專利名稱：：一種用于鋼板處理的無鎳離子磷化劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于金屬表面化學(xué)處理領(lǐng)域，涉及一種用于鋼板處理的無鎳離子磷化劑。
背景技術(shù)：
：在汽車生產(chǎn)過程中需要對(duì)鋼板類金屬部件進(jìn)行涂裝處理，而在涂裝工藝中，進(jìn)行磷化處理是必不可少的前處理工序。磷化處理是指用含有磷酸、磷酸鹽和其他化學(xué)藥品的水溶液處理金屬，在金屬表面發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，形成完整的、具有一定防蝕作用的不溶性磷酸鹽層的過程。這層磷酸鹽薄膜可以延長(zhǎng)金屬被大氣腐蝕的時(shí)間，具有一定的耐蝕作用；同時(shí)增強(qiáng)金屬表面與涂料的附著力以及金屬耐熱、耐磨等性能，由于磷化處理工藝簡(jiǎn)單，操作方便，成本低廉，因而廣泛應(yīng)用于汽車、家電、航空、造船、機(jī)械和日用品工業(yè)等方面。在磷化處理過程中，為提高磷化膜的附著力和耐蝕性，通常在磷化劑中加入鎳鹽，這一做法廣泛應(yīng)用于現(xiàn)代磷化工藝中。但是加入鎳鹽有兩個(gè)缺點(diǎn)一是成本高；二是環(huán)保方面受限制，鎳離子對(duì)環(huán)境健康和環(huán)境保護(hù)都是不利的，它的排放受到嚴(yán)格限制，由于它本身具有生物化學(xué)活性，故能激活或抑制一系列的酶而發(fā)揮其毒性，導(dǎo)致肺、肝、腦等損害，并可能導(dǎo)致肺癌、胃癌、副鼻竇癌的發(fā)病率和死亡率的增高,對(duì)人體造成極大危害。隨著國(guó)家對(duì)環(huán)保要求的加強(qiáng)，對(duì)于廢水中鎳的含量的要求也越來越嚴(yán)格，己經(jīng)從原來的總排口廢水中鎳含量l.Omg/L提高到不高于0.5mg/L。因此要求使用含鎳溶液廠家的廢水排放需要嚴(yán)格控制，人們迫切希望能夠?qū)ふ乙环N無鎳離子磷化工藝，同時(shí)其磷化膜的附著力和耐蝕性不亞于現(xiàn)有含鎳磷化工藝，以滿足市場(chǎng)和環(huán)境的需求。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于,針對(duì)現(xiàn)有產(chǎn)品存在的缺陷,提出一種可以處理冷軋鋼板及鍍鋅鋼板的無鎳離子磷化劑，以取代現(xiàn)有的含鎳離子磷化劑，在保證磷化處理質(zhì)量前提下，降低產(chǎn)品成本，減少環(huán)境污染，滿足日益嚴(yán)格的環(huán)境保護(hù)要求。本發(fā)明的目的是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明產(chǎn)品是由以下物質(zhì)按重量百分比組成磷酸氧化鋅碳酸錳30-50%2-5%2-4%硝酸鎂7-10%硝酸鈷0.8-1.2%鴨酸鈉0.2-0.4%碳酸鈉5-8%水余量本發(fā)明所述磷化劑的制備方法是在已知體積的容器中，首先加入水和磷酸，然后攪拌下加入氧化鋅，待氧化鋅充分溶解后，依次加入碳酸錳和碳酸鈉，最后加入硝酸鎂、硝酸鈷、鎢酸鈉，攪拌均勻后即成。本發(fā)明提供的磷化劑用于所述轉(zhuǎn)化膜處理中，磷化成膜速度快，結(jié)晶致密、細(xì)致，與陰極電泳涂層配套性好，5W中性鹽霧試驗(yàn)可達(dá)720h以上。工藝簡(jiǎn)單,產(chǎn)品成本低，符合環(huán)保要求。圖l是冷軋板經(jīng)本發(fā)明磷化劑工藝處理的磷化膜性能表征的結(jié)晶照片。圖2是鍍鋅板經(jīng)本發(fā)明磷化劑工藝處理的磷化膜性能表征的結(jié)晶照片。圖3a、b、c是冷軋板電泳漆后漆膜附著力照片。圖4a、b、c、d是鍍鋅板電泳漆后漆膜附著力照片。圖5a、b、c是電泳漆后漆膜鹽霧照片。具體實(shí)施方式實(shí)施例l本發(fā)明的產(chǎn)品由以下物質(zhì)按重量百分比組成磷酸35%氧化鋅3%碳酸錳3%硝酸鎂9.5%硝酸鈷0.9%鎢酸鈉0.3%碳酸鈉6%水余量本發(fā)明所述磷化劑的制備方法是在已知體積的容器中，首先加入水和磷酸，然后攪拌下加入氧化鋅，待氧化鋅充分溶解后，依次加入碳酸錳和碳酸鈉，最后加入硝酸鎂、硝酸鈷、鎢酸鈉，攪拌均勻后即成。實(shí)施例2本發(fā)明的產(chǎn)品由以下物質(zhì)按重量百分比組成:磷酸40%氧化鋅3.5%碳酸錳3.5%硝酸鎂7%硝酸鈷1%鵒酸鈉0.2%碳酸鈉7%水余量制備方法同實(shí)施例l。實(shí)施例3本發(fā)明的產(chǎn)品由以下物質(zhì)按重量百分比組成磷酸45%氧化鋅4%碳酸錳4%硝酸鎂8%硝酸鈷1.1%鉤酸鈉0.2%碳酸鈉8%水余量制備方法同實(shí)施例l。實(shí)施例4本發(fā)明的產(chǎn)品由以下物質(zhì)按重量百分比組成-磷酸31%氧化鋅2.5%碳酸錳3%硝酸鎂8.5%硝酸鈷1.2%鉤酸鈉0.4%碳酸鈉5%水余量制備方法同實(shí)施例l。本發(fā)明所述磷化劑對(duì)鋼板和鍍鋅板的處理的工藝流程和工藝參數(shù)如下:序號(hào)工序使用藥劑處理?xiàng)l件1脫脂F(xiàn)C-4423T濃度20g/L;溫度50°C;時(shí)間3min2水洗自來水溫度室溫；時(shí)間lmin3表調(diào)PL-4040濃度1.5g/L;溫度室溫；時(shí)間0.5min4磷化試制配方濃度48g/L;溫度40-45°C;時(shí)間3min5水洗自來水溫度室溫；時(shí)間lmin6純水洗純水溫度室溫；時(shí)間lmin7烘干_溫度120°C;時(shí)間5min8電泳立邦現(xiàn)場(chǎng)工藝9干燥一溫度180°C;時(shí)間20min應(yīng)用本發(fā)明磷化劑得到的磷化膜性能表征如下:(1)外觀的評(píng)定通常采用目視法，通過樣板的外觀色調(diào)是否均勻，樣板的表面是否有銹(白銹或黃銹)、藍(lán)色、分段、濃淡不均、干的程度不均以及淤渣附著等發(fā)生，根據(jù)其程度判斷好壞。磷化膜外觀應(yīng)均勻、致密。(2)磷化膜重的測(cè)定精確稱取試驗(yàn)片重量(W,),把試驗(yàn)片放在5%鉻酐溶液中于75'C浸漬15分鐘，進(jìn)行皮膜剝離，用去離子水洗凈后，在千燥器中干燥，精確稱重(W2),按下式求取皮膜重量。『=W-皮膜重量(g/m2)Wi-皮膜剝離前試驗(yàn)片的重量(g)W2-皮膜剝離后試驗(yàn)片的重量(g)A-試驗(yàn)片的表面積(cm2)(3)磷化膜P比的測(cè)定在X射線衍射中，把Zri2Fe(P04)24H20(100)面和Zri3(P04)24H20(020)面的峰強(qiáng)度分別稱作P和H，P比就是P/(P+H)峰的強(qiáng)度比。磷化膜的P比》85%。(4)磷化膜P比的測(cè)定對(duì)于鍍鋅鋼板磷化膜，需要進(jìn)行面比的測(cè)定。在X射線衍射中，把Zri3(P04)2*4&0結(jié)晶的(020)面和(151、241、311)面的相對(duì)比值稱作面比。磷化膜的面比《10。(5)結(jié)晶顆粒的測(cè)定按照掃描電鏡裝置的使用方法進(jìn)行攝影。其中測(cè)定條件為速電壓25kv;TileAngle20°。攝影倍率250或1000倍。根據(jù)得到的SEM照片用拜表示結(jié)晶顆粒大小。結(jié)晶顆粒《10nm。(6)磷化膜與電泳漆膜配套性能測(cè)定附著力方面主要通過考察沖擊、杯突、劃格、彎曲試驗(yàn)結(jié)果判定；耐蝕性方面主要通過考察5%中性鹽霧試驗(yàn)和耐水二次密著性試驗(yàn)結(jié)果判定。本發(fā)明磷化劑的結(jié)果為(1)磷化膜性能表征見表一。表一<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>(2)磷化膜與電泳漆配套性試驗(yàn)見表二、附圖3、附圖4和附圖5表二磷化膜與電泳漆配套性試驗(yàn)數(shù)據(jù)<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>由以上數(shù)據(jù)可知，本發(fā)明為一種用于冷軋鋼板及鍍鋅鋼板處理的無鎳離子磷化劑，可以完全取代現(xiàn)有的含鎳離子磷化劑，滿足日益嚴(yán)格的環(huán)保要求。經(jīng)本發(fā)明磷化劑處理后得到的磷化膜外觀均勻、致密，磷化膜結(jié)晶狀態(tài)為針狀，結(jié)晶顆粒在25網(wǎng)范圍內(nèi)，P比大于85免，面比小于IO，漆膜附著力實(shí)驗(yàn)(沖擊、杯突、彎曲、方格、鉛筆硬度等實(shí)驗(yàn))和鍍鋅板漆膜耐水二次密著性均合格，漆膜的鹽霧實(shí)驗(yàn)達(dá)到"720小時(shí)以上，單側(cè)腐蝕2mm以下"的標(biāo)準(zhǔn)，完全可以滿足汽車線處理各種金屬部件的技術(shù)要求。權(quán)利要求1、一種用于鋼板處理的無鎳離子磷化劑，其特征是產(chǎn)品是由以下物質(zhì)按重量百分比組成磷酸30-50％氧化鋅2-5％碳酸錳2-4％硝酸鎂7-10％硝酸鈷0.8-1.2％鎢酸鈉0.2-0.4％碳酸鈉5-8％水余量。全文摘要一種用于鋼板處理的無鎳離子磷化劑，其特征是產(chǎn)品是由以下物質(zhì)按重量百分比組成磷酸30-50％，氧化鋅2-5％，碳酸錳2-4％，硝酸鎂7-10％，硝酸鈷0.8-1.2％，鎢酸鈉0.2-0.4％，碳酸鈉5-8％，水余量。本發(fā)明提供的磷化劑用于所述轉(zhuǎn)化膜處理中，磷化成膜速度快，結(jié)晶致密、細(xì)致，與陰極電泳涂層配套性好，5％中性鹽霧試驗(yàn)可達(dá)720h以上。工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)品成本低，符合環(huán)保要求。文檔編號(hào)C23C22/05GK101386980SQ20081022860公開日2009年3月18日申請(qǐng)日期2008年11月7日優(yōu)先權(quán)日2008年11月7日發(fā)明者周憲民,夏明舉,張建偉,楊維毅,洪光日,王亞靜,黃大勇申請(qǐng)人:沈陽帕卡瀨精有限總公司