專利名稱：以石墨加熱爐為熱源的改進化學汽相沉積法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及光纖預(yù)制棒的制造方法，尤其是以石墨加熱爐為熱源的改進化學汽相沉積法制造光纖預(yù)制棒的方法。
背景技術(shù)：
目前用于制造商用化石英光纖的工藝方法主要為化學汽相沉積法，該法分為管內(nèi)法與管外法。對管外法而言，其主要工藝方法有管外氣相沉積法和軸相氣相沉積法兩種，而管內(nèi)法主要包含等離子體化學氣相沉積法和改進的化學氣相沉積法兩種。改進的化學汽相沉積法即MCVD方法是1974年由美國AT&T公司貝爾實驗室的Mache8ney等人開發(fā)的經(jīng)典工藝，是世界上最早用于制造石英光纖的工藝方法之一，直到目前為止，它還是世界上最主要的光纖制造方法之一。用該方法制造的光纖占整個石英光纖產(chǎn)量的25％左右。通常的MCVD方法是一種以氫氧焰為熱源，發(fā)生在高純度石英玻璃管內(nèi)進行的汽相沉積。MCVD方法的化學反應(yīng)機理為高溫氧化。MCVD工藝是由沉積和成棒兩個工藝步驟組成。沉積過程是為了獲得設(shè)計要求的光纖芯折射率分布，成棒過程是將已沉積好的空心高純石英玻璃管熔縮成一根實心的光纖預(yù)制棒的芯棒。
MCVD方法采用的熱源以氫氧焰為主；對氫氧焰為主的熱源，存在一定的缺陷，主要表現(xiàn)為第一、因氫氣在空氣中的濃度達到一定極限時，會發(fā)生爆炸，長期使用氫氣則存在巨大的安全隱患；第二、氫氣燃燒時會產(chǎn)生大量的熱量與廢氣，為維持操作環(huán)境的溫度與濕度，需將這些廢氣抽排處理，這樣會增加相應(yīng)的設(shè)備投資與運行費用。
第三、使用氫氧焰為熱源生產(chǎn)出來的光纖預(yù)制棒，因其外表面長時間處于高溫的水汽和氫氣環(huán)境中，故在制造過程中，氫原子會不斷的向內(nèi)進行擴散，使得由該預(yù)制棒制造的光纖，因OH在1385nm處具有較高的吸收峰，故光纖在1385nm附近的衰減會明顯的增加。這樣會影響傳輸系統(tǒng)在1385nm附近的窗口，以及對其他工作波段(如1310nm至1550nm)的傳輸性能產(chǎn)生不利的影響。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的發(fā)明目的就是針對上述方法的缺陷，提出了一種以石墨加熱爐作為熱源的改進化學汽相沉積法來制造光纖預(yù)制棒，以彌補上述方法的不足。
本發(fā)明方法制造光纖預(yù)制棒時采用兩步法第一步為沉積，由反應(yīng)的原料發(fā)生沉積反應(yīng)生產(chǎn)出沉積襯管；第二步為成棒，將沉積襯管熔縮成實心的芯棒。具體而言為將反應(yīng)的原料如SiCl4，O2還有少量的摻雜物GeCl4，氟里昂，Cl2等引入一個高純度的不停地繞軸向旋轉(zhuǎn)著石英襯管中；作為反應(yīng)，燒結(jié)和成棒過程中的熱源—石墨加熱爐在不停地沿著石英襯管緩慢地來回地運動，當反應(yīng)物料流到石墨加熱爐的加熱區(qū)域時，大約1600℃時，反應(yīng)物料便發(fā)生反應(yīng)生成粉末狀的反應(yīng)物，隨氣流向后飄移，并在溫度較低的，位于反應(yīng)區(qū)域的下沿的管壁上以粉末狀沉積下來。當石墨加熱爐移動到此區(qū)域時，在高溫的作用下，該粉末被燒結(jié)成透明的玻璃。這樣，隨著石墨加熱爐不停地沿著石英襯管緩慢地來回地運動，在襯管內(nèi)壁就會不停地沉積上按照設(shè)計所要求地反應(yīng)物。當沉積過程完成后，將成棒過程所要求的氣體，如Cl2等引入該石英襯管中，并同時停止輸入沉積過程中的反應(yīng)原料氣；調(diào)節(jié)石墨加熱爐的溫度，此時石墨加熱爐的溫度通常是要比沉積反應(yīng)時的溫度高。在高溫的作用下，將該石英襯管熔縮成實心的棒子；通過控制石墨加熱爐的溫度和石英襯管內(nèi)的壓力，可控制石英襯管的熔縮速度。為了控制石英襯管在熔縮過程中的形變，進而控制成棒后，芯棒的芯層的圓度；石英襯管需逐步地緩慢地進行收縮，即隨著石墨加熱爐不斷地沿著石英襯管緩慢地來回地運動，最終將反應(yīng)襯管熔縮成實心的芯棒。
采用本發(fā)明的MCVD裝置生產(chǎn)光纖預(yù)制棒具有以下優(yōu)點第一、解除了使用氫氧焰為熱源時，因長期使用氫氣而存在的巨大安全隱患；第二、降低了因使用氫氧焰為熱源，需抽排處理氫氧焰燃燒產(chǎn)生的廢氣，而所需的設(shè)備投資與運行費用。
第三、改善了光纖預(yù)制棒的性能；采用本發(fā)明生產(chǎn)的光纖預(yù)制棒時，因在沉積過程與熔縮過程中，反應(yīng)的襯管受熱均勻，受熱面積大，故在工藝上易于保證光纖預(yù)制棒的徑向的對稱性與預(yù)制棒的軸向均勻性；第四、改善了光纖的性能；采用本發(fā)明生產(chǎn)的光纖預(yù)制棒其表面的氫氧根OH的含量可由采用氫氧焰為熱源生產(chǎn)的光纖預(yù)制棒高達大約1000ppm左右降低到1ppm以下。采用本發(fā)明生產(chǎn)的光纖預(yù)制棒而拉制成的光纖的衰減會由明顯的降低。另外，光纖預(yù)制棒的徑向?qū)ΨQ性對光纖的偏振模色散有重要的影響，光纖預(yù)制棒具有良好的徑向?qū)ΨQ性是獲得良好的偏振模色散的前提。光纖預(yù)制棒具有良好的軸向均勻性可以保證光纖具有良好的均勻性能。
第五、提高了沉積速率；采用本發(fā)明生產(chǎn)的光纖預(yù)制棒時，因在沉積過程中，反應(yīng)的襯管受熱均勻，受熱面積大，通常是氫氧焰為熱源的兩倍以上，故可使得反應(yīng)區(qū)加大，且反應(yīng)區(qū)溫度分布均勻；另一方面，由于加熱區(qū)大，故可使得熱源移到反應(yīng)區(qū)后的沉積區(qū)時，能以更快的速度將沉積區(qū)內(nèi)的粉狀反應(yīng)物燒結(jié)成玻璃態(tài)，從而保證了采用本發(fā)明生產(chǎn)的光纖預(yù)制棒時具有更高的沉積速率。這樣便可降低光纖的制造成本，以及提高單臺設(shè)備的生產(chǎn)能力。


圖1為本發(fā)明水平沉積反應(yīng)所用裝置的示意圖。圖2為本發(fā)明垂直沉積反應(yīng)所用裝置的示意圖。圖3為本發(fā)明沉積反應(yīng)過程示意圖。圖4為本發(fā)明成棒過程的示意圖具體實施方式
以下結(jié)合附圖，列舉部分實施例對本發(fā)明做進一步描述
MCVD床子的入口端107與原料柜108相連接。原料柜108內(nèi)的反應(yīng)原料汽便通過MCVD床子的入口端107而進入反應(yīng)襯管102的。原料柜108包含一路氧氣的進口109；另外兩路氧氣入口110與111，分別與原料罐114與115相連，通過插入管直接進入原料液116與117中，在原料液內(nèi)發(fā)生鼓泡；這樣，當這兩路氧氣，從原料罐114與115出來時，已分別攜帶著汽態(tài)的原料116與117。來自原料罐113的原料通過其出口管112與上述兩路氣體匯合在一起而進入MCVD床子的進口端。
系統(tǒng)的出氣是通過MCVD床子的出口端118，與外界抽排系統(tǒng)相連而被抽排出去的。
如圖2所示，本發(fā)明也可采用垂直沉積反應(yīng)裝置。從操作特性方面來講，該裝置與圖1所示的裝置類似。石英襯管102是通過夾頭221和222被固定在MCVD床子上，進氣口226是與原料柜108相連，出氣是通過出氣口227，與外界抽排系統(tǒng)相連而被抽排出去。
本發(fā)明工藝進行沉積反應(yīng)時的過程如圖3所示，石墨電阻加熱爐104通電后，將對反應(yīng)襯管進行加熱，其熱量透過襯管的管壁而形成熱區(qū)332；反應(yīng)原料由進口端而進入襯管，如圖中334箭頭所示的方向流入。當其流入熱區(qū)332時發(fā)生反應(yīng)，形成粉末壯的反應(yīng)物，并隨氣流向下游飄移；此時，反應(yīng)熱區(qū)332和其下游區(qū)域335內(nèi)充滿了飄移的粉末，部分的粉末則在管壁上沉積下來。在管壁上沉積下來的粉末在高溫的作用下，會被熔融成透明的玻璃336。
當沉積過程完成后，將成棒過程所要求的氣體，如Cl2等引入該石英襯管中，并同時停止輸入沉積過程中的反應(yīng)原料氣；調(diào)節(jié)石墨電阻加熱爐104的溫度，此時石墨電阻加熱爐104的溫度通常是要比沉積反應(yīng)時的溫度高。在高溫的作用下，將具有一定厚度的沉積層401的石英襯管102熔縮成實心的棒子402；通過控制石墨電阻加熱爐的溫度和石英襯管內(nèi)的壓力，可控制石英襯管的熔縮速度。為了控制石英襯管在熔縮過程中的形變，進而控制成棒后，芯棒的芯層的圓度；石英襯管需逐步地緩慢地進行收縮，即隨著石墨電阻加熱爐不斷地沿著石英襯管緩慢地來回地運動，最終將反應(yīng)襯管熔縮成實心的芯棒。
權(quán)利要求
1.一種以石墨加熱爐為熱源的改進的化學汽相沉積法，其特征是它是以石墨加熱爐為熱源，采用改進的化學汽相沉積法來制造光纖預(yù)制棒，它包括以下步驟A由反應(yīng)的原料發(fā)生沉積反應(yīng)生產(chǎn)出沉積襯管；B將沉積襯管熔縮成實心的芯棒。
2.權(quán)利要求1的一種以石墨加熱爐為熱源的改進的化學汽相沉積法，其特征是沉積反應(yīng)和熔縮均采用石墨加熱爐為熱源。
3.權(quán)利要求1或2的一種以石墨加熱爐為熱源的改進的化學汽相沉積法，其特征是石墨加熱爐為石墨電阻加熱爐。
4.權(quán)利要求1或2的一種以石墨加熱爐為熱源的改進的化學汽相沉積法，其特征是石墨加熱爐為石墨感應(yīng)加熱爐。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種以石墨加熱爐為熱源的改進的化學氣相沉積法,其特征是:它是以石墨加熱爐為熱源,采用改進的化學氣相沉積法來制造光纖預(yù)制棒,它包括以下步驟:A．由反應(yīng)的原料發(fā)生沉積反應(yīng)生產(chǎn)出沉積襯管;B．將沉積襯管熔縮成實心的芯棒。它解決了現(xiàn)有方法以氫氧焰為熱源,因長期使用氫氣而存在的巨大安全隱患和影響光纖性能的問題。本發(fā)明改善了光纖預(yù)制棒的性能,也改善了光纖的性能,提高了沉積速率,節(jié)約了設(shè)備投資費用與運行費用,具有很大的經(jīng)濟效益。
文檔編號C23C16/46GK1354277SQ01133608
公開日2002年6月19日 申請日期2001年10月29日 優(yōu)先權(quán)日2001年10月29日
發(fā)明者何珍寶, 程銘, 張穆 申請人:長飛光纖光纜有限公司