000e、保壓時(shí)間100s、壓力90MP條件，壓制成直徑135mm，厚度12mm的樣塊，在推板窯內(nèi)燒結(jié)，速度為20分鐘一車，溫度調(diào)節(jié)在1250°C，燒結(jié)時(shí)間為1.0小時(shí)，將冷卻后的樣塊切成的立方塊，測試后的磁性能達(dá)到:Br:4576Gs, Hcb:43230e, Hcj:5832 Oe, BHmax:5.08MG0e。
[0011]對比實(shí)施例:
依照分子式(SrO) 0.43 [La2O3] 0.48 (Fe2O3) 4.75 (CoO) 0.6 (V2O5) 0.42 混料,碳酸銀 30.54g、氧化鑭52.77g、鐵紅1175g、四氧化三鈷42.5g，五氧化二釩7g，同時(shí)添加Si02 10g、H3B03 4g,在球磨機(jī)中添加酒精800ml，球磨后保證粒度低于0.45Mm，取出料漿，將1300g料漿烘干后在氧氣含量70%、氟氣含量30%的混合氣體氣氛下進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為1300°C，保溫時(shí)間為I小時(shí)，得到預(yù)燒料顆粒；然后粗粉碎過200目篩，得預(yù)燒料粗粉；
稱取上述粗粉 1000g,并添加 CaCO3 10g、Pr60n15g、Cr2O3 3g、Al2O3.2Si02.2H20 10g、CaB2038g, 一并加入行星球磨機(jī)并添加酒精溶劑900毫升，時(shí)間設(shè)定45小時(shí)，PH值控制在8.3，取出料漿自然沉淀，在磁場120000e、保壓時(shí)間100S、壓力90MP條件，壓制成直徑135mm,厚度12mm的樣塊，在推板窯內(nèi)燒結(jié)，速度為20分鐘一車，溫度調(diào)節(jié)在1250°C，燒結(jié)時(shí)間為1.0小時(shí)，將冷卻后的樣塊切成的立方塊，測試后的磁性能達(dá)到:Br:4219Gs, Hcb:38850e, Hcj:4800`0e, BHmax:4.47MG0e。
【權(quán)利要求】
1.一種六方晶系鍶鐵氧體材料，其特征在于，其組成分子結(jié)構(gòu)為SivxAx[Fe12_yMyV2.5_y]z019,其中，A為La或Pr中一種或兩種比例組合，M為選自N1、Co、Mg、Al、Ga中的一種或者幾種；0.0 ≤ X ≤ 0.43，1.0 ≤ y ≤ 2.0，0.0 ≤ z ≤ 0.5。
2.一種如權(quán)利要求書I所述的六方晶系鍶鐵氧體材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)配料混合 以碳酸鍶、鐵紅、五氧化二釩作為原料基本成分，根據(jù)上述分子結(jié)構(gòu)計(jì)算稱量含有所需元素的原料，將上述稱量好的粉末放入球磨機(jī)進(jìn)行濕法球磨，球磨時(shí)間控制在60-80小時(shí)，球磨后的混合物料平均粒度不大于0.45 μ m ; (2)預(yù)燒 待球磨完成后，將料漿烘干，然后將料漿在氧氣含量60-80%、氟氣含量10-30%的混合氣體氣氛下進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為1200-140(TC，保溫時(shí)間為0.5-1小時(shí)，得到預(yù)燒料顆粒； (3)粗粉碎 待預(yù)燒結(jié)束后，將上述預(yù)燒料顆粒加入破碎機(jī)進(jìn)行粗粉碎，過200-300目的細(xì)篩；得預(yù)燒料粗粉； (4)球磨 上述預(yù)燒料粗粉中加入一定量的二次添加劑，混合均勻，將所得混合物進(jìn)行濕法球磨，研磨時(shí)間控制在40-50小時(shí)，PH值控制在8.0-9.5 ； (5)成型 球磨后的料漿料漿自然沉淀，然后將料裝注入模具，在磁場強(qiáng)度不低于120000e的條件下加壓成型，保壓時(shí)間控制在100-150s，壓力控制在80-90MPa ； (6)燒結(jié) 將成型生坯在氧氣含量大于90%氛圍下進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1150-1250°C，燒結(jié)時(shí)間為1.0-3.0小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的六方晶系鍶鐵氧體材料的制備方法，其特征在于，所述的配料混合工序中，還包含有一次添加劑SiO2和H3BO3，其添加比例為:Si02:0.5-1.0wt%,H3BO3:.0.05—0.5wt%.
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的六方晶系鍶鐵氧體材料的制備方法，其特征在于，所述的二次添加劑包括 CaC03、Pr6O11, Cr2O3· Al2O3.2Si02.2H20、CaB2O3,其添加比例為:CaC030.1-3.3wt%, Pr6O1:0.0-4.31wt%, Cr2O3:0.02-4.llwt%, Al2O3.2Si02.2H20:.0.02-1.57wt%, CaB2O3:0.02-2.65wt%。
【文檔編號】C04B35/40GK103803965SQ201310747669
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2013年12月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月31日
【發(fā)明者】劉野 申請人:安徽龍磁科技股份有限公司