[0042]向蒸漂容器中按比例加入步驟(2)中酶處理后的漿料體系和蒸煮底液，升溫至100 °C，加入雙氧水，再加入80°C的水調(diào)節(jié)液比至1/7,然后封閉反應(yīng)器，繼續(xù)升溫至140°C，蒸漂 處理2.5h，泄壓，整個(gè)過(guò)程在攪拌條件下進(jìn)行，攪拌轉(zhuǎn)速40r/min。
[0043]化學(xué)蒸漂處理過(guò)程中涉及的蒸煮底液組分包括氫氧化鈉、EDTA、硫酸鎂、雙氧水， 加入量相對(duì)絕干棉短絨的質(zhì)量百分比如下:氫氧化鈉:7%，EDTA: 0.7%，硫酸鎂0.3%。 [0044]雙氧水的加入量相對(duì)絕干棉短絨的質(zhì)量百分比為9%。
[0045] 第四步:酸處理
[0046] 對(duì)化學(xué)蒸漂后的漿料進(jìn)行洗滌后，向其中加入水，水調(diào)節(jié)體系液比至1/6,加入鹽 酸，用量為〇.4%，在50°C條件下處理0.5h。
[0047] 最終獲得的溶解漿，收率可達(dá)87.5 %，對(duì)溶解漿質(zhì)量進(jìn)行了檢測(cè)，溶解漿質(zhì)量指 標(biāo)：甲種纖維素含量為96.1 %，反應(yīng)性能為10秒，動(dòng)力粘度為9.8mpas，灰分含量為0.082 %， 鐵含量為19.3mg/kg，吸堿值為869%，可達(dá)到粘膠短纖維用棉漿柏一等品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（FZ/ T51001-2009,附表二）。
[0048] 實(shí)施例3
[0049] 一種棉短絨制備溶解漿的方法，包括酶處理，蒸漂處理和酸處理，在酶處理之前首 先采用硫酸進(jìn)行酸預(yù)處理。
[0050]其具體步驟為：
[0051 ] 第一步:酸預(yù)處理
[0052]向不銹鋼攪拌釜中加入IKg (絕干重）的備料棉短絨，加入pH為5的硫酸，調(diào)節(jié)漿濃 為9%，，在70°C處理7小時(shí).
[0053] 第二步:酶處理
[0054] 對(duì)酸處理后的漿料進(jìn)行洗滌，洗滌后，向體系中加入磷酸氫二鉀-磷酸二氫鉀緩沖 鹽溶液，調(diào)節(jié)體系pH至8,衆(zhòng)濃為7 %，加入100000U阿魏酸酯酶和纖維素酶，阿魏酸酯酶與纖 維素酶的用量比例為9:23,在65°C條件下，處理10h。
[0055] 第三步:化學(xué)蒸漂處理
[0056] 蒸漂處理在帶有攪拌的不銹鋼壓力反應(yīng)器中進(jìn)行，反應(yīng)器外有夾套可以通入蒸汽 加熱。
[0057]向蒸漂容器中按比例加入步驟(2)中酶處理后的漿料體系和蒸煮底液，升溫至95 °C，加入雙氧水，再加入90°C的水調(diào)節(jié)液比至1/8,然后封閉反應(yīng)器，繼續(xù)升溫至130°C，蒸漂 處理lh，泄壓，整個(gè)過(guò)程在攪拌條件下進(jìn)行，攪拌轉(zhuǎn)速40r/min。
[0058] 化學(xué)蒸漂處理過(guò)程中涉及的蒸煮底液組分包括氫氧化鈉、EDTA、硫酸鎂、雙氧水， 加入量相對(duì)絕干棉短絨的質(zhì)量百分比如下:氫氧化鈉：12%，EDTA:0.5%，硫酸鎂0.4%。
[0059] 雙氧水的加入量相對(duì)絕干棉短絨的質(zhì)量百分比為12%。
[0060] 第四步：酸處理
[0061] 對(duì)化學(xué)蒸漂后的漿料進(jìn)行洗滌后，向其中加入水，水調(diào)節(jié)體系液比至1/9,加入鹽 酸，用量為〇.4%，在80°C條件下處理2h。
[0062] 最終獲得的溶解漿，收率可達(dá)89.3 %，對(duì)溶解漿質(zhì)量進(jìn)行了檢測(cè)，溶解漿質(zhì)量指 標(biāo)：甲種纖維素含量為95.6%，反應(yīng)性能為11秒，動(dòng)力粘度為9.5mpas，灰分含量為0.091 %， 鐵含量為17.4mg/kg，吸堿值為837%，可達(dá)到粘膠短纖維用棉漿柏一等品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（FZ/ T51001-2009,附表二）。
[0063] 實(shí)施例4
[0064] 一種棉短絨制備溶解漿的方法，包括酶處理，蒸漂處理和酸處理，在酶處理之前首 先采用硫酸進(jìn)行酸預(yù)處理。
[0065]其具體步驟為：
[0066] 第一步:酸預(yù)處理
[0067]向不銹鋼攪拌釜中加入IKg(絕干重）的備料棉短絨，加入pH為3的硫酸，調(diào)節(jié)漿濃 為6%，在90°C處理2小時(shí)。
[0068] 第二步：酶處理
[0069]對(duì)酸處理后的漿料進(jìn)行洗滌，洗滌后，向漿濃為8 %的體系中加入磷酸氫二鉀-磷 酸二氫鉀緩沖鹽溶液，調(diào)節(jié)體系PH至8,漿濃為8%，加入80000U脂肪酶、阿魏酸酯酶、纖維素 酶，脂肪酶、阿魏酸酯酶、纖維素酶三種酶的酶用量比例為1:7:20，在70°C條件下，處理2h。
[0070] 第三步:化學(xué)蒸漂處理
[0071] 蒸漂處理在帶有攪拌的不銹鋼壓力反應(yīng)器中進(jìn)行，反應(yīng)器外有夾套可以通入蒸汽 加熱。
[0072]向蒸漂容器中按比例加入步驟(2)中酶處理后的漿料體系和蒸煮底液，升溫至90 °C，加入雙氧水，再加入90°C的水調(diào)節(jié)液比至1/9,然后封閉反應(yīng)器，繼續(xù)升溫至120°C，蒸漂 處理2h，泄壓，整個(gè)過(guò)程在攪拌條件下進(jìn)行，攪拌轉(zhuǎn)速40r/min。
[0073]化學(xué)蒸漂處理過(guò)程中涉及的蒸煮底液組分包括氫氧化鈉、EDTA、硫酸鎂、雙氧水， 加入量相對(duì)絕干棉短絨的質(zhì)量百分比如下:氫氧化鈉 :1 〇%，EDTA: 1.0%，硫酸鎂0.2%。 [0074]雙氧水的加入量相對(duì)絕干棉短絨的質(zhì)量百分比為11 %。
[0075] 第四步：酸處理
[0076] 對(duì)化學(xué)蒸漂后的漿料進(jìn)行洗滌后，向其中加入水，水調(diào)節(jié)體系液比至1/7,加入鹽 酸，用量為0.4%，在70°C條件下處理lh。
[0077] 最終獲得的溶解漿，收率可達(dá)89.2 %，對(duì)溶解漿質(zhì)量進(jìn)行了檢測(cè)，溶解漿質(zhì)量指 標(biāo)：甲種纖維素含量為96.3%，反應(yīng)性能為11秒，動(dòng)力粘度為9.6mpas，灰分含量為0.080%， 鐵含量為17.5mg/kg，吸堿值為840%，可達(dá)到粘膠短纖維用棉漿柏一等品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(FZ/ T51001-2009,附表二）。
[0078] 實(shí)施例5
[0079] 一種棉短絨制備溶解漿的方法，包括酶處理，蒸漂處理和酸處理，在酶處理之前首 先采用硫酸進(jìn)行酸預(yù)處理。
[0080]其具體步驟為：
[0081 ] 第一步:酸預(yù)處理
[0082]向不銹鋼攪拌釜中加入IKg(絕干重）的備料棉短絨，加入pH為2的硫酸，調(diào)節(jié)漿濃 為8%，，在60°C處理7小時(shí)。
[0083] 第二步：酶處理
[0084]對(duì)酸處理后的漿料進(jìn)行洗滌，洗滌后，向漿濃為9 %的體系中加入磷酸氫二鉀-磷 酸二氫鉀緩沖鹽溶液，調(diào)節(jié)體系PH至7,漿濃為9%，加入50000U脂肪酶、阿魏酸酯酶、纖維素 酶，脂肪酶、阿魏酸酯酶、纖維素酶三種酶的酶用量比例為1:7:20，在60°C條件下，處理20h。
[0085] 第三步:化學(xué)蒸漂處理
[0086] 蒸漂處理在帶有攪拌的不銹鋼壓力反應(yīng)器中進(jìn)行，反應(yīng)器外有夾套可以通入蒸汽 加熱。
[0087]向蒸漂容器中按比例加入步驟(2)中酶處理后的漿料體系和蒸煮底液，升溫至100 °C，加入雙氧水，再加入70°C的水調(diào)節(jié)液比至1/6,然后封閉反應(yīng)器，繼續(xù)升溫至150°C，蒸漂 處理2h，泄壓，整個(gè)過(guò)程在攪拌條件下進(jìn)行，攪拌轉(zhuǎn)速40r/min。
[0088]化學(xué)蒸漂處理過(guò)程中涉及的蒸煮底液組分包括氫氧化鈉、EDTA、硫酸鎂、雙氧水， 加入量相對(duì)絕干棉短絨的質(zhì)量百分比如下:氫氧化鈉:11 %，EDTA: 0.3%，硫酸鎂0.2%。
[0089] 雙氧水的加入量相對(duì)絕干棉短絨的質(zhì)量百分比為10%。
[0090] 第四步：酸處理
[0091] 對(duì)化學(xué)蒸漂后的漿料進(jìn)行洗滌后，向其中加入水，水調(diào)節(jié)體系液比至1/7,加入鹽 酸，用量為〇. 4 %，在60°C條件下處理0.5h。
[0092]最終獲得的溶解漿，收率可達(dá)89.4 %，對(duì)溶解漿質(zhì)量進(jìn)行了檢測(cè)，溶解漿質(zhì)量指 標(biāo)：甲種纖維素含量為96.5 %，反應(yīng)性能為10秒，動(dòng)力粘度為9. Smpas，灰分含量為 0.081%，鐵含量為17.7mg/kg，吸堿值為865%，可達(dá)到粘膠短纖維用棉漿柏一等品質(zhì)量標(biāo) 準(zhǔn)(FZ/T51001 -2009，附表二）。
[0093]附表一實(shí)施例的溶解漿質(zhì)量指標(biāo)
[0094]
[0095]附表二粘膠短纖維用棉漿柏一等品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(FZ/T 51001-2009)
[0097]說(shuō)明:實(shí)施例中動(dòng)力粘度的M值設(shè)定為IOmpa. s。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種棉短絨制備溶解漿的方法，包括酶處理，蒸漂處理和酸處理，其特征在于:在酶 處理之前首先采用硫酸進(jìn)行酸預(yù)處理。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種棉短絨制備溶解漿的方法，其特征在于:其具體步驟為： 1) 酸預(yù)處理向備料棉短絨中加入pH= 1.5~5的硫酸，使其漿濃為6%~10%，在30°C~ 90°C處理2~12小時(shí)； 2) 酶處理向上述體系中加入緩沖鹽溶液，使其漿濃為5 %~9 %，體系pH為6.5~8，加入 酶，在45°C~70°C條件下，處理2~35h; 3) 化學(xué)蒸漂處理向蒸煮容器中加入步驟(2)中酶處理后的漿料體系和蒸煮底液，升溫 至90°C~100°C，加入雙氧水，再加入70-90°C的水，調(diào)節(jié)液比至1/6~1/9,繼續(xù)升溫至120°C ~150°C，蒸漂處理1~2.5h，泄壓，整個(gè)過(guò)程在攪拌條件下進(jìn)行； 4) 酸處理向化學(xué)蒸漂后的漿料中加入水，調(diào)節(jié)體系液比至1/6~1/9,加入酸，在50-80 °C條件下處理0.5~2.5h，反應(yīng)完成，進(jìn)入后處理步驟。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種棉短絨制備溶解漿的方法，其特征在于:所述的酶為 阿魏酸酯酶或脂肪酶或纖維素酶或其混合物。4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種棉短絨制備溶解漿的方法，其特征在于:酶的加入量 為15~150U/g絕干漿。5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種棉短絨制備溶解漿的方法，其特征在于:所述的緩沖鹽溶 液為磷酸氫二鉀-磷酸二氫鉀水溶液，其中磷酸氫二鉀和磷酸二氫鉀的濃度均為lmol/L。6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種棉短絨制備溶解漿的方法，其特征在于:步驟(3)所述的 蒸煮底液的組分包括氫氧化鈉、EDTA、硫酸鎂、雙氧水，其加入量相對(duì)絕干棉短絨的質(zhì)量百 分比如下:氫氧化鈉:7%~12%，EDTA:0.3%~1 %，硫酸鎂0.2%~0.4%。7. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種棉短絨制備溶解漿的方法，其特征在于:步驟(3)中雙氧 水的加入量相對(duì)絕干棉短絨的質(zhì)量百分比為8 %~12 %。8. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種棉短絨制備溶解漿的方法，其特征在于:步驟(4)中所述 的酸為鹽酸或硫酸，其加入量相對(duì)絕干棉短絨的質(zhì)量百分比為〇. 4%。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及溶解漿生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種棉短絨制備溶解漿的方法，包括酶處理，蒸漂處理和酸處理，在酶處理之前首先采用硫酸進(jìn)行酸預(yù)處理。本發(fā)明所述的方法能夠非常有效的降低棉短絨聚合度，進(jìn)而減少后續(xù)酶處理、化學(xué)蒸漂處理段的化學(xué)品用量，降低了生產(chǎn)成本；而且化學(xué)蒸漂處理階段采用特定組成配比的蒸煮底液，并加入雙氧水，大大降低了用堿量，降低了污水處理的難度，減少了污水處理的成本，減少了對(duì)環(huán)境的污染。
【IPC分類(lèi)】D21C5/00, D21C3/02, D21C1/04, D21C9/16
【公開(kāi)號(hào)】CN105484084
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510829146
【發(fā)明人】譚飛飛, 馬韻升, 姚剛, 徐澤平, 許偉, 陳振發(fā), 劉辛, 李超孟, 馬杰
【申請(qǐng)人】黃河三角洲京博化工研究院有限公司
【公開(kāi)日】2016年4月13日
【申請(qǐng)日】2015年11月24日