專利名稱：一種釩鉻萃取分離過程中界面污物的預(yù)防方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于重金屬萃取中界面污物的預(yù)防領(lǐng)域，具體涉及種釩鉻萃取分離過程中出現(xiàn)的界面污物預(yù)防方法。
背景技術(shù)：
隨著環(huán)保意識的不斷深入，有毒有害物質(zhì)的資源化成為當今科研的一個研究熱點。重金屬資源，尤其是低品味礦石的開采和大量重金屬的回收與循環(huán)利用越來越受到關(guān)注。含鉻釩渣中含有大量的稀有金屬釩和鉻，若不恰當?shù)剡M行處理，將會對生態(tài)環(huán)境及人們的健康構(gòu)成極大的威脅，因此將其中的釩和鉻進行分離后回收并資源化意義深遠。
釩和鉻的分離是一項非常棘手的課題，但研究者經(jīng)過大量深入地研究發(fā)現(xiàn)，伯胺可從近中性水溶液中按照溶劑化機理定量地萃取釩，使鉻留在萃余液中，從而達到釩鉻分離的目的。然而伯胺萃取分離釩和鉻的實驗通常在實驗室進行，研究者采用的試驗試劑都是分析級藥品， 一旦采用實際浸出液作為水相，便出現(xiàn)了界面污物的問題。
界面污物是濕法冶金過程屮經(jīng)常遇到的一個問題，它主要有水相、有機相和不規(guī)則的微細顆粒組成。萃取過程中界面污物的出現(xiàn)將會給整個萃取工藝帶來很多不利的影響，它將嚴重延長分相時間，使釩鉻分離不徹底，還會造成萃取劑的損失，加大生產(chǎn)成本，嚴重者會導(dǎo)致整個車間停車。然而預(yù)防界面污物是一個更加有挑戰(zhàn)性地難題，因為界面污物的影響因素很多，水相組成、有機相組成、外界環(huán)境以及攪拌器的類型都會促使體系生成界面污物，而且界面污物是一個穩(wěn)定存在的非均相乳化體系，它的組成會隨著體系的變化而不同，甚至在同一個體系中，不同時間內(nèi)產(chǎn)生的界面污物其組成也不一樣，這就為界面污物的預(yù)防帶來了更大的困難。
關(guān)于界面污物的預(yù)防方法，目前國內(nèi)外沒有相關(guān)專利報道。美國專利曾報道 在銅溶劑萃取過程中界面污物的消除方法，專利提供了一種特殊的裝置將萃取 過程中的界面污物除去，這種方法其實適合各種體系界面污物的消除，但這種 方法需要另外增加一種設(shè)備，增加一項操作，會提高運行成本，而且并不能從 根本上消除界面污物，只是解決了表面問題，暫時保證工藝正常運行。另外，
國內(nèi)外沒有專利報道釩鉻萃取分離體系界面污物的預(yù)防或消除方法，這可能是
因為目前研究者對釩鉻分離研究不多，工業(yè)化例子更少的緣故。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種釩鉻萃取分離過程中界面污物的預(yù) 防方法，其主要目的在于找到一種能有效預(yù)防釩鉻萃取分離過程中界面污物的 簡便方法，使界面污物能夠不出現(xiàn)，或者盡可能少出現(xiàn)，從而加快萃取分離過 程，減少萃取劑在運行過程中的損失，保證生產(chǎn)工藝正常運行。
本發(fā)明公開的釩鉻萃取分離過程中界面污物的預(yù)防方法是通過下述技術(shù)方 案實現(xiàn)的
本發(fā)明提供的釩鉻萃取分離過程中界面污物的預(yù)防方法，其特征在于萃取 時用含有胺型萃取劑和稀釋劑組成的有機相中的胺型萃取劑萃取分離釩和鉻， 水相采用含鉻釩渣的浸出液經(jīng)稀硫酸或氫氧化鈉溶液調(diào)酸度后的溶液，所用方 法是在一定溫度下，將水相和有機相于分液漏斗中混合，固定在振蕩器上震蕩 一定時間后，取出分液漏斗靜置分層。
所述釩鉻萃取分離過程中界面污物的預(yù)防方法中萃取是水溶液pH值應(yīng)調(diào)整 為3 8之間，尤其是4 7之間；所述釩鉻萃取分離過程中界面污物的預(yù)防方法 中胺型萃取劑為伯胺；所述釩鉻萃取分離過程中界面污物的預(yù) 方法中胺型萃取劑的體積濃度為5%~40% (v/v)之間，尤其是10%~30% (v/v);所述釩鉻萃 取分離過程中界面污物的預(yù)防方法中萃取溫度在0 9(TC范圍內(nèi)，尤其是0~70°C 范圍內(nèi)；所述釩絡(luò)萃取分離過程中界面污物的預(yù)防方法中稀釋劑為碳原子數(shù)為 C廣d2的碳氫氧有機化合物，尤其是Q Cu)的碳氫氧有機化合物；所述釩絡(luò)萃 取分離過程中界面污物的預(yù)防方法中萃取震蕩時間為1 30 min，尤其是1 20 min。
本發(fā)明使用胺型萃取劑和C2 C12的碳氫氧有機化合物稀釋劑組成的有機相 對含鉻釩渣浸出液進行萃取分離，在最佳萃取條件下， 一級萃取時，未形成界 面污物，釩的萃取率很高為96.30%，而鉻的萃取率僅為6.83%;將負載有機相 反萃后，采用反萃后的有機相繼續(xù)對新鮮料液進行萃取分離，稱為有機相的第 二輪萃取，仍沒有界面污物，釩和絡(luò)的萃取率分別為95.90%和7.10%;將負載 有機相反萃后進行第三輪萃取，沒有界面污物，釩和鉻的萃取率分別為95.61% 和7.32%;將負載有機相反萃后進行第四萃取，沒有界面污物，釩和鉻的萃取率 分別為95.32%和7.56%。本發(fā)明有效地預(yù)防了釩鉻萃取分離過程中的界面污物， 并且保證了釩的良好萃取率和鉻的持續(xù)低萃取率，仍能夠使釩鉻得到很好地分 離；四輪萃取無界面污物出現(xiàn)，說明該萃取體系穩(wěn)定，萃取分離效果好。
本發(fā)明的技術(shù)成果，在于通過提供一種伯胺萃取體系達到預(yù)防釩鉻萃取分 離過程中界面污物的目的，用新體系萃取分離釩鉻，不僅有效預(yù)防了界面污物， 而且保證了良好的釩鉻分離效果，并且有機相四輪萃取都能保證較高萃取率， 真正做到了在保證釩鉻分離效果良好的情況下預(yù)防界面污物，而且不用另外增 加試驗設(shè)備，不需增加其它添加劑，操作簡單易行。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點和積極效果
1、不需另外添加任何設(shè)備，節(jié)省設(shè)備費用。2、 不需進行附加操作，節(jié)省勞動力。
3、 從根本上預(yù)防界面污物，優(yōu)于將界面污物移除的方法，減少萃取劑流失。
4、 改善有機相的分相效果。
以下結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明做進一步詳細說明 說明書附圖
附

圖1為不同初始水相pH下界面污物生成率和釩鉻萃取率變化趨勢圖 附圖2為不同萃取劑濃度時界面污物生成率和釩鉻萃取率變化趨勢圖 附圖3為有機相循環(huán)四輪界面污物生成率和釩鉻萃取率變化趨勢圖
具體實施例方式
實施例1:
以含鉻釩渣浸出液為萃取液，以伯胺萃取劑N1923和稀釋劑環(huán)己烷配成有 機相，進行萃取分離試驗，其中調(diào)整料液pH值分別為3.20、 4.20、 5.20、 6.20、 7.20、 8.20，萃取劑體積濃度選擇為15% (v/v)，萃取溫度為室溫(25°C)，將水 相和有機相在分液漏斗中混合，然后將分液漏斗固定在康氏振蕩器上震蕩5分 鐘，取下振蕩器靜止分層30分鐘，之后取出水相和有機相之間的界面污物，采 用合適規(guī)格的量筒測量界面污物的體積，然后用所測界面污物的體積除以初始 水相和有機相的體積之和，記為界面污物的生成率；之后用移液管取萃余液1 毫升移入IOO毫升容量瓶中，并加入l毫升鹽酸，定容，用電感耦合等離子體 原子發(fā)射光譜儀測定萃余液中釩鉻含量。
實施例2:
以含鉻釩渣浸出液為萃取液，以伯胺萃取劑N1923和稀釋劑環(huán)己垸配成有 機相，進行萃取分離試驗，其中調(diào)整料液pH值為5.20，萃取劑體積濃度選擇分 別為(v/v) 5%、 10%、 15%、 20%、 30%、 40%，萃取溫度為室溫(25°C)，將水相和有機相在分液漏斗中混合，然后將分液漏斗固定在康氏振蕩器上震蕩5
分鐘，取下振蕩器靜止分層30分鐘，之后取出水相和有機相之間的界面污物，
采用合適規(guī)格的量筒測量界面污物的體積，然后用所測界面污物的體積除以初
始水相和有機相的體積之和，記為界面污物的生成率；之后用移液管取萃余液1 毫升移入100毫升容量瓶中，并加入1% (v/v)的鹽酸，定容，用電感耦合等離 子體原子發(fā)射光譜儀測定萃余液中釩鉻含量。 實施例3:
以含鉻釩渣浸出液為萃取液，以伯胺萃取劑N1923和稀釋劑配成有機相，
進行萃取分離試驗，其中稀釋劑分別為煤油、甲苯、正辛醇、環(huán)己垸，調(diào)整料
液pH值為5.20，萃取劑體積濃度選擇為15% (Wv)，萃取溫度為室溫(25°C)，
將水相和有機相在分液漏斗中混合，然后將分液漏斗固定在康氏振蕩器上震蕩5
分鐘，取下振蕩器靜止分層30分鐘，之后取出水相和有機相之間的界面污物，
采用合適規(guī)格的量筒測量界面污物的體積，然后用所測界面污物的體積除以初
始水相和有機相的體積之和，記為界面污物的生成率；之后用移液管取萃余液l
毫升移入100毫升容量瓶中，并加入P/。(v/v)的鹽酸，定容，用電感耦合等離
子體原子發(fā)射光譜儀測定萃余液中釩鉻含量。不同稀釋劑萃取的界面污物生成
率和釩鉻萃取率如表1所示。
表1稀釋劑對界面污物生成率和釩鉻萃取率的影響
稀釋劑 界面污物生成率/% 釩萃取率 鉻萃取率
TBP — 94.06 0.35
正辛醇0.10 91.82 12.41
正己烷 0 93.91 3.03
甲苯 0.10 94.29 10.44
煤油 0,08 95.12 8.3權(quán)利要求
1、一種釩鉻萃取分離過程中界面污物的預(yù)防方法，其特征在于萃取時用含有胺型萃取劑和稀釋劑組成的有機相中的胺型萃取劑萃取分離釩和鉻，水相采用含鉻釩渣的浸出液經(jīng)稀硫酸或氫氧化鈉溶液調(diào)酸度后的溶液，一定溫度下，將水相和有機相于分液漏斗中混合，固定在振蕩器上震蕩一定時間后，取出分液漏斗靜置分層。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述水相溶液pH值調(diào)整為3 8 之間。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述胺型萃取劑為伯胺。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述胺型萃取劑的體積濃度為 5% 40% (v/v)之間。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取溫度在0 9(TC范圍內(nèi)。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述稀釋劑為碳原子數(shù)C2 C12 的碳氫氧有機化合物。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取震蕩時間為1 30 min。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種釩鉻萃取分離過程中界面污物的預(yù)防方法，其特征在于萃取時用含有胺型萃取劑和稀釋劑組成的有機相中的胺型萃取劑萃取分離釩和鉻，水相采用含鉻釩渣的浸出液經(jīng)稀硫酸或氫氧化鈉溶液調(diào)酸度后的溶液，所用方法是在一定溫度下，將水相和有機相于分液漏斗中混合，固定在振蕩器上震蕩一定時間后，取出分液漏斗靜置分層。它能有效地預(yù)防釩鉻萃取分離過程中產(chǎn)生的界面污物，改善萃取平衡分相速度，減少有機相損失，節(jié)約運行成本。
文檔編號C22B3/28GK101665870SQ20081011952
公開日2010年3月10日 申請日期2008年9月2日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月2日
發(fā)明者寧朋歌, 懿 張, 曹宏斌 申請人:中國科學院過程工程研究所