一種精細(xì)納米粒子的制備工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米新材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種精細(xì)納米粒子的制備工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]納米技術(shù)作為21世紀(jì)科技前沿備受人們追捧，納米新材料在機(jī)械行業(yè)，工業(yè)領(lǐng)域，醫(yī)療衛(wèi)衛(wèi)生等行業(yè)發(fā)揮著極大作用。目前，市場(chǎng)生產(chǎn)納米級(jí)顆粒技術(shù)多采用實(shí)驗(yàn)室工藝法，不僅成本高，而且不能走出實(shí)驗(yàn)室，成長(zhǎng)為工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，本發(fā)明公布一種工廠化規(guī)模生產(chǎn)精細(xì)納米級(jí)粒子的制備工藝。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]一種碳纖維制作工藝流程，至少需要按照:退絲一集線一臥式干燥爐一預(yù)氧化爐I—預(yù)氧化爐2 —預(yù)氧化爐3 —低溫炭化爐一高溫炭化爐一表面處理I—表面處理2 —水洗一臥式干燥爐一上漿一立式干燥爐一收絲等工藝流程進(jìn)行；
有益效果該工藝流程適合工廠化規(guī)?；笊a(chǎn)，方法簡(jiǎn)單，對(duì)設(shè)備要求條件不高，生產(chǎn)的碳纖維產(chǎn)品質(zhì)量高。
【具體實(shí)施方式】
[0004]退絲是把原絲分束送人下一步的工序。從退絲區(qū)出來(lái)的原絲經(jīng)集線板一束束的進(jìn)入干燥爐進(jìn)行下面的工藝。退絲區(qū)中要注意原絲走完后，新絲與舊絲的連接。用耐熱纖維把兩絲連接在一起。通過(guò)集線板進(jìn)入干燥爐。
[0005]從退絲區(qū)過(guò)來(lái)的原絲含有大量的水分，經(jīng)過(guò)臥式干燥爐能充分的干燥原絲，使其能夠進(jìn)入預(yù)氧化爐更好的進(jìn)行一系列的反應(yīng)。
[0006]預(yù)氧化工藝是碳纖維生產(chǎn)中的關(guān)鍵步驟。原絲經(jīng)過(guò)預(yù)氧化過(guò)程由線型分子鏈轉(zhuǎn)化為耐熱的梯型結(jié)構(gòu)，為以后的碳化過(guò)程起固氧固碳的作用。在此過(guò)程中發(fā)生一系列的環(huán)化、氧化和脫氫等反應(yīng)，原先的σ鍵為主的直鏈結(jié)構(gòu)形成大量的離域π電子，形成生色的共軛結(jié)構(gòu)。使得原絲由潔白色逐步變深:白色一淡黃色一米黃色一淺棕色一棕色一黑色。此過(guò)程中PAN發(fā)生化學(xué)反應(yīng)脫去大量小分子，發(fā)生結(jié)構(gòu)變化，需施加一定的牽伸力保證絲的結(jié)構(gòu)不發(fā)生解取向，保證預(yù)氧絲的強(qiáng)度。預(yù)氧化過(guò)程中溫度在200°C?300°C之間，在240°C左右時(shí)，氧含量迅速上升，發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。此過(guò)程中爐膛內(nèi)溫度保持均勻，并有循環(huán)空氣帶走反應(yīng)中產(chǎn)生的小分子等雜質(zhì)及反應(yīng)熱，保證預(yù)氧化能連續(xù)進(jìn)行。預(yù)氧化過(guò)程反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)，需80?lOOmin，制約碳纖維生產(chǎn)效率。車間采用三臺(tái)預(yù)氧化爐同時(shí)對(duì)絲進(jìn)行預(yù)氧化，使得絲有足夠的預(yù)氧化反應(yīng)時(shí)間，并且能連續(xù)不斷的走絲，進(jìn)行流水化生產(chǎn)。
[0007]PAN原絲經(jīng)預(yù)氧化轉(zhuǎn)化為含氧8%?10%的預(yù)氧絲，然后進(jìn)入碳化爐進(jìn)行碳化。低溫炭化爐溫度在300°C?800°C之間，分為幾個(gè)溫度區(qū)間，逐步對(duì)預(yù)氧絲在隔絕空氣的條件下進(jìn)行碳化反應(yīng)，形成初級(jí)的亂層石墨結(jié)構(gòu)。在預(yù)氧化中，預(yù)氧絲發(fā)生熱解和縮聚反應(yīng)，會(huì)產(chǎn)生大量的廢氣和焦油，，應(yīng)通過(guò)排氣口及時(shí)排出保證生產(chǎn)穩(wěn)定。高溫碳化溫度在1000°C?1600°C，一般可能在1400°C左右，此過(guò)程中預(yù)氧絲發(fā)生進(jìn)一步的反應(yīng)，形成亂層石墨結(jié)構(gòu)，并脫出一些小分子。在碳化過(guò)程中發(fā)生分子結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變，應(yīng)給予一定的牽伸力，保證結(jié)構(gòu)的取向度。
[0008]為碳纖維能更好的用于復(fù)合材料生產(chǎn)，需對(duì)碳纖維的表面進(jìn)行處理，使其能形成更好的接觸表面。使用陽(yáng)極電極氧化法，用脈沖通電的方法進(jìn)行表面處理，使得碳纖維表面發(fā)生刻蝕和生產(chǎn)含氧官能團(tuán)。表面處理中通一 1V左右的電壓，形成25A左右的電流。采用碳酸氫銨中性電解質(zhì)進(jìn)行表面處理。
[0009]水洗過(guò)程用浸潰法對(duì)碳絲進(jìn)行清洗，將碳絲表面的電解液等雜質(zhì)清洗掉，為以后的上漿過(guò)程做準(zhǔn)備。在水洗中水溫設(shè)定在50°C左右，之后在加以100°C左右的干燥過(guò)程。
[0010]碳纖維是脆性材料，在后續(xù)的深加工過(guò)程中容易出現(xiàn)起毛絲等不良的現(xiàn)象，經(jīng)過(guò)上漿過(guò)程能很好的改良碳纖維的表面性質(zhì)。上漿后，碳絲的表面形成一層皮膜，使得碳絲的集束性好，耐磨性提高，深加工中的起毛現(xiàn)象減少，并且碳纖維的吸水性會(huì)變小，開(kāi)纖擴(kuò)幅容易。穩(wěn)定性更好，并能改善復(fù)合材料中的接觸面性質(zhì)，提高材料的強(qiáng)度。上漿過(guò)程采用浸潰的方法，使每根碳纖維的單絲上附著一層上漿劑，干燥后在碳絲上形成一層薄薄的皮層，完成上漿。過(guò)程中要使得碳纖維表面附著的上漿劑均勻，沒(méi)有死區(qū)和富集區(qū)，保證上漿均勻。上漿后，經(jīng)過(guò)干燥(180°C左右)，收絲即可得到成品的碳纖維。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種碳纖維制作工藝流程，其特性為:退絲一集線一臥式干燥爐一預(yù)氧化爐I —預(yù)氧化爐2 —預(yù)氧化爐3 —低溫炭化爐一高溫炭化爐一表面處理I—表面處理2 —水洗一臥式干燥爐一上漿一立式干燥爐一收絲。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述，一種碳纖維制作工藝流程，其特征為預(yù)氧化過(guò)程中溫度在200°C?300°C之間，低溫炭化爐溫度在300°C?800°C之間，高溫碳化溫度在1000°C?1600°C，一般可能在1400°C左右，表面處理中通一 1V左右的電壓，在水洗中水溫設(shè)定在50°C左右，之后在加以100°C左右的干燥過(guò)程，上漿后，經(jīng)過(guò)干燥180-200°C。
【專利摘要】一種碳纖維制作工藝流程，至少需要按照：退絲→集線→臥式干燥爐→預(yù)氧化爐1→預(yù)氧化爐2→預(yù)氧化爐3→低溫炭化爐→高溫炭化爐→表面處理1→表面處理2→水洗→臥式干燥爐→上漿→立式干燥爐→收絲等工藝流程進(jìn)行，適合工廠化規(guī)模生產(chǎn)，且質(zhì)量好，成品率達(dá)到95%以上。
【IPC分類】D01F9-22, D06M10-00, D06M11-76
【公開(kāi)號(hào)】CN104562300
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310466264
【發(fā)明人】不公告發(fā)明人
【申請(qǐng)人】杜淑卿
【公開(kāi)日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2013年10月9日