專利名稱：一種高純度高活性鎂基儲氫合金制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬材料制備粉末冶金領(lǐng)域，特別是涉及一種高純度高活性鎂基儲氫合金制備工藝。
背景技術(shù)：
鎂基儲氫合金具有重量輕、儲氫密度高、地球資源豐富等特點，是公認(rèn)為最具有應(yīng)用開發(fā)前景的儲氫材料。鎂基合金目前工業(yè)制備采用熔煉澆鑄法。以鎂鎳合金(Mg2Ni)為例，由于鎂的熔點較低(650℃)，鎳的熔點較高(1455℃)，導(dǎo)致熔煉過程中鎂大量蒸發(fā)損失，產(chǎn)物組成偏離摩爾配比，需要根據(jù)合金鑄錠化學(xué)分析，添加鎂后多次熔化，才能得到高純度鎂基儲氫合金。用作儲氫材料，熔煉法制備鎂基合金還需激活處理，通常是鑄錠粉碎后，在一定氫氣壓力和溫度下吸氫和脫氫循環(huán)多次，才能得到高活性儲氫合金。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種工藝及設(shè)備簡單、省能省時、產(chǎn)物高純度高活性、適合于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的鎂基儲氫合金制備技術(shù)。
本發(fā)明的目的可通過以下措施實現(xiàn)一種高純度高活性鎂基儲氫合金制備工藝，按鎂基合金設(shè)計組份的摩爾配比稱取各組分金屬的粉末為原料，混合均勻，置于有一定壓力保護(hù)氣氛或還原氣氛的反應(yīng)器中，合成溫度350-500℃，合成時間1-8小時，產(chǎn)物為高純度鎂基合金。
所述的高純度高活性鎂基儲氫合金制備工藝，其中合金各組份金屬原料粉末均勻混合為機械混合；機械混合可以是干法混合或濕法混合。
所述的高純度高活性鎂基儲氫合金制備工藝，其中濕法混合是指將合金各組份金屬原料粉末加入到無水有機溶劑中混合；無水有機溶劑可以是無水乙醇、丙酮。
所述的高純度高活性鎂基儲氫合金制備工藝，其中鎂金屬粉末純度為99.0％以上，粒度250微米以下，其它金屬粉末純度為99.5％以上，粒度15微米以下。
所述的高純度高活性鎂基儲氫合金制備工藝，其中合金組份中除鎂是低熔點外，其它組份是高熔點金屬元素，這些高熔點金屬元素可以是Ni、Cu。
所述的高純度高活性鎂基儲氫合金制備工藝，其中金屬混合粉末無壓制處理，以松裝密度堆積置于反應(yīng)器中。
所述的高純度高活性鎂基儲氫合金制備工藝，其中反應(yīng)器中保護(hù)氣氛為氬氣、還原氣氛為氫氣，氣氛壓力為0.1-1.5MPa。
所述的高純度高活性鎂基儲氫合金制備工藝，其中反應(yīng)器內(nèi)氣氛純度為99.99％以上。
所述的高純度高活性鎂基儲氫合金制備工藝，其中反應(yīng)溫度優(yōu)選為400-500℃，反應(yīng)時間優(yōu)選為3-6小時。
本發(fā)明的有益效果本發(fā)明相對于目前鎂基合金工業(yè)化規(guī)模制備方法的突出特點在于1、合成溫度遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于金屬鎂的熔點，甚至低于合金體系共晶點，根本上避免了金屬鎂的蒸發(fā)損失，保證了符合設(shè)計組份摩爾配比的高純度鎂基合金。
2、合成溫度在500℃以下，合成時間為幾個小時，具有顯著高效節(jié)能效果。
3、合成壓力在1.5MPa以下，反應(yīng)器可以采用一般耐氫氣高壓管式反應(yīng)爐，大大降低了對合成設(shè)備的技術(shù)要求，適合于工業(yè)化應(yīng)用。
4、采用機械混合金屬粉末，并直接以松裝密度自然堆積于樣品舟中，無需其它壓制工藝，大大簡化工藝流程，并有利于反應(yīng)進(jìn)行，適合于大規(guī)模工業(yè)化推廣。
5、合成產(chǎn)物具有極高的儲氫活性，無激活處理首次吸氫量3.0wt％以上(理論值為3.6wt％)。


圖1 460℃合成產(chǎn)物Mg2Ni的X射線衍射圖譜。
圖2 460℃合成產(chǎn)物Mg2Ni的330℃吸氫動力學(xué)曲線。
圖3 460℃合成產(chǎn)物Mg2NiH4的X射線衍射圖譜。
圖4 460℃合成產(chǎn)物Mg2NiH4的330℃吸氫動力學(xué)曲線。
具體實施例方式
實施例1
金屬鎂粉，純度99.2％，粒度-200目，鎳粉純度為99.7％，粒度為2-3μm。將摩爾配比為2∶1的10.0g鎂鎳混合粉末在瑪瑙研缽中混合均勻，將混合粉末直接以松裝密度堆積于樣品舟，并置于高壓反應(yīng)器中，反應(yīng)器抽真空，然后充入0.1MPa純度為99.99％的氬氣，加熱樣品至460℃，保溫5小時，冷卻至室溫。實施例1產(chǎn)物為單一物相Mg2Ni，它的X射線衍射圖譜見圖1，無激活吸氫動力學(xué)曲線見圖2。
實施例2金屬鎂粉，純度99.5％，粒度-177μm，鎳粉純度為99.9％，粒度為2-3μm。將摩爾配比為2∶1的10.0g鎂鎳混合粉末倒入盛有丙酮的燒杯，超聲振動混合均勻，自然干燥后直接以松裝密度堆積于樣品舟，并置于高壓反應(yīng)器中，反應(yīng)器抽真空，然后充入1.0MPa純度為99.995％的氫氣，加熱樣品至460℃，保溫5小時，冷卻至室溫。實施例2產(chǎn)物為單一物相Mg2NiH4，它的X射線衍射圖譜見圖3，無激活吸氫動力學(xué)曲線見圖4。
權(quán)利要求
1.一種高純度高活性鎂基儲氫合金制備工藝，其特征在于按鎂基合金設(shè)計組份的摩爾配比稱取各組分金屬的粉末為原料，混合均勻，置于一定壓力的保護(hù)氣氛或還原氣氛反應(yīng)器中，合成溫度350-500℃，合成時間1-8小時，產(chǎn)物為高純度鎂基合金。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度高活性鎂基儲氫合金制備工藝，其特征在于合金各組份金屬原料粉末均勻混合為機械混合；機械混合可以是干法混合或濕法混合。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高純度高活性鎂基儲氫合金制備工藝，其特征在于濕法混合是指將合金各組份金屬原料粉末加入到無水有機溶劑中混合；無水有機溶劑可以是無水乙醇、丙酮。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度高活性鎂基儲氫合金制備工藝，其特征在于鎂金屬粉末純度為99.2％以上，粒度250微米以下，其它金屬粉末純度為99.5％以上，粒度15微米以下。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度高活性鎂基儲氫合金制備工藝，其特征在于合金組份中除鎂是低熔點外，其它組份是高熔點金屬元素。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度高活性鎂基儲氫合金制備工藝，其特征在于金屬混合粉末無壓制處理，以松裝密度堆積置于反應(yīng)器中。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度高活性鎂基儲氫合金制備工藝，其特征在于反應(yīng)器中保護(hù)氣氛為氬氣、還原氣氛為氫氣，氣氛壓力為0.1-1.5MPa。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度高活性鎂基儲氫合金制備工藝，其特征在于反應(yīng)溫度優(yōu)選為400-500℃，反應(yīng)時間優(yōu)選為3-6小時。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的高純度高活性鎂基儲氫合金制備工藝，其特征在于反應(yīng)器內(nèi)氣氛純度為99.99％以上。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種高純度高活性鎂基儲氫合金制備工藝。該工藝按鎂基合金設(shè)計組份的摩爾配比稱取各組份金屬的粉末為原料，混合均勻，置于有一定壓力保護(hù)氣氛或還原氣氛的反應(yīng)器中，合成溫度350－500℃，合成時間1－8小時，產(chǎn)物為高純度鎂基合金。使用該工藝制備的鎂基合金，無激活處理首次吸氫量3.0wt％以上。本發(fā)明具有合成溫度低、工藝簡單、能耗低、產(chǎn)物高純度高活性的特點，適合于鎂基儲氫合金工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C22C23/00GK1598018SQ20041004186
公開日2005年3月23日 申請日期2004年9月3日 優(yōu)先權(quán)日2004年9月3日
發(fā)明者李李泉, 劉小峰 申請人:南京工業(yè)大學(xué)