專利名稱：固態(tài)混凝土減水劑及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種固態(tài)混凝土減水劑及其制造方法，它適用于混凝土、砂漿，水泥漿及含水泥漿制品的加工制造。
酚系混凝土高效減水劑國外已有報導(dǎo)，國內(nèi)報導(dǎo)甚少，但都是采用液態(tài)減水劑直接摻入混凝土及其水泥漿制品的加工制造中，如中國專利CN1032445A，題為《氨基苯基磺酸—苯酚—甲醛縮合物及含此縮合物的混凝土摻合劑》和本發(fā)明者申請的中國專利98121803.2題為《高強度混凝土高效減水劑及其制造方法和用途》均為液態(tài)減水劑產(chǎn)品，作為液態(tài)產(chǎn)品在就近或短距離范圍內(nèi)使用還可以，在遠(yuǎn)距離處使用就增加了包裝和運輸費用，特別是運輸容器的要求較高，因為液態(tài)減水劑中含水量高達(dá)60～70％。所以人們希望研制固態(tài)混凝土減水劑產(chǎn)品。解決制造固態(tài)混凝土減水劑產(chǎn)品的關(guān)健技術(shù)一是固態(tài)產(chǎn)品加入到混凝土或水泥漿制品中要很快溶解、分散，同樣摻入量(固含量)下其減水效果應(yīng)與液態(tài)產(chǎn)品一致，甚至更好；二是從液態(tài)產(chǎn)品制造固態(tài)產(chǎn)品時，縮合物不產(chǎn)生交聯(lián)，因此選擇適當(dāng)?shù)慕宦?lián)抑制劑就很重要了。
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種固態(tài)混凝土減水劑及其制造方法，其特點是在高強度混凝土高效減水劑及其制造方法中引入交聯(lián)抑制劑，并采用噴霧干燥的方法制造固態(tài)混凝土減水劑，制得的固態(tài)減水劑摻入到混凝土或水泥凈漿中流動性好，混凝土坍落度增大、坍落度隨時間的變化降低很小，效果接近或超過液態(tài)減水劑產(chǎn)品。
本發(fā)明的目的由以下技術(shù)措施實現(xiàn)的固態(tài)混凝土減水劑的配方組分(按重量計)為酚類物(可用苯酚、苯二酚、甲酚和/或萘酚至少一種)10-70份醛類物(可用甲醛、乙醛、乙二醛、丙醛、丙二醛、丁醛、異丁醛、戊二醛和/或糠醛至少一種) 15-95份磺化物(可用亞硫酸鹽、過硫酸鹽、氨基磺酸、氨基磺酸鹽、氨基苯磺酸和/或氨基苯磺酸鹽至少一種)10-80份粘度調(diào)節(jié)劑(可用乙二胺，二乙烯三胺，三乙烯四胺、四甲基氫氧化銨、六次甲基四胺，乙酰胺和/或丙烯酰胺至少一種) 0.1-40份交聯(lián)抑制劑(可用甲酸、苯甲酸、檸檬酸、尿素、路易士酸和/或四甲基氫氧化銨至少一種) 0.1-30份固態(tài)混凝土減水劑的制造方法將酚類物10～70份，醛類物15～95份和粘度調(diào)節(jié)劑0.1～40份加入帶有回流冷凝器、溫度計和攪拌器的反應(yīng)釜中，在攪拌下加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值為7-11，升溫至回流溫度反應(yīng)2-3小時后，加入磺化物10～80份，反應(yīng)1～3小時，加入交聯(lián)抑制劑0.1～30份，繼續(xù)反應(yīng)1～5小時，采用真空脫出低分子物、測得液態(tài)縮合物的粘度為25～35秒(4#杯)，液態(tài)縮合物于溫度160～250℃，通過噴霧干燥制得固態(tài)混凝土減水劑。
固態(tài)混凝土減水劑用于混凝土、砂漿、水泥漿及其水泥漿制品中的加工制造中，其摻入量為水泥用量的0.3～1.0％，達(dá)到泵送混凝土的要求。其水泥凈漿流動度和混凝土性能詳見表1和表2所列數(shù)據(jù)。
表1為水泥凈漿流動度測試數(shù)據(jù)表2為混凝土性能測試數(shù)據(jù)試驗結(jié)果表明摻入固態(tài)混凝土減水劑的水泥凈漿流動性好，盡管水灰比(W/C)為0.29，仍然有良好的流動性，混凝土坍落度增大，坍落度損失??；固態(tài)混凝土減水劑直接摻入混凝土中而不影響其性能，這是以往外加劑所不及的。對比試驗表明，不加減水劑的水泥凈漿根本無法流動。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點1.采用粘度調(diào)節(jié)劑，能很好的控制產(chǎn)品分子量，滿足了工藝要求的粘度范圍。
2.采用交聯(lián)抑制劑，有效地控制了固態(tài)混凝土減水劑在生產(chǎn)過程的交聯(lián)反應(yīng)，特別是在噴霧干燥中不發(fā)生或少發(fā)生交聯(lián)作用。
3.在整個反應(yīng)中無降溫過程，節(jié)約能源，縮短了生產(chǎn)周期，且無三廢排放。
4.制造方法簡單，易于掌握，運輸方便，性能好，可在全國范圍內(nèi)推廣應(yīng)用，有顯著的經(jīng)濟效益和社會效益。
實施例下面通過實施例對本發(fā)明進(jìn)行具體描述，有必要在此指出的是以下實施例只用于對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的說明，不能理解為對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，該領(lǐng)域的技術(shù)人員可以根據(jù)本發(fā)明的上述內(nèi)容對本發(fā)明作一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整。
1.將苯酚20公斤，36.8％甲醛水溶液36公斤和丙烯酰胺0.3公斤，加入帶有回流冷凝器，溫度計和攪拌器的反應(yīng)釜中，在攪拌下加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值為7-11，升溫至回流溫度反應(yīng)2～3小時后，加入氨基苯磺酸鈉39.8公斤，水200公斤，于回流溫度反應(yīng)3小時，加入苯甲酸0.4公斤，然后升溫至回流溫度，繼續(xù)反應(yīng)2-3小時，獲得的縮合物進(jìn)行真空脫出低分子物，測得液態(tài)減水劑的粘度為28秒(4#杯)，再將液態(tài)減水劑于溫度180～200℃，通過噴霧干燥制得固態(tài)混凝土減水劑。
2.將甲酚33公斤，40％乙二醛水溶液45公斤和六次甲苯四胺4.5公斤，加入到帶有攪拌器，回流冷凝器和溫度計的反應(yīng)釜中，在攪拌下加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值為7-11，升溫至回流溫度反應(yīng)2-3小時，加入無水亞硫酸鈉38公斤，水180公斤，于回流溫℃反應(yīng)3小時，加入路易士酸0.5公斤，然后按實施例1的操作方法制得固態(tài)混凝土減水劑。
3.將苯二酚27.5公斤，36.6％甲醛水溶液40.8公斤和六次甲基四胺6.5公斤，加入到帶有攪拌器，回流冷凝器和溫度計的反應(yīng)釜中，在攪拌下加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值為7-11，升溫至回流溫度反應(yīng)2-3小時后，加入氨基苯磺酸鈉26公斤，水140公斤，于回流溫度反應(yīng)2.5小時，加入尿素0.5公斤，然后按照實施例1的操作方法制得固態(tài)混凝土減水劑。
表1 水泥凈漿流動度測試數(shù)據(jù)*
*測試水泥為江油雙馬525R水泥，W/C＝0.29，測試溫度12℃，流動度按GB/T80077-87水泥凈漿流動度試驗方法測定。
表2 混凝土性能測試數(shù)據(jù)*
*混凝土性能測試按GB8076-1997規(guī)定方法測定C為水泥，S為砂，G為石，W為水
權(quán)利要求
1.一種固態(tài)混凝土減水劑，其特征在于該減水劑的配方組分(按重量計)為酚類物 10～70份醛類物 15～95份磺化物 10～80份粘度調(diào)節(jié)劑 0.1～40份交聯(lián)抑制劑 0.1～30份
2.按照權(quán)利要求1所述固態(tài)混凝土減水劑，其中酚類物為苯酚，苯二酚，甲酚和/或萘酚至少一種。
3.按照權(quán)利要求1所述固態(tài)混凝土減水劑，其中醛類物為甲醛、乙醛、乙二醛、丙醛、丙二醛、丁醛、異丁醛、戊二醛和/或糠醛至少一種。
4.按照權(quán)利要求1所述固態(tài)混凝土減水劑，其中磺化物為亞硫酸鹽、過硫酸鹽、氨基磺酸、氨基磺酸鹽，氨基苯磺酸和/或氨基苯磺酸鹽至少一種。
5.按照權(quán)利要求1所述固態(tài)混凝土減水劑，其中粘度調(diào)節(jié)劑為乙二胺，二乙烯三胺，三乙烯四胺，四甲基氫氨氧化銨，六次甲基四胺，乙酰胺和/或丙烯酰胺至少一種。
6.按照權(quán)利要求1所述固態(tài)混凝土減水劑，其特征在于該減水劑的交聯(lián)抑制為甲酸、苯甲酸、檸檬酸、尿素、路易士酸和/或四甲基氫氧化銨至少一種。
7.按照權(quán)利要求1所述固態(tài)混凝土減水劑的制造方法，其特征在于將酚類物10～70份，醛類物15～95份和粘度調(diào)節(jié)劑0.1～40份加入帶有回流冷凝器、溫度計和攪拌器的反應(yīng)釜中，在攪拌下加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值為7～11，升溫至回流溫度反應(yīng)2～3小時后，加入磺化物10～80份，反應(yīng)1～3小時，加入交聯(lián)抑制劑0.1～30份，繼續(xù)反應(yīng)1～5小時，采用真空脫出低分子物，測得液態(tài)縮合物的粘度為25～35秒(4#杯)，液態(tài)縮合物于溫度160～250℃，通過噴霧干燥制得固態(tài)混凝土減水劑。
全文摘要
一種固態(tài)混凝土減水劑及其制造方法,其特點是在高強度混凝土高效減水劑及其制造方法中引入交聯(lián)抑制劑,真空脫出低分子物后,于溫度160～250℃通過噴霧干燥的方法將液態(tài)混凝土減水劑制造固態(tài)混凝土減水劑,制得的固態(tài)混凝土減水劑摻入到混凝土組合物中或水泥凈漿中流動性好,混凝土坍落度增大,坍落度隨時間的變化降低很小,效果接近或超過液態(tài)混凝土減水劑,可在全國范圍內(nèi)廣泛應(yīng)用,有顯著的經(jīng)濟效益和社會效益。
文檔編號C04B24/22GK1274696SQ9911487
公開日2000年11月29日 申請日期1999年5月19日 優(yōu)先權(quán)日1999年5月19日
發(fā)明者陳永芬, 黃壽栗, 孫揚宣, 陳永樞, 陳克強, 張莉蓉 申請人:四川大學(xué)