專利名稱：一種用于SiO₂陶瓷及SiO₂陶瓷基復(fù)合材料連接的釬料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及釬料及其制備方法。
背景技術(shù)：
SiO2陶瓷及SiO2陶瓷基復(fù)合材料具有優(yōu)良的抗熱沖擊、高承載性，且介電損耗小，化學(xué)穩(wěn)定性高，因此在航空航天、武器裝備等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。由于該類材料在制備和成形方法上的限制，成功實現(xiàn)它自身或與其它材料的釬焊是保證SiO2陶瓷及SiO2陶瓷基復(fù)合材料在上述領(lǐng)域得到應(yīng)用的關(guān)鍵。然而，在實際釬焊中，由于SiO2陶瓷及SiO2陶瓷基復(fù)合材料表面的惰性，難以被一般釬料潤濕。公開號為CN10314192B和CN101333116B的兩個專利均提出了 SiO2陶瓷及SiO2陶瓷基復(fù)合材料與金屬的連接方法，但是在上述方法中所使用的中間層均為含Ag原子百分含量為72的AgCu共晶釬料，因此焊接成本較高。而公開號為CN101381207B的專利提出了一種石英纖維編織復(fù)合材料與金屬材料的連接方法，該方法不僅焊前需對復(fù)合材料表面進行預(yù)處理，操作復(fù)雜，且SiO2陶瓷基復(fù)合材料與與Invari合金連接后的接頭強度也只有l(wèi)OMPa，接頭強度不高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決目前SiO2陶瓷及SiO2陶瓷基復(fù)合材料難以被釬料潤濕，且接頭強度不高的問題，而提供的一種用于SiO2陶瓷及SiO2陶瓷基復(fù)合材料連接的釬料及其制備方 法。—種用于SiO2陶瓷及SiO2陶瓷基復(fù)合材料連接的釬料,其特征在于一種用于SiO2陶瓷及SiO2陶瓷基復(fù)合材料連接的釬料的原料按照質(zhì)量百分?jǐn)?shù)由Cu:50 72%，Sn:13 28%, Ti:5 22% 組成。制備上述用于SiO2陶瓷及SiO2陶瓷基復(fù)合材料連接的釬料的方法，具體是按照以下步驟制備的:一、按照質(zhì)量百分?jǐn)?shù) Cu:50 72%，Sn:13 28%，Ti:5 22%，稱取 Cu、Sn 和 Ti ；二、在氬氣保護、室溫條件下，將步驟一稱取的CiuSn和Ti放入球磨罐中球磨4 5h，得到混合粉末；三、采用壓片機將步驟二得到的混合粉末壓制成厚度為0.01 2mm的箔片，再用丙酮清洗箔片，然后風(fēng)干，得到用于SiO2陶瓷及SiO2陶瓷基復(fù)合材料連接的釬料。本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明制備的釬料能實現(xiàn)SiO2陶瓷及5102陶瓷基復(fù)合材料自身及與金屬的直接釬焊，焊前不需要對材料表面進行任何改性處理，釬料中活性元素Ti能夠?qū)崿F(xiàn)對陶瓷基體的潤濕從而實現(xiàn)釬料與SiO2陶瓷及SiO2陶瓷基復(fù)合材料的冶金結(jié)合。焊后母材性能幾乎不受焊接熱循環(huán)的影響。所獲得的SiO2陶瓷與TC4接頭室溫抗剪強度可達19 37MPa，達到SiO2陶瓷母材強度的38% 74%。所獲得的SiO2陶瓷基復(fù)合材料與Invar合金接頭室溫抗剪強度可達11 28MPa，達到SiO2復(fù)合材料母材強度(平行方向)的110% 280%。所獲得的SiO2陶瓷基復(fù)合材料與TC4接頭室溫抗剪強度可達14 31MPa，達到SiO2復(fù)合材料母材強度(平行方向)的140% 310%。本發(fā)明制備的釬料用于SiO2陶瓷及SiO2陶瓷基復(fù)合材料的連接。


圖1為利用實施例二制備的釬料釬焊SiO2陶瓷基復(fù)合材料與Invar合金的釬焊接頭的掃描電鏡圖。
具體實施例方式本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉的具體實施方式
，還包括各具體實施方式
之間的任意組合。
具體實施方式
一:本實施方式一種用于SiO2陶瓷及SiO2陶瓷基復(fù)合材料連接的釬料的原料按照質(zhì)量百分?jǐn)?shù)由Cu:50 72%，Sn:13 28%，Ti:5 22%組成。
具體實施方式
二:本實施方式與具體實施方式
一不同的是:所述的原料的純度為:Cu:彡99.0%, Sn:彡99.0%, T1:彡99.0%。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三:本實施方式與具體實施方式
一不同的是:Cu、Sn和Ti的粒徑均為300目。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
四:本實施方式與具體實施方式
一不同的是:一種用于SiO2陶瓷及SiO2陶瓷基復(fù)合材料連接的釬料的原料按照質(zhì)量百分?jǐn)?shù)由Cu:68%, Sn:25%，T1:7%組成。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
五:本實施方式與具體實施方式
一不同的是:一種用于SiO2陶瓷及SiO2陶瓷基復(fù)合材料連接的釬料的原料按照質(zhì)量百分?jǐn)?shù)由Cu:65%, Sn:25%，T1:10%組成。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
六:本實施方式與具體實施方式
一不同的是:一種用于SiO2陶瓷及SiO2陶瓷基復(fù)合材料連接的釬料的原料按照質(zhì)量百分?jǐn)?shù)由Cu:70%, Sn:17%, T1:13%組成。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
七:制備具體實施方式
一所述的一種用于SiO2陶瓷及SiO2陶瓷基復(fù)合材料連接的釬料的方法，其特征在于一種用于SiO2陶瓷及SiO2陶瓷基復(fù)合材料連接的釬料的制備方法，具體是按照以下步驟制備的:一、按照質(zhì)量百分?jǐn)?shù) Cu:50 72%，Sn:13 28%，Ti:5 22%，稱取 Cu、Sn 和 Ti，其中Cu、Sn和Ti的粒徑均為300目；二、在氬氣保護、室溫條件下，將步驟一稱取的CiuSn和Ti放入球磨罐中球磨4 5h，得到混合粉末；三、采用壓片機將步驟二得到的混合粉末壓制成厚度為0.01 2mm的箔片，再用丙酮清洗箔片，然后風(fēng)干，得到用于SiO2陶瓷及SiO2陶瓷基復(fù)合材料連接的釬料。
具體實施方式
八:本實施方式與具體實施方式
七不同的是:步驟二中控制球磨轉(zhuǎn)速為280 320r/min、球料質(zhì)量比為12 16: I。其它與具體實施方式
七相同。采用以 下實施例驗證本發(fā)明的有益效果:
實施例一:本實施例一種用于SiO2陶瓷及SiO2陶瓷基復(fù)合材料連接的釬料的原料按照質(zhì)量百分?jǐn)?shù)由 Cu:68%, Sn:25%, Ti:7% 組成。所述的原料的純度為=Cu:彡99.0%，Sn:彡99.0%，Ti:彡99.0%。本實施例所述的一種用于SiO2陶瓷及SiO2陶瓷基復(fù)合材料連接的釬料的制備方法，按照以下步驟進行的:一、按照質(zhì)量百分?jǐn)?shù) Cu:68%, Sn:25%，T1:7%，稱取 Cu、Sn 和 Ti，其中 Cu、Sn 和 Ti的粒徑均為300目；二、在氬氣保護、室溫條件下，將步驟一稱取的CiuSn和Ti放入球磨罐中球磨4h，控制球磨轉(zhuǎn)速為300r/min、球料質(zhì)量比為15: I,得到混合粉末；三、采用壓片機將步驟二得到的混合粉末壓制成厚度為Imm的箔片，再用丙酮清洗箔片，然后風(fēng)干，得到用于SiO2陶瓷及SiO2陶瓷基復(fù)合材料連接的釬料。利用本實施例制備的釬料釬焊SiO2陶瓷與TC4:將SiO2陶瓷與TC4的被焊表面清理干凈；再將SiO2陶瓷與TC4放入丙酮中，進行超聲波清洗30min ;將清洗后的SiO2陶瓷和TC4自然風(fēng)干后，按照從上到下的順序為SiO2陶瓷/釬料/TC4進行裝配，并在SiO2陶瓷表面施加0.1MPa的壓力進行固定；再放入真空加熱爐中，控制真空度為lX10_3Pa、升溫速度為15°C /min，升溫至860°C，保溫15min，然后控制降溫速度為25°C /min,降溫至400°C，再隨爐冷卻至室溫，完成SiO2陶瓷與TC4的釬焊。經(jīng)測試，SiO2陶瓷與TC4的釬焊接頭室溫抗剪強度達到37MPa。

實施例二: 本實施例一種用于SiO2陶瓷及SiO2陶瓷基復(fù)合材料連接的釬料的原料按照質(zhì)量百分?jǐn)?shù)由 Cu:65%, Sn:25%, T1:10% 組成。所述的原料的純度為:Cu:彡99.0%，Sn:彡99.0%，Ti:彡99.0%。本實施例所述的一種用于SiO2陶瓷及SiO2陶瓷基復(fù)合材料連接的釬料的制備方法，按照以下步驟進行的:一、按照質(zhì)量百分?jǐn)?shù) Cu:65%, Sn:25%,T1:10%，稱取 Cu、Sn 和 Ti，其中 Cu、Sr^PTi的粒徑均為300目；二、在氬氣保護、室溫條件下，將步驟一稱取的CiuSn和Ti放入球磨罐中球磨4h，控制球磨轉(zhuǎn)速為300r/min、球料質(zhì)量比為15: I,得到混合粉末；三、采用壓片機將步驟二得到的混合粉末壓制成厚度為Imm的箔片，再用丙酮清洗箔片，然后風(fēng)干，得到用于SiO2陶瓷及SiO2陶瓷基復(fù)合材料連接的釬料。利用本實施例制備的釬料釬焊SiO2陶瓷基復(fù)合材料與Invar合金:將SiO2陶瓷基復(fù)合材料與Invar合金的被焊表面清理干凈；再將SiO2陶瓷基復(fù)合材料與Invar合金放入丙酮中，進行超聲波清洗30min ;將清洗后的SiO2陶瓷基復(fù)合材料和Invar合金自然風(fēng)干后，按照從上到下的順序為SiO2陶瓷基復(fù)合材料/釬料/Invar合金進行裝配，并在SiO2陶瓷基復(fù)合材料表面施加0.1MPa的壓力進行固定；再放入真空加熱爐中，控制真空度為lX10_3Pa、升溫速度為15°C /min，升溫至880°C，保溫15min，然后控制降溫速度為25V /min,降溫至400°C,再隨爐冷卻至室溫,完成SiO2陶瓷基復(fù)合材料與Invar合金的釬焊。利用本實施例制備的釬料釬焊SiO2陶瓷基復(fù)合材料與Invar合金的釬焊接頭的掃描電鏡圖如圖1所示，從圖中可以看出，釬焊界面完整，無空洞、裂紋等缺陷生成。在釬焊過程中，釬料與兩側(cè)母材均發(fā)生反應(yīng)，界面中形成了多種相，分布于接頭各個區(qū)域，根據(jù)各區(qū)域的組織特點，由左到右可分成四個典型區(qū)域，即Irwar合金側(cè)深灰色鏈條狀界面反應(yīng)區(qū)、釬縫中近合金側(cè)固溶體區(qū)、釬縫中近復(fù)合材料側(cè)不規(guī)則顆粒彌散分布區(qū)以及復(fù)合材料側(cè)窄條狀界面反應(yīng)區(qū)。經(jīng)測試，SiO2陶瓷基復(fù)合材料與Invar合金的釬焊接頭室溫抗剪強度達到28MPa。實施例三:本實施例一種用于SiO2陶瓷及SiO2陶瓷基復(fù)合材料連接的釬料的原料按照質(zhì)量百分?jǐn)?shù)由 Cu:70%, Sn:17%, Ti:13% 組成。所述的原料的純度為:Cu:彡99.0%，Sn:彡99.0%，Ti:彡99.0%。本實施例所述的一種用于SiO2陶瓷及SiO2陶瓷基復(fù)合材料連接的釬料的制備方法，按照以下步驟進行的:一、按照質(zhì)量百分?jǐn)?shù) Cu:70%, Sn:17%，T1:13%，稱取 Cu、Sn 和 Ti，其中 Cu、Sr^PTi的粒徑均為300目；

二、在氬氣保護、室溫條件下，將步驟一稱取的CiuSn和Ti放入球磨罐中球磨4h，控制球磨轉(zhuǎn)速為300r/min、球料質(zhì)量比為15: I,得到混合粉末；三、采用壓片機將步驟二得到的混合粉末壓制成厚度為0.01 2mm的箔片，再用丙酮清洗箔片，然后風(fēng)干，得到用于SiO2陶瓷及SiO2陶瓷基復(fù)合材料連接的釬料。利用本實施例制備的釬料釬焊SiO2陶瓷基復(fù)合材料與TC4:將SiO2陶瓷基復(fù)合材料與TC4的被焊表面清理干凈；再將SiO2陶瓷基復(fù)合材料與TC4放入丙酮中，進行超聲波清洗30min ;將清洗后的SiO2陶瓷基復(fù)合材料和TC4自然風(fēng)干后，按照從上到下的順序為SiO2陶瓷基復(fù)合材料/釬料/TC4進行裝配，并在SiO2陶瓷基復(fù)合材料表面施加0.1MPa的壓力進行固定；再放入真空加熱爐中，控制真空度為IX 10_3Pa、升溫速度為15°C /min，升溫至880°C，保溫15min，然后控制降溫速度為25°C /min,降溫至400°C，再隨爐冷卻至室溫，完成SiO2陶瓷基復(fù)合材料與TC4的釬焊。經(jīng)測試，SiO2陶瓷基復(fù)合材料與TC4的釬焊接頭室溫抗剪強度達到31MPa。本發(fā)明制備的釬料能實現(xiàn)SiO2陶瓷及SiO2陶瓷基復(fù)合材料自身及與金屬的直接釬焊，焊前不需要對材料表面進行任何改性處理，釬料中活性元素Ti能夠?qū)崿F(xiàn)對陶瓷基體的潤濕從而實現(xiàn)釬料與SiO2陶瓷及SiO2陶瓷基復(fù)合材料的冶金結(jié)合。焊后母材性能幾乎不受焊接熱循環(huán)的影響。所獲得的SiO2陶瓷與TC4接頭室溫抗剪強度可達19 37MPa，達到SiO2陶瓷母材強度的38% 74%。所獲得的SiO2陶瓷基復(fù)合材料與Invar合金接頭室溫抗剪強度可達11 28MPa，達到SiO2復(fù)合材料母材強度(平行方向)的110% 280%。所獲得的SiO2陶瓷基復(fù)合材料與TC4接頭室溫抗剪強度可達14 31MPa，達到SiO2復(fù)合材料母材強度(平行方向)的140% 310%。
權(quán)利要求
1.一種用于SiO2陶瓷及SiO2陶瓷基復(fù)合材料連接的釬料，其特征在于一種用于SiO2陶瓷及SiO2陶瓷基復(fù)合材料連接的釬料的原料按照質(zhì)量百分?jǐn)?shù)由Cu:50 72%，Sn:13 28%, Ti:5 22% 組成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于SiO2陶瓷及SiO2陶瓷基復(fù)合材料連接的釬料，其特征在于所述的原料的純度為:Cu:彡99.0%，Sn:彡99.0%，T1:彡99.0%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于SiO2陶瓷及SiO2陶瓷基復(fù)合材料連接的釬料，其特征在于Cu、Sn和Ti的粒徑均為300目。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于SiO2陶瓷及SiO2陶瓷基復(fù)合材料連接的釬料，其特征在于一種用于SiO2陶瓷及SiO2陶瓷基復(fù)合材料連接的釬料的原料按照質(zhì)量百分?jǐn)?shù)由Cu:68%, Sn:25%, Ti:7% 組成。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于SiO2陶瓷及SiO2陶瓷基復(fù)合材料連接的釬料，其特征在于一種用于SiO2陶瓷及SiO2陶瓷基復(fù)合材料連接的釬料的原料按照質(zhì)量百分?jǐn)?shù)由Cu:65%, Sn:25%, Ti:10% 組成。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于SiO2陶瓷及SiO2陶瓷基復(fù)合材料連接的釬料，其特征在于一種用于SiO2陶瓷及SiO2陶瓷基復(fù)合材料連接的釬料的原料按照質(zhì)量百分?jǐn)?shù)由Cu:70%, Sn:17%, T i:13% 組成。
7.制備權(quán)利要求1所述的一種用于SiO2陶瓷及SiO2陶瓷基復(fù)合材料連接的釬料的方法，其特征在于一種用于SiO2陶瓷及SiO2陶瓷基復(fù)合材料連接的釬料的制備方法，具體是按照以下步驟制備的: 一、按照質(zhì)量百分?jǐn)?shù)Cu:50 72%，Sn:13 28%，Ti:5 22%，稱取Cu、Sn和Ti，其中Cu、Sn和Ti的粒徑均為300目； 二、在IS氣保護、室溫條件下，將步驟一稱取的Cu、Sn和Ti放入球磨罐中球磨4 5h,得到混合粉末； 三、采用壓片機將步驟二得到的混合粉末壓制成厚度為0.01 2mm的箔片，再用丙酮清洗箔片，然后風(fēng)干，得到用于SiO2陶瓷及SiO2陶瓷基復(fù)合材料連接的釬料。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種用于SiO2陶瓷及SiO2陶瓷基復(fù)合材料連接的釬料的制備方法，其特征在于步驟二中控制球磨轉(zhuǎn)速為280 320r/min、球料質(zhì)量比為12 16: I。
全文摘要
一種用于SiO2陶瓷及SiO2陶瓷基復(fù)合材料連接的釬料及其制備方法，本發(fā)明涉及釬料及其制備方法。本發(fā)明要解決目前SiO2陶瓷及SiO2陶瓷基復(fù)合材料難以被釬料潤濕，且接頭強度不高的問題。一種用于SiO2陶瓷及SiO2陶瓷基復(fù)合材料連接的釬料由Cu、Sn和Ti組成；方法一、稱??；二、球磨；三、壓片。本發(fā)明制備的釬料能實現(xiàn)SiO2陶瓷及SiO2陶瓷基復(fù)合材料自身及與金屬的直接釬焊，焊前不需要對材料表面進行任何改性處理，釬料中活性元素Ti能夠?qū)崿F(xiàn)對陶瓷基體的潤濕從而實現(xiàn)釬料與SiO2陶瓷及SiO2陶瓷基復(fù)合材料的冶金結(jié)合。本發(fā)明制備的釬料用于SiO2陶瓷及SiO2陶瓷基復(fù)合材料的連接。
文檔編號B23K35/24GK103240540SQ20131019222
公開日2013年8月14日 申請日期2013年5月22日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月22日
發(fā)明者張麗霞, 張大磊, 亓鈞雷, 石俊秒, 馮吉才 申請人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)