一種采用溶膠凝膠法制備鈦酸銅鉍巨介電陶瓷材料的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種采用溶膠凝膠法制備鈦酸銅鉍陶瓷材料的方法，以硝酸鉍、硝酸銅、鈦酸四正丁酯作為原料，選用無水乙醇作為溶劑，采用溶膠凝膠法使原料在分子水平上混合均勻，使得隨后的預燒反應更容易進行并且進行得更加完全，從而得到高純度、粒度均一、活性較高的Bi2/3Cu3Ti4O12陶瓷粉體，解決了固相反應制備Bi2/3Cu3Ti4O12陶瓷粉體時原料混合不均、球磨時易引入雜質(zhì)導致產(chǎn)物純度不高、粉體活性不高的問題。本發(fā)明制備方法簡單、易于生產(chǎn)、成品率高，所制備的鈦酸銅鉍陶瓷材料介電常數(shù)高、頻率穩(wěn)定性好、實用性強，具有廣泛的應用前景。
【專利說明】一種采用溶膠凝膠法制備鈦酸銅鉍巨介電陶瓷材料的方法
【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明屬于陶瓷材料【技術(shù)領域】，具體涉及到用于存儲器或電容器件的巨介電陶瓷材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著微電子技術(shù)市場對陶瓷電容器和微波介質(zhì)元件等實用型器件微型化、集成化、智能化的需求，介電陶瓷越來越受到人們的重視，特別是在動態(tài)存儲器(DRAM)中的應用。M.A.Subramanian等人報道了具有類鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的CaCu3Ti4O12 (CCTO)材料，該材料在低頻下?lián)碛袠O高的介電常數(shù)(12000左右)，并且其介電常數(shù)值在一個很寬的溫度和頻率范圍內(nèi)幾乎不變，這一特殊性質(zhì)令該材料擁有巨大的應用潛力。另外，與CCTO具有類似結(jié)構(gòu)的ACu3Ti4O12族氧化物也相繼被發(fā)現(xiàn)并報道出具有巨介電性，如CdCu3Ti4012、Bi2/3Cu3Ti4012、Naa5Bia5Cu3Ti4O12等材料。研究發(fā)現(xiàn)CCTO材料在具有高介電常數(shù)的同時介電損耗也很高，限制了其應用。因此改變制備方法以期獲得既具有高介電常數(shù)又具有較低損耗，性能比較穩(wěn)定的材料顯得尤為重要。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種采用溶膠凝膠法制備鈦酸銅鉍巨介電陶瓷材料的方法，該陶瓷材料用通式Bi273Cu3Ti4O12表示的材料組成，采用該方法制備的陶瓷材料介電常數(shù)高、介電損耗低、頻率穩(wěn)定性好、實用性強。
[0004]解決上述技術(shù)問題所采用的方案由下述步驟組成:
[0005]1、配料
[0006]按通式Bi2/3Cu3Ti4012 的化學計量分別稱取原料 Bi (NO3)3.5H20、Cu (NO3)2.3H20、Ti (C4H9O) 4，將Bi (NO3) 3.5H20完全溶解于2mol/L的硝酸水溶液中，再加入Cu (NO3) 2.3H20，并且加入乙醇與去離子水的體積比為I~10:1的混合液，攪拌均勻，記為溶液I ;將Ti (OC4H9)4W入冰醋酸與乙醇的體積比為1:3~20的混合液中，攪拌均勻，記為溶液2 ;在攪拌條件下，將溶液I加入到溶液2中，所得混合液中Ti (C4H9O) 4的濃度為0.40~0.70mol/L、冰醋酸體積分數(shù)為2%~6%、去離子水體積分數(shù)為5%~20%，20~50°C反應8小時，得到凝膠，所得凝膠在常溫條件下靜置12~16小時，干燥、研磨、過80目篩，得到前驅(qū)粉體。
[0007]2、預燒
[0008]將前驅(qū)粉體置于氧化鋁坩堝內(nèi)，加蓋，置于電阻爐內(nèi)700~850°C預燒10小時，自然冷卻至常溫，研磨，過160目篩，得到預燒粉。
[0009]3、造粒
[0010]向預燒粉中加入其質(zhì)量40%~50%的質(zhì)量分數(shù)為5%的聚乙烯醇水溶液，充分攪拌，研細，自然干燥，過120目篩,制成球狀粉粒。
[0011]4、壓片
[0012]將造粒后的球狀粉粒放入直徑為10~15mm的不銹鋼模具內(nèi)，用IOOMPa的壓力將其壓制成圓柱狀坯件。
[0013]5、燒結(jié)
[0014]將圓柱狀坯件放入氧化鋯平板上，用380分鐘升溫至500°C，保溫I小時，再以2V /分鐘的升溫速率升溫至990~1010°C，燒結(jié)7.5小時，然后以2V /分鐘的降溫速率降溫至800°C，隨爐自然冷卻至常溫。
[0015]6、燒銀
[0016]將燒結(jié)后的陶瓷表面打磨，拋光至0.4~0.6mm厚，用酒精擦拭干凈，在其上下表面分別涂覆厚度為0.01~0.03mm的銀漿，置于電阻爐中840°C保溫30分鐘，自然冷卻至常溫，制備成鈦酸銅鉍巨介電陶瓷材料。
[0017]上述的配料步驟I中，在攪拌條件下，將溶液I加入到溶液2中，優(yōu)選所得混合液中Ti (C4H9O)4的濃度為0.50~0.60mol/L、冰醋酸體積分數(shù)為20Z0~6%、去離子水體積分數(shù)為10%~15%，4(TC反應8小時，得到凝膠，所得凝膠在常溫條件下靜置16小時，干燥、研磨、過80目篩，得到前驅(qū)粉體。
[0018]上述的預燒步驟2中，將前驅(qū)粉體置于氧化鋁坩堝內(nèi)，加蓋，優(yōu)選在800°C預燒10小時，自然冷卻至常溫，研磨，過160目篩，得到預燒粉。
[0019]上述的燒結(jié)步驟 5中，優(yōu)選將圓柱狀坯件放入氧化鋯平板上，用380分鐘升溫至500°C，保溫I小時，再以2°C /分鐘的升溫速率升溫至1000°C，燒結(jié)7.5小時，然后以2°C /分鐘的降溫速率降溫至800°C，隨爐自然冷卻至常溫。
[0020]本發(fā)明采用溶膠凝膠法制備陶瓷前驅(qū)粉體，可以避免傳統(tǒng)固相法機械混合不均勻、易引入雜質(zhì)、合成溫度高等缺點，可以使得原料在分子水平上均勻的混合、不易引入雜質(zhì)，得到的粉體活性比較高，使反應進行的比較徹底，所制備的鈦酸銅鉍介電陶瓷材料與文獻報道的同類陶瓷材料相比，具有相對較高的介電常數(shù)，室溫相對介電常數(shù)為11000~14000，可用于制備動態(tài)隨機存儲器電容的介質(zhì)材料以存儲信息，也可以作為互補金屬氧化物半導體場效應管邏輯器件的柵介質(zhì)。本發(fā)明具有方法簡單、重復性好、成品率高等優(yōu)點。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]圖1是不同Ti (C4H9O)4濃度制備的鈦酸銅鉍巨介電陶瓷材料的XRD圖。
[0022]圖2是不同Ti (C4H9O)4濃度制備的鈦酸銅鉍巨介電陶瓷材料的介電常數(shù)和介電損耗隨頻率的變化關系圖。
[0023]圖3是不同反應溫度制備的鈦酸銅鉍巨介電陶瓷材料的XRD圖。
[0024]圖4是不同反應溫度制備的鈦酸銅鉍巨介電陶瓷材料的介電常數(shù)和介電損耗隨頻率的變化關系圖。
[0025]圖5是凝膠靜置不同時間制備的鈦酸銅鉍巨介電陶瓷材料的XRD圖。
[0026]圖6是凝膠靜置不同時間制備的鈦酸銅鉍巨介電陶瓷材料的介電常數(shù)和介電損耗隨頻率的變化關系圖。
[0027]圖7是不同預燒溫度制備的鈦酸銅鉍巨介電陶瓷材料的XRD圖。
[0028]圖8是不同預燒溫度制備的鈦酸銅鉍巨介電陶瓷材料的介電常數(shù)和介電損耗隨頻率的變化關系圖?！揪唧w實施方式】
[0029]下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進一步詳細說明，但本發(fā)明的保護范圍不僅限于這些實施例。
[0030]實施例1
[0031]1、配料
[0032]按照通式Bi273Cu3Ti4O12的化學計量分別取原料Bi (NO3) 3.5H203.2665g、Cu (NO3)2.3Η207.3212g、Ti (OC4H9)4HmL,^ Bi (NO3)3.5Η20 溶解于 4mL2mol/L 的硝酸水溶液中，再加入Cu (NO3)2.3H20，并且加入13.5mL乙醇與去離子水的體積比為1:1的混合溶液，攪拌0.5小時，所得溶液記為溶液I。將Ti (OC4H9)4加入到35mL冰醋酸與乙醇的體積比為1:16.5的混合溶液中，攪拌20分鐘，所得溶液記為溶液2。在攪拌條件下，將溶液I加入到溶液2中，繼續(xù)攪拌I小時，混合均勻，所得混合液中Ti(C4H9O)4的濃度為0.60mol/L、冰醋酸體積分數(shù)為3%、去離子水體積分數(shù)為10%，置于水浴鍋中40°C攪拌反應8小時，得到藍色凝膠，將凝膠在常溫條件下靜置16小時，然后置于烘箱中100°C干燥24小時，再在瑪瑙研缽中磨細，并且過80目篩，得到前驅(qū)粉體。
[0033]2、預燒 [0034]將前驅(qū)粉體置于氧化鋁坩堝內(nèi)，加蓋，置于電阻爐內(nèi)800°C預燒10小時，自然冷卻至室溫，將燒塊研細，過160目篩，得到預燒粉。
[0035]3、造粒
[0036]向預燒粉中加入其質(zhì)量50%的質(zhì)量分數(shù)為5%的聚乙烯醇水溶液，充分攪拌，研細，自然干燥，過120目篩，制成粒度均勻、流動性好的球狀粉粒。
[0037]4、壓片
[0038]將球狀粉粒放入直徑為15mm的不銹鋼模具內(nèi)，用IOOMPa的壓力將其壓制成圓柱狀坯件。
[0039]5、燒結(jié)
[0040]將圓柱狀坯件放入氧化鋯平板上，先用380分鐘升溫至500°C，保溫I小時，排除有機物，再以2°C /分鐘的升溫速率升溫至1000°C，燒結(jié)7.5小時，然后以2°C /分鐘的降溫速率降溫至800°C，隨爐自然冷卻至常溫。
[0041]6、燒銀
[0042]將燒結(jié)后的陶瓷表面打磨，拋光至0.5~0.6_厚，用酒精搽拭干凈，在其上下表面涂覆厚度為0.01~0.03mm的銀漿，置于電阻爐中840°C保溫30分鐘，自然冷卻至常溫，制備成鈦酸銅鉍巨介電陶瓷材料。
[0043]實施例2
[0044]在實施例1的配料步驟I中，按照通式Bi2/3Cu3TI4O12的化學計量分別取原料Bi (NO3) 3.5H203.2665g、Cu (NO3) 2.3Η207.3212g、Ti (OC4H9)4HmL,^ Bi (NO3)3.5H20 溶解于4mL2mol/L的硝酸水溶液中，再加入Cu (NO3) 2.3H20，并且加入36mL乙醇與去離子水的體積比為2:1的混合溶液，攪拌0.5小時，所得溶液記為溶液I。將Ti (OC4H9) 4加入到26mL冰醋酸與乙醇的體積比為1:4.4的混合溶液中，攪拌20分鐘，所得溶液記為溶液2。在攪拌條件下，將溶液I加入到溶液2中，繼續(xù)攪拌I小時，混合均勻，所得混合液中Ti (C4H9O)4的濃度為0.50mol/L、冰醋酸體積分數(shù)為6%、去離子水體積分數(shù)為15%,置于水浴鍋中20°C攪拌反應8小時，得到藍色凝膠，將凝膠在常溫條件下靜置16小時，然后置于烘箱中100°C干燥24小時，再在瑪瑙研缽中磨細，并且過80目篩，得到前驅(qū)粉體。其他步驟與實施例1相同，制備成鈦酸銅鉍巨介電陶瓷材料。
[0045]實施例3
[0046]在實施例1的配料步驟I中，按照通式Bi2/3Cu3TI4O12的化學計量分別取原料Bi (NO3) 3.5H203.2665g、Cu (NO3) 2.3Η207.3212g、Ti (OC4H9)4HmL,^ Bi (NO3)3.5H20 溶解于4mL2mol/L的硝酸水溶液中，再加入Cu (NO3) 2.3H20,并且加入40mL乙醇與去離子水的體積比為1:1的混合溶液，攪拌0.5小時，所得溶液記為溶液I。將Ti (OC4H9) 4加入到42mL冰醋酸與乙醇的體積比為1:20的混合溶液中，攪拌20分鐘，所得溶液記為溶液2。在攪拌條件下，將溶液I加入到溶液2中，繼續(xù)攪拌I小時，混合均勻，所得混合液中Ti (C4H9O) 4的濃度為0.4mol/L、冰醋酸體積分數(shù)為2%、去離子水體積分數(shù)為20%,置于水浴鍋中30°C攪拌反應8小時，得到藍色凝膠，將凝膠在常溫條件下靜置12小時，然后置于烘箱中100°C干燥24小時，再在瑪瑙研缽中磨細，并且過80目篩，得到前驅(qū)粉體。其他步驟與實施例1相同，制備成鈦酸銅鉍巨介電陶瓷材料。
[0047]實施例4
[0048]在實施例1的配料步驟I中，按照通式Bi2/3Cu3TI4O12的化學計量分別取原料Bi (NO3) 3.5H203.2665g、Cu (NO3) 2.3Η207.3212g、Ti (OC4H9)4HmL,^ Bi (NO3)3.5H20 溶解于4mL2mol/L的硝酸水溶液中，再加入Cu (NO3) 2.3H20，并且加入31.5mL乙醇與去離子水的體積比為10:1的混合溶液，攪拌0.5小時，所得溶液記為溶液I。將Ti (OC4H9) 4加入到8mL冰醋酸與乙醇的體積比為1:3的混合溶液中，攪拌20分鐘，所得溶液記為溶液2。在攪拌條件下，將溶液I加入到溶液2中，繼續(xù)攪拌I小時，混合均勻，所得混合液中Ti (C4H9O)4的濃度為0.7mol/L、冰醋酸體積分數(shù)為3.5%、去離子水體積分數(shù)為5%,置于水浴鍋中40°C攪拌反應8小時，得到藍色凝膠，將凝膠在常溫條件下靜置16小時，然后置于烘箱中100°C干燥24小時，再在瑪瑙研缽中磨細，并且過80目篩，得到前驅(qū)粉體。其他步驟與實施例1相同，制備成鈦酸銅鉍巨介電陶瓷材料。
[0049]實施例5
[0050]在實施例1~4的預燒步驟2中，將前驅(qū)粉體置于氧化鋁坩堝內(nèi)，加蓋，置于電阻爐內(nèi)700°C預燒10小時，自然冷卻至常溫，研磨，過160目篩，得到預燒粉。其他步驟與相應實施例相同，制備成鈦酸銅鉍巨介電陶瓷材料。
[0051]實施例6
[0052]在實施例1~4的預燒步驟2中，將前驅(qū)粉體置于氧化鋁坩堝內(nèi)，加蓋，置于電阻爐內(nèi)850°C預燒10小時，自然冷卻至常溫，研磨，過160目篩，得到預燒粉。其他步驟與相應實施例相同，制備成鈦酸銅鉍巨介電陶瓷材料。
[0053]實施例7
[0054]在實施例1~6的燒結(jié)步驟6中，將圓柱狀坯件放入氧化鋯平板上，先用380分鐘升溫至500°C，保溫I小時，排除有機物，再以2V /分鐘的升溫速率升溫至990°C，燒結(jié)7.5小時，然后以2°C /分鐘的降溫速率降溫至800°C，隨爐自然冷卻至常溫。其他步驟與相應實施例相同，制備成鈦酸銅鉍巨介電陶瓷材料。
[0055] 實施例8[0056]在實施例1~6的燒結(jié)步驟6中，將圓柱狀坯件放入氧化鋯平板上，先用380分鐘升溫至500°C，保溫I小時，排除有機物，再以2°C /分鐘的升溫速率升溫至1010°C，燒結(jié)7.5小時，然后以2°C /分鐘的降溫速率降溫至800°C，隨爐自然冷卻至常溫。其他步驟與相應實施例相同，制備成鈦酸銅鉍巨介電陶瓷材料。
[0057]為了確定本發(fā)明的最佳工藝條件，發(fā)明人進行了大量的實驗室研究試驗，各種試驗情況如下:
[0058]測試儀器:Agilient4294A型精密阻抗分析儀，由安捷倫科技有限公司生產(chǎn)；D/max-2200X型射線衍射儀，由日本理學公司生產(chǎn)。
[0059]1、不同的前驅(qū)粉體制備條件對鈦酸銅鉍巨介電陶瓷材料介電性能的影響
[0060](I)Ti (C4H9O)4濃度對鈦酸銅鉍巨介電陶瓷材料介電性能的影響
[0061]按Bi2/3Cu3Ti4012的化學計量稱取原料，配制溶液I和溶液2，分別以混合液中Ti (C4H9O)4的濃度為0.4,0.5,0.6,0.7,0.8mol/L，冰醋酸體積分數(shù)為4.5%、去離子水體積分數(shù)為7.5%，乙醇與冰醋酸、去離子水的比例只要能保證原料能夠完全溶解，在權(quán)利要求1的范圍內(nèi)可任意調(diào)整，預燒溫度為700°C，其他步驟與實施例1相同，制備成鈦酸銅鉍巨介電陶瓷材料。研究Ti (C4H9O)4濃度對陶瓷材料介電性能的影響，并通過下式計算介電常數(shù)ε r:
[0062]ε r = 4Ct/ O ε 0d)
[0063]式中，C為 電容，t為陶瓷片的厚度，ε ^為真空介電常數(shù)(8.85X 10_12F/m), d為陶瓷片的直徑。
[0064]由圖1可見，所制備的鈦酸銅鉍巨介電陶瓷材料均為純類鈣鈦礦相。由圖2可見，當Ti (C4H9O)4濃度為0.6mol/L時，制備的陶瓷材料介電性能最佳。
[0065](2)反應溫度對鈦酸銅鉍巨介電陶瓷材料介電性能的影響
[0066]按Bi2/3Cu3Ti4012的化學計量稱取原料，以混合液中Ti (C4H9O) 4的濃度為0.6mol/L、冰醋酸體積分數(shù)為4.5%、去離子水體積分數(shù)為7.5%，分別在20、30、40、501:水浴中反應8小時，預燒溫度為700°C，其他步驟與實施例1相同，制備成鈦酸銅鉍巨介電陶瓷材料。
[0067]由圖3可見，所制備的鈦酸銅鉍巨介電陶瓷材料均為純類鈣鈦礦相。由圖4可見，當反應溫度為40°C時，制備的陶瓷材料介電性能最佳。
[0068](3)凝膠靜置時間對鈦酸銅鉍巨介電陶瓷材料介電性能的影響
[0069]按Bi2/3Cu3Ti4012的化學計量稱取原料，以混合液中Ti (C4H9O) 4的濃度為0.6mol/L、冰醋酸體積分數(shù)為4.5%、去離子水體積分數(shù)為7.5%,在40°C水浴中反應8小時后,分別在常溫條件下靜置10、12、14、、16、18小時，預燒溫度為700°C，其他步驟與實施例1相同，制備成鈦酸銅鉍巨介電陶瓷材料。
[0070]由圖5可見，所制備的鈦酸銅鉍巨介電陶瓷材料均為純類鈣鈦礦相。由圖6可見，當凝膠靜置時間為16小時時，制備的陶瓷材料介電性能最佳。
[0071]綜合上述實驗結(jié)果，當Ti (C4H9O)4濃度為0.6mol/L、反應溫度為40°C、凝膠靜置時間為16小時時，制備的陶瓷材料介電性能最佳，IkHz下其介電常數(shù)為7037、介電損耗為
0.059，且介電常數(shù)在很寬的頻率范圍內(nèi)變化很小。
[0072]2、預燒溫度對鈦酸銅鉍巨介電陶瓷材料介電性能的影響
[0073]研究預燒溫度為600、700、800、850°C時，對制備成的鈦酸銅鉍巨介電陶瓷材料介電性能的影響，其他步驟與實施例1相同。
[0074]由圖7可見，預燒溫度為600~850°C時，所獲得的陶瓷材料均為純類鈣鈦礦相。由圖8可見，所制備的陶瓷在不同的預燒溫度下都表現(xiàn)出比較高的介電常數(shù)，其中預燒溫度為800°C時，制備的Bi2/3Cu3Ti4012巨介電陶瓷材料的介電性能最佳，IkHz下其介電常數(shù)約為11448，介電損耗為0.14，且介電常數(shù)在很寬的頻率范圍內(nèi)變化很小。
【權(quán)利要求】
1.一種采用溶膠凝膠法制備鈦酸銅鉍巨介電陶瓷材料的方法，該陶瓷材料用通式Bi273Cu3Ti4O12表示的材料組成，其特征在于它由下述方法制備而成: (1)配料 按通式Bi273Cu3Ti4O12的化學計量分別稱取原料Bi (NO3) 3.5H20、Cu (NO3) 2.3H20、Ti (C4H9O) 4，將Bi (NO3) 3.5H20完全溶解于2mol/L的硝酸水溶液中，再加入Cu (NO3) 2.3H20，并且加入乙醇與去離子水的體積比為I~10:1的混合液，攪拌均勻，記為溶液I ;將Ti (OC4H9)4W入冰醋酸與乙醇的體積比為1:3~20的混合液中，攪拌均勻，記為溶液2 ;在攪拌條件下，將溶液I加入到溶液2中，所得混合液中Ti (C4H9O) 4的濃度為0.40~0.70mol/L、冰醋酸體積分數(shù)為2%~6%、去離子水體積分數(shù)為5%~20%，20~50°C反應8小時，得到凝膠，所得凝膠在常溫條件下靜置12~16小時，干燥、研磨、過80目篩，得到前驅(qū)粉體； (2)預燒 將前驅(qū)粉體置于氧化招坩堝內(nèi)，加蓋，置于電阻爐內(nèi)700~850°C預燒10小時，自然冷卻至常溫，研磨，過160目篩，得到預燒粉； (3)造粒 向預燒粉中加入其質(zhì)量40%~50%的質(zhì)量分數(shù)為5%的聚乙烯醇水溶液，充分攪拌，研細，自然干燥，過120目篩,制成球狀粉粒； (4)壓片 將造粒后的球狀粉粒放入直徑為10~15mm的不銹鋼模具內(nèi)，用IOOMPa的壓力將其壓制成圓柱狀坯件； (5)燒結(jié) 將圓柱狀坯件放入氧化鋯平板上，用380分鐘升溫至500°C，保溫I小時，再以2°C /分鐘的升溫速率升溫至990~1010°C，燒結(jié)7.5小時，然后以2 V /分鐘的降溫速率降溫至800°C，隨爐自然冷卻至常溫； (6)燒銀 將燒結(jié)后的陶瓷表面打磨，拋光至0.4~0.6_厚，用酒精擦拭干凈，在其上下表面分別涂覆厚度為0.01~0.03mm的銀漿，置于電阻爐中840°C保溫30分鐘，自然冷卻至常溫，制備成鈦酸銅鉍巨介電陶瓷材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用溶膠凝膠法制備鈦酸銅鉍巨介電陶瓷材料的方法，其特征在于:所述的配料步驟(1)中，按通式Bi2/3Cu3Ti4012的化學計量分別稱取原料Bi (NO3) 3.5H20、Cu (NO3) 2.3H20、Ti (C4H9O) 4，將 Bi (NO3) 3.5H20 完全溶解于 2mol/L 的硝酸水溶液中，再加入Cu(NO3)2.3H20，并且加入乙醇與去離子水的體積比為I~10:1的混合液，攪拌均勻，記為溶液I ;將Ti (OC4H9)4加入冰醋酸與乙醇的體積比為1:3~20的混合液中，攪拌均勻，記為溶液2 ;在攪拌條件下，將溶液I加入到溶液2中，所得混合液中Ti(C4H9O)4的濃度為0.50~0.60mol/L、冰醋酸體積分數(shù)為2%~6%、去離子水體積分數(shù)為10%~15%，400C反應8小時，得到凝膠，所得凝膠在常溫條件下靜置16小時，干燥、研磨、過80目篩，得到前驅(qū)粉體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的采用溶膠凝膠法制備鈦酸銅鉍巨介電陶瓷材料的方法，其特征在于:所述的預燒步驟(2)中，將前驅(qū)粉體置于氧化鋁坩堝內(nèi)，加蓋，置于電阻爐內(nèi)800°C預燒10小時，自然冷卻至常溫，研磨，過160目篩，得到預燒粉。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的采用溶膠凝膠法制備鈦酸銅鉍巨介電陶瓷材料的方法，其特征在于:所述的燒結(jié)步驟(5)中，將圓柱狀坯件放入氧化鋯平板上，用380分鐘升溫至500°C，保溫I小時，再以2°C /分鐘的升溫速率升溫至1000°C，燒結(jié)7.5小時，然后以2°C /分鐘的降溫速率降溫 至800°C，隨爐自然冷卻至常溫。
【文檔編號】C04B35/622GK103992104SQ201410200343
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2014年5月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月13日
【發(fā)明者】楊祖培, 楊召, 晁小練 申請人:陜西師范大學