專利名稱：一種制備玄武巖纖維-鎳一維核殼結(jié)構(gòu)的化學(xué)鍍方法
一種制備玄武巖纖維"^一維核殼結(jié)構(gòu)的化學(xué)鍍方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種簡單、低成本制備玄武巖纖維-鎳一維核殼結(jié)構(gòu)的化學(xué)鍍方法和工藝。該 發(fā)明屬于材料制備領(lǐng)域，能廣泛應(yīng)用于航空、航天、電子工業(yè)、醫(yī)藥、汽車工業(yè)、石油化工、 機械、紡織等領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
玄武巖纖維是用于復(fù)合材料的一種新型優(yōu)質(zhì)堆強材料，由于它具有彈性模量高、抗拉強 度高、熱穩(wěn)定性及化學(xué)穩(wěn)定性好、絕緣性能和介電性能好等多種優(yōu)點，在航空航天、石油化 工、建筑、汽車等領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用前彔。自上世紀(jì)80年代首次在蘇聯(lián)航空宇宙研究院得 到應(yīng)用以來，就在國內(nèi)外引起了廣泛的關(guān)注。但是，目前國內(nèi)外關(guān)于玄武巖的研究只局限于 將玄武巖纖維作為增強體來制備陶瓷基和樹脂基復(fù)合材料，未見到對玄武巖纖維進行表面修 飾，制備一維核殼結(jié)構(gòu)的報道。目前，有關(guān)表面修飾的方法已有多種，但目前討論較多的仍 然是化學(xué)鍍方法。這種方法制備溫度比較低，工藝條件也比較溫和，并且操作簡單。從目甜 化學(xué)鍍方法的公開資料來看，盡管文獻數(shù)量不少，但公開的內(nèi)容所披露的方法較為單--，都 是在材料的表面沉積一些金屬顆粒，沒有形成核殼結(jié)構(gòu)，而且都屬于實驗室階段的結(jié)果，工 藝條件還存在著不合理之處。其中較為突出的問題是操作繁瑣復(fù)雜，用料成本較高，按照工 業(yè)化生產(chǎn)的要求，還有大量的技術(shù)內(nèi)容有待于完善。另外，很多文獻也采用其他的方法如自 組裝等技術(shù)已經(jīng)制備了核殼結(jié)構(gòu)，但成本較高，操作復(fù)雜，很難滿足工業(yè)需求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于設(shè)計了一種簡單、低成本制備玄武巖纖維-鎳一維核殼結(jié)構(gòu)的化學(xué)鍍方
法該工藝操作簡單、成本較低，所得玄武巖纖維-鎳一維核殼結(jié)構(gòu)均勻，能很好滿足工業(yè)化 生產(chǎn)要求，便于工業(yè)化推廣和應(yīng)用。 本發(fā)明的主要內(nèi)容為
利用氫氣酸對玄武巖纖維進行親水處理，亞錫離子和貴金屬離子分別對其進行敏化和活 化，然后放入化學(xué)鍍液中通過化學(xué)鍍法制備玄武巖纖維-鎳一維核殼結(jié)構(gòu)。
它的工藝過程為玄武巖纖維先經(jīng)氫氛酸親水處理，時間不少于1分鐘；其次，用含有 亞錫離子溶液敏化處理，敏化時間不少于1分鐘；其三，用貴金屬活化處理，活化時間不少
于l分鐘；其四，處理后的玄武巖纖維加入到pH為7.0-11.0，溫度為4(TC-7(TC的鍍液中進 行化學(xué)鍍鎳，反應(yīng)時間不少于l分鐘。
親水性處理所用的氫氟酸的濃度在1%-30%，敏化溶液中錫離子的濃度為0.01-10mol/L,， 活化溶液中貴金屬的濃度為0. lg/L。 化學(xué)鍍液中各種成分的濃度分別為 鎳離子的濃度為0. 09—5raol/L 次亞磷酸鈉濃度為0. 0001—5mol/L 銨鹽的濃度為0. 0001—10 mol/L 檸樣酸鹽濃度為0. 0001—5mol/L 穩(wěn)定劑的濃度為0.0001—5mol/L 分散劑的濃度為0.0001—5 g I/' 本發(fā)明的詳細內(nèi)容為
本發(fā)明的工藝構(gòu)成包括玄武巖纖維的前處理和化學(xué)鍍兩個過程。其中，前處理過程(包 括親水性處理、敏化處理、貴金屬活化處理)的目的是在玄武巖纖維表面形成--層均勻催化 核，通過調(diào)整各種處理的時間，能夠保證得到均勻的玄武巖纖維-鎳一維核殼結(jié)構(gòu)。其次，配 置化學(xué)鍍鍍液時，調(diào)整各種原料的添加順序，保證了鍍液的穩(wěn)定，防止鍍液分解，以便化學(xué) 鍍的順利進行。
本發(fā)明涉及的工藝原理是，玄武巖纖維經(jīng)親水性處理后，改善了其表面與水溶液的界面 潤濕性，使玄武巖纖維表面均勻分布一層水溶液，使得敏化處理中亞錫離子均勻吸附在玄武 巖纖維表面?；罨幚頃r，貴金屬離子與亞錫離子反應(yīng)在玄武巖纖維表面形成均勻的催化核， 為在玄武巖纖維表面形成均勻的鎳殼提供了條件。將經(jīng)過前處理的玄武巖纖維加入鍍液中， 鍍液中的鎳離子在溶液與玄武巖纖維的界面處被還原成金屬鎳顆粒，這些鎳顆粒與玄武巖纖 維相遇時，與玄武巖纖維表面的催化核反應(yīng)，并沉積到玄武巖纖維的表面，形成一層鎳顆粒 層。最終，得到玄武巖纖維-鎳一維核殼結(jié)構(gòu)。
本發(fā)明的有益效果是由于利用簡單、易操作的化學(xué)鍍方法，與現(xiàn)有核殼結(jié)構(gòu)的制備技 術(shù)相比，簡化了工藝，降低了成本，可控性較好。通過控制前處理條件、施鍍溫度、施鍍時 間、鍍液的PH等，可以得到包覆完全的玄武巖纖維-鎳一維核殼結(jié)構(gòu)，因此本發(fā)明工藝非常 便于工業(yè)化生產(chǎn)。
玄武巖纖維-鎳一維核殼結(jié)構(gòu)具體的技術(shù)實施方案如下
所采用的原料主要為鎳的可溶性鹽、次亞磷酸鹽、銨鹽、檸橡酸鹽、亞錫離子的鹽、 貴金屬的可溶性鹽、弱酸、少量穩(wěn)定劑及分散劑。
其具體的制備工藝如下 (1)前處理過程，包括親水性處理、敏化處理、活化處理。 1)親水處理
先將玄武巖纖維加入到含有若干弱酸的溶液中浸泡，時間不少于0. 5分鐘。
2) 敏化處理
將親水處理后的玄武巖纖維加入到含有亞錫離子的溶液中浸泡，時間不少于0. 5分鐘。
3) 活化處理
將敏化處理后的玄武巖纖維加入含有貴金屬的溶液中浸泡，時間不少于0. 5分鐘。
(2)配置鍍液。其配置過程如下
l)將各種化學(xué)藥品分別用水溶解；
2)將檸棣酸鹽與銨鹽均勻混合，加入鎳鹽洛液，攪拌均勻；
3) 將穩(wěn)定劑溶液加入到上述溶液中，邊加入邊攪拌
4) 再將次亞磷酸鹽溶液加入到上述溶液中，攪拌均勻；
5) 用氨水粗調(diào)溶液的pH值(7.0-11.0); (3)化學(xué)鍍鎳
將一定量的玄武巖纖維加入上述配置的鍍液中，反應(yīng)完畢后取出清洗，在室溫或烘箱中干燥。
目前尚無對玄武巖纖維進行表面修飾，制備玄武巖纖維-鎳一維核殼結(jié)構(gòu)的研究；且化 學(xué)鍍方法還存在著施鍍溫度較高、鍍液不穩(wěn)定的問題。本發(fā)明設(shè)計的工藝對玄武巖纖維進行 表面修飾，可以實現(xiàn)玄武巖纖維-鎳的一維核殼結(jié)構(gòu)；并且將各種化學(xué)藥品分別用適量的水溶 解后，按一定的順序混合，可以得到比較穩(wěn)定的鍍液。
本發(fā)明通過對不同前處理條件下制得的產(chǎn)品分析，適合的前處理條件為親水處理、敏 化處理、活化處理均在室溫下進行，時間均0.5分鐘以上。
通過對不同溫度條件制得玄武巖纖維-鎳一維核殼結(jié)構(gòu)分析比較，適宜的操作溫度在40 "-70*0。通過對不同pH條件下得到的玄武巖纖維-鎳一維核殼結(jié)構(gòu)比較分析，適合的鍍液 pH確定為7. 0-11.0。另外，通過對不同施鍍時間條件下得到的玄武巖纖維-鎳一維核殼結(jié)構(gòu) 比較分析，發(fā)現(xiàn)合適的施鍍時間在1分鐘以上。
在以上條件下施鍍，施鍍量最大，包覆層最完全且均勻。 實施例
實例1
將2g玄武巖纖維清洗后加入到200 ml親水性溶液中浸泡，時間為2分鐘；取出玄武巖 纖維清洗后放入到200ml敏化溶液中，浸泡2分鐘；然后取出清洗，并將其加入200ml活化 液中，浸泡5分鐘，取出玄武巖纖維清洗，室溫下干燥。
將前處理后的玄武巖纖維加入到配制好的200ml鍍液中，反應(yīng)結(jié)束后將玄武巖纖維取出， 清洗后室溫下干燥。即可得到玄武巖纖維-鎳一維核殼結(jié)構(gòu)。
實例2
將2g玄武巖纖維清洗后加入到250 ml親水性溶液中浸泡，時間為5分鐘；取出玄武巖 纖維清洗后放入到200ml敏化溶液中，浸泡10分鐘然后取出清洗，并將其加入200ml活化 液中，浸泡10分鐘，取出玄武巖纖維清洗，室溫下干燥。
將前處理后的玄武巖纖維加入到配制好的250ml鍍液中，反應(yīng)結(jié)束后將玄武巖纖維取出， 清洗后室溫下干燥。即可得到玄武巖纖維-鎳一維核殼結(jié)構(gòu)。 實例3
將2g玄武巖纖維清洗后加入到200 ml親水性溶液中浸泡，時間為3分鐘；取出玄武巖
纖維清洗后放入到200ml敏化溶液中，浸泡5分鐘；然后取出清洗，并將其加入200ral活化
液中，浸泡5分鐘，取出玄武巖纖維清洗，室溫下干燥。
將前處理后的玄武巖纖維加入到配制好的200ml鍍液中，反應(yīng)結(jié)束后將玄武巖纖維取出, 清洗后室溫下干燥。即可得到玄武巖纖維-鎳一維核殼結(jié)構(gòu)。
根據(jù)本發(fā)明的原理，所做出的任何添加或改動，都在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種制備玄武巖纖維-鎳一維核殼結(jié)構(gòu)的化學(xué)鍍方法，其特征在于用氫氟酸對玄武巖纖維進行親水處理，亞錫離子和貴金屬離子分別對其進行敏化和活化，然后放入化學(xué)鍍液中通過化學(xué)鍍法制備玄武巖纖維-鎳一維核殼結(jié)構(gòu)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的玄武巖纖維-鎳一維核殼結(jié)構(gòu)的化學(xué)鍍制備方法， 其特征在于它的工藝過程為玄武巖纖維先經(jīng)氫氟酸親水處理，時間不少于l 分鐘；其次，用含有亞錫離子溶液敏化處理，敏化時間不少于1分鐘；其三， 用貴金屬活化處理，活化時間不少于1分鐘；其四，處理后的玄武巖纖維加入 到pH為7. 0-11.0，溫度為40℃-70℃的鍍液中進行化學(xué)鍍鎳，反應(yīng)時間不少于1分鐘。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的玄武巖纖維-鎳一維核殼結(jié)構(gòu)的化學(xué)鍍制備方法，其特征在于親水性處理所用的氫氟酸的濃度在1%-30%，敏化溶液中錫離子的 濃度為0. 01-10mol/L，活化溶液中貴金屬的濃度為0. lg/L。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的玄武巖纖維-鎳一維核殼結(jié)構(gòu)的化學(xué)鍍制備方法，其特征在于化學(xué)鍍液中各種成分的濃度分別為鎳離子的濃度為0. 09--5mol/L 次亞磷酸鈉濃度為0. 0001--5mol/L 銨鹽的濃度為0. 0001--10 mol/L 檸檬酸鹽濃度為0. 0001--5mol/L 穩(wěn)定劑的濃度為0. 0001--5mol/L 分散劑的濃度為0. 0001—5 g.L全文摘要
本發(fā)明公開了一種簡單、低成本制備玄武巖纖維-鎳一維核殼結(jié)構(gòu)的化學(xué)鍍方法和工藝。利用氫氟酸對玄武巖纖維進行親水處理，亞錫離子和貴金屬離子分別對其進行敏化和活化，然后放入化學(xué)鍍液中通過化學(xué)鍍法實現(xiàn)了玄武巖纖維-鎳一維核殼結(jié)構(gòu)。該工藝以鎳的可溶性鹽、次亞磷酸可溶性鹽為主要原料。其制備原理是，先用酸溶液對玄武巖纖維表面進行親水處理，再進行敏化和活化處理，然后放入配制好的鍍液中施鍍，最終得到玄武巖纖維-鎳一維核殼結(jié)構(gòu)。該工藝過程周期短，施鍍溫度較低，便于工業(yè)化應(yīng)用。此外，本工藝的優(yōu)點是工藝簡單，便于操作，成本較低。
文檔編號C23C18/16GK101173350SQ200610150149
公開日2008年5月7日 申請日期2006年10月30日 優(yōu)先權(quán)日2006年10月30日
發(fā)明者康玉清, 曹茂盛 申請人:北京理工大學(xué)