專利名稱：：墨粉的制造方法和所得到的墨粉的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種墨粉，其適用于成像過(guò)程如電子照相、靜電記錄和靜電印刷過(guò)程中靜電圖像的顯影，以及涉及制造此墨粉的方法。
背景技術(shù)：
：在傳統(tǒng)的電子照相過(guò)程中，靜電潛像通常使用光電導(dǎo)層中的光電導(dǎo)材料，通過(guò)各種方法形成于光電導(dǎo)體上。潛像使用墨粉顯影，墨粉圖像被任選地轉(zhuǎn)印到記錄介質(zhì)如紙上，并且墨粉圖像通過(guò)加熱、加壓、加熱-加壓或溶劑蒸發(fā)的方法被定影，從而產(chǎn)生復(fù)制件(見美國(guó)專利第2297691號(hào)，日本專利申請(qǐng)公告(JP-B)第42-23910和43-24748號(hào))。墨粉通常由墨粉基體顆粒構(gòu)成，墨粉基體顆粒包括粘結(jié)劑樹脂、著色劑和電荷控制劑，還有外部添加齊i」(extemaladditive),如沉積在墨粉基體顆粒表面、用以改善流動(dòng)性等的硅石。墨粉可通過(guò)研磨過(guò)程制造，其中墨粉成分，如粘結(jié)劑、著色劑和電荷控制劑，被混合并捏和，隨后冷卻、研磨并分級(jí)，以制備基體顆粒，然后外部添加劑被混合并沉積到墨粉基體顆粒表面。墨粉還可通過(guò)這樣的研磨過(guò)程制造，其中，少量的外部添加劑在研磨和分級(jí)步驟前，被包含于墨粉成分中，然后進(jìn)行研磨和分級(jí)步驟。在研磨步驟中添加外部添加劑的方法被公開在日本專利申請(qǐng)公布(JP-A)第2005-326840、2005-326841、2005-326842和2006-126587號(hào)中。但是，在研磨步驟中，外部添加劑往往嵌入墨粉顆粒的表面，因此，通常需要相對(duì)大量的外部添加劑，以確保其效果，但是，由于相對(duì)大量的外部添加劑在顯影步驟中從表面遷移，相對(duì)大量的外部添加劑有時(shí)可能引起不期望的現(xiàn)象。外部添加劑還可在分級(jí)步驟前被添加，如JP-A第53-58244、07-104511和08-248678號(hào)中描述的。這些方法可通過(guò)在分級(jí)步驟中改善的墨粉流動(dòng)能力而利用適當(dāng)?shù)姆旨?jí)能力。粒徑(粗?；蚣?xì)粒)不在預(yù)定范圍內(nèi)的成分被再循環(huán)，通常進(jìn)入混合捏和步驟，這是出于資源節(jié)約的目的。當(dāng)這些步驟被聯(lián)合時(shí)，外部添加劑在分級(jí)步驟前被添加，并且在分級(jí)步驟中，不在預(yù)定范圍的細(xì)粒成分被循環(huán)進(jìn)入混合-捏和步驟；但是，出現(xiàn)一個(gè)問(wèn)題是，混合-捏和扭矩不期望地增加，并且在研磨步驟中研磨能力變得不充足，因?yàn)橥獠刻砑觿┐嬖谟谠傺h(huán)的墨粉中，且外部添加劑包含在混合-捏和步驟中。還可能出現(xiàn)這樣的問(wèn)題——用于改善流動(dòng)性的外部添加劑往往會(huì)從墨粉表面遷移，在長(zhǎng)期使用過(guò)程中，沉積在光電導(dǎo)體表面，光電導(dǎo)體表面通常成為墨粉成膜的基礎(chǔ)。在墨粉研磨制造方法一其中外部添加劑在分級(jí)步驟中被添加，并將不在預(yù)定直徑范圍的顆粒成分再循環(huán)到捏和步驟中，通常會(huì)出現(xiàn)這樣一個(gè)問(wèn)題墨粉成分的填料作用可能會(huì)過(guò)多，其損害或增加捏和步驟中扭矩的負(fù)荷，并且膜的形成往往產(chǎn)生在光電導(dǎo)體上。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供用于制造墨粉的方法，其包括這樣一個(gè)過(guò)程添加外部添加劑，進(jìn)行分級(jí)，超出預(yù)定粒徑分布的細(xì)粉成分被再循環(huán)，其中捏和步驟中扭矩的超負(fù)荷或增加可被抑制，研磨能力的退化或硬度的增大可在研磨步驟中避免，成膜完全不會(huì)發(fā)生在光電導(dǎo)體上，且充電能力和流動(dòng)性即使長(zhǎng)期使用也是穩(wěn)定的，還提供了通過(guò)此方法制造的墨粉。本發(fā)明者充分地進(jìn)行了研究，以解決本
技術(shù)領(lǐng)域：
中的上述問(wèn)題，并發(fā)現(xiàn)本發(fā)明的目標(biāo)可通過(guò)一種制造墨粉的方法實(shí)現(xiàn)，此方法包括捏和步驟——其中墨粉成分被捏和，以制備包含膠粘劑樹脂的墨粉組合物；研磨步驟——其中墨粉組合物被研磨，以制備粉末；前外部添加步驟——其中至少一部分外部添加劑被外部添加到粉末中，以制備混合物；分級(jí)步驟——其中混合物被分級(jí)，以分離出超出預(yù)定粒徑分布的細(xì)粉成分；再循環(huán)步驟——其中細(xì)粉成分被再循環(huán)到捏和步驟中；和后外部添加步驟一其中外部添加劑被加入到在分級(jí)步驟中制得的、在預(yù)定粒徑分布內(nèi)的墨粉基體中。其中，墨粉中外部添加劑的內(nèi)部添加量X被調(diào)控在基于IOO質(zhì)量份墨粉基體(tonerbase)的0.2到3.0質(zhì)量份。在研磨型墨粉制造方法中——其中外部添加劑在分級(jí)步驟中被添加，并且超出預(yù)定粒徑的細(xì)粉成分被再循環(huán)并捏和，外部添加劑成分被基本上進(jìn)一步添加(內(nèi)部添加)到墨粉中。當(dāng)外部添加劑如硅石被過(guò)量地內(nèi)部添加時(shí)，外部添加劑對(duì)墨粉中的粘結(jié)劑樹脂可能表現(xiàn)出填料的作用；且隨著再循環(huán)次數(shù)的增加，將被研磨的墨粉組合物中的填料作用不期望地趨于過(guò)量。因此，當(dāng)外部添加劑在分級(jí)步驟中被包括時(shí)，在隨后步驟中產(chǎn)生的細(xì)粉在傳統(tǒng)方法中通常被丟棄。根據(jù)本發(fā)明的制造墨粉的方法，在將被回收到捏和步驟的細(xì)粉中外部添加劑的量和分級(jí)步驟中外部添加劑的量被控制，因此，外部添加劑的量可在重復(fù)的再循環(huán)過(guò)程中被調(diào)控，且墨粉質(zhì)量可被確保，并且在分級(jí)步驟中不丟棄細(xì)粒的情況下，產(chǎn)品墨粉可以是可用的。上述目標(biāo)可通過(guò)本發(fā)明如下解決—種制造墨粉的方法，包括捏和步驟，其中墨粉成分被捏和，以制備包括粘合劑樹脂的墨粉組合物；研磨步驟，其中墨粉組合物被研磨制成粉末；前外部添加步驟，其中至少一部分外部添加劑被外部添加到粉末中，以制備混合物；分級(jí)步驟，其中混合物被分級(jí)，以分離出超出預(yù)定粒徑分布的細(xì)粉成分；再循環(huán)步驟，其中細(xì)粉成分被再循環(huán)到捏和步驟中；和后外部添加步驟一其中外部添加劑被加入到在分級(jí)步驟中制得的、在預(yù)定粒徑分布內(nèi)的墨粉基體中。其中，墨粉中外部添加劑的內(nèi)部添加量X被調(diào)控在基于IOO質(zhì)量份墨粉基體的0.2到3.0質(zhì)量份。優(yōu)選地，墨粉中外部添加劑的內(nèi)部添加量X是通過(guò)前外部添加步驟中外部添加劑的量A，和再循環(huán)步驟中細(xì)粉成分的量與不含再循環(huán)細(xì)粉成分的墨粉組合物的量之比B來(lái)調(diào)控的(即，比例B二再循環(huán)的細(xì)粉成分/(再循環(huán)的細(xì)粉成分+不含再循環(huán)細(xì)粉成分的墨粉組合物))。優(yōu)選地，前外部添加步驟中，外部添加劑的量A，和再循環(huán)步驟中的細(xì)粉成分的量與不含再循環(huán)細(xì)粉成分的墨粉組合物的量之間的比例B(即，比例B二再循環(huán)的細(xì)粉成分/(再循環(huán)的細(xì)粉成分+不含再循環(huán)細(xì)粉成分的墨粉組合物))，滿足式(1)、(2)和(3)所表示的關(guān)系。0.2^4.5(1)0.1必0.3(2)-0.5B+1.8SAS-2.5B+9.5(3)優(yōu)選地，量A和比例B對(duì)于再循環(huán)次數(shù)是恒定的，且外部添加劑的內(nèi)部添加量X集中在某一水平。優(yōu)選地，根據(jù)上述的制造墨粉的方法，其中量A和比例B對(duì)于再循環(huán)次數(shù)是可變化的，并被選擇，以將外部添加劑的內(nèi)部添加量X調(diào)控在基于100質(zhì)量份墨粉成分的0.2到3.0質(zhì)量份，不包括外部添加劑的外部添加量。另一方面，本發(fā)明提供了如下墨粉—種墨粉，通過(guò)制造墨粉的方法制造，所述方法包括捏和步驟，其中墨粉成分被捏和，以制備包括粘合劑樹脂的墨粉組合物；研磨步驟，其中墨粉組合物被研磨制成粉末；前外部添加步驟，其中至少一部分外部添加劑被外部添加到粉末中，以制備混合物；分級(jí)步驟，其中混合物被分級(jí)，以分離出超出預(yù)定粒徑分布的細(xì)粉成分；再循環(huán)步驟，其中細(xì)粉成分被再循環(huán)到捏和步驟中；和后外部添加步驟^"其中外部添加劑被加入到在分級(jí)步驟中制得的、在預(yù)定粒徑分布內(nèi)的墨粉基體中。其中，墨粉中外部添加劑的內(nèi)部添加量X被調(diào)控在基于100質(zhì)量份墨粉基體的0.2到3.0質(zhì)量份。具體實(shí)施方式墨粉制造方法與墨粉本發(fā)明的用于制造墨粉的方法包括捏和步驟，其中墨粉成分被捏和，以制備包括粘合劑樹脂的墨粉組合物；研磨步驟，其中墨粉組合物被研磨制成粉末；前外部添加步驟，其中至少一部分外部添加劑被外部添加到粉末中，以制備混合物；分級(jí)步驟，其中混合物被分級(jí)，以分離出超出預(yù)定粒徑分布的細(xì)粉成分；再循環(huán)步驟，其中細(xì)粉成分被再循環(huán)到捏和步驟中；和后外部添加步驟一其中外部添加劑被加入到在分級(jí)步驟中制得的、在預(yù)定粒徑分布內(nèi)的墨粉基體中；以及其它所需步驟。本發(fā)明的墨粉可通過(guò)本發(fā)明的制造墨粉的方法制造。本發(fā)明的墨粉通過(guò)如下對(duì)本發(fā)明制造墨粉方法的解釋將是容易理解的。根據(jù)本發(fā)明，墨粉中外部添加劑的內(nèi)部添加量X被調(diào)控，這是通過(guò)控制前外部添加步驟中外部添加劑的外部添加量A，和再循環(huán)步驟中細(xì)粉成分的量與不含再循環(huán)細(xì)粉成分的墨粉組合物的量之間的比例B進(jìn)行調(diào)控的(即，比例B^再循環(huán)的細(xì)粉成分/(再循環(huán)的細(xì)粉成分+不含再循環(huán)細(xì)粉成分的墨粉組合物))。從捏和步驟的扭矩、研磨步驟的研磨能力和顯影時(shí)穩(wěn)定的質(zhì)量考慮，外部添加劑的內(nèi)部添加量X被控制在基于100質(zhì)量份墨粉基體的0.2到3.0質(zhì)量份。當(dāng)外部添加劑的內(nèi)部添加量X在0.2質(zhì)量份以下時(shí)，用于改善墨粉流動(dòng)性的外部添加劑，往往會(huì)被顯影步驟中的攪拌作用埋入墨粉中，且顯影劑的充電能力(chargingability)或流動(dòng)性在長(zhǎng)期使用的情況下經(jīng)常波動(dòng)。另一方面，當(dāng)外部添加劑的內(nèi)部添加量X在3.0質(zhì)量份以上時(shí)，可能需要更高的扭矩，捏和和分散可能不充足，和/或墨粉在研磨能力方面可能不足，這是由于內(nèi)部添加填料的作用引起墨粉本身變硬。另外，用于改善墨粉流動(dòng)性的外部添加劑，易于從墨粉表面分離，并在延長(zhǎng)使用的情況下，可能粘附到光電導(dǎo)體表面，光電導(dǎo)體表面有時(shí)成為膜的形成易于發(fā)生的基礎(chǔ)。外部添加劑的內(nèi)部添加量X不可避免地隨時(shí)間變化，這是由于再循環(huán)步驟被采用；就此而論，優(yōu)選通過(guò)控制內(nèi)部添加步驟中部分添加的外部添加劑的內(nèi)部添加量A，和再循環(huán)步驟中細(xì)粉成分的量與不含再循環(huán)細(xì)粉成分的墨粉組合物的量之間的比例B(即，比例B二再循環(huán)的細(xì)粉成分/(再循環(huán)的細(xì)粉成分+不含再循環(huán)細(xì)粉成分的墨粉組合物))來(lái)調(diào)節(jié)上文所描述的范圍。優(yōu)選地，A和B的值被安排滿足下列關(guān)系，以將外部添加劑的內(nèi)部添加量穩(wěn)定地調(diào)控在基于100質(zhì)量份墨粉基體的0.2到3.0質(zhì)量份的范圍內(nèi)。<formula>formulaseeoriginaldocumentpage9</formula>式(1)定義了A的范圍，式(2)定義了B的范圍，和式(3)定義了A和B的關(guān)系。再循環(huán)細(xì)粉成分可能出乎意料地影響內(nèi)部添加量的總數(shù)；即，當(dāng)外部添加劑被添加到某墨粉材料中，且細(xì)粉以與分級(jí)步驟中相似的方式被分離時(shí)，細(xì)粉的量可以是外部添加劑的裝填量的兩倍以上，其源于這樣的事實(shí)細(xì)粉具有高于外部添加劑的比表面積。當(dāng)內(nèi)部添加步驟中部分添加的外部添加劑的量A在0.2質(zhì)量份以下時(shí)，用于改善墨粉流動(dòng)性的外部添加劑，往往由于顯影步驟中的攪拌作用被埋沒在墨粉中，且顯影劑的充電能力或流動(dòng)性在延長(zhǎng)使用的情況下經(jīng)常不穩(wěn)定。另一方面，當(dāng)外部添加劑的量A在4.5質(zhì)量份以上時(shí)，可能需要更高扭矩，捏和和分散可能不充足，和/或墨粉在研磨能力方面可能不足，這是由于內(nèi)部添加填料的作用引起墨粉本身變硬。另外，在隨后步驟中被混合的用于改善墨粉流動(dòng)性的外部添加劑，易于從墨粉表面分離，并在延長(zhǎng)使用的情況下，可粘附到光電導(dǎo)體表面，光電導(dǎo)體表面有時(shí)成為膜的形成易于發(fā)生的基礎(chǔ)。當(dāng)再循環(huán)步驟中細(xì)粉成分的量與不含再循環(huán)細(xì)粉成分的墨粉組合物的量之間的比例B(即；比例B二再循環(huán)的細(xì)粉成分/(再循環(huán)的細(xì)粉成分+不含再循環(huán)細(xì)粉成分的墨粉組合物))在0.1以下時(shí)，用于改善墨粉流動(dòng)性的外部添加劑，往往由于顯影步驟中的攪拌作用被埋沒在墨粉中，且顯影劑的充電能力或流動(dòng)性在延長(zhǎng)使用的情況下經(jīng)常波動(dòng)。另一方面，當(dāng)比例B高于0.3時(shí)，可能需要更高扭矩，捏和和分散可能不充足，和/或墨粉在研磨能力方面可能不足，這是由于內(nèi)部添加填料的作用引起墨粉本身變硬。當(dāng)A小于或低于-0.5B+1.8時(shí)，用于改善墨粉流動(dòng)性的外部添加劑，往往由于顯影步驟中的攪拌作用被埋沒在墨粉中，且顯影劑充電能力或流動(dòng)性在延長(zhǎng)使用的情況下經(jīng)常波動(dòng)。另一方面，當(dāng)A大于或高于-2.5B+9.5時(shí)，可能需要更高扭矩，捏和和分散可能不充足，和/或墨粉在研磨能力方面可能不足，這是由于內(nèi)部添加填料的作用引起墨粉本身變硬。當(dāng)量A和比例B對(duì)于再循環(huán)次數(shù)為恒定并且外部添加劑的內(nèi)部添加量X集中在某一水平時(shí)，墨粉的生產(chǎn)率可以是穩(wěn)定的，且通過(guò)本制造方法可以制造即使在延長(zhǎng)使用下也具有穩(wěn)定的充電能力和流動(dòng)性的墨粉。另外，當(dāng)量A和比例B對(duì)于再循環(huán)次數(shù)是變化的，并且被選擇以將外部添加劑的內(nèi)部添加量X調(diào)控在基于100質(zhì)量份墨粉基體的0.2質(zhì)量份到3.0質(zhì)量份的范圍內(nèi)的時(shí)候，墨粉生產(chǎn)率可以是穩(wěn)定的，且通過(guò)本制造方法可以制造即使在延長(zhǎng)使用下也具有穩(wěn)定的充電能力和流動(dòng)性的墨粉。根據(jù)本發(fā)明的用于墨粉中的外部添加劑，可根據(jù)其應(yīng)用適當(dāng)選擇；優(yōu)選地，外部添加劑為無(wú)機(jī)氧化物。無(wú)機(jī)氧化物的例子包括硅石、二氧化鈦、氧化鋁、氧化鋅、氧化鎂、氧化鈰、氧化鐵、氧化銅和氧化錫。這些可被單獨(dú)使用或兩種或多種混合使用。其中，考慮到充電能力和流動(dòng)性，硅石、二氧化鈦和氧化鋁是特別優(yōu)選的。無(wú)機(jī)氧化物的大小優(yōu)選為平均粒徑5到200nm，更優(yōu)選為10到150nm。有機(jī)細(xì)粒如樹脂細(xì)粒也可在需要的時(shí)候使用。用作外部添加劑的無(wú)機(jī)細(xì)?？梢允潜砻媸杷幚磉^(guò)的。疏水處理方法可根據(jù)應(yīng)用適當(dāng)選擇；疏水處理劑的例子包括硅烷偶聯(lián)劑，如六甲基二硅胺烷(hexamethylenedisilazane，HMDS)和二甲基二氯硅烷(dimethyldichlorosilane，DMDS);和硅油(siliconeoil)處理劑，如二甲基硅油和氨基改性硅油。其中，硅烷偶聯(lián)劑為特別優(yōu)選。疏水處理劑的處理用量?jī)?yōu)選為2到6mg/m2，基于無(wú)機(jī)細(xì)粒的表面積計(jì)。如上文描述，根據(jù)本發(fā)明的墨粉制造方法包括下列步驟(i)捏和步驟，其中墨粉成分被捏和，以制備包括粘合劑樹脂的墨粉組合物，(ii)研磨步驟，其中墨粉組合物被研磨制成粉末(粗磨和細(xì)磨)，(iii)前外部添加步驟，其中至少一部分外部添加劑被內(nèi)部添加到粉末中，以制備混合物，(iv)分級(jí)步驟，其中混合物被分級(jí)，以分離出超出預(yù)定粒徑分布的細(xì)粉成分，(V)再循環(huán)步驟，其中細(xì)粉成分被再循環(huán)到捏和步驟中，和(Vi)后外部添加步驟，其中外部添加劑(剩余量)被添加到預(yù)定粒徑分布的成分中。在捏和步驟(i)中，優(yōu)選地，原材料如粘合劑樹脂、著色劑和防粘劑(rdeasingagent)使用Henschel混合器等預(yù)先混合，然后混合物被熔化并捏和。原材料的混合和捏和可使用傳統(tǒng)捏和機(jī)如封閉捏和機(jī)(closedkneader)、單軸或雙軸擠壓機(jī)和開放式滾筒捏和機(jī)，根據(jù)傳統(tǒng)方式進(jìn)行。在研磨步驟(ii)中，其中墨粉組合物被研磨以制備粉末，粗磨的平均粒徑優(yōu)選為0.03到4mm，特別是0.1到2mm，其中粗磨的平均粒徑指顯微鏡觀察到的投影面積的最長(zhǎng)長(zhǎng)度的平均值。用于粗磨的研磨機(jī)用粉化器(atomizer)和Rootplex等舉例說(shuō)明。然后粉末被細(xì)磨，使用噴射研磨機(jī)，如碰撞板研磨機(jī)(collisionplatemill)禾口旋轉(zhuǎn)禾幾才戒石開磨機(jī)(rotarymechanicalmill)。噴射研磨機(jī)中研磨的氣壓，即研磨機(jī)噴嘴處的壓力優(yōu)選為0.2到1.0MPa，更優(yōu)選為0.3到0.8MPa。研磨產(chǎn)物的質(zhì)量平均粒徑從圖像質(zhì)量考慮，優(yōu)選為2到10ym，更優(yōu)選2到7um。在前外部添加步驟(iii)中，其中一部分外部添加劑在分級(jí)步驟前被內(nèi)部添加，至少一部分外部添加劑可使用適于高速攪拌的混合機(jī)被包括到研磨粉末中，如Henschd混合機(jī)和超混合機(jī)。在分級(jí)步驟(iv)中，混合物被分級(jí)，分離出細(xì)粉成分，從而制備墨粉。用于分級(jí)的分級(jí)設(shè)備的例子有氣力分級(jí)器、慣性分級(jí)器、轉(zhuǎn)動(dòng)分級(jí)器和篩分級(jí)器。在再循環(huán)步驟(v)中，其中細(xì)粉成分被再循環(huán)到捏和步驟中，在分級(jí)步驟中分離出來(lái)的細(xì)粉成分被再循環(huán)到捏和步驟中。在后外部添加步驟(vi)中，其中外部添加劑(剩余量)被添加到具有預(yù)定粒徑分布的粉末成分中，至少一部分外部添加劑可使用適合高速攪拌的混合機(jī)被包含到粉末中，如Henschel混合機(jī)和超混合機(jī)，與前外部添加步驟(iii)相似。本發(fā)明墨粉，除了外部添加劑外，包括粘合劑樹脂、著色劑和其它所需成分。粘合劑樹脂粘合劑用樹脂可根據(jù)應(yīng)用適當(dāng)選擇；其例子包括聚酯樹脂、苯乙烯-丙烯?；鶚渲?styrene-acrylresin)、聚酯樹脂和苯乙烯-丙烯?；鶚渲幕旌衔?、和含兩種或更多樹脂成分的復(fù)合樹脂(或雜化樹脂)。其中，從著色劑分散性和透明度的角度考慮，聚酯樹脂是特別優(yōu)選的。聚酯樹脂在粘合劑樹脂中的含量?jī)?yōu)選為50%到100%(質(zhì)量)，更優(yōu)選為70%到100%(質(zhì)量)。優(yōu)選的復(fù)合樹脂的例子是在縮聚樹脂如聚酯樹脂、聚酯-聚酰胺和聚酰胺與加成聚合樹脂如乙烯基-聚合樹脂之間具有部分化學(xué)鍵的那些。復(fù)合樹脂可由兩種或更多樹脂制備，或由樹脂和其它樹脂的原始單體制備，優(yōu)選地，由兩種或更多種類樹脂的原始單體制備，這是從高效制造復(fù)合樹脂的角度考慮。聚酯樹脂的原始單體可根據(jù)應(yīng)用適當(dāng)選擇；醇成分和羧酸成分如羧酸酐和羧酸酯通常被采用。醇成分的例子包括雙酚A的烯(碳原子數(shù)2到3)化氧加合物(平均加合摩爾數(shù)1到16)，如聚氧化丙烯(2.2)-2,2-二(4-羥苯基)丙烷(polyoxypropylene(2.2)-2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propane)禾卩聚氧化乙烯(2.2)-2，2-二(4-羥苯基)丙垸(polyoxyethylene(2.2)-2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propane);和乙二醇、丙二醇、丙三醇、季戊四醇、三羥甲基丙烷、氫化雙酚A、山梨醇、及其烯(碳原子數(shù)2到4)化氧加合物(平均加合摩爾數(shù)1到16)。羧酸成分的例子包括二羧酸，如苯二甲酸、間苯二酸、對(duì)苯二酸、反丁烯二酸、馬來(lái)酸、己二酸和丁二酸；被含有1到20個(gè)碳原子的烷基和含2到20個(gè)碳原子的烯基取代的丁二酸，如十二碳烯丁二酸和辛烯丁二酸(octenylsuccinicacid);三價(jià)或更高價(jià)的多價(jià)羧酸，如苯三酸和苯四酸、這些酸的酸酐和這些酸的垸基(碳原子數(shù)1到3)酯。聚酯樹脂例如可通過(guò)醇成分和羧基成分使用酯化催化劑在180"C到25(TC的惰性氣體中進(jìn)行的縮聚反應(yīng)制備。優(yōu)選地，聚酯樹脂具有8(TC到15(TC的軟化溫度，4(TC到75°C的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，和5到40mgKOH/g的酸值。著色劑著色劑可以是任何用于墨粉中的染料和顏料等；其例子包括炭黑、酞菁藍(lán)、永固棕FG(PermanentBrownFG)、亮堅(jiān)牢猩紅(BrilliantFastScarlet)、顏料綠B(PigmentGreenB)、羅丹明-B堿(Rhodamine-BBase)、油溶紅49(SolventRed49)、油溶紅146(SolventRed146)、油溶藍(lán)35(SolventBlue35)、喹吖啶酮紅(quinacridone)、洋紅6B(carmine6B)和雙偶氮黃(disazoyellow)。這些可以單獨(dú)使用或兩種或多種聯(lián)合使用。著色劑的量?jī)?yōu)選為1到40質(zhì)量份，其基于100質(zhì)量份粘合劑樹脂計(jì)，更優(yōu)選3到10質(zhì)量份。本發(fā)明的墨粉可以是黑色墨粉或彩色墨粉。本發(fā)明墨粉可包含其它成分，如電荷控制劑、防粘劑、流動(dòng)性改善劑、傳導(dǎo)率控制劑、基體顏料、增強(qiáng)填料如纖維材料、抗氧化劑、防老劑、清潔改進(jìn)劑(cleaningimprover)和磁性材料。實(shí)施例本發(fā)明將以實(shí)施例為參考來(lái)解釋，但對(duì)本發(fā)明的詮釋并不限制于此。在下面的描述中，所有的份和百分比都是質(zhì)量比，除非另外指出。捏和和研磨基礎(chǔ)墨粉(basetoner)的配方和條件關(guān)于沒有任何再循環(huán)墨粉的第一循環(huán)，捏和配方以及捏和和研磨(粗磨和細(xì)磨)的條件，將關(guān)于基礎(chǔ)墨粉進(jìn)行說(shuō)明。(1)研磨的基礎(chǔ)墨粉1-0樹脂制造實(shí)施例1568份聚氧化丙烯(2.2)-2，2-二(4-羥苯基)丙垸、792份聚氧化乙烯(2.2)-2，2-二(4-羥苯基)丙烷、640份對(duì)苯二酸和IO份辛酸錫的總和被攪拌并于21(TC氮?dú)饬飨路磻?yīng)。隨時(shí)間注意聚合度，當(dāng)軟化溫度達(dá)到IIO'C時(shí)，使反應(yīng)停止，從而獲得樹脂A。樹脂A具有68'C的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和5mgK0H/g的酸值。研磨基礎(chǔ)墨粉(Milledbasetoner)的制造實(shí)施例1100份樹脂A、3.0份著色劑銅酞菁藍(lán)(FG7351，ToyoInkMfgCo.)和1.5份電荷控制劑(BontronE-84,OrientChemicalIndustries,Ltd.)的總和，用Henschel混合機(jī)(20B,MitsuiMiningCo.)在1200rpm下混合；所得混合物用連續(xù)捏和機(jī)(BussKo-KneaderMDKModel45,BussCo.)在加料速度10kg/hr，螺桿旋轉(zhuǎn)數(shù)80rpm，螺桿溫度40°C，點(diǎn)溫度(sitetemperature)Zl:90°C，Z2:70°C，Z3:70。C的條件下捏和，從而制備捏和產(chǎn)物。所得捏和產(chǎn)物可在空氣中冷卻，隨后用Rootplex(ArbeinCo.)粗磨，從而制備具有約500nm的體積平均粒徑(D50v)的粗磨產(chǎn)物。然后，粗磨產(chǎn)物被使用研磨設(shè)備(IDS-2，NipponPneumaticMfg.Co.)，在加料速度3.5kg/hr，氣壓7.2kg/cm2，CC環(huán)厚度20mm，OE環(huán)的厚度lOmm的條件下細(xì)磨，從而制備具有6.1"m質(zhì)量平均粒徑的研磨基礎(chǔ)墨粉1-0的墨粉。(2)研磨基礎(chǔ)墨粉2-0樹脂制造實(shí)施例21705份聚氧化丙烯(2.2)-2,2-二(4-羥苯基)丙烷、328份對(duì)苯二酸、1050份反丁烯二酸、和2.5份氧化二丁錫的總和，被放入四頸的5L燒瓶中，該燒瓶裝備有氮?dú)馊肟凇⑴潘ǖ?dewateringconduct)、攪拌器和熱電偶，然后，混合物可在23(TC下反應(yīng)8小時(shí)，隨后在8.3kPa壓力下進(jìn)一步反應(yīng)，直至預(yù)定的軟化溫度出現(xiàn)，以獲得樹脂B。產(chǎn)物樹脂B具有19mgKOH/g的酸值、108'C的軟化溫度和60"C的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。研磨基礎(chǔ)墨粉的制造實(shí)施例2100份樹脂B、5.0份著色劑(二甲基喹吖啶酮，HostapermPinkE-WD,ClariantCo，)和1.5份電荷控制劑(BontronE-84,OrientChemicalIndustries,Ltd.)的總和在1200rpm下用Henschel混合機(jī)(20B,MitsuiMiningCo.)混合。所得混合物用連續(xù)捏和機(jī)(BussKo-KneaderMDKModel45,BussCo.)在加料速度10kg/hr，螺桿旋轉(zhuǎn)數(shù)80rpm，螺桿溫度40°C，點(diǎn)溫度Zl:90°C，Z2:70°C，Z3:70。C的條件下捏和，從而制備捏和產(chǎn)品。所得捏和產(chǎn)品可在空氣中冷卻，隨后用Rootplex(ArbeinCo.)粗磨，從而制備具有約500um的體積平均粒徑(D50v)的粗磨產(chǎn)物。然后，粗磨產(chǎn)品被使用研磨設(shè)備(IDS-2，NipponPneumaticMfg.Co.)，在加料速度1.5kg/hr，氣壓7.2kg/cm2，CC環(huán)厚度10mm，OE環(huán)的厚度5mm的條件下細(xì)磨，從而制備具有3.3um質(zhì)量平均粒徑的研磨基礎(chǔ)墨粉2-0的墨粉。(3)研磨基礎(chǔ)墨粉3-0樹脂制造實(shí)施例3735g聚氧化丙烯(2.2)-2，2-二(4-羥苯基)丙烷、293g聚氧化乙烯(2.2)-2,2-二(4-羥苯基)丙烷、280g間苯二酸、60g異辛烯丁二酸(isooctenylsuccinicacid)、72g苯三酸和2g氧化二丁錫的總和，被放入四頸的3L玻璃燒瓶中，其裝備有溫度計(jì)、不生銹攪拌棒、下行冷凝器(flow-downcondenser)和氮?dú)馊肟?，然后混合物?30。C減壓氮?dú)夥罩蟹磻?yīng)，同時(shí)在覆套式電阻加熱器(mantleheater)中加熱燒瓶。聚合度根據(jù)ASTMD36-86隨時(shí)間跟蹤，且當(dāng)軟化溫度達(dá)到136"C時(shí)，反應(yīng)被停止，從而得到樹脂C。樹脂C為淡黃色固體，并具有63'C的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、3.1mgKOH/g的酸值、和35.2mgKOH/g的羥基值。研磨基礎(chǔ)墨粉制造實(shí)施例3100份樹脂C、3.0份著色劑銅酞菁藍(lán)(copperphthalocyanineblue)(FG7351,ToyoInkMfgCo.)、和1.5份電荷控制劑(BontronE-84:OrientChemicalIndustries,Ltd.)的總和，在1200rpm下使用Henschel混合機(jī)(20B,MitsuiMiningCo.)混合。所得混合物用連續(xù)捏和機(jī)(BussKo-KneaderMDKModel45,BussCo.)在加料速度10kg/hr，螺桿轉(zhuǎn)數(shù)80rpm，螺桿溫度40°C，點(diǎn)溫度Zh90°C，Z2:70°C，Z3:70'C的條件下捏和，從而制備捏和產(chǎn)物。所得捏和產(chǎn)品可在空氣中冷卻，隨后用Rootplex(ArbdnCo.)粗磨，從而制備具有約500um的體積平均粒徑(D50v)的粗磨產(chǎn)物。然后，粗磨產(chǎn)品被使用研磨設(shè)備(IDS-2，NipponPneumaticMfg.Co.)，在加料速度2.0kg/hr，氣壓7.2kg/cm2，CC環(huán)厚度:10mm，OE環(huán)的厚度5mm的條件下細(xì)磨，從而制備具有4.3ym質(zhì)量平均粒徑的研磨基礎(chǔ)墨粉3-0的墨粉。外部添加劑詳述(1)疏水硅石(二氧化硅)1H2000(WackerChemieAG)，表面處理劑六甲基二硅胺烷(hexamethyldisilazane，HMDS),平均粒徑10nm(2)疏水硅石2RX-50(DegussaJapanCo.)，表面處理劑六甲基二硅胺烷(HMDS),平均粒徑40nm(3)疏水硅石3TS720(CabotCo.),表面處理劑硅油，平均粒徑12nm(4)疏二氧化鈦1JMT-150IB(TeicaCo.)，表面處理劑異丁基三甲氧基硅烷，平均粒徑15nm100份研磨基礎(chǔ)墨粉1-0和0.6份疏水硅石1在1500rpm下用Henschel混合機(jī)(20B,MitsuiMiningCo.)混合1分鐘。所得混合物用空氣粒度分級(jí)器(132MP，HosokawaMicronCo.)被分級(jí)為具有預(yù)定粒徑分布的初級(jí)分級(jí)成分(即"Base1-0")和初級(jí)細(xì)粉成分(即"細(xì)粉1-0")?？諝饬６确旨?jí)器的葉片張開角度為IO度，加料速度為500g/min。Base1-0和細(xì)粉1-0的性質(zhì)如下Basel隱O質(zhì)量平均粒徑(D4):6.6um，數(shù)均粒徑(Dn):5.5um，D4/Dn:1.20細(xì)粉1-0質(zhì)量平均粒徑(D4):2.8um，數(shù)均粒徑(Dn):2.0ixm，D4/Dn:1.40，外部添加劑(疏水硅石l)的外部添加量1.19份研磨基礎(chǔ)墨粉1-0和細(xì)粉1-0的成分被混合，質(zhì)量比為按上述配方比例量的研磨基礎(chǔ)墨粉1-0的全部成分占0.80份，，細(xì)粉1-0占0.2份；然后與上述類似，混合物被捏和、粗磨和細(xì)磨，從而制備研磨基礎(chǔ)墨粉1-1。100份所得研磨基礎(chǔ)墨粉1-1和0.6份疏水硅石1被相似地混合并分級(jí)，以制備Base1-1。100份所得Base1-1和1.0份疏水硅石1在1800rpm下用Henschel混合機(jī)(20B,MitsuiMiningCo.)混合3分鐘，然后使混合物通過(guò)超聲篩分儀，其裝備有26um網(wǎng)篩，從而制備墨粉1-1(最終產(chǎn)物)。同時(shí)得到的細(xì)粉與Base材料的混合和捏和，被同樣地進(jìn)行15個(gè)循環(huán)。研磨基礎(chǔ)墨粉1-15中，外部添加劑的內(nèi)部添加量在第15個(gè)循環(huán)時(shí)為0.40份。Base1-15，被分級(jí)后，具有下列性質(zhì)。質(zhì)量平均粒徑(D4):6.8um，數(shù)均粒徑(Dn):5.5um，D4/Dn:1.24100份所得Base1-15和1.0份疏水硅石1在1800rpm下用Henschel混合機(jī)(20B,MitsuiMiningCo.)混合3分鐘，然后混合物被通過(guò)超聲篩分儀，其裝備有26um網(wǎng)篩，從而制備墨粉1-15(最終產(chǎn)物)。95份載體1被混合到5份墨粉1-1或墨粉1-15中，使用高速換轉(zhuǎn)連續(xù)混合機(jī)混合5分鐘，以制備各自的顯影劑。載體1的成分丙烯酸樹脂溶液(固體含量50%)21.0份胍胺溶液(固體含量70%)6.4份礬土(氧化鋁)顆粒(0.3Pm)*"7.6份有機(jī)硅樹脂溶液(固體含量23%)*2)65.0份氨基硅烷(固體含量100°/0*3)0.3份甲苯60份丁基溶纖劑60份*1)電阻系數(shù)10"ohm-cm*2)SR2410,DowComingToraySiliconeCo.*3)SH6020,DowCorningToraySiliconeCo.上述載體1的成分用均相混合機(jī)分散10分鐘，制備用于涂覆含氧化鋁顆粒的丙烯酸有機(jī)硅樹脂混合膜的液體。用于涂覆丙烯酸硅樹脂混合膜的液體被涂布，并干燥于作為芯材料的已焙燒鐵酸鹽粉末((MgO)u(MnO)49.5(Fe203)48.Q，平均粒徑35um)表面上，膜厚0.15pm，使用螺旋涂布機(jī)(SpiraCoater)(OkadaSeikoCo.)。所得載體在電爐中15(TC下焙燒1小時(shí)。冷卻后，大塊鐵酸鹽粉末被通過(guò)孔徑為106um的篩子，使其松散，從而制備載體l。涂層膜厚度使用電子透射顯微鏡測(cè)量，通過(guò)觀測(cè)載體截面，特別是載體表面上的涂層膜，并計(jì)算膜厚度的平均值而進(jìn)行測(cè)量。所得顯影劑被裝入彩色復(fù)印機(jī)(imagioNEOC600,RicohCo.)的顯影器中，圖像被打印。結(jié)果，可以得到清晰的圖像，隨時(shí)間不發(fā)生明顯的變化，甚至在連續(xù)100000張打印后。實(shí)施例2100份研磨基礎(chǔ)墨粉1-0和1.0份疏水硅石1用Henschel混合機(jī)(20B，MitsuiMiningCo.)在1500rpm下混合1分鐘。使用空氣分級(jí)器(132MP，HosokawaMicronCo.)將所得混合物分級(jí)為具有預(yù)定粒徑分布的初級(jí)分級(jí)成分(即"Base2-0")，和初級(jí)細(xì)粉成分(即"細(xì)粉2-0")?？諝夥旨?jí)器的葉片張開角度為10度，加料速度為500g/min。Base2-0和細(xì)粉2-0的性質(zhì)如下Base2-0質(zhì)量平均粒徑(D4):6.4um，數(shù)均粒徑(Dn):5.4um，D4/Dn:1.19細(xì)粉2-0質(zhì)量平均粒徑(D4):2.6詣，數(shù)均粒徑(Dn):2.1um，D4/Dn:1.24，外部添加劑(疏水硅石l)的外部添加量1.98份研磨基礎(chǔ)墨粉l-0和細(xì)粉2-0的成分被混合，質(zhì)量比為按上述配方比例的研磨基礎(chǔ)墨粉1-0的全部成分占0.70份，細(xì)粉2-0占0.30份；然后與上述類似，混合物被捏和、粗磨和細(xì)磨，從而制備研磨基礎(chǔ)墨粉2-l。研磨基礎(chǔ)墨粉2-l中，外部添加劑的內(nèi)部添加量為0.59份。100份所得研磨基礎(chǔ)墨粉2-1和1.0份疏水硅石1被同樣地混合并分級(jí)，以制備Base2-1。100份所得Base2-1和1.0份疏水硅石1用Henschel混合機(jī)(20B，MitsuiMiningCo.)在1800rpm下混合3分鐘，然后使混合物通過(guò)裝備有26um網(wǎng)眼篩的超聲篩分儀，從而制備墨粉2-1(終產(chǎn)物)。同時(shí)得到的細(xì)粉與Base材料的混合和捏和被同樣地進(jìn)行15個(gè)循環(huán)。研磨基礎(chǔ)墨粉2-15中，外部添加劑的內(nèi)部添加量在第15個(gè)循環(huán)時(shí)為1.50份。Base2-15，被分級(jí)后，具有下列性質(zhì)。質(zhì)量平均粒徑(D4):6.8ym，數(shù)均粒徑(Dn):5,5um，D4/Dn:1.24，100份所得Base2-15和l.O份疏水硅石1用Henschd混合機(jī)(20BMitsuiMiningCo.)在1800rpm下混合3分鐘，然后混合物通過(guò)裝備有26Pm網(wǎng)眼篩的超聲篩分儀，從而制備墨粉2-15(終產(chǎn)物)。以與實(shí)施例1相似的方式，95份載體1被混合到5份墨粉2-1或墨粉2-15中，以制備各自的顯影劑。所得顯影劑被裝入彩色復(fù)印機(jī)(imagioNEOC600,RicohCo.)的顯影器中，圖像被打印。結(jié)果，獲得清晰的圖像，其隨時(shí)間不發(fā)生明顯的變化，甚至在連續(xù)100000張打印后。含量和結(jié)果被表示在表l和2中。實(shí)施例3100份研磨基礎(chǔ)墨粉1-0和2.0份疏水硅石1用Henschel混合機(jī)(20B，MitsuiMiningCo.)在1500rpm下混合1分鐘。所得混合物被分級(jí)為具有預(yù)定粒徑分布的初級(jí)分級(jí)成分(即"Base3-0")，和初級(jí)細(xì)粉成分(即"細(xì)粉3-0")，其使用空氣分級(jí)器(132MP，HosokawaMicronCo.)。空氣分級(jí)器的葉片張開角度為10度，加料速度為500g/min。Base3-0和細(xì)粉3-0的性質(zhì)如下Base3-0質(zhì)量平均粒徑(D4):6.5um，數(shù)均粒徑(Dn):5.4um，D4/Dn:1.20細(xì)粉3-0質(zhì)量平均粒徑(D4):2.4um，數(shù)均粒徑(Dn):2.0um，D4/Dn:1.20，外部添加劑(疏水硅石l)的外部添加量3.92份研磨基礎(chǔ)墨粉l-0和細(xì)粉3-0的成分被混合，質(zhì)量比為按上述配方比例的研磨基礎(chǔ)墨粉1-0的全部成分占0.70份，細(xì)粉3-0占0.30份；然后與上述類似，混合物被捏和、粗磨和細(xì)磨，從而制備研磨基礎(chǔ)墨粉3-l。研磨基礎(chǔ)墨粉3-l中，外部添加劑的內(nèi)部添加量為1.18份。100份所得研磨基礎(chǔ)墨粉3-1和2.0份疏水硅石1被同樣地混合并分級(jí)，以制備Base3-1。100份所得Base3-1和1.0份疏水硅石1用Henschel混合機(jī)(20B,MitsuiMiningCo.)在1800rpm下混合3分鐘，然后混合物通過(guò)裝備有26pm網(wǎng)眼篩的超聲篩分儀，從而制備墨粉3-1(終產(chǎn)物)。同時(shí)得到的細(xì)粉與Base材料的混合和捏和被同樣地進(jìn)行15個(gè)循環(huán)。研磨基礎(chǔ)墨粉3-15中，外部添加劑的內(nèi)部添加量在第15個(gè)循環(huán)時(shí)為2.93份。Base3-15，被分級(jí)后，具有下列性質(zhì)。質(zhì)量平均粒徑(D4):6.8um，數(shù)均粒徑(Dn):5.6um，D4/Dn:1.21，100份所得Base3-15和1.0份疏水硅石1用Henschel混合機(jī)(20B:MitsuiMiningCo.)在1800rpm下混合3分鐘，然后混合物通過(guò)裝備有26um網(wǎng)眼篩的超聲篩分儀，從而制備墨粉3-15(終產(chǎn)物)。以與實(shí)施例1相似的方式，95份載體1被混合到5份墨粉3-1或墨粉3-15中，以制備各自的顯影劑。所得顯影劑被裝入彩色復(fù)印機(jī)(imagioNEOC600,RicohCo.)的顯影器中，圖像被打印。結(jié)果，可以得到清晰的圖像，其隨時(shí)間不發(fā)生明顯的變化，甚至在連續(xù)100000張打印后。含量和結(jié)果被表示在表1和2中。實(shí)施例4100份研磨基礎(chǔ)墨粉2-0和2.7份疏水硅石1用Henschel混合機(jī)(20B,MitsuiMiningCo.)在1500rpm下混合1分鐘。所得混合物用空氣分級(jí)器(132MP，HosokawaMicronCo.)被分級(jí)為具有預(yù)定粒徑分布的初級(jí)分級(jí)成分(即"Base4-0")，和初級(jí)細(xì)粉成分(即"細(xì)粉4-0")?？諝夥旨?jí)器的葉片張開角度為8度，加料速度為400g/min。Base4-0和細(xì)粉4-0的性質(zhì)如下Base4-0質(zhì)量平均粒徑(D4):4.5iim，數(shù)均粒徑(Dn):3.9Pm，D4/Dn:1.15細(xì)粉4-0質(zhì)量平均粒徑(D4):1.9ym，數(shù)均粒徑(Dn):1.6Pm，D4/Dn:1.18，外部添加劑(疏水硅石O的外部添加量5.26份研磨基礎(chǔ)墨粉2-0和細(xì)粉4-0的成分被混合，質(zhì)量比為按上述配方比例的研磨基礎(chǔ)墨粉2-0的全部成分占0.75份，細(xì)粉4-0占0.25份；然后與上述類似，混合物被捏和、粗磨和細(xì)磨，從而制備研磨基礎(chǔ)墨粉4-l。研磨基礎(chǔ)墨粉4-l中，外部添加劑的內(nèi)部添加量為1.31份。100份所得研磨基礎(chǔ)墨粉4-1和2.7份疏水硅石1被同樣地混合并分級(jí)，以制備Base4-1。100份所得Base4-1和1.0份疏水硅石1用Henschel混合機(jī)(20B,MitsuiMiningCo.)在1800rpm下混合3分鐘，然后混合物被通過(guò)裝備有26ym網(wǎng)眼篩的超聲篩分儀，從而制備墨粉4-1(終產(chǎn)物)。同時(shí)得到的細(xì)粉與Base材料的混合和捏和被同樣地進(jìn)行15個(gè)循環(huán)。研磨基礎(chǔ)墨粉4-15中，外部添加劑的內(nèi)部添加量在第15個(gè)循環(huán)時(shí)為2.70份。Base4-15，被分級(jí)后，具有下列性質(zhì)。質(zhì)量平均粒徑(D4):4.8um，數(shù)均粒徑(Dn):4.1um，D4/Dn:1.17,100份所得Base4-15禾卩l(xiāng).0份疏水硅石1用Henschel混合機(jī)(20B,MitsuiMiningCo.)在1800rpm下混合3分鐘，然后混合物被通過(guò)裝備有26um網(wǎng)眼篩的超聲篩分儀，從而制備墨粉4-15(終產(chǎn)物)。以與實(shí)施例1相似的方式，95份載體1被混合到5份墨粉4-1或墨粉4-15中，以制備各自的顯影劑。所得顯影劑被裝入彩色復(fù)印機(jī)(imagioNEOC600，RicohCo.)的顯影器中，圖像被打印。結(jié)果，可得到清晰的圖像，其隨時(shí)間不發(fā)生明顯的變化，甚至在連續(xù)100000張打印后。含量和結(jié)果被表示在表實(shí)施例5100份研磨基礎(chǔ)墨粉2-0和4.5份疏水硅石2用Henschel混合機(jī)(20B,MitsuiMiningCo.)在1500rpm下混合1分鐘。所得混合物被分級(jí)為具有預(yù)定粒徑分布的初級(jí)分級(jí)成分(即"Base5-0")，和初級(jí)細(xì)粉成分(即"細(xì)粉5-0")，其使用空氣分級(jí)器(132MP,HosokawaMicronCo.)?？諝夥旨?jí)器的葉片張開角度為8度，加料速度為400g/min。Base5-0和細(xì)粉5-0的性質(zhì)如下Base5-0質(zhì)量平均粒徑(D4):4.4um，數(shù)均粒徑(Dn):3.8um，D4/Dn:1.16細(xì)粉5-0質(zhì)量平均粒徑(D4):1.9"m，數(shù)均粒徑(Dn):1.5um，D4/Dn:1.27，外部添加劑(疏水硅石2)的外部添加量8.61份研磨基礎(chǔ)墨粉2-0和細(xì)粉5-0的成分被混合，質(zhì)量比為按上述配方比例的研磨基礎(chǔ)墨粉2-0的全部成分占0.80份，細(xì)粉5-0占0.20份；然后與上述類似，混合物被捏和、粗磨和細(xì)磨，從而制備研磨基礎(chǔ)墨粉5-l。研磨基礎(chǔ)墨粉5-l中，外部添加劑的內(nèi)部添加量為1.72份。100份所得研磨基礎(chǔ)墨粉5-1和4.5份疏水硅石2被同樣地混合并分級(jí)以制備Base5-0。100份所得Base5-0和1.0份疏水硅石2用Henschel混合機(jī)(20B，MitsuiMiningCo.)在1800rpm下混合3分鐘，然后混合物通過(guò)裝備有26ym網(wǎng)眼篩的超聲篩分儀，從而制備墨粉5-0(終產(chǎn)物)。同時(shí)得到的細(xì)粉與Base材料的混合和捏和被同樣地進(jìn)行15個(gè)循環(huán)。研磨基礎(chǔ)墨粉5-15中，在第15個(gè)循環(huán)時(shí)外部添加劑的內(nèi)部添加量為2.94份。Base5-15，被分級(jí)后，具有下列性質(zhì)。質(zhì)量平均粒徑(D4):4.6ixm，數(shù)均粒徑(Dn):3.9um,D4/Dn:U8，100份所得Base5-15和1.0份疏水硅石2用Henschel混合機(jī)(20B，MitsuiMiningCo.)在1800rpm下混合3分鐘，然后混合物通過(guò)裝備有26um網(wǎng)眼篩的超聲篩分儀，從而制備墨粉5-15(終產(chǎn)物)。以與實(shí)施例1相似的方式，95份載體1被混合到5份墨粉5-1或墨粉5-15中，以制備各自的顯影劑。所得顯影劑被裝入彩色復(fù)印機(jī)(imagioNEOC600,RicohCo.)的顯影器中，圖像被打印。結(jié)果，可得到清晰的圖像，其隨時(shí)間不發(fā)生明顯的變化，甚至在連續(xù)100000張打印后。含量和結(jié)果被表示在表1禾口2中。實(shí)施例6100份研磨基礎(chǔ)墨粉2-0和2.0份疏水硅石2用Henschel混合機(jī)(20B，MitsuiMiningCo.)在1500rpm下混合1分鐘。所得混合物被分級(jí)為具有預(yù)定粒徑分布的初級(jí)分級(jí)成分(即"Base6-0")，和初級(jí)細(xì)粉成分(即"細(xì)粉6-0")，其使用空氣分級(jí)器(132MP，HosokawaMicronCo.)?？諝夥旨?jí)器的葉片張開角度為8度，加料速度為400g/min。Base6-0和細(xì)粉6-0的性質(zhì)如下Base6隱0質(zhì)量平均粒徑(D4):4.3um，數(shù)均粒徑(Dn):3.7iim，D4/Dn:U6細(xì)粉6-0質(zhì)量平均粒徑(D4):1.8"m，數(shù)均粒徑(Dn):1.5um，D4/Dn:1.20，外部添加劑(疏水硅石2)的外部添加量3.92份[0128]研磨基礎(chǔ)墨粉2-0和細(xì)粉6-0的成分被混合，質(zhì)量比為按上述配方比例的研磨基礎(chǔ)墨粉2-0的全部成分占0.80份，細(xì)粉6-0占0.20份；然后與上述類似，混合物被捏和、粗磨和細(xì)磨，從而制備研磨基礎(chǔ)墨粉6-l。研磨基礎(chǔ)墨粉6-l中，外部添加劑的內(nèi)部添加量為0.39份。100份所得研磨基礎(chǔ)墨粉6-1和2.0份疏水硅石2被同樣地混合并分級(jí)以制備Base6-1。100份所得Base6-1和1.0份疏水硅石2用Henschel混合機(jī)(20B，MitsuiMiningCo.)在1800rpm下混合3分鐘，然后混合物通過(guò)裝備有26um網(wǎng)眼篩的超聲篩分儀，從而制備墨粉6-1(終產(chǎn)物)。同時(shí)得到的細(xì)粉與Base材料的混合和捏和被同樣地進(jìn)行15個(gè)循環(huán)。研磨基礎(chǔ)墨粉6-15中，在第15個(gè)循環(huán)時(shí)外部添加劑的內(nèi)部添加量為0.50份。Base6-15，被分級(jí)后，具有下列性質(zhì)。質(zhì)量平均粒徑(D4):4.6um，數(shù)均粒徑(Dn):3.8um，D4/Dn:1.21，100份所得Base6-15和1.0份疏水硅石2用Henschel混合機(jī)(20B，MitsuiMiningCo.)在1800rpm下混合3分鐘，然后混合物通過(guò)裝備有26nm網(wǎng)眼篩的超聲篩分儀，從而制備墨粉6-15(終產(chǎn)物)。以與實(shí)施例1相似的方式，95份載體1被混合到5份墨粉6-1或墨粉6-15中，以制備各自的顯影劑。所得顯影劑被裝入彩色復(fù)印機(jī)(imagioNEOC600,RicohCo.)的顯影器中，圖像被打印。結(jié)果，可獲得清晰的圖像，其隨時(shí)間不發(fā)生明顯變化，甚至在連續(xù)100000張打印后。含量和結(jié)果被表示在表l和2中。實(shí)施例7100份研磨基礎(chǔ)墨粉3-0和1.2份疏水硅石2用Henschel混合機(jī)(20B,MitsuiMiningCo.)在1500rpm下混合1分鐘。所得混合物被分級(jí)為具有預(yù)定粒徑分布的初級(jí)分級(jí)成分(即"Base7-0")，和初級(jí)細(xì)粉成分(即"細(xì)粉7-0")，其使用空氣分級(jí)器(132MP,HosokawaMicronCo.)。空氣分級(jí)器的葉片張開角度為9度，加料速度為450g/min。Base7-0和細(xì)粉7-0的性質(zhì)如下Base7誦0質(zhì)量平均粒徑(D4):5.5um，數(shù)均粒徑(Dn):4.8ixm，D4/Dn:1.15細(xì)粉7-0質(zhì)量平均粒徑(D4):2.0Pm，數(shù)均粒徑(Dn):1.6um，D4/Dn:1.25，外部添加劑(疏水硅石2)的外部添加量2.37份100份所得Base7-0和1.0份疏水硅石2用Henschel混合機(jī)(20B,MitsuiMiningCo.)在1800rpm下混合3分鐘，然后混合物通過(guò)裝備有26ixm網(wǎng)眼篩的超聲篩分儀，從而制備墨粉7-0(終產(chǎn)物)。研磨基礎(chǔ)墨粉7-l中，外部添加劑的內(nèi)部添加量為0.23份。100份所得研磨基礎(chǔ)墨粉7-1和1.2份疏水硅石2被同樣地混合并分級(jí)以制備Base7-1。100份所得Base7-1禾tl1.0份疏水硅石2用Henschd混合機(jī)(20B，MitsuiMiningCo.)在1800rpm下混合3分鐘，然后混合物通過(guò)裝備有26"m網(wǎng)眼篩的超聲篩分儀，從而制備墨粉7-1(終產(chǎn)物)。同時(shí)得到的細(xì)粉與Base材料的混合和捏和被同樣地進(jìn)行15個(gè)循環(huán)。研磨基礎(chǔ)墨粉7-15中，在第15個(gè)循環(huán)時(shí)外部添加劑的內(nèi)部添加量為0.30份。Base7-15，被分級(jí)后，具有下列性質(zhì)。質(zhì)量平均粒徑(D4):5.8um，數(shù)均粒徑(Dn):4.9詣，D4/Dn:1.18，100份所得Base7-15和1.O份疏水硅石2用Henschel混合機(jī)(20BMitsuiMiningCo.)在1800rpm下混合3分鐘，然后混合物通過(guò)裝備有26um網(wǎng)眼篩的超聲篩分儀，從而制備墨粉7-15(終產(chǎn)物)。以與實(shí)施例1相似的方式，95份載體1被混合到5份墨粉7-1或墨粉7-15中，以制備各自的顯影劑。所得顯影劑被裝入彩色復(fù)印機(jī)(imagioNEOC600,RicohCo.)的顯影器中，圖像被打印。結(jié)果，可得到清晰的圖像，其隨時(shí)間不發(fā)生明顯改變，甚至在連續(xù)100000張打印后。含量和結(jié)果被表示在表l和2中。實(shí)施例8100份研磨基礎(chǔ)墨粉3-0和2.0份疏水硅石3用Henschel混合機(jī)(20B，MitsuiMiningCo.)在1500rpm下混合1分鐘。所得混合物被分級(jí)為具有預(yù)定粒徑分布的初級(jí)分級(jí)成分(即"Base8-0")，和初級(jí)細(xì)粉成分(即"細(xì)粉8-0")，其使用空氣分級(jí)器(132MP,HosokawaMicronCo.)?？諝夥旨?jí)器的葉片張開角度為9度，加料速度為450g/min。Base8-0和細(xì)粉8-0的性質(zhì)如下Base8-0質(zhì)量平均粒徑(D4):5.3ym，數(shù)均粒徑(Dn):4.6um，D4/Dn:1.15細(xì)粉8-0質(zhì)量平均粒徑(D4):2.1ym，數(shù)均粒徑(Dn):1.7um，D4/Dn:1.24，外部添加劑(疏水硅石3)的外部添加量3.92份研磨基礎(chǔ)墨粉3-0和細(xì)粉8-0的成分被混合，質(zhì)量比為按上述配方比例的研磨基礎(chǔ)墨粉3-0的全部成分占0.80份，細(xì)粉8-0占0.20份；然后與上述類似，混合物被捏和、粗磨和細(xì)磨，從而制備研磨基礎(chǔ)墨粉8-l。研磨基礎(chǔ)墨粉8-l中，外部添加劑的內(nèi)部添加量為0.78份。100份所得研磨基礎(chǔ)墨粉8-1和2.0份疏水硅石3被同樣地混合并分級(jí)以制備Base8-1。100份所得Base8-1和1.0份疏水硅石3用Henschel混合機(jī)(20B,MitsuiMiningCo.)在1800rpm下混合3分鐘，然后混合物通過(guò)裝備有26um網(wǎng)眼篩的超聲篩分儀，從而制備墨粉8-1(終產(chǎn)物)。同時(shí)得到的細(xì)粉與Base材料的混合和捏和被同樣地進(jìn)行15個(gè)循環(huán)。研磨基礎(chǔ)墨粉8-15中，外部添加劑的內(nèi)部添加量在第15個(gè)循環(huán)時(shí)為1.33份。Base8-15，被分級(jí)后，具有下列性質(zhì)。質(zhì)量平均粒徑(D4):5.6um，數(shù)均粒徑(Dn):4.9Pm，D4/Dn:1.14，100份所得Base8-15和1.0份疏水硅石3用Henschel混合機(jī)(20B:MitsuiMiningCo.)在1800rpm下混合3分鐘，然后混合物通過(guò)裝備有26um網(wǎng)眼篩的超聲篩分儀，從而制備墨粉8-15(終產(chǎn)物)。以與實(shí)施例1相似的方式，95份載體1被混合到5份墨粉8-1或墨粉8-15中，以制備各自的顯影劑。所得顯影劑被裝入彩色復(fù)印機(jī)(imagioNEOC600，RicohCo.)的顯影器中，圖像被打印。結(jié)果，可以獲得清晰的圖像，其隨時(shí)間不發(fā)生明顯變化，甚至在連續(xù)100000張打印后。含量和結(jié)果被表示在表1禾口2中。實(shí)施例9100份研磨基礎(chǔ)墨粉3-0、0.60份疏水硅石1、和0.60份疏水二氧化鈦用Henschel混合機(jī)(20B，MitsuiMiningCo.)在1500rpm下混合1分鐘。所得混合物被分級(jí)為具有預(yù)定粒徑分布的初級(jí)分級(jí)成分(即"Base9-0"),和初級(jí)細(xì)粉成分(即"細(xì)粉9-0")，其使用空氣分級(jí)器(132MP，HosokawaMicronCo.)。空氣分級(jí)器的葉片張開角度為10度，加料速度為500g/min。Base9-0和細(xì)粉9-0的性質(zhì)如下Base9-0質(zhì)量平均粒徑(D4):5.2um，數(shù)均粒徑(Dn):4.4um，D4/Dn:U8細(xì)粉9-0質(zhì)量平均粒徑(D4):2.0Pm，數(shù)均粒徑(Dn):1.6um，D4/Dn:1.25，外部添加劑(疏水硅石l)的外部添加量1.20份外部添加劑(疏水二氧化鈦l)的外部添加量0.18份研磨基礎(chǔ)墨粉3-0和細(xì)粉9-0的成分被混合，質(zhì)量比為按上述配方比例的研磨基礎(chǔ)墨粉3-0的全部成分占0.80份，細(xì)粉9-0占0.20份；然后與上述類似，混合物被捏和、粗磨和細(xì)磨，從而制備研磨基礎(chǔ)墨粉9-l。研磨基礎(chǔ)墨粉9-l中，外部添加劑的內(nèi)部添加量為0.23份疏水硅石1和0.24份疏水二氧化鈦1。100份所得研磨基礎(chǔ)墨粉9-1、0.60份疏水硅石1、和0.60份疏水二氧化鈦1被同樣地混合并分級(jí)，以制備Base9-1。100份所得Base9-1、0.70份疏水硅石1、和0.70份疏水二氧化鈦1用Henschel混合機(jī)(20B,MitsuiMiningCo.)在1800rpm下混合3分鐘，然后混合物通過(guò)裝備有26Pm網(wǎng)眼篩的超聲篩分儀，從而制備墨粉9-l(終產(chǎn)物)。同時(shí)得到的細(xì)粉與Base材料的混合和捏和被同樣地進(jìn)行15個(gè)循環(huán)。研磨基礎(chǔ)墨粉9-15中，在第15個(gè)循環(huán)時(shí)外部添加劑的內(nèi)部添加量為0.38份疏水硅石1和0.39份疏水二氧化鈦1。Base9-15，被分級(jí)后，具有下列性質(zhì)。質(zhì)量平均粒徑(D4):5.5um，數(shù)均粒徑(Dn):4.8um，D4/Dn:1.15，100份所得Base9-15、0.70份疏水硅石1、和0.70份疏水二氧化鈦1用Henschel混合機(jī)(20B,MitsuiMiningCo.)在l訓(xùn)rpm下混合3分鐘，然后混合物通過(guò)裝備有26um網(wǎng)眼篩的超聲篩分儀，從而制備墨粉9-15(終產(chǎn)物)。以與實(shí)施例1相似的方式，95份載體1被混合到5份墨粉9-1或墨粉9-15中，以制備各自的顯影劑。所得顯影劑被裝入彩色復(fù)印機(jī)(imagioNEOC600,RicohCo.)的顯影器中，圖像被打印。結(jié)果，可得到清晰的圖像，其隨時(shí)間不發(fā)生明顯改變，甚至在連續(xù)100000張打印后。含量和結(jié)果被表示在表1和2中。實(shí)施例10100份研磨基礎(chǔ)墨粉1-0和1.5份疏水硅石1用Henschel混合機(jī)(20B,MitsuiMiningCo.)在1500rpm下混合1分鐘。所得混合物被分級(jí)為具有預(yù)定粒徑分布的初級(jí)分級(jí)成分(即"Base10-0")，和初級(jí)細(xì)粉成分(即"細(xì)粉10-0")，其使用空氣分級(jí)器(132MP,HosokawaMicronCo.)?？諝夥旨?jí)器的葉片張開角度為10度，加料速度為500g/min。Base10-0和細(xì)粉10-0的性質(zhì)如下Base10-0質(zhì)量平均粒徑(D4):6.5um，數(shù)均粒徑(Dn):5.5um，D4/Dn:1.18細(xì)粉10-0質(zhì)量平均粒徑(D4):2.5um，數(shù)均粒徑(Dn):2.0um，D4/Dn:1.25，外部添加劑(疏水硅石l)的外部添加量2.96份研磨基礎(chǔ)墨粉1-0和細(xì)粉10-0的成分被混合，質(zhì)量比為按上述配方比例的研磨基礎(chǔ)墨粉1-0的全部成分占0.65份，細(xì)粉10-0占0.35份；然后與上述類似，混合物被捏和、粗磨和細(xì)磨，從而制備研磨基礎(chǔ)墨粉10-1。研磨基礎(chǔ)墨粉10-1中，外部添加劑的內(nèi)部添加量為1.03份。100份所得研磨基礎(chǔ)墨粉10-1和1.5份疏水硅石1被同樣地混合并分級(jí)，以制備Base10-1。100份所得Base10-1和1.0份疏水硅石1用Henschel混合機(jī)(20B,MitsuiMiningCo.)在1800rpm下混合3分鐘，然后混合物通過(guò)裝備有26Pm網(wǎng)眼篩的超聲篩分儀，從而制備墨粉10-1(終產(chǎn)物)。同時(shí)得到的細(xì)粉與Base材料的混合和捏和被同樣地進(jìn)行15個(gè)循環(huán)。研磨基礎(chǔ)墨粉10-5中，外部添加劑的內(nèi)部添加量在第15個(gè)循環(huán)時(shí)為2.91份。從第6到第15個(gè)循環(huán)，混合比例改變，研磨基礎(chǔ)墨粉1-0和細(xì)粉10-0的成分被混合，質(zhì)量比為按上述配方比例的研磨基礎(chǔ)墨粉1-0的全部成分占0.80份，細(xì)粉10-5占0.20份，然后混合物以上述同樣的方法被捏和、粗磨、和細(xì)磨，因此，15循環(huán)被全部進(jìn)行，從而制備研磨基礎(chǔ)墨粉10-6。Base10-15，被分級(jí)后，具有下列性質(zhì)。質(zhì)量平均粒徑(D4):6.6tim，數(shù)均粒徑(Dn):5.5Pm，D4/Dn:1.20，100份所得Base10-15和1.0份疏水硅石1用Henschel混合機(jī)(20B,MitsuiMiningCo.)在1800rpm下混合3分鐘，然后混合物通過(guò)裝備有26lim網(wǎng)眼篩的超聲篩分儀，從而制備墨粉10-15(終產(chǎn)物)。以與實(shí)施例1相似的方式，95份載體1被混合到5份墨粉10-1或墨粉10-15中，以制備各自的顯影劑。所得顯影劑被裝入彩色復(fù)印機(jī)(imagioNEOC600,RicohCo.)的顯影器中，圖像被打印。結(jié)果，可獲得清晰的圖像，其隨時(shí)間不發(fā)生明顯改變，甚至在連續(xù)100000張打印后。含量和結(jié)果被表示在表1和2中。對(duì)比實(shí)施例1100份研磨基礎(chǔ)墨粉1-0和0.3份疏水硅石1用Henschel混合機(jī)(20B,MitsuiMiningCo.)在1500rpm下混合1分鐘。所得混合物被分級(jí)為具有預(yù)定粒徑分布的初級(jí)分級(jí)成分(即"對(duì)比Basel-0")，和初級(jí)細(xì)粉成分(即"對(duì)比細(xì)粉l-0")，其使用空氣分級(jí)器(132MP，HosokawaMicronCo.)?？諝夥旨?jí)器的葉片張開角度為10度，加料速度為500g/min。對(duì)比Base1-0和對(duì)比細(xì)粉1-0的性質(zhì)如下對(duì)比Base1-0質(zhì)量平均粒徑(D4):6.5um，數(shù)均粒徑(Dn):5.5um，D4/Dn:1.18對(duì)比細(xì)粉1-0質(zhì)量平均粒徑(D4):2.6nm，數(shù)均粒徑(Dn):2.1um，D4/Dn:1.24，外部添加劑(疏水硅石l)的外部添加量0.60份研磨基礎(chǔ)墨粉l-O和對(duì)比細(xì)粉l-O的成分被混合，質(zhì)量比為按上述配方比例的研磨基礎(chǔ)墨粉1-0的全部成分占0.80份，對(duì)比細(xì)粉1-0占0.20份；然后混合物如上文描述的被捏和，粗磨，和細(xì)磨，從而制備對(duì)比研磨基礎(chǔ)墨粉l-l。對(duì)比研磨基礎(chǔ)墨粉1-1中，外部添加劑的內(nèi)部添加量為0.11份。IOO份所得對(duì)比研磨基礎(chǔ)墨粉1-1和0.30份疏水硅石1被同樣地混合并分級(jí)，以制備對(duì)比Base1-1。100份所得對(duì)比Base1-1和1.0份疏水硅石1用Henschel混合機(jī)(20B,MitsuiMiningCo.)在l訓(xùn)rpm下混合3分鐘，然后混合物通過(guò)裝備有26um網(wǎng)眼篩的超聲篩分儀，從而制備對(duì)比墨粉l-l(終產(chǎn)物)。同時(shí)得到的細(xì)粉與Base材料的混合和捏和被同樣地進(jìn)行15個(gè)循環(huán)。對(duì)比研磨基礎(chǔ)墨粉1-15中，在第15個(gè)循環(huán)時(shí)外部添加劑的內(nèi)部添加量為0.22份。對(duì)比Base1-15，被分級(jí)后，具有下列性質(zhì)。質(zhì)量平均粒徑(D4):6.6nm，數(shù)均粒徑(Dn):5.6um，D4/Dn:1.18，100份所得對(duì)比Base1-15禾卩l(xiāng).O份疏水硅石1用Henschel混合機(jī)(20B,MitsuiMiningCo.)在1800rpm下混合3分鐘，然后混合物通過(guò)裝備有26um網(wǎng)眼篩的超聲篩分儀，從而制備對(duì)比墨粉1-15(終產(chǎn)以與實(shí)施例1相似的方式，95份載體1被混合到5份對(duì)比墨粉1-1或?qū)Ρ饶?-15中，以制備各自的顯影劑。所得顯影劑被裝入彩色復(fù)印機(jī)(imagioNEOC600,RicohCo.)的顯影器中，圖像被打印。含量和結(jié)果被表示在表1和2中。對(duì)比實(shí)施例2100份研磨基礎(chǔ)墨粉1-0和1.0份疏水硅石1用Henschd混合機(jī)(20B，MitsuiMiningCo.)在1500rpm下混合1分鐘。所得混合物被分級(jí)為具有預(yù)定粒徑分布的初級(jí)分級(jí)成分(即"對(duì)比Base2-0")，和初級(jí)細(xì)粉成分(即"對(duì)比細(xì)粉2-0")，其使用空氣分級(jí)器(132MP,HosokawaMicronCo.)?？諝夥旨?jí)器的葉片張開角度為10度，加料速度為500g/min。對(duì)比Base2-0和對(duì)比細(xì)粉2-0的性質(zhì)如下對(duì)比Base2-0質(zhì)量平均粒徑(D4):6.4um，數(shù)均粒徑(Dn):5.4um，D4/Dn:1.19對(duì)比細(xì)粉2-0質(zhì)量平均粒徑(D4):2.5um，數(shù)均粒徑(Dn):2.1Pm，D4/Dn:1.24，外部添加劑(疏水硅石l)的外部添加量1.98份研磨基礎(chǔ)墨粉l-0和對(duì)比細(xì)粉2-0的成分被混合，質(zhì)量比為按上述配方比例的研磨基礎(chǔ)墨粉l-0的全部成分占0.9份，對(duì)比細(xì)粉2-0占0.10份；然后混合物如上文描述的被捏和，粗磨，和細(xì)磨，從而制備對(duì)比研磨基礎(chǔ)墨粉2-l。對(duì)比研磨基礎(chǔ)墨粉2-l中，外部添加劑的內(nèi)部添加量為0.17份。100份所得對(duì)比研磨基礎(chǔ)墨粉2-1和l.O份疏水硅石1被同樣地混合并分級(jí)，以制備對(duì)比Base2-1。100份所得對(duì)比Base2-1和1.0份疏水硅石1用Henschel混合機(jī)(20B，MitsuiMiningCo.)在1800rpm下混合3分鐘，然后混合物通過(guò)裝備有26um網(wǎng)眼篩的超聲篩分儀，從而制備對(duì)比墨粉2-l(終產(chǎn)物)。同時(shí)得到的細(xì)粉與Base材料的混合和捏和被同樣地進(jìn)行15個(gè)循環(huán)。對(duì)比研磨基礎(chǔ)墨粉2-15中，在第15個(gè)循環(huán)時(shí)外部添加劑的內(nèi)部添加量為0.25份。對(duì)比Base2-15，被分級(jí)后，具有下列性質(zhì)。質(zhì)量平均粒徑(D4):6.4ixm，數(shù)均粒徑(Dn):5.4um，D4/Dn:1.19，100份所得對(duì)比Base2-15和1.0份疏水硅石1用Henschel混合機(jī)(20B,MitsuiMiningCo.)在1800rpm下混合3分鐘，然后混合物通過(guò)裝備有26um網(wǎng)眼篩的超聲篩分儀，從而制備對(duì)比墨粉2-15(終產(chǎn)物)。以與實(shí)施例1相似的方式，95份載體1被混合到5份對(duì)比墨粉2-1或?qū)Ρ饶?-15中，以制備各自的顯影劑。所得顯影劑被裝入彩色復(fù)印機(jī)(imagioNEOC600,RicohCo.)的顯影器中，圖像被打印。含量和結(jié)果被表示在表1和2中。對(duì)比實(shí)施例3100份研磨基礎(chǔ)墨粉1-0和5.0份疏水硅石1用Henschel混合機(jī)(20B,MitsuiMiningCo.)在1500rpm下混合1分鐘。所得混合物被分級(jí)為具有預(yù)定粒徑分布的初級(jí)分級(jí)成分(即"對(duì)比Base3-0")，和初級(jí)細(xì)粉成分(即"對(duì)比細(xì)粉3-0")，其使用空氣分級(jí)器(132MP,HosokawaMicronCo.)?？諝夥旨?jí)器的葉片張開角度為10度，加料速度為500g/min。對(duì)比Base3-0和對(duì)比細(xì)粉3-0的性質(zhì)如下對(duì)比Base3-0質(zhì)量平均粒徑(D4):6.4ym，數(shù)均粒徑(Dn):5.4um，D4/Dn:1.19對(duì)比細(xì)粉3-0質(zhì)量平均粒徑(D4):2.4um，數(shù)均粒徑(Dn):2.0um，D4/Dn:1.20，外部添加劑(疏水硅石l)的外部添加量9.52份研磨基礎(chǔ)墨粉l-0和對(duì)比細(xì)粉3-0的成分被混合，質(zhì)量比為按上述配方比例的研磨基礎(chǔ)墨粉1-0的全部成分占0.80份，對(duì)比細(xì)粉3-0占0.20份；然后混合物如上文描述的被捏和，粗磨，和細(xì)磨，從而制備對(duì)比研磨基礎(chǔ)墨粉3-l。對(duì)比研磨基礎(chǔ)墨粉3-l中，外部添加劑的內(nèi)部添加量為1.90份。100份所得對(duì)比研磨基礎(chǔ)墨粉3-1和5.0份疏水硅石1被同樣地混合并分級(jí)，以制備對(duì)比Base3-1。100份所得對(duì)比Base3-1和1.0份疏水硅石1用Henschel混合機(jī)(20B,MitsuiMiningCo.)在1800rpm下混合3分鐘，然后混合物通過(guò)裝備有26um網(wǎng)眼篩的超聲篩分儀，從而制備對(duì)比墨粉3-l(終產(chǎn)物)。同時(shí)得到的細(xì)粉與Base材料的混合和捏和被同樣地進(jìn)行15個(gè)循環(huán)。對(duì)比研磨基礎(chǔ)墨粉3-15中，在第15個(gè)循環(huán)時(shí)外部添加劑的內(nèi)部添加量為3.33份。對(duì)比Base3-15，被分級(jí)后，具有下列性質(zhì)。質(zhì)量平均粒徑(D4):7.5um，數(shù)均粒徑(Dn):6.0um，D4/Dn:1.25，100份所得對(duì)比Base3-15和1.0份疏水硅石1用Henschel混合機(jī)(20B，MitsuiMiningCo.)在1800rpm下混合3分鐘，然后混合物通過(guò)裝備有26um網(wǎng)眼篩的超聲篩分儀，從而制備對(duì)比墨粉3-15(終產(chǎn)物)。以與實(shí)施例l相似的方式，95份載體1被混合到5份對(duì)比墨粉3-1或?qū)Ρ饶?-15中，以制備各自的顯影劑。所得顯影劑被裝入彩色復(fù)印機(jī)(imagioNEOC600,RicohCo.)的顯影器中，圖像被打印。含量和結(jié)果被表示在表1和2中。對(duì)比實(shí)施例4100份研磨基礎(chǔ)墨粉1-0和1.5份疏水硅石1用Henschel混合機(jī)(20B,MitsuiMiningCo.)在1500rpm下混合1分鐘。所得混合物被分級(jí)為具有預(yù)定粒徑分布的初級(jí)分級(jí)成分(即"對(duì)比Base4-0")，和初級(jí)細(xì)粉成分(即"對(duì)比細(xì)粉4-0")，其使用空氣分級(jí)器(132MP,HosokawaMicronCo.)?？諝夥旨?jí)器的葉片張開角度為10度，加料速度為500g/min。對(duì)比Base4-0和對(duì)比細(xì)粉4-0的性質(zhì)如下對(duì)比Base4-0質(zhì)量平均粒徑(D4):6.3um，數(shù)均粒徑(Dn):5.4um，D4/Dn:U7對(duì)比細(xì)粉4-0質(zhì)量平均粒徑(D4):2.5ym，數(shù)均粒徑(Dn):2.0詣，D4/Dn:1.25，外部添加劑(疏水硅石l)的外部添加量2.96份研磨基礎(chǔ)墨粉l-0和對(duì)比細(xì)粉4-0的成分被混合，質(zhì)量比為按上述配方比例的研磨基礎(chǔ)墨粉1-0的全部成分占0.95份，對(duì)比細(xì)粉4-0占0.05份；然后混合物如上文描述的被捏和，粗磨，和細(xì)磨，從而制備對(duì)比研磨基礎(chǔ)墨粉4-l。對(duì)比研磨基礎(chǔ)墨粉4-l中，外部添加劑的內(nèi)部添加量為0.15份。100份所得對(duì)比研磨基礎(chǔ)墨粉4-1和1.5份疏水硅石1被同樣地混合并分級(jí)，以制備對(duì)比Base4-1。100份所得對(duì)比Base4-1和1.0份疏水硅石1用Henschel混合機(jī)(20B，MitsuiMiningCo.)在1800rpm下混合3分鐘，然后混合物通過(guò)裝備有26Pm網(wǎng)眼篩的超聲篩分儀，從而制備對(duì)比墨粉4-l(終產(chǎn)物)。同時(shí)得到的細(xì)粉與Base材料的混合和捏和被同樣地進(jìn)行15個(gè)循環(huán)。對(duì)比研磨基礎(chǔ)墨粉4-15中，在第15個(gè)循環(huán)時(shí)外部添加劑的內(nèi)部添加量為0.22份。對(duì)比Base4-15，被分級(jí)后，具有下列性質(zhì)。質(zhì)量平均粒徑(D4):6.4ym，數(shù)均粒徑(Dn):5.4um，D4/Dn:1.19，100份所得對(duì)比Base4-15和1.0份疏水硅石1用Henschel混合機(jī)(20B,MitsuiMiningCo.)在1800rpm下混合3分鐘，然后混合物通過(guò)裝備有26um網(wǎng)眼篩的超聲篩分儀，從而制備對(duì)比墨粉4-15(終產(chǎn)物)。以與實(shí)施例l相似的方式，95份載體1被混合到5份對(duì)比墨粉4-1或?qū)Ρ饶?-15中，以制備各自的顯影劑。所得顯影劑被裝入彩色復(fù)印機(jī)(imagioNEOC600,RicohCo.)的顯影器中，圖像被打印。含量和結(jié)果被表示在表1和2中。對(duì)比實(shí)施例5100份研磨基礎(chǔ)墨粉1-0和1.5份疏水硅石1用Henschel混合機(jī)(20B，MitsuiMiningCo.)在1500rpm下混合1分鐘。所得混合物被分級(jí)為具有預(yù)定粒徑分布的初級(jí)分級(jí)成分(即"對(duì)比Base5-0")，和初級(jí)細(xì)粉成分(即"對(duì)比細(xì)粉5-0")，其使用空氣分級(jí)器(132MP,HosokawaMicronCo.)?？諝夥旨?jí)器的葉片張開角度為10度，加料速度為500g/min。對(duì)比Base5-0和對(duì)比細(xì)粉5-0的性質(zhì)如下X寸比Base5-0質(zhì)量平均粒徑(D4):6.3um，數(shù)均粒徑(Dn):5.4um，D4/Dn:1.17對(duì)比細(xì)粉5-0質(zhì)量平均粒徑(D4):2.4Pm，數(shù)均粒徑(Dn):2.0nm，D4/Dn:1.20，外部添加劑(疏水硅石l)的外部添加量2.96份研磨基礎(chǔ)墨粉l-0和對(duì)比細(xì)粉5-0的成分被混合，質(zhì)量比為按上述配方比例的研磨基礎(chǔ)墨粉1-0的全部成分占0.65份，對(duì)比細(xì)粉5-0占0.35份；然后混合物如上文描述的被捏和，粗磨，和細(xì)磨，從而制備對(duì)比研磨基礎(chǔ)墨粉5-l。對(duì)比研磨基礎(chǔ)墨粉5-l中，外部添加劑的內(nèi)部添加量為1.03份。100份所得對(duì)比研磨基礎(chǔ)墨粉5-1和1.5份疏水硅石1被同樣地混合并分級(jí)，以制備對(duì)比Base5-1。100份所得對(duì)比Base5-1和1.0份疏水硅石1用Henschel混合機(jī)(20B，MitsuiMiningCo.)在1800rpm下混合3分鐘，然后混合物通過(guò)裝備有26ym網(wǎng)眼篩的超聲篩分儀，從而制備對(duì)比墨粉5-l(終產(chǎn)物)。同時(shí)得到的細(xì)粉與Base材料的混合和捏和被同樣地進(jìn)行15個(gè)循環(huán)。對(duì)比研磨基礎(chǔ)墨粉5-15中，在第15個(gè)循環(huán)時(shí)外部添加劑的內(nèi)部添加量為3.48份。對(duì)比Base5-15，被分級(jí)后，具有下列性質(zhì)。質(zhì)量平均粒徑(D4):7.8Pm，數(shù)均粒徑(Dn):6.3um，D4/Dn:1.24，以與實(shí)施例1相似的方式，95份載體1被混合到5份對(duì)比墨粉5-1或?qū)Ρ饶?-15中，以制備各自的顯影劑。所得顯影劑被裝入彩色復(fù)印機(jī)(imagioNEOC600,RicohCo.)的顯影器中，圖像被打印。含量和結(jié)果被表示在表1和2中。對(duì)比實(shí)施例6100份研磨基礎(chǔ)墨粉1-0和3.0份疏水硅石1用Henschel混合機(jī)(20B,MitsuiMiningCo.)在1500rpm下混合1分鐘。所得混合物被分級(jí)為具有預(yù)定粒徑分布的初級(jí)分級(jí)成分(即"對(duì)比Base6-0")，和初級(jí)細(xì)粉成分(即"對(duì)比細(xì)粉6-0")，其使用空氣分級(jí)器(132MP,HosokawaMicronCo.)?？諝夥旨?jí)器的葉片張開角度為10度，加料速度為500g/min。對(duì)比Base6-0和對(duì)比細(xì)粉6-0的性質(zhì)如下對(duì)比Base6-0質(zhì)量平均粒徑(D4):6.5um，數(shù)均粒徑(Dn):5.6um，D4/Dn:1.16對(duì)比細(xì)粉6-0質(zhì)量平均粒徑(D4):2.3Pm，數(shù)均粒徑(Dn):1.9nm，D4/Dn:1.21，外部添加劑(疏水硅石l)的外部添加量5.83份研磨基礎(chǔ)墨粉l-0和對(duì)比細(xì)粉6-0的成分被混合，質(zhì)量比為按上述配方比例的研磨基礎(chǔ)墨粉1-0的全部成分占0.74份，對(duì)比細(xì)粉6-0占0.26份；然后混合物如上文描述的被捏和，粗磨，和細(xì)磨，從而制備對(duì)比研磨基礎(chǔ)墨粉6-l。對(duì)比研磨基礎(chǔ)墨粉6-l中，外部添加劑的內(nèi)部添加量為1.51份。100份所得對(duì)比研磨基礎(chǔ)墨粉6-1和3.0份疏水硅石1被同樣地混合并分級(jí)，以制備對(duì)比Base6-1。100份所得對(duì)比Base6-1和1.0份疏水硅石1用Henschel混合機(jī)(20B,MitsuiMiningCo.)在1800rpm下混合3分鐘，然后混合物通過(guò)裝備有26txm網(wǎng)眼篩的超聲篩分儀，從而制備對(duì)比墨粉6-l(終產(chǎn)物)。同時(shí)得到的細(xì)粉與Base材料的混合和捏和被同樣地進(jìn)行15個(gè)循環(huán)。對(duì)比研磨基礎(chǔ)墨粉6-15中，在第15個(gè)循環(huán)時(shí)外部添加劑的內(nèi)部添加量為3.25份。對(duì)比Base6-15，被分級(jí)后，具有下列性質(zhì)。質(zhì)量平均粒徑(D4):7.5um，數(shù)均粒徑(Dn):6.0Pm，D4/Dn:1.25，100份所得對(duì)比Base6-15和1.0份疏水硅石1用Henschel混合機(jī)(20B,MitsuiMiningCo.)在1800rpm下混合3分鐘，然后混合物通過(guò)裝備有26um網(wǎng)眼篩的超聲篩分儀，從而制備對(duì)比墨粉6-15(終產(chǎn)物)。以與實(shí)施例1相似的方式，95份載體1被混合到5份對(duì)比墨粉6-1或?qū)Ρ饶?-15中，以制備各自的顯影劑。所得顯影劑被裝入彩色復(fù)印機(jī)(imagioNEOC600,RicohCo.)的顯影器中，圖像被打印。含量和結(jié)果被表示在表1和2中。(1)墨粉的質(zhì)量平均粒徑(D4)和數(shù)均粒徑(Dn)的測(cè)定墨粉顆粒的粒徑分布使用CoulterCounterTA-II(BeckmanCoulter,Inc.)來(lái)測(cè)定。具體測(cè)量過(guò)程如下。首先，將0.1至U5mL的垸基苯磺酸鹽表面活性劑作為分散劑添加到100到150mL電解質(zhì)水溶液中。電解質(zhì)溶液為le/。的NaCl水溶液，其由一級(jí)氯化鈉制備，并用于ISOTON-II(BeckmanCoulter,Inc.)。2到20mg墨粉樣品被添加到電解質(zhì)溶液中，其隨后被使用超聲分散器超聲分散1到3分鐘，然后使用裝備有50ym孔的CoultercoulterTA-II測(cè)量墨粉顆粒的質(zhì)量和數(shù)量，以計(jì)算質(zhì)量分布和數(shù)量分布，由此確定墨粉樣品的質(zhì)量平均粒徑(D4)和數(shù)均粒徑(Dn)。為了測(cè)量粒徑(Pd)不低于1.59um到32.00um以下的顆粒，將十三個(gè)通道用于1.59(imSPd<2.00pm，2.00SPd<2.52pm，2.52SPd<3.17pm，3.17|um^Pd<4.00fim，4.00|um^Pd<5.04)im，5.04|im^Pd<6.35pm，6.35)am^Pd<8.00|im，8.00fim^Pd<10.08pm，10.08^Pd<12.70pm，12.70)um^Pd<16.00pm，16.00jum，<20.20,20.20,^Pd<25.40,和25.40拜^Pd<32.00jum。分析軟件為CoulterMultitizerAccucompversion1.19(BeckmanCoulter,Inc.)。(2)內(nèi)部添加的外部添加劑的量的測(cè)定(i)墨粉中內(nèi)部添加的外部添加劑的量，通過(guò)使用熒光X射線光譜儀(RDGOOO,自動(dòng)熒光X射線分析儀，RigakuCo.)測(cè)量金屬元素如Si和Ti的量，并計(jì)算墨粉中金屬氧化物細(xì)粒如Si02和Ti02的量，來(lái)確定。在測(cè)量中，研磨基礎(chǔ)墨粉被使用，并通過(guò)在6噸/ci^下擠壓3.0±0.1g的墨粉30秒，將其分別制成40mm直徑的小圓片。(ii)沉積在墨粉表面的外部添加劑的量，通過(guò)使用熒光X射線光譜儀(RDGOOO，自動(dòng)熒光X射線分析儀,RigakuCo.)測(cè)量整個(gè)墨粉中金屬元素如Si和Ti的量，并計(jì)算金屬氧化物細(xì)粒如Si02和Ti02的量，來(lái)確定；然后，(i)中確定的具有金屬氧化物細(xì)粒的內(nèi)部添加的外部添加劑的量，被從整個(gè)墨粉的量中減去，從而確定外部添加的外部添加劑。用于測(cè)量的小片通過(guò)與(i)中同樣的方式制備。表1-1<table>tableseeoriginaldocumentpage41</column></row><table>表1-2<table>tableseeoriginaldocumentpage42</column></row><table>表2<table>tableseeoriginaldocumentpage43</column></row><table>T:墨粉CT:對(duì)比墨粉100000張后打印100000張后':BGS:Wl^f跡-:(to取rmiUing-a^ility)::哮權(quán)權(quán)利要求1.一種制造墨粉的方法，包括捏和步驟，其中，墨粉成分被捏和，以制備包括膠粘劑樹脂的墨粉組合物，研磨步驟，其中，所述墨粉組合物被研磨，以制備成粉末，前外部添加步驟，其中，至少一部分外部添加劑被外部添加到所述粉末中，以制備混合物，分級(jí)步驟，其中，所述混合物被分級(jí)，以分離超出預(yù)定粒徑分布的細(xì)粉成分，再循環(huán)步驟，其中，所述細(xì)粉成分被再循環(huán)到捏和步驟中，和后外部添加步驟，其中外部添加劑被加入到在分級(jí)步驟中制得的、在預(yù)定粒徑分布內(nèi)的墨粉基體中，其中，所述墨粉中所述外部添加劑的內(nèi)部添加量X被控制在基于100質(zhì)量份墨粉基體的0.2質(zhì)量份到3.0質(zhì)量份的范圍內(nèi)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造墨粉的方法，其中所述墨粉中所述外部添加劑的內(nèi)部添加量X是通過(guò)所述前外部添加步驟中所述外部添加劑的量A，和所述再循環(huán)步驟中所述細(xì)粉成分的量與不含再循環(huán)細(xì)粉成分的墨粉組合物的量的比例B(即，比例B二再循環(huán)的細(xì)粉成分/(再循環(huán)的細(xì)粉成分+不含再循環(huán)細(xì)粉成分的墨粉組合物))來(lái)控制的。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制造墨粉的方法，其中所述前外部添加步驟中的所述外部添加劑的量A，和所述再循環(huán)步驟中細(xì)粉成分的量與不含再循環(huán)細(xì)粉成分的墨粉組合物的量的比例B即，比例B=再循環(huán)的細(xì)粉成分/(再循環(huán)的細(xì)粉成分+不含再循環(huán)細(xì)粉成分的墨粉組合物))，滿足式(1)、(2)和(3)所表示的關(guān)系，<formula>formulaseeoriginaldocumentpage2</formula><formula>formulaseeoriginaldocumentpage2</formula>4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的制造墨粉的方法，其中所述量A和所述比例B對(duì)于再循環(huán)次數(shù)是恒定的，且所述外部添加劑的內(nèi)部添加量X集中在某一水平。5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的制造墨粉的方法，其中所述量A和所述比例B對(duì)于再循環(huán)次數(shù)是可變化的，并且被選擇，以將所述外部添加劑的內(nèi)部添加量X控制在基于100質(zhì)量份墨粉成分的0.2質(zhì)量份到3.0質(zhì)量份的范圍內(nèi)，不包括所述外部添加劑的外部添加量。6.—種墨粉，其通過(guò)制造墨粉的下述方法制造，所述方法包括捏和步驟，其中，墨粉成分被捏和，以制備包括膠粘劑樹脂的墨粉組合物，研磨步驟，其中，所述墨粉組合物被研磨，以制備成粉末，前外部添加步驟，其中，至少一部分外部添加劑被外部添加到所述粉末中，以制備混合物，分級(jí)步驟，其中，所述混合物被分級(jí)，以分離超出預(yù)定粒徑分布的細(xì)粉成分，再循環(huán)步驟，其中，所述細(xì)粉成分被再循環(huán)到捏和步驟中，和后外部添加步驟，其中外部添加劑被加入到在分級(jí)步驟中制得的、在預(yù)定粒徑分布內(nèi)的墨粉基體中，其中，所述墨粉中所述外部添加劑的內(nèi)部添加量X被控制在基于100質(zhì)量份墨粉基體的0.2質(zhì)量份到3.0質(zhì)量份的范圍內(nèi)。全文摘要提供一種用于制造墨粉的方法，其包括捏和步驟、研磨步驟、前外部添加步驟——其中至少一部分外部添加劑被外部添加到粉末中以制備混合物、分級(jí)步驟、再循環(huán)步驟和后外部添加步驟，其中，墨粉中外部添加劑的內(nèi)部添加量X被控制在基于100質(zhì)量份墨粉基體的0.2質(zhì)量份到3.0質(zhì)量份的范圍內(nèi)。文檔編號(hào)G03G9/08GK101144993SQ20071015444公開日2008年3月19日申請(qǐng)日期2007年9月12日優(yōu)先權(quán)日2006年9月13日發(fā)明者富田正實(shí)申請(qǐng)人:株式會(huì)社理光