專利名稱：奧氏體不銹鋼表面化學(xué)鍍鎳磷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及奧氏體不銹鋼的表面處理領(lǐng)域，更具體地說，涉及一種奧氏體不銹鋼 表面化學(xué)鍍鎳磷的方法。
背景技術(shù)：
奧氏體不銹鋼表面很容易生成一層致密的鈍化膜，這層致密的鈍化膜，具有一定 的抗腐蝕性能，因而奧氏體不銹鋼的應(yīng)用廣泛。但是在一些活性強(qiáng)的陰離子中，特別是在含 有Cl-的環(huán)境中，鈍化膜容易破壞，從而使奧氏體不銹鋼的防腐蝕性能嚴(yán)重下降；另外，奧 氏體不銹鋼的硬度偏低，耐磨性不太好，這些都制約了奧氏體不銹鋼的使用，化學(xué)鍍鎳磷可 以較好的解決上述缺陷。但是，由于奧氏體不銹鋼表面的致密鈍化膜，導(dǎo)致很難在奧氏體不銹鋼表面進(jìn)行 化學(xué)鍍，迄今為止，現(xiàn)有的在奧氏體不銹鋼表面進(jìn)行化學(xué)鍍鎳磷得到的鎳磷鍍層與奧氏體 不銹鋼基體的結(jié)合力較差，且工藝復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于，針對上述現(xiàn)有的奧氏體不銹鋼存在的缺點(diǎn)，提供 一種奧氏體不銹鋼表面化學(xué)鍍鎳磷的方法，工藝簡單，能夠顯著的提高奧氏體不銹鋼基體 與鎳磷鍍層的結(jié)合力。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是提供一種奧氏體不銹鋼表面化學(xué)鍍 鎳磷的方法，包括下述步驟除油除去奧氏體不銹鋼表面的油污；酸液活化處理將奧氏體不銹鋼放入活化液中浸蝕；化學(xué)鍍鎳磷步驟將奧氏體不銹鋼在化學(xué)鍍鎳磷溶液中進(jìn)行化學(xué)鍍鎳磷，所述化 學(xué)鍍鎳磷溶液包含鎳鹽20 30g/L ；次磷酸鈉20 35g/L ；助劑35 60g/L。在本發(fā)明所述的奧氏體不銹鋼表面化學(xué)鍍鎳磷的方法中，所述除油步驟采用有機(jī) 溶液除去鋁或鋁金屬制品表面的油污，所述有機(jī)溶液采用汽油、煤油、苯類、酮類、氯化烷 烴或烯烴溶液；所述酸液活化處理步驟將奧氏體不銹鋼在室溫下放入活化液中浸蝕1 3min，所述活化液為50% HCl和10% H2SO4的混合液。在本發(fā)明所述的奧氏體不銹鋼表面化學(xué)鍍鎳磷的方法中，所述除油步驟與酸液 活化處理步驟之間還包括磷化處理步驟將經(jīng)過除油的奧氏體不銹鋼放入磷化液中溫度 80°C 90°C下浸泡 10 20min ；所述磷化液包含NaOH 40 60g/L，Na2C0320 30g/L， Na3PO4 · 12H20 50 70g/L, Na2Si035 10g/L。在本發(fā)明所述的奧氏體不銹鋼表面化學(xué)鍍鎳磷的方法中，所述酸液活化處理步驟 與化學(xué)鍍鎳磷步驟之間還包括陽極處理步驟將經(jīng)過酸液活化處理的奧氏體不銹鋼接陽 極，在電鍍槽內(nèi)浸入電鍍液中，在室溫、3 10A/dm2的電流強(qiáng)度的條件下處理1 :3min ；所 述電鍍液為氨基磺酸鎳配方，包含氨基磺酸鎳250 350g/L，金屬鎳50 100g/L，氨基磺3酸 10 30g/L，鹽酸 10 15ml/L，PH 值 1 1. 5。在本發(fā)明所述的奧氏體不銹鋼表面化學(xué)鍍鎳磷的方法中，所述陽極處理步驟和化 學(xué)鍍鎳磷步驟之間還包括中和步驟將經(jīng)過陽極處理后的奧氏體不銹鋼在8% 15%氨水 中浸泡IOs 30s。在本發(fā)明所述的奧氏體不銹鋼表面化學(xué)鍍鎳磷的方法中，所述化學(xué)鍍鎳磷步驟 之后還包括后處理步驟將經(jīng)過化學(xué)鍍鎳磷的奧氏體不銹鋼放入150 250°C烘箱中進(jìn)行 1 3小時(shí)去應(yīng)力處理，再放入380 400°C烘箱中進(jìn)行0. 5 1小時(shí)熱處理。在本發(fā)明所述的奧氏體不銹鋼表面化學(xué)鍍鎳磷的方法中，所述化學(xué)鍍鎳磷的反應(yīng) 條件為PH值4. 5 5 ；溫度86 94°C ；時(shí)間1 汕。在本發(fā)明所述的奧氏體不銹鋼表面化學(xué)鍍鎳磷的方法中，所述鎳鹽為硫酸鎳 NiSO4 · 6H20、氯化鎳 NiCl2 · 6H20、次磷酸鎳 Ni (H2PO2) · 6H20 或醋酸鎳 Ni (CH3COO)2 · 4H20。在本發(fā)明所述的奧氏體不銹鋼表面化學(xué)鍍鎳磷的方法中，所述助劑包括絡(luò)合劑、 穩(wěn)定劑和PH值緩沖劑；所述絡(luò)合劑為脂肪族羧酸、其取代衍生物或它們的鹽類；所述穩(wěn)定 劑為重金屬離子；所述PH值緩沖劑為一元或二元有機(jī)酸及其鹽類。在本發(fā)明所述的奧氏體不銹鋼表面化學(xué)鍍鎳磷的方法中，所述鎳鹽為硫酸鎳 NiSO4 · 6H20 ；所述絡(luò)合劑為乳酸 CH3CH0HC00H、蘋果酸 CHOHCH2 (COOH) 2、醋酸鈉 CH3COONa 或 羥基乙酸鈉HOCH2COONa ；所述穩(wěn)定劑為I^b2+ ；所述緩沖劑為丙酸C2H5C00H、醋酸鈉CH3COONa 或羥基乙酸鈉HOCH2COONa。本發(fā)明的奧氏體不銹鋼表面化學(xué)鍍鎳磷的方法的有益效果工藝簡單，可以根據(jù) 需要來選擇鍍層中的含磷量，能夠在奧氏體不銹鋼的外表面形成一層均勻且具有良好的耐 酸、堿、鹽性能的鎳磷鍍層，擴(kuò)大奧氏體不銹鋼的應(yīng)用領(lǐng)域。


下面將結(jié)合附圖及實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，附圖中圖1是本發(fā)明奧氏體不銹鋼表面化學(xué)鍍鎳磷的方法的流程圖。
具體實(shí)施例方式圖1所示是本發(fā)明奧氏體不銹鋼表面化學(xué)鍍鎳磷的方法的流程圖，本發(fā)明的奧氏 體不銹鋼表面化學(xué)鍍鎳磷的方法，包括如下步驟步驟1 除油除油工序采用有機(jī)溶液除去奧氏體不銹鋼表面的油污；本步驟所采 用的有機(jī)溶液為汽油、煤油、苯類、酮類、氯化烷烴或烯烴溶液，有機(jī)溶液除油的特點(diǎn)是除油 速度快，經(jīng)除油后的溶劑還可回收再利用，一般不腐蝕金屬，但除油容易不徹底。步驟2 清洗將除油處理后的奧氏體不銹鋼用冷水清洗1 :3min。步驟3 磷化處理將奧氏體不銹鋼放入磷化液中溫度80°C 90°C下浸泡10 20min，所述磷化液包含NaOH 40 60g/L，Na2C0320 30g/L，Na3PO4 · 12H20 50 70g/L， Na2Si035 10g/L。所述磷化處理步驟能夠利用堿性溶液的皂化作用和乳化作用除去油污， 另外還能夠形成磷化膜轉(zhuǎn)接層，起到增加鍍層的附著力的作用。步驟4 清洗將經(jīng)過磷化處理后的奧氏體不銹鋼先用25 40°C的溫水清洗1 3min，再用冷水沖洗1 !3min。
步驟5 酸液活化處理將經(jīng)過除油、磷化處理后的奧氏體不銹鋼在室溫下放入混 酸活化液中浸蝕1 3min，所述活化液為50% HCl和10% H2SO4的混合液。步驟6 清洗將經(jīng)過酸液活化處理后的奧氏體不銹鋼用純凈水沖洗1 :3min。上述步驟1 6屬于奧氏體不銹鋼的前處理步驟，用于得到適合進(jìn)行化學(xué)鍍鎳磷 的鋁奧氏體不銹鋼表面。步驟7 陽極處理將經(jīng)過酸液活化處理后的奧氏體不銹鋼接陽極，放入電鍍槽中 浸入電鍍液，所述電鍍液為氨基磺酸鎳配方，包含氨基磺酸鎳250 350g/L，金屬鎳50 100g/L，氨基磺酸10 30g/L，鹽酸10 15ml/L ；反應(yīng)溫度為室溫，電流密度為3 IOA/ dm2，時(shí)間為1 3min，PH值1 1. 5，陽極處理用于形成過渡鎳磷層，有利于后續(xù)的化學(xué)鍍鎳磷。步驟8 清洗將經(jīng)過陽極處理的奧氏體不銹鋼用純凈水浸泡1 :3min。步驟9 中和將經(jīng)過封閉處理后的鋁或鋁金屬制品在8% 15%的氨水中浸泡 10 30s，再在純凈水中浸泡1 3min，用以調(diào)節(jié)過渡鎳磷層的PH值。步驟10 化學(xué)鍍鎳磷(Ni-P)在化學(xué)鍍鎳磷(Ni-P)溶液中進(jìn)行化學(xué)浸鍍，反應(yīng)條 件為PH值4. 5 5，溫度86 94°C，時(shí)間1 汕?；瘜W(xué)鍍鎳是在金屬鹽和還原劑共同存 在的溶液中靠自催化的化學(xué)反應(yīng)而在金屬表面沉積金屬鍍層的成膜技術(shù)，化學(xué)鍍鎳所鍍出 的鍍層為鎳磷合金鍍層，可以根據(jù)需要來選擇鍍層中的含磷量，分為低磷化學(xué)鍍鎳、中磷化 學(xué)鍍鎳或高磷化學(xué)鍍鎳。所述化學(xué)鍍鎳磷溶液包括鎳鹽化學(xué)鍍鎳磷Ni-P溶液中的主鹽是鎳鹽，例如可采用硫酸鎳NiSO4 · 6H20、 氯化鎳NiCl2 · 6H20、次磷酸鎳Ni (H2PO2) · 6H20或醋酸鎳Ni (CH3COO)2 · 4H20等，由于氯離 子的存在會(huì)降低鍍層的耐蝕性，還會(huì)產(chǎn)生拉應(yīng)力，因而一般不采用氯化鎳做主鹽，而醋酸鎳 Ni (CH3COO)2 · 4H20和次磷酸鎳Ni (H2PO2) · 6H20的價(jià)格較高，因而一般也不采用，較佳的是 采用硫酸鎳NiSO4 · 6H20，鎳鹽在化學(xué)鍍鎳磷溶液中的含量為20 30g/L。還原劑采用次磷酸鹽作為還原劑，用于將金屬鎳從金屬鎳鹽的水溶液中還原出 來并沉積在奧氏體不銹鋼的表面，較佳的是采用次磷酸鈉Na(H2PO2) · 6H20，其價(jià)格低、鍍液 容易控制，在水中易于溶解，而且使得鍍層性能良好，次磷酸鈉Na(H2PO2) ·6Η20在化學(xué)鍍鎳 磷溶液中的含量為20 35g/L。助劑助劑在化學(xué)鍍鎳磷溶液中的含量為35 60g/L。常用的助劑為絡(luò)合劑和 穩(wěn)定劑，還可根據(jù)需要添加緩沖劑、加速劑、光亮劑、潤濕劑等，組分和含量可根據(jù)需要添 加?；瘜W(xué)鍍鎳磷溶液中除了主鹽與還原劑以外，最重要的組成成分是絡(luò)合劑，絡(luò)合劑可以 防止鍍液析出沉淀，增加鍍液穩(wěn)定性、提高沉積速度并延長使用壽命，常用的絡(luò)合劑主要是 脂肪族羧酸及其取代衍生物，例如采用丁二酸、檸檬酸(2-羥基丙烷-1，2，3-三羧酸)、 乳酸CH3CH0HC00H、蘋果酸(羥基丁二酸)CHOHCH2 (COOH) 2及甘氨酸等，或采用它們的鹽類， 例如醋酸鈉CH3COONa或羥基乙酸鈉HOCH2COONa,常見的一元羧酸，例如乙酸常用作緩沖 劑，丙酸則常用作加速劑?；瘜W(xué)鍍鎳溶液是一個(gè)熱力學(xué)不穩(wěn)定體系，而穩(wěn)定劑的作用在于抑 制鍍液的自發(fā)分解，穩(wěn)定劑通常分為四類重金屬離子、含氧酸鹽、含硫化合物、有機(jī)酸衍生 物，化學(xué)鍍鎳磷常用的穩(wěn)定劑為重金屬離子，例如采用鉛離子Ην。緩沖劑的加入是為了 穩(wěn)定鍍速及保證鍍層質(zhì)量，化學(xué)鍍鎳體系必須具備緩沖能力，使鍍液能維持在一定PH值范5圍內(nèi)的正常值，加入PH值緩沖劑起到穩(wěn)定調(diào)節(jié)PH值的作用，而化學(xué)鍍鎳溶液中常用的一 元或二元有機(jī)酸及其鹽類不僅具備絡(luò)合鎳離子的能力，而且具有緩沖性能，例如采用丙酸 C2H5C00H、醋酸鈉CH3COONa或羥基乙酸鈉HOCH2COONa,兼有絡(luò)合劑和緩沖劑的作用。另外， 為了增加化學(xué)鍍的沉積速度，可在鍍液中加入加速劑，因?yàn)槎替滐柡椭舅岬年庪x子有加 速沉積速度的作用，因而化學(xué)鍍鎳中許多絡(luò)合劑也兼有加速劑的作用，例如丙酸常用作加 速劑。步驟11、后處理當(dāng)鎳磷鍍層需要較高硬度或耐磨性時(shí)，可以對經(jīng)過化學(xué)鍍鎳磷 后的奧氏體不銹鋼進(jìn)行后處理，先將奧氏體不銹鋼放入150 250°C烘箱中進(jìn)行1 3小時(shí) 去應(yīng)力處理，再放入380 400°C烘箱中進(jìn)行0. 5 1小時(shí)熱處理，熱處理后的樣品硬度達(dá) 到900 1000HV，可顯著提高樣品的硬度和耐磨性能。下面通過實(shí)施例1 2為例進(jìn)行具體說明實(shí)施例1 本實(shí)施例1對奧氏體不銹鋼進(jìn)行高磷化學(xué)鍍鎳，具體包括下述步驟Al、除油將奧氏不銹鋼放入丙酮溶液中浸泡2min，進(jìn)行奧氏不銹鋼表面的油污處理。A2、將除油處理后的奧氏不銹鋼用冷水沖洗aiiin。A3、磷化處理將奧氏不銹鋼放入堿液中在溫度80°C下浸泡20min，所述堿液包 含=NaOH 40g/L, Na2C0320g/L, Na3PO4 · 12H20 70g/L, Na2Si0310g/LoA4、清洗先用30°C的溫水清洗2min，再用冷水沖洗^iin。A5、酸液活化處理將奧氏不銹鋼放入50% HCl和10% H2SO4混合液中酸化處理， 溫度室溫，浸蝕時(shí)間2min。A6、清洗用25 40°C的純凈水沖洗^iiin。A7、陽極處理將奧氏不銹鋼接陽極，在電鍍槽內(nèi)浸入電鍍液中，所述電鍍液為氨 基磺酸鎳配方，包含氨基磺酸鎳300g/L，金屬鎳75g/L，氨基磺酸20g/L，鹽酸Uml/L，PH 值1. 2，電流密度7A/dm2，溫度為室溫，時(shí)間aiiin。A8、清洗用純凈水浸泡anin。A9、中和將奧氏不銹鋼在15%的氨水溶液中浸泡10s，再在蒸餾水中浸泡aiiin。A10、化學(xué)鍍M-P 在高磷化學(xué)鍍鎳溶液中化學(xué)浸鍍池，所述高磷化學(xué)鍍鎳溶液的組成成分
權(quán)利要求
1.一種奧氏體不銹鋼表面化學(xué)鍍鎳磷的方法，包括下述步驟除油除去奧氏體不銹鋼表面的油污；酸液活化處理將奧氏體不銹鋼放入活化液中浸蝕；化學(xué)鍍鎳磷將奧氏體不銹鋼在化學(xué)鍍鎳磷溶液中進(jìn)行化學(xué)鍍鎳磷，所述化學(xué)鍍鎳磷 溶液包含鎳鹽20 30g/L ；次磷酸鈉20 35g/L ；助劑35 60g/L。
2.如權(quán)利要求1所述的奧氏體不銹鋼表面化學(xué)鍍鎳磷的方法，其特征在于，所述除油 步驟采用有機(jī)溶液除去鋁或鋁金屬制品表面的油污，所述有機(jī)溶液采用汽油、煤油、苯類、 酮類、氯化烷烴或烯烴溶液；所述酸液活化處理步驟將奧氏體不銹鋼在室溫下放入活化液 中浸蝕1 3min，所述活化液為50% HCl和10% H2SO4的混合液。
3.如權(quán)利要求1所述的奧氏體不銹鋼表面化學(xué)鍍鎳磷的方法，其特征在于，所述除油 步驟與酸液活化處理步驟之間還包括磷化處理步驟將經(jīng)過除油的奧氏體不銹鋼放入磷化 液中溫度80°C 90°C下浸泡10 20min ；所述磷化液包含NaOH 40 60g/L，Na2C0320 30g/L, Na3PO4 · 12H20 50 70g/L, Na2Si035 10g/L。
4.如權(quán)利要求1所述的奧氏體不銹鋼表面化學(xué)鍍鎳磷的方法，其特征在于，所述酸液 活化處理步驟與化學(xué)鍍鎳磷步驟之間還包括陽極處理步驟將經(jīng)過酸液活化處理的奧氏體 不銹鋼接陽極，在電鍍槽內(nèi)浸入電鍍液中，在室溫、3 10A/dm2的電流強(qiáng)度的條件下處理 1 ;3min ；所述電鍍液為氨基磺酸鎳配方，包含氨基磺酸鎳250 350g/L，金屬鎳50 100g/L，氨基磺酸 10 30g/L，鹽酸 10 15ml/L，PH 值 1 1. 5。
5.如權(quán)利要求4所述的奧氏體不銹鋼表面化學(xué)鍍鎳磷的方法，其特征在于，所述陽極 處理步驟和化學(xué)鍍鎳磷步驟之間還包括中和步驟將經(jīng)過陽極處理后的奧氏體不銹鋼在 8% 15%的氨水中浸泡IOs 30s。
6.如權(quán)利要求1所述的奧氏體不銹鋼表面化學(xué)鍍鎳磷的方法，其特征在于，所述化學(xué) 鍍鎳磷步驟之后還包括后處理步驟將經(jīng)過化學(xué)鍍鎳磷的奧氏體不銹鋼放入150 250°C 烘箱中進(jìn)行1 3小時(shí)去應(yīng)力處理，再放入380 400°C烘箱中進(jìn)行0. 5 1小時(shí)熱處理。
7.如權(quán)利要求1所述的奧氏體不銹鋼表面化學(xué)鍍鎳磷的方法，其特征在于，所述化學(xué) 鍍鎳磷的反應(yīng)條件為PH值4. 5 5 ；溫度86 94°C ；時(shí)間1 汕。
8.如權(quán)利要求1所述的奧氏體不銹鋼表面化學(xué)鍍鎳磷的方法，其特征在于，所述 鎳鹽為硫酸鎳NiSO4 · 6H20、氯化鎳NiCl2 · 6H20、次磷酸鎳Ni (H2PO2) · 6H20或醋酸鎳 Ni (CH3COO)2 · 4H20。
9.如權(quán)利要求1或8所述的奧氏體不銹鋼表面化學(xué)鍍鎳磷的方法，其特征在于，所述助 劑包括絡(luò)合劑、穩(wěn)定劑和PH值緩沖劑；所述絡(luò)合劑為脂肪族羧酸、其取代衍生物或它們的 鹽類；所述穩(wěn)定劑為重金屬離子；所述PH值緩沖劑為一元或二元有機(jī)酸及其鹽類。
10.如權(quán)利要求9所述的奧氏體不銹鋼表面化學(xué)鍍鎳磷的方法，其特征在于，所述鎳 鹽為硫酸鎳NiSO4 · 6H20 ；所述絡(luò)合劑為乳酸CH3CH0HC00H、蘋果酸CHOHCH2 (COOH)2、醋酸鈉 CH3COONa或羥基乙酸鈉HOCH2COONa ；所述穩(wěn)定劑為Hv ；所述緩沖劑為丙酸C2H5C00H、醋酸 鈉CH3COONa或羥基乙酸鈉HOCH2COONat全文摘要
本發(fā)明涉及一種奧氏體不銹鋼表面化學(xué)鍍鎳磷的方法，包括下述步驟除油除去奧氏體不銹鋼表面的油污；酸液活化處理將奧氏體不銹鋼放入活化液中浸蝕；化學(xué)鍍鎳磷將奧氏體不銹鋼在化學(xué)鍍鎳磷溶液中進(jìn)行化學(xué)鍍鎳磷，所述化學(xué)鍍鎳磷溶液包含鎳鹽20～30g/L；次磷酸鈉20～35g/L；助劑35～60g/L。本發(fā)明奧氏體不銹鋼表面化學(xué)鍍鎳磷的方法的工藝簡單，可根據(jù)需要來選擇鍍層中的含磷量，能夠在奧氏體不銹鋼的外表面形成一層均勻且具有良好的耐酸、堿、鹽性能的鎳磷鍍層，擴(kuò)大奧氏體不銹鋼的應(yīng)用領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C23C18/18GK102051604SQ200910110290
公開日2011年5月11日 申請日期2009年10月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月30日
發(fā)明者周明杰, 許勇 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司