一種高穩(wěn)定性鎳錫磷化學(xué)鍍液的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高穩(wěn)定性鎳錫磷化學(xué)鍍液，屬于化學(xué)試劑領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]目前國內(nèi)外對二元鎳系尤其是N1-P合金的研究已相當普遍，N1-P合金鍍層有著明亮光著的表面和突出的機械性能，與基體附著良好，耐磨性和耐腐蝕性與其他合金鍍相比優(yōu)勢比較明顯，在化工、機械、電子、航天、能源、交通等工業(yè)領(lǐng)域都已大量的應(yīng)用，然而隨著現(xiàn)代化的發(fā)展，人們的要求不斷提高，二元鎳系合金已經(jīng)不能滿足科學(xué)生產(chǎn)的某些要求，隨后又有學(xué)者開展了鎳系三元復(fù)合鍍的研究，目前三元化學(xué)鍍層采用的自催化鎳-錫-磷合金鍍液及其鍍層，但其不足之處是在實際操作中錫的添加量難以控制，鍍液不穩(wěn)定易形成絮凝性偏錫酸鹽從鍍液中析出，降低錫離子利用率，同時也會堆積在反應(yīng)表面影響鍍層性能，鍍液沉積速率過快，鍍層致密性不足，機械硬度和耐腐蝕性能均難以達到理想效果；為了解決上述困難，需要開發(fā)一款高穩(wěn)定性、鍍速平緩可控的鎳錫磷合金鍍液。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種高穩(wěn)定性鎳錫磷化學(xué)鍍液。
[0004]本發(fā)明要解決的問題是目前鎳錫磷化學(xué)鍍液不穩(wěn)定，錫鹽利用率低和添加量難以控制，易形成沉淀的問題。
[0005]為實現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
一種高穩(wěn)定性鎳錫磷化學(xué)鍍液，包括每升鍍液含六水合二氯化鎳20~45g，次亞磷酸鈉15~25g,甲烷磺酸錫微膠囊(Sn (CH3SO3)2OS12),醋酸鈉5~35g，醋酸6~35ml，絡(luò)合劑3~10g，穩(wěn)定劑4~15g，表面活性劑2~6g，余量為水，溶液的PH為4.0-5.0。
[0006]所述NiCl2.6H20 為 25g, NaH2PO2.H2O 為 20g, Sn (CH3SO3) 2iSi02^ 15g, CH 3C00Na為8g，CH3COOH為10ml，絡(luò)合劑為3.5g，穩(wěn)定劑為4g，表面活性劑為2g，溶液的PH為4.7，絡(luò)合劑按重量百分比由下述組分組成:甘氨酸35%，檸檬酸20%，乳酸45% ;穩(wěn)定劑按重量百分比由下述組分組成:乙氧基-a-萘酚磺酸(ENSA) 45%，硫脲35%，硫代硫酸鈉20%，表面活性劑為正辛基硫酸鈉。
[0007]所述NiCl2.6H20 為 25g, NaH2PO2.H2O 為 20g, Sn (CH3SO3) 2iSi02^ 6.5g, CH 3C00Na為7g，CH3COOH為10ml，絡(luò)合劑為4g，穩(wěn)定劑為4g，表面活性劑為2.5g，溶液的PH為4.0，絡(luò)合劑按重量百分比由下述組分組成:甘氨酸60%，己二酸40% ;穩(wěn)定劑按重量百分比由下述組分組成:乙氧基_a-萘酚磺酸(ENSA)占45%，硫脲占35%，硫代硫酸鈉占20%，表面活性劑為正辛基硫酸鈉。
[0008]所述NiCl2.6H20 為 35g, NaH2PO2.H2O 為 25g, Sn (CH3SO3) 2iSi02^ 20g, CH 3C00Na為15g，CH3COOH為20ml，絡(luò)合劑為5g，穩(wěn)定劑為Sg，表面活性劑為3.5g，溶液的PH為4.8，
絡(luò)合劑按重量百分比由下述組分組成:檸檬酸30%、丙酸40%、己二酸30% ;穩(wěn)定劑按重量百分比由下述組分組成:乙氧基-a-萘酚磺酸(ENSA)占40%，硫脲占30%，硫代硫酸鈉占30%，表面活性劑為正辛基硫酸鈉。
[0009]所述NiCl2.6H20 為 40g, NaH2PO2.H2O 為 20g, Sn (CH3SO3) 2iSi02^ 10g, CH 3C00Na為9g，CH3COOH為15ml，絡(luò)合劑為8g，穩(wěn)定劑為10g，表面活性劑為5g，溶液的PH為5.0，絡(luò)合劑按重量百分比由下述組分組成:甘氨酸10%，丙酸20%、檸檬酸20%，乳酸50% ;穩(wěn)定劑按重量百分比由下述組分組成:乙氧基_a-萘酚磺酸(ENSA)占70%，硫脲占20%，硫代硫酸鈉占10%，表面活性劑為正辛基硫酸鈉。
[0010]本發(fā)明的優(yōu)點是:
1、添加甲烷磺酸錫微膠囊(Sn(CH3SO3)2OS12)作為錫鹽，利用其特殊核殼結(jié)構(gòu)能夠在相對高溫下保持高分散性和熱穩(wěn)定性，微膠囊中的SnCl4能夠在特定條件下緩慢滲透進入鍍液參與氧化還原反應(yīng)，邊滲透、邊反應(yīng)的動態(tài)平衡過程使鍍液中錫離子濃度維持恒定，避免了錫鹽加入量過多時錫離子生成沉淀析出，提高了錫鹽的利用率進而增加鍍層中錫的含量，也使錫鹽的添加量更容易控制；選用乙氧基_a-萘酚磺酸(ENSA)、硫脲和硫代硫酸鈉的復(fù)合組合作為穩(wěn)定劑，因ENSA具有強還原性和配位性，使溶液更加穩(wěn)定的同時能與還原劑次亞磷酸鈉形成協(xié)同作用，還可作為光亮劑提高鍍層光亮度；
2、本發(fā)明實施簡單，錫鹽添加量沒有嚴格限制，鍍液具有較高的穩(wěn)定性，得到的鍍層相比常規(guī)的鎳錫磷三元鍍層耐腐蝕性能和致密性均有明顯提高，能夠滿足特殊用途需求，延長使用壽命降低成本，具有較好的推廣應(yīng)用價值。
【附圖說明】
[0011]圖1為本發(fā)明一種高穩(wěn)定性鎳錫磷化學(xué)鍍液化學(xué)鍍層的微觀形貌圖；
圖2為本發(fā)明一種高穩(wěn)定性鎳錫磷化學(xué)鍍液制得的化學(xué)鍍層的電化學(xué)交流阻抗曲線.圖3為本發(fā)明一種高穩(wěn)定性鎳錫磷化學(xué)鍍液制得的化學(xué)鍍層的電化學(xué)極化曲線。
【具體實施方式】
[0012]下面結(jié)合附圖及實施例對本發(fā)明作進一步的說明。
[0013]實施例1:
按照如下配方配制一種高穩(wěn)定性鎳錫磷化學(xué)鍍液，每升溶液中含有:
NiCl2.6H2025g
NaH2PO2.H2O20g
Sn (CH3SO3) 2iSi O215g
CH3COONa8g
CH3COOH1ml
絡(luò)合劑3.5g
穩(wěn)定劑4g
表面活性劑2g
余量為水；
其中絡(luò)合劑為按照如下比例配制的:甘氨酸35%，檸檬酸20%，乳酸45%，穩(wěn)定劑為乙氧基_a-萘酚磺酸(ENSA)、硫脲、硫代硫酸鈉混合，其中乙氧基-a-萘酚磺酸(ENSA)占45%，硫脲占35%，硫代硫酸鈉占20%，表面活性劑為正辛基硫酸鈉，依次配制完溶液后，用稀硫酸和碳酸氫鉀溶液調(diào)節(jié)PH為4.7，施鍍溫度為85°C ；
得到的鎳磷合金鍍層性能指標:
腐蝕電位-645mV (vs SCE)
中性鹽霧試驗(32 μ m) 2000~2500h 沉積速率25 μ m/h
顯微硬度1122HV
孔隙率無
其中顯微硬度采用HXR-1000TM數(shù)字式顯微硬度計，中性鹽霧采用上海JK-FH90復(fù)合鹽霧試驗箱。
[0014]實施例2:
按照如下配方配制一種高穩(wěn)定性鎳錫磷化學(xué)鍍液，每升溶液中含有:
NiCl2.6H2025g
NaH2PO2.H2O20g
Sn (CH3SO3) 2iS126.5g
CH3COONa7g
CH3COOH1ml
絡(luò)合劑4g
穩(wěn)定劑4g
表面活性劑2.5g
余量為水；
其中絡(luò)合劑為按照如下比例配制的:甘氨酸60%，己二酸40%，穩(wěn)定劑為乙氧基-a-萘酚磺酸(ENSA)、硫脲、硫代硫酸鈉混合，其中乙氧基-a-萘酚磺酸(ENSA)占45%，硫脲占35%，硫代硫酸鈉占20%，表面活性劑為正辛基硫酸鈉，依次配制完溶液后，用稀硫酸和碳酸氫鉀溶液調(diào)節(jié)PH為4.0，施鍍溫度為90°C ；
得到的鎳磷合金鍍層性能指標:
腐蝕電位-575mV (vs SCE)
中性鹽