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      樹脂粒子的制造方法

      文檔序號(hào):2732368閱讀:272來源:國知局

      專利名稱::樹脂粒子的制造方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      :本發(fā)明涉及到一種樹脂粒子的制造方法。
      背景技術(shù)
      :利用電子照相方式形成圖像的圖像形成裝置包括感光體、帶電部、曝光部、顯影部、轉(zhuǎn)印部、定影部、和清潔部。帶電部使感光體表面帶電。曝光部將信號(hào)光照射到處于帶電狀態(tài)的感光體表面,形成與圖像信息對(duì)應(yīng)的靜電潛影。顯影部將顯影劑中的色粉提供到形成于感光體表面的靜電潛影,將靜電潛影顯影,形成色粉圖像。轉(zhuǎn)印部將形成于感光體表面的色粉圖像轉(zhuǎn)印到記錄材料。定影部使轉(zhuǎn)印的色粉圖像定影到記錄材料。清潔部清潔色粉圖像轉(zhuǎn)印后的感光體表面。在這種圖像形成裝置中,作為顯影劑使用包含色粉的單成分顯影劑、或包含色粉和載體的雙成分顯影劑,將靜電潛影顯影并形成圖像。這里使用的色粉是在作為基體的粘合樹脂中分散著色劑及作為脫模劑的蠟等并將其粒狀化的樹脂粒子。使用電子照相方式的圖像形成裝置,可高速且廉價(jià)地形成圖像品位良好的圖像,因此用于復(fù)印機(jī)、打印機(jī)、傳真機(jī)等,最近利用電子照相方式的圖像形成裝置得到明顯的普及。與之相伴,對(duì)圖像形成裝置的要求也變得更為嚴(yán)格。其中,尤其重視通過圖像形成裝置形成的圖像的高精細(xì)化、高分辨率、圖像品位的穩(wěn)定化、圖像形成速度的高速化等。為了實(shí)現(xiàn)這些目標(biāo),必須從圖像形成工藝及顯影劑兩個(gè)方面來進(jìn)行研究。對(duì)于圖像的高精細(xì)化、高分辨率,從顯影劑這方面來說,從忠實(shí)再現(xiàn)靜電潛影較為重要這一觀點(diǎn)出發(fā),色粉粒子的小徑化是應(yīng)解決的課題之一。作為小徑化色粉粒子的制造方法,例如公知乳化凝聚法。在乳化凝聚法中,在水等水性介質(zhì)中生成含有粘合樹脂、著色劑及脫模劑等的樹脂粒子,通過凝聚該樹脂粒子,制造出色粉粒子。作為乳化凝聚法例如有熔融混煉乳化凝聚法。在熔融混煉乳化凝聚法中,首先對(duì)包含粘合樹脂、著色劑及脫模劑等的原料進(jìn)行熔融混煉,將其熔融混煉物冷卻并固化。接著將固化的熔融混煉物粉碎、投入到水性介質(zhì)中并在水性介質(zhì)中攪拌,從而使熔融混煉物的粉碎物分散到水性介質(zhì)中而獲得樹脂粒子。此時(shí),有時(shí)會(huì)因?yàn)閿嚢璨康臄嚢瓒a(chǎn)生氣泡、且產(chǎn)生的氣泡附著在熔融混煉物的粉碎物表面。氣泡附著在熔融混煉物的粉碎物表面上時(shí),存在以下問題用于使熔融混煉物的粉碎物分散到水性介質(zhì)中的表面活性劑無法在熔融混煉物的粉碎物表面發(fā)生作用,無法使熔融混煉物的粉碎物在水性介質(zhì)中充分地分散。鑒于這種問題,提出了以防止產(chǎn)生氣泡為目的的色粉的制造方法(例如參照日本專利公開2005-173263號(hào)公報(bào))。在日本專利公開2005-173263號(hào)公報(bào)所公開的技術(shù)中,對(duì)包含具有色粉原料的分散質(zhì)的水性介質(zhì)、即分散液進(jìn)行脫氣處理,該脫氣處理利用將上述分散液置于優(yōu)選80kPa以下、進(jìn)一步優(yōu)選0.140kPa的氛圍中的減壓法進(jìn)行脫氣,其后從直徑5500/rni左右的噴出口噴射分散液,將分散質(zhì)微?;H毡緦@_2005-173263號(hào)公報(bào)所公開的色粉的制造方法,通過進(jìn)行上述脫氣處理,除去氣泡及溶存于分散液中的氣體。但是在日本專利特開2005-173263號(hào)公報(bào)所公開的色粉的制造方法中,在脫氣處理中賦予的能量較小,因此存在無法從水性介質(zhì)充分地除去氣泡及溶存氣體的問題。對(duì)于氣泡,雖然可以除去例如可通過目視確認(rèn)的宏觀氣泡,但對(duì)于比其小的微觀氣泡,無法從分散質(zhì)的表面充分地除去。無法從分散質(zhì)表面除去微觀氣泡時(shí),分散質(zhì)表面的表面活性劑的作用點(diǎn)減少,無法進(jìn)行通過使分散質(zhì)分散到水性介質(zhì)中而進(jìn)行的微?;傲娇刂?。在水性介質(zhì)中存在氣泡或溶存氣體時(shí),該氣泡或溶存氣體成為氣穴現(xiàn)象(以下有時(shí)稱為"空洞化現(xiàn)象")的起點(diǎn),在水性介質(zhì)中產(chǎn)生氣泡。產(chǎn)生了氣泡的部分比其周圍的壓力低,因此用于微粒化的外力而產(chǎn)生的能量被消耗到去擠壓產(chǎn)生的氣泡。因此無法有效地對(duì)分散質(zhì)施加外力,無法充分地進(jìn)行微粒化。此外,在水性介質(zhì)中對(duì)分散質(zhì)、特別是微米亞微米尺寸的分散質(zhì)施加外力而使其微?;瘯r(shí),如果在分散質(zhì)的表面帶有氣泡,則無法用表面活性劑浸潤分散質(zhì),因此在水性介質(zhì)中對(duì)分散質(zhì)施加外力而微粒化時(shí),無法充分進(jìn)行微?;?。
      發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種樹脂粒子的制造方法,在水性介質(zhì)中施加外力將熔融混煉物微?;瘡亩圃鞓渲W訒r(shí),可以從作為樹脂粒子的原料的熔融混煉物表面除去氣泡,可以充分確保熔融混煉物表面的表面活性劑的作用點(diǎn),此外為了微?;梢愿咝У貙?duì)熔融混煉物賦予外力。本發(fā)明是一種樹脂粒子的制造方法,其特征在于,包括以下工序粗粉碎工序,將包含合成樹脂的熔融混煉物和包含表面活性劑的水性介質(zhì)的混合物加壓至15MPa120MPa,獲得包含熔融混煉物的粗粉的水性漿液;和微粒化工序,通過高壓均化法對(duì)在粗粉碎工序中獲得的包含熔融混煉物的粗粉的水性漿液進(jìn)行處理,將熔融混煉物的粗粉微?;?。根據(jù)本發(fā)明,在粗粉碎工序中,將包含合成樹脂的熔融混煉物和包含表面活性劑的水性介質(zhì)的混合物加壓至15MPa120MPa,獲得包含熔融混煉物的粗粉的水性漿液(以下有時(shí)簡稱"漿液")。接著在微粒化工序中,通過高壓均化法對(duì)在粗粉碎工序中獲得的包含熔融混煉物的粗粉的水性漿液進(jìn)行處理,將熔融混煉物的粗粉微粒化。在粉碎工序中,通過將混合物加壓至15MPa120MPa,可以高效地除去在包含合成樹脂的熔融混煉物表面附著的氣泡。通過除去在包含合成樹脂的熔融混煉物表面附著的氣泡,在微?;ば蛑?,在通過高壓均化法施加外力以將熔融混煉物微?;瘯r(shí),可以充分確保熔融混煉物表面上的表面活性劑的作用點(diǎn)。此外,為了微?;梢愿咝У貙⑼饬κ┘拥饺廴诨鞜捨?。因此,可以穩(wěn)定且有效地制造進(jìn)行了粒徑控制的小粒徑的樹脂粒子。此外在本發(fā)明中優(yōu)選的是,包括脫泡工序,在粗粉碎工序之前,對(duì)包含合成樹脂的熔融混煉物和包含表面活性劑的水性介質(zhì)的混合物進(jìn)行脫泡,以使混合物的溶存氧氣量為7.5mg/L以下。根據(jù)本發(fā)明,在粗粉碎工序之前,在脫泡工序中,對(duì)包含合成樹脂的熔融混煉物和包含表面活性劑的水性介質(zhì)的混合物進(jìn)行脫泡,以使混合物的溶存氧氣量為7.5mg/L以下。在液體中施加外力制作微米亞微米的粒子時(shí),液體中存在氣泡或溶存氣體時(shí)成為氣穴現(xiàn)象的起點(diǎn),在此能量被消耗,因此無法有效地對(duì)處理物施加外力。此外在處理物表面上附著有氣泡時(shí),無法用表面活性劑充分地浸潤,因此難以粉碎及微?;?。通過脫泡工序得到的混合物的溶存氧氣量為7.5mg/L以下時(shí),氣泡或溶存氣體充分脫離,因此與混合物的溶存氧氣量超過7.5mg/L的情況相比,在之后的粗粉碎工序及微?;ば蛑锌梢愿行У貙?duì)混合物中的熔融混煉物施加外力。因此,可以高效地將熔融混煉物粉碎及微粒化,可以大幅縮短粉碎及微?;ㄙM(fèi)的處理時(shí)間來制造樹脂粒子。進(jìn)而,液體中氣泡較少,因此例如在粗粉碎工序中向混合物添加分散穩(wěn)定劑并進(jìn)行粗粉碎時(shí),分散穩(wěn)定劑不會(huì)被無端消耗,實(shí)現(xiàn)分散穩(wěn)定劑量的減少。此外在本發(fā)明中優(yōu)選的是,包括預(yù)備粉碎工序,在脫泡工序之前,對(duì)包含合成樹脂的熔融混煉物和包含表面活性劑的水性介質(zhì)的混合物進(jìn)行預(yù)備粉碎以使熔融混煉物的粒徑為500/im以下,獲得包含熔融混煉物的預(yù)備粉碎物的水性漿液。根據(jù)本發(fā)明,在粗粉碎工序之前,在預(yù)備粉碎工序中,對(duì)包含合成樹脂的熔融混煉物和包含表面活性劑的水性介質(zhì)的混合物進(jìn)行預(yù)備粉碎以使熔融混煉物的粒徑為500/mi以下。在微?;ば蛑惺褂玫母邏壕鞯慕Y(jié)構(gòu)上,如果進(jìn)行處理的處理物、例如包含合成樹脂的熔融混煉物不是亞微米程度以下的大小的處理物,則無法通過高壓均化器中的細(xì)徑的噴嘴。經(jīng)過預(yù)備粉碎工序,可以獲得不含粒徑超過500/mi的熔融混煉物的粗粉粒子的水性漿液,在之后的粗粉碎工序及微?;ば蛑?,不會(huì)引起高壓均化器中的細(xì)徑噴嘴堵塞,可以順利地進(jìn)行處理物的粗粉碎及微?;4送庠诒景l(fā)明中優(yōu)選的是,在預(yù)備粉碎工序中,向上述混合物添加增粘劑,將上述混合物預(yù)備粉碎。根據(jù)本發(fā)明,在預(yù)備粉碎工序中,向包含合成樹脂的熔融混煉物和包含表面活性劑的水性介質(zhì)的混合物,添加增粘劑并進(jìn)行預(yù)備粉碎。通過添加增粘劑,對(duì)包含合成樹脂的熔融混煉物的進(jìn)一步微粒化有效,可以提高在粗粉碎工序及微粒化工序中的處理效率。此外,通過在預(yù)備粉碎工序中例如添加難分散到水性介質(zhì)中的合成生物聚合膠之類的增粘劑,從而在粗粉碎工序及微?;ば蛑翱梢允怪鶆蚍稚⒌桨铣蓸渲娜廴诨鞜捨锖桶砻婊钚詣┑乃越橘|(zhì)的混合物中,因此可以提高粗粉碎工序及微?;ば蛑械奶幚硇?。此外在本發(fā)明中優(yōu)選的是,在預(yù)備粉碎工序中,利用包含轉(zhuǎn)子部件和定子部件的膠體研磨機(jī),使上述混合物通過膠體研磨機(jī)中的定子部件和轉(zhuǎn)子部件的間隙,從而進(jìn)行預(yù)備粉碎,所述轉(zhuǎn)子部件被設(shè)置為能夠繞預(yù)先確定的旋轉(zhuǎn)軸線旋轉(zhuǎn),所述定子部件在圓周方向外部包圍轉(zhuǎn)子部件。根據(jù)本發(fā)明,在預(yù)備粉碎工序中,利用包含轉(zhuǎn)子部件和定子部件的膠體研磨機(jī),使包含合成樹脂的熔融混煉物和包含表面活性劑的水性介質(zhì)的混合物通過膠體研磨機(jī)中的定子部件和轉(zhuǎn)子部件的間隙,從而進(jìn)行預(yù)備粉碎,所述轉(zhuǎn)子部件被設(shè)置為能夠繞預(yù)先確定的旋轉(zhuǎn)軸線旋轉(zhuǎn),所述定子部件在圓周方向外部包圍轉(zhuǎn)子部件。使包含合成樹脂的熔融混煉物和包含表面活性劑的水性介質(zhì)的混合物通過定子部件和轉(zhuǎn)子部件的間隙,從而可以高效且以比較短的時(shí)間對(duì)包含合成樹脂的熔融混煉物進(jìn)行預(yù)備粉碎以使粒徑為500/mi以下。此外,在預(yù)備粉碎工序中,可以盡可能地抑制氣泡附著在熔融混煉物的預(yù)備粉碎物的表面。此外,可以使預(yù)備分散工序后的合成樹脂的預(yù)備粉碎物的形狀一致,可以縮小粒度分布寬度。本發(fā)明的目的、特色及優(yōu)點(diǎn)通過以下詳細(xì)說明及附圖可得以明確。圖1是表示本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的樹脂粒子的制造方法的流程圖。圖2是表示本發(fā)明的其他實(shí)施方式的樹脂粒子的制造方法的流程圖。圖3A及圖3B是示意地表示膠體研磨機(jī)的主要部分的構(gòu)成的圖。圖4是簡化表示粉碎用高壓均化器的構(gòu)成的系統(tǒng)圖。圖5是表示加熱器的構(gòu)成的透視圖。圖6A是將圖5所示的加熱器5的線圈狀配管50投影到與軸線153平行的假想平面上的平面投影圖。圖6B是將圖5所示的加熱器的線圈狀配管投影到與軸線垂直的假想平面上的平面投影圖。圖7是示意地表示耐壓噴嘴的構(gòu)成的剖視圖。圖8是示意地表示其他方式的耐壓噴嘴的構(gòu)成的剖視圖。圖9是示意地表示減壓噴嘴的構(gòu)成的長度方向剖視圖。圖IO是表示凝聚粒子的制造方法的流程圖。圖IIA及圖IIB是用于說明二分之一線圈節(jié)距及線圈整體的長度的求法的圖。圖12是示意地表示減壓噴嘴的構(gòu)成的長度方向剖視圖。圖13是示意地表示其他方式的減壓噴嘴的構(gòu)成的長度方向剖視圖。圖14是簡化表示用于實(shí)施凝聚粒子的制造方法中的凝聚工序的凝聚用高壓均化器的構(gòu)成的系統(tǒng)圖。圖15是簡化表示其他方式的凝聚用高壓均化器的構(gòu)成的系統(tǒng)圖。具體實(shí)施例方式以下參照附圖詳細(xì)說明本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式。本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的樹脂粒子的制造方法,其特征在于,包括以下工序粗粉碎工序,對(duì)包含合成樹脂的熔融混煉物、和包含表面活性劑的水性介質(zhì)的混合物(以下也簡稱為"混合物")加壓到15MPa120MPa,獲得包含熔融混煉物的粗粉的水性漿液(以下也稱為"粗粉碎分散液");和微粒化工序,通過高壓均化法處理在粗粉碎工序中得到的包含熔融混煉物的粗粉的水性漿液,將熔融混煉物的粗粉微?;?。圖1是表示樹脂粒子的制造方法的流程圖。圖1所示的樹脂粒子的制造方法包括步驟S1的混合物調(diào)制工序、步驟S2的粗粉碎工序、和步驟S3的微?;ば?。(混合物調(diào)制工序)在步驟Sl的混合物調(diào)制工序中,制作包含合成樹脂的熔融混煉物,并調(diào)制該熔融混煉物和包含表面活性劑的水性介質(zhì)的混合物。此時(shí),合成樹脂可以包含合成樹脂用添加劑的一種或兩種以上。合成樹脂的熔融混煉物可以如下制造將合成樹脂、以及根據(jù)需要包含合成樹脂用添加劑的一種或兩種以上的合成樹脂熔融混煉,并冷卻使之固化后,將其粉碎。熔融混煉如下進(jìn)行在混合機(jī)中將合成樹脂以及根據(jù)需要將合成樹脂用添加劑的一種或兩種以上干式混合,在混煉機(jī)中對(duì)得到的粉體混合物進(jìn)行混煉。混煉溫度為合成樹脂的1/2軟化溫度以上的溫度(通常為80200'C左右,優(yōu)選為100150。C左右)。作為混合機(jī)可以使用公知的機(jī)器,例如包括亨舍爾混合機(jī)(八V^工》$年步一)(商品名,三井礦山株式會(huì)社制造)、高速混合機(jī)(7—八°一$年廿一)(商品名,株式會(huì)社力7夕制造)、機(jī)械研磨機(jī)(>力乂$》,商品名,岡田精工株式會(huì)社制造)等亨舍爾型混合裝置,才y歹s々(ONGUMiii,商品名,求乂力7$夕口>株式會(huì)社制造)、八^f:/y^<f一、乂3y、乂7亍厶(HybridizationSystem,商品名,株式會(huì)社奈良機(jī)械制作所制造)、-只千、乂7于厶(CosmoSystem,商品名,川崎重工業(yè)株式會(huì)社制造)等。作為混煉機(jī)可以使用公知的機(jī)器,例如可使用雙軸壓出機(jī)、三輥滾軋機(jī)、及,求70,7卜5少(laboplastmill)等混練機(jī),進(jìn)一步具體地說,例如包括TEM-100B(商品名,東芝機(jī)械株式會(huì)社制造)、PCM-65/87、PCM-30(以上均為商品名,株式會(huì)社池貝制造)等單軸或雙軸壓出機(jī),以及二一f<y夕7(Kneadics,商品名,三井礦山株式會(huì)社制造)等開口輥方式的混練機(jī)。其中優(yōu)選開口輥方式的混煉機(jī)。固化物可通過冷卻混煉物來得到。固化物的粉碎,使用切磨機(jī)(cuttermill)、絨磨機(jī)(feathermill)、噴磨機(jī)等粉體粉碎機(jī)。從而獲得合成樹脂的粉碎物。在本實(shí)施方式中,將該熔融混煉的合成樹脂固化并粉碎而得到的粉碎物稱為熔融混煉物。熔融混煉物的粒徑?jīng)]有特別限制,優(yōu)選為450Mm1000/mi,進(jìn)一步優(yōu)選為500/mi800/mi。固化物可以不是在混煉后進(jìn)行冷卻處理及粉體粉碎機(jī)的粉碎處理,而使在后述步驟Sa的預(yù)備粉碎工序中,由粉碎裝置進(jìn)行粉碎的處理。例如,用開口輥方式的混煉機(jī)對(duì)粉體混合物進(jìn)行混煉時(shí),由位于開口輥方式的混煉機(jī)的排出側(cè)的冷卻輥對(duì)粉體混合物進(jìn)行急冷,從而在從開口輥方式的混煉機(jī)排出時(shí)冷卻到35'C4(TC左右,此外作為也進(jìn)行了粉碎處理的熔融混煉物排出,因此不是在混煉后進(jìn)行冷卻及粉碎的處理,而供于預(yù)備粉碎工序。作為合成樹脂只要是可在熔融狀態(tài)下造粒即可,沒有特別限制,例如包括聚氯乙烯、聚乙酸乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚酯、聚酰胺、苯乙烯類聚合物、(甲基)丙烯酸樹脂、聚縮丁醛、硅樹脂、聚氨酯、環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂、二甲苯樹脂、松香改性樹脂、萜烯樹脂、脂肪烴樹脂、脂環(huán)烴樹脂、及芳香族類石油樹脂等。合成樹脂可單獨(dú)使用一種、也可同時(shí)使用兩種以上。其中,優(yōu)選容易通過水系的濕式造粒得到具有高表面平滑性的粒子的聚酯、苯乙烯類聚合物、(甲基)丙烯酸樹脂、聚氨酯及環(huán)氧樹脂等。作為聚酯可以使用公知物質(zhì),包括多元酸和多元醇的縮聚體。作為多元酸可以使用公知作為聚酯用單體的物質(zhì),例如包括對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、鄰苯二甲酸酐、偏苯三酸酐、均苯四酸、及萘二甲酸等芳香族羧酸類,馬來酸酐、富馬酸、琥珀酸、烯基琥珀酸酐、及己二酸等脂肪族羧酸類,以及這些多元酸的甲酯化物等。多元酸可以單獨(dú)使用一種,或同時(shí)使用兩種以上。作為多元醇也可以使用公知作為聚酯用單體的物質(zhì),例如包括乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、新戊二醇、甘油等脂肪族多元醇,環(huán)己二醇、環(huán)己二甲醇、及氫化雙酚A等脂環(huán)式多元醇,雙酚A的環(huán)氧乙垸附加物、雙酚A的環(huán)氧丙烷附加物等芳香族二醇類等。多元醇可以單獨(dú)使用一種,也可以同時(shí)使用兩種以上。多元酸與多元醇的縮聚反應(yīng)可以按照常用方法實(shí)施,例如,在有機(jī)溶劑存在的狀態(tài)下或不存在的情況下以及縮聚催化劑存在的情況下,通過使多元酸與多元醇接觸而進(jìn)行,并使其在生成的聚酯的酸值、1/2軟化溫度等達(dá)到預(yù)定值時(shí)結(jié)束。由此,可以得到聚酯。若用多元酸的甲酯化物作為多元酸的一部分,則進(jìn)行脫甲醇縮聚反應(yīng)。在該縮聚反應(yīng)中,通過適當(dāng)?shù)馗淖兌嘣崤c多元醇的混合比、反應(yīng)率等,例如可以調(diào)整聚酯末端的羧基含量,進(jìn)而可以使得到的聚酯的特性改變。而且,若用偏苯三酸酐作為多元酸,則也由于能容易地將羧基導(dǎo)入聚酯的主鏈中而得到改性聚酯。另外可以使用自身分散性聚酯,其通過在聚酯的主鏈及/或側(cè)鏈上結(jié)合羧基及磺酸基等親水性基團(tuán)而具有在水性介質(zhì)中的分散性。作為苯乙烯類聚合物,包括苯乙烯類單體的均聚體、苯乙烯類單體與可與苯乙烯類單體共聚的單體的共聚物等。作為苯乙烯類單體,例如包括苯乙烯、鄰甲基苯乙烯、乙基苯乙烯、對(duì)甲氧基苯乙烯、對(duì)苯基苯乙烯、2,4-二甲基苯乙烯、對(duì)正辛基苯乙烯、對(duì)正癸基苯乙烯、對(duì)正十二垸基苯乙烯等。作為可與苯乙烯類單體共聚的單體,例如包括(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸十二垸酯、(甲基)丙烯酸-2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸硬脂酰、(甲基)丙烯酸苯酯、(甲基)丙烯酸二甲基氨基乙酯等(甲基)丙烯酸酯類,丙烯腈、甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸縮水甘油酯、N-羥甲基丙烯酰胺、N-羥甲基甲基丙烯酰胺、2-羥基乙基丙烯酸酯等(甲基)丙烯酸類單體類,乙烯基甲基醚、乙烯基乙基醚、乙烯基異丁基醚等乙烯基醚類,乙烯基甲基酮、乙烯基己基酮、甲基異丙烯基酮等乙烯基酮類,N-乙烯基吡咯垸酮、N-乙烯基咔唑、N-乙烯基吲哚等N-乙烯基化合物等。苯乙烯類單體及可與苯乙烯類單體共聚的單體可分別使用一種或兩種以上。"(甲基)丙烯酸"包括丙烯酸及甲基丙烯酸。作為(甲基)丙烯酸樹脂包括(甲基)丙烯酸酯類的均聚體、(甲基)丙烯酸酯類及可與(甲基)丙烯酸酯類共聚的單體的共聚物等。(甲基)丙烯酸酯類可使用與以上相同的物質(zhì)。作為可與(甲基)丙烯酸酯類共聚的單體包括(甲基)丙烯酸類單體類、乙烯基醚類、乙烯基酮類、N-乙烯基化合物等。這些也可使用和以上相同的物質(zhì)。作為(甲基)丙烯酸樹脂,也可以使用含酸性基團(tuán)的丙烯酸樹脂。含酸性基團(tuán)的丙烯酸樹脂例如可通過以下方法制造在丙烯酸樹脂單體或丙烯酸樹脂單體與乙烯類單體聚合時(shí),并用含有酸性基團(tuán)或親水性基團(tuán)的丙烯酸樹脂單體和/或具有酸性基團(tuán)或親水性基團(tuán)的乙烯類單體來制造。丙烯酸樹脂單體可使用公知的,例如包括具有取代基的丙烯酸、具有取代基的甲基丙烯酸、具有取代基的丙烯酸酯、具有取代基的甲基丙烯酸酯等。丙烯酸樹脂單體可以單獨(dú)使用一種,或同時(shí)使用兩種以上。作為乙烯類單體可使用公知的,例如包括苯乙烯、a-甲基苯乙烯、氯乙烯、乙酸乙烯、丙烯腈、及甲基丙烯腈等。乙烯類單體可單獨(dú)使用一種,或同時(shí)使用兩種以上。苯乙烯類聚合物和(甲基)丙烯酸樹脂的聚合使用一般的自由基引發(fā)劑,通過溶液聚合、懸浮聚合、乳化聚合等來進(jìn)行。作為聚氨酯可使用公知的,例如優(yōu)選使用含酸性基團(tuán)或堿性基團(tuán)的聚氨酯。含酸性基團(tuán)或堿性基團(tuán)的聚氨酯例如可通過公知的方法制造。例如,可以使含酸性基團(tuán)或堿性基團(tuán)的二醇、多元醇和聚異氰酸酯加聚而制造。作為含酸性基團(tuán)或堿性基團(tuán)的二醇,例如可以列舉二羥甲基丙酸和N-甲基二乙醇胺等。作為多元醇,例如可以列舉聚乙二醇等聚醚多醇、聚酯多醇、丙烯酸多元醇和聚丁二烯多元醇等。作為聚異氰酸酯,例如可以列舉甲苯二異氰酸酯、六甲撐二異氰酸酯和異氟爾酮二異氰酸酯等。這些成分可單獨(dú)使用一種,也可同時(shí)使用兩種以上。作為環(huán)氧樹脂,沒有特別的限定,但可以優(yōu)選含酸性基團(tuán)或堿性基團(tuán)的環(huán)氧樹脂。含酸性基團(tuán)或堿性基團(tuán)的環(huán)氧樹脂,例如可以通過將己二酸和偏苯三酸酐等多元羧酸或二丁胺、乙二胺等胺加成或加聚到成為基礎(chǔ)的環(huán)氧樹脂上而制造。在本發(fā)明中,作為合成樹脂,可以使用自身分散性樹脂。自身分散性樹脂是指,在其分子內(nèi)具有親水性基團(tuán)、對(duì)水等液體具有分散性的樹脂。作為親水性基團(tuán),例如包括-coo-基、-s(V基、-ccx基、-oh基、-oscv基、-p03h2、-pcv基、及其鹽等。其中優(yōu)選-coo—基、-so3-基等陰離子性親水性基團(tuán)。具有一種或兩種以上這種親水性基團(tuán)的自身分散性樹脂,無需使用分散劑,或僅使用極少量的分散劑,即可分散到水中。自身分散性樹脂中含有的親水性基團(tuán)量沒有特別限制,但優(yōu)選相對(duì)于100g自身分散性樹脂,為0.001摩爾0.050摩爾,進(jìn)一步優(yōu)選0.005摩爾0.030摩爾。自身分散性樹脂,例如可以通過在樹脂上結(jié)合具有親水性基團(tuán)及不飽和雙鍵的化合物(以下稱為"含親水性基團(tuán)化合物")來制造。含親水性基團(tuán)化合物在樹脂上的結(jié)合,可以按照接枝聚合及嵌段聚合等方法來實(shí)施。此外,也可以通過使含親水性基團(tuán)化合物或含親水性基團(tuán)化合物及可與其共聚的化合物聚合,來制造自身分散性樹脂。作為可以結(jié)合含親水性基團(tuán)化合物的樹脂,例如包括聚苯乙烯、聚-a-甲基苯乙烯、氯代聚苯乙烯、苯乙烯-氯苯乙烯共聚物、苯乙烯-丙烯共聚物、苯乙烯-丁二烯共聚物、苯乙烯-氯乙烯共聚物、苯乙烯-醋酸乙烯共聚物、苯乙烯-馬來酸共聚物、苯乙烯-丙烯酸酯共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸酯共聚物、苯乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸酯共聚物、苯乙烯-a-氯代丙烯酸甲酯共聚物、苯乙烯-丙烯腈-丙烯酸酯共聚物、苯乙烯-乙烯基甲基醚共聚物等苯乙烯類樹脂、(甲基)丙烯酸樹脂、聚碳酸酯、聚酯、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、環(huán)氧樹脂、氨基甲酸乙酯改性環(huán)氧樹脂、硅酮改性環(huán)氧樹脂、松香改性馬來酸樹脂、離子交聯(lián)聚合物樹脂、聚氨酯、硅酮樹脂、酮樹脂、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、二甲苯樹脂、聚乙烯醇縮丁醛、萜烯樹脂、酚醛樹脂、脂肪烴樹脂以及脂環(huán)烴樹脂等。含親水基團(tuán)的化合物,例如包括不飽和羧酸化合物及不飽和磺酸化合物等。作為不飽和羧酸化合物,例如包括(甲基)丙烯酸、巴豆酸及異巴豆酸等不飽和單羧酸、馬來酸、富馬酸、四氫鄰苯二甲酸、衣康酸及檸康酸等不飽和二羧酸、馬來酸酐及檸康酸酐等酸酐、以及它們的烷基酯、二烷基酯、堿金屬鹽、堿土金屬鹽及銨鹽等。作為不飽和磺酸化合物,例如包括苯乙烯磺酸類、磺基(甲基)丙烯酸烷基酯類、它們的金屬鹽、銨鹽等。含有親水基團(tuán)的化合物可以單獨(dú)使用一種,也可以同時(shí)使用兩種以上。另外,作為含親水基團(tuán)的化合物之外的單體化合物,例如可以使用磺酸化合物等。作為磺酸化合物,例如包括磺基間苯二酸、磺基對(duì)苯二酸、磺基鄰苯二酸、硫代琥珀酸、硫代苯甲酸、硫代水楊酸及它們的金屬鹽和銨鹽等。作為本發(fā)明所使用的合成樹脂中添加的合成樹脂用添加劑的具體例,例如包括各種形狀(粒子狀、纖維狀、鱗片狀)的無機(jī)質(zhì)填充劑、著色劑、抗氧化劑、脫模劑、防帶電劑、電荷控制劑、潤滑劑、熱穩(wěn)定劑、阻燃劑、防水劑、紫外線吸收劑、光穩(wěn)定劑、遮光劑、金屬惰性劑、抗老化劑、滑劑、增塑劑、沖撞強(qiáng)度改良劑、及相溶化劑等。著色劑等合成樹脂用添加劑,為了將合成樹脂用添加劑均勻分散到混煉物中,可以將其母煉膠化使用。此外可以將合成樹脂用添加劑的兩種以上復(fù)合粒子化使用。復(fù)合粒子例如可以如下制造在兩種以上的合成樹脂用添加劑中添加適量的水及低級(jí)醇,用高速研磨機(jī)等一般的造粒機(jī)進(jìn)行造粒,并使之干燥。母煉膠及復(fù)合粒子在干式混合時(shí)與合成樹脂混合。如上得到的熔融混煉物與包含表面活性劑的水性介質(zhì)混合。表面活性劑具有作為使熔融混煉物表面和水性介質(zhì)很好地溶合的濕潤劑的作用。表面活性劑優(yōu)選使用高分子的表面活性劑。通過使用高分子的表面活性劑,與使用低分子表面活性劑時(shí)相比,冒泡少,此外可以防止在之后的工序中產(chǎn)生難以脫泡的亞微米以下的微小氣泡。作為水性介質(zhì),只要是通過添加表面活性劑不會(huì)將包含合成樹脂的熔融混煉物溶解、且可使之均勻分散的液狀物,就沒有特別限制,但是考慮到工序管理的容易度、所有工序后的廢液處理及操作容易度等,優(yōu)選為水。優(yōu)選在將熔融混煉物添加到水性介質(zhì)中之前,將表面活性劑添加到水性介質(zhì)中。包含合成樹脂的熔融混煉物、和包含表面活性劑的水性介質(zhì)的混合,利用一般的混合機(jī)進(jìn)行,從而獲得包含熔融混煉物和水性介質(zhì)的混合物。這里熔融混煉物相對(duì)于水性介質(zhì)的添加量沒有特別限制,但優(yōu)選為熔融混煉物和包含表面活性劑的水性介質(zhì)的總量的3重量%45重量%,進(jìn)一步優(yōu)選為5重量%30重量%。包含合成樹脂的熔融混煉物、和包含表面活性劑的水性介質(zhì)的混合可以在加熱下或冷卻下進(jìn)行,但通常在室溫下進(jìn)行。作為混合機(jī)例如包括亨舍爾混合機(jī)(八yi/工々S年寸一)(商品名,三井礦山株式會(huì)社制造)、髙速混合機(jī)(義一八。一^年廿一)(商品名,株式會(huì)社力7夕制造)、機(jī)械研磨機(jī)(乂力/s》,商品名,岡田精工株式會(huì)社制造)等亨舍爾型混合裝置,才y夕、飛少(ONGUMill,商品名,爾乂力7S夕口株式會(huì)社制造)、八:/y夕'一if一、乂3乂、乂7亍厶(HybridizationSystem,商品名,株式會(huì)社奈良機(jī)械制作所制造)、〕7千〉7亍厶(CosmoSystem,商品名,川崎重工業(yè)株式會(huì)社制造)等。作為表面活性劑優(yōu)選陰離子類表面活性劑。陰離子類表面活性劑具有良好的使熔融混煉物及后述凝聚工序S4中的樹脂粒子在水性介質(zhì)中的分散性提高的能力。作為陰離子類表面活性劑例如包括磺酸型陰離子類分散劑、硫酸酯型陰離子類分散劑、環(huán)氧乙垸醚型陰離子類分散劑、磷酸酯型陰離子類分散劑、及聚丙烯酸鹽等。作為陰離子類表面活性劑的具體例,例如可以優(yōu)選使用琥珀酸二異辛酯磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、聚丙烯酸鈉、及聚環(huán)氧乙垸苯基醚等。陰離子類表面活性劑可以單獨(dú)使用一種,也可以同時(shí)使用兩種以上。此外作為表面活性劑,不限于陰離子類表面活性劑,也可以是后述作為凝聚劑使用的陽離子類分散劑。表面活性劑的添加量沒有特別限制,但優(yōu)選為包含合成樹脂的熔融混煉物和包含表面活性劑的水性介質(zhì)的混合物的總重量的0.1重量%5重量%。小于0.1重量%時(shí),在后述凝聚工序S4中由表面活性劑產(chǎn)生的樹脂粒子的分散效果不充分,可能會(huì)引起過凝聚。即使添加超過5重量%,分散效果也不會(huì)進(jìn)一步提高,反而會(huì)提高樹脂粒子分散液的粘性,從而降低樹脂粒子的分散性。其結(jié)果會(huì)引起過凝聚??梢栽谒越橘|(zhì)中添加分散穩(wěn)定劑、增粘劑等。其中,在后述本發(fā)明的其他實(shí)施方式中,分散穩(wěn)定劑的添加可以在后述步驟Sb的脫泡工序之后進(jìn)行,增粘劑的添加可以在后述預(yù)備粉碎工序Sa之前進(jìn)行。分散穩(wěn)定劑可以使水性介質(zhì)中熔融混煉物的分散穩(wěn)定。增粘劑例如對(duì)熔融混煉物的進(jìn)一步微?;行?。作為分散穩(wěn)定劑,可以使用該領(lǐng)域中常用的物質(zhì)。其中優(yōu)選水溶性高分子分散穩(wěn)定劑。作為水溶性高分子分散穩(wěn)定劑,例如包括(甲基)丙烯酸類聚合物、聚環(huán)氧乙烷類聚合物、纖維素類聚合物、聚環(huán)氧垸基烷基芳基醚硫酸鹽、聚環(huán)氧垸基烷基醚硫酸鹽等。(甲基)丙烯酸類聚合物包括選自以下單體的一種或兩種親水性單體(甲基)丙烯酸、a-氰基丙烯酸、ce-氰基甲基丙烯酸、衣康酸、巴豆酸、富馬酸、馬來酸、馬來酸酑等丙烯酸類單體,丙烯酸-/3-羥乙酯、甲基丙烯酸-/3-羥乙酯、丙烯酸-/3-羥丙酯、甲基丙烯酸-^-羥丙酯、丙烯酸-7-羥丙酯、甲基丙烯酸-7-羥丙酯、丙烯酸-3-氯-2-羥丙酯、甲基丙烯酸-3-氯-2-羥丙酯等含羥基的丙烯酸類單體,二甘醇單丙烯酸酯、二甘醇單甲基丙烯酸酯、甘油單丙烯酸酯、甘油單甲基丙烯酸酯等酯類單體,N-羥甲基丙烯酰胺、N-羥甲基甲基丙烯酰胺等乙烯醇類單體,乙烯基甲基醚、乙烯基乙基醚、乙烯基丙基醚等乙烯基垸基醚類單體,醋酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、酪酸乙烯酯等乙烯基垸基酯類單體,苯乙烯、a-甲基苯乙烯、乙烯基甲苯等芳香族乙烯類單體,丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、雙丙酮丙烯酰胺、它們的羥甲基化合物等酰胺類單體,丙烯腈、甲基丙烯腈等腈類單體,丙烯酸氯化物、甲基丙烯酸氯化物等酸性氯化物類單體,乙烯基吡啶、乙烯基吡咯烷酮、乙烯基咪哇、乙撐亞胺等乙烯基含氮雜環(huán)類單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯、二甘醇二甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸烯丙酯、二乙烯基苯等交聯(lián)性單體。作為聚環(huán)氧乙垸類聚合物包括聚環(huán)氧乙烷、聚環(huán)氧丙烷、聚環(huán)氧乙烷烷基胺、聚環(huán)氧丙垸烷基胺、聚環(huán)氧乙垸烷基酰胺、聚環(huán)氧丙烷垸基酰胺、聚環(huán)氧乙烷壬基苯基醚、聚環(huán)氧乙烷十二垸基苯基醚、聚環(huán)氧乙垸硬脂?;交?、聚環(huán)氧乙垸壬基苯基酯等。作為纖維素類聚合物包括甲基纖維素、羥乙基纖維素、羥丙基纖維素等。作為聚環(huán)氧垸基烷基芳基醚硫酸鹽包括聚環(huán)氧乙垸十二垸基苯基醚硫酸鈉、聚環(huán)氧乙烷十二烷基苯基醚硫酸鉀、聚環(huán)氧乙烷壬基苯基醚硫酸鈉、聚環(huán)氧乙烷油烯基苯基醚硫酸鈉、聚環(huán)氧乙烷十六烷基苯基醚硫酸鈉、聚環(huán)氧乙烷十二烷基苯基醚硫酸銨、聚環(huán)氧乙烷壬基苯基醚硫酸銨、聚環(huán)氧乙烷油烯基苯基醚硫酸銨等。作為聚環(huán)氧垸基烷基醚硫酸鹽包括聚環(huán)氧乙垸十二垸基醚硫酸鈉、聚環(huán)氧乙烷十二垸基醚硫酸鉀、聚環(huán)氧乙烷油烯基醚硫酸鈉、聚環(huán)氧乙垸十六垸基醚硫酸鈉、聚環(huán)氧乙烷十二垸基醚硫酸銨、聚環(huán)氧乙垸油烯基醚硫酸銨等。分散穩(wěn)定劑可以單獨(dú)使用一種,也可以同時(shí)使用兩種以上。另外,分散穩(wěn)定劑的添加量沒有特別限制,但優(yōu)選為熔融混煉物和包含表面活性劑的水性介質(zhì)的混合物總量的0.05重量%10重量%,進(jìn)一步優(yōu)選0.1重量%3重量%。作為增粘劑優(yōu)選選自合成高分子多糖類及天然高分子多糖類的多糖類增粘劑。作為合成高分子多糖類可以使用公知的物質(zhì),例如包括陽離子化纖維素、羥乙基纖維素、淀粉、離子化淀粉衍生物、及淀粉和合成高分子的嵌段聚合物等。作為天然高分子多糖類,例如包括透明質(zhì)酸、角叉菜膠、槐豆膠、合成生物聚合膠、瓜爾膠、結(jié)冷膠等。增粘劑可以單獨(dú)使用一種,也可以同時(shí)使用兩種以上。增粘劑的添加量沒有特別限制,但優(yōu)選為熔融混煉物和包含表面活性劑的水性介質(zhì)的混合物總量的0.01重量%2重量%。在混合物調(diào)制工序中得到的熔融混煉物和包含表面活性劑的水性介質(zhì)的混合物,可以在供于粗粉碎工序之前,供于預(yù)備粉碎工序及脫泡工序。圖2是表示本發(fā)明的其他實(shí)施方式的樹脂粒子的制造方法的流程圖。圖2所示的本發(fā)明的其他實(shí)施方式的樹脂粒子的制造方法包括步驟Sl的混合物調(diào)制工序、步驟Sa的預(yù)備粉碎工序、步驟Sb的脫泡工序、步驟S2的粗粉碎工序、和步驟S3的微粒化工序。圖2所示的本發(fā)明的其他實(shí)施方式的樹脂粒子的制造方法,在圖1所示的樹脂粒子的制造方法中,在步驟Sl的混合物調(diào)制工序和步驟S2的粗粉碎工序之間包含步驟Sa的預(yù)備粉碎工序和步驟Sb的脫泡工序。(預(yù)備粉碎工序)在步驟Sa的預(yù)備粉碎工序中,由可濕式粉碎的粉碎裝置對(duì)在步驟Sl的混合物調(diào)制工序中得到的包含合成樹脂的熔融混煉物進(jìn)行處理,粉碎到亞微米級(jí)別,使熔融混煉物的預(yù)備粉碎物的粒徑為500/im以下。高壓均化器在結(jié)構(gòu)上,如果不是粉碎到某種程度(亞微米程度)的處理物就無法通過細(xì)徑的噴嘴。處理物具有毫米級(jí)別的大小時(shí),需要預(yù)先粉碎到亞微米級(jí)別,但在開始就含有分散穩(wěn)定劑這種會(huì)產(chǎn)生大量氣泡的物質(zhì)的液體中,粉碎時(shí)會(huì)產(chǎn)生亞微米以下的氣泡,很難脫泡。因此,在不含分散穩(wěn)定劑的狀態(tài)下由膠體研磨機(jī)K$》)等進(jìn)行預(yù)備粉碎,從而可以從一開始就斷絕難以脫泡的亞微米以下的氣泡,可以高效地推進(jìn)之后的高壓均化處理。作為粉碎裝置只要可以濕式粉碎就沒有特別限制,例如包括振動(dòng)研磨機(jī)、自動(dòng)研缽、砂磨機(jī)、戴諾磨機(jī)(DYNO-Mill)、CoBall磨機(jī)(CoBallMill)、磨碎機(jī)、行星球磨機(jī)、球磨機(jī)、及膠體研磨機(jī)等。其中優(yōu)選膠體研磨機(jī)。圖3A及圖3B是示意地表示膠體研磨機(jī)91的主要部分的構(gòu)成的圖。圖3A是膠體研磨機(jī)91的透視圖。圖3B是膠體研磨機(jī)91的用包含旋轉(zhuǎn)軸的面切斷的截面圖。膠體研磨機(jī)91包括設(shè)置為可繞預(yù)先確定的旋轉(zhuǎn)軸線旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)子部件93;和在圓周方向上外部包圍轉(zhuǎn)子部件93的定子部件92。定子部件92被設(shè)置為,其中心軸線設(shè)置為與轉(zhuǎn)子部件93的旋轉(zhuǎn)軸線同軸,且向鉛垂方向延伸。定子部件92例如為圓筒狀。在定子部件92的內(nèi)周面92a上形成作為挫紋的凹凸。轉(zhuǎn)子部件93如下設(shè)置在定子部件92的內(nèi)部其外周面93a相對(duì)于定子部件92的內(nèi)周面92a具有間隙而分離,其可由驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)(未圖示)驅(qū)動(dòng)而繞軸線、即箭頭94的方向旋轉(zhuǎn)。轉(zhuǎn)子部件93例如為圓筒狀。在轉(zhuǎn)子部件93的外周面93a上,與定子部件92的內(nèi)周面92a同樣地,形成作為挫紋的凹凸。此外,轉(zhuǎn)子部件93的鉛垂方向的一端部93x,與鉛垂方向垂直的方向的截面直徑隨著靠近鉛垂方向下方而逐漸增大,與另一端部93y連接。另一端部93y的與鉛垂方向垂直的方向的截面直徑在任意部分均相同。轉(zhuǎn)子部件93通過具有這種形狀,定子部件92和轉(zhuǎn)子部件93之間的間隙隨著靠近鉛垂方向下方而逐漸變窄,至中途變得恒定。在此,定子部件92和轉(zhuǎn)子部件93的另一端部93y的間隙設(shè)為間隙dl。在膠體研磨機(jī)91中,在轉(zhuǎn)子93旋轉(zhuǎn)的情況下,使混合物中的熔融混煉物朝向鉛垂方向下方通過定子部件92和轉(zhuǎn)子部件93之間的間隙dl,從而粉碎熔融混煉物,生成熔融混煉物的預(yù)備粉碎物。此時(shí),間隙dl優(yōu)選調(diào)整為50/mi以下,進(jìn)一步優(yōu)選調(diào)整為40/rni50/xm。通過將間隙dl調(diào)整為該范圍,而獲得包含變動(dòng)系數(shù)優(yōu)選為2545、進(jìn)一步優(yōu)選為2540的合成樹脂的熔融混煉物的預(yù)備粉碎物。此時(shí),熔融混煉物的預(yù)備粉碎物的體積平均粒徑為20100/mi左右,優(yōu)選為2070/mi左右。此外,在作為之后的工序的步驟S3的微粒化工序中,為了防止產(chǎn)生耐壓噴嘴內(nèi)的堵塞等,以順利地實(shí)施微粉碎,優(yōu)選含有粒徑500Mm以下的熔融混煉物的預(yù)備粉碎物。作為一個(gè)目標(biāo),如果反復(fù)進(jìn)行通過間隙dl的粉碎直至熔融混煉物的預(yù)備粉碎物的體積平均粒徑低于100/mi,則獲得包含熔融混煉物的預(yù)備粉碎物的水性漿液,該熔融混煉物的預(yù)備粉碎物中粒徑超過500/xm的熔融混煉物的預(yù)備粉碎物的含量在下一工序中不會(huì)帶來障礙。此外,包含熔融混煉物的預(yù)備粉碎物的水性漿液的流速?zèng)]有特別限制,但優(yōu)選為30kg/h70kg/h,進(jìn)一步優(yōu)選為45kg/h55kg/h。此外,包含熔融混煉物的預(yù)備粉碎物的水性漿液流過間隙時(shí),通常在常溫常壓下進(jìn)行,但也可以根據(jù)需要在加壓下或減壓下及加熱下或冷卻下進(jìn)行。這樣調(diào)整熔融混煉物的預(yù)備粉碎物的粒度分布、且進(jìn)行粉碎以使熔融混煉物的預(yù)備粉碎物的粒徑為500/mi以下,從而在作為之后的工序的步驟S3的微?;ば蛑校梢苑乐巩a(chǎn)生耐壓噴嘴內(nèi)的堵塞等,可以順利地實(shí)施微?;?。作為膠體研磨機(jī)可以使用市場上銷售的物品,例如包括PUC〕乂^fKS々60型(商品名,日本求一^AW:/(株)制造)、f、7八。S/kD(商品名、爾y力7^夕口y(株)制造)等。在這些市場上銷售的物品中,定子部件和轉(zhuǎn)子部件的另一端部的間隙例如可以在40/mi200Mm的范圍內(nèi)調(diào)整,其中優(yōu)選使用PUC〕乂JK5:少60型(商品名,日本求一少,少:/(株)制造)。在預(yù)備粉碎工序Sa中,可以向在混合物調(diào)制工序Sl中得到的包含合成樹脂的混煉物、和包含表面活性劑的水性介質(zhì)的混合物中添加增粘劑。通過在預(yù)備粉碎工序中添加增粘劑,從而對(duì)于包含合成樹脂的熔融混煉物的進(jìn)一步微?;行?,可以提高在粗粉碎工序S2及微粒化工序S3中的處理效率。此外,通過在預(yù)備粉碎工序中添加增粘劑,可以使難以分散到水性溶劑中的增粘劑、例如合成生物聚合膠,均勻分散到包含合成樹脂的熔融混煉物和包含表面活性劑的水性介質(zhì)的混合物中。但是,耗費(fèi)過多時(shí)間進(jìn)行預(yù)備粉碎時(shí),合成生物聚合膠的分子鏈被切斷,會(huì)有損增粘效果,因此在最佳的時(shí)間、例如10分鐘左右結(jié)束預(yù)備粉碎工序非常重要。作為增粘劑包括上述混合物調(diào)制工序S1中記載的增粘劑。(脫泡工序)在步驟Sb的脫泡工序中,對(duì)在步驟Sa的預(yù)備粉碎工序中得到的包含合成樹脂的熔融混煉物和包含表面活性劑的水性介質(zhì)的混合物進(jìn)行脫泡,以使混合物的溶存氧氣量為7.5mg/L。在脫泡工序Sb中,去除包含熔融混煉物的預(yù)備粉碎物的水性漿液中的氣泡及溶存氣體,從而在之后的粗粉碎工序S2及微?;ば騍3中,可以對(duì)熔融混煉物的預(yù)備粉碎物更有效地施加外力。水性介質(zhì)中包含氣泡及溶存氣體時(shí),氣泡及溶存氣體成為被稱為空洞化現(xiàn)象的氣穴現(xiàn)象的起點(diǎn),由于擠壓產(chǎn)生的氣泡而消耗了外力的能量,無法有效地對(duì)熔融混煉物的預(yù)備粉碎物施加外力。此外,在進(jìn)行粉碎的處理物的表面帶有氣泡時(shí),無法用分散穩(wěn)定劑充分地浸潤,因此不能充分進(jìn)行粗粉碎化及微?;?。包含熔融混煉物的預(yù)備粉碎物的水性漿液的溶存氧氣量在7.5mg/L以下時(shí),氣泡及溶存氣體充分地被去除,因此可以有效地粉碎化及微粒化,可以大幅縮短粉碎及微?;ǖ奶幚頃r(shí)間來制造樹脂粒子。此外,水性介質(zhì)中的氣泡少,因此可以抑制因分散穩(wěn)定劑與氣泡親和引起的分散穩(wěn)定劑的無端消耗,實(shí)現(xiàn)分散穩(wěn)定劑量的減少。作為脫泡裝置可以使用公知的物品,可以優(yōu)選使用連續(xù)脫泡裝置,例如包括PUCEVA(商品名,日本求一乂W《少:/(株)制造)、T.K.八^tf7夕'、;/Z—(注冊(cè)商標(biāo))3型(商品名、y,吖$夕7株式會(huì)社制造)等。將在步驟Sb的脫泡工序中得到的包含熔融混煉物的預(yù)備粉碎物的水性漿液供于步驟S2的粗粉碎工序之前,可以向上述水性槳液添加分散穩(wěn)定劑。在脫泡工序Sb中已被脫泡的狀態(tài)下向上述水性漿液添加分散穩(wěn)定劑時(shí),不會(huì)出現(xiàn)以下情況由于在包含熔融混煉物的預(yù)備粉碎物的水性漿液中的預(yù)備粉碎物的表面附著的氣泡,對(duì)之后的粗粉碎工序S2及微?;ば騍3中的粉碎處理帶來不良影響。分散穩(wěn)定劑的添加量沒有特別限制,但優(yōu)選為水性介質(zhì)和分散穩(wěn)定劑的總量的0.05重量%10重量%,進(jìn)一步優(yōu)選0.1重量%3重量%。通過在該范圍內(nèi)添加分散穩(wěn)定劑,步驟S2的粗粉碎工序及步驟S3的微?;ば蛑械娜廴诨鞜捨锏拇址鬯榧拔⒘;瘯?huì)順利地進(jìn)行。包含熔融混煉物的預(yù)備粉碎物的水性漿液和粉碎穩(wěn)定劑的混合,利用一般的混合機(jī)來進(jìn)行,從而獲得包含熔融混煉物的預(yù)備粉碎物的水性漿液,該熔融混煉物的預(yù)備粉碎物包含分散穩(wěn)定劑。包含熔融混煉物的預(yù)備粉碎物的水性漿液和分散穩(wěn)定劑的混合,可以在加熱下、冷卻下或室溫下的任意一個(gè)下實(shí)施。(粗粉碎工序)在步驟S2的粗粉碎工序中,將包含合成樹脂的熔融混煉物和包含表面活性劑的水性介質(zhì)的混合物加壓至15MPa120MPa,獲得包含熔融混煉物的粗粉的水性漿液(以下稱為"粗粉碎分散液")。在本實(shí)施方式中,粗粉碎工序如下進(jìn)行使包含合成樹脂的熔融混煉物和包含表面活性劑的水性介質(zhì)的混合物,在15MPa120MPa的加壓下及l(fā)(TC以上并低于合成樹脂的玻璃轉(zhuǎn)化溫度(Tg)的溫度下通過耐壓噴嘴。在這種粗粉碎工序中例如使用高壓均化器。高壓均化器是指在加壓下粉碎粒子的裝置。作為高壓均化器公知市場上銷售的裝置、專利文獻(xiàn)中記載的裝置等。作為高壓均化器的市場上銷售的裝置,例如包括7^夕口7》^^^if一(商品名,7^f夕口7/PfV只夕(Microfluidics)公司制造)、于乂^^fif一(商品名,于乂7^ff'—公司制造)、了少亍一7^if—(商品名,株式會(huì)社義年/7、乂y公司制造)等的腔室式高壓均化器,高圧爾千"于^if(商品名,,二一(Rannie)公司制造)、高圧爾乇^于^步'(商品名,三丸機(jī)械工業(yè)株式會(huì)社制造)、高圧求乇^于^廿(商品名,株式會(huì)社^f乂^7—K7、乂于!J制造)等。并且,作為專利文獻(xiàn)記載的高壓均化器,例如包括國際公開第03/059497號(hào)公報(bào)中所述的裝置。其中,優(yōu)選使用國際公開第03/059497號(hào)公報(bào)中所述的高壓均化器。圖4是簡化表示粉碎用高壓均化器1的構(gòu)成的系統(tǒng)圖。在本實(shí)施方式中,該粉碎用高壓均化器1不僅用于步驟S2的粗粉碎工序,也用于步驟S3的微?;ば?。粉碎用高壓均化器1包括箱體2、傳送泵3、加壓單元4、加熱器5、粉碎用噴嘴6、減壓模塊7、冷卻機(jī)8、配管9、和取出口10。在粉碎用高壓均化器l中,通過配管9依次連接箱體2、傳送泵3、加壓單元4、加熱器5、粉碎用噴嘴6、減壓模塊7、及冷卻機(jī)8。在通過配管9連接的系統(tǒng)內(nèi),可以從取出口10將由冷卻機(jī)8根據(jù)需要冷卻后的粗粉碎分散液取出到系統(tǒng)外,或使由冷卻機(jī)8冷卻后的粗粉碎分散液再次返回到箱體2,并沿著箭頭11的方向反復(fù)循環(huán)。箱體2為具有內(nèi)部空間的容器狀部件,儲(chǔ)存包含合成樹脂的熔融混煉物和包含表面活性劑的水性介質(zhì)的混合物(在微?;ば蛑袨榇址鬯榉稚⒁?。傳送泵3將箱體2內(nèi)儲(chǔ)存的混合物傳送到加壓單元4。加壓單元4將從傳送泵3提供的混合物加壓并傳送到加熱器5。加壓單元4例如可以使用柱塞泵,該柱塞泵具有柱塞、和通過柱塞吸入噴出地驅(qū)動(dòng)的泵部。加熱器5可以不在粗粉碎工序S2中使用,而在微?;ば騍3中對(duì)從加壓單元4供給的處于加壓狀態(tài)的混合物進(jìn)行加熱。加熱器5例如可以使用包含線圈狀(以下也稱為"螺旋狀")配管、和加熱部的裝置。作為這種線圈狀配管例如包括圖5所示的線圈狀配管50。圖5是表示加熱器5的構(gòu)成的透視圖。線圈狀配管50為圓筒形狀,將一根管狀部件巻繞成單層的線圈狀而構(gòu)成。更詳細(xì)地說,線圈狀配管50包括在圓周方向上巻繞管狀部件的巻繞部分155;和從巻繞部分155向軸線方向A的兩側(cè)Al、A2延伸的兩個(gè)連接部分156a、156b。兩個(gè)連接部分156a、156b中,在向軸線方向一側(cè)Al延伸的第一連接部分156a的流路上形成有入口150a,在向軸線方向另一側(cè)A2延伸的第二連接部分156b的流路上形成有出口150b。線圈狀配管50的流路的入口150a及出口150b分別與配管9連接。線圈狀配管50在軸線方向A上的尺寸稱為"自由高度151",線圈狀配管50的外徑尺寸的一半的尺寸稱為"線圈半徑(以下也稱為線圈曲率半徑)154",管狀部件旋轉(zhuǎn)一圈時(shí)前進(jìn)的距離、即相鄰的管狀部件的兩個(gè)部分間的間隔稱為"線圈節(jié)距152"。加熱部包括沿著線圈狀配管的外周面設(shè)置、可流過熱介質(zhì)例如水蒸氣的配管;和向該配管提供熱介質(zhì)的加熱介質(zhì)供給部。加熱介質(zhì)供給部例如為鍋爐。圖6A是將圖5所示的加熱器5的線圈狀配管50投影到與軸線153平行的假想平面上的平面投影圖。圖6B是將圖5所示的加熱器5的線圈狀配管50投影到與軸線153垂直的假想平面上的平面投影圖。在圖6A中,線圈節(jié)距152的一半的長度稱為"二分之一線圈節(jié)距160",線圈狀配管的外徑尺寸的長度稱為"垂直方向的高度161",管狀部件旋轉(zhuǎn)半圈所需要的長度稱為"實(shí)際的線圈高度162"。在圖6B中,管狀部件的內(nèi)徑稱為"線圈內(nèi)徑164"。粉碎用噴嘴6,通過使從加熱器5的配管提供的混合物流過在其內(nèi)部形成的流路,從而將熔融混煉物粉碎為例如體積平均粒徑為5/im300/mi的粗粉。粉碎用噴嘴6可以使用液體可流過的一般的耐壓噴嘴,但優(yōu)選使用例如具有多個(gè)流路的多重噴嘴。多重噴嘴的流路,可形成為以多重噴嘴的軸心為中心的同心圓狀,或者多個(gè)流路在多重噴嘴的長度方向上基本平行地形成。作為多重噴嘴的具體例包括入口直徑及出口直徑為0.050.35mm左右、以及長度為0.55cm的流路,形成有l(wèi)個(gè)或多個(gè)、優(yōu)選形成12個(gè)左右的裝置。此外可以使用在噴嘴內(nèi)部不將流路形成為直線狀的耐壓噴嘴。作為這種耐壓噴嘴,例如包括圖7所示的噴嘴。圖7是示意地表示耐壓噴嘴21的結(jié)構(gòu)的剖視圖。耐壓噴嘴21在其內(nèi)部具有流路22。在本實(shí)施方式中,流路22的、與作為混合物流過方向的箭頭23方向垂直的方向的流路截面,在入口24側(cè)和出口25側(cè)較小,在入口24和出口25之間的中間部較大。流路22的入口24的直徑和出口25的直徑形成得相等。流路截面小的部分中的流路22的長度,在入口24側(cè)比在出口25側(cè)長。此外流路22的與作為混合物流過方向的箭頭23垂直的截面的中心,位于與混合物流過方向平行的同一軸線上。圖8是示意地表示其他方式的耐壓噴嘴31的構(gòu)成的剖視圖。耐壓噴嘴31在其內(nèi)部具有流路32。該流路32鉤狀彎曲,至少具有一個(gè)與從箭頭33的方向進(jìn)入到流路32內(nèi)的混合物沖撞的沖撞壁34?;旌衔锵鄬?duì)于沖撞壁34大致直角地沖撞,從而將包含合成樹脂的熔融混煉物粗粉碎,成為小徑化至體積平均粒徑5/mi300/mi的熔融混煉物的粗粉,并從耐壓噴嘴31的出口排出。在耐壓噴嘴31中,入口直徑和出口直徑形成為相同尺寸,但不限于此,也可使出口直徑小于入口直徑。另外,出口及入口通常形成為正圓形,但不限于此,也可形成為正多邊形等。耐壓噴嘴可設(shè)置一個(gè),也可設(shè)置多個(gè)。通過流過以上耐壓噴嘴21或耐壓噴嘴31,而將熔融混煉物粗粉碎,獲得包含熔融混煉物的粗粉的粗粉碎分散液。減壓模塊7優(yōu)選使用國際公開第03/059497號(hào)公報(bào)記載的多級(jí)減壓裝置。該多級(jí)減壓裝置包括入口通路、出口通路和多級(jí)減壓通路。入口通路,一端與配管9連接且另一端與多級(jí)減壓通路連接,將包含熔融混煉物的粗粉的處于加壓狀態(tài)的粗粉碎分散液導(dǎo)入到多級(jí)減壓通路。多級(jí)減壓通路,一端與入口通路連接且另一端與出口通路連接,其對(duì)經(jīng)由入口通路導(dǎo)入到其內(nèi)部的處于加熱加壓狀態(tài)的粗粉碎分散液進(jìn)行減壓,使之不會(huì)因繃沸而產(chǎn)生氣泡(bubbling)。多級(jí)減壓通路例如包括多個(gè)減壓部件和多個(gè)連接部件。減壓部件例如使用管狀部件。連接部件例如使用環(huán)狀密封部件。通過環(huán)狀密封部件連接內(nèi)徑不同的多個(gè)管狀部件,從而構(gòu)成多級(jí)減壓通路。例如包括如下形成的多級(jí)減壓通路從入口通路到出口通路,通過環(huán)狀密封部件連接24個(gè)具有相同內(nèi)徑的管狀部件A,接著通過環(huán)狀密封部件連接一個(gè)與管狀部件A相比為其二倍左右內(nèi)徑的大的管狀部件B,進(jìn)一步通過環(huán)狀密封部件連接13個(gè)左右與管狀部件B相比內(nèi)徑為其520%左右的較小的管狀部件C。使處于加壓狀態(tài)的粗粉碎分散液流過這種多級(jí)減壓通路內(nèi)時(shí),可以不產(chǎn)生冒泡地將該粗粉漿液減壓至大氣壓或與之接近的加壓狀態(tài)。也可在多級(jí)減壓通路的周圍設(shè)置使致冷劑或致熱劑循環(huán)的熱交換部,根據(jù)施加到粗粉碎分散液上的壓力值,進(jìn)行減壓的同時(shí),進(jìn)行冷卻或加熱。出口通路,一端與多級(jí)減壓通路連接,另一端與配管9連接,將通過多級(jí)減壓通路減壓的粗粉碎分散液傳送到配管9。在該多級(jí)減壓裝置中,可以構(gòu)成為入口直徑和出口直徑的大小相同,也可以使出口直徑大于入口直徑。在本實(shí)施方式中,作為減壓模塊7,不限于具有上述構(gòu)成的多級(jí)減壓裝置,例如也可以使用減壓噴嘴。圖9是示意地表示減壓噴嘴36的構(gòu)成的長度方向剖視圖。在減壓噴嘴36中,形成有在長度方向上貫通其內(nèi)部的流路37。流路37的入口36a及出口36b分別與配管9連接。流路37形成為入口36a的直徑大于出口36b的直徑。進(jìn)而在本實(shí)施方式中,流路37,在與作為粗粉碎分散液流過方向的箭頭38的方向垂直的方向上的截面,隨著從入口36a靠近出口36b而逐漸變小,且該截面的中心(軸線)位于與箭頭38的方向平行的同一軸線(減壓噴嘴36的軸線)上。根據(jù)減壓噴嘴36,從入口36a將處于加熱加壓狀態(tài)的粗粉碎分散液導(dǎo)入到流路37內(nèi),受到減壓后,從出口36b排出到配管9。通過在加熱器5中加熱而凝聚了的粗粉碎分散液中包含的熔融混煉物的粗粉的凝聚體與流路37的內(nèi)壁面37c接觸,多余的熔融混煉物的粗粉從凝聚體分離,從出口36b排出。在減壓噴嘴36中,流路37的入口直徑大于出口直徑,因此與后述凝聚工序S4中的減壓噴嘴51那樣入口直徑小于出口直徑的減壓噴嘴相比,可以施加更強(qiáng)的剪斷力??梢栽O(shè)置一個(gè)或多個(gè)上述多級(jí)減壓裝置或減壓噴嘴。設(shè)置多個(gè)時(shí),可以串聯(lián)設(shè)置,也可以并聯(lián)設(shè)置。冷卻機(jī)8可以使用具有耐壓結(jié)構(gòu)的一般的液體冷卻機(jī),例如可使用如下冷卻機(jī)在粗粉碎分散液流過的配管的周圍設(shè)置使冷卻水循環(huán)的配管,并通過使冷卻水循環(huán)來冷卻粗粉碎分散液。粗粉碎分散液的溫度低于合成樹脂的玻璃轉(zhuǎn)化溫度(Tg)時(shí),粗粉碎分散液可以不必冷卻。其中優(yōu)選使用蛇管式冷卻機(jī)之類的冷卻面積大的冷卻機(jī)。并且優(yōu)選如下結(jié)構(gòu)從冷卻機(jī)入口到冷卻機(jī)出口,冷卻梯度變小(或者冷卻能力逐漸下降)。急劇冷卻粗粉碎分散液時(shí),由加熱器5加熱并粗粉碎的熔融混煉物的粗粉可能發(fā)生凝聚。因此,為了防止產(chǎn)生粗粉碎后的熔融混煉物的粗粉的凝聚,緩緩且均勻地冷卻粗粉碎分散液,需要從入口到出口冷卻梯度變小??梢赃M(jìn)一步防止粗粉碎后的熔融混煉物的粗粉及后述的微粒化工序中得到的樹脂粒子的再凝聚,因此可以更有效地實(shí)現(xiàn)樹脂粒子的小徑化,提高樹脂粒子的成品率。冷卻機(jī)8可以設(shè)置一個(gè)或多個(gè)。設(shè)置多個(gè)時(shí),可以串聯(lián)設(shè)置或并聯(lián)設(shè)置。串聯(lián)設(shè)置時(shí),優(yōu)選以在粗粉碎分散液的流過方向上冷卻能力逐漸降低的方式設(shè)置冷卻機(jī)。從減壓模塊7排出的、包含樹脂粒子且處于加熱狀態(tài)的粗粉碎分散液,例如從冷卻機(jī)8的與配管9連接的入口8a導(dǎo)入到冷卻機(jī)8內(nèi),在具有冷卻梯度的冷卻機(jī)8的內(nèi)部受到冷卻,并從冷卻機(jī)8的出口8b排出到配管9。粉碎用高壓均化器1是在市場上銷售的裝置。作為其具體例,例如包括NANO3000(商品名,株式會(huì)社美粒制造)等。根據(jù)粉碎用高壓均化器1,將箱體2內(nèi)儲(chǔ)存的混合物或包含熔融混煉物的預(yù)備粉碎物的水性漿液在加熱加壓狀態(tài)下導(dǎo)入到粉碎用噴嘴6內(nèi),粉碎熔融混煉物的粗粉并從粉碎用噴嘴6排出,將處于加壓狀態(tài)的混合物導(dǎo)入到減壓模塊7內(nèi),以不引起冒泡的方式進(jìn)行減壓,將從減壓模塊7排出的混合物導(dǎo)入到冷卻機(jī)8中進(jìn)行冷卻,獲得粗粉碎分散液。粗粉碎分散液從取出口10排出,或再次循環(huán)到箱體2內(nèi),進(jìn)行同樣的粉碎處理。在粗粉碎工序中,包含合成樹脂的熔融混煉物和包含表面活性劑的水性介質(zhì)的混合物,由加壓單元4加壓至50MPa120MPa。在這種范圍的壓力下使混合物通過粉碎用噴嘴6時(shí),可以對(duì)在包含合成樹脂的熔融混煉物的表面附著的氣泡施加大的沖撞力,可以有效去除在包含合成樹脂的熔融混煉物表面附著的氣泡。壓力低于50MPa時(shí),對(duì)熔融混煉物表面上附著的氣泡施加的沖撞力較小,無法從熔融混煉物表面除去氣泡。此外壓力超過120MPa時(shí),無法獲取噴嘴尺寸和熔融混煉物的流量的匹配性,無法進(jìn)行處理。此外粗粉碎分散液的溫度為l(TC以上、并低于包含合成樹脂的熔融混煉物的玻璃轉(zhuǎn)換溫度(Tg)的溫度。粗粉碎分散液的溫度處于這個(gè)范圍,從而可以進(jìn)一步切實(shí)地除去氣泡。此外粗粉碎分散液的溫度達(dá)到包含合成樹脂的熔融混煉物的玻璃轉(zhuǎn)化溫度(Tg)以上時(shí),熔融混煉物凝聚,無法進(jìn)行處理。在本說明書中,包含合成樹脂的熔融混煉物的玻璃轉(zhuǎn)化溫度(Tg)如下求得。使用示差掃描熱量計(jì)(商品名DSC220,ir^f3—電子工業(yè)株式會(huì)社制造),根據(jù)日本工業(yè)規(guī)格UIS)K7121-1987,對(duì)lg試料、例如熔融混煉物的粗粉,以每分鐘l(TC的升溫速度進(jìn)行加熱,測(cè)定DSC曲線。將以下兩條線的交點(diǎn)的溫度作為玻璃轉(zhuǎn)化溫度(Tg)求得獲得的DSC曲線的相當(dāng)于玻璃轉(zhuǎn)化的吸熱峰值的高溫一側(cè)的基線延長到低溫一側(cè)的直線;及相對(duì)于從峰值的上升部分到頂點(diǎn)為止的曲線傾角最大的點(diǎn)所引出的切線。通過這種粗粉碎工序,使混合物通過耐壓噴嘴,可以獲得將熔融混煉物粗粉碎了的粗粉,熔融混煉物的粗粉的粒徑優(yōu)選為300/xm左右,可以進(jìn)一步優(yōu)選為5/mi300/mi。通過將熔融混煉物粉碎到這種大小,可以更有效地進(jìn)行之后的微?;ば颉4送馀c之同時(shí),通過粗粉碎工序可以去除熔融混煉物上附著的氣泡,在之后的微粒化工序中可以充分地確保熔融混煉物的粗粉表面的表面活性劑的作用點(diǎn),可以制造穩(wěn)定且有效地進(jìn)行粒徑控制的樹脂粒子。粗粉碎工序結(jié)束后,進(jìn)入微粒化工序。(微?;ば?在步驟S3的微?;ば蛑校ㄟ^高壓均化法對(duì)包含在粗粉碎工序中得到的熔融混煉物的粗粉的水性漿液、即粗粉碎分散液進(jìn)行處理,將熔融混煉物的粗粉微粒化。高壓均化法是指利用上述高壓均化器將熔融混煉物粒狀化的方法。高壓均化法的微?;ば虬ǚ鬯殡A段、減壓階段、和冷卻階段。在粉碎階段中,在120MPa250MPa、且合成樹脂的玻璃轉(zhuǎn)化溫度(Tg)以上20(TC以下的條件下,使包含熔融混煉物的粗粉的粗粉碎分散液通過耐壓噴嘴,將熔融混煉物的粗粉粉碎,獲得包含樹脂粒子的水性漿液(以下也稱為"樹脂粒子分散液")。在減壓階段中,將樹脂粒子分散液逐漸減壓至不產(chǎn)生冒泡的壓力。在冷卻階段中將樹脂粒子分散液冷卻。在粉碎階段中,在加熱加壓下將由粗粉碎工序進(jìn)行了前處理而從粗粉表面除去了氣泡的粗粉碎分散液粉碎,獲得樹脂粒子分散液。在粗粉碎分散液的加熱加壓中,使用粉碎用高壓均化器1的加壓單元4及加熱器5。在粗粉的粉碎中,使用粉碎用高壓均化器1的粉碎用噴嘴6。粗粉碎分散液的加壓加熱條件沒有特別限定,但優(yōu)選加壓到120250MPa、且加熱到包含合成樹脂的熔融混煉物的玻璃轉(zhuǎn)化溫度(Tg)以上、200。C以下。此外,進(jìn)一步優(yōu)選加壓到120250MPa、且加熱到熔融混煉物的粗粉中含有的合成樹脂的Tm(Tm為1/2軟化溫度)以上,特別優(yōu)選加壓到120250MPa、且加熱到熔融混煉物的粗粉中含有的合成樹脂的TmTm+25t:。在此,熔融混煉物的粗粉含有兩種以上的合成樹脂時(shí),1/2軟化溫度(Tm)是具有最高1/2軟化溫度的合成樹脂的值。當(dāng)壓力小于120MPa時(shí),剪斷能量變小,無法充分進(jìn)行粉碎。當(dāng)超過250MPa時(shí),在實(shí)際的生產(chǎn)線上危險(xiǎn)性過大,不太現(xiàn)實(shí)。在本說明書中,1/2軟化溫度利用流動(dòng)特性評(píng)估裝置(商品名,7口一亍7夕一CFT-100C、株式會(huì)社島津製作所制造)來測(cè)定。在流動(dòng)特性評(píng)估裝置中,以將lg試料(熔融混煉物的粗粉)從模頭(噴嘴,口徑lmm、長度lmm)擠出的方式,施加10kgf/cm2(9.8X105Pa)荷重,同時(shí)以每分鐘6"C的升溫速度加熱,求出從模頭流出一半試料時(shí)的溫度,作為1/2軟化溫度。使處于加熱加壓狀態(tài)的粗粉碎分散液流過加熱器5的線圈狀配管50時(shí),在加熱加壓狀態(tài)下施加離心力和剪斷力。離心力和剪斷力同時(shí)作用,從而在流路內(nèi)產(chǎn)生亂流。熔融混煉物的粗粉若為體積平均粒徑0.031/mi的足夠小的粒子,則粒子受到亂流的影響而不規(guī)則地流過,粒子之間的沖撞次數(shù)明顯增多,發(fā)生凝聚。另一方面,若粒子的粒徑大于l/mi、而為300/rni以下左右的粗粉,則由于粒子足夠大,粒子因離心力而在流路內(nèi)壁面附近以穩(wěn)定的狀態(tài)流過,難以受到亂流的影響,因此難以發(fā)生凝聚。因此可以使粗粉碎分散液中包含的熔融混煉物的粗粉的粒徑一致。在減壓階段中,將在粉碎階段中得到的處于加熱加壓狀態(tài)的樹脂粒子分散液,在保持不引起冒泡的狀態(tài)的同時(shí),減壓到大氣壓或與之接近的壓力。在進(jìn)行減壓時(shí)使用粉碎用高壓均化器1的減壓模塊7。減壓階段結(jié)束后的樹脂粒子分散液,例如包含樹脂粒子,且液溫優(yōu)選為合成樹脂的玻璃轉(zhuǎn)化溫度(Tg)以上、20(TC以下,進(jìn)一步優(yōu)選為60。C以上、Tm+60。C以下(Tm同上)。在冷卻階段中,將在減壓階段中減壓、液溫為60Tm+60°C(Tm同上)左右的樹脂粒子分散液冷卻,使之為204(TC左右的樹脂粒子分散液。對(duì)于冷卻,使用粉碎用高壓均化器1的冷卻機(jī)8。經(jīng)過上述工序,樹脂粒子在樹脂粒子分散液中制造出。這種樹脂粒子在粗粉碎工序中,包含合成樹脂的熔融混煉物表面附著的氣泡被除去。由此,在微?;ば蛑锌梢猿浞值卮_保熔融混煉物表面的表面活性劑的作用點(diǎn),可以制造穩(wěn)定且有效地進(jìn)行了粒徑控制的樹脂粒子。獲得的含有樹脂粒子的樹脂粒子分散液,可以直接、即在樹脂粒子的表面存在表面活性劑的狀態(tài)下在之后的凝聚工序中凝聚,也可以從該樹脂粒子分散液分離樹脂粒子,將該樹脂粒子重新漿液化并使之凝聚。將表面活性劑及分散穩(wěn)定劑用于樹脂粒子的制造,使包含樹脂粒子的水性漿液直接在之后的凝聚工序中凝聚時(shí),成為在樹脂粒子的表面存在表面活性劑及分散穩(wěn)定劑的狀態(tài)。從該樹脂粒子分散液分離樹脂粒子,使用過濾、離心分離等一般的分離裝置。在本制造方法中,對(duì)粗粉碎分散液流過粉碎用噴嘴6時(shí)施加到粗粉碎分散液上的溫度及/或壓力、該粗粉碎分散液中的粗粉濃度及粉碎次數(shù)等進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整,由此可以控制得到的樹脂粒子的粒徑。在本發(fā)明中,考慮到使樹脂粒子凝聚而獲得適合的體積平均粒徑的凝聚粒子,調(diào)整各條件以使樹脂粒子的體積平均粒徑優(yōu)選為2Mm以下,進(jìn)一步優(yōu)選為0.03/milMm。以下對(duì)于使通過本發(fā)明的樹脂粒子的制造方法獲得的樹脂粒子凝聚而成的凝聚粒子的制造方法進(jìn)行說明。圖IO是表示凝聚粒子的制造方法的流程圖。圖IO所示的凝聚粒子的制造方法包括步驟S4的凝聚工序和步驟S5的清洗工序。(凝聚工序)在步驟S4的凝聚工序中,使獲得的樹脂粒子在樹脂粒子分散液中凝聚并加熱熔融,從而制造凝聚粒子。在本實(shí)施方式中,使樹脂粒子分散液在加熱加壓下流過線圈狀配管,從而使樹脂粒子凝聚,獲得凝聚粒子的水性漿液(以下也稱為"凝聚粒子分散液")??梢韵驑渲W臃稚⒁禾砑幽蹌Mㄟ^添加凝聚劑,樹脂粒子分散液中的樹脂粒子的分散性下降。在該狀態(tài)下使樹脂粒子分散液流過線圈狀配管,從而可以順利地進(jìn)行樹脂粒子的凝聚,獲得形狀及粒徑偏差少的凝聚粒子。作為凝聚劑例如可以使用陽離子類分散劑等。將陽離子類分散劑用作凝聚劑時(shí),優(yōu)選添加陰離子類表面活性劑。陰離子類表面活性劑例如在上述混合物調(diào)制工序S1中添加。在混合物調(diào)制工序Sl中添加陰離子類表面活性劑、在凝聚工序S4中添加陽離子類分散劑時(shí),在混合物調(diào)制工序S1中,通過陰離子類表面活性劑使熔融混煉物的粗粉在水性介質(zhì)中分散穩(wěn)定化,在凝聚工序S4中,通過具有與陰離子類表面活性劑不同的電荷的陽離子類分散劑使陰離子類表面活性劑不穩(wěn)定,從而使樹脂粒子凝聚。這樣在樹脂粒子分散液中添加陰離子類表面活性劑、進(jìn)而添加陽離子類分散劑,從而樹脂粒子的凝聚順利地進(jìn)行,并且防止產(chǎn)生過凝聚,可以成品率良好地制造粒度分布寬度窄的凝聚粒子。陽離子類分散劑和陰離子類表面活性劑的使用比例沒有特別限制,只要是通過使用陽離子類分散劑而使陰離子類表面活性劑的分散效果降低的使用比例就沒有特別限制。但是考慮到凝聚粒子的粒徑控制的容易性、凝聚的產(chǎn)生容易度、防止過凝聚產(chǎn)生、凝聚粒子的粒度分布寬度的進(jìn)一步窄小化等,優(yōu)選使陰離子類表面活性劑和陽離子類分散劑的重量比為10:11:10,進(jìn)一步優(yōu)選為10:11:3,特別優(yōu)選為5:11:2。作為陽離子類分散劑例如優(yōu)選包括垸基三甲銨型陽離子類分散劑、烷基酰胺(alkyamideamine)型陽離子類分散劑、烷基二甲基芐基銨型陽離子類分散劑、陽離子化多糖型陽離子類分散劑、烷基甜菜堿型陽離子類分散劑、垸基酰胺甜菜堿型陽離子類分散劑、硫代甜菜堿型陽離子類分散劑、氧化胺型陽離子類分散劑、金屬鹽等。作為金屬鹽例如包括鈉、鉀、鈣、鎂等的氯化物、硫酸鹽等。其中,進(jìn)一步優(yōu)選垸基三甲銨型陽離子類分散劑。作為烷基三甲銨型陽離子類分散劑的具體例,如上所述包括硬脂酰三甲基氯化銨、三(聚氧乙烯)硬脂酰氯化銨、十二烷基三甲基氯化銨等。陽離子類分散劑可以單獨(dú)使用一種,也可以同時(shí)使用兩種以上。陽離子類分散劑,如上所述添加到樹脂粒子分散液中使用。陽離子類分散劑的添加量沒有特別限制,可以從較大的范圍內(nèi)適當(dāng)選擇,但優(yōu)選為樹脂粒子分散液總量的0.1重量%5重量%。添加量小于0.1重量%時(shí),弱化樹脂粒子的分散性的能力不夠,樹脂粒子的凝聚可能不充分。添加量超過5重量%時(shí),出現(xiàn)陽離子類分散劑的分散效果,凝聚可能會(huì)不充分。樹脂粒子分散液,優(yōu)選加熱到樹脂粒子的玻璃轉(zhuǎn)化溫度(Tg)以上、樹脂粒子的熔點(diǎn)rc)以下、進(jìn)一步優(yōu)選加熱到6crc9(TC,并且優(yōu)選加壓到5MPa100MPa、進(jìn)一步優(yōu)選加壓到5MPa20MPa。若加熱溫度低于樹脂粒子的玻璃轉(zhuǎn)化溫度(Tg),則樹脂粒子難以凝聚,凝聚粒子的成品量降低。若加熱溫度超過樹脂粒子的熔點(diǎn),則導(dǎo)致過凝聚,難以控制粒徑。壓力若小于5MPa,則無法使樹脂粒子分散液順利地在線圈狀配管內(nèi)流過。若加壓壓力超過lOOMPa,則樹脂粒子非常難以凝聚。使樹脂粒子漿液流過的線圈狀配管,可以使用圖5所示的線圈狀配管50。線圈狀配管50的線圈巻繞數(shù)優(yōu)選為1200,進(jìn)一步優(yōu)選為580,特別優(yōu)選為2060。線圈巻繞數(shù)小于1時(shí),并不生成樹脂粒子,具有適度的粒徑的凝聚粒子產(chǎn)生凝聚,而生成粗大粒子。線圈巻繞數(shù)超過200時(shí),施加離心力的時(shí)間變長,因此難以控制粒徑。其結(jié)果,具有適度粒徑的凝聚粒子的成品率降低。線圈的巻繞數(shù)為2060的范圍時(shí),特別容易控制粒徑,可以高成品率地獲得形狀及粒徑一致的凝聚粒子。此外,一個(gè)線圈的線圈半徑154沒有特別限制,但優(yōu)選為25mm200mm,特別優(yōu)選為30mm80mm。線圈半徑154小于25mm時(shí),在線圈狀配管50的流路內(nèi),角速度成為支配、即圓周運(yùn)動(dòng)成為支配,存在樹脂粒子穩(wěn)定地偏在流路的內(nèi)壁面及其附近的傾向。其結(jié)果,容易引起樹脂粒子的過凝聚,難以控制粒徑,具有適度粒徑的凝聚粒子的成品率降低。線圈半徑154超過200mm時(shí),在流路內(nèi)離心力增大,亂流難以產(chǎn)生,樹脂粒子之間沖撞的機(jī)會(huì)減少,難以引起樹脂粒子的凝聚。因此,難以控制粒徑,具有適度粒徑的凝聚粒子的成品率降低。此外,螺距角優(yōu)選為1(T30'。螺距角是圖5中與線圈狀配管50的自由高度151垂直的面和線圈狀配管50所成的角度,表示線圈的傾斜。螺距角小于l(T時(shí),線圈間隔過短,因此在線圈狀配管50中,在相鄰的管之間流動(dòng)的熱介質(zhì)量,比沿著線圈狀配管50的外周面或線圈狀配管50的內(nèi)周面流動(dòng)的熱介質(zhì)量少,流過線圈狀配管50的樹脂粒子漿液的溫度產(chǎn)生不均。螺距角大于3(T時(shí),難以獲得充足的離心力,且線圈整體的長度變得過長,不便作為加熱器處理。線圈整體的長度為管狀部件整體的長度。圖IIA及圖IIB是用于說明二分之一線圈節(jié)距160及線圈整體長度的求法的圖。可以根據(jù)線圈狀配管50的線圈曲率半徑154、巻繞數(shù)及螺距角,計(jì)算二分之一線圈節(jié)距160及線圈整體的長度。在圖11A中,線圈整體的長度,可以利用線圈曲率半徑154、巻繞數(shù)及傾斜率如下表示。(線圈整體的長度^27rX(線圈曲率半徑154)X(巻繞數(shù))X(傾斜率)傾斜率為實(shí)際的線圈高度162相對(duì)于垂直方向的高度161的比率,用以下公式表示。(傾斜率)=(實(shí)際的線圈高度162)/(垂直方向的高度161)表示線圈狀配管50的螺距角的螺距角0為30°、線圈曲率半徑154為40mm、巻繞數(shù)為50時(shí)的二分之一線圈節(jié)距160及線圈整體的長度,可以如下求出。在圖11B中,由垂直方向的高度161、實(shí)際的線圈高度162、以及作為連接垂直方向高度161及實(shí)際線圈高度162的線的底邊165形成的直角三角形中,如虛線163所示2等分底邊165時(shí),可以形成銳角為15。的直角三角形,三邊的比率從短邊開始為0.5:V^1.8。實(shí)際的線圈的高度162為線圈曲率半徑154的2倍、即40X2,設(shè)二分之一線圈節(jié)距160為x時(shí),x如下求出。V^:0.5=40x2:xx=l1.5(mm)傾斜率為(1.8/VI),因此,如下求出線圈整體的長度。線圈整體的長度二2x;rx40x50x1.8/V^=26105.4(mm)樹脂粒子分散液在加熱加壓狀態(tài)下流過線圈狀配管50,從而引起凝聚的理由并不十分明確,但可以如下考慮。樹脂粒子分散液,在直線狀配管的流路內(nèi)形成層流并流過。在層流中,在流路中心,粒徑大的粒子大致整齊排列而流過,在流路的內(nèi)壁面附近,粒徑小的粒子大致整齊排列而流過。此時(shí),流動(dòng)中并不紊亂,因此粒子之間沖撞較少,幾乎不產(chǎn)生凝聚。與之相對(duì),將樹脂粒子分散液導(dǎo)入到線圈狀配管50的流路內(nèi)時(shí),在流路的內(nèi)壁面附近朝向流路外方的離心力增強(qiáng)。與之相對(duì),在流路的中心通過施加離心力和剪斷力而產(chǎn)生亂流。粒徑大的粒子因離心力集中到流路的內(nèi)壁面附近,并且因離心力較強(qiáng),而不會(huì)表現(xiàn)出不規(guī)則的舉動(dòng),大致整齊排列而流過,粒子之間沖撞也較少,難以引起凝聚。另一方面,樹脂粒子等粒徑(或質(zhì)量)小的粒子在流路的中心部分流過時(shí)巻入到亂流中,因此粒子之間的沖撞次數(shù)增加,凝聚頻繁發(fā)生。并且,凝聚粒子變成適度大小后,該凝聚粒子因離心力而移動(dòng)到流路的內(nèi)壁面附近,防止產(chǎn)生樹脂粒子的過凝聚。從而,可以盡量防止過凝聚導(dǎo)致的粗大粒子的產(chǎn)生,同時(shí)可以基本選擇性地僅凝聚樹脂粒子。將流過了線圈狀配管50的樹脂粒子分散液,以不產(chǎn)生繃沸引起的冒泡(bubbling)的方式減壓到大氣壓或與之接近的壓力。在減壓的同時(shí)進(jìn)行粒度調(diào)整。粒度調(diào)整主要是粗大粒子的小徑化。因此,減壓后的凝聚粒子分散液基本不含粗大粒子,包含形狀及粒徑大致均勻的凝聚粒子,液溫為508(TC左右。凝聚粒子分散液的減壓,例如使用減壓噴嘴來進(jìn)行。作為減壓噴嘴,例如可以使用圖12所示的減壓噴嘴41。圖12是示意地表示減壓噴嘴41的構(gòu)成的長度方向剖視圖。在減壓噴嘴41中,以在長度方向貫通其內(nèi)部的方式形成流路42。流路42的長度方向一端為入口43,另一端為出口44。從入口43將處于加熱加壓狀態(tài)的凝聚粒子分散液導(dǎo)入到減壓噴嘴41內(nèi),從出口44將減壓且處于加熱狀態(tài)的凝聚粒子分散液排出到減壓噴嘴41的外部。流路42形成為,其長度方向軸線與減壓噴嘴41的長度方向軸線一致,且出口直徑大于入口直徑。進(jìn)而在本實(shí)施方式中,流路42形成為,與凝聚粒子分散液流過方向(箭頭45的方向)垂直的方向上的截面直徑相對(duì)較小的部分和相對(duì)較大的部分交互相連。進(jìn)而,流路42的入口43附近為截面直徑相對(duì)較小的部分,出口44附近為截面直徑相對(duì)較大的部分。處于加熱加壓狀態(tài)的凝聚粒子分散液從入口43導(dǎo)入到減壓噴嘴41的流路42時(shí),該分散液受到減壓的同時(shí)在流路42內(nèi)流過。并且,凝聚粒子中僅粒徑過大的粒子與流路42的內(nèi)壁面42a接觸,多余的樹脂粒子被分離,變成適度大小的凝聚粒子,并從出口44排出。在減壓噴嘴41中,流路42的出口直徑大于入口直徑,因此通過該分散液與內(nèi)壁面42a接觸來施加適度的剪斷力。因此,僅粒徑過大的凝聚粒子(粗大粒子)受到粒徑控制。在本實(shí)施方式中,不限于減壓噴嘴41,可以使用具有以出口直徑大于入口直徑的方式形成的流路的各種減壓噴嘴。通過使出口直徑大于入口直徑,可以防止因在減壓噴嘴內(nèi)適度粉碎的凝聚粒子的再凝聚生成粗大化粒子。圖13是示意地表示其他方式的減壓噴嘴51的構(gòu)成的長度方向剖視圖。減壓噴嘴51,以在長度方向上貫通其內(nèi)部的方式形成流路52。流路52的一端為入口53,另一端為出口54。流路52形成為,其長度方向軸線與減壓噴嘴51的長度方向軸線一致,且出口直徑大于入口直徑。進(jìn)而,在本實(shí)施方式中,流路52形成為,與分散液流過方向(箭頭55的方向)垂直的方向的截面直徑從入口53向出口54連續(xù)逐漸變大。減壓噴嘴51具有與減壓噴嘴41相同的效果。進(jìn)而在本實(shí)施方式中,不限于減壓噴嘴,也可以使用粉碎用高壓均化器1中的減壓模塊7。線圈狀配管和減壓噴嘴或減壓模塊優(yōu)選交互地并列配置多組。從而可以交互且反復(fù)進(jìn)行凝聚及減壓,凝聚粒子的形狀及粒徑更加均勻。此外,線圈狀配管和減壓噴嘴或減壓模塊交互地并列配置多組時(shí),經(jīng)由減壓噴嘴或減壓模塊而相鄰的線圈狀配管,線圈的巻繞方向彼此不同。從而樹脂粒子之間的沖撞頻度變高,可以更有效地使樹脂粒子凝聚。接下來,將流過線圈狀配管和減壓噴嘴或減壓模塊而獲得的液溫508(TC左右的凝聚粒子分散液例如冷卻到室溫,結(jié)束凝聚工序。凝聚工序可以反復(fù)進(jìn)行多次,直至凝聚粒子的粒徑稱為優(yōu)選的粒徑。上述樹脂粒子的凝聚方法,例如可以使用國際公開第03/059497號(hào)公報(bào)所記載的高壓均化器來實(shí)施。圖14是簡要表示用于實(shí)施凝聚粒子的制造方法中的凝聚工序的凝聚用高壓均化器61的構(gòu)成的系統(tǒng)圖。凝聚用高壓均化器61,與粉碎用高壓均化器1類似,對(duì)于對(duì)應(yīng)的部分標(biāo)以相同的參照標(biāo)號(hào)并省略說明。凝聚用高壓均化器61與粉碎用高壓均化器l的不同點(diǎn)在于,不包含粉碎用噴嘴6,包含與減壓模塊7不同的第一減壓模塊62、第二減壓模塊64、及第三減壓模塊65,并且包含第一線圈狀配管63。凝聚用高壓均化器61不是用于粉碎粒子,而是用于使粒子凝聚的高壓均化器。凝聚用高壓均化器61包括箱體2、傳送泵3、加壓單元4、加熱器5、第一減壓模塊62、第一線圈狀配管63、第二減壓模塊64、冷卻機(jī)8、第三減壓模塊65、配管9、和取出口10。在凝聚用高壓均化器61中,通過配管9依次連接箱體2、傳送泵3、加壓單元4、加熱器5、第一減壓模塊62、第一線圈狀配管63、第二減壓模塊64、冷卻機(jī)8、及第三減壓模塊65。在通過配管9連接的系統(tǒng)內(nèi),可以從取出口10將由冷卻機(jī)8冷卻后的凝聚粒子分散液取出到系統(tǒng)外,或使由冷卻機(jī)8冷卻后的漿液再次返回到箱體2,并沿著箭頭11的方向反復(fù)循環(huán)。箱體2、傳送泵3及加壓單元4,使用與粉碎用高壓均化器1中相同的裝置。箱體2內(nèi)的樹脂粒子漿液,通過傳送泵3及加壓單元4,在加壓的狀態(tài)下傳送到加熱器5。加熱器5也使用與粉碎用高壓均化器1中相同的裝置。S卩,使用圖5所示的包括線圈狀配管50和未圖示的加熱部的加熱器5。線圈狀配管50的兩端分別與配管9連接。通過在加熱器5內(nèi)流過,樹脂粒子分散液變成加熱加壓狀態(tài),并提供到第一減壓模塊62。第一減壓模塊62例如使用減壓噴嘴。減壓噴嘴是以在長度方向上貫通其內(nèi)部的方式形成有流路的噴嘴。流路的長度方向一端部為入口,另一端部為出口,出口直徑大于入口直徑。入口及出口分別與配管9連接,從入口將處于加熱加壓狀態(tài)的凝聚粒子分散液導(dǎo)入到流路內(nèi),并從出口排出減壓后的該分散液。作為減壓噴嘴,例如包括減壓噴嘴41、51等。此外,也可以使用粉碎用高壓均化器1中的減壓模塊7來替代減壓噴嘴。通過第一減壓模塊62粉碎在加熱器5內(nèi)生成的粗大粒子。在第一線圈狀配管63內(nèi)進(jìn)行樹脂粒子的凝聚工序,獲得凝聚粒子分散液。在第二減壓模塊64內(nèi)進(jìn)行減壓工序。即,進(jìn)行凝聚粒子分散液的減壓,并且選擇性地僅粉碎粗大粒子,進(jìn)行凝聚粒子的粒度控制。在冷卻機(jī)8中進(jìn)行冷卻工序,冷卻凝聚粒子分散液。冷卻機(jī)8使用與粉碎用高壓均化器1中相同的裝置。冷卻后的凝聚粒子分散液在第三減壓模塊65內(nèi)再次受到粒度控制,從而獲得由通過本發(fā)明的樹脂粒子的制造方法而獲得的樹脂粒子構(gòu)成的凝聚粒子。根據(jù)凝聚用高壓均化器61,首先在箱體2內(nèi)填充樹脂粒子分散液,在添加了陽離子類凝聚劑后,導(dǎo)入到加熱器5的線圈狀配管內(nèi),使之成為加熱加壓狀態(tài)。其后,通過第一減壓模塊62進(jìn)行粗大粒子的粉碎后,通過第一線圈狀配管63在加熱加壓下對(duì)樹脂粒子施加離心力和剪斷力,選擇性地凝聚樹脂粒子,生成凝聚粒子分散液。然后將該凝聚粒子分散液導(dǎo)入到第二減壓模塊64中,受到減壓,并且使樹脂粒子從具有過度粒徑的凝聚粒子脫離,使凝聚粒子的粒徑及形狀一致。該凝聚粒子分散液被導(dǎo)入到冷卻機(jī)8中冷卻后,在第三減壓模塊65中再次受到粒度控制。從而凝聚工序的凝聚劑添加階段、減壓階段、冷卻階段結(jié)束。可以反復(fù)進(jìn)行這一系列的工序。此時(shí),冷卻階段中得到的凝聚粒子分散液再循環(huán)到箱體2中,再次進(jìn)行相同的處理。圖15是簡要表示其他方式的凝聚用高壓均化器71的構(gòu)成的系統(tǒng)圖。凝聚用高壓均化器71與凝聚用高壓均化器61類似,對(duì)于對(duì)應(yīng)的部分標(biāo)以相同的參照標(biāo)號(hào),并省略說明。凝聚用高壓均化器71的特征在于,在凝聚用高壓均化器61的第二減壓模塊64和冷卻機(jī)8之間設(shè)置第二線圈狀配管72及第四減壓模塊73。第二線圈狀配管72與在凝聚工序中說明的相同。第四減壓模塊73與第一減壓模塊62相同。根據(jù)凝聚用高壓均化器71,將線圈狀配管和減壓模塊設(shè)為一組,通過設(shè)置多個(gè)該組,可以反復(fù)進(jìn)行樹脂粒子的凝聚和具有過度粒徑的凝聚粒子的粒徑控制(小徑化)。因此,凝聚粒子的粒徑變得更加均勻,最終獲得的凝聚粒子的粒度分布寬度更窄。在本實(shí)施方式中,使用高壓均化器制造凝聚粒子,但樹脂粒子的凝聚不限于此,例如也可以使用批量式乳化機(jī)、分散機(jī)等普通的混合裝置來進(jìn)行。(清洗工序)凝聚工序S4結(jié)束后,進(jìn)入清洗工序S5。在步驟S5的清洗工序中,從凝聚粒子分散液分離凝聚粒子并清洗后,使之干燥,從而得到凝聚粒子。對(duì)于凝聚粒子的分離,可以采用過濾、離心分離及傾析等一般的固液分離裝置。凝聚粒子的清洗,用于除去未凝聚的樹脂粒子、陰離子類表面活性劑、陽離子類分散劑、難溶性無機(jī)粒子、l價(jià)的金屬鹽等。具體地說,例如使用導(dǎo)電率為20/iS/cm以下的純水進(jìn)行清洗?;旌夏哿W雍图兯?,直至從該混合物分離凝聚粒子后殘留的清洗水的導(dǎo)電率為50/xS/cm以下為止,反復(fù)進(jìn)行利用上述純水的清洗。清洗后使之干燥,從而獲得由通過本發(fā)明的樹脂粒子的制造方法而得到的樹脂粒子構(gòu)成的凝聚粒子。這樣得到的凝聚粒子,優(yōu)選具有36/mi左右的體積平均粒徑,形狀及粒徑均勻,粒度分布寬度非常窄。為了得到體積平均粒徑為36Mm左右的凝聚粒子,例如,在最佳的時(shí)間結(jié)束凝聚工序非常重要。最終獲得的凝聚粒子用作色粉時(shí),在上述混合物調(diào)制工序Sl中記載的合成樹脂中優(yōu)選使用聚酯。聚酯的透明性優(yōu)異,且可以對(duì)凝聚粒子賦予良好的粉體流動(dòng)性、低溫定影性及二次色彩再現(xiàn)性,因此適于彩色色粉用的粘合樹脂。此外,也可以將聚酯和丙烯酸樹脂接枝來使用。此外在這些合成樹脂中,考慮到容易實(shí)施成為樹脂粒子的造粒操作、合成樹脂和添加劑的混煉性、使樹脂粒子的形狀及大小更加均勻等,優(yōu)選1/2軟化溫度為15(TC以下的合成樹脂,特別優(yōu)選1/2軟化溫度為6(TC150'C的合成樹脂。進(jìn)而在其中,優(yōu)選重量平均分子量為5000500000的合成樹脂。合成樹脂可以單獨(dú)使用一種,也可以同時(shí)使用不同的兩種以上。進(jìn)而,即使是相同的樹脂,也可以使用多種分子量、單體組成等的任意一個(gè)或全部不同的樹脂。將最終獲得的凝聚粒子用作色粉時(shí),優(yōu)選在合成樹脂中含有著色劑、脫模劑、電荷控制劑等。作為著色劑沒有特別限制,例如可使用有機(jī)類染料、有機(jī)類顏料、無機(jī)類染料、無機(jī)類顏料等。作為黑色的著色劑,例如包括炭黑、氧化銅、二氧化錳、苯胺黑、活性炭、非磁性鐵素體、磁性鐵素體、及磁鐵礦等。作為黃色著色劑例如包括鉛黃、鋅黃、鎘黃、黃色氧化鐵、礦物永固黃(S氺,》77只卜^工口一)、鎳鈦黃、臍黃(沖、一7VK工口一)、萘酚黃S、漢撒黃G、漢撒黃IOG、聯(lián)苯胺黃G、聯(lián)苯胺黃GR、喹啉黃色淀、永固黃NCG、酒石黃色淀、C丄顏料黃12、C丄顏料黃13、C丄顏料黃14、C丄顏料黃15、C丄顏料黃17、C丄顏料黃93、C.I.顏料黃94、及C.I.顏料黃138。作為橙色著色劑例如包括赤黃鉛、鉬橙、永固橙GTR、吡唑啉酮橙、伏爾甘橙、陰丹士林亮橙RK、聯(lián)苯胺橙G、陰丹士林亮橙GK、C丄顏料橙31、C.I.顏料橙43等。作為紅色著色劑例如包括氧化鐵紅、鎘紅、鐵丹、硫化汞、鎘、永固紅4R、立索爾紅、吡唑啉酮紅、華瓊紅(々才、;/于y夕、'k、:yK)、鈣鹽、色淀紅C、色淀紅D、亮洋紅6B、曙紅色淀、若丹明色淀B、茜素色淀、亮洋紅3B、C.I.顏料紅2、C.I.顏料紅3、C丄顏料紅5、C丄顏料紅6、C.I.顏料紅7、C.I.顏料紅15、C.I.顏料紅16、C.I.顏料紅48:1、C.I.顏料紅53:1、C丄顏料紅57:1、C.I.顏料紅122、C丄顏料紅123、C.I.顏料紅139、C.I.顏料紅144、C丄顏料紅149、C.I.顏料紅166、C.I.顏料紅177、C.I.顏料紅178、及C.I.顏料紅222等。作為紫色的著色劑例如包括錳紫、堅(jiān)牢紫B和甲基紫色淀等。作為藍(lán)色的著色劑例如包括深藍(lán)、鈷藍(lán)、堿性藍(lán)色淀、維多利亞藍(lán)色淀、酞氰藍(lán)、非金屬酞氰藍(lán)、酞氰藍(lán)部分氯化物、耐曬天藍(lán)、陰丹士林藍(lán)BC、C.I.顏料藍(lán)15、C.I.顏料藍(lán)15:2、C.I.顏料藍(lán)15:3、C.I.顏料藍(lán)16、及C丄顏料藍(lán)60等。作為綠色的著色劑例如包括鉻綠、氧化鉻、顏料綠B、孔雀綠色淀、終級(jí)黃綠G、及C丄顏料綠7等。作為白色的著色劑例如包括鋅白、氧化鈦、銻白及硫化鋅等化合物。著色劑可單獨(dú)使用一種,也可同時(shí)使用二種以上的不同顏色。并且同一顏色時(shí)也可使用二種以上。樹脂粒子中著色劑的含量沒有特別限定,但優(yōu)選為樹脂粒子總量的0.1重量%20重量%,進(jìn)一步優(yōu)選為0.2重量%10重量%。作為脫模劑,沒有特別限定,例如包括石蠟及其衍生物、微晶蠟及其衍生物等石油類蠟,費(fèi)托合成蠟及其衍生物、聚烯烴蠟及其衍生物、低分子量聚丙烯蠟及其衍生物、聚烯烴類聚合物蠟(低分子量聚乙烯蠟等)及其衍生物等烴類合成蠟,加洛巴蠟及其衍生物、米蠟及其衍生物、小燭樹蠟及其衍生物、木蠟等植物類蠟,蜂蠟、鯨蠟等動(dòng)物類蠟,脂肪酸酰胺、苯酚脂肪酸酯等油脂類合成蠟,長鏈羧酸及其衍生物、長鏈醇及其衍生物、硅酮類聚合物、高級(jí)脂肪酸等蠟。而且,在衍生物中,包括氧化物、乙烯類單體與蠟的嵌段共聚物、乙烯類單體與蠟的接枝改性物等。其中,優(yōu)選具有造粒工序中的水溶性分散劑水溶液的液溫以上的熔點(diǎn)的蠟。樹脂粒子中脫模劑的含量沒有特別限制,可從較大范圍內(nèi)適當(dāng)選擇,但優(yōu)選為樹脂粒子總量的0.2重量%20重量%。作為電荷控制劑,沒有特別的限制,可以使用正電荷控制用和負(fù)電荷控制用的物質(zhì)。作為正電荷控制用的電荷控制劑,例如可以列舉堿性染料、季銨鹽、季鱗鹽、氨基比林、嘧啶化合物、多核聚氨基化合物、氨基硅烷、苯胺黑染料及其衍生物、三苯甲垸衍生物、胍鹽、脒鹽等。作為負(fù)電荷控制用的電荷控制劑,可以列舉石油炭黑、鐵黑(只匕°口乂7',、_y夕)等油溶性染料、含金屬偶氮化合物、偶氮絡(luò)合物染料、環(huán)烷酸金屬鹽、水楊酸及其衍生物的金屬絡(luò)合物和金屬鹽(金屬為鉻、鋅、鋯等)、脂肪酸皂、長鏈烷基羧酸鹽、樹脂酸皂等。電荷控制劑可以單獨(dú)使用一種,也可以根據(jù)需要同時(shí)使用兩種以上。樹脂粒子中電荷控制劑的使用量沒有特別的限制,可以在較廣的范圍內(nèi)適當(dāng)?shù)剡x擇,但優(yōu)選為樹脂粒子總量的0.5重量%3重量%。通過以上凝聚粒子的制造方法制造的凝聚粒子,為粒徑小、粒度分布寬度窄、凝聚粒子內(nèi)部氣泡少的密集的凝聚粒子。因此在復(fù)印機(jī)、激光打印機(jī)及傳真機(jī)等電子照相方式的圖像形成裝置中將這種凝聚粒子用作色粉時(shí),各個(gè)粒子的帶電性、顯影性及轉(zhuǎn)印性均勻,且機(jī)械強(qiáng)度高,在圖像形成裝置中施加了外力時(shí)、即為了使顯影劑帶電而攪拌色粉時(shí),防止了因破碎而產(chǎn)生無用的微粉,因此可以形成色粉飛散少的高分辨率、高精細(xì)的圖像,并且長期維持這些特性。此外,由通過本發(fā)明的樹脂粒子的制造方法獲得的樹脂粒子構(gòu)成的凝聚粒子,除了色粉以外,還可以用作涂料及涂敷劑等填充劑。(實(shí)施例)下面列舉實(shí)施例和比較例具體地說明本發(fā)明。另外,下面的"份"和"%"若沒有特別的限定,分別指"重量份"和"重量%"。實(shí)施例中的蠟的熔點(diǎn)如下求得。(蠟的熔點(diǎn))使用示差掃描熱量計(jì)(商品名DSC220,七,3—電子工業(yè)株式會(huì)社制造),將lg的試驗(yàn)材料從2(TC以每分鐘l(TC的升溫速度升溫到15(TC,接著從15(TC急冷到2(TC,反復(fù)進(jìn)行該操作2次,測(cè)定DSC曲線。將第二次操作測(cè)定的DSC曲線的相當(dāng)于熔解的吸熱峰值的頂點(diǎn)溫度作為蠟的熔點(diǎn)求出。(實(shí)施例1)(混合物調(diào)制工序)將87.5份聚酯樹脂(玻璃轉(zhuǎn)化溫度(Tg)為60°C、1/2軟化溫度Tm為ll(TC)、1.5份帶電控制劑(商品名,TRH,保土y谷化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社制造)、3份聚酯類蠟(熔點(diǎn)85r)及8份著色劑(C丄顏料紅57:1),在混合機(jī)(商品名八乂、乂工》^年f,三井鉱山株式會(huì)社制造)中混合,用雙軸壓出機(jī)(商品名PCM-30,株式會(huì)社池貝制造)以氣缸溫度145°C、滾筒旋轉(zhuǎn)次數(shù)300rpm進(jìn)行熔融混煉。將該熔融混煉的原料冷卻到室溫后,用切磨機(jī)(商品名VM-16,株式會(huì)社七一、乂y企業(yè)制造)進(jìn)行粉碎,調(diào)制出體積平均粒徑50/zm、最大粒徑300/mi的熔融混煉物。該熔融混煉物的1/2軟化溫度Tm為ll(TC?;旌?0g該熔融混煉物、3g十二烷基苯磺酸鈉(商品名々/、乂夕7S-IOO,陰離子類表面活性劑,東邦化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社制造)、及567g水,調(diào)制出包含合成樹脂的熔融混煉物和包含表面活性劑的水性介質(zhì)的混合物。(粗粉碎工序)將在混合物調(diào)制工序中得到的混合物投入到高壓均化器(商品名NAN03000,株式會(huì)社美粒制造)的箱體中,進(jìn)行3次在25。C的溫度及l(fā)OOMPa的加壓下在該高壓均化器內(nèi)循環(huán)10分鐘的粗粉化處理,獲得粗粉碎分散液。(微?;ば?將在粗粉碎工序中得到的粗粉碎分散液投入到高壓均化器(商品名NANO3000,株式會(huì)社美粒制造)的箱體中,進(jìn)行5次在12(TC的溫度及160MPa的加壓下在該高壓均化器內(nèi)循環(huán)10分鐘的處理,獲得樹脂粒子分散液。獲得的樹脂粒子的體積平均粒徑為1/mi,變動(dòng)系數(shù)(CV值)為35%。(凝聚工序)將100ml在微?;ば蛑械玫降臉渲W臃稚⒁悍湃氲綗恐?,加入O.lg氯化鈉(商品名特級(jí)氯化鈉,年、乂夕'化學(xué)株式會(huì)社制造)并進(jìn)行2小時(shí)的攪拌處理,從而使樹脂粒子凝聚,獲得凝聚粒子分散液。獲得的凝聚粒子的體積平均粒徑為5.1/xm,變動(dòng)系數(shù)(CV值)為26%。(實(shí)施例2)(混合物調(diào)制工序)與實(shí)施例1的混合物的調(diào)制方法同樣地調(diào)制出混合物。(粗粉碎工序)除了使高壓均化器的溫度為67'C、并進(jìn)行了5次粗粉化處理之外,與實(shí)施例1的粗粉碎分散液的調(diào)制方法同樣地,調(diào)制出粗粉碎分散液。(微?;ば?與實(shí)施例1的樹脂粒子分散液的調(diào)制方法同樣地調(diào)制樹脂粒子分散液,獲得體積平均粒徑為1/mi、變動(dòng)系數(shù)(CV值)為34%的樹脂粒子。(凝聚工序)與實(shí)施例1的凝聚粒子分散液的調(diào)制方法同樣地調(diào)制凝聚粒子分散液,獲得凝聚粒子分散液。得到的凝聚粒子的體積平均粒徑為5.4/mi、變動(dòng)系數(shù)(CV值)為22%。(實(shí)施例3)(混合物調(diào)制工序)與實(shí)施例1的混合物的調(diào)制方法同樣地調(diào)制出混合物。(粗粉碎工序)除了將十二垸基苯磺酸鈉變更為lg、將水變更為569g、并且進(jìn)行了9次在25'C的溫度及25MPa的加壓下在該高壓均化器內(nèi)循環(huán)10分鐘的粗粉碎化處理之外,與實(shí)施例1的粗粉碎分散液的調(diào)制方法同樣地調(diào)制出粗粉碎分散液。(微?;ば?與實(shí)施例1的樹脂粒子分散液的調(diào)制方法同樣地調(diào)制樹脂粒子分散液,獲得體積平均粒徑為lMm、變動(dòng)系數(shù)(CV值)為31%的樹脂粒子。(凝聚工序)與實(shí)施例1的凝聚粒子分散液的調(diào)制方法同樣地調(diào)制凝聚粒子分散液,獲得凝聚粒子。凝聚粒子的體積平均粒徑為5.1/mi、變動(dòng)系數(shù)(CV值)為27%。(實(shí)施例4)(混合物調(diào)制工序)將82.0份聚酯樹脂(粘合樹脂,玻璃轉(zhuǎn)化溫度(Tg)為60°C、熔點(diǎn)為116°C)、2.0份帶電控制劑(商品名N5P,夕,y了y卜-卞,V株式會(huì)社制造)、7.5份聚酯類蠟(脫模劑,熔點(diǎn)85°C,商品名HNP-IO,日本精蠟株式會(huì)社制造)及8.5份著色劑(KET.BLUElll,大曰本^y年株式會(huì)社制造)按照上述比例配合而成的熔融混煉物的原料2000g,在亨舍爾混合機(jī)(混合機(jī),商品名FM3年廿,三井鉱山株式會(huì)社制造)中混合3分鐘,用開口輥型連續(xù)混煉機(jī)(商品名MOS320-1800,三井鉱山株式會(huì)社制造)進(jìn)行熔融混煉。此時(shí)的開口輥的設(shè)定條件如下加熱輥的供給側(cè)溫度為140°C、排出側(cè)溫度為90°C,冷卻輥的供給側(cè)溫度為60°C、排出側(cè)溫度為55'C。(預(yù)備粉碎工序)將240份在混煉物調(diào)制工序中調(diào)制出的熔融混煉物、506.6份離子交換水、0.5份琥珀酸二異辛酯磺酸鈉(表面活性劑,商品名工7口一》CT-1P,東邦化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社制造)、39.9份聚丙烯酸(表面活性劑,商品名f^T義口一》H14-N,日本乳化劑株式會(huì)社制造)、13份合成生物聚合膠(增粘劑),在泡l^7S年寸一(商品名,株式會(huì)社美粒制造)以2000rpm的旋轉(zhuǎn)數(shù)進(jìn)行10分鐘的濕式粉碎。(脫泡工序)將在預(yù)備粉碎工序中得到的熔融混煉物的漿液在T.K.八<If7夕'、乂八°一(注冊(cè)商標(biāo))3型(商品名,y,一$夕義株式會(huì)社制造)減壓至0.1MPa,從而進(jìn)行脫氣。該裝置為連續(xù)式的脫泡裝置。此時(shí)熔融混煉物的漿液中的溶存氧氣量為7.5mg/L。(粗粉碎工序)將進(jìn)行了脫泡處理的熔融混煉物的漿液投入到高壓均化器(商品名音k只高壓乳化裝置NAN03000,株式會(huì)社美粒制造)中,進(jìn)行l(wèi)次在25。C的溫度及100MPa的加壓下粗粉碎的處理。(微?;ば?將粗粉碎分散液投入到高壓均化器(商品名音^7高壓乳化裝置NANO3000,株式會(huì)社美粒制造)中,進(jìn)行1次在165'C的溫度及168MPa的加壓下粉碎的處理,從樹脂粒子分散液分離樹脂粒子,從而獲得樹脂粒子。獲得的樹脂粒子的體積平均粒徑為1.47/mi,變動(dòng)系數(shù)(CV值)為48%。(凝聚工序)在室溫下,將在微?;ば蛑械玫降臉渲W臃稚⒁杭奥然c以100對(duì)3的比例混合,投入到高壓均化器(商品名音"7高壓乳化裝置NANO3000,株式會(huì)社美粒制造)中,進(jìn)行1次在85°C的溫度及15MPa的加壓下凝聚的處理。(清洗工序)用純水對(duì)在凝聚工序中獲得的凝聚粒子進(jìn)行清洗,直至清洗后的分散液的導(dǎo)電率為50/xS/cm以下為止,之后通過噴射爐(jetoven)使之干燥,從而獲得體積平均粒徑為6.3/mi、變動(dòng)系數(shù)(CV值)為30%的凝聚粒子。(實(shí)施例5)(混合物調(diào)制工序)與實(shí)施例4的熔融混煉物的調(diào)制方法同樣地調(diào)制出熔融混煉物。(預(yù)備粉碎工序)用泡I^只S年廿一以2000rpm的旋轉(zhuǎn)數(shù)對(duì)熔融混煉物及離子交換水進(jìn)行5分鐘的濕式粉碎后,添加工7口一々、聚丙烯酸及合成生物聚合膠,并以2000rpm的旋轉(zhuǎn)數(shù)攪拌5分鐘,制作出熔融混煉物的漿液,除此以外與實(shí)施例4同樣,獲得熔融混煉物的預(yù)備粉碎物。(脫泡工序)獲得的熔融混煉物的漿液的溶存氧氣量為6.9mg/L。(粗粉碎工序)與實(shí)施例4的粗粉分散液的調(diào)制方法同樣地,調(diào)制出粗粉碎分散液。(微?;ば?與實(shí)施例4的樹脂粒子分散液的調(diào)制方法同樣地,調(diào)制出樹脂粒子分散液。從而獲得體積平均粒徑為1.21/im、變動(dòng)系數(shù)(CV值)為42%的樹脂粒子。(凝聚工序)與實(shí)施例4的凝聚粒子分散液的調(diào)制方法同樣地,獲得凝聚粒子分散液。(清洗工序)與實(shí)施例4的凝聚粒子的清洗方法同樣地獲得凝聚粒子。獲得的凝聚粒子的體積平均粒徑為5.5/mi、變動(dòng)系數(shù)(CV值)為28%。(實(shí)施例6)(混合物調(diào)制工序)與實(shí)施例4的熔融混煉物的調(diào)制方法同樣地調(diào)制出熔融混煉物。(預(yù)備粉碎工序)用泡1^只S年寸一以2000rpm的旋轉(zhuǎn)數(shù)對(duì)熔融混煉物、離子交換水及合成生物聚合膠進(jìn)行5分鐘的濕式粉碎后,添加工7口一々及聚丙烯酸,并以2000rpm的旋轉(zhuǎn)數(shù)攪拌5分鐘,制作出熔融混煉物的漿液,除此以外與實(shí)施例4同樣,獲得熔融混煉物的預(yù)備粉碎物。(脫泡工序)獲得的熔融混煉物的漿液的溶存氧氣量為7.2mg/L。(粗粉碎工序)與實(shí)施例4的粗粉分散液的調(diào)制方法同樣地,調(diào)制出粗粉碎分散液。(微粒化工序)與實(shí)施例4的樹脂粒子分散液的調(diào)制方法同樣地,調(diào)制出樹脂粒子分散液。從而獲得體積平均粒徑為1.30/mi、變動(dòng)系數(shù)(CV值)為39%的樹脂粒子。(凝聚工序)與實(shí)施例4的凝聚粒子分散液的調(diào)制方法同樣地,獲得凝聚粒子分散液。(清洗工序)與實(shí)施例4的凝聚粒子的清洗方法同樣地獲得凝聚粒子。獲得的凝聚粒子的體積平均粒徑為5.7/mi、變動(dòng)系數(shù)(CV值)為23%。(實(shí)施例7)(混合物調(diào)制工序)與實(shí)施例4的熔融混煉物的調(diào)制方法同樣地調(diào)制出熔融混煉物。(預(yù)備粉碎工序)用膠體研磨機(jī)(〕口^TK5々裝置,商品名,日本求一》/《》7'株式會(huì)社制造)以3600rpm的旋轉(zhuǎn)數(shù)對(duì)熔融混煉物、離子交換水及合成生物聚合膠進(jìn)行5分鐘的濕式粉碎后,添加工7口一》及聚丙烯酸,并用泡l/7^年廿一以2000rpm的旋轉(zhuǎn)數(shù)攪拌5分鐘,制作出熔融混煉物的漿液,除此以外與實(shí)施例4同樣,獲得熔融混煉物的預(yù)備粉碎物。(脫泡工序)獲得的熔融混煉物的漿液的溶存氧氣量為6.8mg/L。(粗粉碎工序)與實(shí)施例4的粗粉分散液的調(diào)制方法同樣地,調(diào)制出粗粉碎分散液。(微?;ば?與實(shí)施例4的樹脂粒子分散液的調(diào)制方法同樣地,調(diào)制出樹脂粒子分散液。從而獲得體積平均粒徑為1.08/mi、變動(dòng)系數(shù)(CV值)為35%的樹脂粒子。(凝聚工序)與實(shí)施例4的凝聚粒子分散液的調(diào)制方法同樣地,獲得凝聚粒子分散液。(清洗工序)與實(shí)施例4的凝聚粒子的清洗方法同樣地獲得凝聚粒子。獲得的凝聚粒子的體積平均粒徑為5.3/mi、變動(dòng)系數(shù)(CV值)為19%。(比較例1)(混合物調(diào)制工序)與實(shí)施例1的混合物調(diào)制工序同樣地調(diào)制出混合物。(粗粉碎工序)除了進(jìn)行了8次在25"C的溫度及5MPa的加壓下在高壓均化器內(nèi)循環(huán)IO分鐘的粗粉化處理之外,與實(shí)施例1的粗粉碎工序同樣地調(diào)制出粗粉碎分散液。(微?;ば?與實(shí)施例1的樹脂粒子分散液的調(diào)制方法同樣地調(diào)制樹脂粒子分散液。從而獲得體積平均粒徑為50/mi、變動(dòng)系數(shù)(CV值)為42%的樹脂粒子。(凝聚工序)與實(shí)施例1的凝聚工序同樣地調(diào)制出凝聚粒子分散液。從而獲得體積平均粒徑為15.4;rni、變動(dòng)系數(shù)(CV值)為53%的凝聚粒子。在表1中表示實(shí)施例及比較例中獲得的樹脂粒子的物性值及評(píng)估結(jié)果,在表2中表示實(shí)施例及比較例中獲得的凝聚粒子的物性值及評(píng)估結(jié)果。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage54</column></row><table>表1及表2中的、樹脂粒子的體積平均粒徑及變動(dòng)系數(shù)CV以及凝聚粒子的體積平均粒徑及變動(dòng)系數(shù)cv的測(cè)定方法、評(píng)估基準(zhǔn)如下。(體積平均粒徑)利用粒度分布測(cè)定裝置(商品名7一夕口卜,、乂夕粒度分布測(cè)定裝置9320HRA(X-100),日機(jī)裝株式會(huì)社制造)進(jìn)行測(cè)定,根據(jù)試料粒子的體積粒度分布求出體積平均粒徑。(樹脂粒子)〇體積平均粒徑為1.5/mi以下。X:體積平均粒徑超過1.5pm。(凝聚粒子)〇體積平均粒徑為5.0/mi以上、且小于6.0/im。體積平均粒徑為6.0/mi以上、且小于6.5/mi。X:體積平均粒徑小于5.0/mi、或?yàn)?.5/mi以上。(變動(dòng)系數(shù))利用粒度分布測(cè)定裝置(商品名7^f夕口卜,、;/夕粒度分布測(cè)定裝置9320HRA(X-100),日機(jī)裝株式會(huì)社制造)進(jìn)行測(cè)定,根據(jù)試料粒子的體積粒度分布求出體積平均粒徑及體積粒度分布中的標(biāo)準(zhǔn)偏差。變動(dòng)系數(shù)(CV值,單位%)根據(jù)下式(1)算出。CV值(%)=(標(biāo)準(zhǔn)偏差/體積平均粒徑)X100…(1)(樹脂粒子)〇CV值為50%以下。x:cv值超過5oy。。(凝聚粒子)〇CV值小于25。/。?!?CV值為25。/。以上、且為30%以下。X:CV值超過30。/。。(綜合評(píng)估)綜合評(píng)估的評(píng)估標(biāo)準(zhǔn)如下?!?體積平均粒徑、變動(dòng)系數(shù)均為O。〇有一個(gè)A。有兩個(gè)A。X:體積平均粒徑和變動(dòng)系數(shù)的至少一個(gè)為X。如表1所示,通過本發(fā)明的制造方法獲得的實(shí)施例的樹脂粒子,小徑且粒度分布寬度窄,此外使這種樹脂粒子凝聚而獲得的凝聚粒子的粒度分布寬度也窄。將這種凝聚粒子用作色粉時(shí),帶電性能均勻,可以均勻地附著在靜電潛影上形成色粉圖像,并且適度地小徑化,因此可以形成高精細(xì)地再現(xiàn)了原稿圖像的圖像。因此,通過使用這種色粉,可以穩(wěn)定地形成圖像濃度高、畫質(zhì)品位及圖像再現(xiàn)性好的高畫質(zhì)圖像。本發(fā)明在不脫離其主旨和主要特征的前提下可通過各種方式實(shí)施。因此,上述實(shí)施方式從各方面而言僅是單純的示例,本發(fā)明的范圍如權(quán)利要求所示,不受說明書正文的任何約束。并且,屬于權(quán)利要求范圍內(nèi)的變形、變更均屬本發(fā)明范圍內(nèi)。權(quán)利要求1.一種樹脂粒子的制造方法,其特征在于,包括以下工序粗粉碎工序,將包含合成樹脂的熔融混煉物和包含表面活性劑的水性介質(zhì)的混合物加壓至15MPa~120MPa,獲得包含熔融混煉物的粗粉的水性漿液;和微?;ば?,通過高壓均化法對(duì)在粗粉碎工序中獲得的包含熔融混煉物的粗粉的水性漿液進(jìn)行處理,將熔融混煉物的粗粉微粒化。2.根據(jù)權(quán)利要求l所述的樹脂粒子的制造方法,其特征在于,包括脫泡工序,在粗粉碎工序之前,對(duì)包含合成樹脂的熔融混煉物和包含表面活性劑的水性介質(zhì)的混合物進(jìn)行脫泡,以使混合物的溶存氧氣量為7.5mg/L以下。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的樹脂粒子的制造方法,其特征在于,包括預(yù)備粉碎工序,在脫泡工序之前,對(duì)包含合成樹脂的熔融混煉物和包含表面活性劑的水性介質(zhì)的混合物進(jìn)行預(yù)備粉碎以使熔融混煉物的粒徑為500/im以下,獲得包含熔融混煉物的預(yù)備粉碎物的水性漿液。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的樹脂粒子的制造方法,其特征在于,在預(yù)備粉碎工序中,向上述混合物添加增粘劑,將上述混合物預(yù)備粉碎。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的樹脂粒子的制造方法,其特征在于,在預(yù)備粉碎工序中,利用包含轉(zhuǎn)子部件和定子部件的膠體研磨機(jī),使上述混合物通過膠體研磨機(jī)中的定子部件和轉(zhuǎn)子部件的間隙,從而進(jìn)行預(yù)備粉碎,所述轉(zhuǎn)子部件被設(shè)置為能夠繞預(yù)先確定的旋轉(zhuǎn)軸線旋轉(zhuǎn),所述定子部件在圓周方向外部包圍轉(zhuǎn)子部件。6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的樹脂粒子的制造方法,其特征在于,在預(yù)備粉碎工序中,利用包含轉(zhuǎn)子部件和定子部件的膠體研磨機(jī),使上述混合物通過膠體研磨機(jī)中的定子部件和轉(zhuǎn)子部件的間隙,從而進(jìn)行預(yù)備粉碎,所述轉(zhuǎn)子部件被設(shè)置為能夠繞預(yù)先確定的旋轉(zhuǎn)軸線旋轉(zhuǎn),所述定子部件在圓周方向外部包圍轉(zhuǎn)子部件。全文摘要本發(fā)明提供一種樹脂粒子的制造方法,從作為樹脂粒子的原料的熔融混煉物表面除去氣泡,充分確保熔融混煉物表面上的表面活性劑的作用點(diǎn),從而可以穩(wěn)定且有效地制造控制了粒徑的樹脂粒子。在粗粉碎工序中,將包含合成樹脂的熔融混煉物和包含表面活性劑的水性介質(zhì)的混合物以15MPa~120MPa加壓,從而除去在包含合成樹脂的熔融混煉物上附著的氣泡。在微?;ば蛑校瑢⒃诖址鬯楣ば蛑薪?jīng)過耐壓噴嘴而處于除去了附著在表面的氣泡的狀態(tài)的熔融混煉物的粗粉的水性漿液,通過高壓均化法微?;?。文檔編號(hào)G03G9/08GK101178552SQ20071017007公開日2008年5月14日申請(qǐng)日期2007年11月9日優(yōu)先權(quán)日2006年11月9日發(fā)明者松本香鶴,紀(jì)川敬一,長岡彩繪申請(qǐng)人:夏普株式會(huì)社
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