專利名稱：氮化鋁單晶薄膜及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電子材料領(lǐng)域，具體地說涉及一種氧化鎂單晶基片上的氮化鋁薄膜及其制備方法。
背景技術(shù)：
近年來，氮化物半導(dǎo)體技術(shù)的快速發(fā)展，特別是藍光和綠光發(fā)光二級管的商品化進程，以及短波長半導(dǎo)體激光器和大功率高溫微波器件的研究，大大推動了III-族氮化物的研究。寬能隙直接能帶的氮化鋁(AlN)(6.2eV)材料具有分解溫度高、化學(xué)穩(wěn)定性好、聲傳播速度快、優(yōu)秀的熱壓電和介電性能、高絕緣、熱傳導(dǎo)和抗機械摩擦性能好等特點，是高溫、高頻、大功率和短波長光電器件的優(yōu)良材料。利用氮化鋁優(yōu)良的壓電和熱電效應(yīng)，進行壓力傳感器和熱輻射傳感器的研究也有報道。氮化鋁的高瑞利波速(6000m/s)和機電耦合系數(shù)(1％)及6.75(5GHz)的介電常數(shù)，可用于制作高頻(GHz)聲表面波器件；氮化鋁大的熱導(dǎo)率(約200Wm/K)、電阻率(＞1012Ωcm)和高熔點(3272K)特性，在電子器件和超導(dǎo)電子器件的研究中被用作為絕緣層和鈍化層。
由于氮化鋁在眾多領(lǐng)域中的巨大的應(yīng)用前景，十余年來，對氮化鋁薄膜的研究方興未艾。H.C.Kang等對AlN薄膜的氧化情況進行了研究，指出氮化鋁薄膜在700℃溫度下退火時，氮化鋁薄膜中的N發(fā)生解析，從而轉(zhuǎn)變?yōu)棣?Al2O3薄膜。瑞士的一個研究組研究了使用磁控濺射的方法，在鍍有鉑的Si基底上的準單晶氮化鋁薄膜的熱壓電性能，并探索了在壓電傳感器和微波濾波器上的應(yīng)用。美國亞利桑那州立大學(xué)的研究人員在藍寶石襯底上采用低溫(530℃)金屬氧化物化學(xué)氣相淀積(MOCVD)的方法制備了AlN薄膜，研究了經(jīng)高溫(1030℃)退火后薄膜的微觀結(jié)構(gòu)和表面形貌。此外，還有利用分子束外延(MBE)、等離子體輔助分子束外延(PAMBE)、脈沖激光淀積(PLD)、磁控濺射等方法生長AlN薄膜并研究其電、光學(xué)性能的許多研究報道。上述的制備方法絕大多數(shù)是在很高的溫度下沉積薄膜，基片溫度通常在800℃-1200℃之間，這樣高的溫度不利于器件制備中各道工藝的兼容，造成熱損傷。
藍寶石(Al2O3)單晶與氮化鋁、氮化鎵同是6H-纖鋅礦結(jié)構(gòu)，熱穩(wěn)定性好，是最早也是最廣泛的被使用于III-族氮化物薄膜生長的基片，自九十年代中期以來，考慮到與硅技術(shù)的集成，許多研究人員致力于在硅、炭化硅單晶襯底上生長氮化鋁薄膜。在這些異質(zhì)結(jié)構(gòu)中，由于氮化鋁薄膜和上述單晶基片間晶格的不匹配，氮化鋁薄膜往往是三維的生長方式，導(dǎo)致形成島狀結(jié)構(gòu)，薄膜缺陷多，難以獲得單一取相的高質(zhì)量單晶薄膜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種生長在氧化鎂單晶基片上的氮化鋁單晶薄膜及其制備方法。
本發(fā)明的目的是這樣來實現(xiàn)的采用射頻磁控濺射的方法，在高真空背景下，以氧化鎂單晶基片作為薄膜生長的種子層，在其上外延生長氮化鋁單晶薄膜，其步驟是(a)氧化鎂單晶基片的清洗首先將氧化鎂單晶基片放入丙酮和酒精溶液中超聲清洗各5分鐘，然后用去離子水沖洗10分鐘，氮氣吹干，備用；也可以在市場上直接購買已處理好的氧化鎂單晶基片，備用；(b)靶材的制備純鋁，純度99.999％；(c)將直徑為100mm的鋁靶放置在靶上，氧化鎂單晶襯底放置在水冷襯底臺上，靶與襯底的間距為40-60mm；(d)靶座和襯底臺均采用冷卻循環(huán)水進行冷卻，冷卻水溫低于攝氏10度；(e)真空系統(tǒng)由分子泵和機械泵組成，真空室背景真空優(yōu)于5×10-5Pa；(f)濺射生長的氣體為氮氣，純度99.999％，工作氣壓2m Torr；(g)采用500W射頻電源，濺射功率密度為4.5W/cm2，沉積速率為20nm/min。
氧化鎂單晶基片的微波損耗很低(tgδ4×10-5)，是高頻電子器件中廣泛應(yīng)用的單晶基片。它的晶格結(jié)構(gòu)為立方晶體，晶格參數(shù)αMgO＝4.201；而氮化鋁晶體是六方結(jié)構(gòu)，氮原子和鋁原子分別形成一套相同的六方格子，這兩套格子沿著 方向錯開一個距離為3/8的位移，然后相互嵌套，形成氮化鋁晶體，晶格參數(shù)為αAlN＝3.111，cAlN＝4.979。氮化鋁和氧化鎂的晶格結(jié)構(gòu)雖不相同，但在幾何關(guān)系上，如圖1所示，PQ＝QS＝SR＝5.871，而 它們之間的失配只有大約1％。另一方面，從S向PQ作垂線得到高SH，SH＝2.998，而 它們之間的失配也只有約1％。
基此，我們提出了如圖2的匹配模型。圖中小黑點表示氧化鎂襯底中的鎂或者氧格點，它們形成一系列緊密排列的正方形。平行四邊形PQRS相應(yīng)于圖1中氮化鋁(101)面上的平行四邊形PQRS，它的長邊PQ和RS沿著正方形的對角線排列。由于失配非常小，濺射過程中很容易在氧化鎂表面上形成氮化鋁的晶核，從而按照氮化鋁固有的結(jié)構(gòu)進行生長，同時保持著氮化鋁(101)面和氧化鎂(001)面平行。
我們采用射頻磁控濺射的方法，在氧化鎂單晶基片上，在襯底不加熱的情況下，外延生長了氮化鋁薄膜。
通過對制得的氧化鎂單晶基片上的氮化鋁薄膜進行性能測試，進一步說明本發(fā)明的有益效果
對生長的氮化鋁薄膜用X光衍射(XRD)、透射電子顯微鏡(TEM)、原子力顯微鏡(AFM)等技術(shù)手段進行了分析研究，證明了氮化鋁薄膜是具有很好單晶性能的外延薄膜。
圖3為生長在氧化鎂襯底上的氮化鋁薄膜的X光衍射圖樣。除(001)氧化鎂襯底峰外，僅有六方氮化鋁的(101)峰，搖擺曲線顯示它的半高寬為0.0489°(見插圖)。表明氮化鋁薄膜的是具有[101]取向的優(yōu)質(zhì)外延薄膜。
圖4為平面看的透射電子顯微鏡高分辨圖像，反映了氮化鋁(101)薄膜具有高度的取向和特定的規(guī)則排列。
氮化鋁薄膜表面平滑呈無色透明狀，利用原子力顯微鏡對我們制備的氮化鋁薄膜的表面形貌進行了研究，如圖5所示在5μm×5μm范圍內(nèi)，薄膜表面均方根粗糙度為0.83nm。
通過以上分析可以得知，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所述的氧化鎂單晶基片上的氮化鋁薄膜是具有很好單晶性能的外延薄膜，(101)取向的氮化鋁薄膜與(001)氧化鎂襯底在晶格參數(shù)上具有很小的失配，采用射頻磁控濺射方法在氧化鎂單晶基片上生長的氮化鋁薄膜厚度均勻，表面光滑且在制備過程中襯底不需加熱，操作方便。
四

圖1是六方AlN的晶格結(jié)構(gòu)；圖2是設(shè)想的MgO(001)-AlN(101)界面結(jié)構(gòu)；圖3是MgO(001)襯底上AlN薄膜的XRD衍射圖樣；圖4是AlN薄膜表面形貌的平面高分辨電子顯微像；圖5是原子力顯微鏡顯示的AlN/MgO的表面形貌，均方根(RMS)粗糙度為0.83nm。
五具體實施例方式
一種氧化鎂單晶基片上的氮化鋁薄膜，包括氧化鎂單晶基片襯底2和氮化鋁薄膜1，氧化鎂單晶基片2的晶格結(jié)構(gòu)為立方晶體，晶格參數(shù)αMgO＝4.201；氮化鋁的晶體是六方結(jié)構(gòu)，晶格參數(shù)為αAlN＝3lll，cAlN＝4.979。氮化鋁和氧化鎂的晶格結(jié)構(gòu)雖不相同但氮化鋁薄膜1的[101]晶向和氧化鎂單晶基片2襯底的
晶向具有很好的匹配性。
一種采用射頻磁控濺射方法在氧化鎂單晶基片2上生長氮化鋁薄膜1的方法，其步驟是(a)氧化鎂單晶基片的清洗首先將氧化鎂單晶基片放入丙酮和酒精溶液中超聲清洗各5分鐘，然后用去離子水沖洗10分鐘，氮氣吹干，備用；也可以在市場上直接購買已處理好的氧化鎂單晶基片，備用；(b)靶材的制備純鋁，純度99.999％；
(c)將直徑為100mm的鋁靶放置在靶上，氧化鎂單晶襯底放置在水冷襯底臺上，靶與襯底的間距為40-60mm；(d)靶座和襯底臺均采用冷卻循環(huán)水進行冷卻，冷卻水溫低于攝氏10度；(e)真空系統(tǒng)由分子泵和機械泵組成，真空室背景真空優(yōu)于5×10-5Pa；(f)濺射生長的氣體為氮氣，純度99.999％，工作氣壓2m Torr；(g)采用500W射頻電源，濺射功率密度為4.5W/cm2，沉積速率為20nm/min。
通過以上方式制備的氮化鋁薄膜1具有很好單晶性能，薄膜厚度均勻，表面光滑。
權(quán)利要求
1.一種氮化鋁單晶薄膜，包括單晶基片和在其表面生長的氮化鋁薄膜(1)，其特征是所述單晶基片是氧化鎂單晶基片(2)。
2.一種權(quán)利要求1所述的氮化鋁單晶薄膜的制備方法，采用射頻磁控濺射的方法，在氧化鎂單晶基片(2)上生長氮化鋁薄膜(1)，其步驟是(a)氧化鎂單晶基片的清洗首先將氧化鎂單晶基片放入丙酮和酒精溶液中超聲清洗各5分鐘，然后用去離子水沖洗10分鐘，氮氣吹干，備用；也可以在市場上直接購買已處理好的氧化鎂單晶基片，備用；(b)靶材的制備純鋁，純度99.999％；(c)將鋁靶放置在靶上，氧化鎂單晶襯底放置在水冷襯底臺上，靶與襯底的間距為40-60mm；(d)靶座和襯底臺均采用冷卻循環(huán)水進行冷卻，冷卻水溫低于攝氏10度；(e)真空系統(tǒng)由分子泵和機械泵組成，真空室背景真空優(yōu)于5×10-5Pa；(f)濺射生長的氣體為氮氣，純度99.999％，工作氣壓2m Torr；(g)采用500W射頻電源，濺射功率密度為4.5W/cm2，沉積速率為20nm/min。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氮化鋁單晶薄膜的制備方法，其特征是在步驟(c)中鋁靶的直徑為100mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氮化鋁單晶薄膜的制備方法，其特征是在步驟(c)中靶材與襯底距離為50mm。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氧化鎂單晶基片上的氮化鋁薄膜及其制備方法，采用射頻磁控濺射方法在襯底不加熱的情況下，在氧化鎂單晶基片上生長氮化鋁薄膜，該薄膜和單晶基片襯底間晶格匹配良好，薄膜質(zhì)量高。本發(fā)明廣泛應(yīng)用于微電子和超導(dǎo)電子領(lǐng)域中的高溫、高頻、大功率和短波長光電器件、壓力傳感器和熱輻射傳感器、高頻聲表面波器件以及電子器件的絕緣層和鈍化層的制備和研究。
文檔編號C23C14/08GK1482274SQ03132208
公開日2004年3月17日 申請日期2003年7月31日 優(yōu)先權(quán)日2003年7月31日
發(fā)明者康琳, 吳培亨, 蔡衛(wèi)星, 施建榮, 陳亞軍, 康 琳 申請人:南京大學(xué)