專(zhuān)利名稱(chēng)：用于冷凍干燥過(guò)程顯微觀察的系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于冷凍干燥過(guò)程顯微觀察的系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
冷凍干燥，簡(jiǎn)稱(chēng)凍干，即先將物料中的水通過(guò)冷凍變成冰，再通過(guò)真空和加熱將冰升華，從而除去物料中的水分。凍干在制藥、生物材料保存和食品加工領(lǐng)域內(nèi)有重要應(yīng)用。不少藥品采用凍干方式制成粉劑，與液體針劑相比，粉劑能長(zhǎng)期穩(wěn)定保存、運(yùn)輸方便。與傳統(tǒng)的低溫保存生物材料手段相比，經(jīng)過(guò)凍干處理的生物材料的儲(chǔ)存不需要低溫，從而節(jié)約大量?jī)?chǔ)藏和運(yùn)輸費(fèi)用。食品采用凍干處理，不僅可以保持新鮮時(shí)的形態(tài)，而且營(yíng)養(yǎng)成分和生理活性成分保留率高。與冷凍食品相比，凍干食品的貯運(yùn)費(fèi)用低得多。凍干是一個(gè)復(fù)雜的物理化學(xué)過(guò)程，有很多現(xiàn)象值得研究，如一次干燥過(guò)程的進(jìn)行速度與各種因素的關(guān)系。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用于冷凍干燥過(guò)程顯微觀察的系統(tǒng)。
它包括帶自動(dòng)載物臺(tái)的倒置式光學(xué)顯微鏡、凍干臺(tái)、冷量供給裝置、真空裝置和計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集控制系統(tǒng)，凍干臺(tái)具有銅基座，在銅基座上設(shè)有第一熱電元件和第二熱電元件，在兩熱電元件上架有載玻片，在銅基座上架有真空罩；冷量供給裝置具有液氮容器，在液氮容器內(nèi)設(shè)有換熱器、加熱器，液氮容器的出氣管與第一電磁閥、凍干臺(tái)、第二電磁閥相接；真空裝置具有真空泵、真空控制器；計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集控制系統(tǒng)具有計(jì)算機(jī)，計(jì)算機(jī)分別與可控硅模塊、繼電器模塊、巡檢儀、可控直流電源、載物臺(tái)驅(qū)動(dòng)裝置相接。
所述的銅基座上部周邊開(kāi)有放置真空罩的密封凹槽。銅基座是一個(gè)中空長(zhǎng)方體，銅基座底部中央開(kāi)有通孔，銅基座底部縱向開(kāi)有通孔，銅基座上部橫向開(kāi)有通孔。載玻片中間具有一個(gè)矩形凹坑。
本發(fā)明只在冷凍過(guò)程中消耗液氮，在干燥過(guò)程中則不消耗液氮。由于冷凍干燥過(guò)程的冷凍時(shí)間相對(duì)較短，而干燥時(shí)間比較長(zhǎng)。因而本發(fā)明的重要優(yōu)點(diǎn)是節(jié)省液氮、減少實(shí)驗(yàn)成本。


圖1是用于冷凍干燥過(guò)程顯微觀察的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖；圖2(a)是本發(fā)明的銅基座三向視圖；圖2(b)是本發(fā)明的銅基座截面圖；
圖中液氮容器1、換熱器2、加熱器3、真空泵4、真空控制器5、電磁閥6、載物臺(tái)7、分氣管8、真空罩9、載玻片10、蓋玻片11、透光玻璃12、物鏡13、樣品14、銅基座15、載物臺(tái)驅(qū)動(dòng)裝置16、電磁閥17、集氣管18、保護(hù)罩19、透光玻璃20、聚光鏡21、熱電偶22、熱電元件23、熱電元件24、真空接頭25、截止閥26、氮?dú)馄?7、保護(hù)罩28、顯微鏡基座29、攝像頭30、可控硅模塊31、繼電器模塊32、計(jì)算機(jī)33、巡檢儀34、可控直流電源35。
具體實(shí)施例方式
如圖1所示，用于冷凍干燥過(guò)程顯微觀察的系統(tǒng)包括帶自動(dòng)載物臺(tái)的倒置式光學(xué)顯微鏡、凍干臺(tái)、冷量供給裝置、真空裝置和計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集控制系統(tǒng)，凍干臺(tái)具有銅基座15，在銅基座上設(shè)有第一熱電元件23和第二熱電元件24，在兩熱電元件上架有載玻片10，在銅基座上架有真空罩9；冷量供給裝置具有液氮容器1，在液氮容器內(nèi)設(shè)有換熱器2、加熱器3，液氮容器的出氣管與第一電磁閥6、凍干臺(tái)、第二電磁閥17相接；真空裝置具有真空泵4、真空控制器5；計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集控制系統(tǒng)具有計(jì)算機(jī)33，計(jì)算機(jī)分別與可控硅模塊31、繼電器模塊32、巡檢儀34、可控直流電源35、載物臺(tái)驅(qū)動(dòng)裝置16相接。
如圖2所示，本發(fā)明的銅基座15上部周邊開(kāi)有放置真空罩9的密封凹槽。銅基座15是一個(gè)中空長(zhǎng)方體，銅基座底部中央開(kāi)有通孔，銅基座底部縱向開(kāi)有通孔，銅基座上部橫向開(kāi)有通孔。
本發(fā)明用于冷凍干燥過(guò)程顯微觀察的系統(tǒng)，由帶自動(dòng)載物臺(tái)的倒置式光學(xué)顯微鏡、凍干臺(tái)、冷量供給裝置、真空裝置和計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集控制系統(tǒng)等五部分組成。倒置式光學(xué)顯微鏡上安裝有數(shù)字?jǐn)z象頭，可以拍攝顯微視野下的圖象，圖象通過(guò)圖象采集卡進(jìn)入計(jì)算機(jī)。顯微鏡的載物臺(tái)是自動(dòng)的，即受到計(jì)算機(jī)的控制，計(jì)算機(jī)通過(guò)內(nèi)置步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)卡、載物臺(tái)驅(qū)動(dòng)裝置精確定位載物臺(tái)。
凍干臺(tái)放在顯微鏡的載物臺(tái)上，而被觀察的樣品則放在載玻片上。凍干臺(tái)由導(dǎo)熱性很好的銅基座、兩個(gè)熱電元件、真空罩、載玻片組成，為保證光線通過(guò)，在真空罩上嵌有玻璃片，為保證密封，在真空罩與銅基座接觸處抹有真空油脂。載玻片的結(jié)構(gòu)較為特殊，中間留有一矩形的凹槽，被觀察的樣品就放在該槽內(nèi)。在蓋上蓋玻片后，干燥過(guò)程中水蒸氣的出口就只有一個(gè)，這樣便于對(duì)干燥過(guò)程進(jìn)行定量研究。熱電元件是兩級(jí)的，它的作用有兩方面，其一是在干燥過(guò)程中提供冷量，使樣品的溫度保持在共熔點(diǎn)以下，節(jié)省液氮，其二是在樣品冷凍過(guò)程中提供跨樣品的溫度梯度。后者的實(shí)現(xiàn)方法是讓兩個(gè)熱電元件工作在不同的狀態(tài)下，工作狀態(tài)的調(diào)整是通過(guò)計(jì)算機(jī)、可控直流電源來(lái)完成的，熱電偶測(cè)得的溫度是調(diào)節(jié)的依據(jù)?？鐦悠返臏囟忍荻葘⒂绊懕У男纬珊蜕L(zhǎng)，而冰晶的形狀和尺寸將直接影響干燥過(guò)程的進(jìn)行。布置在熱電元件下的銅基座中央打孔，孔內(nèi)鑲嵌有玻璃片，目的是讓光線通過(guò)，銅基座里還留有冷氮?dú)馔ㄟ^(guò)的孔道。在樣品的冷凍過(guò)程中，冷量的傳遞途徑是冷氮?dú)狻~基座→熱電元件→載玻片→樣品。在凍干臺(tái)上面還有保護(hù)罩，罩內(nèi)通干燥氮?dú)?，目的是防止結(jié)露或結(jié)霜現(xiàn)象的產(chǎn)生。
冷量供給裝置包括液氮瓶、布置在液氮瓶?jī)?nèi)的換熱器、加熱器和兩個(gè)電磁閥。加熱量的大小決定冷氮?dú)饬髁康亩嗌?，由?jì)算機(jī)來(lái)確定，通過(guò)可控硅模塊控制加熱器實(shí)現(xiàn)。液氮被加熱后變成氮?dú)?，氮?dú)饨?jīng)換熱器冷卻至接近液氮溫度后被輸送至凍干臺(tái)。在冷氮?dú)夤苈飞喜贾玫碾姶砰y，冷凍過(guò)程進(jìn)行完畢后，電磁閥關(guān)閉，同時(shí)加熱器也停止運(yùn)行。
真空裝置包括真空泵、真空控制器。真空控制器的作用是保證樣品空間處于一定的真空度(如~8Pa)下。真空泵啟動(dòng)與否受計(jì)算機(jī)控制，通過(guò)繼電器模塊實(shí)現(xiàn)。為保證樣品空間的真空，從凍干臺(tái)引出的熱電偶線、熱電元件接線都通過(guò)裝在銅基座內(nèi)的真空接頭。
計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集控制系統(tǒng)包括計(jì)算機(jī)和各種接口模塊。計(jì)算機(jī)里裝有數(shù)據(jù)采集控制卡、步進(jìn)電機(jī)控制卡、圖象采集卡。數(shù)據(jù)采集的對(duì)象是熱電偶信號(hào)，它經(jīng)過(guò)巡檢儀轉(zhuǎn)化為數(shù)字信號(hào)，通過(guò)串行接口進(jìn)入計(jì)算機(jī)。計(jì)算機(jī)要控制的對(duì)象包括載物臺(tái)驅(qū)動(dòng)裝置、熱電元件、加熱器、電磁閥、真空泵，其中電磁閥、真空泵控制需要數(shù)字信號(hào)，載物臺(tái)驅(qū)動(dòng)裝置控制需要數(shù)字脈沖信號(hào)，熱電元件和加熱器控制需要模擬信號(hào)。步進(jìn)電機(jī)控制卡輸出數(shù)字脈沖信號(hào)，數(shù)據(jù)采集控制卡輸出數(shù)字信號(hào)和模擬信號(hào)，分別控制各個(gè)對(duì)象的運(yùn)行。圖象采集卡負(fù)責(zé)顯微圖象的采集，采集后的圖象信息一方面以文件形式存儲(chǔ)，另一方面為圖象處理程序?qū)崟r(shí)處理。
本發(fā)明進(jìn)行冷凍干燥過(guò)程顯微觀察的步驟如下1)將樣品放置在載玻片的凹槽中，蓋上蓋玻片；2)蓋好真空罩和保護(hù)罩，調(diào)整聚光鏡和物鏡鏡頭，獲得樣品的清晰圖象；3)向保護(hù)罩內(nèi)通入干燥氮?dú)猓?)打開(kāi)液氮瓶?jī)?nèi)的加熱器和電磁閥，啟動(dòng)降溫過(guò)程，調(diào)節(jié)加熱器的加熱量以調(diào)節(jié)冷氮?dú)獾牧髁?，使樣品以一定速率降溫至共晶點(diǎn)溫度以下；5)啟動(dòng)熱電模塊，使其工作在制冷模式，然后關(guān)閉加熱器和電磁閥，保持樣品溫度基本不變；6)啟動(dòng)真空泵，使樣品空間真空度快速達(dá)到設(shè)定值；7)在樣品中的冰升華為水蒸氣時(shí)，升華界面會(huì)緩慢移動(dòng)，時(shí)間會(huì)持續(xù)數(shù)小時(shí)，在此期間，計(jì)算機(jī)根據(jù)采集到的圖象分析升華界面所在位置，當(dāng)升華界面快移出觀察視野時(shí)，計(jì)算機(jī)控制自動(dòng)載物臺(tái)略作移動(dòng)，以保證升華界面始終處于觀察視野內(nèi)；8)在樣品中的冰升華到事先設(shè)定位置時(shí)，實(shí)驗(yàn)停止。
權(quán)利要求
1一種用于冷凍干燥過(guò)程顯微觀察的系統(tǒng)，其特征在于，它包括帶自動(dòng)載物臺(tái)的倒置式光學(xué)顯微鏡、凍干臺(tái)、冷量供給裝置、真空裝置和計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集控制系統(tǒng)，凍干臺(tái)具有銅基座(15)，在銅基座上設(shè)有第一熱電元件(23)和第二熱電元件(24)，在兩熱電元件上架有載玻片(10)，在銅基座上架有真空罩(9)；冷量供給裝置具有液氮容器(1)，在液氮容器內(nèi)設(shè)有換熱器(2)、加熱器(3)，液氮容器的出氣管與第一電磁閥(6)、凍干臺(tái)、第二電磁閥(17)相接；真空裝置具有真空泵(4)、真空控制器(5)；計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集控制系統(tǒng)具有計(jì)算機(jī)(33)，計(jì)算機(jī)分別與可控硅模塊(31)、繼電器模塊(32)、巡檢儀(34)、可控直流電源(35)、載物臺(tái)驅(qū)動(dòng)裝置(16)相接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于冷凍干燥過(guò)程顯微觀察的系統(tǒng)，其特征在于，所述的銅基座(15)上部周邊開(kāi)有放置真空罩(9)的密封凹槽。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于冷凍干燥過(guò)程顯微觀察的系統(tǒng)，其特征在于，所述的銅基座(15)是一個(gè)中空長(zhǎng)方體，銅基座底部中央開(kāi)有通孔，銅基座底部縱向開(kāi)有通孔，銅基座上部橫向開(kāi)有通孔。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于冷凍干燥過(guò)程顯微觀察的系統(tǒng)，其特征在于，所述的載玻片(10)中間具有一個(gè)矩形凹坑。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種用于冷凍干燥過(guò)程顯微觀察的系統(tǒng)。它由帶自動(dòng)載物臺(tái)的倒置式光學(xué)顯微鏡、凍干臺(tái)、冷量供給裝置、真空裝置和計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集控制系統(tǒng)等五部分組成。倒置式光學(xué)顯微鏡上裝有數(shù)碼攝像機(jī)，其載物臺(tái)移動(dòng)可由計(jì)算機(jī)控制；凍干臺(tái)放在載物臺(tái)上，被凍干的樣品放在凍干臺(tái)上，樣品的冷卻/升溫速率及溫度梯度均可調(diào)；在長(zhǎng)時(shí)間的干燥過(guò)程中，計(jì)算機(jī)通過(guò)在線處理顯微圖片的方法獲得升華界面的位置，據(jù)此控制載物平臺(tái)的移動(dòng)，以保證升華界面始終位于顯微視野內(nèi)。本發(fā)明只在冷凍過(guò)程中消耗液氮，在干燥過(guò)程中則不消耗液氮。由于冷凍干燥過(guò)程的冷凍時(shí)間相對(duì)較短，而干燥時(shí)間比較長(zhǎng)。因而本發(fā)明的重要優(yōu)點(diǎn)是節(jié)省液氮、減少實(shí)驗(yàn)成本。
文檔編號(hào)G02B21/00GK1818738SQ20061004977
公開(kāi)日2006年8月16日 申請(qǐng)日期2006年3月10日 優(yōu)先權(quán)日2006年3月10日
發(fā)明者張紹志, 陳光明, 周新麗 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)