一種水洗芯片固晶錫膏及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于電子焊接材料領(lǐng)域，公開了一種水洗芯片固晶錫膏及其制備方法。本發(fā)明所述的固晶錫膏由以下重量百分比計(jì)的組分組成：金屬合金粉末82％～88％，水洗助焊膏12％～18％；所述金屬合金粉末為Sn96.5Ag3Cu0.5、Sn89.5Sb10Ni0.5和SnPb92.5Ag2.5中的一種；所述固晶錫膏由以下重量百分比計(jì)的組分組成：松香樹脂8％～12％、溶劑40％～50％、活化劑5％～15％、聚乙烯亞胺4％～12％、二聚酸4％～8％和表面活性劑10％～15％。使用本發(fā)明所述的固晶錫膏能顯著提高精密LED倒裝芯片封裝的成品率和可靠性，通過水洗工藝，無活性殘留物，焊點(diǎn)飽滿光亮，空洞率低，熱阻小，電導(dǎo)率高。
【專利說明】
_種水洗芯片固晶錫當(dāng)及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于電子焊接材料領(lǐng)域，特別是精密半導(dǎo)體封裝的焊接材料領(lǐng)域，具體涉 及一種水洗芯片固晶錫膏及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 錫膏是伴隨表面組裝技術(shù)發(fā)展起來的一種新型焊接材料，由金屬錫合金粉末與有 機(jī)助焊劑兩大部分組成，是當(dāng)今電子產(chǎn)品生產(chǎn)中極其重要的輔助材料，其質(zhì)量的優(yōu)劣直接 關(guān)系到表面組裝組件(Surface MountAssembly，簡稱SMA)品質(zhì)的好壞，因此受到了電子行 業(yè)的廣泛重視。
[0003] 金屬錫合金粉末是錫膏的主要成分，也是焊接后唯一有用的剩余物，助焊劑是凈 化焊接表面，提供潤濕性，防止焊料氧化和確保焊點(diǎn)可靠性的關(guān)鍵材料。然而，錫膏的助焊 劑殘留物問題一直制約著電子行業(yè)的發(fā)展。錫膏經(jīng)過高溫焊接之后，或多或少會留下一些 殘留物，這些殘留物主要是一些固化的松香樹脂、有機(jī)酸、金屬氧化物以及高溫碳化物等， 嚴(yán)重影響焊接器件的可靠性，如污染、腐蝕、漏電等，因此需要去除。目前針對錫膏殘留物問 題，有三種應(yīng)對方向：一種是使用有機(jī)溶劑(如三氯乙烯)進(jìn)行清洗，但這些有機(jī)溶劑不僅對 自然環(huán)境產(chǎn)生不良影響，還因其較強(qiáng)的溶解性影響到精密電子元件的性能。第二種是通過 降低錫膏中助焊劑的固形物，降低殘留物，且不使用含有鹵素以及其他高活性的活性劑，使 殘留物達(dá)到免清洗的效果。第三種是選擇水溶性的材料制備助焊劑，使殘留物通過水洗即 可除去。
[0004] 隨著半導(dǎo)體封裝行業(yè)的發(fā)展，半導(dǎo)體封裝方式更加精密化，使用免清洗錫膏焊接 無法滿足越來越精密，越來越小間距焊接的要求。免清洗錫膏中的殘留物對于超細(xì)間距的 焊接，特別是半導(dǎo)體器件封裝的芯片焊接，在瞬間電流較大的情況下極易造成芯片擊穿短 路、耐壓值下降、漏電等諸多不良影響。這就要求焊接之后，殘留物必須完全去除，目前只有 水溶性助焊劑制備的錫膏能滿足要求。但是傳統(tǒng)的錫膏由于使用松香等基礎(chǔ)材料，焊接后 的助焊劑殘留無法被水溶解，因此不得不使用有機(jī)溶劑作為清洗溶劑進(jìn)行清潔。而不含松 香的水洗錫膏在焊接能力、儲存穩(wěn)定性、施工特性等方面和普通松香型錫膏有著較大的差 異，不容易被使用者接受。因此開發(fā)一種具有普通松香型錫膏的基本特性同時能夠使用水 進(jìn)行有效清洗的錫膏具有很大應(yīng)用價值。中國專利申請CN200710031125.0公開了一種焊錫 膏及其制備方法，所述焊錫膏的組分及組分的重量百分比含量為：合金焊粉82.75~ 88.5%，有機(jī)溶劑6~8%，有機(jī)酸1.5~6.8%，樹脂2~5%，表面活性劑0.3~1.45%;其中 合金焊粉由95.5~99% (重量）的錫、0.3~4% (重量）的銀和0.5~0.7% (重量）的銅組成。 該發(fā)明所提供的焊錫膏能使焊點(diǎn)飽滿光亮，并且適應(yīng)性強(qiáng)，在不同類型的回流焊設(shè)備上均 能很好地完成焊接過程，此外，焊接后焊點(diǎn)周圍無殘留物，免清洗。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種既具有普通松香型錫膏的基本特性又能夠使用水進(jìn) 行有效清洗的芯片固晶錫膏及其制備方法。使用本發(fā)明所述的固晶錫膏能顯著提高精密 LED倒裝芯片封裝的成品率，通過水洗工藝，無活性殘留物，焊點(diǎn)飽滿光亮，空洞率低，熱阻 小，電導(dǎo)率尚，提尚倒裝LED的可靠性，從而延長使用壽命。
[0006] 本發(fā)明通過如下技術(shù)方案以實(shí)現(xiàn)上述目的：
[0007] 一種水洗芯片固晶錫膏由以下重量百分比計(jì)的組分組成：金屬合金粉末82%~ 88%，水洗助焊膏12%~18%;其中，所述金屬合金粉末為31196.548 3(：11〇.5、 Sn89.5SblONiO. 5和SnPb92.5Ag2.5中的一種;所述水洗助焊膏由以下重量百分比計(jì)的組分 組成：松香樹脂8%~12%、溶劑40%~50%、活化劑5%~15%、聚乙烯亞胺4%~12%、二 聚酸4%~8%和表面活性劑10%~15%。
[0008] 優(yōu)選地，所述水洗助焊膏由以下重量百分比計(jì)的組分組成：松香樹脂10%、溶劑 45%、活化劑15%、聚乙烯亞胺10%、二聚酸8%和表面活性劑12%。
[0009] 進(jìn)一步地，所述松香樹脂由丙烯酸松香甘油酯和聚合松香以1: (2~4)的配比組 成。
[0010] 進(jìn)一步地，所述溶劑由己二醇、松香醇和三丙二醇丁醚以（1~1.5): (2~4) :0.5的 配比組成。
[0011] 進(jìn)一步地，所述活化劑為癸二酸二辛酯或己二酸二辛酯中的至少一種。
[0012] 進(jìn)一步地，所述表面活性劑由壬基酚聚氧乙烯醚和咪唑啉兩性表面活性劑以（2~ 4) :(0.5~1)的配比組成。
[0013] 為了提高點(diǎn)膠的均勻性，所述金屬合金粉末的形狀為球形，平均球形度大于98%， 所述金屬合金粉末的粒徑為2μηι~15μηι。
[0014] 此外，本發(fā)明還提供一種所述固晶錫膏的制備方法，包括以下步驟：
[0015] (1)將溶劑和松香樹脂加入反應(yīng)釜進(jìn)行攪拌溶解，溶解溫度為110 ± 5°C，攪拌速度 為1000~3000r/min;
[0016] (2)待松香完全溶解為均一澄清透明的溶液后，按比例依次加入活化劑和表面活 性劑進(jìn)行活化和乳化，溫度為60±5°C，乳化速度為1000~2000r/min，乳化時間為30~ 40min，然后進(jìn)行冷卻；
[0017] (3)冷卻至常溫后，加入聚乙烯亞胺和二聚酸，進(jìn)行研磨，然后置于2~15°C冷藏 12h以上，確?；謴?fù)觸變性；
[0018] (4)冷藏處理后，常溫環(huán)境回溫，制成水洗助焊膏，待用；
[0019] (5)按比例將步驟(4)制得的水洗助焊膏和合金錫粉置于分散機(jī)內(nèi)攪拌，攪拌速度 為100~200r/min，攬摔時間為40~60min，然后抽真空至0.06Mpa，真空時間為10~20min， 抽真空同時繼續(xù)攪拌，制得固晶錫膏，分裝后置于2~10°C密封保存；
[0020] 其中，所述步驟(3)進(jìn)行研磨為研磨至物料的細(xì)度為1~3μπι;所述步驟(5)制得的 固晶錫膏黏度為30~80Pa. s。
[0021]本發(fā)明采用松香樹脂作為水洗助焊膏的成膜劑，具體以丙烯酸松香甘油酯和聚合 松香混合物作為成膜劑，不僅具有良好的成膜性還具有活化作用以增加金屬表面的光潔 性。所述的松香樹脂在高溫條件下活化，以樹脂酸鹽的形式將焊料和母材表面的金屬氧化 物去除，從而增強(qiáng)熔融金屬的潤濕性，并且形成的有機(jī)膜在焊接過程中保護(hù)已除去氧化物 的金屬表面不被氧化，且電氣絕緣性好，對焊點(diǎn)具有保護(hù)作用。本發(fā)明利用丙烯酸松香甘油 酯卓越的流動性和導(dǎo)熱性彌補(bǔ)聚合松香流動性差、軟化點(diǎn)低的缺陷，充分發(fā)揮聚合松香抗 氧性好、潤濕度高的優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明以丙烯酸松香甘油酯和聚合松香混合物作為成膜劑，具有 優(yōu)良好的流動性和導(dǎo)熱性，可有效促進(jìn)焊接過程的熱量傳遞，避免造成焊接不良，克服了傳 統(tǒng)松香及精制松香耐熱性差、易氧化變色及結(jié)晶等問題。
[0022]本發(fā)明采用己二醇、松香醇和三丙二醇丁醚混合物作為溶劑，不僅對水洗助焊膏 中的各組分具有良好的溶解性，而且可形成較寬的沸點(diǎn)范圍以適應(yīng)整個焊接過程的溫度變 化，使水洗助焊膏在焊接過程始終保持液體狀態(tài)，維持良好的流動性和擴(kuò)展性，保證焊接的 可靠性。此外混合溶劑具有適宜的黏度，滿足助焊膏的黏性要求。
[0023]本發(fā)明采用癸二酸二辛酯或己二酸二辛酯作為活性劑，所述的活性劑與松香樹脂 具有較佳的相容性，并且在常溫條件下活性很低，腐蝕性低;在焊接高溫下可分解為具有活 化作用的癸二酸、己二酸以及容易揮發(fā)除去的2-乙基己醇。所述的癸二酸、己二酸的活性 大，能有效地除去焊料和母材表面的氧化物，使焊接時的表面張力減少，增加助焊膏與焊料 和母材的潤濕性，提高可焊性。此外，癸二酸、己二酸可通過熱水除去，避免殘留引起腐蝕。 [0024]本發(fā)明采用非離子型表面活性劑壬基酚聚氧乙烯醚和咪唑啉兩性表面活性劑混 合物作為表面活性劑，顯著降低助焊膏與焊料和母材之間的表面張力，增加潤濕性，確保焊 料在母材表面順利擴(kuò)展、流動、浸潤，有利于助焊膏去除母材表面氧化膜，防止焊點(diǎn)焊后被 氧化，從而使焊點(diǎn)飽滿光亮。所述的壬基酚聚氧乙烯醚具有良好的滲透、分散、抗氧化能力， 有利于增強(qiáng)癸二酸、己二酸的滲透力，充分發(fā)揮活化作用，所述的咪唑啉兩性表面活性劑具 有優(yōu)良的氣泡、去污性能，有助于焊接殘留物的清洗。
[0025]此外，本發(fā)明以聚乙烯亞胺作為水溶性緩蝕劑，有利于減輕活化劑對母材的腐蝕 性，并且具有氧化抑制的作用，可大量吸收空氣中的二氧化碳，使固晶錫膏中的氧氣含量相 對減少，從而抑制高溫焊接過程中焊接部位發(fā)生氧化反應(yīng)，使焊點(diǎn)光亮。
[0026] 本發(fā)明往助焊膏中添加少量的二聚酸可與金屬表面形成離子鍵結(jié)合的多分子吸 附層，具有防銹、保濕和潤滑性，所述的二聚酸具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性，并在很寬的溫度范圍 內(nèi)保持流動性，有利于維持焊接過程中助焊膏的黏度。
[0027] 本發(fā)明通過金屬合金粉末和水洗助焊膏的合理配伍制成的固晶錫膏質(zhì)地細(xì)膩，具 有優(yōu)良的鋪展性和流動性，在焊接后不易產(chǎn)生殘留的焊粉顆粒，從而提高焊面的光滑度，減 少殘留物的形成，提高焊接封裝的可靠性。
[0028] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：
[0029] (1)本發(fā)明固晶錫膏中的松香樹脂含量較普通固晶錫膏中的含量大大減少，有利 于減少殘留物的形成，且創(chuàng)造性地使用聚乙烯亞胺作為緩蝕劑，不僅有效地緩解腐蝕，還可 通過大量吸收空氣中的二氧化碳，相對減少固晶錫膏中的含氧量，以及減少焊接過程中固 晶錫膏與氧氣的接觸量，從而發(fā)揮抗氧化性。
[0030] (2)本發(fā)明固晶錫膏具有適應(yīng)不同工藝操作的粘度、優(yōu)良的導(dǎo)熱性、擴(kuò)展性、潤濕 性和附著力，能顯著提高精密LED倒裝芯片封裝的成品率和可靠性，產(chǎn)生較少的殘留物，明 顯降低焊接空洞率，并且焊點(diǎn)飽滿光亮，對倒裝LED不產(chǎn)生吸光，提高LED出光率，其效果優(yōu) 于普通固晶錫膏和免清洗錫膏。
[0031] (3)使用本發(fā)明固晶錫膏對芯片進(jìn)行焊接后，殘留物完全溶于水，可以避免因殘留 物活性物質(zhì)的迀移產(chǎn)生漏電；瞬間通過大電流時，可以避免芯片被擊穿而失效等方面的電 性能不良；且避免殘留物對后續(xù)硅膠或者環(huán)氧塑封膠的密封效果影響，以及引起的老化黃 變現(xiàn)象。
[0032] (4)本發(fā)明使用粒徑較小且均勻的球形金屬合金粉末作為焊料，在固晶操作過程 中有助于固晶錫膏點(diǎn)膠均勻，使微小芯片固晶更平整，固晶高度一致，利于后續(xù)硅膠或者環(huán) 氧塑封膠的封裝。
[0033] (5)本發(fā)明固晶錫膏的水洗廢液易于處理，對人體和環(huán)境不產(chǎn)生傷害和污染，降低 處理成本。
【具體實(shí)施方式】
[0034]下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述，但本發(fā)明不受以下實(shí)施例的 記載限定。
[0035] 實(shí)施例1
[0036] 本發(fā)明實(shí)施例1的水洗芯片固晶錫膏由以下重量百分比計(jì)的組分組成：
[0037] Sn96.5Ag3Cu0.582%，水洗助焊膏 18% ;
[0038]其中，水洗助焊膏由以下重量百分比計(jì)的組分組成：松香樹脂10%、溶劑45%、己 二酸二辛酯15%、聚乙烯亞胺10%、二聚酸8%和表面活性劑12% ;
[0039] 具體地，松香樹脂由丙烯酸松香甘油酯和聚合松香以1:3的配比組成;溶劑由己二 醇、松香醇和三丙二醇丁醚以1:3:0.5的配比組成;表面活性劑由壬基酚聚氧乙烯醚和咪唑 啉兩性表面活性劑以3:1的配比組成；
[0040] 制備方法：
[0041] (1)將己二醇、松香醇和三丙二醇丁醚混合溶劑和松香樹脂加入反應(yīng)釜進(jìn)行攪拌 溶解，溶解溫度為110°c，攪拌速度為2000r/min;
[0042] (2)待松香完全溶解為均一澄清透明的溶液后，按比例依次加入己二酸二辛酯、壬 基酚聚氧乙烯醚和咪唑啉兩性表面活性劑混合物進(jìn)行活化和乳化，溫度為60°C，乳化速度 為1000r/min，乳化時間為30min，然后進(jìn)行冷卻；
[0043] (3)冷卻至常溫后，加入聚乙烯亞胺和二聚酸，進(jìn)行研磨至物料的細(xì)度為2μπι，然后 置于4°C冷藏12h以上，確保恢復(fù)觸變性；
[0044] (4)冷藏處理后，常溫環(huán)境回溫，制成水洗助焊膏，待用；
[0045] (5)按比例將步驟(4)制得的水洗助焊膏和Sn96.5Ag3Cu0.5合金錫粉置于分散機(jī) 內(nèi)攪拌，攪拌速度為l〇〇r/min，攪拌時間為40min，然后抽真空至0.06Mpa，真空時間為 lOmin，抽真空同時繼續(xù)攪拌，制得黏度為60Pa.s的固晶錫膏，分裝后置于4°C密封保存。
[0046] 實(shí)施例2
[0047] 本發(fā)明實(shí)施例2的水洗芯片固晶錫膏，由以下重量百分比計(jì)的組分組成：
[0048] Sn96.5Ag3Cu0.582%，水洗助焊膏 18% ;
[0049]其中，水洗助焊膏由以下重量百分比計(jì)的組分組成：松香樹脂10%、溶劑40%、己 二酸二辛酯15%、聚乙烯亞胺12%、二聚酸8%和表面活性劑15% ;
[0050]具體地，松香樹脂由丙烯酸松香甘油酯和聚合松香以1:3的配比組成;溶劑由己二 醇、松香醇和三丙二醇丁醚以1:3:0.5的配比組成;表面活性劑由壬基酚聚氧乙烯醚和咪唑 啉兩性表面活性劑以3:1的配比組成；
[0051 ]制備方法參考實(shí)施例1，所得固晶錫膏的黏度為60Pa. s。
[0052] 實(shí)施例3
[0053]本發(fā)明實(shí)施例3的水洗芯片固晶錫膏，由以下重量百分比計(jì)的組分組成：
[0054] Sn96.5Ag3Cu0.582%，水洗助焊膏 18% ;
[0055]其中，水洗助焊膏由以下重量百分比計(jì)的組分組成：松香樹脂12%、溶劑50%、己 二酸二辛酯14%、聚乙烯亞胺10%、二聚酸4%和表面活性劑10% ;
[0056]具體地，松香樹脂由丙烯酸松香甘油酯和聚合松香以1:3的配比組成;溶劑由己二 醇、松香醇和三丙二醇丁醚以1:3:0.5的配比組成;表面活性劑由壬基酚聚氧乙烯醚和咪唑 啉兩性表面活性劑以3:1的配比組成；
[0057]制備方法參考實(shí)施例1，所得固晶錫膏的黏度為60Pa.s。
[0058] 實(shí)施例4
[0059] 本發(fā)明實(shí)施例4的水洗芯片固晶錫膏由以下重量百分比計(jì)的組分組成：
[0060] Sn96.5Ag3Cu0.582%，水洗助焊膏 18% ;
[0061] 其中，水洗助焊膏由以下重量百分比計(jì)的組分組成：松香樹脂10%、溶劑45%、癸 二酸二辛酯15%、聚乙烯亞胺10%、二聚酸8%和表面活性劑12% ;
[0062] 具體地，松香樹脂由丙烯酸松香甘油酯和聚合松香以1:3的配比組成;溶劑由己二 醇、松香醇和三丙二醇丁醚以1:3:0.5的配比組成;表面活性劑由壬基酚聚氧乙烯醚和咪唑 啉兩性表面活性劑以3:1的配比組成；
[0063] 制備方法參考實(shí)施例1，所得固晶錫膏的黏度為60Pa. s，本實(shí)施例與實(shí)施例1的區(qū) 別在于，活性劑為癸二酸二辛酯。
[0064] 實(shí)施例5
[0065] 本發(fā)明實(shí)施例5的水洗芯片固晶錫膏，由以下重量百分比計(jì)的組分組成：
[0066] Sn96.5Ag3Cu0.582%，水洗助焊膏 18% ;
[0067]其中，水洗助焊膏由以下重量百分比計(jì)的組分組成：松香樹脂10%、溶劑45%、活 性劑15%、聚乙烯亞胺10%、二聚酸8%和表面活性劑12% ;
[0068] 具體地，松香樹脂由丙烯酸松香甘油酯和聚合松香以1:3的配比組成;溶劑由己二 醇、松香醇和三丙二醇丁醚以1:3:0.5的配比組成;活性劑由癸二酸二辛酯和己二酸二辛酯 以1:2的配比組成;表面活性劑由壬基酚聚氧乙烯醚和咪唑啉兩性表面活性劑以3:1的配比 組成。
[0069] 制備方法參考實(shí)施例1，所得固晶錫膏的黏度為60Pa. s，本實(shí)施例與實(shí)施例1的區(qū) 別在于，活性劑為癸二酸二辛酯和己二酸二辛酯的混合物。
[0070] 實(shí)施例6
[0071] 本發(fā)明實(shí)施例6的水洗芯片固晶錫膏，由以下重量百分比計(jì)的組分組成： Sn89.5Sbl0Ni0.588%，水洗助焊膏 12% ;
[0072]其中，水洗助焊膏由以下重量百分比計(jì)的組分組成:松香樹脂8%、溶劑45%、癸二 酸二辛酯15%、聚乙烯亞胺12%、二聚酸8%和表面活性劑12% ;
[0073]具體地，松香樹脂由丙烯酸松香甘油酯和聚合松香以1:2的配比組成;溶劑由己二 醇、松香醇和三丙二醇丁醚以1.5:4:0.5的配比組成;表面活性劑由壬基酚聚氧乙烯醚和咪 唑啉兩性表面活性劑以4:1的配比組成。
[0074] 制備方法：
[0075] (1)將己二醇、松香醇和三丙二醇丁醚混合溶劑和松香樹脂加入反應(yīng)釜進(jìn)行攪拌 溶解，溶解溫度為115°c，攪拌速度為3000r/min;
[0076] (2)待松香完全溶解變成均一澄清透明的溶液后，按比例依次加入癸二酸二辛酯、 壬基酚聚氧乙烯醚和咪唑啉兩性表面活性劑混合物進(jìn)行活化和乳化，溫度為65 °C，乳化速 度為2000r/min，乳化時間為40min，然后進(jìn)行冷卻；
[0077] (3)冷卻至常溫后，加入聚乙烯亞胺和二聚酸，進(jìn)行研磨至物料的細(xì)度為3μπι，然后 置于4°C冷藏12h以上，確?；謴?fù)觸變性；
[0078] (4)冷藏處理后，常溫環(huán)境回溫，制成水洗助焊膏，待用；
[0079] (5)按比例將步驟(4)制得的水洗助焊膏和Sn89.5SblONiO. 5合金錫粉置于分散機(jī) 內(nèi)攪拌，攪拌速度為200r/min，攪拌時間為60min，然后抽真空至0.06Mpa，真空時間為 20min，抽真空同時繼續(xù)攪拌，制得固晶錫膏的黏度為70Pa.s，分裝后置于4°C密封保存。 [0080] 實(shí)施例7
[0081 ]本發(fā)明實(shí)施例7的水洗芯片固晶錫膏，由以下重量百分比計(jì)的組分組成：
[0082] SnPb92.5Ag2.582%，水洗助焊膏 18% ;
[0083]其中，水洗助焊膏由以下重量百分比計(jì)的組分組成：松香樹脂12%、溶劑40%、己 二酸二辛酯15%、聚乙烯亞胺12%、二聚酸8%和表面活性劑13% ;
[0084]具體地，松香樹脂由丙烯酸松香甘油酯和聚合松香以1:4的配比組成;溶劑由己二 醇、松香醇和三丙二醇丁醚以1:2:0.5的配比組成;表面活性劑由壬基酚聚氧乙烯醚和咪唑 啉兩性表面活性劑以2:0.5的配比組成。
[0085]制備方法參考實(shí)施例1，所得固晶錫膏的黏度為65Pa.s。
[0086] 對比例1
[0087] 本發(fā)明對比例1的水洗芯片固晶錫膏，由以下重量百分比計(jì)的組分組成：
[0088] Sn96.5Ag3Cu0.582%，水洗助焊膏 18% ;
[0089]其中，水洗助焊膏由以下重量百分比計(jì)的組分組成：松香樹脂10%、溶劑45%、活 性劑15%、三乙醇胺10%、二聚酸8%和表面活性劑12% ;
[0090]具體地，松香樹脂由丙烯酸松香甘油酯和聚合松香以1:3的配比組成;溶劑由己二 醇、松香醇和三丙二醇丁醚以1:3:0.5的配比組成;活性劑由癸二酸二辛酯和己二酸二辛酯 以1:2的配比組成;表面活性劑由壬基酚聚氧乙烯醚和咪唑啉兩性表面活性劑以3:1的配比 組成。
[0091 ]制備方法參考實(shí)施例1，所得固晶錫膏的黏度為60Pa. s，本對比例與實(shí)施例5的區(qū) 別在于，以本領(lǐng)域常用的緩蝕劑三乙醇胺代替聚乙烯亞胺。
[0092] 對比例2
[0093] 本發(fā)明對比例2的水洗芯片固晶錫膏，由以下重量百分比計(jì)的組分組成：
[0094] Sn96.5Ag3Cu0.582%，水洗助焊膏 18% ;
[0095]其中，水洗助焊膏由以下重量百分比計(jì)的組分組成：松香樹脂10%、溶劑50%、活 性劑15%、聚乙烯亞胺10%和表面活性劑15% ;
[0096]具體地，松香樹脂由丙烯酸松香甘油酯和聚合松香以1:3的配比組成;溶劑由己二 醇、松香醇和三丙二醇丁醚以1:3:0.5的配比組成;活性劑由癸二酸二辛酯和己二酸二辛酯 以1:2的配比組成;表面活性劑由壬基酚聚氧乙烯醚和咪唑啉兩性表面活性劑以3:1的配比 組成。
[0097]制備方法參考實(shí)施例1，所得固晶錫膏的黏度為60Pa.s，本對比例與實(shí)施例5的區(qū) 別在于，缺乏二聚酸這一組分。
[0098]試驗(yàn)例一、本發(fā)明水洗固晶錫膏與現(xiàn)有的普通固晶錫膏和免清洗錫膏性能比較
[0099]
[0100]
[01 01 ]注:普通固晶錫膏和免清洗錫膏的黏度均為60Pa. s。
[0102]本發(fā)明以Sn96.5Ag3CuO. 5為金屬合金粉末考察了具有相同黏度的水洗固晶錫膏 與現(xiàn)有的普通固晶錫膏、免清洗錫膏的性能差異。由實(shí)施例1-3可知，Sn96.5Ag3CuO. 5金屬 合金粉末與不同配置比例助焊膏制成的具有相同黏度的水洗固晶錫膏以實(shí)施例1的性能較 佳，具有較高的導(dǎo)熱系數(shù)和擴(kuò)展率，以及較大的最大潤濕力和最大附著力；實(shí)施例4以癸二 酸二辛酯代替己二酸二辛酯作為活化劑，制得的水洗固晶錫膏性能與實(shí)施例1比較稍差;此 外，由實(shí)施例5可知，使用癸二酸二辛酯和己二酸二辛酯混合物作為活性劑，制得的水洗固 晶錫膏的性能最佳，優(yōu)于單獨(dú)使用癸二酸二辛酯或己二酸二辛酯。對比例1使用本領(lǐng)域常用 的緩蝕劑三乙醇胺代替聚乙烯亞胺，制得的水洗固晶錫膏性能減弱;對比例2中的助焊膏缺 乏二聚酸，制得的水洗固晶錫膏性能減弱，尤其以黏度和最大潤濕力減弱較為顯著。本發(fā)明 實(shí)施例1-5制得的水洗固晶錫膏性能均優(yōu)于普通固晶錫膏和免清洗錫膏。
[0103]試驗(yàn)例二、使用本發(fā)明水洗固晶錫膏與現(xiàn)有的普通固晶錫膏和免清洗錫膏對倒裝 LED芯片封裝效果比較
[0104]
[0105] 注:普通固晶錫膏和免清洗錫膏的黏度均為60Pa. s。
[0106] 本發(fā)明以Sn96.5Ag3CuO. 5為金屬合金粉末考察了具有相同黏度的水洗固晶錫膏 與現(xiàn)有的普通固晶錫膏、免清洗錫膏對倒裝LED芯片封裝效果差異。本發(fā)明以 Sn96.5Ag3CuO. 5金屬合金粉末與助焊膏混合制成的水洗固晶錫膏對倒裝LED芯片封裝具有 較低的殘留物含量、封裝漏電/短路不良率、芯片擊穿率以及焊接空洞率。由實(shí)施例1-3可 知，以實(shí)施例1助焊膏比例制成的水洗固晶錫膏對倒裝LED芯片封裝具有較好的質(zhì)量；當(dāng)活 化劑為癸二酸二辛酯時，制得的水洗固晶錫膏封裝的效果稍減弱，見實(shí)施例4。此外，使用癸 二酸二辛酯和己二酸二辛酯混合物作為活化劑制得的水洗固晶錫膏進(jìn)行封裝，殘留物含量 最低，沒有出現(xiàn)封裝漏電/短路不良的現(xiàn)象，且芯片擊穿率和焊接空洞率顯著降低，見實(shí)施 例6。使用對比例1和對比例2的水洗固晶錫膏對倒裝LED芯片封裝的質(zhì)量降低，出現(xiàn)較多的 殘留物，且封裝漏電/短路不良率、芯片擊穿率以及焊接空洞率均增加。以上結(jié)果表明，使用 本發(fā)明水洗固晶錫膏對倒裝LED芯片封裝的質(zhì)量均優(yōu)于普通固晶錫膏和免清洗錫膏。
[0107]以上僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出的是，上述優(yōu)選實(shí)施方式不應(yīng)視為對 本發(fā)明的限制，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)當(dāng)以權(quán)利要求所限定的范圍為準(zhǔn)。對于本技術(shù)領(lǐng)域的 普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改 進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種水洗芯片固晶錫膏，其特征在于，所述固晶錫膏由以下重量百分比計(jì)的組分組 成:金屬合金粉末82%~88%，水洗助焊膏12%~18% ; 所述金屬合金粉末為 Sn96.5Ag3CuO. 5、Sn89.5SblONiO. 5和 SnPb92.5Ag2.5 中的一種； 所述水洗助焊膏由以下重量百分比計(jì)的組分組成：松香樹脂8%~12%、溶劑40%~ 50 %、活化劑5 %~15%、聚乙烯亞胺4%~12%、二聚酸4%~8 %和表面活性劑10 %~ 15%〇2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的固晶錫膏，其特征在于，所述水洗助焊膏由以下重量百分比計(jì) 的組分組成:松香樹脂10 %、溶劑45 %、活化劑15 %、聚乙烯亞胺10 %、二聚酸8 %和表面活 性劑12 %。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的固晶錫膏，其特征在于，所述松香樹脂由丙烯酸松香甘油 酯和聚合松香以1: (2~4)的配比組成。4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的固晶錫膏，其特征在于，所述溶劑由己二醇、松香醇和三丙 二醇丁醚以（1~1.5): (2~4) :0.5的配比組成。5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的固晶錫膏，其特征在于，所述活化劑為癸二酸二辛酯或己 二酸二辛酯中的至少一種。6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的固晶錫膏，其特征在于，所述表面活性劑由壬基酚聚氧乙 烯醚和咪唑啉兩性表面活性劑以（2~4): (0.5~1)的配比組成。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的固晶錫膏，其特征在于，所述金屬合金粉末的形狀為球形，平 均球形度大于98%，所述金屬合金粉末的粒徑為2μηι~15μηι。8. -種制備如權(quán)利要求1-7任一所述的固晶錫膏的方法，其特征在于包括以下步驟： (1) 將溶劑和松香樹脂加入反應(yīng)釜進(jìn)行攪拌溶解，溶解溫度為110 ± 5 °C，攪拌速度為 1000~3000r/min; (2) 待松香完全溶解為均一澄清透明的溶液后，按比例依次加入活化劑和表面活性劑 進(jìn)行活化和乳化，溫度為60 ± 5 °C，乳化速度為1000~2000r/min，乳化時間為30~40min，然 后進(jìn)行冷卻； (3) 冷卻至常溫后，加入聚乙烯亞胺和二聚酸，進(jìn)行研磨，然后置于2~15°C冷藏12h以 上，確保恢復(fù)觸變性； (4) 冷藏處理后，常溫環(huán)境回溫，制成水洗助焊膏，待用； (5) 按比例將步驟(4)制得的水洗助焊膏和合金錫粉置于分散機(jī)內(nèi)攪拌，攪拌速度為 100~200r/min，攬摔時間為40~60min，然后抽真空至0.06Mpa，真空時間為10~20min，抽 真空同時繼續(xù)攪拌，制得固晶錫膏，分裝后置于2~10°C密封保存。9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的固晶錫膏的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)進(jìn)行研磨為 研磨至物料的細(xì)度為1~3μπι。10. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的固晶錫膏的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)制得的固晶 錫膏黏度為30~80Pa.s。
【文檔編號】B23K35/40GK105855749SQ201610268459
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年4月27日
【發(fā)明人】資春芳, 洪婕, 王本智, 錢雪行
【申請人】深圳市晨日科技股份有限公司