專利名稱：：晶須增韌補(bǔ)強(qiáng)氮化硅復(fù)相陶瓷刀具材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及機(jī)械零部件新型材料的研制，屬陶瓷材料領(lǐng)域。陶瓷材料具有耐高溫高強(qiáng)度、耐磨及抗腐蝕性好等優(yōu)點(diǎn)而受到軍工、航天及高溫工程領(lǐng)域的廣泛注目。近年來(lái)，陶瓷發(fā)動(dòng)機(jī)的設(shè)想，為陶瓷實(shí)現(xiàn)其價(jià)值開(kāi)辟了新的途徑。陶瓷材料在具有上述優(yōu)點(diǎn)的同時(shí)，還存在一個(gè)本質(zhì)性的弱點(diǎn)-即陶瓷很脆。陶瓷的過(guò)低的韌性滿足不了工程可靠性的要求而嚴(yán)重地影響了對(duì)陶瓷的大膽使用。改善陶瓷的韌性已經(jīng)成為高溫陶瓷材料研究領(lǐng)域內(nèi)亟待解決的重要課題。目前，陶瓷增韌的方法主要有相變?cè)鲰g、彌散強(qiáng)化和纖維或晶須增韌等方法，對(duì)于諸如Si3N4、SiC等超高溫材料來(lái)說(shuō)，在維持陶瓷的杰出的耐高溫及高強(qiáng)度的前提下，改善韌性的有效的方法是晶須或無(wú)機(jī)纖維的增韌法。晶須增韌氮化硅材料的研究，在國(guó)內(nèi)外都在進(jìn)行，如歐州EP0194811專利報(bào)導(dǎo)，晶須的加入和復(fù)合，提高了氮化硅的斷裂韌性，但是降低了材料原有的抗彎強(qiáng)度，從而降低了氮化硅原有的特長(zhǎng)。因此，在保持氮化硅材料的高強(qiáng)度的前提下增加氮化硅的韌性的研究顯得十分必要。本發(fā)明的目的是在氮化硅陶瓷中加入一定量的碳化硅晶須，采用更新的工藝方案和材料配方，使晶須不僅能起到增韌的作用，而且能起到增加材料強(qiáng)度的作用。為了使這種高韌性高強(qiáng)度的復(fù)合材料同時(shí)具有高的耐磨性能，本發(fā)明采用多相復(fù)合的混合物為晶須的增韌基體，使這種新型材料更適合用作切削刀具及其它受力狀態(tài)下的耐磨部件。本發(fā)明的內(nèi)容是在氮化硅粉末中加入一定量的經(jīng)過(guò)特殊處理的碳化硅晶須，氮化鈦或碳化鈦粉末和少量的氧化物添加物，經(jīng)混合、成型、燒結(jié)使其成為致密化的材料。這種材料具有高強(qiáng)度、高韌性和高的耐磨性能，可以用作切削加工用的刀具以及軸承、拔絲模等受力耐磨部件。由于該陶瓷材料還具有較高的導(dǎo)電率，可滿足普通電火花加工的要求，解決了高強(qiáng)高硬陶瓷材料后加工難的問(wèn)題，同時(shí)還可以加工為各種形狀復(fù)雜的零部件。這是陶瓷后加工的重大變革。本發(fā)明的內(nèi)容有以下幾點(diǎn)1)原料以氮化硅粉末為主，加入5～30wt%碳化硅晶須。為了提高晶須的增韌效果，需要加入適量的氧化鎂(MgO)和氧化釔(Y2O3)，同時(shí)為了提高材料的強(qiáng)度，尤其是高溫強(qiáng)度，需要加入一定量的La2O3和Al2O3。為了增加材料的耐磨性能，在配方中還加入了部分碳化鈦(TiC)或氮化鈦。這些添加物的總重為5～30%，添加物的作用是各有所不同的。MgO和部分Y2O3主要滲透到晶須的周圍，起到調(diào)節(jié)晶須與基體之間的結(jié)合力的作用;而La2O3、Al2O3和部分Y2O3則主要進(jìn)入基體晶粒的晶界，一方面起促進(jìn)燒結(jié)致密化的作用，另一方面起增加晶界結(jié)合力的作用。所以配方上表現(xiàn)為多種結(jié)晶相的復(fù)合，稱為復(fù)相陶瓷的基體。2)晶須的分散處理為了使晶須能夠均勻的分散在基體中，晶須的分散也是很重要的。本發(fā)明采用的分散工藝是，在極性溶劑(如水、乙醇、異丙醇、正丁醇等)中加入分散劑(正硅酸乙酯、鈦酸四丁酯、異丙醇鋁或高分子、聚合物等)，將晶須放入，并用機(jī)械攪拌和超聲波振蕩，制成懸浮溶液，保證晶須的穩(wěn)定分散;3)工藝為了使添加物起到所期望的作用，采用分頭加入、二次混合的辦法，即先分別將經(jīng)分散處理的SiC晶須、MgO和Y2O3以及Si3N4粉體、La2O3、Al2O3和Y2O3、碳化鈦分別制備成晶須混合體和基體混合體，將這兩種混合體分別混合均勻，經(jīng)過(guò)干燥、預(yù)燒后，再將這兩種混合體混合到一起(二次混合)。二次混合的目的，是使MgO和Y2O3易粘附著在SiC晶須表面，而La2O3、Al2O3及其化合物相對(duì)集中在Si3N4顆粒周圍。TiC加入到氮化硅粉體之中，使之均勻的分散在氮化硅相基體之中?；旌虾蟮姆哿吓c乙醇混合成漿體，經(jīng)過(guò)壓慮，烘干后再成型成所需形狀的坯體。4)材料的繞結(jié)致密化為了使材料致密化，采用熱壓燒結(jié)的方法。熱壓溫度為1700～1900℃;壓力為3～6噸;周圍氣氛為氮?dú)鈿夥?保溫時(shí)間為60～120分鐘。5)加工方法由于加入了比較多的高導(dǎo)電率的SiC和TiC結(jié)晶相，所得的復(fù)合材料的導(dǎo)電率比較高，達(dá)到了一般的電火花切割加工的要求。所以這種材料能夠采用電火花，線切割成各種復(fù)雜形狀的零部件。用晶須增韌補(bǔ)強(qiáng)后的陶瓷基復(fù)合材料，韌性高、強(qiáng)度大，具有更高的機(jī)械強(qiáng)度、斷裂韌性、耐高溫、抗熱震沖擊，同時(shí)還具有很高的耐磨性能。這種材料不僅可以用于切削工具，也可使用于發(fā)動(dòng)機(jī)部件和各種受力耐熱耐磨部件。實(shí)施例分別將氮化硅、氧化鎂、氧化釔、氧化鑭、氧化鋁、碳化鈦粉末粉碎后，過(guò)80目的篩子，備用。在乙醇和乙丙醇鋁混合溶液(混合比10∶1體積比)中，加入40克碳化硅晶須，用超聲波振蕩分散30分鐘后，再加入5克MgO、10克Y2O3，再用超聲波振蕩30分鐘后，壓慮并且烘干，然后放入電爐中加熱到800℃并且保溫2小時(shí)，使MgO和Y2O3比較強(qiáng)地粘附在晶須的表面。再將所得塊體粉碎并使之全部通過(guò)60目的篩孔。將過(guò)篩后的粉末加入到無(wú)水乙醇中進(jìn)行球磨10小時(shí)。所得漿料為漿料1。另外將200克Si3N4、10克Y2O3、20克La2O3、2克Al2O3和40克TiC加入到400ml的無(wú)水乙醇中進(jìn)行球磨10小時(shí)，所得漿料為漿料2。然后，把漿料1和漿料2倒入同一混合罐中，再進(jìn)行第二次混合球磨，球磨時(shí)間為10小時(shí)，所得漿料為漿料3。將漿料3壓慮、烘干后，過(guò)60目的篩子，再將所得粉體干壓成型，做成直徑為105mm的短圓柱坯體。將此圓柱放入石墨模具內(nèi)，在1820℃、氮?dú)鈿夥铡?噸壓力的條件下保溫保壓燒結(jié)90分鐘，得到高度致密化的圓片材料。材料的相對(duì)致密度達(dá)到98%以上，材料的電阻率小于37歐姆·cm。完全達(dá)到電火法加工的要求。將該圓片上下表面磨平后，用電火花線切割成所需形狀的零部件。對(duì)于該本發(fā)明來(lái)說(shuō)，將圓片的一半切割成3×4×40mm的試條6根和3×6×40mm的試條6根，以供力學(xué)性能測(cè)試用。而另一半切割成13×13×8mm的四方刀片及φ13mm圓形刀片以供測(cè)試刀具切削性能。材料力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1表1刀具材料的性能及其測(cè)試方法</tables>與國(guó)外的類似產(chǎn)品的比較見(jiàn)表2表2刀具材料的性能及其刀具對(duì)護(hù)套(硬化毛坯Cr27HRC60-61)粗車切削性能的對(duì)比</tables>注＊采用了瑞士Sandvik公布的指標(biāo)。在切削試驗(yàn)中，本發(fā)明所制造的刀具特別適用于表面粗糙不平的工件和形狀不規(guī)則的工件，最大切削涂度可達(dá)8mm。這主要是因?yàn)椴馁|(zhì)的韌性高，耐沖擊。由于這個(gè)原因，在切削試驗(yàn)中，有時(shí)突然停電而刀具卻完好無(wú)損。對(duì)切削合金鋼、不銹鋼等材料本發(fā)明刀具更具優(yōu)越性。刀具的切削性能測(cè)試方面，最佳切削速度為40～70m/min。用此切削速度，用材質(zhì)為1Cr18Ni9Ti合金及CrWMn為切削對(duì)象，切削路程為500米后，磨損量(mm)及磨損量為0.3mm時(shí)的切削總路程與其他同類型刀具的對(duì)比結(jié)果列于表3、表4表3刀具的性能的比較-對(duì)1Cr18Ni9Ti合金切削總長(zhǎng)度為500米時(shí)刀具的磨損量表4刀具的性能的比較-磨損量為0.3mm時(shí)刀具的切削總長(zhǎng)度(切削CrWMn淬硬鋼HRC60-63的壽命對(duì)比)注例2的刀片的制備工藝和配方基本與例1相同，只是TiC相的加入量較少(12W%)。權(quán)利要求1.一種晶須增韌補(bǔ)強(qiáng)的氮化硅復(fù)相陶瓷刀具材料，其特征在于這種材料以氮化硅粉末為主，加入一定量的碳化硅晶須，又加入一定量的氧化鎂和氧化釔以提高材料的韌性，加入一定量的氧化鑭和氧化鋁以提高材料的高溫強(qiáng)度，加入一定量的碳化鈦或氧化鈦以提高材料的耐磨性。2.一種如權(quán)利要求1所述的刀具材料，其特征在于其中所述的氮化硅粉末的重量百分比為60～90%，碳化硅晶須的重量百分比為5～40%，所述的氧化鎂、氧化釔、氧化鑭、氧化鋁和碳化鈦等添加物的總重量百分比為5～40%。3.一種以氮化硅為主要原料制備復(fù)相陶瓷刀具材料的方法，其特征在于在原料中加入碳化硅晶須，碳化鈦粉末和少量的氧化物添加劑，其具體制備方法包括以下各步驟1)晶須的分散處理將晶須放入極性溶劑和分散介質(zhì)經(jīng)機(jī)械攪拌和超聲波振蕩制成懸浮溶液，保證晶須穩(wěn)定分散;2)在經(jīng)分散處理后的碳化硅晶須中加入氧化鎂和氧化釔制成晶須混合體，混合均勻后干燥預(yù)燒;3)在主要原料氮化硅中加入氧化鑭、氧化鋁、氧化釔和碳化鈦或氮化鈦用濕法制成基體混合體，混合均勻后干燥預(yù)燒;4)將預(yù)燒后的上述二種混合體混合均勻，再與乙醇混合成漿體，經(jīng)過(guò)壓慮、烘干，再成型成所需形狀的坯體;5)用熱壓燒結(jié)法使材料致密化，即將坯體放在保護(hù)氣氛中，在高溫高壓下保溫一段時(shí)間。4.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于其中所述的熱壓溫度為1700～1900℃，壓力為3～6噸，保溫時(shí)間為60～120分鐘，保護(hù)氣氛為氮?dú)狻?.一種以氮化硅粉末為主要原料，加入一定量的經(jīng)過(guò)特殊處理的碳化硅晶須、碳化鈦粉末和少量氧化物添物后，經(jīng)混合均勻、成型熱壓后制成的晶須增韌補(bǔ)強(qiáng)氮化硅復(fù)相陶瓷，其特征在于所述的復(fù)相陶瓷材料用來(lái)制作切削刀具和發(fā)動(dòng)機(jī)零部件及其它受力的耐熱、耐磨損的零部件。全文摘要本發(fā)明涉及機(jī)械零部件材料的研制，屬陶瓷材料領(lǐng)域。本發(fā)明以氮化硅粉末為主要原料，加入一定量的經(jīng)過(guò)特殊處理的碳化硅晶須、碳化鈦粉末和少量的氧化物添加劑，混合均勻后成型，燒結(jié)使其致密化。這種材料具有高強(qiáng)度、高韌性和高的耐磨性，可以用作切削加工刀具的材料以及軸承、撥絲模等受力耐磨部件。由于該陶瓷材料還具有較高的導(dǎo)電率，可用電火花進(jìn)行加工，所以可以制形狀復(fù)雜的各種機(jī)械零部件。文檔編號(hào)C04B35/76GK1051900SQ9011001公開(kāi)日1991年6月5日申請(qǐng)日期1990年12月29日優(yōu)先權(quán)日1990年12月29日發(fā)明者黃勇,李建保,鄭隆烈,胡曉清,衷待群,吳建光申請(qǐng)人:清華大學(xué)