專利名稱：一種大長(zhǎng)徑比規(guī)則多孔銅的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及金屬材料制備方法，特別是涉及一種大長(zhǎng)徑比的直孔規(guī)則多 L銅的 制備方法。
背景技術(shù)：
直孔型多孔銅具有高導(dǎo)熱性的無縫密實(shí)基體和巨大的比表面積，可以極大增加 流體與散熱材料的接觸面積，提高散熱效果，是理想的熱沉材料。理論預(yù)測(cè)發(fā)現(xiàn)， 規(guī)則孔洞分布的直孔型多孔銅在較小的流體壓降條件下，其散熱能力可以高達(dá)
50000—100000 W/cm2K，是傳統(tǒng)翼片式熱沉裝置的6—10倍和微管式熱沉裝置的1. 5 倍左右。這對(duì)于解決大規(guī)模集成電路等的散熱問題，具有重要的意義。
為保證多孔銅的散熱效果，其孔結(jié)構(gòu)必須保證具有較大的長(zhǎng)徑比且規(guī)則排列。 然而，在現(xiàn)有的多孔金屬制備方法中，尚沒有可以制備大長(zhǎng)徑比規(guī)則多孔銅的方法。 中國(guó)專利ZL00810115.9公布了一種多孑L金屬的制造方法，涉及了多孑L銅的制造， 但是獲得多孑L銅的氣孔長(zhǎng)徑比很小且不連續(xù)，無法滿足熱沉結(jié)構(gòu)的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)大長(zhǎng)徑比規(guī)則多孔銅的應(yīng)用前景和規(guī)則多孔銅制造中存在的問題， 利用氫氣在銅的液態(tài)和固態(tài)中的溶解度差異，在真空下熔化銅，然后通入高壓氫氣， 使其溶解在銅液中，然后通過定向凝固使過飽和的氫氣在液態(tài)銅中形成氣泡并沿凝
固方向長(zhǎng)大，最終獲得大長(zhǎng)徑比的規(guī)則多孑L銅。
以下是本發(fā)明所提供的大長(zhǎng)徑比規(guī)則多孑L銅的制備方法 1 、大長(zhǎng)徑比規(guī)則多 L銅制備方法的具體工藝過程是
1) 將純銅爐料(含銅>99%)裝入真空感應(yīng)爐烙煉坩堝中，抽真空，使?fàn)t內(nèi) 壓力〈1.0Pa。
2) 鎖緊真空感應(yīng)爐爐蓋，充入0Pa~3 X 107Pa的氬氣。充入的氬氣壓力范圍
3最好是0Pa~4X106Pa。
3) 加熱純銅使其融化且溫度達(dá)到1083X: 1583"C后保溫，充入 1. 0 X 102Pa~3 X 107Pa的氫氣并保溫l~300min，使氫氣在高溫下溶解進(jìn)入銅 液中。充入的氫氣壓力最好為1.0X103Pa 4X10fiPa，銅液的溫度最好為 1083。C 1283。C，保溫時(shí)間最好為10min 120min。
4) 將溶解有氫氣的銅液澆入真空感應(yīng)爐中的被電阻加熱圈加熱到 10(TC 1583。C的圓柱型結(jié)晶器中，結(jié)晶器的加熱溫度最好為583°C 1283°C， 控制結(jié)晶器底部溫度為-20°C 1083°C和移出加熱圈的速度為 0um/s 5000ym/s，結(jié)晶器底部溫度為最好是-2(TC 983。C，結(jié)晶器移出電 阻加熱圈的速度最好為100um/s 000um/s。使銅液在1. 0Pa '3X 107Pa的 壓力范圍內(nèi)沿結(jié)晶器軸向凝固，銅液凝固時(shí)的真空爐中的壓力最好為 1.0Pa 4X106Pa。使溶解而的氫氣在凝固過程中形成氣泡并沿軸向長(zhǎng)大，從 而獲得氣孔沿軸向分布的大長(zhǎng)徑比規(guī)則多孔銅。


圖1是氫氣在銅中溶解度隨溫度和液固態(tài)改變時(shí)的變化規(guī)律示意圖。 圖2是使用的帶有電阻加熱圈、結(jié)晶器、下拉機(jī)構(gòu)的真空感應(yīng)熔煉爐的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)
圖。圖2中，1、上鎖緊圈；2、上爐蓋；3、銅液；4、熔煉坩堝；5、感應(yīng)線圈；6、
澆鑄漏斗；7、結(jié)晶器8、電阻加熱圈9、強(qiáng)制冷卻托盤10、下拉機(jī)構(gòu)11、 下爐蓋12、下鎖緊圈13、爐體14、排氣通道15、充氣通道16、壓力表。 圖3是澆鑄完畢后，結(jié)晶器移出電阻加熱圈，獲得大長(zhǎng)徑比的規(guī)則多孔銅示意圖。
圖4是實(shí)施例1獲得的大長(zhǎng)徑比規(guī)則多孔銅試樣的縱剖面。 圖5是實(shí)施例1獲得的大長(zhǎng)徑比規(guī)則多 L銅試樣的橫剖面。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)例進(jìn)一步說明本發(fā)明的實(shí)質(zhì)內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容并不限于此。 實(shí)施例l
將7Kg的純銅(含銅量>99%)加入真空感應(yīng)熔煉爐的熔煉坩堝內(nèi)，抽真空使?fàn)t 內(nèi)壓力達(dá)到lXl(TPa。不充入氬氣，直接開啟真空感應(yīng)爐的熔煉電源，開始熔煉。
同時(shí)開始加熱真空感應(yīng)熔煉爐下部電阻加熱圈和結(jié)晶器底部的循環(huán)冷卻系統(tǒng)，使其 中的結(jié)晶器徑向的溫度保持在70(TC，底部溫度保持在25。C。銅熔化完畢后，鎖緊 真空感應(yīng)爐爐蓋，充入氫氣，使?fàn)t內(nèi)壓力達(dá)到5X105pa。調(diào)節(jié)真空感應(yīng)電爐加熱功 率，使銅液溫度保持在1133。C。保溫30min后，關(guān)閉感應(yīng)加熱電源，將銅液澆入結(jié) 晶器，使結(jié)晶器以500pm/s的速度移出結(jié)晶器外。待結(jié)晶器完全移出電阻加熱圈 后，關(guān)閉電阻加熱圈加熱電源。等結(jié)晶器溫度降低到25攝氏度以下后，打開真空 感應(yīng)電爐放氣閥門，排盡爐內(nèi)氫氣后，打開爐蓋，取出試樣。
圖4和圖5是獲得的大長(zhǎng)徑比的規(guī)則多 L銅試樣的縱向剖面和橫截面的結(jié)構(gòu)。 可見，除底部急冷區(qū)外，獲得的規(guī)則多孑L銅試樣孔隙分布較為均勻，多數(shù)氣孔長(zhǎng)度 超過40mm，長(zhǎng)徑比超過50。
實(shí)施例2
將7Kg的純銅(含銅量〉99%)加入真空感應(yīng)熔煉爐的烙煉坩堝內(nèi)，抽真空使?fàn)t 內(nèi)壓力達(dá)到1X10—'Pa。充入OPa氬氣后，開啟真空感應(yīng)爐的熔煉電源，開始烙煉。 同時(shí)開始加熱真空感應(yīng)熔煉爐下部電阻加熱圈和結(jié)晶器底部的循環(huán)冷卻系統(tǒng)，使其 中的結(jié)晶器徑向的溫度保持在70(TC，底部溫度保持在25X:。銅熔化完畢后，鎖緊 真空感應(yīng)爐爐蓋，充入氫氣，使?fàn)t內(nèi)壓力達(dá)到7.5X10'5pa。調(diào)節(jié)真空感應(yīng)電爐加熱 功率，使銅液溫度保持在1133。C。保溫30min后，關(guān)閉感應(yīng)加熱電源，將銅液倒入 結(jié)晶器，使結(jié)晶器以100um/s的速度移出結(jié)晶器外。待結(jié)晶器完全移出電阻加熱 圈后，關(guān)閉電阻加熱圈加熱電源。等結(jié)晶器溫度降低到25攝氏度以下后，打開真 空感應(yīng)電爐放氣閥門，排盡爐內(nèi)氫氣后，打開爐蓋，取出試樣。獲得的試樣孔隙分布較為均勻，最長(zhǎng)氣孔長(zhǎng)度超過20mm，長(zhǎng)徑比超過30。 實(shí)施例3
將7Kg的純銅(含銅量〉99%)加入真空感應(yīng)熔煉爐的熔煉坩堝內(nèi)，抽真空使?fàn)t 內(nèi)壓力達(dá)到1X10—]Pa。充入OPa氬氣后，開啟真空感應(yīng)爐的烙煉電源，開始熔煉。
同時(shí)開始加熱真空感應(yīng)熔煉爐下部電阻加熱圈和結(jié)晶器底部的循環(huán)冷去瞎統(tǒng)，使其 中的結(jié)晶器徑向的溫度保持在108(TC，底部溫度保持在25°C。銅熔化完畢后，鎖 緊真空感應(yīng)爐爐蓋，充入氫氣，使?fàn)t內(nèi)壓力達(dá)到3.0X10'Ta。調(diào)節(jié)真空感應(yīng)電爐加 熱功率，使銅液溫度保持在1133"C。保溫30min后，關(guān)閉感應(yīng)加熱電源，將銅液倒 入結(jié)晶器，使結(jié)晶器以500um,/s的速度移出結(jié)晶器外。待結(jié)晶器完全移出電阻加 熱圈后，關(guān)閉電阻加熱圈加熱電源。等結(jié)晶器溫度降低到25攝氏度以下后，打開 真空感應(yīng)電爐放氣閥門，排盡爐內(nèi)氫氣后，打開爐蓋，取出試樣。獲得的試樣孔隙 分布均勻，最長(zhǎng)氣孔長(zhǎng)度超過60mm，長(zhǎng)徑比超過80。
權(quán)利要求
1、一種大長(zhǎng)徑比規(guī)則多孔銅的制備方法，其特征是具有以下步驟1). 將銅含量>99％的純銅爐料裝入真空感應(yīng)爐熔煉坩堝中，抽真空，使?fàn)t內(nèi)壓力<1.0Pa；2). 鎖緊真空感應(yīng)爐爐蓋，充入氬氣；3). 加熱純銅使其融化后保溫，充入氫氣并保溫，使氫氣在高溫下溶解進(jìn)入銅液中；4). 將溶解有氫氣的銅液澆入真空感應(yīng)爐中的被電阻加熱圈加熱的圓柱型結(jié)晶器中，控制結(jié)晶器底部溫度和移出加熱圈，控制真空感應(yīng)爐內(nèi)壓力，使銅液沿結(jié)晶器軸向凝固，使溶解的氫氣在凝固過程中形成氣泡并沿軸向長(zhǎng)大，從而獲得氣孔沿軸向分布的大長(zhǎng)徑比規(guī)則多孔銅。
2、 如權(quán)禾腰求1所述的一種大長(zhǎng)徑比規(guī)則多孔銅的制備方法，其特征為步 驟2)中充入的氬氣的壓力范圍為0Pa 3Xl()7pa的氬氣；步驟3)中銅液融化后的 保溫溫度是1083。C 1583。C，充入氫氣的壓力為1.0Xl(fPa 3X107pa，保溫時(shí)間 是1 300min;步驟4)中的結(jié)晶器的加熱溫度條件是100°C 1583°C，結(jié)晶器底部 溫度的控制范圍是-20。C 1083。C;移出加熱圈的速度為0ym/s 5000um/s，使銅液 沿結(jié)晶器軸向凝固的壓力范圍為1. 0Pa 3X 107Pa。
3、 如權(quán)利要求1所述的一種大長(zhǎng)徑比規(guī)則多孑L銅的審恪方法，其特征為歩 驟2)中充入的氬氣的壓力范圍為0Pa 4X 106Pa。
4、 如權(quán)利要求1所述的一種大長(zhǎng)徑比規(guī)則多 L銅的制備方法，其特征為步 驟3)中銅液融化的纟顯度條件是1103°C~1283°C，充入的氫氣壓力范圍是 lX103Pa 4X106Pa， f紫溫時(shí)間為10min 120min。
5、 如權(quán)利要求1所述的一種大長(zhǎng)徑比規(guī)則多孑L銅的制備方法，其特征為步 驟4)中結(jié)晶器的加熱溫度條件是583'C 1283"C，結(jié)晶器底部溫度的控制范圍是 -20°C 983°C，結(jié)晶器移出加熱圈的速度范圍是100um/s 1000ym/s，銅液凝固結(jié) 晶時(shí)的壓力范圍是1. 0Pa 4X 106Pa。
全文摘要
本發(fā)明公開一種大長(zhǎng)徑比的直孔規(guī)則多孔銅的制備方法。此方法利用氫氣在液態(tài)金屬銅和固態(tài)金屬銅中溶解度的差異，通過控制金屬銅凝固過程中的氣泡析出和生長(zhǎng)，獲得氣孔沿軸向排列的大長(zhǎng)徑比規(guī)則多孔銅。此方法具有1)純銅爐料裝入真空感應(yīng)爐熔煉坩堝中，抽真空脫氣的工序；2)鎖緊真空感應(yīng)爐爐蓋，充入設(shè)定壓力的氬氣的工序；3)融化保溫并充氫使氫溶解進(jìn)入銅液的工序；4)將溶解的銅液澆入徑向加熱而軸向底部強(qiáng)制冷卻的結(jié)晶器，控制真空感應(yīng)爐內(nèi)壓力，并將結(jié)晶器逐步移出電阻加熱圈以控制銅液沿軸向凝固和氫氣泡析出長(zhǎng)大，獲得氣孔沿軸向分布的大長(zhǎng)徑比規(guī)則多孔銅的工序。使用該方法制備的規(guī)則多孔銅具有長(zhǎng)徑比大、氣孔分布均勻的特點(diǎn)，可應(yīng)用于大規(guī)模集成電路散熱等領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C22C1/08GK101503769SQ20091009426
公開日2009年8月12日 申請(qǐng)日期2009年3月27日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月27日
發(fā)明者榮 周, 周榮鋒, 楊天武, 蔣業(yè)華, 金青林, 黎振華 申請(qǐng)人:昆明理工大學(xué)