專利名稱：：Ni-Fe-Nd-P鍍液以及玻璃纖維Ni-Fe-Nd-P合金及其制備方法
技術領域：
：本發(fā)明涉及一種Ni-Fe-Nd-P鍍液以及玻璃纖維Ni-Fe-Nd-P合金及其制備方法。
背景技術：
：目前，國內(nèi)外對化學鍍?nèi)辖疱円杭捌渲苽浞椒▓蟮垒^多，四元以上合金鍍液和有關稀土元素化學鍍的報道較少，且大部分的鍍液是在金屬基體上進行施鍍。一般當稀土元素加入時，鍍液的穩(wěn)定性、沉積速度和鍍層質(zhì)量能明顯提高，材料可用于制備磁記錄介質(zhì)與耐腐蝕鍍層，但只在金屬基體上施鍍無疑限制了材料的使用范圍。近年來，各種非金屬材料、高分子材料在電子工業(yè)中廣泛應用，而電磁波可以暢通無阻地通過這些材料，造成嚴重的電磁污染和信息泄漏。為防止電磁污染與信息泄露，對電磁波進行控制和屏蔽處理顯得尤為重要，而采用金屬填料作導電填料時，存在價格較貴、涂層重量較大的缺點。本課題組前期研制的Ni-Co-La-P、Ni-Co-Fe-La-P和Ni-Fe-La-P的四元合金鍍液及其制備方法，雖然可以實現(xiàn)在玻璃纖維上進行施渡，但是在較高頻率上的損耗正切值比較低，存在導電玻璃纖維吸波性能較弱的缺點。
發(fā)明內(nèi)容要解決的技術問題為了避免現(xiàn)有技術的不足之處，本發(fā)明提出一種Ni-Fe-Nd-P鍍液以及玻璃纖維Ni-Fe-Nd-P合金及其制備方法，是一種鍍層厚度均勻、表面形貌優(yōu)良、鍍層結(jié)合力好的化學鍍Ni-Fe-Nd-P玻璃纖維的鍍液及其制備方法。技術方案一種Ni-Fe-Nd-P鍍液，其特征在于鍍液的配方為硫酸鎳1.8~2.60g/100ml，次亞磷酸鈉2.1~3.50g/100ml，硫酸亞鐵0.5~1.70g/100ml，硝酸釹0.050.13g/100ml，檸檬酸鈉3.0~5.50g/100ml，蘋果酸0.8-1.70g/100ml，丁二酸0.6~1.50g/100ml，硫酸銨3.8~5.0g/100ml,蒸餾水lOOml，硫脲0.008~0.05g/100ml，尿素0.9~2.10g/100ml，濃鹽酸2.5~5.50g/100ml。一種制備所述鍍液的方法，其特征在于制備步驟如下步驟l、將硫酸鎳和硫酸亞鐵放入容器A中，加入蒸餾水總量的95%;步驟2、將硝酸釹放入容器B中，加入蒸餾水總量的5%和濃鹽酸，常溫下在磁力攪拌器中攪拌溶解，溶解后加入到容器A中；步驟3、將檸檬酸鈉、蘋果酸、丁二酸，硫酸銨、次亞磷酸鈉、硫脲和尿素，依次加入容器A中，攪拌至完全溶解，滴入氨水調(diào)節(jié)pl^8.0士0.5，即成鍍液。一種利用所述鍍液制備玻璃纖維Ni-Fe-Nd-P合金的方法，其特征在于步驟如下步驟1、以活化液、分散液、粗化液和偶聯(lián)液對無堿玻璃纖維進行前處理，然后放入上述已配好的化學渡液的中，水浴加熱，在50。C7(TC下反應2060min;步驟2、反應結(jié)束后取出玻璃纖維，用蒸餾水清洗3次，在溫度為70i5t;的烘箱中干燥處理半小時。有益效果本發(fā)明提出的Ni-Fe-Nd-P鍍液以及玻璃纖維Ni-Fe-Nd-P合金及其制備方法，在鍍液中加入Nd(N03)3，不僅提高鍍液的穩(wěn)定性和利用率，而且提高了合金鍍層中金屬元素M的含量，并在合金鍍層中引入了稀土元素Nd，大大降低了P含量，同時還能降低化學鍍的施鍍溫度。在化學鍍液中加入適量的Nd(N03)3，所制得合金鍍層中磷含量在5%~10%，而傳統(tǒng)以金屬為基體的化學鍍合金層中磷含量在15%30%;玻璃纖維有良好的導電性，可作為導電填料與電損耗吸收劑使用。圖1:玻璃纖維表面合金鍍層的SEM圖(a)未添加Nd(N03)3(b)為添加Nd(N03)3圖2:鍍態(tài)下非晶態(tài)合金鍍層的電阻率圖3:NiFeP和NiFeNdP合金鍍層在X-波段的損耗角正切與頻率的關系具體實施例方式現(xiàn)結(jié)合實施例、附圖對本發(fā)明作進一步描述實施例1:1、稱取硫酸鎳2.10g、硫酸亞鐵0.80g放入250ml的燒杯中，加入95ml的蒸餾水。2、稱取硝酸釹0.08g放入50ml的燒杯中，加入5ml蒸餾水和2.505.50ml濃鹽酸，常溫下在磁力攪拌器中攪拌溶解，溶解后加入上述l中250ml燒杯中。3、稱取檸檬酸鈉3.50g、蘋果酸0.90g、丁二酸0.60g、次亞磷酸鈉3.0g、硫酸銨4.10g、硫脲0.02g和尿素1.35g依次加入上述1中250ml的燒杯中，攪拌至完全溶解，滴入氨水調(diào)節(jié)pH-8.0i0.2，配成化學鍍液。4、將玻璃纖維進行前處理，將前處理好的玻璃纖維放入上述1中盛有已配好的化學渡液的燒杯中，水浴加熱，在5(TC7(TC下反應2060min。5、反應結(jié)束后，取出玻璃纖維，用蒸餾水清洗3次，在烘箱中干燥半小時處理，溫度在70±5°C。即制得玻璃纖維表面化學鍍Ni-Fe-Nd-P四元合金鍍層。前處理采用專利申請?zhí)枮?00710017812.7的申請文件中所提供的方法，以及活化液、分散液、粗化液和偶聯(lián)液對無堿玻璃纖維進行前處理。實施例2:1、稱取硫酸鎳2.50g、硫酸亞鐵L40g放入250ml的燒杯中，加入95ml的蒸餾水。2、稱取硝酸釹0.10g放入50ml的燒杯中，加入5ml蒸餾水和2.505.50ml濃鹽酸，常溫下在磁力攪拌器中攪拌溶解，溶解后加入上述l中250ml燒杯中。3、稱取檸檬酸鈉4.90g、蘋果酸0.68g、丁二酸0.50g、次亞磷酸鈉3.10g、硫酸銨4.12gg、硫脲0.02g和尿素1.35g依次加入上述1中250ml的燒杯中，攪拌至完全溶解，滴入氨水調(diào)節(jié)pH二8.0士0.2,配成化學鍍液。4、將玻璃纖維進行前處理，將前處理好的玻璃纖維放入上述1中盛有已配好的化學渡液的燒杯中，7K裕加熱，在5(TC7(TC下反應2060min。5、反應結(jié)束后，取出玻璃纖維，用蒸餾水清洗3次，在烘箱中干燥半小時處理，溫度在70i5'C。即制得玻璃纖維表面化學鍍Ni-Fe-Nd-P四元合金鍍層。前處理采用專利申請?zhí)枮?00710017812.7的申請文件中所提供的方法，以及活化液、分散液、粗化液和偶聯(lián)液對無堿玻璃纖維進行前處理。利用本方法制成的玻璃纖維Ni-Fe-Nd-P合金鍍層的組成如下表:<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>本發(fā)明研制的化學鍍Ni-Fe-Nd-P導電導磁玻璃纖維的特點在于(1)在鍍液中加入稀土化合物Nd(N03)3，不僅提高鍍液的穩(wěn)定性和利用率，而且提高了合金鍍層中金屬元素Ni的含量，并在合金層中引入了稀土元素Nd，大大降低P含量，在化學鍍液中加入適量的Nd(N03)3，所制得合金鍍層中磷含量在5%~10%，而傳統(tǒng)以金屬為基體的化學鍍合金層中磷含量在15%~30%，我們所研制的Ni-Fe-Nd-P導電導磁玻璃纖維的基本組成見表2;(2)在相同化學鍍沉積速率條件下，鍍液中添加稀土元素Nd，可使施鍍溫度降低12"左右，在相同溫度條件下，添加稀土元素Nd可使鍍層的最大沉積速率提高約15%;(3)研制的Ni-Fe-Nd-P四元合金玻璃纖維的表面更加光滑、致密(見圖l)，且電磁屏蔽性能優(yōu)良(見圖2、圖3)。圖l(a)和(b)分別為在某一鍍液配方下未添加和添加Nd(N03)3合金鍍層的表面形貌關系圖?？梢钥闯?，玻璃纖維表面形成了完整的合金鍍層，且鍍液中加入Nd(NO^后所得鍍層更加均勻、光滑和致密。在化學鍍Ni-Fe-Nd-P上述鍍液配方組成中保持其它組分不變的條件下，改變Nd(N03)3濃度，對所制得Ni-Fe-Nd-P合金鍍層的電阻率進行了研究，結(jié)果如圖2所示用矢量網(wǎng)絡分析儀，對在上述條件下所制得Ni-Fe-P和Ni-Fe-Nd-P合金鍍層的電磁參數(shù)進行了測定，研究稀土元素對導電玻璃纖維電磁參數(shù)的影響，選定頻率范圍為8.2-12.4GHz，實驗結(jié)果見圖3。權利要求1.一種Ni-Fe-Nd-P鍍液，其特征在于鍍液的配方為硫酸鎳1.8～2.60g/100ml，次亞磷酸鈉2.1～3.50g/100ml，硫酸亞鐵0.5～1.70g/100ml，硝酸釹0.05～0.13g/100ml，檸檬酸鈉3.0～5.50g/100ml，蘋果酸0.8～1.70g/100ml，丁二酸0.6～1.50g/100ml，硫酸銨3.8～5.0g/100ml，蒸餾水100ml，硫脲0.008～0.05g/100ml，尿素0.9～2.10g/100ml，濃鹽酸2.5～5.50g/100ml。2.—種制備權利要求1所述鍍液的方法，其特征在于制備步驟如下步驟l、將硫酸鎳和硫酸亞鐵放入容器A中，加入蒸餾水總量的95%;步驟2、將硝酸釹放入容器B中，加入蒸餾水總量的5%和濃鹽酸，常溫下在磁力攪拌器中攪拌溶解，溶解后加入到容器A中；步驟3、將檸檬酸鈉、蘋果酸、丁二酸，硫酸銨、次亞磷酸鈉、硫脲和尿素，依次加入容器A中，攪拌至完全溶解，滴入氨水調(diào)節(jié)pl^8.0土0.5，即成鍍液。3.—種利用權利要求1和2所述鍍液制備玻璃纖維Ni-Fe-Nd-P合金的方法，其特征在于步驟如下步驟1、以活化液、分散液、粗化液和偶聯(lián)液對無堿玻璃纖維進行前處理，然后放入上述己配好的化學渡液的中，水浴加熱，在5(TC7(TC下反應2060min;步驟2、反應結(jié)束后取出玻璃纖維，用蒸餾水清洗3次，在溫度為70士5"C的烘箱中干燥處理半小時。全文摘要本發(fā)明涉及一種Ni-Fe-Nd-P鍍液以及玻璃纖維Ni-Fe-Nd-P合金及其制備方法，其特征在于鍍液的配方為硫酸鎳、次亞磷酸鈉、硫酸亞鐵、硝酸釹、檸檬酸鈉、蘋果酸、丁二酸、硫酸銨、蒸餾水、硫脲、尿素和濃鹽酸。制備方法為將主鹽硫酸鎳和硫酸亞鐵放入蒸餾水，將硝酸釹、蒸餾水和濃鹽酸溶解后加入；把檸檬酸鈉、蘋果酸、丁二酸，硫酸銨、次亞磷酸鈉、硫脲和尿素依次加入溶解，滴入氨水配成鍍液。利用化學鍍技術制備玻璃纖維Ni-Fe-Nd-P合金。有益效果是由于在化學鍍液中加入適量的硝酸釹，所制得合金鍍層中磷含量在5％～10％，采用本化學鍍的玻璃纖維有良好的導電性，可作為導電填料與電損耗吸收劑使用。文檔編號C23C18/48GK101353789SQ20081015086公開日2009年1月28日申請日期2008年9月9日優(yōu)先權日2008年9月9日發(fā)明者英黃,黃永輝,齊暑華申請人:西北工業(yè)大學