專(zhuān)利名稱(chēng)：稀土合金磁性粉末成形體的制造方法及稀土磁鐵的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及稀土合金磁性粉末成形體的制造方法及稀土磁鐵的制造方法。
稀土合金的燒結(jié)磁鐵是將粉碎稀土合金的磁性合金粉末壓制成形后，經(jīng)過(guò)燒結(jié)過(guò)程和時(shí)效過(guò)程而制成的?，F(xiàn)在，作為稀土合金燒結(jié)磁鐵，釤鈷系磁鐵和釹鐵硼系磁鐵的兩種在各種領(lǐng)域廣泛使用。其中釹鐵硼系磁鐵(以下，稱(chēng)為“R-T-B系磁鐵”。R是包括Y的稀土元素，T是鐵，或者是取代鐵和鐵的一部分的過(guò)渡金屬，B是硼。)在各種磁鐵中顯示最高的磁能積，價(jià)格也比較便宜，因而在各種電子設(shè)備中正積極地采用。作為在T中包括的過(guò)渡金屬，例如可以使用Co。此外，硼的一部分也可以用碳(C)取代。
為了制作這樣的稀土合金，以往使用在鑄型中澆鑄原料合金的熔液，比較慢地進(jìn)行冷卻的金屬錠鑄造法。使用金屬錠鑄造法制成的合金經(jīng)過(guò)公知的粉碎過(guò)程進(jìn)行粉末化。這樣制成的合金粉末利用各種粉體壓制裝置進(jìn)行壓縮成形后，送入燒結(jié)室內(nèi)，在燒結(jié)爐內(nèi)經(jīng)受燒結(jié)過(guò)程。
近年來(lái)，使合金熔液接觸單輥、雙輥、旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)或者旋轉(zhuǎn)圓筒鑄型等，進(jìn)行比較快速地冷卻，從合金熔液制作比金屬錠合金更薄的凝固合金片的帶材鑄造法或離心鑄造法為代表的急冷法正受到重視。采用這樣的急冷法制成的合金片的厚度處于0.03mm以上、10mm以下的范圍。在采用急冷法時(shí)，合金熔液從冷卻輥的接觸面(輥接觸面)開(kāi)始凝固，結(jié)晶從輥接觸面沿厚度方向成形成柱狀。其結(jié)果，采用帶材鑄造法等制成的急冷合金具有包含短軸方向尺寸是0.1μm以上100μm以下、長(zhǎng)軸方向尺寸是5μm以上500μm以下的R2T14B結(jié)晶相和分散存在于R2T14B結(jié)晶相的晶界的富R相的組織。富R是稀土元素R的濃度較高的非磁性相，其厚度(相當(dāng)于晶界的寬度)是10μm以下。
急冷合金和采用以往的金屬錠鑄造法(金屬模鑄造法)制成的合金(金屬錠合金)相比，以相對(duì)短的時(shí)間(冷卻速度；102℃/秒以上104℃/秒以下)進(jìn)行冷卻凝固，因而具有組織細(xì)化、晶粒直徑小的特征。另外，晶界的面積大，富R相沿晶界薄地?cái)U(kuò)展，因而也有富R相的分散性?xún)?yōu)良的優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，在將以帶材鑄造合金為代表的急冷合金的磁性粉末成形時(shí)，如果采用以往的壓制方法，由于氣氛的狀態(tài)不同，在成形體剛剛成形后，極容易起火。這是因?yàn)樵诩崩浜辖鸬姆勰┝Ｗ颖砻嫒菀壮霈F(xiàn)易氧化的富R相，急冷合金粉末極容易產(chǎn)生發(fā)熱起火。相反，即使在不起火的情況下，由于氧化也會(huì)發(fā)生磁性能的顯著劣化。
業(yè)已知道，由稀土成分的氧化而產(chǎn)生的發(fā)熱起火問(wèn)題，即使將采用以往的金屬錠鑄造法制成的稀土合金粉末進(jìn)行壓制成形時(shí)也發(fā)生，尤其是在將以帶材鑄造合金為代表的急冷合金粉末進(jìn)行壓制成形時(shí)，容易顯著地發(fā)生。因此，即使是期待組織細(xì)化、表現(xiàn)優(yōu)良的磁性能的急冷合金粉末，只要不解決在壓制成形中伴隨的氧化發(fā)熱的問(wèn)題，就不能形成適合大量生產(chǎn)的技術(shù)。
為了抑制這樣的氧化，在由惰性氣體組成的氣氛中進(jìn)行壓制成形，在理論上是可能的，但是不現(xiàn)實(shí)的。利用壓制裝置的壓制過(guò)程實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化，需要頻繁地維護(hù)作業(yè)，因此操作者保守檢查壓制裝置的機(jī)會(huì)也多。并且，如果將壓制裝置置于N2等惰性氣體氣氛中，在發(fā)生故障時(shí)，急忙趕到壓制裝置周?chē)牟僮髡咭部赡苡邢萑肴毖鯛顟B(tài)的可能性。另外，所謂壓制裝置全體置于惰性氣體氣氛中，就需要大量的惰性氣體，因而從成本的觀點(diǎn)出發(fā)，也是難以實(shí)現(xiàn)的。因此，所謂壓制裝置全體置于惰性氣體氛圍中是不實(shí)用的方法。
本發(fā)明是鑒于這樣的諸多問(wèn)題而完成的，其主要目的在于，提供即使使用易于氧化的稀土合金粉末，也不發(fā)生起火事故、能夠發(fā)揮優(yōu)良的磁性能、實(shí)用的稀土合金磁性粉末成形體的制造方法及稀土磁鐵的制造方法。
按照本發(fā)明的稀土合金磁性粉末的成形體制造方法，是通過(guò)進(jìn)行稀土合金磁性粉末的壓制，制作上述稀土合金磁性粉末的成形體的方法，其特征在于，在將溫度控制30℃以下、相對(duì)濕度控制在65％以下的大氣氣氛中進(jìn)行上述壓制。
按照本發(fā)明的稀土合金磁性粉末的成形體制造方法，是通過(guò)稀土進(jìn)行合金磁性粉末的壓制，制作上述稀土合金磁性粉末的成形體的方法，其特征在于，使溫度達(dá)到30℃以下、并將從上述溫度減去露點(diǎn)的值控制在6℃以上的大氣氣氛中進(jìn)行上述壓制。
在最佳的實(shí)施方案中，上述稀土合金磁性粉末是以102℃/秒以上104℃以下的速度冷卻熔液合金而制成的急冷凝固合金進(jìn)行粉碎的稀土合金磁性粉末。
在優(yōu)選實(shí)施方案中，上述急冷凝固合金是含有短軸方向尺寸是0.1μm以上100μm以下、長(zhǎng)軸方向尺寸是5μm以上500μm以下的R2T14B晶粒(R是稀土元素，T是鐵或者是取代鐵和鐵的一部分的過(guò)渡金屬元素，B是硼)和分散存在于R2T14B晶粒的晶界的富R相，厚度為0.03mm以上10mm以下的稀土合金。
在上述壓制時(shí)，最好在上述稀土合金磁性粉末中添加潤(rùn)滑劑。
上述稀土合金磁性粉末的氧含量最好調(diào)整至6000ppm以下。
在將上述急冷凝固合金進(jìn)行微粉碎時(shí)，最好使用控制粉碎室內(nèi)的氧化氣體濃度的噴射磨(超細(xì)粉碎機(jī))，由此在微粉碎后的上述稀土合金磁性粉末的粒子表面形成氧化層。
上述大氣氣氛的溫度以調(diào)節(jié)至5℃以上、而且上述大氣氣氛的相對(duì)濕度以調(diào)節(jié)至40％以上為佳。
上述大氣氣氛的溫度最好調(diào)節(jié)至5℃以上25℃以下、而且上述大氣氣氛的相對(duì)濕度最好調(diào)節(jié)至40％以上55％以下。
在優(yōu)選實(shí)施方案中，使用具備具有用于形成型腔的貫通孔的陰模及在上述貫通孔內(nèi)用于壓縮粉末的第1和第2模沖的金屬模壓制裝置，實(shí)行下述的過(guò)程在上述陰模的貫通孔內(nèi)插入上述第2模沖的至少前端部分的狀態(tài)下將上述粉末填充在上述型腔內(nèi)的過(guò)程；在上述陰模的貫通孔內(nèi)插入上述第1模沖的至少前端部分，在上述第1模沖和上述第2模沖之間壓縮上述粉末，由此制作上述粉末的成形體的過(guò)程；以及從上述陰模的貫通孔中取出上述成形體的過(guò)程。
按照本發(fā)明的稀土磁鐵的制造方法包括采用上述任何的稀土合金磁性粉末成形體的制造方法制成的成形體的準(zhǔn)備過(guò)程及燒結(jié)上述成形體的過(guò)程。
在優(yōu)選實(shí)施方案中，在保持上述大氣氣氛的第1室內(nèi)進(jìn)行上述壓制，由此制成上述成形體后，將上述成形體搬送到保持和上述大氣氣氛的溫度差控制在5℃以下的溫度氣氛的第2室內(nèi)，在上述第2室內(nèi)實(shí)行燒結(jié)。
在上述第1室內(nèi)最好具有人能夠作業(yè)的空間。
在稀土磁鐵中實(shí)用的Nd等稀土元素，如上所述，是非常容易氧化的。本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，尤其在進(jìn)行稀土合金粉末的壓制過(guò)程時(shí)中以及在壓制過(guò)程的前后的氣氛氣體的溫度和濕度對(duì)成形體的發(fā)熱起火造成大的影響，從而構(gòu)思出本發(fā)明。
在壓制稀土合金粉末而制作成形體時(shí)，粉末粒子相互間以及成形體和陰模的貫通孔側(cè)面之間產(chǎn)生強(qiáng)的摩擦，因而在剛拔出后的成形體溫度往往會(huì)上升至45℃以上。因此在剛拔出后的成形體的化學(xué)反應(yīng)性(活性度)極高，在構(gòu)成成形體的稀土合金磁性粉末的粒子表面露出的稀土元素將與大氣中的氧或水蒸汽容易發(fā)生顯著的反應(yīng)。根據(jù)本發(fā)明人的實(shí)驗(yàn)，如果在壓制過(guò)程時(shí)的大氣氣氛的溫度和濕度均高的情況下，大氣氣氛中包含的水蒸汽將與成形體表面的稀土元素發(fā)生活潑的反應(yīng)，而形成氫氧化物。在R-T-B系稀土磁鐵的制造中使用的稀土合金的氧化，與通過(guò)稀土和氧直接進(jìn)行結(jié)合反應(yīng)時(shí)相比，一旦形成氫氧化物后氧化會(huì)更迅速地進(jìn)行。因此大氣氣氛的濕度越高，稀土合金粉末成形體的發(fā)熱進(jìn)行得越激烈，起火的危險(xiǎn)性也顯著地增高。
本發(fā)明通過(guò)將壓制過(guò)程時(shí)的氣氛溫度和濕度兩者控制在適宜的范圍內(nèi)，來(lái)抑制上述發(fā)熱反應(yīng)，能夠安全而且穩(wěn)定地制造磁性能優(yōu)良的稀土合金磁鐵。
以下，邊參照附圖，邊說(shuō)明本發(fā)明的實(shí)施方案。(合金粉末的制造方法)首先，采用公知的帶材鑄造法制作R-T-B系稀土磁鐵合金的鑄片。具體地說(shuō)，首先通過(guò)高頻熔煉將Nd:30重量％、B:1.0重量％、Dy:1.2重量％、Al:0.2重量％、Co:0.9重量％、Cu:0.2重量％，余量為Fe和不可避免的雜質(zhì)組成的合金熔化，形成合金熔液。該合金熔液在1350℃保持后，采用單輥法使合金熔液急冷，能夠得到厚度約0.3mm的薄片狀合金鑄錠。此時(shí)的急冷條件，例如輥圓周速度約是1m/秒，冷卻速度是500℃/秒，過(guò)冷度是200℃。
這樣形成的急冷合金的厚度處于0.03mm以上10mm以下的范圍。該合金含有短軸方向尺寸是0.1μm以上100μm以下、長(zhǎng)軸方向尺寸是5μm以上500μm以下的R2T14B晶粒和分散存在于R2T14B晶粒的晶界的富R相，富R相的厚度是10μm以下。采用帶材鑄造法的原料合金的制造方法，例如在美國(guó)專(zhuān)利5383978中已有描述。
接著，在數(shù)個(gè)原料容器中填充粗粉碎的原料合金，然后搭載在臺(tái)架上。然后使用上述的原料搬送裝置，將搭載原料容器的臺(tái)架運(yùn)送至氫氣爐前，插入氫氣爐的內(nèi)部。于是在氫氣爐內(nèi)開(kāi)始?xì)浞鬯樘幚?。原料合金在氫氣爐內(nèi)被加熱，經(jīng)受氫粉碎處理。粉碎后，最好待原料合金的溫度降低至常溫程度后，取出原料。但是，即使將高溫狀態(tài)下(例如40～80℃)的原料取出，如果使原料不與大氣接觸，也不會(huì)發(fā)生深刻的氧化。通過(guò)氫粉碎，稀土合金被粗粉碎成0.1～1.0mm左右的大小。合金在氫粉碎處理之前，最好粗粉碎成1～10mm薄片狀。
氫粉碎后，利用旋轉(zhuǎn)式冷卻器等冷卻裝置，使已脆化的原料合金進(jìn)行更細(xì)地解碎的同時(shí)，最好進(jìn)行冷卻。在較高溫狀態(tài)下取出原料時(shí)，也可以使利用旋轉(zhuǎn)式冷卻器等進(jìn)行冷卻處理的時(shí)間相對(duì)地變長(zhǎng)。
對(duì)于利用旋轉(zhuǎn)式冷卻器等冷卻至室溫左右的原料粉末，使用超細(xì)粉碎機(jī)等粉碎裝置進(jìn)行更細(xì)的粉碎處理，制造原料的微粉末。在本實(shí)施方案中，使用超細(xì)粉碎機(jī)在氮?dú)鈿夥罩羞M(jìn)行微粉碎，得到平均粒徑(質(zhì)量中值徑Mass Median Diameter,MMD)約3.5μm的合金粉末。該氮?dú)鈿夥罩械难趿孔詈靡种浦恋陀?0000ppm左右。這樣的超細(xì)粉碎機(jī)在特公平6-6728號(hào)公報(bào)中已有記載。最好通過(guò)控制包含在微粉碎時(shí)的保護(hù)氣體中的氧化性氣體(氧或水蒸汽)的濃度，將微粉碎后的合金粉末的氧含量(重量)調(diào)整至6000ppm以下，優(yōu)選在3500～6000ppm的范圍內(nèi)。這是因?yàn)?，如果稀土合金粉末中的氧量超過(guò)6000ppm而過(guò)多，非磁性氧化物在磁鐵中占有的比例就增加，最終的燒結(jié)磁鐵的磁性能會(huì)發(fā)生劣化。
接著，相對(duì)該合金粉末，在搖動(dòng)混合器中例如添加并混合0.3重量％的潤(rùn)滑劑，以潤(rùn)滑劑覆蓋合金粉末粒子的表面。作為潤(rùn)滑劑，可以使用以石油系溶劑稀釋脂肪酸酯的潤(rùn)滑劑。在本實(shí)施例中，作為脂肪酸酯使用己酸甲酯，作為石油系溶劑使用異鏈烷烴。己酸甲酯和異鏈烷烴的重量比，例如是1∶9。這樣的液體潤(rùn)滑劑被覆粉末粒子的表面，在發(fā)揮防止粒子氧化的效果的同時(shí)，在進(jìn)行壓制時(shí)使成形體的密度均勻化，發(fā)揮抑制取向混亂的機(jī)能。
潤(rùn)滑劑的種類(lèi)不限于上述的種類(lèi)。作為脂肪酸酯，除了己酸甲酯以外，例如也可以使用辛酸甲酯、月桂基酸甲酯、月桂酸甲酯等。作為溶劑，可以使用以異鏈烷烴為代表的石油系溶劑或環(huán)烷系溶劑等。潤(rùn)滑劑添加的時(shí)機(jī)是任意的，可以是微粉碎前、微粉碎中、微粉碎后的任何時(shí)候。作為液體潤(rùn)滑劑的代替，或者與液體潤(rùn)滑劑一起，也可以使用硬脂酸鋅等固體(干式)潤(rùn)滑劑。
圖2是詳細(xì)地表示

圖1的壓制裝置構(gòu)成的斜視圖。
符號(hào)的說(shuō)明10壓制裝置；12陰模；14上模沖；16下模沖；18型腔；20加料箱；22蓋；24成形體；25氣缸；26金屬配件；28氣缸；30氟樹(shù)脂薄板；40振動(dòng)槽；44計(jì)量器；42加料杯；46棒；50磁場(chǎng)產(chǎn)生用線(xiàn)圈；52傳送帶；60鉬制燒結(jié)臺(tái)板；64棒(支持棒)；64升降機(jī)。(壓制裝置)圖1表示在本實(shí)施方案中使用的壓制裝置10的主要部分及其周?chē)臉?gòu)成。在本實(shí)施方案中，壓制裝置10預(yù)先置于壓制室內(nèi)，壓制室內(nèi)的空調(diào)通過(guò)公知的空調(diào)設(shè)備(例如居室用空氣調(diào)節(jié)器等)進(jìn)行控制。壓制室內(nèi)充滿(mǎn)著空氣，其溫度控制在30℃以下，相對(duì)濕度控制在65％以下。
圖示的壓制裝置10具備具有形成型腔的貫通孔(模腔)的陰模12，以及在貫通孔內(nèi)用于壓縮粉末的上模沖14和下模沖16。在下模沖16的上部部分地插入陰模12的貫通孔中的狀態(tài)下，在下模沖16的上部形成型腔。使在內(nèi)部填充了粉末加料箱20在型腔上移動(dòng)，使粉末從加料箱20的低部(開(kāi)口部)下落到型腔內(nèi)，進(jìn)行向型腔內(nèi)的粉末供給。僅依靠重力下落，不能均勻地填充粉末，因此最好使設(shè)置在加料箱20內(nèi)的振蕩篩(未圖示)沿水平方向驅(qū)動(dòng)，將合金粉末擠入型腔內(nèi)。當(dāng)加料箱20從型腔上向圖1的右方向退去時(shí)，利用加料箱20的棱邊磨斷填充粉末的上部，借此能夠精度良好地向型腔內(nèi)填充應(yīng)當(dāng)成形的規(guī)定量的粉末。
接著，一邊參照?qǐng)D2，一邊更詳細(xì)地說(shuō)明合金粉末的供給方法。
加料箱20由氣缸24驅(qū)動(dòng)，在向加料箱20進(jìn)行粉末補(bǔ)給的位置和型腔18上的位置之間進(jìn)行水平方向的往復(fù)。在加料箱20的上部預(yù)先設(shè)置蓋22，蓋22能夠?qū)⒓恿舷?0密閉。蓋22以通過(guò)金屬配件26可開(kāi)閉的狀態(tài)與加料箱20的本體部分連接，通過(guò)氣缸28實(shí)施蓋22的開(kāi)閉動(dòng)作。在混煉性20的內(nèi)部供有氮?dú)?，使?nèi)部的合金粉末不被大氣氧化。在加料箱20的底部設(shè)置氟樹(shù)脂制薄板30(例如厚度約5mm)。由于該氟樹(shù)脂薄板30的存在，加料箱20在壓制裝置10的底板上能夠光滑地進(jìn)行滑動(dòng)，在加料箱20和壓制裝置10之間難以發(fā)生合金粉末的嚙入。
合金粉末通過(guò)振動(dòng)槽40一點(diǎn)一點(diǎn)地供給加料杯42，利用計(jì)量器44測(cè)定其重量。在杯42內(nèi)的合金粉末重量達(dá)到一定的水平時(shí)，機(jī)械手46夾持加料杯42，將加料杯42內(nèi)的合金粉末補(bǔ)給加料箱20。
如上所述，在加料箱20的下面形成有開(kāi)口部，在加料箱20覆蓋在型腔18的上面時(shí)，加料箱20內(nèi)的合金粉末從開(kāi)口部向型腔18的內(nèi)部供給。再參照?qǐng)D1。
在填充粉末后，上模沖14開(kāi)始下降，對(duì)在型腔18內(nèi)填充的粉末施加由磁場(chǎng)產(chǎn)生用線(xiàn)圈50形成的取向磁場(chǎng)。通過(guò)上模沖14和下模沖16壓縮型腔內(nèi)的合金粉末，在型腔內(nèi)形成粉末成形體24。然后上模沖14上升，通過(guò)下模沖16將成形體24向上推，從陰模12中將成形體24拔出(取出)。圖1表示下模沖16將成形體24的全體從陰模12向上推的狀態(tài)。
該壓制成形結(jié)束后，利用下模沖16向上推的成形體24，通過(guò)未圖示的運(yùn)送機(jī)械手放置在燒結(jié)用臺(tái)板60(厚度0.5～3mm)上。臺(tái)板60例如由鉬材料構(gòu)成。成形體24和臺(tái)板60一起運(yùn)送到傳送帶52上，搭載到置于保持氮?dú)鈿夥盏目臻g內(nèi)的燒結(jié)箱62中。燒結(jié)箱62最好由鉬制的薄金屬板(厚度約1～3mm)構(gòu)成。燒結(jié)箱62的本體框是相對(duì)的兩個(gè)側(cè)面部分形成開(kāi)口部的箱狀容器(箱體)，該開(kāi)口部以在上下方向以滑動(dòng)的門(mén)板(未圖示)封閉。在本體框的內(nèi)部設(shè)置有數(shù)個(gè)沿水平方向延伸的鉬制棒(支持棒)64，各棒64由相對(duì)的兩個(gè)側(cè)板支持。棒64，將載置成形體24狀態(tài)的臺(tái)板60在本體框內(nèi)沿大致水平方向支持地排列。因此，能夠?qū)⑤d置成形體24的臺(tái)板60從本體框的開(kāi)口部向內(nèi)部插入。當(dāng)插入時(shí)，臺(tái)板60在棒64上沿水平方向滑動(dòng)，但兩者都由自潤(rùn)滑性高的鉬形成，因而所產(chǎn)生的摩擦力小，而且?guī)缀醪话l(fā)生磨耗。
燒結(jié)箱62由升降機(jī)66調(diào)節(jié)其位置，以應(yīng)該放置要新搭載的臺(tái)板60的棒64的高度和由傳送帶52運(yùn)送的臺(tái)板60的高度的配合狀態(tài)進(jìn)行待機(jī)。由傳送帶52運(yùn)送的臺(tái)板60原封不動(dòng)地由傳送帶52運(yùn)送到棒64上。
成形體24收納在燒結(jié)箱62中后，燒結(jié)箱62的門(mén)板關(guān)閉，箱內(nèi)部維持在大致密閉的狀態(tài)。因此，在燒結(jié)箱62的內(nèi)部能夠長(zhǎng)時(shí)間保持氮?dú)鈿夥?。此后，燒結(jié)箱62從壓制室運(yùn)送到燒結(jié)室等以外的室(未圖示)中。例如，因燒結(jié)爐的熱量，燒結(jié)室的溫度比其他室的溫度高。如果壓制室內(nèi)的大氣氣氛溫度太低，在燒結(jié)箱運(yùn)送到其他室時(shí)，會(huì)在成形體24的表面產(chǎn)生凝露，在成形體24的表面有形成氫氧化物的可能性。氫氧化物的形成強(qiáng)烈地促進(jìn)稀土元素的氧化反應(yīng)，因而成形體24的溫度會(huì)急劇上升，增加起火的危險(xiǎn)性。因此，在成形體24的運(yùn)送場(chǎng)所(燒結(jié)室等)的氣氛溫度和壓制室的氣氛溫度之差，最好控制在5℃以下。
在上述一系列的過(guò)程中，在稀土合金粉末的粒子上會(huì)蓄積靜電。靜電的原因來(lái)自于摩擦，摩擦在以下所示的過(guò)程中發(fā)生。
a．合金粉末的計(jì)量互間，或者在粒子和加料杯之間發(fā)生摩擦。向槽40運(yùn)送合金粉末時(shí)，在螺旋加料機(jī)(未圖示)和合金粉末之間也發(fā)生摩擦。
b．加料箱的滑動(dòng)時(shí)在加料箱的底部，陰模的上面和合金粉末直接相互磨擦而發(fā)生摩擦。另外，伴隨加料箱的移動(dòng)，合金粉末發(fā)生攪拌，因而粒子相互之間也發(fā)生摩擦。
c．振蕩篩在加料箱內(nèi)移動(dòng)時(shí)在振蕩篩和合金粉末之間發(fā)生摩擦。
d．利用上模沖和下模沖壓縮粉末的過(guò)程伴隨壓縮，合金粉末粒子的相互之間發(fā)生摩擦。
e．從陰模中拔出(取出)粉末成形體的過(guò)程成形體表面和金屬模表面之間發(fā)生摩擦。
起因于上述的摩擦而產(chǎn)生的靜電如果蓄積在成形體或壓制裝置的各部件上，由于該靜電，使成形體起火的危險(xiǎn)性增加。在實(shí)行以往的壓制方法的場(chǎng)合，在從陰模中剛拔出成形體后認(rèn)為容易發(fā)生這樣的起火。與此相反，按照本發(fā)明的壓制方法，壓制的氣氛溫度和相對(duì)濕度進(jìn)行適應(yīng)性地調(diào)節(jié)，因而極大地抑制成形體的發(fā)熱以上，以所說(shuō)明的方法形成的成形體24，經(jīng)過(guò)公知的燒結(jié)過(guò)程后，完成表面研磨加工等過(guò)程，成為最終制品，即稀土磁鐵。(實(shí)施例和比較例)使用以上述方法制成的稀土合金粉末，控制壓制室內(nèi)氣氛的溫度濕度進(jìn)行壓制。制作10個(gè)具有30mm×20mm×50mm大小的成形體，調(diào)查其平均磁性能和起火次數(shù)。成形體密度是4.4g/cm3，沿垂直于壓縮方向施加取向磁場(chǎng)(0.8MA/m)。此后，在氬氣氛下，在1050℃進(jìn)行2小時(shí)的燒結(jié)處理。
在以下的表1中記載測(cè)定結(jié)果。
表1
在表1中，矯頑力Hcj的單位是kA/m，殘留磁通密度Br的單位是T(特斯拉)，最大磁能積(BH)max的單位是kJ/m3。在本說(shuō)明書(shū)中，所謂“露點(diǎn)”是指空氣中的水分達(dá)到飽和狀態(tài)時(shí)的溫度。
正如表1所清楚地表明的那樣，如果相對(duì)濕度高到超過(guò)65％，會(huì)因氣氛溫度而發(fā)生起火，伴隨濕度的增加，起火次數(shù)增加。在溫度35℃、相對(duì)濕度74％的氛圍中進(jìn)行壓制的試料No.7(比較例)，10個(gè)試料全部發(fā)生起火，因而不能測(cè)定磁性能。
在稀土合金磁鐵的制造中使用的稀土合金的反應(yīng)性，從氣氛溫度超過(guò)30℃急劇提高。試料No.6的比較例，氣氛溫度超過(guò)30℃，雖然濕度沒(méi)有那樣高(相對(duì)濕度65％)，但發(fā)生3次起火。
在大氣氣氛的溫度是13℃以下、相對(duì)濕度超過(guò)90％的情況下(試料No.8、9的比較例)，在成形體從壓制室運(yùn)送到外部時(shí)發(fā)生凝露。為了避免這樣的凝露，最好將氣氛溫度控制在15℃以上，而且將相對(duì)濕度控制在不到90％。另外，氣氛的相對(duì)濕度如果不到40％，靜電容易蓄積在成形體等上面，由于發(fā)生靜電火花，起火的危險(xiǎn)性顯著增加。從確保安全性的觀點(diǎn)出發(fā)，大氣氣氛的相對(duì)濕度最好控制在40％以上。
根據(jù)實(shí)驗(yàn)可知，大氣氣氛的溫度范圍最好控制在15℃以上、25℃以下，而且相對(duì)濕度最好控制在40％以上、55％以下。
在表1中示出就壓制裝置的氣氛測(cè)定的露點(diǎn)。從研究氣氛溫度和露點(diǎn)的關(guān)系已知，氣氛溫度最好是30℃以下，而且由氣氛溫度引起露點(diǎn)的值最好是6℃以上。另外，如果由氣氛溫度減去露點(diǎn)的值超過(guò)15℃而變得過(guò)大，相對(duì)濕度有時(shí)會(huì)下降至40％，因此由氣氛溫度減去露點(diǎn)的值最好是15℃以下。
在本發(fā)明中，作為壓制成形的氣氛，不是惰性氣體，而是使用大氣，因而為了實(shí)行氣氛的溫度與濕度的控制，可以使用通常的空調(diào)機(jī)(空氣調(diào)節(jié)器)。不需要為此設(shè)計(jì)特別的空調(diào)設(shè)備或變更控制系統(tǒng)。因此，氣氛的溫度濕度的控制，在裝有壓制裝置的室中安裝公知的空調(diào)機(jī)，利用該空調(diào)機(jī)控制室內(nèi)空氣的溫度濕度即可。另外，作為將室整體的空調(diào)控制在本發(fā)明的范圍內(nèi)的代替方法，也可以利用隔板等從外部實(shí)質(zhì)上將包圍壓制裝置的空間隔開(kāi)，做到利用空調(diào)機(jī)控制該空間內(nèi)的氣氛溫度和濕度。在大的室內(nèi)或者工廠內(nèi)使用數(shù)個(gè)壓制裝置進(jìn)行工作的情況下，最好使用數(shù)個(gè)空調(diào)機(jī)，控制該室內(nèi)或者工廠內(nèi)空氣的溫度濕度。
控制大氣氣氛的溫度和濕度的方法沒(méi)有特別的限制。在寬大的壓制室內(nèi)的一部分中，溫度超過(guò)30℃，或者即使包含相對(duì)濕度超過(guò)65％的部分，也沒(méi)有問(wèn)題。重要之點(diǎn)在于，要將進(jìn)行壓制的部分以及對(duì)剛壓制后的成形體的發(fā)熱起火造成影響的部分的溫度和濕度控制在規(guī)定的范圍。因此，用于檢測(cè)溫度和/濕度的傳感器，最好設(shè)置在實(shí)際進(jìn)行壓制過(guò)程的位置附近，但這也不是必須的。如果能掌握壓制室內(nèi)的溫度分布或濕度分布，在離開(kāi)壓制位置的位置設(shè)置傳感器，基于傳感器的輸出，就能夠充分地控制壓制位置及其附近的溫度濕度。因此，具備溫度傳感器或濕度傳感器的空調(diào)機(jī)，即使設(shè)置在離開(kāi)壓制裝置的位置，也能夠毫無(wú)問(wèn)題地實(shí)施本發(fā)明。
再者，關(guān)于適合于抑制稀土合金磁性粉末的發(fā)熱起火的的大氣氣氛的溫度和濕度，本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)的最佳范圍正好與人能夠長(zhǎng)時(shí)間作業(yè)的溫度濕度范圍重合。因此，沒(méi)有必要將壓制裝置的放置空間與操作者進(jìn)行活動(dòng)的空間特別隔開(kāi)，對(duì)這些空間的溫度濕度進(jìn)行分別控制。
按照本發(fā)明，即使使用易于氧化的稀土合金磁性粉末，也能夠安全且穩(wěn)定地制造顯示優(yōu)良磁性能的高性能稀土磁鐵。
權(quán)利要求
1．稀土合金磁性粉末成形體的制造方法，它是通過(guò)對(duì)稀土合金磁性粉末進(jìn)行壓制，制造上述稀土合金磁性粉末的成形體的方法，其特征在于，在溫度控制在30℃以下、相對(duì)濕度控制在65％以下的大氣氣氛中進(jìn)行上述的壓制。
2．稀土合金磁性粉末成形體的制造方法，它是通過(guò)對(duì)稀土合金磁性粉末進(jìn)行壓制，制造上述稀土合金磁性粉末的成形體的方法，其特征在于，在溫度達(dá)到30℃以下、將上述溫度減去露點(diǎn)的值控制在6℃以上的大氣氣氛中進(jìn)行上述壓制。
3．權(quán)利要求1或2所述的稀土合金磁性粉末的成形體制造方法，其特征在于，上述稀土合金磁性粉末是通過(guò)將熔液合金在102℃/秒以上、104℃/秒以下的速度下進(jìn)行冷卻而制成的急冷凝固合金進(jìn)行粉碎而得。
4．權(quán)利要求3所述的稀土合金磁性粉末的成形體制造方法，其特征在于，上述急冷凝固合金是具有短軸方向尺寸為0.1μm以上100μm以下、長(zhǎng)軸方向尺寸為5μm以上500μm以下的R2T14B晶粒(R是稀土元素，T是鐵，或者是取代鐵和鐵的一部分的過(guò)渡金屬元素，B是硼)和分散存在于R2T14B晶粒的晶界的富R相，厚度為0.03mm以上10mm以下的稀土合金。
5．權(quán)利要求1或2所述的稀土合金磁性粉末的成形體制造方法，其特征在于，在上述壓制時(shí)，在上述稀土合金磁性粉末中添加潤(rùn)滑劑。
6．權(quán)利要求1或2所述的稀土合金磁性粉末的成形體制造方法，其特征在于，上述稀土合金磁性粉末的氧含量調(diào)整在6000ppm以下。
7．權(quán)利要求1或2所述的稀土合金磁性粉末的成形體制造方法，其特征在于，在粉碎上述急冷凝固合金時(shí)，使用粉碎室內(nèi)的氧化氣體濃度得到控制的超細(xì)粉碎機(jī)，由此在上述稀土合金磁性粉末粒子的表面形成氧化層。
8．權(quán)利要求1或2所述的稀土合金磁性粉末的成形體制造方法，其特征在于，上述大氣氣氛的溫度調(diào)節(jié)至5℃以上，并且上述大氣氣氛的相對(duì)濕度調(diào)節(jié)至40％以上。
9．權(quán)利要求8所述的稀土合金磁性粉末的成形體制造方法，其特征在于，上述大氣氣氛的溫度調(diào)節(jié)至15℃以上、25℃以下，并且上述大氣氣氛的相對(duì)濕度調(diào)節(jié)至40％以上、55％以下。
10．權(quán)利要求2所述的稀土合金磁性粉末的成形體制造方法，其特征在于，上述大氣氣氛的溫度調(diào)節(jié)至5℃以上。
11．權(quán)利要求10所述的稀土合金磁性粉末的成形體制造方法，其特征在于，上述大氣氣氛的溫度調(diào)節(jié)至15℃以上、25℃以下。
12．權(quán)利要求1或2所述的稀土合金磁性粉末成形體的制造方法，其特征在于，使用具備具有用于形成型腔的貫通孔的陰模以及在上述貫通孔內(nèi)用于壓縮粉末的第1和第2模沖的金屬模壓制裝置，進(jìn)行以下的過(guò)程在上述陰模的貫通孔內(nèi)插入上述第2模沖的至少前端部分的狀態(tài)下，將上述粉末填充在上述型腔內(nèi)的過(guò)程；將上述第1模沖的至少前端部分插入上述陰模的貫通孔內(nèi)，在上述第1模沖和上述第2模沖之間進(jìn)行壓縮上述粉末，由此制作上述粉末的成形體的過(guò)程；以及從上述陰模的貫通孔中取出上述成形體的過(guò)程。
13．稀土磁鐵的制造方法，其特征在于該方法包括準(zhǔn)備根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的稀土合金磁性粉末成形體的制造方法制成的成形體的過(guò)程；以及燒結(jié)上述成形體的過(guò)程。
14．權(quán)利要求13所述的稀土磁鐵的制造方法，其特征在于，在保持上述大氣氣氛的第1室內(nèi)進(jìn)行上述壓制，由此制成上述成形體后，將上述成形體運(yùn)送到與上述大氣氣氛溫度之差控制在5℃以下的溫度氛圍的第2室內(nèi)，在上述第2室內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)。
15．權(quán)利要求14所述的稀土磁鐵的制造方法，其特征在于，上述第1室內(nèi)具有人能夠作業(yè)的空間。
全文摘要
本發(fā)明涉及即使在使用易于氧化的稀土合金磁性粉末時(shí),也沒(méi)有發(fā)熱起火,能安全地進(jìn)行壓制成形,而且最終得到的磁鐵的性能也得到改善的稀土合金磁性粉末成形體以及稀土磁鐵的制造方法。在溫度控制在30℃以下、相對(duì)濕度控制在65%以下的大氣氣氛中進(jìn)行稀土合金磁性粉末的壓制。在調(diào)節(jié)至這樣的大氣氣氛的室內(nèi)進(jìn)行壓制,由此制成成形體24后,收納在燒結(jié)箱62中。接著,將成形體24運(yùn)送到其他室內(nèi),該室內(nèi)的氣氛與該大氣氣氛的溫度差控制在5℃以下,在此進(jìn)行燒結(jié)過(guò)程。
文檔編號(hào)B22F3/00GK1314223SQ01104329
公開(kāi)日2001年9月26日 申請(qǐng)日期2001年2月27日 優(yōu)先權(quán)日2000年3月8日
發(fā)明者德原宏樹(shù), 奧村修平, 太田晶康 申請(qǐng)人:住友特殊金屬株式會(huì)社