專(zhuān)利名稱(chēng)：Mg-Al基合金的鋁鈷晶粒細(xì)化劑及其制備方法和使用方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種晶粒細(xì)化劑及其制備方法和使用方法，具體涉及一種Mg-AI基合金的鋁鈷晶粒細(xì)化劑及其制備方法和使用方法。
背景技術(shù)：
鎂合金雖然在交通、航空航天及通訊諸領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景，但要擴(kuò)大鎂合金的應(yīng)用范圍，還必須解決鎂及其合金自身存在的問(wèn)題。鎂及其合金基體為密排六方結(jié)構(gòu)，室溫下只有一個(gè)基面滑移系，室溫變形能力差，難以加工成形；鎂的化學(xué)性質(zhì)活潑，標(biāo)準(zhǔn)電極電位很低，形成的自然氧化膜不夠致密，故鎂合金耐蝕性很差；鎂合金的室溫強(qiáng)度低，鑄造鎂合金的抗拉強(qiáng)度不足300MPa，變形鎂合金強(qiáng)度不足400MPa，不能滿足承力件的性能要求。而晶粒細(xì)化是解決上述問(wèn)題，提高鑄態(tài)鎂合金及其綜合性能的重要手段。
目前，Mg-AI基合金晶粒細(xì)化的方法有很多種，如過(guò)熱法，碳質(zhì)孕育法，微合金化等。普遍采用的碳質(zhì)孕育法是往鎂合金中添加C^le或CCl4，這些變質(zhì)劑在加入后產(chǎn)生氯氣，對(duì)環(huán)境和人體產(chǎn)生嚴(yán)重的危害，而且在很短時(shí)間內(nèi)(20 30min)其細(xì)化效果就容易褪化，需要進(jìn)行二次變質(zhì)處理。 一些研究者還通過(guò)加入Mg-Al-C、Al-C、Al-Ti-C中間合金，加入純A14C3、 SiC粒子等方式細(xì)化Mg-AI基合金，但這些合金和粒子制備工藝較為復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有Mg-Al基合金的晶粒細(xì)化劑制備工藝復(fù)雜的問(wèn)題，本發(fā)明提供一種Mg-Al基合金的鋁鈷晶粒細(xì)化劑及其制備方法和使用方法。 本發(fā)明的鋁鈷晶粒細(xì)化劑的成分按重量百分比為Al 20 34%， Co 66 80%，粒徑為25 35 ii m。 1、將金屬鋁和金屬鈷按重量百分比為Al 20 34%， Co 66 80%配料，獲得混
合金屬。 2、對(duì)混合金屬進(jìn)行清洗，清洗方法是將混合金屬在頻率為40 60KHz的超聲波條件下，用有機(jī)溶劑乙醇或丙酮清洗，清洗時(shí)間為3 5min。 3、將清洗后的混合金屬置于電弧爐中，對(duì)電弧爐抽真空，再充入氬氣至電弧爐內(nèi)氣壓為0. 02 0. 04MPa ;其中電弧爐抽真空要求氣壓為1X10—3 5X10—3MPa。對(duì)混合金屬進(jìn)行四次熔煉，熔煉時(shí)施加的電壓為20 45V，電流為200 350A，每次熔煉用時(shí)2 3min。將熔煉后的合金物理破碎成粒徑為25 35 ii m的顆粒，獲得鋁鈷晶粒細(xì)化劑。
本發(fā)明的鋁鈷晶粒細(xì)化劑的使用方法為 熔煉Mg-Al基合金時(shí)，在Mg-Al基合金熔液溫度為700 75(TC條件下，將用鋁箔包裹的鋁鈷晶粒細(xì)化劑置于Mg-Al基合金熔液中，然后攪拌均勻后靜置20 60min，鋁鈷晶粒細(xì)化劑的加入量為Mg-Al基合金熔液總重量的0. 5 2. 5%。靜置結(jié)束后除渣、澆注，獲得的Mg-Al基合金的晶粒平均細(xì)化率為50%左右。
本發(fā)明的制備方法獲得的鋁鈷晶粒細(xì)化劑為塊狀鋁鈷中間合金產(chǎn)品。本發(fā)明的產(chǎn)品制備方法及使用方法簡(jiǎn)單，產(chǎn)品的添加量和細(xì)化效果易于控制，以微量加入可達(dá)到很好細(xì)化的目的，且細(xì)化效果在lh內(nèi)不發(fā)生褪化。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中制備的鋁鈷晶粒細(xì)化劑的X射線衍射圖譜，圖中a為鋁鈷相。 圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中的0#AZ31鎂鋁基合金的金相顯微照片。 圖3為本發(fā)明實(shí)施例1中的1#AZ31鎂鋁基合金的金相顯微照片。 圖4為本發(fā)明實(shí)施例1中的2#AZ31鎂鋁基合金的金相顯微照片。 圖5為本發(fā)明實(shí)施例1中的3#AZ31鎂鋁基合金的金相顯微照片。 圖6為本發(fā)明實(shí)施例1中的4#AZ31鎂鋁基合金的金相顯微照片。 圖7為本發(fā)明實(shí)施例1中的5#AZ31鎂鋁基合金的金相顯微照片。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明實(shí)施例中采用的金屬鋁的重量純度>99.99%，金屬鈷的重量純度
> 99. 88%，金屬鋅的重量純度> 99. 99%，金屬鎂的重量純度> 99. 95%。 本發(fā)明實(shí)施例中采用的乙醇為工業(yè)酒精，采用的丙酮為工業(yè)用丙酮。 本發(fā)明實(shí)施例中采用的超聲波設(shè)備型號(hào)為KUD0S-SK3300LHC。 本發(fā)明實(shí)施例中采用的密閉容器為石英管。 本發(fā)明實(shí)施例中采用的電阻爐為MRL-8型井式電阻爐。 本發(fā)明實(shí)施例中采用的坩堝為高強(qiáng)石墨坩堝。 本發(fā)明實(shí)施例中采用的角磨機(jī)為德國(guó)威固VG100DE型角磨機(jī)，工作條件為500r/miru 實(shí)施例1 將金屬鋁和金屬鈷混合配料，其中金屬鋁按重量百分比占混合物料的30%，金屬鈷按重量百分比占混合物料的70%，獲得混合金屬。 將混合金屬在頻率為40KHz的超聲波條件下用有機(jī)溶劑清洗，清洗時(shí)間為3min，有機(jī)溶劑為乙醇。 將清洗后的混合金屬置于電弧爐中，對(duì)電弧爐抽真空，再充入氬氣至電弧爐內(nèi)氣壓為0. 02MPa ;其中電弧爐抽真空至氣壓為1 X 10—3MPa。對(duì)混合金屬進(jìn)行熔煉，熔煉時(shí)施加的電壓為45V，電流為200A，熔煉用時(shí)2min，按
上述方式反復(fù)熔煉四次；然后物理破碎成粒徑為25 35 ii m的顆粒，獲得鋁鈷晶粒細(xì)化劑，
其成分按重量百分比為A1 30%， Co 70X，X射線衍射譜圖如圖l所示。 采用金屬鋁、金屬鎂、金屬鋅制備AZ31鎂鋁基合金，將金屬鋁、金屬鎂、金屬鋅
根據(jù)要求配比備料，然后分別用角磨機(jī)打磨光亮，再放入干燥箱中，在20(TC條件下加熱
10min，然后放入清洗干凈的坩堝中，將坩堝置于電阻爐中，給電阻爐加熱至400 50(TC，
通入保護(hù)氣體，保護(hù)氣體為N2+SF6混合氣體，混合氣體中氮?dú)馀cSF6氣體的混合比例按體積
比為iooo : 2。 繼續(xù)加熱電阻爐至溫度為75(TC，坩堝中金屬全部熔化，將用鋁箔包裹的鋁鈷晶粒
4細(xì)化劑加入到金屬熔液中，加入量分別為全部為Mg-Al基合金熔液總重量的0.5%，1%， 1.5%，2%，2. 5%，然后攪拌均勻后靜置60min。 靜置結(jié)束后扒去合金熔液表面的氧化物渣體、澆注到預(yù)熱溫度為25(TC的鐵質(zhì)鑄 模中，按鋁鈷晶粒細(xì)化劑的加入量為Mg-Al基合金熔液總重量的0. 5 % ， 1 % ， 1. 5 % ， 2 % ， 2. 5%，分別獲得1#、2#、3#、4#、5#八231鎂鋁基合金，然后在400"等溫處理處后的金相顯微 照片分別如圖3、4、5、6、7所示。 按上述方法在不加入鋁鈷晶粒細(xì)化劑的情況下制備AZ31鎂鋁基合金，獲得 0#AZ31鎂鋁基合金，然后在40(TC等溫處理4h后的金相顯微照片如圖2所示。
由圖2、3、4、5、6、7可見(jiàn)，使用鋁鈷晶粒細(xì)化劑后，與不使用晶粒細(xì)化劑相比，AZ31 鎂鋁基合金的平均晶粒尺寸由92 ii m降低至43 46 ii m，細(xì)化效率達(dá)到50 53% 。
實(shí)施例2 將金屬鋁和金屬鈷混合配料，其中金屬鋁按重量百分比占混合物料的20%，金屬 鈷按重量百分比占混合物料的80%，獲得混合金屬。 將混合金屬在頻率為60KHz的超聲波條件下用有機(jī)溶劑清洗，清洗時(shí)間為5min， 有機(jī)溶劑為乙醇。 將清洗后的混合金屬置于電弧爐中，對(duì)電弧爐抽真空，再充入氬氣至電弧爐內(nèi)氣 壓為0. 04MPa ;其中電弧爐抽真空至氣壓為5X 10—3MPa。 對(duì)混合金屬進(jìn)行熔煉，熔煉時(shí)施加的電壓為30V，電流為270A，熔煉用時(shí)3min，按 上述方式反復(fù)熔煉四次；然后物理破碎成粒徑為25 35 ii m的顆粒，獲得鋁鈷晶粒細(xì)化劑， 其成分按重量百分比為A1 20%， Co 80%。 采用金屬鋁、金屬鎂、金屬鋅制備AZ31鎂鋁基合金，將金屬鋁、金屬鎂、金屬鋅 根據(jù)要求配比備料，然后分別用角磨機(jī)打磨光亮，再放入干燥箱中，在20(TC條件下加熱 10min，然后放入清洗干凈的坩堝中，將坩堝置于電阻爐中，給電阻爐加熱至400 50(TC， 通入保護(hù)氣體，保護(hù)氣體為N2+SF6混合氣體，混合氣體中氮?dú)馀cSF6氣體的混合比例按體積
比為iooo : 2。 繼續(xù)加熱電阻爐至溫度為70(TC，坩堝中金屬全部熔化，將用鋁箔包裹的鋁鈷晶粒 細(xì)化劑加入到金屬熔液中，加入量分別為全部為Mg-Al基合金熔液總重量的0.5%，1%， 1.5%，2%，2. 5%，然后攪拌均勻后靜置40min。 使用鋁鈷晶粒細(xì)化劑后，與不使用晶粒細(xì)化劑相比，AZ31鎂鋁基合金的平均晶粒 細(xì)化效率達(dá)到50 53%。
實(shí)施例3 將金屬鋁和金屬鈷混合配料，其中金屬鋁按重量百分比占混合物料的34%，金屬 鈷按重量百分比占混合物料的66%，獲得混合金屬。 將混合金屬在頻率為50KHz的超聲波條件下用有機(jī)溶劑清洗，清洗時(shí)間為4min， 有機(jī)溶劑為丙酮。 將清洗后的混合金屬置于電弧爐中，對(duì)電弧爐抽真空，再充入氬氣至電弧爐內(nèi)氣 壓為0. 03MPa ;其中電弧爐抽真空至氣壓為3X 10—3MPa。 對(duì)混合金屬進(jìn)行熔煉，熔煉時(shí)施加的電壓為20V，電流為350A，熔煉用時(shí)2. 5min， 按上述方式反復(fù)熔煉四次；然后物理破碎成粒徑為25 35 ii m的顆粒，獲得鋁鈷晶粒細(xì)化劑，其成分按重量百分比為A1 34%， Co 66%。 采用金屬鋁、金屬鎂、金屬鋅制備AZ31鎂鋁基合金，將金屬鋁、金屬鎂、金屬鋅 根據(jù)要求配比備料，然后分別用角磨機(jī)打磨光亮，再放入干燥箱中，在20(TC條件下加熱 10min，然后放入清洗干凈的坩堝中，將坩堝置于電阻爐中，給電阻爐加熱至400 50(TC， 通入保護(hù)氣體，保護(hù)氣體為N2+SF6混合氣體，混合氣體中氮?dú)馀cSF6氣體的混合比例按體積
比為iooo : 2。 繼續(xù)加熱電阻爐至溫度為72(TC，坩堝中金屬全部熔化，將用鋁箔包裹的鋁鈷晶粒 細(xì)化劑加入到金屬熔液中，加入量分別為全部為Mg-Al基合金熔液總重量的0.5%，1%， 1. 5%，2%，2. 5%，然后攪拌均勻后靜置20min。 使用鋁鈷晶粒細(xì)化劑后，與不使用晶粒細(xì)化劑相比，AZ31鎂鋁基合金的平均晶粒 細(xì)化效率達(dá)到50 53%。
權(quán)利要求
一種Mg-Al基合金的鋁鈷晶粒細(xì)化劑，其特征在于該細(xì)化劑的成分按重量百分比為Al 20～34％，Co 66～80％，粒徑為25～35μm。
2. —種權(quán)利要求1所述的Mg-Al基合金的鋁鈷晶粒細(xì)化劑的制備方法，其特征在于按 以下步驟進(jìn)行(1)按鋁鈷晶粒細(xì)化劑的組成成分重量百分比為Al 20 34%， Co 66 80%配料，獲得混合金屬；(2)對(duì)混合金屬進(jìn)行清洗；(3)將清洗后的混合金屬置于電弧爐 中，然后對(duì)電弧爐抽真空，再充入氬氣至電弧爐內(nèi)氣壓為0. 02 0. 04MPa ;對(duì)混合金屬進(jìn)行 四次熔煉，熔煉時(shí)施加的電壓為20 45V，電流為200 350A，每次熔煉用時(shí)2 3min ;將 熔煉后的合金物理破碎成粒徑為25 35 m的顆粒，獲得鋁鈷晶粒細(xì)化劑。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的Mg-Al基合金的鋁鈷晶粒細(xì)化劑的制備方法，其特征在于所 述的步驟(3)中的對(duì)電弧爐抽真空要求氣壓在IX 10—3 5X 10—3MPa。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的Mg-Al基合金的鋁鈷晶粒細(xì)化劑的制備方法，其特征在于所 述的對(duì)混合金屬進(jìn)行清洗是將混合金屬在頻率為40 60KHz的超聲波條件下，用有機(jī)溶劑 乙醇或丙酮清洗，清洗時(shí)間為3 5min。
5. —種權(quán)利要求1所述的Mg-Al基合金的鋁鈷晶粒細(xì)化劑的使用方法，其特征在于 在Mg-Al基合金熔液溫度為700 75(TC條件下，將鋁箔包裹的鋁鈷晶粒細(xì)化劑置于Mg-Al 基合金熔液中，攪拌均勻后靜置20 60min，鋁鈷晶粒細(xì)化劑的加入量為Mg-Al基合金熔液 總重量的0. 5 2. 5%。
全文摘要
一種Mg-Al基合金的鋁鈷晶粒細(xì)化劑及其制備方法和使用方法，細(xì)化劑的成分按重量百分比為Al 20～34％，Co 66～80％，粒徑為25～35μm。制備方法按以下步驟進(jìn)行(1)按鋁鈷晶粒細(xì)化劑的組成成分重量百分比為Al 20～34％，Co 66～80％配料，獲得混合金屬；(2)對(duì)混合金屬進(jìn)行清洗；(3)將清洗后的混合金屬置于電弧爐中，抽真空再充入氬氣進(jìn)行四次熔煉，物理破碎成粒徑為25～35μm的顆粒。本發(fā)明的產(chǎn)品制備方法及使用方法簡(jiǎn)單，產(chǎn)品的添加量和細(xì)化效果易于控制，以微量加入可達(dá)到很好細(xì)化的目的，且細(xì)化效果在1h內(nèi)不發(fā)生褪化。
文檔編號(hào)C22C1/02GK101693957SQ20091018786
公開(kāi)日2010年4月14日 申請(qǐng)日期2009年10月14日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月14日
發(fā)明者任玉平, 左良, 李洪曉, 秦高梧, 蔣敏, 裴文利, 郝士明 申請(qǐng)人:東北大學(xué);