專利名稱：粉末法制備連續(xù)SiC纖維增強(qiáng)Ti合金基復(fù)合材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及復(fù)合材料制備技術(shù)，具體地說是一種制備連續(xù)SiC纖維增強(qiáng)Ti合金基復(fù)合材料的方法。
背景技術(shù)：
隨著航空、航天和空間技術(shù)的發(fā)展，飛行器材料的使用環(huán)境更加苛刻和惡劣，由此產(chǎn)生的力、熱、化學(xué)和物理效應(yīng)的作用，都集中到構(gòu)成飛行器和發(fā)動機(jī)的結(jié)構(gòu)材料上，這對材料的輕質(zhì)、高強(qiáng)、高韌、耐熱、抗疲勞、抗氧化及抗腐蝕等特性也提出了更加苛刻的要求。目前傳統(tǒng)的高溫Ti合金的發(fā)展幾乎已達(dá)到了極限，而Ti-Al金屬間化合物的脆性和成開型性問題限制了其推廣應(yīng)用。SiC連續(xù)纖維增強(qiáng)鈦合金基復(fù)合材料具有高比強(qiáng)度、高比剛度、良好的高溫性能等優(yōu)異的綜合性能，在航空、航天以及空間領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景，成為材料領(lǐng)域研究的一個重點(diǎn)。
目前制備SiC/Ti基復(fù)合材料的預(yù)制體主要采用三種工藝箔-纖維-箔(FFF)、等離子噴涂(VPS)和物理氣相沉積(PVD)。但是，制備工藝的高成本是上述工藝遇到的最大阻礙。FFF法以鈦合金箔材(通常100μm)為基體，價格昂貴，且有些鈦合金難以制備成箔材；PVD法的設(shè)備不僅昂貴，而且運(yùn)行起來工作時間長、效率低，特別是基材利用率低，造成很大浪費(fèi)；VPS法需要十分復(fù)雜的設(shè)備，并且價格高(至少500000英鎊)，對纖維的損傷也大，容易造成纖維的浪費(fèi)。這些制備工藝的高成本阻礙了SiC/Ti基復(fù)合材料的生產(chǎn)及推廣應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服制備成本高的不足，本發(fā)明的目的是提供一種制備連續(xù)SiC纖維增強(qiáng)Ti合金基復(fù)合材料的方法，采用本發(fā)明能夠顯著降低制備SiC/Ti基復(fù)合材料的成本，同時保證它的性能，并為大塊材料的制備提供了一條可行的技術(shù)路線。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是以聚苯乙烯為粘結(jié)劑、二甲苯為溶劑，與Ti合金粉末混合后制備預(yù)制帶，SiC連續(xù)纖維纏繞制成纖維布，二者經(jīng)除氣后升溫至熱壓溫度熱壓得到板狀復(fù)合材料樣品；具體可按如下步驟進(jìn)行1)以聚苯乙烯為粘結(jié)劑，二甲苯為溶劑，將兩者以1∶0.8-2的重量比混合，并充分溶解，得溶解后的粘結(jié)劑；2)按合金粉末和聚苯乙烯3-8∶1的重量比，將Ti合金粉末加入到溶解后的粘結(jié)劑中并充分混合，制成0.5mm～2mm厚的薄片并干燥，再分5～8道次將薄片軋成所需厚度的預(yù)制帶，剪裁成所需尺寸，備用；3)把連續(xù)SiC纖維纏繞到圓形的不銹鋼筒上，再用所述溶解后的粘結(jié)劑把絲的表面涂平，固定，制成纖維布；然后剪裁，備用；4)將所述纖維布和所述金屬預(yù)制帶交替疊放在模具中，并設(shè)疊放層的最上、下層(即貼近模具的上、下表面的疊放層)為金屬預(yù)制帶，裝入熱壓爐中，所述溶解后的粘結(jié)劑進(jìn)行熱分解除氣，清除粘結(jié)劑；除氣結(jié)束后，再升溫到熱壓溫度并在此溫度加壓，保壓，得到板狀復(fù)合材料樣品；其中所述模具采用石墨或高溫合金材料的模具；金屬預(yù)制帶的厚度與聚苯乙烯的含量密切相關(guān)，當(dāng)Ti合金粉末和聚苯乙烯粘結(jié)劑的重量比在3-8∶1時，預(yù)制帶的軋制厚度可在120～250μm之間可調(diào)，以完全滿足SiC/Ti合金復(fù)合材料的體積分?jǐn)?shù)(一般20％～40％之間)要求；為了使粘結(jié)劑分解完全，所述熱分解除氣分兩階段進(jìn)行即兩個不同溫度、不同時間的除氣過程，第一階段除氣溫度為360～400℃，時間1.5～2.5小時；第二階段除氣溫度為480～530℃，時間為0.1～1小時；為了防止在熱壓過程中粉末的流動所引起的纖維損傷，所述升溫加壓方法為除氣結(jié)束后，在30～60分鐘以內(nèi)升溫至820-950℃，保溫10-20分鐘，加壓5～10Mpa，保壓10～30分鐘；然后再加壓至15～25Mpa，保壓10～30分鐘；再加壓至40～50Mpa，保壓30～60分鐘。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明更具有以下優(yōu)點(diǎn)1.為低成本制備連續(xù)SiC纖維增強(qiáng)Ti合金基復(fù)合材料提供了一條可行的技術(shù)路線。由于本發(fā)明以價格相對低廉的合金粉末(價格僅為相同成分合金箔材的1/10)和聚苯乙烯粘結(jié)劑為原料，在簡單的設(shè)備上即可制備出具有均勻厚度的金屬預(yù)制帶，而且厚度可根據(jù)所需要的體積分?jǐn)?shù)自行調(diào)整；各種成分的合金均可以粉末形式得到，不會對基體材料有限制。
2.制備過程無污染、無材料性能的副面影響。由于本發(fā)明在制備過程中聚苯乙烯粘結(jié)劑的分解分兩個階段進(jìn)行，不僅可將粘結(jié)劑完全除掉，沒有殘余物，而且不會對樣品造成污染，對材料性能沒有影響；另外，本發(fā)明升溫加壓的處理方法適當(dāng)，避免了在熱壓過程中粉末的流動所引起的纖維損傷和對纖維的浪費(fèi)。
3.簡單易行、應(yīng)用范圍廣。本發(fā)明操作方法簡單，適用于制備SiC連續(xù)纖維增強(qiáng)純Ti、Ti合金、Ti-Al金屬間化合物基復(fù)合材料。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例1的聚苯乙烯的熱失重曲線。
圖2為本發(fā)明實(shí)施例1的樣品橫截面圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖及實(shí)施例詳述本發(fā)明。
實(shí)施例1采用J801-7A/ZF繞線機(jī)組和ZRY45B真空熱壓爐，實(shí)驗的工藝過程如下1)以聚苯乙烯為粘結(jié)劑，二甲苯為溶劑，將聚苯乙烯與二甲苯以1∶1的重量比混合并充分溶解，得到溶解的粘結(jié)劑；2)取Ti粉末，按Ti∶聚苯乙烯＝6∶1的重量比加入到溶解后的粘結(jié)劑中并充分混合，制成1mm厚的薄片并干燥，再使用手搖小型軋機(jī)分7道次將薄片軋成厚度為200μm的預(yù)制帶，根據(jù)模具尺寸將制成的預(yù)制帶進(jìn)行剪裁，備用；3)用繞線機(jī)組把連續(xù)SiC纖維纏繞到圓形的不銹鋼筒上，纖維間距為200μm，再用聚苯乙烯和二甲苯以1∶1重量比例配置的粘結(jié)劑把絲的表面涂平，固定，制成纖維布；然后剪裁，以備熱壓復(fù)合；4)將所述纖維布和所述金屬預(yù)制帶交替疊放在石墨模具中，并設(shè)金屬預(yù)制帶于其疊放層的最上層、最下層，即在貼近石墨模具的上下表面，裝入熱壓爐中，進(jìn)行熱分解除氣，清除溶解后的粘結(jié)劑；聚苯乙烯的熱失重分析曲線(升溫速度為10℃/min，Ar保護(hù))如圖1所示；為了使粘結(jié)劑分解完全，熱分解除氣分兩階段進(jìn)行即兩個不同溫度、不同時間的除氣過程，以清除粘結(jié)劑(具體是在390℃除氣2小時，再升溫到500℃除氣30分鐘)；除氣結(jié)束后，再升溫到熱壓溫度并加壓(具體是在35分鐘內(nèi)升溫至850℃，保溫15分鐘，加壓至10MPa，保壓30分鐘；隨后再加壓至25MPa，保壓30分鐘；最后再加壓至40MPa，保壓60分鐘)得到板狀復(fù)合材料樣品，樣品的橫截面如圖2所示。
實(shí)施例2
與實(shí)施例1不同之處在于采用Ti-6Al-4V粉末為原料，將此粉末和聚苯乙烯按7∶1的重量比加入到溶解后的粘結(jié)劑中并充分混合，制成厚度為180μm的預(yù)制帶，用繞線機(jī)組把連續(xù)SiC纖維纏繞到圓形的不銹鋼筒上，纖維間距為200μm，再用聚苯乙烯和二甲苯以1∶1.5重量比例配置的粘結(jié)劑把絲的表面涂平，固定，制成纖維布；然后剪裁，以備熱壓復(fù)合；對粘結(jié)劑的清除過程是在400℃除氣2小時，再升溫到530℃除氣30分鐘；除氣結(jié)束后，再升溫到熱壓溫度并加壓(具體是在40分鐘內(nèi)升溫至870℃，保溫15分鐘，先加壓至10MPa，保壓20分鐘；隨后再加壓至20MPa，保壓20分鐘；最后再加壓至40MPa，保壓50分鐘)得到板狀復(fù)合材料樣品，結(jié)果與實(shí)施例1相同。
實(shí)施例3與實(shí)施例1不同之處在于采用Ti-24Al-17Nb為原料，將此粉末和聚苯乙烯按5∶1的重量比加入到溶解后的粘結(jié)劑中并充分混合，制成厚度為150μm的預(yù)制帶，用繞線機(jī)組把連續(xù)SiC纖維纏繞到圓形的不銹鋼筒上，纖維間距為180μm，再用聚苯乙烯和二甲苯以0.8∶1重量比例配置的粘結(jié)劑把絲的表面涂平，固定，制成纖維布；然后剪裁，以備熱壓復(fù)合；對粘結(jié)劑的清除過程是在360℃除氣2.5小時，再升溫到480℃除氣60分鐘；除氣結(jié)束后，再升溫到熱壓溫度并加壓(具體是在60分鐘內(nèi)升溫至920℃，保溫15分鐘，先加壓至5MPa，保壓20分鐘；隨后再加壓至15MPa，保壓20分鐘；最后再加壓至50MPa，保壓60分鐘)得到板狀復(fù)合材料樣品，結(jié)果與實(shí)施例1相同。
本實(shí)施例所述模具亦可采用高溫合金材料的模具。
權(quán)利要求
1.一種制備連續(xù)SiC纖維增強(qiáng)Ti合金基復(fù)合材料的方法，其特征在于以聚苯乙烯為粘結(jié)劑、二甲苯為溶劑，與Ti合金粉末混合后制備預(yù)制帶，SiC連續(xù)纖維纏繞制成纖維布，二者經(jīng)除氣后升溫至熱壓溫度熱壓得到板狀復(fù)合材料樣品；具體可按如下步驟進(jìn)行1)以聚苯乙烯為粘結(jié)劑，二甲苯為溶劑，將聚苯乙烯、二甲苯以1∶0.8-2的重量比混合，并充分溶解，得溶解后的粘結(jié)劑；2)按合金粉末和聚苯乙烯3-8∶1的重量比，將Ti合金粉末加入到溶解后的粘結(jié)劑中并充分混合，制成0.5mm～2mm厚的薄片并干燥，再分5-8道次將薄片軋成所需厚度的預(yù)制帶，剪裁，備用；3)把連續(xù)SiC纖維纏繞到圓形的不銹鋼筒上，再用所述溶解后的粘結(jié)劑把絲的表面涂平，固定，制成纖維布；然后剪裁，備用；4)將所述纖維布和所述金屬預(yù)制帶交替疊放在模具中，并設(shè)疊放層的最上、下層為金屬預(yù)制帶，裝入熱壓爐中，進(jìn)行熱分解除氣，清除溶解后的粘結(jié)劑；除氣結(jié)束后，再升溫到熱壓溫度并在此溫度加壓，保壓，得到板狀復(fù)合材料樣品。
2.按照權(quán)利要求1所述制備連續(xù)SiC纖維增強(qiáng)Ti合金基復(fù)合材料的方法，其特征在于其中預(yù)制帶的軋制厚度可在120-250μm之間可調(diào)，以完全滿足SiC/Ti合金復(fù)合材料的體積分?jǐn)?shù)要求。
3.按照權(quán)利要求1所述制備連續(xù)SiC纖維增強(qiáng)Ti合金基復(fù)合材料的方法，其特征在于所述熱分解除氣分兩階段進(jìn)行，第一階段除氣溫度為360～400℃，時間1.5～2.5小時；第二階段除氣溫度為480～530℃，時間為0.1～1小時。
4.按照權(quán)利要求1所述制備連續(xù)SiC纖維增強(qiáng)Ti合金基復(fù)合材料的方法，其特征在于所述升溫加壓方法為除氣結(jié)束后，在30～60分鐘以內(nèi)升溫至820～950℃，保溫10～20分鐘，加壓5～10Mpa，保壓10～30分鐘；然后再加壓至15～25Mpa，保壓10～30分鐘；再加壓至40～50Mpa，保壓30～60分鐘。
5.按照權(quán)利要求1所述制備連續(xù)SiC纖維增強(qiáng)Ti合金基復(fù)合材料的方法，其特征在于模具采用石墨或高溫合金材料的模具。
全文摘要
本發(fā)明涉及復(fù)合材料制備技術(shù)，具體地說是一種制備連續(xù)SiC纖維增強(qiáng)Ti合金基復(fù)合材料的方法。它以聚苯乙烯為粘結(jié)劑、二甲苯為溶劑，與Ti合金粉末混合后制備預(yù)制帶，SiC連續(xù)纖維纏繞制成纖維布，二者經(jīng)除氣后升溫至熱壓溫度熱壓得到板狀復(fù)合材料樣品。本發(fā)明為低成本制備連續(xù)SiC纖維增強(qiáng)Ti合金基復(fù)合材料提供了一條可行的技術(shù)路線，以價格相對低廉的合金粉末和聚苯乙烯粘結(jié)劑為原料，可在簡單的設(shè)備上制備；制備過程無污染、無材料性能的副面影響；另外，它簡單易行、應(yīng)用范圍廣。
文檔編號C22C47/00GK1532301SQ0311120
公開日2004年9月29日 申請日期2003年3月19日 優(yōu)先權(quán)日2003年3月19日
發(fā)明者符躍春, 石南林, 張德志, 楊銳 申請人:中國科學(xué)院金屬研究所