30?240°C )紡制成介孔磷酸鋯負載氧化銅抗菌聚乳酸纖維。纖維中氧化銅@介孔磷酸錯抗菌粉體的尺寸在300-700nm，纖維形成的織物白度值多70。該纖維對大腸桿菌的抗菌率〉88%，對金黃色葡萄球菌的抗菌率〉85%，對白色念珠菌的抗菌率〉60%?？椢锬退创螖怠?00次。
[0028]實施例3
[0029]—種介孔磷酸鋯負載氧化銅抗菌聚乳酸纖維的制備方法，具體步驟為:
[0030](1)將1.88g硝酸銅加入到100ml質量分數為15 %的氨水的乙醇溶液中形成藍綠色的&!(0!1)2凝膠，過濾用無水乙醇洗滌至中性，將18.62g介孔磷酸鋯加入到中性的Cu (0H) 2凝膠中，利用介孔磷酸鋯孔道的物理吸附作用將Cu (0H) 2凝膠載入到介孔磷酸鋯的孔道中，獲得氧化銅@介孔磷酸鋯前驅體，所述的氧化銅@介孔磷酸鋯前驅體中介孔磷酸鋯和Cu(0H)2的質量比為95: 5，在管式爐中氮氣氣氛下在270°C下加熱2h，得到氧化銅@介孔磷酸錯抗菌粉體；所述的氧化銅@介孔磷酸錯抗菌粉體的尺寸大小在100-300nm。
[0031](2)將上述氧化銅@介孔磷酸鋯抗菌粉體和L-聚乳酸(數均分子量Μη?120000，特性粘數IV(dl/g)?5.5)按質量比1: 99在210°C?230°C下共混造粒，并干燥，最后經熔融紡絲法(紡絲溫度為215?225°C )紡制成介孔磷酸鋯負載氧化銅抗菌聚乳酸纖維。纖維中氧化銅@介孔磷酸錯抗菌粉體的尺寸在100-300nm，纖維形成的織物白度值多75。該纖維對大腸桿菌的抗菌率〉93%，對金黃色葡萄球菌的抗菌率〉85%，對白色念珠菌的抗菌率〉65%?？椢锬退创螖怠?0次。
[0032]實施例4
[0033]—種介孔磷酸鋯負載氧化銅抗菌聚乳酸纖維的制備方法，具體步驟為:
[0034](1)將3.2g硫酸銅加入到100ml質量分數為5 %的氫氧化鈉乙醇溶液中形成藍綠色的&!(0!1)2凝膠，過濾用無水乙醇洗滌至中性，將37.24g介孔磷酸鋯加入到中性的Cu (0H) 2凝膠中，利用介孔磷酸鋯孔道的物理吸附作用將Cu (0H) 2凝膠載入到介孔磷酸鋯的孔道中，獲得氧化銅@介孔磷酸鋯前驅體，所述的氧化銅@介孔磷酸鋯前驅體中介孔磷酸鋯和Cu(0H)2的質量比為95: 5，在管式爐中氮氣氣氛下在200°C下加熱5h，得到氧化銅@介孔磷酸錯抗菌粉體；所述的氧化銅@介孔磷酸錯抗菌粉體的尺寸大小在300-700nm。
[0035](2)將上述氧化銅@介孔磷酸鋯抗菌粉體和L-聚乳酸(數均分子量Μη?140000，特性粘數IV(dl/g)?6.0)按質量比2: 98在200?230°C下共混造粒，并干燥，最后經熔融紡絲法(紡絲溫度為220?240°C )紡制成介孔磷酸鋯負載氧化銅抗菌聚乳酸纖維。纖維中氧化銅@介孔磷酸錯抗菌粉體的尺寸在300-700nm，纖維形成的織物白度值多65。該纖維對大腸桿菌的抗菌率〉99%，對金黃色葡萄球菌的抗菌率〉95%，對白色念珠菌的抗菌率〉75%?？椢锬退创螖怠?00次。
[0036]實施例5
[0037]—種介孔磷酸鋯負載氧化銅抗菌聚乳酸纖維的制備方法，具體步驟為:
[0038](1)將8g硫酸銅加入到500ml質量分數為5%的氨水乙醇溶液中形成藍綠色的Cu (0H) 2凝膠，過濾用無水乙醇洗滌至中性，將93.lg介孔磷酸鋯加入到中性的Cu (0H) 2凝膠中，利用介孔磷酸鋯孔道的物理吸附作用將Cu (0H) 2凝膠載入到介孔磷酸鋯的孔道中，獲得氧化銅@介孔磷酸鋯前驅體，所述的氧化銅@介孔磷酸鋯前驅體中介孔磷酸鋯和Cu (OH) 2的質量比為95: 5，在管式爐中氮氣氣氛下在250°C下加熱4h，得到氧化銅@介孔磷酸鋯抗菌粉體；所述的氧化銅@介孔磷酸錯抗菌粉體的尺寸大小在100-300nm。
[0039](2)將上述氧化銅@介孔磷酸鋯抗菌粉體和L-聚乳酸(數均分子量Μη?160000，特性粘數iv(dl/g)?6.8)按質量比1: 99在180?220°C下共混造粒，并干燥，最后經熔融紡絲法(紡絲溫度為215?225°C )紡制成介孔磷酸鋯負載氧化銅抗菌聚乳酸纖維。纖維中氧化銅@介孔磷酸錯抗菌粉體的尺寸在100-300nm，纖維形成的織物白度值多75。該纖維對大腸桿菌的抗菌率〉95%，對金黃色葡萄球菌的抗菌率〉90%，對白色念珠菌的抗菌率〉65%?？椢锬退创螖怠?0次。
【主權項】
1.一種介孔磷酸鋯負載氧化銅抗菌聚乳酸纖維的制備方法，其特征在于，具體步驟包括: 第一步:制備氧化銅@介孔磷酸鋯前驅體，在管式爐中氮氣氣氛下在180?270°C下加熱2?5h，得到氧化銅O介孔磷酸鋯抗菌粉體； 第二步:將上述氧化銅O介孔磷酸鋯抗菌粉體和聚乳酸在180?230°C下共混造粒，并干燥，最后經熔融紡絲法紡制成介孔磷酸鋯負載氧化銅抗菌聚乳酸纖維。2.如權利要求1所述的介孔磷酸鋯負載氧化銅抗菌聚乳酸纖維的制備方法，其特征在于，所述的第一步中的氫氧化銅O介孔磷酸鋯前驅體的制備方法包括:將二價銅化合物加入到乙醇堿溶液中形成Cu (OH)2凝膠，過濾洗滌至中性，將介孔磷酸鋯加入到中性的Cu (OH) 2凝膠中，利用介孔磷酸鋯孔道的物理吸附作用將Cu (OH) 2凝膠載入到介孔磷酸鋯的孔道中，獲得氧化銅@介孔磷酸鋯前驅體。3.如權利要求1所述的介孔磷酸鋯負載氧化銅抗菌聚乳酸纖維的制備方法，其特征在于，所述的氧化銅@介孔磷酸鋯前驅體中介孔磷酸鋯和Cu (OH) 2的質量比為90?99.5: 0.5 ?10。4.如權利要求1所述的介孔磷酸鋯負載氧化銅抗菌聚乳酸纖維的制備方法，其特征在于，所述的第二步中的氧化銅@介孔磷酸鋯抗菌粉體和聚乳酸的質量比為0.5?10: 90?99.5o5.如權利要求1所述的介孔磷酸鋯負載氧化銅抗菌聚乳酸纖維的制備方法，其特征在于，所述的介孔磷酸鋯負載氧化銅抗菌聚乳酸纖維制成的織物的白度值多60。6.如權利要求1所述的介孔磷酸鋯負載氧化銅抗菌聚乳酸纖維的制備方法，其特征在于，所述的介孔磷酸鋯負載氧化銅抗菌聚乳酸纖維中氧化銅@介孔磷酸鋯抗菌粉體的尺寸大小在100?700nm。7.如權利要求1所述的介孔磷酸鋯負載氧化銅抗菌聚乳酸纖維的制備方法，其特征在于，所述的二價銅化合物為氯化銅、硫酸銅和硝酸銅中的至少一種。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種介孔磷酸鋯負載氧化銅抗菌聚乳酸纖維的制備方法，其特征在于，具體步驟包括：第一步：制備氧化銅介孔磷酸鋯前驅體，在管式爐中氮氣氣氛下在180～270℃下加熱2～5h，得到氧化銅介孔磷酸鋯抗菌粉體；第二步：將上述氧化銅介孔磷酸鋯抗菌粉體和聚乳酸在180～230℃下共混造粒，并干燥，最后經熔融紡絲法紡制成介孔磷酸鋯負載氧化銅抗菌聚乳酸纖維。本發(fā)明的方法操作簡單、高效，成本低，效用持久，應用前景廣闊。
【IPC分類】D01F6/92, D01F1/10
【公開號】CN105332084
【申請?zhí)枴緾N201510866599
【發(fā)明人】朱美芳, 周家良, 陳偉, 夏維, 孫賓
【申請人】東華大學
【公開日】2016年2月17日
【申請日】2015年12月1日