專利名稱：燒結(jié)體、濺射靶和成型模及使用該成型模的燒結(jié)體的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及對將陶瓷粉末、金屬粉末及它們的混*末采用冷靜水壓 壓力機(jī)成型而得到的成型體進(jìn)行燒成而得到的燒結(jié)體、使用該燒結(jié)體的濺 射乾和制造上述成型體時使用的成型模、及使用了該成型模的燒結(jié)體的制 造方法。
背景技術(shù)：
將陶資粉末、金屬粉末及它們的混^#末成型為板狀的成型體，在成 型后實施燒成、加工，能夠作為濺射靶材和耐磨材料使用。濺射靶材利用
濺射法制成制作薄膜的材料被使用，在LCD (液晶顯示器)、EL (電致 發(fā)光)和半導(dǎo)體的制造等中被使用。最近，伴隨這些LCD和半導(dǎo)體制品 的大型化，對靶材的大型化的要求變得強(qiáng)烈。而且，ITO(銦錫氧化物； Indium Tin Oxide)乾隨著累積濺射時間的增加，在乾材表面析出被稱為 瘤狀物(nodule)的黑色附著物，成為異常放電的原因，人們已知道當(dāng)發(fā) 生該異常放電時產(chǎn)品的合格率降低，為了減少異常放電，強(qiáng)烈要求把材的 高性能化。因此，迫切需求大型且高密度的燒結(jié)體.
對于抑制異常放電的發(fā)生和瘤狀物的生成， 一直以來進(jìn)行著M的高 密度化、'減射面的平滑化等的各種研討.專利文獻(xiàn)1曾公開了在ITO靶中， 將靶中所含有的Al、 Si等的屬于元素周期表IIIb族和IVb族的元素規(guī)定 在50ppm以下的方案，但關(guān)于碳的影響卻絲毫沒有具體地提到。另外，關(guān) 于乾中的碳的影響，在專利文獻(xiàn)2中記栽了在ITO靶中，通過添加碳、 氮、硼之中的任一種，所得到的透明導(dǎo)電膜腐蝕速度提高和可以獲得穩(wěn)定
化；優(yōu)選碳含量為0.005 ~ 3%、氮含量為0.1 ~ 5%、硼含量為0.001 ~ 10%。 另一方面， 一直以來作為將陶瓷粉末、金屬粉末及它們的混#末成 型為板狀的方法，使用著干式壓制成型法、澆鑄成型法或者冷靜7jc壓壓制 法。
干式壓制成型法，是在原^#末中加入粘合劑，用金屬模成型制造成 型體的方法。澆鑄成型法是在原^H^末中加入粘合劑，進(jìn)行漿液化，流入 澆鑄用成型模中而制造成型體的方法。這些成型體(一次成型體)為了謀 求高密度化，也有時進(jìn)一步實施冷靜水壓壓制而制造高密度的二次成型體。 作為例子，可以列舉由金屬銦和金屬錫形成的^r耙(IT靶)、或者由氧 化銦和氧化錫形成的復(fù)合氧化物靶(ITO靶)的制造(例如參照專利文獻(xiàn) 3和4)。這些成型方法，雖然可得到高密度的靶，但是存在制造工藝變得 復(fù)雜的缺點。并且，需要高價的干式成型用的模具、澆鑄用鑄模，在制造 大型成型體的場合，存在成型模成本變高的缺點.而且，由于需要原## 末的造粒、漿液化，因此存在制造成本增高的缺點。
與這樣的制造方法相對，專利文獻(xiàn)5曾經(jīng)^S開了不用l次成型而將粉 末填充到橡膠模中，用冷靜水壓壓力機(jī)直接高壓成型的方法。另外，在專 利文獻(xiàn)6中提出，關(guān)于由橡膠模復(fù)原所引起的成型體的裂紋，使用回彈性 值小的橡膠來防止成型體裂紋的方法。此外，關(guān)于成型體固著在橡J^模中 而引起的成型體的裂紋，在專利文獻(xiàn)7中曾經(jīng)報道了通過夾有減壓時幾乎 沒有彈性回復(fù)的物質(zhì)能夠消除裂紋的內(nèi)容。
另外，在上述的專利文獻(xiàn)5中提出了為了改善形狀精度，使用由金屬 板構(gòu)成一面的模具，采用冷靜水壓壓力機(jī)直接高壓成型的方法.作為使用 冷靜水壓壓力機(jī)，獲得形狀精度更好的成型體的方法，在專利文獻(xiàn)8中曾 報道了用兩片金屬板夾住粉末，進(jìn)行真空包"，以5 50MPa的壓力用 冷靜水壓壓力機(jī)進(jìn)行預(yù)成型后，再次實施真空包裝，用冷靜水壓壓力機(jī)進(jìn) 行成型的方法。此外，在專利文獻(xiàn)9中提出了將填充了原料粉末的金屬模 密封并放入到冷靜7JC壓壓力機(jī)中進(jìn)行高壓成型的方法。在專利文獻(xiàn)10中提 出了使用由樹脂制的裝配式型箱(即裝配式模型板)和成型沖頭形成的模
具，由冷靜水壓壓力機(jī)成型的方法。這種方法，由于型箱能夠分解，所以 將成型體從型箱取出變得容易。專利文獻(xiàn)11中提出了由分割式的型箱和彈
性材料的蓋子形成的成型模。專利文獻(xiàn)12中提出了用軟質(zhì)材料覆蓋由分割 式的型箱和成型沖頭形成的成型模，進(jìn)行CIP成型的方案。
另一方面，成型體的大小增大時，為了保持成型體，必須提高其強(qiáng)度。 但是，在制造具有例如3000cn^的面的大成型體的場合，采用壓制成型時 如不實施大的壓力就不能提高成型體的強(qiáng)度。因此，為了提高強(qiáng)度，必須 添加粘合劑等的成型助劑。于是，燒成時以去除成型體中的有機(jī)物為目的 的燒成工序(脫脂工序)成為必需。在粘合劑等的成型助劑燃燒、分解時， 成型體容易產(chǎn)生裂紋，為了不產(chǎn)生裂紋，需要以極低的速度升溫，需要很 長的時間。例如，專利文獻(xiàn)13公開了為了即使制作大小為1000 112以上的
板狀的燒結(jié)體的場合也能以高的合格率制作，需要以2x:/小時以下的極低 的速度進(jìn)行升溫。
另夕卜，為了提高靶的使用效率，專利文獻(xiàn)14中公開了使乾的燒蝕區(qū)比 其它部分厚的方案。
專利文獻(xiàn)l:特開平08-246139號公報 專利文獻(xiàn)2:特開平07-187769號'>報 專利文獻(xiàn)3:特開2000-144393號公報 專利文獻(xiàn)4:特開平05-311428號公報 專利文獻(xiàn)5:特開2003-003257號公報 專利文獻(xiàn)6:特開平09-057495號>^報 專利文獻(xiàn)7:特開平06-100卯3號>^才艮 專利文獻(xiàn)8:特開平09-003636號〃>報 專利文獻(xiàn)9:特開平05-287315號公報 專利文獻(xiàn)10:特>^平08-009120號>^報 專利文獻(xiàn)ll:特開昭61-266204號公報 專利文獻(xiàn)12:特開2003-266198號>^報 專利文獻(xiàn)13:特開平10-330169號公報
專利文獻(xiàn)14:特開平01-290764號公報

發(fā)明內(nèi)容
如上所述，關(guān)于用于濺射靶的燒結(jié)體中的雜質(zhì)，在專利文獻(xiàn)l中公開 了通過使屬于元素周期表的IIIb族和IVb族的元素的含量為50ppm以下， 來抑制異常放電的發(fā)生和瘤狀物的生成的方案，M于屬于IVb族的元素 碳的影響，卻絲毫沒有具體的公開。在該專利文獻(xiàn)l中，使用含有有機(jī)物 的粘合劑等的成型助劑來制作成型體，^這種場合，通常在用于燒結(jié)的 燒成之前為了去除添加的有機(jī)物而在300 ~ 600"C左右的溫度進(jìn)行脫脂處 理。但是，在這樣的脫脂處理中，完全去除燒結(jié)體中的有機(jī)物是極其困難 的，有機(jī)物分解而產(chǎn)生的碳?xì)埩粼诔尚腕w中。實際上，在添加1重量％以 上的粘合劑的場合，將所得到的燒結(jié)體中的碳含量控制在50ppm以下是困 難的。而且，成型體的厚度越厚，脫脂越容易不完全，燒結(jié)體中殘留的碳 也越多。
另夕卜，如專利文獻(xiàn)2所公開的那樣，在ITO靶的場合，當(dāng)碳含量多時， 所得到的薄膜的腐蝕iiJL加快，因此為了使把的品質(zhì)保持恒定、維持適宜 的腐蝕速度，需要控制燒結(jié)體中的碳含量。
另一方面，關(guān)于采用冷靜水壓壓力機(jī)的成型法，如前面所述，專利文 獻(xiàn)5中公開了不用1次成型、將粉末填充到廉價的橡膠模中采用冷靜水壓 壓力機(jī)直接高壓成型的方法，但是，用這樣的方法成型的場合，由于由壁 厚厚的橡膠模構(gòu)成，因此加壓時發(fā)生彎曲應(yīng)力，中心區(qū)變形很大。所以， 所得到的成型體在面方向的中心區(qū)的厚度比端部薄，只能得到形狀精度差 的成型體。此外，用該方法時，在加壓成型后的減壓過程中，由于橡膠模 自身的彈性所引起的復(fù)原力，最終復(fù)原到加壓前的狀態(tài)，但成型體仍然為 收縮的狀態(tài)，因此存在由于成型體與橡膠模的固著等，從而使成型體的一 部分剝落、或成型體開裂的缺點。
專利文獻(xiàn)6中提出了對于該橡膠模復(fù)原所引起的成型體的裂紋，使用 回彈性值小的橡膠模來防止成型體裂紋的方法。但是，該方法根據(jù)粉末的 種類(成型體強(qiáng)度)、或者在成型體已大型化的場合，當(dāng)粉末與橡膠模即
使稍微固著時，存在由于成型體的反彈(spring back)從而成型體開裂的 缺點。因此，在制造大型、且強(qiáng)度4氐的成型體的場合，不一定是充分的對 策。另外，與橡膠模接觸的部分依然形狀精度差。
關(guān)于成型體在橡膠模中固著而引起的成型體的裂紋，在專利文獻(xiàn)7中 曾經(jīng)報道了通過夾有在減壓時幾乎沒有彈性回復(fù)的物質(zhì)，能夠消除裂紋的 內(nèi)容。但是，即使采用該方法，形狀精度仍然差，為了精加工成所要求的 制品形狀，磨削量增加，其結(jié)果，存在需要的原料粉末量增加、制造成本 增高的缺點。此外，通過磨削量增加，存在磨削所需的加工時間延長、加 工費用也增加的缺點。在需要較多的高價的原材料的制品的場合，得到形 狀精度良好的成型體在成本上是非常重要的。
為了改善形狀精度，專利文獻(xiàn)5提出了使用由金屬板構(gòu)成一面的模， 采用冷靜水壓壓力機(jī)直接高壓成型的方法。但在該方法中，由橡膠構(gòu)成的 面依然形狀精度差，而且如上述那樣，存在由于橡膠模與成型體的彈性回 復(fù)不同，而發(fā)生裂紋、剝離的缺點。
作為使用冷靜7jc壓壓力機(jī)，而且形狀精度更好的成型方法，專利文獻(xiàn) 8曾報道了，用兩片金屬板夾住粉末，進(jìn)行真空包^，以5~50MPa的 壓力用冷靜水壓壓力機(jī)進(jìn)行預(yù)成型后，再次實施真空包裝，用冷靜水壓壓 力機(jī)進(jìn)行成型的方法。但是，在該方法中，需要預(yù)成型和成型這2次成型， 不具有省略以往的2段成型處理中的1次成型、將工序簡化的效果。而且， 需JH吏用2次高價的靜水壓壓制裝置，生產(chǎn)率也差。
在專利文獻(xiàn)9中提出了將填充了原^末的金屬模密閉封入并插入到 冷靜7JC壓壓力機(jī)中進(jìn)行高壓成型的方法。該方法基本上是單軸壓制，可以 得到形狀精度優(yōu)異的成型體，但使用了與這樣的單軸壓制同樣的模的場合， 在冷靜水壓壓力機(jī)那樣的高的壓力下成型的場合，成型壓力釋放后的成型
體的反彈增大。因此，存在由于反彈引起的成型體的膨脹，因此成型似艮 難M中取出的缺點。特別是大型的成型、體積大的粉末的成型的場合， 反彈更加增大，因此存在脫模時成型體開裂的問題。
對于這樣的問題，在專利文獻(xiàn)10中提出了采用由樹脂制的裝配式型箱
和成型沖頭形成的模具，用冷靜水壓壓力機(jī)進(jìn)行成型的方法。由于型箱能 夠分解，因此從模中取出成型體變得容易。但是，即使采用該方法，也不 能達(dá)到完全消除反彈，由于減壓后反彈引起的成型體的膨脹，因此成型體 與型箱之間產(chǎn)生應(yīng)力，由此存在成型體開裂的缺點。特別是在靶那樣的大 型的成型體的場合，反彈增大，成型體與型箱之間發(fā)生很大的應(yīng)力，存在 成型體承受不了該應(yīng)力而開裂的問題。
此夕卜，專利文獻(xiàn)11曾經(jīng)提出了由分割式的型箱和彈性材料的蓋子形成 的成型模。在該方法中，雖然構(gòu)成為利用分割式模^l收與壓力傳遞方向垂 直的方向的反彈引起的成型體的膨脹的結(jié)構(gòu)，但是利用靜水壓對成型體的 加壓通過作為彈性材料的蓋而進(jìn)行。因此，在加壓成型后的減壓過程中， 作為彈性材料的蓋由于自身的彈性引起的復(fù)原力而復(fù)原到加壓前的狀態(tài)， 由此在壓力傳遞的方向和其垂直的方向?qū)Τ尚腕w施加的壓力不同。特別是 成型體已大型化的場合，存在由此大的不均勻的力作用于成型體，成型體 開裂的缺點。而且，在作為彈性材料的蓋的加壓中，加壓時施加于成型體 的力容易變得不均勻，不僅容易開裂，而且與彈性M觸的面變成不均勻 的形狀，存在形狀精度差的缺點。
專利文獻(xiàn)12曾經(jīng)提出了用軟質(zhì)材料覆蓋由分割式的型箱和成型沖頭 形成的成型模，進(jìn)行CIP成型的方案。在該方法中，型箱至少被分割成2 部分以上、且不被固定，因此可^反彈引起的成型體的開裂。但是，由 于型箱構(gòu)件之間不被固定，因此缺^整體的穩(wěn)定性，為了保持模的形狀， 需要用橡膠介質(zhì)覆蓋成型模。該場合，在高壓加壓成型后的減壓過程中， 橡膠介質(zhì)由于自身彈性引起的復(fù)原力而復(fù)原到加壓前的狀態(tài)，但成型模的 上沖頭停留在收縮了的成型體的位置。另外，被分割的側(cè)壁移動到由于反 彈而膨脹了的位置。所以，上沖頭與橡膠介質(zhì)之間產(chǎn)生很大的空間，在側(cè) 壁與橡膠介質(zhì)之間由于成型體膨脹，因此沒有空間，其結(jié)果，上下方向和 側(cè)面方向的施加于成型體的壓力不同。所以，特別是成型體已大型化的場 合，存在大的不均勻力作用于成型體，成型體發(fā)生裂紋的缺點。另外，由 于構(gòu)成為側(cè)壁對上下沖頭加壓的結(jié)構(gòu)，因此存在上下沖頭的滑動性差，不 能均勻地加壓，成型體開裂的缺點。而且，從模的間隙發(fā)生填充粉末的泄 漏，填充粉末量局部地減少，因此成型體出現(xiàn)密度不勻。這些現(xiàn)象，成型 體的尺寸越大越顯著。
另一方面，專利文獻(xiàn)14通過對靶的燒蝕區(qū)加厚來提高靶的使用效率，
但是以這樣的形狀采用冷靜7JC壓壓力機(jī)形成大型的燒結(jié)體的場合，存在在 加壓結(jié)束后的減壓時，燒結(jié)體的凸部由于反彈作用而膨脹，因此產(chǎn)生裂紋 的問題。
如上述那樣，作為濺射靶的乾材，正需求大型、且高密度、并且雜質(zhì) 含量少的燒結(jié)體。而且，燒結(jié)體的形狀，不只是平板形狀的燒結(jié)體，為了 提高耙的使用效率，也可制成將燒蝕區(qū)的厚度加厚的燒結(jié)體，正需求大型、 且高密度、雜質(zhì)含量少的燒結(jié)體。
在用于制造大型燒結(jié)體的大型成型體的制作中，為了得到高的壓縮壓 力，優(yōu)選利用^#水壓壓力機(jī)進(jìn)行加壓成型，但如上述那樣，存在成型結(jié) 束后的減壓時，由于成型體中產(chǎn)生的反彈，從而成型體開裂的問題。成型 體越是大型，該反彈越大，另外在成型體不是均質(zhì)的場合，會更強(qiáng)烈地受 到其影響。因此，為了^^、tt^末的流動性提高、均勻地填充，向原fl"^ 末中加入有機(jī)質(zhì)的添加物來進(jìn)行造粒，或者為了彌補(bǔ)成型體的相對強(qiáng)度的 降低而向原##末中添加粘合劑等的成型助劑.但是，使用這樣的原^ 末制作的成型體，需要通過加熱來去除粘合劑等成型助劑的有機(jī)質(zhì)添加物 的脫脂工序，存在不僅燒結(jié)體的制造花費時間，而且所得到的燒結(jié)體的密 度降低、其不均勻性增大、進(jìn)而未完全去除的碳在燒結(jié)體中作為雜質(zhì)殘留 的問題。
本發(fā)明提供不在原料粉末中添加粘合劑等成型助劑，或者即使添加 也可限于極少量，因此在燒結(jié)體的制造中，不需要以去除成型體中的有機(jī) 物為目的的燒成工序，且能夠以簡〗更的方法、不發(fā)生開裂、裂紋，而且以 優(yōu)異的形狀精度制作厚度10mm以上的厚的燒結(jié)體、板面的面積為600cm2 以上或1000cn^以上進(jìn)而為3000ci^以上的大型、高密度的燒結(jié)體、及大
型、高密度的將燒蝕區(qū)的厚度加厚的燒結(jié)體等的、燒結(jié)體的制造方法，以 及其所使用的成型模，同時提供大型、高密度的燒結(jié)體和使用了該燒結(jié)體 的大型、高性能的濺射靶。本發(fā)明者們對于濺射靶所使用的燒結(jié)體和濺射 特性反復(fù)潛心研討的結(jié)果，發(fā)現(xiàn)對于作為構(gòu)成元素不含碳的燒結(jié)體，在燒
結(jié)體中作為雜質(zhì)而含有的碳的含量不足0.005重量％時，濺射中的放電特 性、所得到的薄膜特性變得良好，從而完成了本發(fā)明。
而且，作為通過燒成而成為燒結(jié)體的成型體的制造方法，對于向成型 模內(nèi)填充原料粉末，進(jìn)行壓縮成型而制造成型體時使用的成型模，反復(fù)潛 心研討的結(jié)果發(fā)現(xiàn)，通過對構(gòu)成成型模的構(gòu)件的結(jié)構(gòu)和材質(zhì)進(jìn)行研究，形 成為加壓壓縮時對于填充的原*末實質(zhì)上只從單軸方向加壓，在加壓結(jié) 束后的減壓時對于成型體實質(zhì)上可各向同性地釋放壓力的結(jié)構(gòu)，由此可使 成型體的形狀精度提高，同時消除進(jìn)行成型時發(fā)生的反彈所引起的應(yīng)力， 防止成型體的裂紋的方法，從而完成了本發(fā)明。
即，本發(fā)明的燒結(jié)體的第l形態(tài)，是作為構(gòu)成元素不含碳的燒結(jié)體， 其特征在于，燒結(jié)體中作為雜質(zhì)而含有的碳的含量為0.005重量％以下。 再者，本發(fā)明的燒結(jié)體，其厚度可為10mm以上，另外，構(gòu)成燒結(jié)體的表 面的至少一個平面的面積可為6000112以上或1000 112以上進(jìn)而3000cm2 以上。該燒結(jié)體例如象單純的平板狀的燒結(jié)體那樣，可以是燒結(jié)體的上面 和下面分別由一個平面構(gòu)成的燒結(jié)體。另外，例如象通it^板面設(shè)置凸部 從而將特定部分的厚度加厚的板狀的燒結(jié)體那樣，可以是在燒結(jié)體的上面 和下面的至少一方的表面上具有至少一個凸部的燒結(jié)體.此外，該燒結(jié)體 優(yōu)選是燒結(jié)體整體的燒結(jié)密度為90%以上的燒結(jié)體，進(jìn)一步優(yōu)選燒結(jié)體內(nèi) 的燒結(jié)密度的波動為0.2%以下，即燒結(jié)密度最大的部分與最小的部分的燒 結(jié)密度之差為0.2%以下。
本發(fā)明的燒結(jié)體的第2形態(tài)，其特征在于，構(gòu)成燒結(jié)體的表面的面的 最寬大的面的面積為1000cn^以上、優(yōu)選為3000 112以上，且燒結(jié)體^H^ 的燒結(jié)密度為90%以上。該燒結(jié)體，優(yōu)選燒結(jié)體內(nèi)的燒結(jié)密度的波動為 0.2%以下，即燒結(jié)密度最大的部分與最小的部分的燒結(jié)密度之差為0.2%
以下。另外，該燒結(jié)體可以是形狀大致為長方體的燒結(jié)體，并且最長棱與
最短棱的長度之比為40以上，也可以;l在燒結(jié)體的上面和下面的至少一方 的面上具有至少一個凸部的燒結(jié)體。
另外，本發(fā)明的濺射靶，其特征在于，使用上述的燒結(jié)體作為把材。 本發(fā)明的成型模為壓縮成型用成型模，是用于向成型模內(nèi)填充原* 末并進(jìn)行壓縮而制造成型體的成型模，其特征在于，具有在加壓壓縮時對 于填充的原##末實質(zhì)上只從單軸方向加壓，在加壓結(jié)束后的減壓時對于 成型體實質(zhì)上可各向同性地釋放壓力的結(jié)構(gòu)。再者，在使成型體的表面為
水平的狀態(tài)下進(jìn)行成型的場合，盡管由成型體的自重、上沖頭的重量帶來 的力作用在成型體上，但本發(fā)明的成型體，由于成型體的板面的面積大， 因此這些力造成的壓力可以忽略，
實現(xiàn)本發(fā)明的成型模的第l形態(tài)是冷靜水壓壓制用成型模，是用于將 填充到成型模內(nèi)的原料粉末由冷靜水壓壓力機(jī)成型而制造成型體的成型 模，其特征在于，具備由多個型箱構(gòu)件形成的裝配式型箱、沿著該裝配式 型箱的內(nèi)面可移動地設(shè)置的上沖頭和與上述裝配式型箱接觸地設(shè)置的底 板，同時具有構(gòu)成上述裝配式型箱的型箱構(gòu)件可與在加壓結(jié)束后的減壓時 產(chǎn)生的成型體的膨J!M目應(yīng)地移動的結(jié)構(gòu).再者，上述底板優(yōu)選被構(gòu)成為不 能沿著上i^配式型箱的內(nèi)面移動。另外，上述底板優(yōu)選由壓縮變形比上 述沖頭的小的材料構(gòu)成，特別是進(jìn)一步優(yōu)選底板為金屬制、上沖頭為樹脂 制。
此外，在本發(fā)明的上述成型模中，優(yōu)選構(gòu)成裝配式型箱的型箱構(gòu)件的 至少一部分在其端部具有，與鄰接的型箱構(gòu)件的端部系合，在成型時的加 壓下進(jìn)行限制以使得裝配式型箱形成的原^末填充室的開口形狀不變?yōu)?所規(guī)定的大小以下的結(jié)構(gòu)。再者，在本發(fā)明中，原,末填充室意指由裝 配式型箱的內(nèi)面、上沖頭的底面和底板(或下沖頭)的上面構(gòu)成的空間， 但將該原^末填充室的與上沖頭的底面平行的面的斷面形狀稱為原* 末填充室的開口形狀或裝配式型箱的開口形狀。
另外，底板和上沖頭的與原^末接觸的面，可以分別由一個平面構(gòu)
成，另外，可以M板由相互可移動的多個底板構(gòu)成構(gòu)件形成、且在上述 底板的與原料粉末接觸的面上具有至少一個凹部的成型模。同樣，也可以 是上沖頭由相互可移動的多個上沖頭構(gòu)成構(gòu)件形成、且在上述上沖頭的與 原料粉末接觸的面上具有至少一個凹部的成型模。
實現(xiàn)本發(fā)明的成型模的第2形態(tài)是冷靜水壓壓制用成型模，是用于將 填充到成型模內(nèi)的原料粉末由冷靜水壓壓力機(jī)成型而制造成型體的成型 模，其特征在于，該成型模具有由多個型箱構(gòu)件形成的裝配式型箱、和可 插入到該裝配式型箱的內(nèi)部的上沖頭及下沖頭，具備上述型箱構(gòu)件可與在 加壓結(jié)束后的減壓時產(chǎn)生的成型體的膨脹相應(yīng)地移動的結(jié)構(gòu)，同時，具有 將上述型箱構(gòu)件彼此固定、保持上述裝配式型箱的開口形狀的固定機(jī)構(gòu)。 再者，作為將型箱構(gòu)件彼此連結(jié)的連結(jié)構(gòu)件，優(yōu)選4吏用銷狀的構(gòu)件。作為 連結(jié)構(gòu)件使用銷狀的構(gòu)件的場合，優(yōu)選至少一部分的型箱構(gòu)件在其端部具 有可插入上述連結(jié)構(gòu)件的連結(jié)構(gòu)件插入部，且該連結(jié)構(gòu)件插入部具有上述 連結(jié)構(gòu)件的可動區(qū)域，以使得型箱構(gòu)件可與在加壓結(jié)束后的減壓時產(chǎn)生的
成型體的膨JIM目應(yīng)地移動。
另外，在該成型模中，優(yōu)選下沖頭由插入到裝配式型箱內(nèi)的底板和具 有比裝配式型箱的開口形狀大的形狀的臺座構(gòu)成。此外，優(yōu)選底板由壓縮 變形比上沖頭的小的材料構(gòu)成，特別是進(jìn)一步優(yōu)選底板為金屬制、上沖頭 為樹脂制。
在該成型模中，上沖頭和下沖頭(或底板)的與原^末接觸的面可 以分別由一個平面構(gòu)成，另外，可以是下沖頭(或底板)由可移動的多個 下沖頭構(gòu)成構(gòu)件(或底板構(gòu)成部件)形成、且在該下沖頭(或底板)的與 原*末接觸的面上具有至少一個凹部的成型模.同樣，可以是上沖頭由 可移動的多個上沖頭構(gòu)成部件形成、且在上述上沖頭的與原fr^末接觸的 面上具有至少一個凹部的成型模。
此外，本發(fā)明的成型體的制造方法，是將填充到成型模內(nèi)的原,末 加壓成型而制成成型體的成型體的制造方法，其特征在于，使用壓縮成型 用成型模，所述壓縮成型用成型模具有在加壓壓縮時對于填充的原^末
實質(zhì)上只從單軸方向加壓、在加壓結(jié)束后的減壓時對于成型體實質(zhì)上可各 向同性地釋放壓力的結(jié)構(gòu)。
即，實現(xiàn)本發(fā)明的成型體的制造方法的第l形態(tài)，是將填充到成型模 內(nèi)的原料粉末用冷靜水壓壓力機(jī)成型的成型體的制造方法，其特征在于， 使用成型模，所述成型模具備由多個型箱構(gòu)件形成的裝配式型箱、沿著該 裝配式型箱的內(nèi)面可移動地設(shè)置的上沖頭及與上述裝配式型箱接觸地設(shè)置 的底板，同時具有構(gòu)成該裝配式型箱的型箱構(gòu)件可與在加壓結(jié)束后的減壓 時產(chǎn)生的成型體的膨ilW目應(yīng)地移動的結(jié)構(gòu)。
此外，實現(xiàn)本發(fā)明的成型體的制造方法的第2形態(tài)，是將填充到成型 模內(nèi)的原fl^末用冷靜水壓壓力機(jī)成型的成型體的制造方法，其特征在于， 使用成型模，所述成型模具有由多個型箱構(gòu)件形成的裝配式型箱、插入到 該裝配式型箱的內(nèi)部的上沖頭和下沖頭，^上述型箱構(gòu)件可與在加壓結(jié) 束后的減壓時產(chǎn)生的成型體的膨J^目應(yīng)地移動的結(jié)構(gòu)，同時，具有將上述 型箱構(gòu)件彼此固定、保持上述裝配式型箱的開口形狀的固定機(jī)構(gòu)。
再者，在本發(fā)明的成型體的制造方法中，優(yōu)選上述底板或下沖頭被構(gòu) 成為不能沿著上a配式型箱的內(nèi)面移動。另外，優(yōu)選上述底板或下沖頭 由壓縮變形比上述上沖頭的小的材料構(gòu)成，特別是優(yōu)選上述底板或下沖頭 為金屬制，上述上沖頭為樹脂制。此外，在本發(fā)明的成型體的制造方法中， 優(yōu)選在原tt^末中的有機(jī)物的添加量為0.6重量％以下，特別是進(jìn)一步優(yōu) 選在原*末中不添加含有有機(jī)物的成型助劑。
本發(fā)明的燒結(jié)體的制造方法的第l形態(tài)，是將原*末加壓成型制成 成型體后，對該成型體進(jìn)行燒成從而形成為燒結(jié)體的燒結(jié)體的制造方法， 其特征在于，原^^末不包含含有有機(jī)物的成型助劑。再者，在該制造方 法中，優(yōu)選將原^末采用冷靜水壓壓力機(jī)直接成型而獲得成型體。為此， 優(yōu)選使用上述的成型模進(jìn)行原fl"^末的成型，優(yōu)選使用根據(jù)上述的成型體 的制造方法制造的成型體。
此外，本發(fā)明的燒結(jié)體的制造方法的第2形態(tài)，是將原*末加壓成 型制成成型體后，對該成型體進(jìn)行燒成從而形成為燒結(jié)體的燒結(jié)體的制造
方法，其特征在于，不具有以去除成型體中的有機(jī)物為目的的燒成工序。
再者，所謂以去除成型體中的有機(jī)物為目的的燒成工序，是通過在60ox: 以下左右的低溫區(qū)以低速升溫來去除成型體中的可燃成分的工序，例如意 指4吏從ioox:到達(dá)到40ot:的時間為30小時以上的燒成工序。由于不需要 以去除成型體中的有機(jī)物為目的的燒成工序，所以優(yōu)選使用有機(jī)物含量為
0.6重量％以下、進(jìn)一步優(yōu)選為0.3重量％以下的原##末制作成型體。為
此，優(yōu)選使用上述的成型模進(jìn)行原##末的成型，優(yōu)選使用根據(jù)上述的成 型體的制造方法制造的成型體。
再者，本發(fā)明能夠適用于陶瓷、金屬或者它們的混合物的燒結(jié)體。可 以適用于作為陶瓷的、氧化物、氮化物、硫化物或氧氮化物等的復(fù)化合物
等，作為金屬的、鉻、鉬等的單質(zhì)金屬或TiW等的^r等。特別是能夠適
合地適用于將成為與金屬粉; M目比，成型體密度低、強(qiáng)度弱的成型體的陶 乾粉末作為原^#末的燒結(jié)體。另外，本發(fā)明的成型模，可以大體完全地
吸收成型時的反彈，所以，可特別適合地適用于將反彈的大小為0.1%以上 的陶瓷粉末、特別是ITO和AZO (鋁鋅氧化物；Aluminum Zinc Oxide) 等象化物粉末作為原##末的燒結(jié)體。再者，反彈的大小可以嚴(yán)密地定義 為釋放成型壓力后的成型體與施加成型壓力時的成型體的大小之差除以施 加成型壓力時的成型體的大小所得到的值，可以更簡l更地按以下進(jìn)行計算 例如從成型壓力釋r放后的成型體的一邊的長度(A)減去成型壓力^^;^ 的成型模的原料粉末填充室對應(yīng)的邊的長度(B)所得到的長度除以該原 料粉末填充室對應(yīng)的邊的長度(B)所得到的值((A-B) /B)。
另外，規(guī)定了碳含量的燒結(jié)體以外的本發(fā)明的燒結(jié)體，可以是含有碳 化物等的燒結(jié)體，而且，本發(fā)明的燒結(jié)體的制造方法、在該制造方法中使 用的成型模也可以適用于含有碳化物等的燒結(jié)體的制造。
發(fā)明的效果
根據(jù)本發(fā)明，能夠容易地得到高密度、且均質(zhì)的大型燒結(jié)體、薄il^L 面的面積大的燒結(jié)體、厚度厚的燒結(jié)體等的高密度且均質(zhì)的燒結(jié)體。另外，
根據(jù)本發(fā)明，即使是板厚局部不同的形狀的燒結(jié)體，也可容易地得到高密 度、均質(zhì)、且大型的燒結(jié)體。此外，能夠容易地得到作為這樣的燒結(jié)體的、 燒結(jié)體中的碳含量非常少的燒結(jié)體。
另外，通過使用這些燒結(jié)體，能夠提供沒有異常放電的發(fā)生和瘤狀物 的生成的、并且可以獲得例如低電阻的薄膜等的性能優(yōu)異的大型賊射靶。
此外，根據(jù)本發(fā)明的成型體的制造方法，對于大型的成型體也可利用 高的壓力進(jìn)行成型，因此不在原^末中添加粘合劑等成型助劑，或者將 其添加量限于極少量，通過對原##末直接進(jìn)行冷靜水壓壓制，就可容易 地得到形狀精度優(yōu)異、且沒有開裂和裂紋的大型的高密度且均質(zhì)的成型體。 另外，不需要高價的干式壓制用的模具和澆鑄成型用的鑄模，僅用廉價的 樹脂、金屬的板材即能夠?qū)⒃戏勰┲苯映尚?，因此能夠提供可簡化制?工藝、且經(jīng)濟(jì)的制造方法。
此外，根據(jù)本發(fā)明的燒結(jié)體的制造方法，通過使用根據(jù)上述的成型體 的制造方法而得到的成型體，即，將不添加粘合劑等成型助劑、或者其添 加量為極少量的原,末，采用靜水壓壓力機(jī)直接成型，獲得成型體，對 所得到的成型體進(jìn)行燒成，制成燒結(jié)體，可以不需要以去除成型體中的有 機(jī)物為目的的燒成工序。因此，能夠以非常短的時間進(jìn)行燒成工序，能夠 達(dá)成制造效率的大幅度的提高。
另外，根據(jù)本發(fā)明，能夠容易地制作厚度局部地不同之類的板面不是 平面的、且大型、高密度的燒結(jié)體，因此能夠以高的合格率制造將燒蝕區(qū) 的厚度增厚的大型且高密度的賊射靶，，能夠大幅度提高靶的使用效率。


圖l是示意性地分解表示本發(fā)明的成型模的一例的立體圖。
圖2是分解表示本發(fā)明的成型模的一例的剖面圖(側(cè)視圖)。
圖3是表示本發(fā)明的成型模的一例的剖面圖(側(cè)視圖)。
圖4是示意性地分解表示本發(fā)明的成型模的另一例的立體圖。
圖5是表示在比較例4中使用的成型模的剖面圖。(a)為平面圖、(b)
為側(cè)視圖。
圖6是示意性地分解表示本發(fā)明的成型模的另一例的立體圖。
圖7是分解表示本發(fā)明的成型模的底板的例子的立體圖。
圖8是表示本發(fā)明的成型模的底板的另一例的立體圖。
圖9是表示本發(fā)明的成型模的底板的又一例的立體圖。
圖IO是示意性地分解表示本發(fā)明的成型模的另一例的立體圖。
圖11是表示本發(fā)明的成型模的另一例的平面圖。(a) M示裝配式
型箱的平面圖、(b)是表示裝配式型箱的角部的螺栓導(dǎo)入孔的形狀的放大圖。
圖12是本發(fā)明的成型模的另一例的側(cè)視圖。 圖13是本發(fā)明的成型模的又一例的側(cè)視圖。
符號說明
1、 11、 21、 31、 41、 51、 61 上沖頭
2、 12、 22、 32、 42、 52、 62裝配式型箱
2a、 12a、 22a、 32a、 42a、 52a、 62a型箱構(gòu)件 2b、 12b、 22b、 32b、 42b、 52b、 62b型箱構(gòu)件
3、 13、 33、 43、 63 底板
33a、 33b、 33c、 33d、 33e、 33f底板構(gòu)成構(gòu)件
4、 14、 34、 44、 64 臺座 5原料粉末
6緩沖材料 7、 8 臺階部 25聚氨酯橡膠模 28、 58 下沖頭
55、 65螺栓
56、 66 螺母 57螺栓導(dǎo)入孔 57a連結(jié)構(gòu)件初始位置 57b連結(jié)構(gòu)件可動區(qū)域
具體實施例方式
以下，用具體例進(jìn)一步詳細(xì)地說明本發(fā)明。
本發(fā)明的壓縮成型用的成型模和4吏用該成型模的成型體的制造方法， 可在制造成型體時使用，所述成型體是在用于濺射乾等的燒結(jié)體的制造中 使用的成型體。
例如，濺射靶的制造，將原^末根據(jù)需要進(jìn)行混合、成型、燒成， 使用這樣所得到燒結(jié)體進(jìn)行制造，但這樣的原*末的混合、成型體的燒 成可以采用通常所使用的方法進(jìn)行。
本發(fā)明所使用的原料粉末沒有特別限制，可以列舉例如氧化鋁、ITO (銦錫氧化物；Indium Tin Oxide) 、 IZO (銦鋅氧化物；Indium Zinc Oxide) 、 AZO (鋁鋅氧化物；Aluminum Zinc Oxide) 、 GZO (鎵鋅氧化 物；Gallium Zinc Oxide) 、 BST (鈥酸鏈鋇;Barium Strontium Titanate)、 STO(鈦酸鍶；Strontium Titanate)等的金屬氧化物粉末、Cr、 Mo等的 金屬粉末。
需要混合原料粉末的場合，例如用球磨機(jī)、噴磨機(jī)、交叉混合機(jī) (crossmixer)等進(jìn)行，優(yōu)選在混合原fl^末之前，實施原*末的粉碎和 /或分級處理。通過實施這樣的粉碎 分級處理，原^末粒徑微細(xì)化， 容易均勻混合，因此可防止由于燒結(jié)體內(nèi)組成的不均勻性而引起的燒結(jié) 體的變形.開裂、密度不勻。另外，作為原,末使用碳酸鹽的場合、 粉末中碳多的場合，優(yōu)選在混*末后以粉末的狀態(tài)進(jìn)行假燒來實施脫 碳酸處理。再者，作為原料粉末只使用一種化合物的場合，不用說不需 要上述那樣的混合操作。
在本發(fā)明中，使用冷靜水壓壓力機(jī)的場合，由于以高的壓力成型，且 通過消除反彈，不會發(fā)生裂紋，因此不一定需要采用干式壓制成型方法進(jìn) 行的造粒等的粉末處理。但是，可以根據(jù)需要將進(jìn)行造粒而得到的顆?；?br> 平均粒徑為l~10um粒狀粉末作為原料^^吏用。在本發(fā)明中，由于不一定 需要這樣的粉末處理，因此可簡化成型前的粉末處理工序，同時能夠防止 碳向燒結(jié)體中混入。
接著，將通過上述而得到的原^末填充到成型模內(nèi)，進(jìn)行壓縮成型。 此時，使用具有在加壓壓縮時對于填充的原fr^末實質(zhì)上只從單軸方向加 壓，在加壓結(jié)束后的減壓時對于成型體實質(zhì)上可各向同性地釋放壓力的結(jié) 構(gòu)的成型模。再者，該成型模可以由剛性大的材料構(gòu)成，因此這樣得到的 成型體的形狀精度極其良好。而且，作用于成型體的壓力，對于成型體各 向同性地釋放，所以能夠消除成型時發(fā)生的反彈所引起的應(yīng)力，可得到?jīng)] 有裂紋的成型體。另外，為了提高所得到的成型體的強(qiáng)度和形狀精度、不 使其發(fā)生裂紋，優(yōu)選擔(dān)負(fù)對成型體的壓力傳遞的成型模的滑動構(gòu)件其滑動 阻力小、可順利地滑動，以使得能夠?qū)Τ尚腕w均勻地加壓。此外，為了不 使成型體發(fā)生裂紋，減壓時各向同性地釋放壓力極其重要。即，壓力的釋 放速度、釋放程度對于成型體失去各向同性的場合，會成為引起裂紋的原 因。特別是成型制it^彈大的大型成型體的場合、將不添加粘合劑和潤滑 劑等成型助劑或其添加量少的粉末進(jìn)行成型的場合，各向同性地減壓是極 其重要的。不使用粘合劑和潤滑劑等成型助劑或其添加量少的場合，成型 體的強(qiáng)度降低，因此成型變得^，但是當(dāng)采用本發(fā)明的成型模時，由于 上述的理由，即4更不使用成型助劑，也能夠進(jìn)行大型成型體的成型。另夕卜， 不使用成型助劑的場合或其添加量少的場合，能夠省略成型助劑的去除工 序即脫脂工序，不僅可消除與主要為有機(jī)物的成型助劑的分解相伴的脫脂 工序中的裂紋問題，而且不存在殘留碳，因此所得到的燒結(jié)體變?yōu)楦呒兌取?特別是對于濺射靶而言，由于可得到高純度的燒結(jié)體，因此可以抑制賊射 中的異常放電的發(fā)生，所得到的薄膜特性優(yōu)異。
更具體地講，例如將通過上述而得到的原##末填充到成型模中，采 用冷靜水壓壓力機(jī)制成成型體。成型模例如象圖1所示那樣，是具備由多 個型箱構(gòu)件2a、 2b構(gòu)成的裝配式型箱2、可沿著裝配式型箱2的內(nèi)面自由 移動的上沖頭1、和與上述裝配式型箱2接觸地設(shè)置的底板3，在上述型箱
內(nèi)的上沖頭1和底板3之間將原^#末壓制成型的結(jié)構(gòu)體。在構(gòu)成裝配式 型箱2的至少一部分型箱構(gòu)件2b的兩端，形成用于使型箱構(gòu)件彼此抓接， 并保持成裝配式型箱的開口形狀不小于所規(guī)定的形狀的臺階部7。這樣， 當(dāng)使用冷靜水壓壓力機(jī)時，可比較容易地各向同性地控制在加壓軸向和與 其垂直的方向不同的成型體的反彈所引起的膨脹。但是，由于所施加的靜 7jC壓通過成型模作用于成型體，因此在使用使成型模自發(fā)地發(fā)生壓力(例
如彈性力等)的構(gòu)件、結(jié)構(gòu)的場合，即使對成型模施加的壓力是各向同性 的，對成型模內(nèi)的成型體施加的壓力也不各向同性地作用，因此不能消除 由反彈引起的應(yīng)力。所以，優(yōu)選靜水壓壓制用的成型模由實質(zhì)上沒有彈性 變形等的剛性體構(gòu)成。再者，為了保持成裝配式型箱2的開口形狀不小于 所規(guī)定的形狀，在型箱構(gòu)件上形成的臺階部等的結(jié)構(gòu)，如果是能夠保持成 開口形狀不小于所規(guī)定的形狀的結(jié)構(gòu)，則任何結(jié)構(gòu)都可以，例如，如圖1 所示那樣，既可以形成于型箱構(gòu)件2a或2b的任一方的兩端，又可以分別 形成于型箱構(gòu)件2a和2b的一方端部。另外，其結(jié)構(gòu)，既可以為圖l所示 的單純臺階部7，又可以為例如圖13所示那樣的在型箱構(gòu)件的高度(原料 粉末填充室的深度)方向交替地形成凸出部和缺口部以使其相互嚙合的結(jié) 構(gòu)。
另外，優(yōu)選上述底板3被構(gòu)成為不能沿著上述裝配式型箱2的內(nèi)面移 動。即，優(yōu)選如圖2所示那樣在構(gòu)成裝配式型箱的型箱構(gòu)件2a、 2b的底部 的底板3抵接的部分形成臺階部8，或者如后述那樣，設(shè)置比裝配式型箱 的開口形狀大的臺座4。由此，上述底板3，沿著裝配式型箱2的內(nèi)面的向 上的方向的移動被限制。再者，型箱構(gòu)件2a、 2b的底部的臺階部8擔(dān)負(fù)下 述功能在填充原*末時防止原^^末從模中泄漏，同時穩(wěn)定地保持裝 配式型箱的開口形狀。
構(gòu)成裝配式型箱的型箱構(gòu)件的上述臺階部的制作方法，沒有特別限制， 可以對板材進(jìn)行切削加工而制作，也可以將2片長度不同的板用粘合劑等 粘合而制作。無論哪一種方法，與壓制法的模具、洗鑄法的鑄模的加工相 比，加工方法都簡單，成本也^f更宜、經(jīng)濟(jì)。
上述成型模可以保持在臺座4上。臺座4被設(shè)置在裝配式型箱2和底 板3之下，底板3和臺座4可以用兩面膠帶或粘合劑等粘合。臺座4不僅 使成型模的移動和輸送等的操作作業(yè)容易進(jìn)行，而且在由于反彈從而成型 體膨脹時，可以擔(dān)負(fù)作為用于構(gòu)成裝配式型箱2的型箱構(gòu)件2a、 2b順利地 平行移動的導(dǎo)板的功能。當(dāng)然，可以一體地制作臺座4和底板3。
為了保持所裝配的裝配式型箱2的開口形狀，構(gòu)成裝配式型箱2的型 箱構(gòu)件2a、 2b的抵接部位可以用膠帶等進(jìn)行預(yù)固定。通過預(yù)固定，在填充 原^末時裝配式型箱2的開口形狀被穩(wěn)定地保持，填充作業(yè)變得容易。 預(yù)固定所使用的材料，如果是在填充原料粉末時可保持形狀，且在成型體 發(fā)生反彈時容易地延伸、開裂、剝離，從而不妨礙構(gòu)成裝配式型箱2的型 箱構(gòu)件2a、 2b的移動的材料，就沒有特別限制，但優(yōu)選膠帶等。另外，通 過將適度的緊固力的橡膠環(huán)纏繞在裝配式型箱2的周圍，也可以進(jìn)行預(yù)固 定。
由裝配式型箱2和底板3規(guī)定的具有所規(guī)定的大小的開口形狀的狀態(tài) 下的裝配式型箱2的內(nèi)面和上沖頭1的側(cè)面之間的間隙，i殳計成大于0mm。 為了使上沖頭l順利地可動，優(yōu)選上述間隙為0.1mm以上2mm以下。進(jìn) 一步優(yōu)選為O.lmm以上lmm以下。在使上述間隙大于2mm的場合，對 應(yīng)于裝配式型箱2的內(nèi)面與上沖頭1的間隙的部分的部分的成型體強(qiáng)度降 低，有時引M型體的開裂、剝離。另夕卜，在為0.1mm以下的場合，裝配 式型箱由于靜水壓而變形的場合，上沖頭與裝配式型箱的間隙減少，存在 妨礙上沖頭滑動的可能性。
為了改善上沖頭1的滑動性，可以在裝配式型箱2的內(nèi)面和/或上沖頭 1的側(cè)面涂布或^A^擦系數(shù)小的材料。另外，也可以粘貼涂布或 _了 那樣的材料的帶。涂布或被覆的材料，如果其摩擦系數(shù)比裝配式型箱2或 上沖頭1的摩擦系數(shù)小則沒有特別限制，但優(yōu)選特氟隆(注冊商標(biāo))或DLC (類金剛石碳；Diamond Like Carbon)。
裝配式型箱2、上沖頭1、底板3的材質(zhì)，如果是在采用冷靜水壓壓力 機(jī)加壓時，實質(zhì)上變形小的材料，則沒有特別限制，^E金屬中優(yōu)選鋁、
硬鋁、超硬鋁、不銹鋼、工具鋼等。在樹脂中可使用MC尼龍、ABS、電 木(bakelite)等的板材。本發(fā)明的成型模，為由裝配式型箱2和底板3規(guī) 定裝配式型箱2的開口形狀的結(jié)構(gòu)，因此為了上沖頭l更順利地移動，更 優(yōu)選底板3由壓縮率比上沖頭1的小的材料形成。進(jìn)一步優(yōu)選底板3為壓 縮率小的金屬，上沖頭優(yōu)選為壓縮率比金屬的大的樹脂。由此，在靜水壓 加壓中可充分確保上沖頭1與裝配式型箱2的間隙，上沖頭可更順利地移 動。
一般地當(dāng)加壓壓力為200kg/cm2以上時，粉末被壓固，成為成型體。 在靜水壓壓制中，為了使成型體密度進(jìn)一步增加，使壓力進(jìn)一步增加到0.5 叱/ 112以上。裝配式型箱的型箱構(gòu)件，由于其兩端在臺階部板接，因此通 過靜水壓的作用，中央部比起裝配式型箱構(gòu)件的端部，中央部更易被擠壓、 發(fā)生變形。靜水壓越高，變形量越大，當(dāng)達(dá)到某一壓力時，變形成上沖頭 與裝配式型箱的間隙以上，上沖頭與型箱構(gòu)件接觸，產(chǎn)生摩擦，妨礙移動。 其結(jié)果，比起上沖頭與型箱構(gòu)件接觸的端部，擠壓面中央部更強(qiáng)烈地^JL擠 壓而變形，給一次形成的成型體帶來不均勻的力，成為產(chǎn)生裂紋的原因。 如果從最初就擴(kuò)大型箱構(gòu)件與上沖頭的上述間隙(余隙)，則該問題解決， 但當(dāng)使該間隙為2mm以上時，實質(zhì)上，上沖頭與型箱構(gòu)件的間隙的部分 的成型體不被上沖頭壓制，成型體強(qiáng)度減弱。
另一方面，底板的壓縮率小于上沖頭的壓縮率的場合，底板與型箱構(gòu) 件接觸，規(guī)定裝配式型箱的開口形狀，因此開口形狀保持得較寬，且上沖 頭收縮成底板的收縮量以上，因此上沖頭與型箱構(gòu)件的余隙^L保持。其結(jié) 果，在高壓的靜水壓壓制成型時，可進(jìn)行沒有裂^JL生的成型。
裝配式型箱的高度，如果是由目標(biāo)的成型體厚度和成型體密度及原料 粉末的密度計算得到的值以上，則沒有特別限制，但在由型箱內(nèi)面和底板 包圍的空間中填充原##末后，在原,末之上放置上沖頭時，優(yōu)選裝配 式型箱的高度為上述的計算值以上，以使得能夠確認(rèn)上沖頭已確實地i^ 型箱內(nèi)裝配式。
另外，構(gòu)成裝配式型箱的型箱構(gòu)件的厚度沒有特別限制，但為了減小
靜水壓引起的變形，越厚越好。但是，型箱構(gòu)件越厚，則成型模的重量越 重，所以變得難以操作。因此，雖然也依賴于裝配式型箱的大小，但其厚
度為lcm以上10cm以下。
底板的厚度沒有特別限制，越厚則從裝配式型箱受到的壓力所引起的 變形越小，越厚越重，所以變得難以操作。因此，雖然也依賴于裝配式型 箱的大小，但其厚度為0.5cm以上10cm以下。
上沖頭的厚度，只要沖頭沒有變形就可以，沒有特別限制，但為了沿 著裝配式型箱的內(nèi)面平行移動，^越好，雖然也依賴于裝配式型箱的大 小，但其厚度優(yōu)選為lcm以上。
臺座的厚度，只要是操作變得容易的厚度就可以，沒有特別限制。
填充原*末之后，將已填充原#^末的成型模放入乙烯樹脂袋等中 進(jìn)行真空包裝。在靜水壓加壓時，為了避免乙烯樹脂袋被吸入成型模的縫 隙間而開裂，可以在成型模的周圍或一部分上設(shè)置緩沖材料。緩沖材料的 材質(zhì)沒有特別限制，但優(yōu)選橡膠片、橡膠板、樹脂片、樹脂板、紙等。作 為針對漏水的安全對策，可以進(jìn)行多次的采用乙烯樹脂袋的真空包裝。
將這樣準(zhǔn)備的成型 ^入到^#水壓壓力機(jī)中，在高壓下進(jìn)行成型， 但作為此時的成型壓力，只要是能夠獲得成型體的壓力就沒有特別限制。 壓力越升高，成型體的強(qiáng);1^增加，因此優(yōu)選為0.5 ^/ 112以上，更優(yōu)選
為1叱/0112以上。
在本發(fā)明的成型模中，裝配式型箱的型箱構(gòu)件不被相互固定，在靜水 壓加壓結(jié)束后的降壓時，成型體可以不受裝配式型箱拘束而膨脹，能夠防 止成型體開裂.本發(fā)明的成型模，可完全緩和由成型體的反彈而引起的應(yīng) 力，因此即^A使用了不添加粘合劑等成型助劑、或者其添加量為0.6重 量％以下的原*末的成型體、和大型的反彈大的成型體，也不會使其發(fā) 生開破和裂紋，可成型制造形狀精度優(yōu)異的成型體。
即，本發(fā)明的成型模，是沒有因成型體反彈而導(dǎo)致的開裂的、象單軸 加壓那樣能夠得到形狀精度優(yōu)異的高密度的成型體的壓縮成型用的成型 模。
另一方面，在厚度厚的成型體的場合，通常，難以均勻加壓到成型體 的內(nèi)部，因此難以得到均勻的燒結(jié)體。另外，在添加了粘合劑等燒結(jié)助劑 的場合，成型體的厚度越厚，脫脂工序中的有機(jī)物的去除越困難，因此為 了降低燒結(jié)體中的殘留碳，優(yōu)選燒結(jié)助劑的添加限于少量、或完全不添加。 在本發(fā)明中，通過使用靜水壓壓力機(jī)，對于大型的成型體也能夠施加大的 壓力，因此對于厚度厚的成型體，也可充分均勻地成型。而且，為了得到 均勻的成型體，在l次成型中以大的壓力進(jìn)行加壓是重要的，特別是為了 破碎發(fā)生聚集的粉末、已造粒的顆粒等，獲得致密且均勻的成型體，不進(jìn)
行各向同性加壓而進(jìn)行單軸加壓是有效的，例如，如實施例9那樣，以l 喊/ 112的壓力進(jìn)行單軸加壓1次成型的場合，成為致密而均勻的成型體， 其燒結(jié)體的密度分布(燒結(jié)密度的波動)為0.06%，與此相對，即使為相 同的燒結(jié)密度，如比較例2那樣，以300kg/cn^的低壓力進(jìn)行單軸加壓1 次成型后，作為2次成型以1 ^t/ci^的壓力進(jìn)行各向同性加壓的場合，成 型體中殘留由粉M裂引起的孔隙，成為不均勻的成型體，因此其密度分 布(燒結(jié)密度的波動)變大，為0.18%。因此，在本發(fā)明中，通過使用可 進(jìn)行單軸加壓的靜水壓壓力機(jī)，與使用油壓壓力機(jī)等的單軸壓制相比，即 使大面積成型體，也能夠在l次成型中以大的壓力進(jìn)行單軸加壓，可得到 致密、且均勻的成型體。另外，以這樣大的壓力進(jìn)行成型的場合，壓力釋 放時產(chǎn)生的反彈也非常大，但根據(jù)本發(fā)明，能夠有效地消除由這樣的反彈 引起的應(yīng)力，所以對于完全的脫脂變得困難的厚度為10mm以上、進(jìn)而厚 度為12mm以上的燒結(jié)體的制作，也能進(jìn)行充分均勻的成型，能夠得到燒 結(jié)密度為90%以上、或為95%以上、進(jìn)而為99%以上、燒結(jié)密度的波動 (燒結(jié)密度最大的部位與最小的部位之差)為0.2%以下的均勻的燒結(jié)體。 另外，在本發(fā)明中，由于能以高的壓力成型，能夠得到充分的強(qiáng)度的成型 體，因此通過使粘合劑等的燒結(jié)助劑的添加量限于少量、或者完全不添加， 能夠使燒結(jié)體中的殘留碳的含量不足0.005重量％、或者為0.003重量％以 下、進(jìn)而為0.002重量％以下。再者，在添加粘合劑等的燒結(jié)助劑的場合， 其添加量優(yōu)選為原fl^末的0.6重量％以下，進(jìn)一步優(yōu)選為0.3重量％以下。
再者，已經(jīng)知道使用的'減射靶的燒結(jié)密度影響到濺射中的異常放電的
發(fā)生、瘤狀物的生成，但通過使'減射靶的燒結(jié)密度的波動為0.2%以下，就 能夠維持穩(wěn)定的放電，能夠穩(wěn)定地進(jìn)行濺射成膜。
出于與上i^目同的理由，根據(jù)本發(fā)明，能夠得到構(gòu)成燒結(jié)體表面的至 少1個平面的面積為600cm2以上或1000cm2以上、進(jìn)而為3000cm2以上的 大型的、且燒結(jié)體整體的燒結(jié)密度為90%以上、或95%以上、進(jìn)而為99% 以上的、燒結(jié)密度的波動(燒結(jié)密度最大的部位與最小的部位之差)為0.2% 以下的均勻的燒結(jié)體。另外，能夠得到構(gòu)成燒結(jié)體表面的至少1個平面的 面積為6000112以上或10000112以上、進(jìn)而為3000cm2以上的大型、高密度 的、且燒結(jié)體中的殘留碳的含量不足0.005重量％、或者為0.003重量％以 下、進(jìn)而為0.002重量％以下的均勻的、殘留碳少的燒結(jié)體。
此外，根據(jù)本發(fā)明，基于與上i^目同的理由，對于形狀大致為長方體 的、構(gòu)成其表面的面的最大面的面積為1000 112以上的、最長的棱與最短 的棱的長度之比為40以上的燒結(jié)體，也與上述一樣，能夠得到燒結(jié)體B 的燒結(jié)密度為90%以上、或95%以上、進(jìn)而為99%以上的、燒結(jié)體內(nèi)的 燒結(jié)密度的波動為0.2%以下的燒結(jié)體。
另外，根據(jù)本發(fā)明，對于將燒蝕區(qū)的燒結(jié)體厚度加厚，從而使濺射中 的材料的使用效率提高的高效率靶，通過研究沖頭和底板的形狀，由于與 上i^目同的理由，也能夠得到大型、且高密度的燒結(jié)體。
例如，如圖6所示那樣，通過使用具有由底板構(gòu)件33a、 33b構(gòu)成的底 板33的成型模，能夠得到在'減射面上具有凸部的大型的成型體。此時，根 據(jù)本發(fā)明，通過除了使用裝配式型箱以外，還使用分割成多個底板構(gòu)件的 底板，也能夠有效地消除由于在成型后的減壓時產(chǎn)生的反彈而作用于成型 體的凸部的應(yīng)力，因此能夠以高的壓力成型，能夠制造大型且高密度的、 均勻的、殘留碳少的燒結(jié)體。
再者，用于形成、減射面的凸部的底板，具有在成型后的減壓時能夠與 成型體凸部的膨糾目應(yīng)地移動的結(jié)構(gòu)即可，例如，如圖7所示那樣，除了 可以分割成2個部分以外，還可以分割成圖8所示那樣的33c、 33d、 33e
這3個底板構(gòu)成構(gòu)件。
本發(fā)明的成型模的第2形態(tài)，是例如圖11及圖12所示那樣的成型模， 是具有在構(gòu)成裝配式型箱52的型箱構(gòu)件52a、 52b的兩端插入銷狀的連結(jié) 構(gòu)件(螺栓55)而固定的結(jié)構(gòu)的成型模，由此可保持裝配式型箱的形狀。 在此，由稱為銷狀的連結(jié)構(gòu)件的、結(jié)合裝配式型箱的連結(jié)構(gòu)件、和該連結(jié) 構(gòu)件所插入的連結(jié)構(gòu)件插入部形成的結(jié)構(gòu)，是限制裝配式型箱構(gòu)件52a、 52b從所規(guī)定的位置向內(nèi)側(cè)移動、且可向外側(cè)進(jìn)行某種程度的移動的結(jié)構(gòu)， 是具有連結(jié)構(gòu)件55能夠移動的可動區(qū)域57b的結(jié)構(gòu)。例如，可以列舉出 具有在裝配式型箱的連結(jié)部插入銷的結(jié)構(gòu)的成型模、具有裝配式型箱的連 結(jié)部結(jié)合成積木狀的結(jié)構(gòu)、且具有利用在積木的每一個上設(shè)置的凹凸，型 箱構(gòu)件能夠向外側(cè)移動的結(jié)構(gòu)的成型模。但是，關(guān)于該構(gòu)件的形狀和結(jié)構(gòu)， 并不限于此。另外，優(yōu)選采取在導(dǎo)/v銷的裝配式型箱端部^L置有比銷的直 徑大的孔(螺栓導(dǎo)入孔57)，從而銷可動的結(jié)構(gòu)，通過采用這樣的結(jié)構(gòu)， 在制造大型的板狀成型體的場合，能夠有效地消除在以往的方法中成為成 型體開裂的原因的、在加壓結(jié)束后的減壓時產(chǎn)生的反彈所引起的應(yīng)力。連 結(jié)構(gòu)件所插入的連結(jié)構(gòu)件插入部(螺栓導(dǎo)入孔57)，為了緩和成型體的反 彈所引起的膨脹，優(yōu)選具有比銷的直徑大2mm 10mm左右的直徑?？椎?形狀，優(yōu)選具有接近于橢圓形的形狀，在固定銷的區(qū)域57a為與銷的直徑 大致同等的直徑。但是，只要能夠確?？稍试S成型體膨脹時的反彈的間隙 即可，因此關(guān)于孔的形狀和大小，并不限于此。另外，銷優(yōu)選是螺栓式的 銷，是具有能夠保持裝配式型箱的強(qiáng)度的材質(zhì)的銷，直徑優(yōu)選為lmm以 上100mm以下，進(jìn)一步優(yōu)選為3mm以上30mm以下，但是，銷的形狀和 材質(zhì)并不限于此。該裝配式型箱，可形成為下述的結(jié)構(gòu)在填充原^末 時，利用該帶銷螺栓固定裝配式型箱、促進(jìn)作業(yè)性的改善，填充作業(yè)后通 過將適度的緊固力的環(huán)形橡膠等纏繞在裝配式型箱的周圍，固定裝配式型 箱之后通過放松帶銷螺栓，在由于成型時的反彈從而成型體膨脹時，型箱 構(gòu)件順利地移動。通過采用具有該可動式銷的裝配式型箱，可以附加下述 功能在填充粉末時通過緊固螺栓、固定裝配式型箱，防止原##末>^*
泄漏，另外可具有下述功能填充粉末后放松螺栓，促進(jìn)型箱構(gòu)件順利地 移動，緩和成型體的反彈，防止成型體開裂。
作為上述成型模的具體例，可以列舉例如圖11和圖12所示的成型模。 該成型模，其裝配式型箱52由多個型箱構(gòu)件52a、 52b形成，具備上述型 箱構(gòu)件52a、52b可與加壓結(jié)束后的減壓時產(chǎn)生的成型體膨糾目應(yīng)地移動的 結(jié)構(gòu)，同時，例如具有下述固定機(jī)構(gòu)上述型箱構(gòu)件52a、 52b在其兩端具 有連結(jié)構(gòu)件導(dǎo)入孔(螺栓導(dǎo)入孔)57，通過將螺栓55插入到該螺栓導(dǎo)入孔 57中，并由螺母56緊固，來保持裝配式型箱52的開口形狀。該螺栓導(dǎo)入 孔，如圖ll(b)所示那樣，比所插入的螺栓55的直徑大地形成，如^t 木>螺母56的緊固，則型箱構(gòu)件52a、 52b可與在加壓結(jié)束后的減壓時產(chǎn)生
的成型體的膨糾目應(yīng)地移動。
作為具體的作業(yè)順序，裝配了裝配式型箱52之后，將螺栓55插入到 螺栓導(dǎo)入孔57中，由螺母56緊固而固定，由此可容易地進(jìn)行原^H^末的 填充等的作業(yè)。填充原料粉末后，使上沖頭51放到該原^末之上，將適 度的緊固力的環(huán)形橡膠等纏繞在裝配式型箱52的周圍，放松固定著裝配式 型箱52的螺松55的螺母56，型箱構(gòu)件52a和52b可相對地移動。然后， 將橡膠片作為緩沖材料放在上沖頭之上以使^A蓋上沖頭51和裝配式型 箱52的間隙，然后，裝入乙烯樹脂袋中，將袋內(nèi)減壓、進(jìn)行真空包裝，投 入到冷靜水壓壓力機(jī)中，制作成型體。
在此，螺栓導(dǎo)入孔57，比螺栓55的直徑充分大地形成，以使得型箱 構(gòu)件52a、52b可與在加壓結(jié)束后的減壓時產(chǎn)生的成型體的膨J^目應(yīng)地自由 移動。特別^:優(yōu)選^吏之形成為如圖11 (b)所示那樣的、在裝配式型箱52 的開口形狀的對角線方向伸展的形狀。
再者，優(yōu)選該螺栓導(dǎo)孔57之中，通過在裝配式型箱的開口形狀最小 的狀態(tài)時，在存在連結(jié)構(gòu)件(螺栓)55的區(qū)域57a (連結(jié)構(gòu)件初始位置) 的周壁設(shè)置橡膠等彈性體，從而在填充原##末后的真空包裝時等，裝配 式型箱52以適度的強(qiáng)度保持其形狀，在加壓結(jié)束后的減壓時，相應(yīng)于成型 體的膨脹，連結(jié)構(gòu)件(螺栓)55向連結(jié)構(gòu)件可動區(qū)域57b移動。此時，優(yōu)
選如圖11 (b)所示那樣，在螺栓導(dǎo)入孔57的連結(jié)構(gòu)件初始位置57a與連 結(jié)構(gòu)件可動區(qū)域57b的邊界形成蜂腰。通過調(diào)整該蜂腰的大小和彈性體的 強(qiáng)度、其厚度等，在加壓結(jié)束后的減壓時，可使螺栓55能夠順利地向連結(jié) 構(gòu)件可動區(qū)域57b移動，可4吏型箱構(gòu)件52a、 52b的移動更順利，并進(jìn)一 步抑制裂紋和翹曲的發(fā)生。
上述的例子，從圖12可知，下沖頭58可在裝配式型箱內(nèi)上下移動， 但如圖13所示那樣，通過設(shè)置比裝配式型箱的開口形狀大的形狀的臺座 64，可限制底板63在裝配式型箱62內(nèi)的上下移動，同時使型箱構(gòu)件62a、 62b的移動順利，使動作更穩(wěn)定，而且，能夠抑制裂紋和翹曲的發(fā)生。此 外，通過設(shè)置該臺座64，可^f、料粉末的填充和成型模的輸送等的作業(yè)性 飛躍地提高。
再者，關(guān)于構(gòu)成該成型模的材料、用于賦予附加的功能的結(jié)構(gòu)等，對 于圖1中示出其一例的本發(fā)明的成型模的第1形態(tài)已在上述中敘述的內(nèi)容， 對于該成型模的第2形態(tài)也能夠同樣地適用。
將象上述那樣得到的成型體在燒成爐內(nèi)燒成，制造燒結(jié)體。燒成溫度、 升溫速度、降溫速度等4H^根據(jù)各種材料而不同，例如在ITO的場合，燒 成溫度優(yōu)選為可促進(jìn)氧化錫在氧化銦中固溶的1400"C 1600t:.在不足 1400X:時，作為ITO的燒結(jié)不完全，因此燒結(jié)體強(qiáng)度低,另外當(dāng)為超過1600 1C的溫度時，氧化銦或氧化錫從ITO燒結(jié)顆粒的蒸發(fā)變得顯著，成為引起 組成偏差等問題的原因.直到燒成溫度為止的升溫速度，考慮燒結(jié)體均勻 燒結(jié)引起的收縮，優(yōu)選為20lC/小時 200t:/小時。在燒成溫度保持后的、 直到室溫為止的降溫iiA確定為200"C/小時以下，il^緩和對燒結(jié)體的熱 沖擊、防止裂紋和翹曲的發(fā)生的觀點考慮是優(yōu)選的.
如上述那樣，在本發(fā)明中，由于在原^末中添加的粘合劑等的燒結(jié) 助劑并不需要、或者可將其添加量限于極少量，因此在用于進(jìn)行燒結(jié)的燒 成時，不需要設(shè)置以去除成型助劑為目的的燒成工序(脫脂工序)。 一般
容易導(dǎo)致加熱爐的加熱器的劣化，縮短其壽命，不僅使生產(chǎn)成本增加，而
且為了避免因有機(jī)成分燃燒或分解而使燒結(jié)體發(fā)生裂紋，從室溫到400
x: 6oox:必須以ior/小時以下的低速升溫，從而使燒結(jié)體的制造時間大 幅度增加。因此，根據(jù)不設(shè)置以去除成型體中的有機(jī)物為目的的燒成工序 的本發(fā)明，能夠使燒結(jié)體的制造效率飛躍性地提高。再者，為了不需要以 去除成型體中的有機(jī)物為目的的燒成工序，不用說，在原##末中不添加 含有粘合劑等有機(jī)物的成型助劑為好，但也可使原##末中的有機(jī)物含量
為0.6重量％以下，進(jìn)一步優(yōu)選為0.3重量％。
由以上的方法制造的燒結(jié)體，其形狀精度良好，可以容易地磨削加工 成所要求的形狀，能夠容易地制作成濺射靶。
另一方面，本發(fā)明的燒結(jié)體的第l形態(tài)，是作為構(gòu)成元素不含碳的燒 結(jié)體，其特征在于，燒結(jié)體中作為雜質(zhì)含有的碳量少。在使用碳含量多的 燒結(jié)體的場合，例如對于ITO靶，不僅成為異常放電發(fā)生的原因，而且所 得到的薄膜的腐蝕速率也變化。另外，對于AZO靶，所得到的透明導(dǎo)電 膜的電阻增加。因此，燒結(jié)體中的碳含量，優(yōu)選為看不到對這些特性產(chǎn)生 影響的不足0.005重量％，更優(yōu)選為0.003重量％以下，進(jìn)一步優(yōu)選為0.002 重量％以下。
關(guān)于燒結(jié)體中存在的碳，在制造燒結(jié)體的過程中使用的用于漿液化的 ^t劑、消泡劑、在粉末成型中的粘合劑、潤滑劑等有機(jī)物在脫脂工序中 未被完全去除而殘留是主要因素。因此，成型體的尺寸大的場合、厚M 的場合，脫脂特別容易變得不完全，燒結(jié)體中的殘留碳容易增多。關(guān)于碳 的影響，作為燒結(jié)體的大小為600 112以上時變得顯著，為1000 112以上時 變得更加顯著。作為厚度，為10mm以上時變得顯著，進(jìn)而為12mm以上 時變得特別顯著。另外，在成型體的尺寸大的場合、厚度厚的場合，成型 特別困難，由于進(jìn)行使用了漿液的粉末造粒、4吏用成型助劑，因此成為殘
留碳增多的原因，但通過使用本發(fā)明的成型模，將原tt^末直接用冷靜水 壓壓力機(jī)成型而得到成型體，不使用采用了漿液的粉末造粒、成型助劑，
或者，使用含有有機(jī)物的成型助劑等的添加量少的原fl^末，能夠制it;f 度為10mm以上、或者大小為600cm2以上或1000cn^以上、進(jìn)而為3000cm2
以上的大型、且高密度的燒結(jié)體。
特別是在本發(fā)明中，如上述那樣，通過使用冷靜7JC壓壓力機(jī)，即使對 于大型的燒結(jié)體，也能夠以大的壓力成型，且能夠有效地釋放在加壓成型 結(jié)束后的減壓時發(fā)生的成型體的反彈所引起的應(yīng)力，因此即使完全不使用 在原樸盼末中添加的含有有機(jī)物的粘合劑等的成型助劑，或者即使相對于
原*末添加0.6重量％以下或0.3重量％以下的很少量，也能制造具有充 分強(qiáng)度的成型體，能夠得到大型、高密度、且殘留碳少的均勻的燒結(jié)體。 而且，將得到的燒結(jié)體整形為所希望的形狀，根據(jù)需要磨削或研磨燒結(jié)體 表面后，根據(jù)需要與背墊板(backing plate)接合，制作'濺射把，由此能 夠以高速形成低電阻的透明導(dǎo)電膜，且能夠提供濺射中的異常放電和瘤狀 物的發(fā)生少的濺射靶。
再者，專利文獻(xiàn)l記栽了在ITO靶中，通過將靶中所含有的屬于元素 周期表nib族和IVb族的元素規(guī)定為50ppm以下，能夠降低濺射時的異 常放電和瘤狀物的發(fā)生，但關(guān)于碳的影響卻絲毫沒有具體地提到。事實上， 該專利文獻(xiàn)1，由于對將添加粘合劑并成型的ITO成型體在ITO燒結(jié)板上 燒成的實施例、和將同樣的成型體在低純度氧化鋁板(含7%的Si02)上 燒成的比較例進(jìn)行了比較，因此實質(zhì)上是以降低燒成時從固定板擴(kuò)散、混 入的Al和Si雜質(zhì)為目的的。即，在該專利文獻(xiàn)l中，完全沒有記栽表示 碳的存在與'減射時的異常放電和瘤狀物的發(fā)生有關(guān)的具體數(shù)據(jù)，而且也完 全沒有記栽由于怎樣的作用導(dǎo)致碳的存在與濺射時的異常放電和瘤狀物 的發(fā)生相關(guān)。此外，在專利文獻(xiàn)l的實施例中，成型時將1重量。/。的PVA 作為粘合劑添加到原fl^末中，可以認(rèn)為所得到的燒結(jié)體含有50ppm左右 的碳。再者，根據(jù)本發(fā)明者們的研討結(jié)果可確認(rèn)如該專利文獻(xiàn)l那樣使 用含有有機(jī)物的粘合劑等成型助劑的場合，在加熱到300 600X:左右的溫
度的通常的脫脂處理中，燒結(jié)體中殘留的碳不一定能夠完全去除，但對于 這一問題，該專利文獻(xiàn)l根本沒有考慮。
本發(fā)明的燒結(jié)體的第2形態(tài)為一種燒結(jié)體，其特征在于，構(gòu)成燒結(jié)體 表面的面的最大的面的面積為1000 112以上、且燒結(jié)體整體的燒結(jié)密度為
卯％以上、或95%以上、進(jìn)而為99%以上，優(yōu)選是燒結(jié)體內(nèi)的燒結(jié)密度的 波動為0.2%以下的燒結(jié)體。該燒結(jié)體，通過4吏用本發(fā)明的成型模采用冷靜 水壓壓力機(jī)進(jìn)行成型也可以制造。即，即使完全不使用在原^末中添加 的含有有機(jī)物的粘合劑和潤滑劑等的成型助劑、或者只添加原料粉末中的 有機(jī)物含量為0.6重量％以下、進(jìn)而為0.3重量％以下的很少的量，也能夠 制造具有充分的強(qiáng)度的成型體，由此能夠制造上述那樣的大型、高密度的、 且燒結(jié)體內(nèi)的密度波動小、殘留碳少的燒結(jié)體。由此，可能提供顯示裝置 等的大型化所要求的大型、高性能的賊射靶。
本發(fā)明的燒結(jié)體的第3形態(tài)，是通過在燒結(jié)體的賊射面形成凸部從而 將燒蝕區(qū)的厚度增厚、使把材的使用效率提高的燒結(jié)體。這樣的形狀的濺 射靶，通過由多個底板構(gòu)成構(gòu)件構(gòu)成具有凹部的底板，同時使用本發(fā)明的 成型模，能夠制造大型、高密度的、且燒結(jié)體內(nèi)的密度波動小、殘留碳少 的燒結(jié)體。由此，對于ITO靶等而言，可以提供能夠使高價的把材料的使 用效率飛躍性地提高，同時可以得到低電阻的薄膜、異常放電和瘤狀物的 發(fā)生也少的優(yōu)異的大型靶。
實施例
以下，示出實施例詳細(xì)地說明本發(fā)明，但本發(fā)明并不限于這些實施例。 (實施例1)
如圖1~3所示那樣，在本實施例中使用的成型模，由由上沖頭l、型 箱構(gòu)件2a和型箱構(gòu)件2b形成的裝配式型箱2、底板3及臺座4構(gòu)成。上 沖頭1為MC尼龍制的，裝配式型箱2和底板3為不銹鋼(SUS)制的， 臺座4為MC尼龍制的。裝配式型箱2由型箱構(gòu)件2a和型箱構(gòu)件2b形成， 在型箱構(gòu)件2b的兩端，形成有用于使其與型箱構(gòu)件2aM從而進(jìn)行組合 的臺階部7。在型箱構(gòu)件2a和型箱構(gòu)件2b的底部，形成有底板3進(jìn)行抵 接的臺階部8，由此，底板3被構(gòu)成為不能沿著裝配式型箱2的側(cè)面移動。
裝配式型箱2與上沖頭1的間隙為0.5mm (上沖頭1的寬度和長度分 別比開口形狀的寬度和長度小l.Omm)，而且為了降^;f擦，在裝配式型
箱2的內(nèi)側(cè)面和上沖頭1的側(cè)面粘合了特氟隆(注冊商標(biāo))。
將裝配式型箱2和底板3安放在臺座4之上，臺座4和底板3由兩面 膠帶牢固抵粘合。裝配式型箱2的型箱構(gòu)件2a和型箱構(gòu)件2b的抵接部分， 通過粘貼寬度為lcm的膠帶(又〕、》于亍一^"(注冊商標(biāo))來固定，裝配了 裝配式型箱2。
將Ah03粉末2重量％和ZnO粉末98重量％進(jìn)行干式球磨機(jī)混合， 將由此制作的9.6kg的原tt^末5填充到由底板3和裝配式型箱2包圍的 空間(開口形狀3卯mm x 770mm的矩形)中，將上沖頭l放在該原tt^ 末5之上。沒有特別地實施造粒和添加粘合劑等的粉末處理。為了覆蓋上 沖頭1與裝配式型箱2的間隙，將橡膠片作為緩沖材料放在上沖頭之上后， 裝入乙烯樹脂袋中，將袋內(nèi)減壓，進(jìn)行了真空包裝。
將這樣準(zhǔn)備的成型^入到冷靜水壓壓力機(jī)中，以1勿《112的壓力進(jìn) 行了成型。從模中取出所得到的成型體，確認(rèn)形狀的結(jié)果，沒有裂紋和翹 曲，得到了 391mm x 773mm x 9.5mm的成型體。
將上述成型體設(shè)置在燒成爐內(nèi)，在以下的條件下實施燒成，制作了燒結(jié)體。
燒成a
燒成氣氛大氣氣氛
升溫速度100X:/小時、燒成溫度1500"、燒成時間5小時 降溫速度100X:/小時
所得到的燒結(jié)體，為約328mmx649mmx8mm的大小，燒結(jié)體中的 碳含量為0.003重量％。另外，燒結(jié)密度，就整體而言為99.45%,燒結(jié)密 度最大的部分與最小的部分之差為0.09%。再者，燒結(jié)體的真密度定為 5.632g/cm3。 (實施例2 )
上沖頭l、裝配式型箱2、和底板3為MC尼龍制的，除此以外，使 用與實施例1同樣的成型模，與實施例1同樣地^A到冷靜水壓壓力機(jī)中， 以1叱/0112的壓力進(jìn)行成型。^中取出所得到的成型體，確認(rèn)形狀的結(jié)
果，沒有裂紋和翹曲，得到了 391mm x 773mm x 9.5mm的成型體。但是， 距成型體的邊角2mm以下的部分的強(qiáng)度，比在實施例1中得到的成型體 的強(qiáng)度低，當(dāng)強(qiáng)力低握住時就剝離了。
將所得到的成型體采用與實施例1同樣的方法進(jìn)行燒成，得到了約 328mm x 649mm x 8mm的大小的燒結(jié)體。燒結(jié)體中的碳含量為0.004重量 %。另外，關(guān)于燒結(jié)密度，就整體而言為99.14%，燒結(jié)密度最大的部分與 最小的部分之差為0.18%。 (實施例3 )
上沖頭l為電木制的，裝配式型箱2和底板3為超硬鋁制的，填充的 粉末量為14.5kg,除此以外，4吏用與實施例1同樣的成型模，與實施例1 同樣地^到冷靜水壓壓力機(jī)中，以1叱/ 112的壓力進(jìn)行成型。M中取 出所得到的成型體，確認(rèn)形狀的結(jié)果，沒有裂紋和翹曲，得到了 391mm x 773mm x 14mm的成型體。
將所得到的成型體采用與實施例1同樣的方法進(jìn)行燒成，得到了約 328mm x 649mm x 12mm的大小的燒結(jié)體。燒結(jié)體中的碳含量為0.003重 量％。另外，關(guān)于燒結(jié)密度，就整體而言為99.38%,燒結(jié)密度最大的部分 與最小的部分之差為0.10%。 (實施例4)
原##末為10重量％的SnO2粉末和90重量。A的111203粉末的混合 粉末，將17kg該原*末填充到成型模中，除此以外，使用與實施例1 同樣的成型模，在與實施例1同樣的^Hf下^到^水壓壓力機(jī)中，沒 有特別地實施造粒和添加粘合劑等的粉末處理。從模中取出所得到的成型 體，確i人形狀的結(jié)果，沒有裂紋和翹曲，得到了 391mmx773mmxl6mm 的成型體。
將上述成型體i殳置在燒成爐內(nèi)，在以下的條件下實施燒成，制作了燒 結(jié)體。
燒成條件
燒成氣氛氧$充動氣氛
升溫速度100t:/小時、燒成溫度1600X:、燒成時間5小時 降溫速度100X:/小時
所得到的燒結(jié)體，為約307mmx607mmxl3mm的大小，燒結(jié)體中的 碳含量為0.002重量％。另外，燒結(jié)密度，就整體而言為99.79%，燒結(jié)密 度最大的部分與最小的部分之差為0.04%。再者，燒結(jié)體的真密度定為 7.156g/cm3。 (實施例5)
原^末為將10重量％的Sn02粉末和卯重量％的111203粉末的混合 粉末進(jìn)行燒成 粉碎而得到的ITO粉末，將17kg的該原料粉末填充到成 型模中，除此以外，使用與實施例1同樣的成型模，在與實施例1同樣的 條件下^V到冷靜水壓壓力機(jī)中。沒有特別地實施造粒和添加粘合劑等的 粉末處理。從模中取出所得到的成型體，確認(rèn)形狀的結(jié)果，沒有裂紋和翹 曲，得到了 391mm x 773mm x 15mm的成型體。 (實施例6)
上沖頭l為電木制的，裝配式型箱2和底板3為超硬鋁制的，原* 末為將10重量％的Sn02粉末和90重量％的111203粉末的混>^末進(jìn)行燒 成 粉碎而得到的ITO粉末，在成型模中填充了 14.5kg的該原##末， 除此以外，使用與實施例1同樣的成型模，在與實施例1同樣的^Ht下投 入到^水壓壓力機(jī)中。M中取出所得到的成型體，確認(rèn)形狀的結(jié)果， 沒有裂紋和翹曲，得到了 391mm x 773mm x 13mm的成型體。
將所得到的成型體采用與實施例4同樣的方法進(jìn)行燒成，得到了約 320mm x 630mm x 10mm的大小的燒結(jié)體。燒結(jié)體中的碳含量為0.001重 量％。另外，燒結(jié)密度，就整體而言為99.80%，燒結(jié)密度最大的部分與最 小的部分之差為0.05%。 (實施例7)
原料粉末為10重量％的Sn02粉末和卯重量％的111203粉末的混* 末，在成型模中填充了 17kg的該原^H^末，并且，通過采用環(huán)形橡膠捆束 型箱構(gòu)件，以代替在型箱構(gòu)件的M部位粘貼膠帶(又Zhy于亍一- (注冊
商標(biāo))，從而裝配了裝配式型箱，除此以外，與實施例l同樣地制作了成 型體。確認(rèn)所得到的成型體的形狀的結(jié)果，沒有裂紋和翹曲，其大小為
391mm x 773mm x 16mnu (實施例8 )
原料粉末為10重量°/。的Sn02粉末和90重量％的111203粉末的混^# 末，在成型模中填充llkg的該原^H^末，上沖頭l由電木制成，裝配式型 箱2和底板3由超硬鋁制成，并且，通過采用環(huán)形橡膠捆束型箱構(gòu)件來代 替在型箱構(gòu)件的抵接部位粘貼膠帶(又3、乂于亍一:^ (注冊商標(biāo))，從而裝 配了裝配式型箱，除此以外，與實施例1同樣地制作了成型體。特別是造 粒和添加粘合劑等的粉末處理沒有實施。確認(rèn)所得到的成型體的形狀的結(jié) 果，沒有裂紋和翹曲，其大小為391mmx773mmxl0mm。
將得到的成型體采用與實施例4同樣的方法進(jìn)行燒成，得到了約 307mm x 607mm x 8mm的大小的燒結(jié)體.燒結(jié)體中的碳含量為0.001重量 %。另外，燒結(jié)密度，就務(wù)體而言為99.82%，燒結(jié)密度最大的部分與最小 的部分之差為0.04%。 (實施例9)
原fl^末為10重量％的Sn02粉末和卯重量％的111203粉末的混^# 末，使用雖然大小不同但是具有與實施例1的成型模類似的結(jié)構(gòu)的成型模
(開口形狀265mmx390mm的矩形)，填充了原fl^末7.4kg，除此以 外，與實施例1同樣地制作了成型體。從模中取出所得到的成型體，確認(rèn) 形狀的結(jié)果，沒有裂紋和翹曲，得到了 265mm x 391mm x 20mm的成型體。 將所得到的燒結(jié)體在與實施例4同樣的條件下燒成而得到的燒結(jié)體為 約208mm x 307mm x 16mm的大小，燒結(jié)體中的碳含量為0.003重量％。 另夕卜，燒結(jié)密度，就整體而言為99.74%,燒結(jié)密度最大的部分與最小的部 分之差為0.06%。
(實施例10)
原*末為10 ff%Sn02的粉末和卯重量％的111203粉末的混合粉
末，4吏用雖然大小不同但是具有與實施例1的成型模類似的結(jié)構(gòu)的成型模
(開口形狀330mmx5200mm的矩形)，填充了原^N^末9.2kg，除此以 外，與實施例1同樣地制作了成型體。M中取出所得到的成型體，確認(rèn) 形狀的結(jié)果，沒有裂紋和翹曲，得到了 331mm x 522mm x 15mm的成型體。
將所得到的成型體在與實施例4同樣的條件下燒成而得到的燒結(jié)體， 為約260mm x 410mm x 12mm的大小，燒結(jié)體中的碳含量為0.002重量％。 另外，燒結(jié)密度，就整體而言為99.77%，燒結(jié)密度最大的部分與最小的部 分之差為0.05%。
(實施例ll)
如圖4所示那樣，在型箱構(gòu)件12b的端部不形成臺階部，除此以外， 使用與實施例1同樣的成型模，填充了 17kg的作為原fl^末的、10重量 %的81102粉末和90重量％的111203粉末的混^#末，除此以外，在與實 施例1同樣的條件下投入到冷靜水壓壓力機(jī)中。>^漠中取出所得到的成型 體，確認(rèn)形狀的結(jié)果，沒有裂紋和翹曲，得到了 391mmx773mmxl6mm 的成型體。 (比較例1)
在將2重量％的Ah03粉末和98重量％的ZnO粉末經(jīng)干式球磨機(jī)混 合而形成的混*末中，添加2.0重量％的石蠟粘合劑，制作了原^末。 將7.2kg的該原料粉末填充到260mmx 850mm的金屬模中，采用 300kg/cn^的成型壓力進(jìn)行壓制成型，得到成型體。進(jìn)而以1叱/ 112的壓 力進(jìn)行了CIP處理。然后，為了去除在成型體中殘存的粘合劑，將上述成 型體i殳置在燒成爐內(nèi)，在以下的條件下實施脫脂。再者，經(jīng)C1P處理后的 成型體的大小為250mm x 815mm x 10mm.
脫脂M
脫脂氣氛大氣流動氣氛
脫脂溫度450X:、升溫速度3X:/小時、保持時間2小時 將所得到的成型體采用與實施例1同樣的方法進(jìn)行燒成，得到了約 220mm x 309mm x 8mm尺寸的燒結(jié)體。燒結(jié)體中的碳含量為0.010重量 %。另外，燒結(jié)體的密度(燒結(jié)密度)，就燒結(jié)體整體而言為99.33%，燒
結(jié)體各部分的燒結(jié)密度的最大值與最小值之差為0.24%。再者，燒結(jié)體的 真密度定為5.632g/cm3。 (比較例2 )
在10重量％的Sn02粉末與卯重量％的111203粉末的混^#末中，混 合聚乙烯醇粘合劑1.0重量％、和離子交換水，用濕式球磨機(jī)進(jìn)行混合， 制作漿液，通過噴霧干燥得到造粒粉。將4.2kg的該造粒粉末填充到 185mmx415mm的金屬模中，采用300kg/cm2的成型壓力進(jìn)行壓制成型， 得到成型體。進(jìn)而以l-^/ci^的壓力進(jìn)行CIP處理。然后，為了去除在成 型體中殘存的粘合劑，將上述成型體設(shè)置在燒成爐內(nèi)，采用與比較例l同 樣的方法實施了脫脂。再者，經(jīng)CIP處理后的成型體的大小為168mmx 377mm x 17mm。
將所得到的成型體采用與實施例4同樣的方法實施燒成，得到了約 137mm x 309mm x 13mm的大小的燒結(jié)體。燒結(jié)體中的碳含量為0.008重 量％。另外，燒結(jié)體的密度(燒結(jié)密度)，就燒結(jié)體務(wù)本而言為99.74%, 燒結(jié)體各部分的燒結(jié)密度的最大值與最小值之差為0.18%。再者，燒結(jié)體
的真密度定為7.156g/cm3。 (比較例3 )
在10重量％的Sn02粉末與90重量％的111203粉末的混^#末中，混
合聚乙烯醇粘合劑1.0重量％、和離子交換水，用濕式球磨^ui行混合，
制作了漿液。在所得到的漿液中添加聚亞烷基二醇系消泡劑0.1重量％， 在真空中實施了脫泡處理。將其注入420mm x 960mm x llmm的澆鑄成型 用鑄模內(nèi)，采用20kg/cii^的成型壓力進(jìn)行澆鑄成型，得到成型體。將該成 型體干燥后以1 ^ 112的壓力進(jìn)行了 CIP處理。然后，為了去除成型體中 殘存的^t劑和粘合劑，將上述成型體設(shè)置在燒成爐內(nèi)，采用與比較例1
同樣的方法實施了脫脂。再者，經(jīng)CIP處理后的成型體的大小為380mm
x 870mm x 10mm。
將所得到的成型體采用與實施例4同樣的方法燒成，得到了約310mm
x710mmx8mm的大小的燒結(jié)體。燒結(jié)體中的碳含量為0.007重量％。另
外，燒結(jié)體的密度(燒結(jié)密度)，就燒結(jié)體整體而言為99.76%,燒結(jié)體各 部分的燒結(jié)密度的最大值與最小值之差為0.21%。 (比較例4 )
如圖5所示那樣，在聚氨酯橡膠模(M 70° )25內(nèi)配置由分割成4 部分的SUS制的型箱構(gòu)件22a、 22b形成的裝配式型箱22、和SUS制的上 沖頭21、下沖頭28,在其空間(開口形狀3卯mmx770mm的矩形)中 填充了 10重量％的Sn02粉末與卯重量％的111203粉末的混^#末。將該 成型模ii^乙烯樹脂袋中，將袋內(nèi)減壓，進(jìn)行真空包裝后，與實施例l同 樣地進(jìn)行了靜水壓壓制成型。壓制后，在聚氨酯模25與上沖頭21之間產(chǎn) 生空間，成型體在縱向發(fā)生了大的裂紋。 (成膜確認(rèn))
將在實施例1和比較例1中得到的燒結(jié)體進(jìn)行磨削加工，制作4英寸 <D x 6mm (厚度)的把材，利用銦4fSfr將其與由無氧銅制作的背墊板掩^， 制作了濺射靶。使用這樣制作的濺射把在以下的條件下進(jìn)行了成膜。用4 端子法測定所得到的薄膜的電阻率的結(jié)果，采用實施例1的乾得到的薄膜 的電阻率為9.6x10—4Ocm,采用比較例l的把時，所得到的薄膜的電阻率 為1.3xl(T3Qcm。
濺射條件
DC電功率300W 濺射氣體Ar 氣體壓力0.5Pa 基板溫度200匸 膜厚lOOnm
玻璃I4l: ]一二>^#1737 (放電確認(rèn))
將在實施例8和比較例2中得到的燒結(jié)體進(jìn)行磨削加工，制作 101.6mmxl77.8mmx6mm的靶材，利用銦4W將其與由無氧銅制作的背墊 板接合，制作了濺射靶。使用這樣制作的濺射靶在以下的條件下進(jìn)行20kWh的濺射，測定異常放電發(fā)生的次數(shù)。異常放電發(fā)生次數(shù)的測定，用微電弧監(jiān)視器(^:/K7—々亍夕乂口、:;公司制)在以下的測定條件下進(jìn)行。發(fā)生電弧的次數(shù)，采用實施例8的靶時為283次，采用比較例2的靶時為 364次。賊射條件DC電功率300W 濺射氣體Ar+02 氣體壓力0.5Pa 電弧測定4Hf 檢測電壓200V 檢測時間50微秒 (實施例12 )如圖6所示那樣，在本實施例中使用的成型模，由上沖頭31、由型箱 構(gòu)件32a、 32b形成的裝配式型箱32、具有凹部的底板33和臺座34構(gòu)成。 在型箱構(gòu)件32a的兩端，形成了用于型箱構(gòu)件32b的端部進(jìn):^"板接、并規(guī) 定裝配式型箱的開口形狀的臺階部。具有凹部的底板33象圖7所示那樣由 底板構(gòu)成構(gòu)件33a、 33b形成。上沖頭31由電木制成，型箱構(gòu)件32a、 32b 和底板33由超硬鋁制成，臺座34由電木制成。裝配式型箱32與上沖頭31的間隙定為0.5mm.即上沖頭31的寬度 及長度分別比裝配式型箱32的開口形狀的寬度和長度小l.Omm地形成。通過將裝配式型箱32和底板33放置在臺座34之上，使成型模穩(wěn)定化. 即，通過將裝配式型箱放置在臺座34之上，伴隨著在加壓結(jié)束后的減壓時 產(chǎn)生的成型體的膨脹，型箱構(gòu)件32a、 32b可在臺座34上平滑地移動，同 時在成型時的加壓下通過與裝配式型箱的接觸移動變得不均勻的底板33 不在上下方向移動，由此可進(jìn)一步降低裂紋和翹曲的發(fā)生。此外，通過由 放置在臺座34上的底板構(gòu)成構(gòu)件33a、 33b構(gòu)成底板33，在加壓結(jié)束后的 減壓時伴隨著成型體的凸部的膨脹，2個底板構(gòu)成構(gòu)件33a、 33b可在相互 分離的方向在臺座34上平滑地移動。 在由具有凹部的底板33和裝配式型箱32包圍的空間(130mm x 250mmx30mm,底板的凹部的深度為5mm)中填充作為原##末的、10 重量％的SnO2粉末與90重量。/。的hi2O3粉末的混^^末，在該原*末 的上面放置上沖頭31。在上沖頭之上放置作為緩沖材料的橡膠片以使M 蓋上沖頭31與裝配式型箱32的間隙，然后i^乙烯樹脂袋中，將袋內(nèi)減 壓，進(jìn)行了真空包裝。將這樣準(zhǔn)備的成型^A到冷靜水壓壓力機(jī)中，以1勿《112的壓力進(jìn) 行成型。從模中取出所得到的成型體，確認(rèn)形狀的結(jié)果，得到了沒有裂紋 和翹曲的、在一個板面上具有凸部的板狀的成型體。 (實施例13 )作為具有凹部的底板33，如圖8所示那樣使用由3個底板構(gòu)成構(gòu)件 33c、 33d、 33e形成的底板，除此以外，使用與實施例12同樣的成型模， 并與實施例12同樣地l、到冷靜水壓壓力機(jī)中，以1喊/0112的壓力進(jìn)行成 型。從模中取出所得到的成型體，確認(rèn)形狀的結(jié)果，得到了沒有裂紋和翹 曲的、在一個板面上具有凸部的板狀的成型體。 (實施例14)使用由底板33和裝配式型箱32包圍的空間為250 x 600 x 30mm,設(shè) 置于底板上的凹部的深度為5mm，除此以外與實施例12同樣的成型模， 與實施例12同樣地禮、到冷靜水壓壓力機(jī)中，以1 t/cm2的壓力進(jìn)行成型。 M中取出所得到的成型體，確認(rèn)形狀的結(jié)果，得到了沒有裂紋和翹曲的、 在一個板面上具有凸部的板狀的成型體。 (實施例15)使用作為具有凹部的底板33使用圖9所示那樣的一體型的底板33f、 除此以外與實施例12同樣的成型模，與實施例12同樣地^到^#水壓 壓力機(jī)中，以Kcii^的壓力進(jìn)行成型。^中取出所得到的成型體，確 認(rèn)形狀的結(jié)果，在板狀的成型體的板面形成的凸部的前端的棱線部可發(fā)現(xiàn) 缺肉。 (實施例16)
如圖IO所示那樣，在本實施例中使用的成型模，由上沖頭41、由型 箱構(gòu)件42a、 42b形成的裝配式型箱42、底板43和臺座44構(gòu)成。在型箱 構(gòu)件42a的兩端，形成了用于型箱構(gòu)件42b的端部抵接、并規(guī)定裝配式型 箱42的開口形狀的臺階部。上沖頭41由電木制成，型箱構(gòu)件42a、 42b 和底板43由超硬鋁制成，臺座44由電木制成。另外，裝配式型箱42與上 沖頭51的間隙為0.5mm。即，上沖頭41的寬度及長度分別比裝配式型箱 42的開口形狀的寬度和長度小l.Omm地形成。通過將裝配式型箱42和底板43放置在臺座44上，使成型模穩(wěn)定化。 即，通過將裝配式型箱42放置在臺座44上，伴隨著在加壓結(jié)束后的減壓 時產(chǎn)生的成型體的膨脹，型箱構(gòu)件42a、 42b可在臺座44上平滑地移動， 同時在成型時的加壓下通過與裝配式型箱的接觸移動變得不均勻的底板 43不在上下方向移動，由此可進(jìn)一步降低裂紋和翹曲的發(fā)生。在由底板43及裝配式型箱42包圍的空間(開口形狀400mmx 1300mm的矩形)中填充作為原,末的、10重量％的Sn02粉末與卯 重量％的111203粉末的混^^末18.4kg，在該原^末之上放置上沖頭41。 在上沖頭之上放置作為緩沖材料的橡膠片以使^A蓋上沖頭41與裝配式 型箱42的間隙，然后，；^乙烯樹脂袋中，將袋內(nèi)減壓，進(jìn)行了真空包裝。將這樣準(zhǔn)備的成型#^入到^#水壓壓力機(jī)中，以1勿《112的壓力進(jìn) 行成型。從模中取出所得到的成型體，確認(rèn)狀態(tài)的結(jié)果，沒有裂紋和翹曲， 得到了 401mm x 1305mm x 10mm的成型體。然后，將該成型體在氧氣氛下按照以下的燒成模式進(jìn)行燒結(jié)。從室溫到80or以10ox:/小時升溫，直到160ot:為止以5ox:/小時升溫，在i600X:保持3小時，然后以100X:/小時降溫到室溫.取出燒結(jié)體，得到了 315mm x 1025mm x 8mm的燒結(jié)體，沒有發(fā)現(xiàn)開裂、裂紋等。所得到的燒結(jié)體的燒結(jié)密度，就整體而言為99.80%,燒結(jié)密度最大的地方與最小的地方之差為0.05%。再者，燒結(jié)體的真密度定為7.156g/cm3。 (實施例17)在本實施例中使用的成型模，具有裝配式型箱52、上沖頭51、下沖頭58，其平面圖如圖11 (a)所示、側(cè)視圖如圖12所示。如圖12所示那樣， 裝配式型箱52由型箱構(gòu)件52a、 52b形成，它們相互組合，形成型箱。在 構(gòu)成上，型箱構(gòu)件52a、 52b通過在相互組合的部分貫穿螺栓(螺紋式的銷) 55而被連結(jié)，通過由螺母56緊固而可固定。如圖11 (a) 、 (b)所示那 樣，在型箱構(gòu)件52a、 52b的兩端部，設(shè)置有插入作為連結(jié)構(gòu)件的螺栓(螺 栓式的銷)55的螺栓導(dǎo)入孔57。該螺栓導(dǎo)入孔57的大小比螺栓55的直徑 大5mm左右，在構(gòu)成上，如果使螺栓55 .螺母56的緊固放松，則型箱構(gòu) 件52a、 52b可向裝配式型箱的開口形狀的寬度和長度增大的方向移動。具 體地，如圖12所示那樣，作為螺栓導(dǎo)入孔，形成了在裝配式型箱的開口形 狀的對角線方向伸長的形狀的孔。如圖12所示那樣，上沖頭51和下沖頭58可插入到裝配式型箱52的 內(nèi)部。該上沖頭51和型箱構(gòu)件52a、 52b由電木制成，下沖頭58由硬鋁制 成。裝配式型箱52與上沖頭51的間隙為0.5111111,而且為了降〗縫擦，在 裝配式型箱52的內(nèi)側(cè)面和上沖頭51的側(cè)面粘合了特氟隆(注冊商標(biāo))帶.裝配該裝配式型箱52，插入螺栓55并用螺母56緊固，進(jìn)行固定以避 免原料粉末漏出。在由下沖頭58和裝配式型箱52包圍的空間(開口形狀3卯mmx 770mm的矩形)中填充作為原*末的、添加了 2重量％的A1203的ZnO 粉末9.6kg，將上沖頭51放在該原料粉末之上，將適度的緊固力的環(huán)形橡 膠等纏繞在裝配式型箱的周圍，放松固定裝配式型箱52的螺栓55的螺母 56。在上沖頭之上和下沖頭之下設(shè)置作為緩沖材料的橡膠片以使^A蓋上 下的沖頭51、 58與裝配式型箱52的間隙，，然后放入乙烯樹脂袋中，將 袋內(nèi)減壓，進(jìn)行了真空包裝。將這樣準(zhǔn)備的成型#&入到^#水壓壓力機(jī)中，以1 ^ 112的壓力進(jìn) 行成型。v^中取出所得到的成型體，確認(rèn)形狀的結(jié)果，沒有裂紋和翹曲， 得到了 391mm x 773mm x 9.5mm的成型體。 (實施例18 )原料粉末為10重量％的Sn02粉末與90重量％的111203粉末的混合 末填充到成型模中，除此以外，在與實施例17 同樣的條件下^A到冷靜7K壓壓力機(jī)中。M中取出所得到的成型體，確 認(rèn)形狀的結(jié)果，沒有裂紋和翹曲，得到了 391mm x 773mm x 13mm的成型 體。(實施例19)4吏用如圖13所示那樣，沒有下沖頭、具有底板63和臺座64，除此以 外，與實施例17同樣的成型模，并填充與實施例18同樣的粉末17kg，在 與實施例17同樣的條件下進(jìn)行冷靜水壓壓制。通過將裝配式型箱62放置 在臺座64之上，伴隨著在加壓成型后的減壓時產(chǎn)生的成型體的膨脹，型箱 構(gòu)件62a、 62b可在臺座64上平滑地移動，同時在成型時的加壓下通過與 裝配式型箱的接觸移動變得不均勻的底板63不在上下方向移動，由此可進(jìn) 一步降低裂紋和翹曲的發(fā)生。;^漠中取出所得到的成型體，確認(rèn)形狀的結(jié)果，沒有裂紋和翹曲，得 到了 391mm x 773mm x 13mm的成型體。 (比較例5)使用螺栓導(dǎo)入孔的形狀是圓形，其直徑與插入的螺栓的直徑之差為 lmm以下，除此以外，與實施例17同樣的成型模，填充粉末后，也在緊 固了螺栓和螺母的狀態(tài)下直接加壓，除此以外與實施例17同樣地進(jìn)行靜水 壓壓制，制成了成型體。壓制后從成型模中取出成型體，確認(rèn)形狀的結(jié)果， 在縱向發(fā)生了大的裂紋。 (實施例20)在10重量％的SnO2粉末與90重量。/。的111203粉末的混^*末中， 添加0.6重量。/。的石蠟粘合劑，制作了原*末。將17kg的該原^^末填 充到成型模中，除此以外使用與實施例1同樣的成型模，并在與實施例1 同樣的M下^到冷靜水壓壓力機(jī)中。^中取出所得到的成型體，確 認(rèn)形狀的結(jié)果，沒有裂紋和翹曲，得到了 391mm x 773mm x 16mm的成型 體。 (比較例6)
除了使石蠟粘合劑的添加量為0.8重量％以外，采用與實施例20同樣 的方法得到了沒有裂紋和翹曲的成型體。將得到的成型體采用與實施例20同樣的方法進(jìn)行了燒成，但燒結(jié)體的 表面發(fā)生多數(shù)的裂紋，而且在縱向發(fā)生開裂。產(chǎn)業(yè)上的可利用性本發(fā)明提供對將陶瓷粉末、金屬粉末及它們的混合粉末用冷靜水壓壓 力機(jī)成型而得到的成型體進(jìn)行燒成而獲得的燒結(jié)體，可制造使用了該燒結(jié) 體的賊射乾和在制造上述成型體時使用的成型模、及使用了該成型模的燒 結(jié)體。再者，在此引用了在2005年2月1日申請的日本專利申請2005-025655 號的說明書、權(quán)利要求書、附圖和摘要的全部內(nèi)容，作為本發(fā)明說明書的 內(nèi)容而被采用。
權(quán)利要求
1.一種燒結(jié)體，是作為構(gòu)成元素不含碳的燒結(jié)體，其特征在于，燒結(jié)體中作為雜質(zhì)而含有的碳的含量不足0.005重量％。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的燒結(jié)體，其特征在于，燒結(jié)體的厚度為10mm 以上。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的燒結(jié)體，其特征在于，構(gòu)成燒結(jié)體的表面的 至少1個平面的面積為600 112以上.
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的燒結(jié)體，其特征在于，燒結(jié)體整體的燒結(jié)密 度為90%以上，且燒結(jié)體內(nèi)的燒結(jié)密度的波動為0.2%以下。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的燒結(jié)體，其特征在于，在燒結(jié)體的上面和下面 的至少一方的面上具有至少1個凸部。
6. —種燒結(jié)體，其特征在于，構(gòu)成燒結(jié)體表面的面的最大面的面積為 1000 112以上，燒結(jié)體整體的燒結(jié)密度為卯％以上，且燒結(jié)體內(nèi)的燒結(jié)密 度的波動為0.2%以下。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的燒結(jié)體，其特征在于，是形狀大致為長方體 的燒結(jié)體，最長的棱與最短的棱的長度之比為40以上。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的燒結(jié)體，其特征在于，在燒結(jié)體的上面和下 面的至少一方的面上具有至少1個凸部.
9. 一種濺射靶，其特征在于，使用了權(quán)利要求1~8中的任一項所述 的燒結(jié)體作為耙材。
10. —種壓縮成型用成型模，是用于在成型模內(nèi)填充原料粉末并進(jìn)行 壓縮而制造成型體的成型模，其特征在于，具有在加壓壓縮時對于填充的 原##末實質(zhì)上只從單軸方向加壓，在加壓結(jié)束后的減壓時對于成型體實 質(zhì)上可各向同性地釋放壓力的結(jié)構(gòu)，
11. 一種冷靜水壓壓制用成型模，是用于將填充到成型模內(nèi)的原## 末采用冷靜水壓壓力機(jī)成型從而制造成型體的成型模，其特征在于，具備 由多個型箱構(gòu)件形成的裝配式型箱、沿著該裝配式型箱的內(nèi)面可移動地i殳 置的上沖頭、和與上述裝配式型箱接觸地設(shè)置的底板，同時具有構(gòu)成上述 裝配式型箱的型箱構(gòu)件可與在加壓結(jié)束后的減壓時產(chǎn)生的成型體的膨糾目 應(yīng)地移動的結(jié)構(gòu)。
12. 根據(jù)權(quán)利要求ll所述的冷靜水壓壓制用成型模，其特征在于，被 構(gòu)成為與裝配式型箱接觸地設(shè)置的底板不能沿著上述裝配式型箱的內(nèi)面移 動。
13. 根據(jù)權(quán)利要求ll所述的冷靜水壓壓制用成型模，其特征在于，底 板是由壓縮變形比上沖頭的小的材料構(gòu)成的。
14. 根據(jù)權(quán)利要求ll所述的冷靜水壓壓制用成型模，其特征在于，底 板是金屬制的，上沖頭是樹脂制的。
15. 根據(jù)權(quán)利要求11所述的^#水壓壓制用成型模，其特征在于，構(gòu) 成裝配式型箱的型箱構(gòu)件的至少一部分在其端部具有，與鄰接的型箱構(gòu)件 的端部系合，在成型時的加壓下進(jìn)行限制以使得裝配式型箱形成的原* 末填充室的開口形狀不變成所規(guī)定的大小以下的結(jié)構(gòu)。
16. 根據(jù)權(quán)利要求ll所述的冷靜水壓壓制用成型模，其特征在于，底 板和上沖頭的與原料粉末接觸的面分別由1個平面構(gòu)成。
17. 根據(jù)權(quán)利要求ll所述的冷靜水壓壓制用成型模，其特征在于，底 板由可移動的多個底板構(gòu)成構(gòu)件形成，在該底板的與原*末接觸的面上 具有至少1個凹部。
18. 根據(jù)權(quán)利要求11所述的^#水壓壓制用成型模，其特征在于，上 沖頭由可移動的多個上沖頭構(gòu)成構(gòu)件形成，在該上沖頭的與原^末接觸 的面上具有至少l個凹部.
19. 一種冷靜水壓壓制用成型模，是用于將填充到成型模內(nèi)的原* 末采用冷靜水壓壓力機(jī)成型而制造成型體的成型模，其特征在于，該成型 模具有由多個型箱構(gòu)件形成的裝配式型箱、和可插入到該裝配式型箱的內(nèi) 部的上沖頭及下沖頭，具備上述型箱構(gòu)件可與在加壓結(jié)束后的減壓時產(chǎn)生 的成型體的膨糾目應(yīng)地移動的結(jié)構(gòu)，同時具有將上述型箱構(gòu)件彼此固定、 保持上述裝配式型箱的開口形狀的固定機(jī)構(gòu).
20. 根據(jù)權(quán)利要求19所述的冷靜水壓壓制用成型模，其特征在于，作 為將型箱構(gòu)件彼此連結(jié)的連結(jié)構(gòu)件，使用銷狀的構(gòu)件。
21. 根據(jù)權(quán)利要求20所述的冷靜水壓壓制用成型模，其特征在于，至 少一部分的型箱構(gòu)件在其端部具有可插入連結(jié)構(gòu)件的連結(jié)構(gòu)件插入部，且 該連結(jié)構(gòu)件插入部具有上述連結(jié)構(gòu)件的可動區(qū)域，以使得型箱構(gòu)件可與在 加壓結(jié)束后的減壓時產(chǎn)生的成型體的膨JIM目應(yīng)地移動。
22. 根據(jù)權(quán)利要求19所述的冷靜水壓壓制用成型模，其特征在于，下 沖頭由可插入到裝配式型箱內(nèi)的底板、和具有比裝配式型箱的開口形狀大 的形狀的臺座構(gòu)成。
23. 根據(jù)權(quán)利要求19所述的^#水壓壓制用成型模，其特征在于，底 板是由壓縮變形比上沖頭的小的材料構(gòu)成的。
24. 根據(jù)權(quán)利要求19所述的冷靜水壓壓制用成型模，其特征在于，底 板是金屬制的，上沖頭是樹脂制的。
25. 根據(jù)權(quán)利要求19所述的冷靜水壓壓制用成型模，其特征在于，上沖頭和下沖頭的與原,末接觸的面分別由1個平面構(gòu)成。
26. 根據(jù)權(quán)利要求19所述的^水壓壓制用成型模，其特征在于，下 沖頭由可移動的多個下沖頭構(gòu)成構(gòu)件形成，在該下沖頭的與原料粉末接觸 的面上具有至少l個凹部。
27. 根據(jù)權(quán)利要求19所述的冷靜水壓壓制用成型模，其特征在于，上 沖頭由可移動的多個上沖頭構(gòu)成構(gòu)件形成，在該上沖頭的與原^W末接觸 的面上具有至少l個凹部。
28. —種燒結(jié)體的制造方法，是將原料粉末加壓成型制成成型體后， 對該成型體進(jìn)行燒成而形成為燒結(jié)體的燒結(jié)體的制造方法，其特征在于， 原##末不包含含有有機(jī)物的成型助劑。
29. 根據(jù)權(quán)利要求28所述的燒結(jié)體的制造方法，其特征在于，將原料 粉末用冷靜7K壓壓力機(jī)直接成型，得到成型體。
30. 根據(jù)權(quán)利要求29所述的燒結(jié)體的制造方法，其特征在于，使用權(quán) 利要求10 ~ 27中任一項所述的成型模。
31. —種燒結(jié)體的制造方法，是將原料粉末加壓成型制成成型體后， 對該成型體進(jìn)行燒成而形成為燒結(jié)體的燒結(jié)體的制造方法，其特征在于， 不具有以去除成型體中的有機(jī)物為目的的燒成工序。
32. 根據(jù)權(quán)利要求31所述的燒結(jié)體的制造方法，其特征在于，使用有 機(jī)物含量為0.6重量％以下的原料粉末。
33. 根據(jù)權(quán)利要求31所述的燒結(jié)體的制造方法，其特征在于，使用權(quán) 利要求10 ~ 27中的任一項所述的成型模。
全文摘要
本發(fā)明提供濺射時的放電特性和所得到的薄膜的特性良好的大型濺射靶。另外，使用冷靜水壓壓力機(jī)，不進(jìn)行預(yù)成型即可直接得到形狀精度優(yōu)異的大型成型體，提供能夠廉價、且高效率地制造能夠得到上述良好的濺射靶的燒結(jié)體的燒結(jié)體的制造方法。使用作為雜質(zhì)而含有的碳的含量不足0.005重量％的燒結(jié)體制造濺射靶。另外，這樣的燒結(jié)體，通過不添加含有有機(jī)物的粘合劑、成型助劑而將原料粉末直接用冷靜水壓壓力機(jī)成型并進(jìn)行燒成而獲得。此外，通過使用具有在加壓壓縮時對于填充的原料粉末實質(zhì)上只從單軸方向加壓，在加壓結(jié)束后的減壓時對于成型體可各向同性地釋放壓力的結(jié)構(gòu)的成型模，能夠制造上述燒結(jié)體。另外，能夠以高的合格率容易地制造將燒蝕區(qū)的厚度增厚的大型靶，能夠使靶的使用效率提高。
文檔編號B22F3/02GK101111627SQ20068000379
公開日2008年1月23日 申請日期2006年1月27日 優(yōu)先權(quán)日2005年2月1日
發(fā)明者伊藤謙一, 八波俊祐, 召田雅實, 永山仁士, 涉田見哲夫 申請人:東曹株式會社