專利名稱：一種釕及釕合金靶材的加工方法
技術領域：
本發(fā)明涉及靶材制備領域，尤其是釕及釕合金靶材的加工方法。
背景技術：
釕及釕合金薄膜作為一種功能膜在磁記錄存儲和半導體等行業(yè)具有廣泛的應用。比如，在機械硬盤驅動器中，當前主流的記錄方式是垂直磁記錄技術。該技術所應用的數(shù)據(jù)存儲介質是一種多層膜結構，而釕及釕合金薄膜是該結構中一種很重要的中間層。此外，釕薄膜還被用于鐵電隨機存儲中電容器的電極層和半導體集成電路設備中的銅基后端金屬化系統(tǒng)中的粘合/種子層。這些釕及釕合金薄膜通常采用磁控濺射的方法通過相應成分的釕及釕合金靶材濺射沉積而成。釕作為一種密排六方結構的金屬，由于具有硬度高和質脆的特點，采用熔 煉和塑性加工的方法來制備釕靶材是幾乎不可能的。因此，釕及釕合金靶材通常采用加壓燒結的粉末冶金法，包括真空熱壓燒結、熱等靜壓和放電等離子體燒結等方法來制備。比如，日本專利特開2008-78487公開了一種真空熱壓燒結制備釕靶的方法；日本專利特開2007-113032公開了一種放電加壓燒結制備釕靶的方法；美國專利US20090010792A1公開了一種釕和釕合金靶材的制備方法；日本專利特開2009-13471公開了一種熱壓+熱等靜壓制備釕靶材的方法；中國公開號為CN102485378的發(fā)明專利公開了一種通過直接加熱并加壓燒結制備釕靶的方法。雖然上述專利中制備釕靶的方法不同，且所得的釕靶密度均可達98%以上，但是關于如何通過所獲得的釕及釕合金坯料來加工釕靶的公開信息卻非常少。比如美國發(fā)明專利US2007116592A1介紹了一種制備具有低氧含量的釕和釕合金靶材的方法，通過粉末混合、冷壓或冷等靜壓、通氫還原、包套、熱等靜壓、機加工等工藝可以制備具有低氧含量的釕或釕合金靶材，但是該專利沒有給出機加工的具體方法和工藝。美國專利US20090010792A1公開了一種Ru-Ta合金靶材及其制備方法。經(jīng)混粉、冷等靜壓、熱等靜壓制備的釕坯，通過電火花切割并通過數(shù)控磨床進行磨削加工，所得靶材可以獲得32微英寸或更好的表面粗糙度，但是該發(fā)明專利沒有給出具體的研磨工藝。但是，由于釕及釕合金靶材的硬度高和質脆的特性，必須采用合適的加工方法才能將粉末冶金法制備的釕靶坯料加工成用戶能夠使用的靶材成品。車削加工和磨削加工是靶材表面加工過程當中常見的加工方法，其中經(jīng)車削加工后的靶材，其表面粗糙度可達到Ra I. O μ m,而經(jīng)磨削加工的材料表面粗糙度更是能達到O. 3ym0在車削加工時，材料本身的硬度、車刀的硬度以及車削時的轉速、每次車削的進刀量等共同決定了車削的效果。由于釕本身的硬度高、質脆，且釕及釕靶材要求晶粒細小，需要選用硬度較高的車刀來進行車削。釕坯料加工過程中，存在的問題包括(I)釕及釕合金靶材在車削加工過程當中與刀具的相互作用力較大，容易發(fā)生掉塊、崩角現(xiàn)象。(2)釕及釕合金靶材在磨削加工過程中與刀具或砂輪的相互作用會產(chǎn)生應力，當產(chǎn)生的應力較大的時候會產(chǎn)生微裂紋。因此，如何將釕及釕合金靶材坯料加工成成品靶材是釕及釕合金靶材制備過程中必須解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種釕及 釕合金靶材的機加工方法，所述的釕及釕合金靶材具有較好的表面光潔度，無崩角、掉塊和微裂紋。本發(fā)明提供以下的技術方案一種釕及釕合金靶材的機加工方法，包括I)提供釕及釕合金靶材坯料，所提供的釕及釕合金靶材坯料是通過真空熱壓燒結、熱等靜壓燒結、放電等離子體燒結或直熱加壓燒結制備而成。2)先采用車床對靶材表面進行車削，所選用的車刀為硬質合金刀具或立方氮化硼刀具；車削刀具的參數(shù)為刀具前角的范圍為0-10 °，后角的范圍為0-8 °，主偏角范圍為45-95 °，刀尖修圓半徑為O. 2-1. 2mm ;車削時靶坯的轉速為50-200轉/分鐘；車削時每次進刀量為O. 1-0. 5mm。3)對車削后的釕及釕合金靶材進行磨削，所選用的砂輪為氧化鋁或金剛石或立方氮化硼砂輪；砂輪的線速度為20-45米/秒；磨削時每次進給量為O. 005-0. 02mm ;磨削時采用乳化液對靶材進行冷卻。4)對磨削后的釕及釕合金靶材進行超聲清洗。應用本發(fā)明中提供的方法，可以避免在釕及釕合金靶材加工過程中的崩邊、掉塊及微裂紋等現(xiàn)象的產(chǎn)生，所得靶材表面粗糙度能達到濺射的要求，同時本方法具有較高的加工速度，有助于提高效率，且簡單可行，具有較好的可操作性。


圖I為本發(fā)明的工藝流程示意圖。
具體實施例方式下面結合附圖和具體實施方式
對本發(fā)明作進一步詳細說明。實施例I在釕及釕合金靶材的諸多應用領域當中，對靶材的要求都包括雜質含量少、組織成分均勻、具有高的致密度以及晶粒細小等；同時，較低的表面粗糙度也有助于減少濺射過程當中的異常放電等現(xiàn)象的發(fā)生。針對釕及釕合金靶材的這些要求，以及釕靶材加工過程當中容易崩角、掉邊以及由于內(nèi)應力而產(chǎn)生微裂紋的現(xiàn)象，我們提出了本專利中所提供的一種釕及釕合金靶材的加工方法。圖I是本發(fā)明實施例的釕及釕合金靶材的加工方法的流程圖。如圖I所示，所述的釕及釕合金靶材的加工方法，包括步驟Sll :提供釕及釕合金靶材坯料，所述的釕合金包括釕-鉭、釕-鎢、釕-鑰、釕-鉻等；步驟S12 :對所提供的釕及釕合金靶材坯料表面進行車削，所述的車削采用硬質合金刀具或立方氮化硼刀具；車削刀具的參數(shù)為刀具前角的范圍為0-10。，后角的范圍為0-8 °，主偏角范圍為45-95 °，刀尖修圓半徑為O. 2-1. 2mm ;車削時車床主軸轉速為50-200轉/分鐘；車削時的進刀量為O. 1-0. 5mm。步驟S13 :對車削后的釕及釕合金靶材表面進行磨削，所述的磨削采用金剛石砂輪或氧化鋁砂輪；磨削時砂輪線速度為20-45米/秒；磨削時的進給量為O. 005-0. 02mm ;磨削時采用乳化液進行冷卻。步驟S14 :對磨削后的釕及釕合金靶材進行超聲清洗。下面對各步驟進行詳細說明。步驟SI I，提供釕及釕合金靶材坯料，所述的釕合金包括釕-鉭、釕-鎢、釕-鑰、釕-鉻等；由于釕及釕合金靶材需要要達到前述的雜質含量少、組織成分均勻、具有高的致密度以及晶粒細小等要求，必須采用如真空熱壓燒結、熱等靜壓燒結、放電等離子體燒結和電流直熱式加壓燒結中的一種或幾種方法來實現(xiàn)，同時，為了提高效率，通過這些方法制備·的釕及釕合金靶材坯料往往還通過電火花切割等方法來減少尺寸。本實施例中，選用的材料為釕靶材。步驟S12，對所提供的釕及釕合金靶材坯料進行車削加工。車削加工和磨削加工是靶材表面加工過程當中常見的加工方法，其中經(jīng)車削加工后的靶材，其表面粗糙度可達到Ra I. O μ m,而經(jīng)磨削加工的材料表面粗糙度更是能達到O. 3μπι。同時，車削加工時，所提供的靶材坯料往往平整度較差，通過車削加工還比較難以將靶材的平整度和粗糙度加工成濺射對靶材成品的要求。而磨削加工能同時控制靶材的平整度和降低靶材的粗糙度。因此，綜合考慮效率和最終對靶材平整度以及粗糙度的要求，我們提出了先采用車削加工再采用磨削加工的方法來對所述的提供的釕及釕合金靶材坯料進行加工。在車削加工時，材料本身的硬度、車刀的硬度以及車削工藝，包括刀具參數(shù)、車削時的轉速、進刀量等共同決定了車削的效果。由于釕本身的硬度高、質脆，且所提供的釕及釕合金靶材晶粒細小，需要選用硬度較高(HRC70以上)的車刀來進行車削。而發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，符合條件的刀具有硬質合金刀具和立方氮化硼刀具，這兩種刀具都具有硬度高、使用壽命長的特點。本實施例中，選用W C基硬質合金刀具。在車削過程中，由于釕靶本身和刀具都具有較高的硬度，車削時刀具的參數(shù)、車床主軸的轉速和進給量的選擇對于減少缺陷、保證車削效率顯得尤為重要。車削時刀具的前角、后角、主偏角和刀尖修圓半徑等參數(shù)的選擇，對于散熱、延長刀具壽命和保證加工工件的表面質量具有重要的作用。比如，工件材料的強度、硬度低，可以取較大的甚至很大的前角；工件材料強度、硬度高，應取較小的前角；而后角的主要功用是減小后刀面與過渡表面之間的摩擦。這些參數(shù)的選擇是決定是否會產(chǎn)生崩角、掉邊的關鍵之一。同時，當車削時車床主軸轉速過大或者進給量過大時，由于刀具與工件的接觸應力較大，崩角、掉塊等現(xiàn)象也會發(fā)生，所得靶材的表面粗糙度較大，發(fā)熱嚴重。降低主軸轉速或減少進給量可以避免這些情況的發(fā)生，但是如果轉速太小或進給量太小效率太低。本實施例中選用的的加工工藝為刀具前角的范圍為0-10 °，后角的范圍為0-8 °，主偏角范圍為45-95 °，刀尖修圓半徑為O. 2-1. 2mm ;車床主軸轉速為50-100轉/分鐘；車削時的進刀量為O. 3-0. 5mm。采用這種加工工藝，可以不用采用冷卻液。步驟S13，對車削后的靶材進行磨削。
如前所述，經(jīng)車削加工后的靶材，其表面粗糙度可達到Ra I. O μ m,而經(jīng)磨削加工的材料表面粗糙度更是能達到O. 3μπι。因此，為了進一步提高靶材的表面粗糙度，采用磨削對車削后的靶材進行精加工。進行磨削時，同樣的需要采用硬度較高的砂輪，而發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，氧化鋁砂輪、立方氮化硼砂輪和金剛石砂輪是比較適合用于釕靶材的磨削加工的。磨削加工時的砂輪轉速和進給量的大小也是靶材表面質量和磨削速率的一種平衡。磨削時產(chǎn)生的應力集中層更容易帶入后續(xù)的靶材濺射過程中，往往采用預濺射的方法來除去應力集中層，因此，較厚的應力集中層會增加預濺射的時間，降低靶材濺射效率。同時，如果磨削時產(chǎn)生的應力過大，還會導致靶材表面微裂紋的產(chǎn)生，導致靶材的報廢。當選擇不同的砂輪時，磨削的轉速和進刀量可以有所不同。此外，磨削過程中加入冷卻液也能減少應力的產(chǎn)生。本實施例中選用砂輪為氧化鋁砂輪。選用的加工工藝為磨削時砂輪的線速度為20-45米/秒；磨削時的進給量為O. 01-0. 02mm ;磨削時采用乳化液進行冷卻。步驟S14，對磨削后的靶材進行超聲清洗。經(jīng)磨削加工的靶材表面粗糙度等已經(jīng)達到了濺射要求，但是還需要通過超聲清洗 進一步去除乳化液等污潰殘留。實施例2步驟S21:提供釕合金坯料。步驟S22:對所提供的釕鉭合金靶材坯料進行車削加工。所述的車削選用立方氮化硼刀具。加工工藝為刀具前角的范圍為0-10 °，后角的范圍為0-8 °，主偏角范圍為45-95 °，刀尖修圓半徑為O. 2-1. 2mm ;車床主軸轉速為100-200轉/分鐘；車削時的進刀量為 O. 1-0. 3mm。步驟S23:對車削后的靶材進行磨削。所述的磨削選用金剛石砂輪。磨削時砂輪的線速度為20-45米/秒；磨削時的進給量為O. 005-0. Olmm ;磨削時采用乳化液進行冷卻。步驟S24:對磨削后的靶材進行超聲清洗。實施例3步驟S31:提高釕-鉭合金坯料。步驟S32:對所提供的釕鉭合金靶材坯料進行車削加工。車削時選用W C基硬質合金刀具。加工工藝為刀具前角的范圍為0-10 °，后角的范圍為0-8 °，主偏角范圍為45-95 °，刀尖修圓半徑為O. 2-1. 2mm ;車床主軸轉速為50-100轉/分鐘；車削時的進刀量為 O. 1-0. 25mm。步驟S33:對車削后的靶材進行磨削。磨削時選用的砂輪為立方氮化硼砂輪。磨削時砂輪的線速度為20-45米/秒；磨削時的進給量為O. 005-0. O I mm ;磨削時采用乳化液進行冷卻。步驟S34:對磨削后的靶材進行超聲清洗。實施例4步驟S41:提供釕-鉭合金坯料。步驟S42:對所提供的釕鉭合金靶材坯料進行車削加工。車削時選用的刀具為立方氮化硼刀具。加工工藝為刀具前角的范圍為0-10 °，后角的范圍為0-8 °，主偏角范圍為45-95 °，刀尖修圓半徑為O. 2-1. 2mm ;車床主軸轉速為100-200轉/分鐘；車削時的進刀量為 O. 1-0. 3mm。
步驟S43:對車削后的靶材進行磨削。磨削時選用金剛石砂輪。磨削時砂輪的線速度為20-45米/秒；磨削時的進給量為O. 005-0. Olmm ;磨削時采用乳化液進行冷卻。步驟S44:對磨削后的靶材進行超聲清洗。實施例5步驟S51:提供釕-鉻合金坯料。步驟S52:對所提供的釕鉻合金靶材坯料進行車削加工。選用的刀具為立方氮化硼刀具。加工工藝為刀具前角的范圍為0-10 °，后角的范圍為0-8 °，主偏角范圍為45-95 °，刀尖修圓半徑為O. 2-1. 2mm ;車床主軸轉速為50-180轉/分鐘；車削時的進刀量為 O. 1-0. 25mm。
步驟S53:對車削后的靶材進行磨削。磨削時采用的砂輪為氧化鋁砂輪或金剛石砂輪或立方氮化硼砂輪。磨削時砂輪的線速度為20-40米/秒；磨削時的進給量為O. 005-0. Olmm ;磨削時采用乳化液進行冷卻。步驟S54:對磨削后的靶材進行超聲清洗。本發(fā)明雖然以較佳實施例公開如上，但其并不是用來限定本發(fā)明，任何領域技術人員在不脫離本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，都可以作出可能的變動和修改，因此本發(fā)明的保護范圍應當以本發(fā)明權利要求所界定的范圍為準。
權利要求
1.一種釕及釕合金靶材的加工方法，其特征在于含有以下工藝步驟制備釕及釕合金靶材坯料；對釕及釕合金靶材坯料進行車削，對車削后的釕及釕合金靶材進行磨削，對磨削后的靶材進行超聲清洗， 所述的釕及釕合金靶材坯料為采用粉末冶金方法制備而成， 所述車削采用HRC大于70的刀具，所述車削時加工的轉速為50-200轉/分鐘，所述車削時的進刀量為O. 1-0. 5mm； 所述磨削時的進刀量O. 005-0. 02mm，所述磨削的砂輪線速度為20-45米/秒。
2.根據(jù)權利要求I所述的釕及釕合金靶材的加工方法，其特征在于所述粉末冶金方法包括真空熱壓燒結、熱等靜壓燒結、放電等離子體燒結或直流加熱加壓燒結。
3.根據(jù)權利要求I所述的釕及釕合金靶材的加工方法，特征在于所述車削采用HRC大于70的刀具為硬質合金刀具或立方氮化硼刀具，所述的硬質合金刀具為WC基硬質合金刀具，所述的車削采用的刀具參數(shù)為刀具前角的范圍為0-10。，后角的范圍為0-8。，主偏角范圍為45-95 °，刀尖修圓半徑為O. 2-1. 2mm。
4.根據(jù)權利要求I所述的釕及釕合金靶材的加工方法，其特征在于所述的磨削采用氧化鋁砂輪或者金剛石砂輪或者立方氮化硼砂輪。
5.根據(jù)權利要求I所述的釕及釕合金靶材的加工方法，其特征在于還包括對經(jīng)磨削加工的樣品進行布輪拋光。
6.根據(jù)權利要求I所述的釕及釕合金靶材的加工方法，其特征在于所述車削時加工的轉速為100-200轉/分鐘，所述車削時的進刀量為O. 2-0. 4mm ;對車削后的釕及釕合金靶材進行磨削，所述的磨削采用氧化鋁砂輪，所述磨削時的進刀量O. 005-0. 02mm，所述磨削的砂輪線速度為20-40米/秒。
7.根據(jù)權利要求I所述的釕及釕合金靶材的加工方法，其特征在于所述車削時加工的轉速為50-100轉/分鐘，所述車削時的進刀量為O. 1-0. 5mm ;對車削后的釕及釕合金靶材進行磨削，所述的磨削采用金剛石砂輪，所述磨削時的進刀量O. 005-0. Olmm,所述磨削的砂輪線速度為20-30米/秒。
8.根據(jù)權利要求I所述的釕及釕合金靶材的加工方法，其特征在于對所述的釕及釕合金靶材坯料進行車削，所述車削采用HRC大于70立方氮化硼刀具，所述車削時加工的轉速為50-200轉/分鐘，所述車削時的進刀量為O. 1-0. 5mm ;對車削后的釕及釕合金靶材進行磨削，所述的磨削采用立方氮化硼砂輪，所述磨削時的進刀量O. 005-0. 02mm，所述磨削的砂輪線速度為20-45米/秒。
9.根據(jù)權利要求I所述的釕及釕合金靶材的加工方法，其特征在于所述車削時加工的轉速為50-100轉/分鐘，所述車削時的進刀量為O. 01mm、O. 2或O. 4mm ;所述的磨削采用氧化鋁砂輪，所述磨削的砂輪線速度為30-40米/秒。
10.根據(jù)權利要求I所述的釕及釕合金靶材的加工方法，其特征在于所述車削時加工的轉速為50轉/分鐘，所述磨削時的進刀量O. Olmm,所述磨削的砂輪線速度為45米/秒。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種釕及釕合金靶材的加工方法，包括提供釕及釕合金靶材坯料；對所述的釕及釕合金靶材坯料進行車削，所述車削采用HRC大于70的刀具，所述車削時加工的轉速為50-200轉/分鐘，所述車削時的進刀量為0.1-0.5mm；對車削后的釕及釕合金靶材進行磨削，所述磨削時的進刀量0.005-0.02mm，所述磨削加工時砂輪的線速度為20-45米/秒；對磨削后的靶材進行超聲清洗。本發(fā)明提供的釕及釕合金靶材的加工方法，減少了崩邊、掉塊等現(xiàn)象的發(fā)生，減少了應力層、避免了微裂紋的產(chǎn)生，使靶材的表面粗糙度較低，同時具有較高的加工效率。
文檔編號B23P15/00GK102922231SQ201210411249
公開日2013年2月13日 申請日期2012年10月25日 優(yōu)先權日2012年10月25日
發(fā)明者王傳軍, 管偉明, 張昆華, 楊杰, 聞明, 畢珺, 譚志龍, 陳松, 張俊敏, 李艷瓊, 程其兵 申請人:昆明貴金屬研究所