本發(fā)明涉及一種產(chǎn)業(yè)用聚酯纖維的制造方法，屬于紡織纖維制造技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
聚對苯二甲酸乙二醇酯屬于高分子化合物，是由對苯二甲酸(PTA)和乙二醇(EG)經(jīng)過縮聚制成的，英文縮寫PET。因其具備較高的熔融溫度(Tm)和玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)，并且具有優(yōu)異的綜合性能，被廣泛應(yīng)用在合成纖維、瓶片、薄膜等領(lǐng)域。由于PET樹脂苯環(huán)空間位阻效應(yīng)，使其結(jié)晶速率很慢、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度高、尤其是后加工成型過程中，成型周期長，結(jié)晶性能差，導(dǎo)致產(chǎn)品成型收縮率大，尺寸穩(wěn)定性差，很難賦予材料高強(qiáng)高模的特性，限制了在高端材料領(lǐng)域的應(yīng)用，所以如何提高聚酯纖維的強(qiáng)度和模量，改善力學(xué)性能，一直是研究者研發(fā)的熱點(diǎn)。
目前聚酯纖維經(jīng)過一定拉伸取向定形后，纖維的取向度、強(qiáng)度都會(huì)相應(yīng)提高，但箱包、窗簾等產(chǎn)業(yè)用絲對纖維強(qiáng)度和模量要求較高，目前國內(nèi)主要通過玻纖增強(qiáng)或添加共聚組分的方法來改善PET樹脂的結(jié)晶性，使纖維具備高強(qiáng)高模的特性，而前者技術(shù)較為成熟，產(chǎn)品在市場上已有較多在出售，后者主要停留在理論和實(shí)驗(yàn)室研究階段，市場上雖有少量產(chǎn)品，但是制品的模量及抗沖擊性均較低，與國外產(chǎn)品存在較大差距，因此為了滿足高端領(lǐng)域的應(yīng)用要求，研發(fā)一種產(chǎn)業(yè)用聚酯纖維具有很好的發(fā)展前景。
PET與對羥基苯甲酸(PHB)共聚物是一種熱致液晶共聚酯，這種材料不僅具有高強(qiáng)度，高模量，而且具有卓越的熔體加工流動(dòng)性。1、3-丙二醇(PDO)通過增加聚酯分子鏈中亞甲基螺旋式排列方式，降低晶格堆積密度，使材料具備更好透明度、耐熱性和加工性，而1、4-丁二醇(BDO)可提升結(jié)晶速率，改善結(jié)晶性能。碳酸鈣晶須用于改性塑料、橡膠、聚氯乙烯等熱塑性材料表現(xiàn)出顯著的增強(qiáng)、增韌作用。還可以改善產(chǎn)品的彎曲強(qiáng)度、尺寸穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性、抗老化性能；硅灰石具有良好的絕緣性、耐磨性、較高的折光率以及較高的白度等物理化學(xué)性能，被廣泛應(yīng)用于陶瓷、油漆、涂料、塑料、橡膠、化工、造紙以及作為石棉代用品等，它作為聚酯填料，可以提高沖擊強(qiáng)度，增強(qiáng)流動(dòng)性，改善抗拉強(qiáng)度、沖擊強(qiáng)度，提高白度和不透明度等。云母粉是一種非金屬礦物，含有多種成分，其中主要有SiO2，含量一般在49％左右，Al2O3含量在30％左右。在橡膠、塑料等高分子材料中有著廣泛應(yīng)用，含有超細(xì)云母粉的PET強(qiáng)度高，形變小，PET熔體的加工流動(dòng)性好。
晶須是以單晶形式生長而成的直徑非常小(0.1～10um)、原子排列高度有序、強(qiáng)度接近完整晶體的理論值，有一定長徑比(5-1000)的一種纖維材料，具有強(qiáng)度高、耐熱、阻燃、抗菌、導(dǎo)電、吸波等功能，因其長度為高分子材料大分子鏈長度的幾倍到幾十倍，在高分子材料中加入少量晶須，便能起到增強(qiáng)、增韌的效果，還可提高材料耐熱性。晶須是一種理想的高分子材料改性劑，具有廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域。為此聚合過程中通過云母粉、晶須等改性添加劑，使精對苯二甲酸、乙二醇與PHB、1、3-丙二醇(PDO)、1、4-丁二醇(BDO)共縮聚對PET聚酯進(jìn)行改性，提高其結(jié)晶速率和結(jié)晶度，改善加工性能。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，而提供一種產(chǎn)業(yè)用聚酯纖維的制造方法。
本發(fā)明提供的一種產(chǎn)業(yè)用聚酯纖維的制造方法，它采用如下步驟：
A)按質(zhì)量份數(shù)，將1-2份表征參數(shù)直徑為0.5-3um、長度為5-20um的有機(jī)化碳酸鈣晶須，1-2份長徑比為14-16:0.5-1.5的有機(jī)化硅灰石納米針狀纖維，1-2份有機(jī)化硫酸鋇納米粉體，65-75份乙二醇，5-8份1,3-丙二醇，5-8份1,4-丁二醇，4-6份對羥基苯甲酸，0.1-0.3份鍺酸鈉混合，混合溶液在70℃攪拌球磨機(jī)密閉研磨反應(yīng)2-4小時(shí)，得到一種高強(qiáng)高模復(fù)合醇溶液，70℃保溫待用；
B)按質(zhì)量份數(shù)，將1-2份表征參數(shù)直徑為0.2-5um、長度10-25um的有機(jī)化氫氧化鎂晶須，1-2份800目云母粉，8-10份分子量為15000的聚乙二醇PEG，8-10份1,3-丙二醇，0.2-0.4份高溫抗氧劑1098，0.2-0.4份乙二醇銻，0.1-0.3份質(zhì)子化劑磷酸混合，在70℃條件下密閉攪拌球磨機(jī)研磨反應(yīng)1-2小時(shí)，得到一種高強(qiáng)高模復(fù)合促進(jìn)劑，70℃真空脫水至含水量小于1％時(shí)保溫待用；
C)按質(zhì)量份數(shù)，將步驟A制備)的4-2份高強(qiáng)、高模復(fù)合醇溶液與6-8份乙二醇混合，再與15-18份對苯二甲酸組分進(jìn)行配比，并共混打漿，加熱至70℃真空脫水，當(dāng)含水量小于1％時(shí)加入到聚合裝置，在溫度250℃，壓力0.15MPa下進(jìn)行酯化反應(yīng)2小時(shí)，在常壓酯化-縮聚階段，連續(xù)加入1-2份由步驟B制備)的高強(qiáng)高模復(fù)合促進(jìn)劑，并升溫至270℃反應(yīng)50分鐘，然后抽真空，在溫度283℃、絕對壓力100Pa以下進(jìn)行縮聚反應(yīng)，制得一種高強(qiáng)高模聚酯；
D)以步驟C制備)的高強(qiáng)高模聚酯為皮層，以普通聚酯為芯層，按皮芯質(zhì)量比40-70：60-30的比例，復(fù)合紡絲制得皮芯結(jié)構(gòu)的產(chǎn)業(yè)用聚酯纖維；
或E)以步驟C制備)的高強(qiáng)高模聚酯為原料，經(jīng)單組份熔體紡絲制成產(chǎn)業(yè)用聚酯纖維。
本發(fā)明提供的一種產(chǎn)業(yè)用聚酯纖維的制造方法，其制造方法采用如下步驟：
A)按質(zhì)量份數(shù)，將1.5份表征參數(shù)直徑為1.75um、長度為17.5um的有機(jī)化碳酸鈣晶須，1.5份長徑比為15:1的有機(jī)化硅灰石納米針狀纖維，1.5份有機(jī)化硫酸鋇納米粉體，70份乙二醇，6份1,3-丙二醇，6份1,4-丁二醇，5份對羥基苯甲酸，0.2份鍺酸鈉混合，混合溶液在70℃攪拌球磨機(jī)密閉研磨反應(yīng)3小時(shí)，得到一種高強(qiáng)高模復(fù)合醇溶液，70℃保溫待用；
B)按質(zhì)量份數(shù)，將1.5份表征參數(shù)直徑為2.6um、長度17.5um的有機(jī)化氫氧化鎂晶須，1.5份800目云母粉，9份分子量為15000的聚乙二醇PEG，9份1,3-丙二醇，0.3份高溫抗氧劑1098，0.3份乙二醇銻，0.2份質(zhì)子化劑磷酸混合，在70℃條件下密閉攪拌球磨機(jī)研磨反應(yīng)1.5小時(shí)，得到一種高強(qiáng)高模復(fù)合促進(jìn)劑，70℃真空脫水至含水量小于1％時(shí)保溫待用；
C)按質(zhì)量份數(shù)，將步驟A制備)的3份高強(qiáng)、高模復(fù)合醇溶液與7份乙二醇混合，再與16份對苯二甲酸組分進(jìn)行配比，并共混打漿，加熱至70℃真空脫水，當(dāng)含水量小于1％時(shí)加入到聚合裝置，在溫度250℃，壓力0.15MPa下進(jìn)行酯化反應(yīng)2小時(shí)，在常壓酯化-縮聚階段，連續(xù)加入1.5份由步驟B制備)的高強(qiáng)高模復(fù)合促進(jìn)劑，并升溫至270℃反應(yīng)50分鐘，然后抽真空，在溫度283℃、絕對壓力100Pa以下進(jìn)行縮聚反應(yīng)，制得一種高強(qiáng)高模聚酯；
D)以步驟C制備)的高強(qiáng)高模聚酯為皮層，以普通聚酯為芯層，按皮芯質(zhì)量比55：45的比例，復(fù)合紡絲制得皮芯結(jié)構(gòu)的產(chǎn)業(yè)用聚酯纖維；
或E)以步驟C制備)的高強(qiáng)高模聚酯為原料，經(jīng)單組份熔體紡絲制成產(chǎn)業(yè)用聚酯纖維。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：通過云母粉、有機(jī)納基膨潤土、丙二醇、丁二醇等改性組分的添加，增大了分子鏈的柔順性和運(yùn)動(dòng)能力，賦予產(chǎn)品較高的結(jié)晶度及較好的加工定型性，晶須的加入，起到了增強(qiáng)增韌的效果，使得纖維產(chǎn)品具有較高的強(qiáng)度和模量，優(yōu)良的抗沖擊性，能滿足其在產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域的使用要求，具備非常好的市場前景。
具體實(shí)施方式
下面對本發(fā)明的實(shí)施例作進(jìn)一步的說明。以下實(shí)施例僅對本申請進(jìn)行進(jìn)一步說明，不應(yīng)理解為對本申請的限制。
本發(fā)明所述的一種產(chǎn)業(yè)用聚酯纖維的制造方法，采用如下步驟：
A)按質(zhì)量份數(shù)，將1-2份表征參數(shù)直徑為0.5-3um、長度為5-20um的有機(jī)化碳酸鈣晶須，1-2份長徑比為14-16:0.5-1.5的有機(jī)化硅灰石納米針狀纖維，1-2份有機(jī)化硫酸鋇納米粉體，65-75份乙二醇，5-8份1,3-丙二醇，5-8份1,4-丁二醇，4-6份對羥基苯甲酸，0.1-0.3份鍺酸鈉混合，混合溶液在70℃攪拌球磨機(jī)密閉研磨反應(yīng)2-4小時(shí)，得到一種高強(qiáng)高模復(fù)合醇溶液，70℃保溫待用；
B)按質(zhì)量份數(shù)，將1-2份表征參數(shù)直徑為0.2-5um、長度10-25um的有機(jī)化氫氧化鎂晶須，1-2份800目云母粉，8-10份分子量為15000的聚乙二醇PEG，8-10份1,3-丙二醇，0.2-0.4份高溫抗氧劑1098，0.2-0.4份乙二醇銻，0.1-0.3份質(zhì)子化劑磷酸混合，在70℃條件下密閉攪拌球磨機(jī)研磨反應(yīng)1-2小時(shí)，得到一種高強(qiáng)高模復(fù)合促進(jìn)劑，70℃真空脫水至含水量小于1％時(shí)保溫待用；
C)按質(zhì)量份數(shù)，將步驟A制備)的4-2份高強(qiáng)、高模復(fù)合醇溶液與6-8份乙二醇混合，再與15-18份對苯二甲酸組分進(jìn)行配比，并共混打漿，加熱至70℃真空脫水，當(dāng)含水量小于1％時(shí)加入到聚合裝置，在溫度250℃，壓力0.15MPa下進(jìn)行酯化反應(yīng)2小時(shí)，在常壓酯化-縮聚階段，連續(xù)加入1-2份由步驟B制備)的高強(qiáng)高模復(fù)合促進(jìn)劑，并升溫至270℃反應(yīng)50分鐘，然后抽真空，在溫度283℃、絕對壓力100Pa以下進(jìn)行縮聚反應(yīng)，至熔體粘度符合后加工的工藝要求后出料，制得一種高強(qiáng)高模聚酯；
D)以步驟C制備)的高強(qiáng)高模聚酯為皮層，以普通聚酯為芯層，按皮芯質(zhì)量比40-70：60-30的比例，復(fù)合紡絲制得皮芯結(jié)構(gòu)的產(chǎn)業(yè)用聚酯纖維；
或E)以步驟C制備)的高強(qiáng)高模聚酯為原料，經(jīng)單組份熔體紡絲制成產(chǎn)業(yè)用聚酯纖維。
實(shí)施例1：一種產(chǎn)業(yè)用聚酯纖維的制造方法，采用如下步驟：
A)按質(zhì)量份數(shù)，將1份表征參數(shù)直徑為0.5um、長度為5um的有機(jī)化碳酸鈣晶須，1份長徑比為14:0.5的有機(jī)化硅灰石納米針狀纖維，1份有機(jī)化硫酸鋇納米粉體，65份乙二醇，8份1,3-丙二醇，8份1,4-丁二醇，6份對羥基苯甲酸，0.1份鍺酸鈉混合，混合溶液在70℃攪拌球磨機(jī)密閉研磨反應(yīng)2小時(shí)，得到一種高強(qiáng)高模復(fù)合醇溶液，70℃保溫待用；
B)按質(zhì)量份數(shù)，將1份表征參數(shù)直徑為0.2um、長度10um的有機(jī)化氫氧化鎂晶須，1份800目云母粉，10份分子量為15000的聚乙二醇PEG，10份1,3-丙二醇，0.4份高溫抗氧劑1098，0.3份乙二醇銻，0.3份質(zhì)子化劑磷酸混合，在70℃條件下密閉攪拌球磨機(jī)研磨反應(yīng)1小時(shí)，得到一種高強(qiáng)高模復(fù)合促進(jìn)劑，70℃真空脫水至含水量小于1％時(shí)保溫待用；
C)按質(zhì)量份數(shù)，將步驟A制備)的4份高強(qiáng)、高模復(fù)合醇溶液與6份乙二醇混合，再與16份對苯二甲酸組分進(jìn)行配比，并共混打漿，加熱至70℃真空脫水，當(dāng)含水量小于1％時(shí)加入到聚合裝置，在溫度250℃，壓力0.15MPa下進(jìn)行酯化反應(yīng)2小時(shí)，在常壓酯化-縮聚階段，連續(xù)加入1份由步驟B制備)的高強(qiáng)高模復(fù)合促進(jìn)劑，并升溫至270℃反應(yīng)50分鐘，然后抽真空，在溫度283℃、絕對壓力100Pa以下進(jìn)行縮聚反應(yīng)，至熔體粘度符合后加工的工藝要求后出料，制得一種高強(qiáng)高模聚酯；
D)以步驟C制備)的高強(qiáng)高模聚酯為原料，單組份熔體由縮聚釜經(jīng)管道輸送，經(jīng)計(jì)量泵、紡絲組件、冷卻、卷繞后紡絲制成產(chǎn)業(yè)用聚酯纖維；本實(shí)施例紡絲工藝參數(shù)：275dtex/48f纖維規(guī)格、287℃紡絲溫度、4800m/min FDY卷繞速度、3.2拉伸倍數(shù)、21℃?zhèn)却碉L(fēng)溫度、0.65m/min側(cè)吹風(fēng)速度、80％側(cè)吹風(fēng)濕度。
實(shí)施例2：一種產(chǎn)業(yè)用聚酯纖維的制造方法，采用如下步驟：
A)按質(zhì)量份數(shù)，將1.5份表征參數(shù)直徑為1.75um、長度為17.5um的有機(jī)化碳酸鈣晶須，1.5份長徑比為15:1的有機(jī)化硅灰石納米針狀纖維，1.5份有機(jī)化硫酸鋇納米粉體，70份乙二醇，6份1,3-丙二醇，6份1,4-丁二醇，5份對羥基苯甲酸，0.2份鍺酸鈉混合，混合溶液在70℃攪拌球磨機(jī)密閉研磨反應(yīng)3小時(shí)，得到一種高強(qiáng)高模復(fù)合醇溶液，70℃保溫待用；
B)按質(zhì)量份數(shù)，將1.5份表征參數(shù)直徑為2.6um、長度17.5um的有機(jī)化氫氧化鎂晶須，1.5份800目云母粉，9份分子量為15000的聚乙二醇PEG，9份1,3-丙二醇，0.3份高溫抗氧劑1098，0.3份乙二醇銻，0.2份質(zhì)子化劑磷酸混合，在70℃條件下密閉攪拌球磨機(jī)研磨反應(yīng)1.5小時(shí)，得到一種高強(qiáng)高模復(fù)合促進(jìn)劑，70℃真空脫水至含水量小于1％時(shí)保溫待用；
C)按質(zhì)量份數(shù)，將步驟A制備)的3份高強(qiáng)、高模復(fù)合醇溶液與7份乙二醇混合，再與16份對苯二甲酸組分進(jìn)行配比，并共混打漿，加熱至70℃真空脫水，當(dāng)含水量小于1％時(shí)加入到聚合裝置，在溫度250℃，壓力0.15MPa下進(jìn)行酯化反應(yīng)2小時(shí)，在常壓酯化-縮聚階段，連續(xù)加入1.5份由步驟B制備)的高強(qiáng)高模復(fù)合促進(jìn)劑，并升溫至270℃反應(yīng)50分鐘，然后抽真空，在溫度283℃、絕對壓力100Pa以下進(jìn)行縮聚反應(yīng)，至熔體粘度符合后加工的工藝要求后出料，制得一種高強(qiáng)高模聚酯；
D)以步驟C制備)的高強(qiáng)高模聚酯為皮層，以普通聚酯為芯層，按皮層和芯層質(zhì)量比50：50復(fù)合紡絲，作為皮層的高強(qiáng)高模聚酯熔體與作為芯層的普通聚酯熔體分別經(jīng)過各自計(jì)量泵計(jì)量后進(jìn)入紡絲箱，然后經(jīng)皮芯復(fù)合紡絲組件，冷卻、卷繞后制得皮芯結(jié)構(gòu)的產(chǎn)業(yè)用聚酯纖維；本實(shí)施例紡絲工藝參數(shù)：238dtex/48f纖維規(guī)格、288℃紡絲溫度、2800m/min POY卷繞速度、21.5℃環(huán)吹風(fēng)溫度、45Pa環(huán)吹風(fēng)壓力、85％環(huán)吹風(fēng)濕度。
實(shí)施例3：一種產(chǎn)業(yè)用聚酯纖維的制造方法，采用如下步驟：
A)按質(zhì)量份數(shù)，將2份表征參數(shù)直徑為3um、長度為20um的有機(jī)化碳酸鈣晶須，2份長徑比為16:1.5的有機(jī)化硅灰石納米針狀纖維，2份有機(jī)化硫酸鋇納米粉體，75份乙二醇，5份1,3-丙二醇，5份1,4-丁二醇，4份對羥基苯甲酸，0.3份鍺酸鈉混合，混合溶液在70℃攪拌球磨機(jī)密閉研磨反應(yīng)4小時(shí)，得到一種高強(qiáng)高模復(fù)合醇溶液，70℃保溫待用；
B)按質(zhì)量份數(shù)，將2份表征參數(shù)直徑為5um、長度25um的有機(jī)化氫氧化鎂晶須，2份800目云母粉，8份分子量為15000的聚乙二醇PEG，8份1,3-丙二醇，0.2份高溫抗氧劑1098，0.4份乙二醇銻，0.1份質(zhì)子化劑磷酸混合，在70℃條件下密閉攪拌球磨機(jī)研磨反應(yīng)2小時(shí)，得到一種高強(qiáng)高模復(fù)合促進(jìn)劑，70℃真空脫水至含水量小于1％時(shí)保溫待用；
C)按質(zhì)量份數(shù)，將步驟A制備)的2份高強(qiáng)高模復(fù)合醇溶液與8份乙二醇混合，再與16份對苯二甲酸組分進(jìn)行配比，并共混打漿，加熱至70℃真空脫水，當(dāng)含水量小于1％時(shí)加入到聚合裝置，在溫度250℃，壓力0.15MPa下進(jìn)行酯化反應(yīng)2小時(shí)，在常壓酯化-縮聚階段，連續(xù)加入2份由步驟B制備)的高強(qiáng)高模復(fù)合促進(jìn)劑，并升溫至270℃反應(yīng)50分鐘，然后抽真空，在溫度283℃、絕對壓力100Pa以下進(jìn)行縮聚反應(yīng)，至熔體粘度符合后加工的工藝要求后出料，制得一種高強(qiáng)高模聚酯；
D)以步驟C制備)的高強(qiáng)高模聚酯為皮層，以普通聚酯為芯層，按皮層和芯層質(zhì)量比40：60復(fù)合紡絲，作為皮層的高強(qiáng)高模聚酯熔體與作為芯層的普通聚酯熔體分別經(jīng)過各自計(jì)量泵計(jì)量后進(jìn)入紡絲箱，然后經(jīng)皮芯復(fù)合紡絲組件，冷卻、卷繞后制得皮芯結(jié)構(gòu)的產(chǎn)業(yè)用聚酯纖維；本實(shí)施例紡絲工藝參數(shù)：238dtex/48f纖維規(guī)格、287℃紡絲溫度、2750m/min POY卷繞速度、21.5℃環(huán)吹風(fēng)溫度、45Pa環(huán)吹風(fēng)壓力、85％環(huán)吹風(fēng)濕度。
本發(fā)明所述的實(shí)施例并不限于以上所述實(shí)施例，通過前述公開的數(shù)值范圍，在就具體實(shí)施例中進(jìn)行任意替換，從而可以得到無數(shù)個(gè)實(shí)施例，對此不一一例舉。