專利名稱：一種耐高溫高光學反射的導電薄膜及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種導電薄膜及其制備方法，具體涉及到一種具有高光學反射、
可在室溫到55(TC的大氣環(huán)境下使用的導電薄膜及其薄膜的制備方法。
背景技術：
薄膜已經(jīng)廣泛應用于國防、通訊、航空、航天以及工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中。光學高反 射膜通常用于民用的鏡、太陽灶中拋物面太陽能接收器中的鍍鋁膜，用于大型 天文儀器和精密光學儀器中的鍍膜反射鏡，各類激光器的高反射率膜等等。良 好的導電薄膜(如Al、 Cu、 Cr、 Pt、 Au、 Ag薄膜等)常用于半導體器件與集 成電路等等。隨著科學技術的進步，對薄膜特性也提出了特殊的要求，如用 于GaN基的發(fā)光二極管，需要用到低電阻且高反射的薄膜[A卯lied Physics Letters ， 83， 4990 (2003)]。
光學反射膜通常采用金屬膜或多層介質(zhì)薄膜，由于介質(zhì)薄膜是不導電的，對 于要求良好導電且高光學反射的薄膜，只能選擇金屬薄膜。銀是所有金屬材料 中電阻率最低的材料之一，而且銀的光學反射性能也很好，因此，銀薄膜已經(jīng) 大量應用于各種光電子器件中。但是，銀薄膜在高溫條件下很容易發(fā)生凝聚和 結塊，使得銀薄膜的結構破壞，導電失敗，同時光學反射性能下降。也就是說， 純銀薄膜在高溫條件下，無法實現(xiàn)高光學反射和良好的導電特性。

發(fā)明內(nèi)容
針對這一情況，本發(fā)明的目的是制備出一種可以在室溫到55(TC大氣條件下 使用的具有高光學反射且良好導電的薄膜材料，以及該材料的制備方法。為實現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明提出的具有高光學反射且良好導電的薄膜材 料，其特征是該薄膜材料包括由無機氧化物構成的基片層、由單種或多種金 屬薄膜構成的薄膜緩沖層、由金屬銀構成的薄膜導電層、由金屬氧化物構成的 薄膜保護層，且至下而上逐層排列。制備出的薄膜，具有良好導電性能和光學
反射性能，可以在室溫到55(TC大氣條件下使用。
本發(fā)明所述的薄膜導電層由金屬銀構成，其厚度為150到300納米。 本發(fā)明所述的薄膜緩沖層是單種或多種金屬單質(zhì)構成的單層或多層薄膜，其 厚度為10到40納米。單層薄膜時使用的金屬是銅、鋁、鐵、鉻、鎳、鈦或鈮 單質(zhì)單獨構成，或者是上述金屬中兩種或多種金屬混合構成；多層薄膜時使用 的金屬可以是銅、鋁、鐵、鉻、鎳、鈦或鈮單質(zhì)中兩種或多種金屬組成的兩層 或多層薄膜。
本發(fā)明所述的金屬氧化物構成的薄膜保護層是指氧化鋅、氧化錫、氧化鈦、 氧化鈮、氧化硅、氧化鋁、氧化銦、摻錫氧化銦或摻鋁氧化鋅，保護層厚度為5 到15納米。
本發(fā)明所述的由無機氧化物構成的基片層材料是指氧化鋁、光學玻璃、石 英、硅片或云母。
該薄膜在可見光范圍的光學反射率大于85%，電阻率小于10—4QCm2，利用 附加緩沖層和保護層，可以有效地抑制銀薄膜在高溫大氣環(huán)境下的凝聚和結塊 現(xiàn)象，實現(xiàn)薄膜能夠在高溫大氣環(huán)境下使用。
本發(fā)明所述的一種具有高光學反射且良好導電的薄膜制備方法，其特征是 通過以下步驟實現(xiàn)-1、薄膜緩沖層的制備
采用公知的熱蒸發(fā)、或濺射、或化學蒸發(fā)沉積鍍膜技術將銅、鋁、鐵、鉻、 鎳、鈦或鈮單質(zhì)材料沉積在基片層的表面形成單層薄膜，或?qū)~、鋁、鐵、鉻、 鎳、鈦或鈮單質(zhì)中兩種或多種金屬沉積在基層的表面形成兩層或多層薄膜。薄 膜緩沖層厚度控制在10到40納米之間。 2、 薄膜導電層的制備
采用濺射、或熱蒸發(fā)、或化學蒸發(fā)沉積等公知的鍍膜技術在薄膜緩沖層上沉 積金屬銀薄膜，所用銀的純度在99.99%以上，銀薄膜的厚度在150到300納米之間。
3、 薄膜保護層的制備
采用公知的熱蒸發(fā)、或濺射、或化學蒸發(fā)沉積鍍膜技術將氧化鋅、氧化錫、 氧化鈦、氧化鈮、氧化硅、氧化鋁、氧化銦、摻錫氧化銦或摻鋁氧化鋅沉積在 薄膜導電層(銀)上面，其厚度控制在5到15納米之間。
4、 薄膜的熱處理
將上述含有緩沖層、導電層和保護層的薄膜樣品放入馬弗爐中，在大氣條 件下，熱處理溫度逐漸上升到55(TC，在55(TC溫度下恒定2小時后，關閉馬弗 爐的電源，爐內(nèi)溫度自然下降到室溫，然后取出，即制備出具有高光學反射且 良好導電的薄膜。
相對于現(xiàn)有技術，本發(fā)明中在銀薄膜的底層加上緩沖層，在銀薄膜的上面 加上保護層，可以有效地克服銀薄膜的凝聚和結塊。制備的薄膜經(jīng)高溫熱處理 后，在大氣環(huán)境下，能夠在室溫到55(TC的溫度范圍內(nèi)保持良好的導電性能和高 光學反射性能，可應用于高亮度發(fā)光二極管、太陽能電池和航空航天等光電子 領域。
附圖和


圖1是本發(fā)明耐高溫高光學反射的導電薄膜結構縱向剖面圖。
圖2是耐高溫高光學反射的導電薄膜制備方法流程圖。
圖1中，耐高溫高光學反射的導電薄膜，4是基層；3是在基層上方的薄膜 緩沖層；2是在薄膜緩沖層3上方的薄膜導電層；l是在薄膜導電層2上方的薄 膜保護層。其中，薄膜導電層2是金屬銀，銀薄膜的厚度在150到300納米之 間，是實現(xiàn)導電和光學反射的主要材料。
圖2中，以基層為基材，通過熱蒸發(fā)、或濺射、或化學蒸發(fā)沉積鍍膜方法，
先將金屬或金屬混合物沉積在基層的表面，制備出薄膜緩沖層，其厚度控制在
10到40納米之間，沉積的金屬可以是銅、鋁、鉻、鎳、鈦或鈮。采用相同的鍍 膜方法，在緩沖層上制備銀薄膜，銀薄膜的厚度控制在150到300納米。然后 再用相同的鍍膜方法，在銀薄膜的上方沉積薄膜保護層，保護層材料可以是氧 化鋅、氧化錫、氧化鈦、氧化鈮、氧化硅，保護層厚度控制在5到15納米。最 后將已制備的樣品放入馬弗爐內(nèi)，在大氣條件下熱處理后，獲得耐高溫的高反 射又導電的薄膜。
具體實施例方式
下面將結合附圖以實施例的方式對本發(fā)明作進一步的說明 實施例1
包括基層4 ;在基層4上設置的薄膜緩沖層3;附著在緩沖層3上的薄膜 導電層2;附著在薄膜導電層2上的薄膜保護層1。其中基層材料為石英；緩 沖層材料為鋁薄膜，薄膜導電層材料為銀，薄膜保護層材料為氧化硅。
1、 薄膜緩沖層的制備
利用磁控濺射在石英基片上沉積鋁薄膜，薄膜厚度為30納米，濺射目標靶
材料為金屬鋁，濺射功率為100瓦，濺射氣壓為0.9帕。
2、 薄膜導電層銀的制備
利用磁控濺射在沉積有鋁薄膜的表面沉積金屬銀薄膜，銀薄膜的厚度為250 納米，濺射目標靶材料為銀(純度99.999%)，濺射功率為120瓦，濺射氣壓為 l.O帕。
3、 薄膜保護層的制備
利用磁控濺射在銀薄膜的上方沉積氧化硅薄膜，薄膜厚度為5納米，濺射 的工作氣體為氬氣，濺射靶材為硅(純度為99.9。％)，濺射時通入氧氣作為反應 氣體，濺射功率為100瓦，濺射氣壓為0.9帕。
4、 樣品的熱處理
將沉積有薄膜緩沖層、導電層和保護層的樣品放入馬弗爐內(nèi)，在大氣條件
下，逐漸升高爐內(nèi)溫度到達550'C，在550'C溫度下恒溫2小時，然后關閉馬弗 爐電源，爐內(nèi)溫度逐漸下降到室溫后，取出樣品，獲得耐高溫高光學反射的導 電薄膜。
實施例2
包括基層4;在基片4上設置的薄膜緩沖層3;附著在緩沖層3上的薄膜導 電層2;附著在薄膜導電層2上的薄膜保護層1。其中基層材料為單晶硅片； 緩沖層材料為鋁、銅混合薄膜，薄膜導電層材料為銀，薄膜保護層材料為氧化 鋅薄膜。
1、 薄膜緩沖層的制備
利用磁控濺射在單晶硅基片上沉積銅、鋁混合薄膜，薄膜厚度為30納米， 濺射目標靶材料為金屬銅、鋁的混合物，銅與鋁的重量比例為1:1，濺射功率為 100瓦，濺射氣壓為0.9帕。
2、 薄膜導電層銀的制備
利用磁控濺射在沉積有銅、鋁混合薄膜的表面沉積金屬銀薄膜，銀薄膜的 厚度為250納米，濺射目標靶材料為銀(純度99.999%)，濺射功率為120瓦， 濺射氣壓為l.O帕。
3、 薄膜保護層的制備
利用磁控濺射在銀薄膜的上方沉積氧化鋅薄膜，薄膜厚度為10納米，濺射 的工作氣體為氬氣，濺射靶材為氧化鋅(純度為99.9%),濺射功率為80瓦， 濺射氣壓為0.9帕。
4、 樣品的熱處理
將沉積有薄膜緩沖層、導電層和保護層的樣品放入馬弗爐內(nèi)，在大氣條件 下，逐漸升高爐內(nèi)溫度到達55(TC，在55(TC溫度下恒溫2小時，然后關閉馬弗
爐電源，爐內(nèi)溫度逐漸下降到室溫后，取出樣品，獲得耐高溫高反射的導電薄 膜。
權利要求
1、一種耐高溫高光學反射的導電薄膜，其特征是該薄膜材料包括由由無機氧化物構成的基片層、由單種或多種金屬薄膜構成的薄膜緩沖層、由金屬銀構成的薄膜導電層、由金屬氧化物構成的薄膜保護層，且至下而上逐層排列。
2、 根據(jù)權利要求l所述的耐高溫高光學反射的導電薄膜，其特征在于所述的薄膜導電層由金屬銀構成，其厚度為150-300納米。
3、 根據(jù)權利要求l所述的耐高溫高光學反射的導電薄膜，其特征在于所述的薄 膜緩沖層是單種或多種金屬單質(zhì)構成的單層或多層薄膜，其厚度為10到40納 米。
4、 根據(jù)權利要求3所述的耐高溫高光學反射的導電薄膜，其特征在于所述的單 層薄膜時使用的金屬是銅、鋁、鐵、鉻、鎳、鈦或鈮單質(zhì)單獨構成，或者是上 述金屬中兩種或多種金屬混合構成。
5、 根據(jù)權利要求3所述的導電薄膜，其特征在于所述的多層薄膜時使用的金屬 可以是銅、鋁、鐵、鉻、鎳、鈦或鈮單質(zhì)中兩種或多種金屬組成的兩層或多層薄膜。
6、 根據(jù)權利要求l所述的耐高溫高光學反射的導電薄膜，其特征在于所述的薄 膜保護層是指氧化鋅、氧化錫、氧化鈦、氧化鈮、氧化硅、氧化鋁、氧化銦、 摻錫氧化銦或摻鋁氧化鋅構成，其厚度為5-15納米。
7、 根據(jù)權利要求l所述的耐高溫高光學反射的導電薄膜，其特征在于所述的基 片層材料是指氧化鋁、光學玻璃、石英、硅片或云母。
8、 一種耐高溫高光學反射的導電薄膜的制備方法，其特征是通過以下步驟實現(xiàn)(1)薄膜緩沖層的制備采用鍍膜技術將薄膜緩沖層的材料沉積在基片 層的表面，其厚度控制在10到40納米之間； (2) 薄膜導電層的制備采用鍍膜技術將薄膜導電層的材料沉積在薄膜 緩沖層上面，其厚度控制在150到300納米之間；(3) 薄膜保護層的制備采用鍍膜技術將薄膜保護層的材料沉積在薄膜 導電層上面，其厚度控制在5到15納米之間；(4) 薄膜的熱處理將含有緩沖層、導電層和保護層的薄膜樣品放入馬 弗爐中，在大氣條件下，在55(TC溫度熱處理2小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種具有高光學反射、可在室溫到550℃的大氣環(huán)境下使用的導電薄膜及其薄膜的制備方法。本發(fā)明所述的導電薄膜，包括基片、薄膜緩沖層、薄膜導電層、薄膜保護層，且至下而上逐層排列。導電層是金屬銀薄膜，厚度為150到300納米；導電層的下方是薄膜緩沖層，厚度為10到40納米；薄膜導電層的上方是薄膜保護層，薄膜保護層厚度為5到15納米。其制備方法是采用鍍膜技術，先后在基片層上逐層鍍上緩沖層、導電層、保護層，最后利用馬弗爐進行熱處理。本發(fā)明中采用金屬和金屬氧化物作為銀薄膜的緩沖層和保護層，可以有效地抑制銀薄膜在高溫條件下的凝聚和結塊，實現(xiàn)制備薄膜可以在高溫環(huán)境下保持良好的導電特性和高光學反射性能。
文檔編號B32B15/04GK101186128SQ200710009719
公開日2008年5月28日 申請日期2007年10月29日 優(yōu)先權日2007年10月29日
發(fā)明者晶 呂, 吳小春, 林麗梅, 賴發(fā)春, 黃志高 申請人:福建師范大學