1.一種采用作物秸稈制備碳纖維的方法,其特征在于,包括步驟:
A制備纖維漿粕
A1)秸稈經(jīng)去雜、除塵、揉絲、切段、清洗后置入汽爆分離器中,加入秸稈質(zhì)量1-20倍的水,加入堿至堿液質(zhì)量濃度為5-25%,向汽爆分離器中通入水蒸汽至溫度升至60-95℃后,停止通水蒸汽;向汽爆分離器中通入惰性氣體,將汽爆分離器內(nèi)空氣排凈,封口;然后間歇性向汽爆分離器內(nèi)通入水蒸汽以及惰性氣體,以維持汽爆分離器內(nèi)溫度為80-110℃、壓力為0.5-2MPa,保溫保壓20-180分鐘后噴放;
A2)將噴放漿狀物移至研磨磨中研磨,研磨完畢后,過30-50目篩,篩除漿液中的短小纖維;
A3)固液分離,得濾渣一和濾液一;
A4)濾渣一采用稀熱堿溶液洗滌若干次,固液分離,得濾渣二和濾液二;
A5)將濾渣二置于酶解罐中,加入濾渣二1-10倍質(zhì)量的水,并加入復(fù)合蛋白酶,酶解10-80分鐘;隨后加入常溫型α-淀粉酶,酶解10-80分鐘;然后通入蒸汽升溫至60-70℃,保溫2-20分鐘,滅活酶的活性;所述復(fù)合蛋白酶由具備內(nèi)肽酶活性的堿性蛋白酶和具備端肽酶活性的蛋白酶K組成;所述常溫型α-淀粉酶由微波誘導(dǎo)所得變異地衣芽孢桿菌分泌所得α-淀粉酶,所述常溫型α-淀粉酶的適宜溫度為22-35℃;
A6)將酶解罐中的混合物置于漂白罐中,加入雙氧水至雙氧水的質(zhì)量分數(shù)為0.1%-0.5%,于50-80℃下保溫10-120分鐘;
A7)繼續(xù)加入雙氧水,至雙氧水的質(zhì)量分數(shù)為2%-5%,進行漂白處理;
A8)固液分離,得濾渣三和濾液三;濾渣三經(jīng)過醇洗和水洗后,得濾渣四;
A9)濾渣四經(jīng)干燥、粉碎,即得纖維漿粕成品;
B粘膠纖維的制備
B1)采用質(zhì)量分數(shù)為10%-15%的氫氧化鉀溶液浸漬所述纖維漿粕成品,使纖維素轉(zhuǎn)化為堿纖維素;
B2)固液分離,得塊狀堿纖維素,粉碎該塊狀堿纖維素得疏松態(tài)的堿纖維素;
B3)疏松態(tài)的堿纖維素與氧氣充分接觸,進行老化處理;
B4)加入二硫化碳,老化后的堿纖維素進行黃化處理,得到纖維素黃酸酯;
B5)向黃化后的堿纖維素中加入質(zhì)量分數(shù)3%-20%的氫氧化鉀,纖維素黃酸酯水解,酯化程度降低;過濾,以除去氣泡和雜質(zhì),得粘膠;
B6)所述粘膠通過噴絲孔形成細流進入含酸的凝固浴,堿被中和,細流凝固成絲條,纖維素黃酸酯分解再生為水化纖維素,成形為纖維素絲條;
B7)所述纖維素絲條經(jīng)水洗、堿洗脫硫,干燥后,即得粘膠纖維成品;
C粘膠基碳纖維的制備
所述粘膠纖維成品于200-300℃預(yù)氧化爐中預(yù)氧化0.5-3小時,然后分別在200-800℃炭化爐低溫炭化1-10分鐘、在1000-3000℃炭化爐高溫炭化0.2-10分鐘、在2000-4000℃石墨化爐中高溫處理5-50秒,即得粘膠基碳纖維。
2.如權(quán)利要求1所述采用作物秸稈制備碳纖維的方法,其特征在于:步驟A3)所得濾液一用于制備木質(zhì)素以及半纖維素。
3.如權(quán)利要求1所述采用作物秸稈制備碳纖維的方法,其特征在于:步驟A4)中,所述熱堿溶液為質(zhì)量分數(shù)為1%-10%的氫氧化鉀溶液、氫氧化鈉溶液或氫氧化鈣溶液。
4.如權(quán)利要求1所述采用作物秸稈制備碳纖維的方法,其特征在于:步驟A5)中,所述微波誘導(dǎo)所得變異地衣芽孢桿菌的獲取步驟具體為:將地衣芽孢桿菌的培養(yǎng)液置于微波發(fā)生器,設(shè)置微波功率為850-950W,脈沖頻率為2300MHz,微波處理20s,冷卻20s,依此往復(fù)25-35次;將微波處理后的培養(yǎng)液涂布在固體培養(yǎng)基上,30℃條件下培養(yǎng)1-2天,由存活下來的菌落中篩選四株常溫下α-淀粉酶活性高的地衣芽孢桿菌的變異菌株。
5.如權(quán)利要求4所述采用作物秸稈制備碳纖維的方法,其特征在于:選出常溫下α-淀粉酶活性最高的地衣芽孢桿菌的變異菌株擴大培養(yǎng),從而獲得所述常溫型α-淀粉酶。
6.如權(quán)利要求1或4所述采用作物秸稈制備碳纖維的方法,其特征在于:步驟A5)中,所述復(fù)合蛋白酶中具備內(nèi)肽酶活性的堿性蛋白酶與具備端肽酶活性的蛋白酶K的比例為1:1-3;所述復(fù)合蛋白酶的加入量滿足每千克干基濾渣二400-800U,所述常溫型α-淀粉酶的加入量滿足每千克干基濾渣二300-700U。
7.如權(quán)利要求1所述采用作物秸稈制備碳纖維的方法,其特征在于:步驟A8))中,采用體積分數(shù)為95%的乙醇醇洗若干次,最后水洗。
8.如權(quán)利要求1所述采用作物秸稈制備碳纖維的方法,其特征在于:步驟B4)中二硫化碳的加入量為纖維漿粕中α-纖維素干基質(zhì)量的25%-50%。
9.如權(quán)利要求1或8所述采用作物秸稈制備碳纖維的方法,其特征在于:步驟B6)中,含酸的凝固浴中,酸為質(zhì)量分數(shù)為1%-10%的硫酸。
10.如權(quán)利要求1或8所述采用作物秸稈制備碳纖維的方法,其特征在于:步驟B7)中,所述堿洗脫硫采用質(zhì)量分數(shù)為1%-10%的氫氧化鉀溶液脫硫。